01_ptaa3

Análisis en el laboratorio

ESTUDIO E IDENTIFICACIÓN DE MATERIALES ORGÁNICOSSara Álvarez Martínez4CRE, TAA·32013/14

0

ÍNDICE

ÍNDICE................................................................................................................................................ 2

INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS.............................................................................................................. 3

MATERIALES....................................................................................................................................... 4

Lupa binocular........................................................................................................................................4Sistema óptico....................................................................................................................................4Sistema mecánico...............................................................................................................................4

Microscopio óptico..................................................................................................................................4Sistema mecánico...............................................................................................................................4Sistema óptico....................................................................................................................................5

FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA O TEORÍA RELACIONADA.......................................................................6

Estudio e identificación de maderas........................................................................................................6Estructura macroscópica de la madera...............................................................................................6Estructura microscópica de la madera................................................................................................6

Estudio e identificación de fibras textiles................................................................................................7Los distintos tipos de fibras................................................................................................................7

Estudio e identificación de pastas papeleras...........................................................................................7

Estudio e identificación de filmógenos....................................................................................................7

PROCESOS DE ANÁLISIS SOBRE MATERIALES ORGÁNICOS....................................................................8

Estudio e identificación de maderas........................................................................................................8Muestra 1...........................................................................................................................................8

Estudio e identificación de fibras textiles................................................................................................9Muestra 2...........................................................................................................................................9

Estudio e identificación de pastas papeleras.........................................................................................10Muestra 3.........................................................................................................................................10

Estudio e identificación de filmógenos..................................................................................................12Muestra 4.........................................................................................................................................12Muestra 5.........................................................................................................................................13Muestra 6.........................................................................................................................................14Muestra 7.........................................................................................................................................14Muestra 8.........................................................................................................................................15Muestra 9.........................................................................................................................................15

BIBLIOGRAFÍA Y/O FUENTES CONSULTADAS......................................................................................17

Análisis de artículos

INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOSEl presente informe tiene la pretensión de documentar y divulgar las prácticas analíticas y los procesos experimentales para la identificación de diferentes materiales de naturaleza orgánica, materiales que generalmente se encuentran como constituyentes de los Bienes Culturales tangibles, tanto escultóricos, como pictóricos o documentales.Los procesos experimentales se llevarán a cabo siguiendo los protocolos de actuación documentados en la bibliografía específica.Así, se analizarán muestras de maderas, fibras textiles y de pastas papeleras y se estudiarán los aglutinantes de diferentes sustancias filmógenas.

Técnicas de Investigación Científica_2013/14 3


MATERIALES

Lupa binocular La lupa binocular es un instrumento óptico que produce una imagen aumentada de la muestra situada en la platina, cuando se observa a través de ella los aumentos son variables desde los menores de 20-50X, hasta los mayores de 100X.Está formada por dos sistemas fundamentales, el sistema óptico y el sistema mecánico.

Sistema óptico

Consta de Cuatros sistemas de lentes, dos

oculares, más próximas al observador, y dos objetivos, más próximos a la muestra objeto de estudio.

El doble sistema ocular, permite una observación más real y en relieve de la muestra. Los oculares se encuentran incluidos en tubos cilíndricos, e el tubo derecho suele hallarse el anillo de enfoque, destinado a la corrección de enfoque.

Los cuerpos de los oculares contienen unos prismas cristalinos que permiten la reflexión de la imagen hacia el interior de los tubos contenedores de los oculares.

Sistema mecánico Esquema de la lupa binocular y sus partes

El sistema mecánico de la lupa está compuesto por: La base o pie de la lupa La platina: donde se dispondrán los portaobjetos con las muestras, los cuales

se inmovilizarán con las pinzas La columna y cuerpo de la lupa, éste puede desplazarse verticalmente para

acercarse al objeto observado. Los tornillos de enfoque situados a los laterales del cuerpo de la lupa Los anillos de de sujeción que sirven para fijar el cuerpo de la lupa a la altura

adecuada. El mando de enfoque son aquellos tornillos laterales de movimiento simultáneo que deslizan el cuerpo de la lupa, lo que permite movimientos en el enfoque.

Microscopio ópticoEl microscopio óptico, al igual que la lupa está constituido por dos sistemas diferentes:El sistema óptico y el sistema mecánico.

Sistema mecánico

Pie o soporte: sirve como base al microscopio y en él se encuentra la fuente de iluminación.

Platina: superficie sobre la que se colocan las preparaciones. En el centro se encuentra un orificio que permite el paso de la luz. Sobre la platina se encuentra un sistema de pinza o similar, para sujetar el portaobjetos con la preparación, y unas escalas que ayudan a conocer qué parte de la muestra se está observando. La platina presenta dos tornillos, generalmente situados en



la parte inferior de la misma, que permiten desplazar la preparación sobre la platina, en sentido longitudinal y transversal respectivamente.

Tubo: cilindro hueco que forma el cuerpo del microscopio. Constituye el soporte de oculares y objetivos.

Revólver portaobjetivos: estructura giratoria que contiene los objetivos. Brazo o asa: une el tubo a la platina. Tornillo macrométrico o de enfoque grosero: sirve para obtener un primer

enfoque de la muestra al utilizarse el objetivo de menor aumento. Desplaza la platina verticalmente de forma perceptible.

Tornillo micrométrico o de enfoque fino: sirve para un enfoque preciso de la muestra, una vez que se ha realizado el enfoque con el macrométrico. También desplaza verticalmente la platina, pero de forma prácticamente imperceptible. Es el único tornillo de enfoque que se utiliza, una vez realizado el primer enfoque, al ir cambiando a objetivos de mayor aumento.

Sistema óptico

Oculares: son los sistemas de lentes más cercanos al ojo del observador, situados en la parte superior del microscopio. Son cilindros huecos provistos de lentes convergentes cuyo aumento se reseña en la parte superior de los mismos Dependiendo de que exista uno o dos oculares, los microscopios pueden se mono o binoculares. Ilustración del microscopio óptico y sus

partes Objetivos: son sistemas de lentes convergentes que se acoplan en la parte

inferior del tubo, mediante el revólver. En esta estructura se pueden acoplar varios objetivos (ordenados de forma creciente según sus aumentos, en el sentido de las agujas el reloj). Un anillo coloreado es distintivo de los aumentos de cada objetivo, que también van reseñados en el lateral del mismo. Algunos objetivos no enfocan bien la preparación al aire, y se deben de utilizar con un aceite de inmersión (normalmente van marcados con la palabra “oil”).

Condensador: sistema de lentes convergentes que capta los rayos de luz y los concentra sobre la preparación, de manera que proporciona mayor o menos contraste. Se regula en altura mediante un tornillo (letra J de la figura).

Fuente de iluminación: en los microscopios a utilizar, el aparato de iluminación está constituido por una lámpara halógena de bajo voltaje (12V) situada en el pie del microscopio. La luz procedente de la bombilla pasa por un reflector que envía los rayos luminosos hacia la platina.

Diafragma o iris: sobre el reflector de la fuente de iluminación. Abriéndolo o cerrándolo permite graduar la intensidad de la luz.

Transformador: ya que el voltaje de la bombilla es menor que el de la red, es necesario para conectar el microscopio. Algunos modelos ya lo llevan incorporado en el pie del microscopio. Además, el transformador dispone de un potenciómetro para regular la intensidad de la luz.



FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA O TEORÍA RELACIONADA

Estudio e identificación de maderasSe denomina madera al conjunto de tejidos del xilema, que dan lugar al tronco; las raíces y las ramas de los vegetales leñosos. Entendiendo como vegetales leñosos a aquellos que responden a una serie de características: son plantas vasculares (con conductos especializados tanto en el xilema como en el floema); son perennes, poseen un tallo principal persistente todo el año (que en el caso de los árboles, se denomina tronco) y tienen crecimientos secundarios, por lo que sus diámetros crecen independientemente del crecimiento longitudinal.(GARCÍA ESTEBAN, 2003)Los vegetales leñosos comerciales pertenecen a dos grandes grupos: Gimnospermas, y Angiospermas de las Espermafitas. De estas últimas, tan sólo interesan en el campo del Arte y en el de la Conservación-Restauración; las adscritas al subgrupo de las Coníferas. En el caso de las Gimnospermas, sólo las Dicotiledóneas, ya que las Monocotiledóneas, carecen de crecimiento secundario.(GARCÍA ESTEBAN, 2003)

Esquema del crecimiento secundario en el fuste de un árbol. (Dendrología.Anatomía de madera)

Estructura macroscópica de la madera

Dada la heterogeneidad de la estructura de la madera, se establecen para su estudio, generalmente tres planos o secciones básicos: transversal o perpendicular al eje del tronco, radial, el cual intercepta con el eje y recorre uno de los radios del tronco; y tangencial o paralelo al plano tangente del tronco o al anillo de crecimiento.En un examen organoléptico de las tres secciones, se pueden observar varias estructuras diferenciables como la corteza externa y/o interna, el cambium o el tejido leñoso. El tejido leñoso, forma la mayoría del tronco y muestra diferencias apreciables entre las frondosas y las coníferas; como por ejemplo, las relacionadas con los anillos de crecimiento. Dichos anillos son anuales en las plantas boreales y pertenecientes a climas estacionales.Estudiando la sección transversal, se pueden distinguir dentro de cada anillo, las maderas de primavera o de primer crecimiento; y la madera de verano o tardía. En las coníferas, la diferencia se basa en la coloración de la madera, mientras que en las frondosas, la clave diferencial reside en la agrupación celular y la distribución de los vasos vasculares, siendo también notable el cambio cromático.

Estructura microscópica de la madera

El método más frecuente para identificación de maderas a nivel microscópico es la obtención cubos de madera seca que se hierve cerca de los 80-100ºC. De ellos se extraen normalmente con el micrótomo, las distintas láminas delgadas, orientadas en los tres perpendiculares, transversal, radial y tangencial.Las láminas han de poseen un espesor máximo de entre 10 y 20 micras y se observarán bajo el microscopio óptico, con luz transmitida. Para favorecer la diferenciación y caracterización de las morfologías de las distintas maderas, se añaden colorantes previa a la observación microscópica. El microscopio empleado es recomendable que, al menos disponga de cinco aumentos, siendo necesarios los giros del revólver durante los procesos de identificación y caracterización morfológica.(GARCÍA ESTEBAN, 2003)



Estudio e identificación de fibras textilesLos distintos tipos de fibras

Fibras naturales Son aquellas de síntesis natural, y extraídas mediante procedimientos físicos o mecánicos. Algunos ejemplos son el algodón, el kapoc, la fibra de coco…Dentro de las fibras naturales se incluyen las fibras de origen vegetal y las fibras de origen animal.

Fibras vegetalesSon las fibras liberianas, como el cáñamo, el yute, el lino, el ramio o el abacá.

Fibras animalesSon las fibras extraídas de los animales como la seda, o la lana, y otros pelos de animales como la alpaca, la llama, la angora, etc.

Fibras mineralesSon los arbestos y amiantos, aunque están ya en desuso, debido a su toxicidad.

Fibras artificiales y sintéticas• Se obtienen mediante procesos químicos y se clasifican según su modo de obtención: fibras de vidrio, celulósicas y no celulósicas.

Estudio e identificación de pastas papelerasEl estudio de las pastas papeleras se basa principalmente en el estudio morfológico de las fibras, aunque comúnmente se acompaña de tinciones de colorantes, que acentúan las cualidades morfológicas; y reactivos determinados, que permiten distinguir la manufactura de la pasta papelera a tratar y verificar la presencia o ausencia de determinados elementos constituyentes.La acción colorante se basa en la diferente afinidad de la celulosa y la lignina por los diferentes colorantes. Los principales colorantes empleados en estos estudios son el Reactivo de Herzberg y el Reactivo de Lofton-Merrit.

Estudio e identificación de filmógenosLos análisis y estudios destinados a la identificación de sustancias filmógenas, son habitualmente, análisis histoquímicos, que pueden acompañarse o no, de técnicas instrumentales más complejas.El fundamento de los análisis histoquímicos en el uso de colorantes que se absorben a moléculas concretas de la muestra, como proteínas, grasas o polisacáridos.Los colorantes proteicos se fijan mediante mecanismos de tipo ácido base a las sustancias proteicas. Son capaces de proporcionar coloraciones mucho más intensas que los colorantes oleosos. Estos últimos son absorbidos por afinidad química del aglutinante.La principal ventaja de los colorantes histoquímicos es que permiten determinar la identidad a la vez, que ubicar y localizar, las sustancias comprendidas en muestras transversales.No obstante, estas técnicas de tinción son poco precisas y nada selectivas, por lo que tan sólo pueden obtenerse datos sobre la naturaleza del aglutinante, en términos de graso, proteico o polisacárido.Puesto que no son análisis cuantitativos exactos, no informan sobre la cantidad de una determinada sustancia, sin embargo puede hacerse una ligera aproximación dado que, cuanta mayor sea la cantidad de dicha sustancia, mayor será la tinción obtenida finalmente.Estas técnicas de análisis histoquímicos, son útiles para la identificación de aprestos invisibles a simple vista.



PROCESOS DE ANÁLISIS SOBRE MATERIALES ORGÁNICOS

Estudio e identificación de maderasMuestra 1

Descripción /códigoLa muestra de madera analizada se anotó con el código “B”. (“Muestra B”)La morfología de la muestra es cúbica, con longitudes aproximadas a un centímetro, en los tres ejes espaciales.

Finalidad del análisisEl análisis aquí descrito sobre materiales lígneos pretende realizar un acercamiento hacia la identificación muestras tomadas de obra real, con el objetivo de poder determinar su clase (angiospermas o gimnospermas) dentro del árbol filogenético de los seres vivos.

Toma de muestra y tratamiento previoDicha muestra es, como ya se ha dicho anteriormente; un cubo de madera seca de aproximadamente 1cm3. Éste debe ser previamente hervido a temperaturas cercanas a los 80 o 100ºC, para posteriormente, extraer mediante corte con el bisturí, láminas delgadas representativas de los tres planos a estudiar: transversal, tangencial y radial.

Técnica de análisis utilizadoEl estudio de la muestra de madera con el código B, se llevó a cabo en dos fases, en primer lugar y a modo de acercamiento, se ha llevado a cabo un análisis macroscópico, con el objetivo de visualizar posibles aspectos morfológicos diferenciales. Para ello, se realizó una observación bajo lupa binocular de 100x, con iluminación reflejada. Con el fin de obtener resultados más concluyentes y objetivos, se llevó a cabo un análisis de Microscopía Óptica bajo luz transmitida. Para este análisis fue necesaria una previa tinción con safranina; pues se acentúan las características morfológicas gracias al contraste entre el color de la muestra y el de la platina o el portaobjetos; ya que es un colorante de contraste.

Reactivos utilizadosLa safranina (C20H19N4Cl), también denominada rojo básico, es un colorante biológico, se trata de una molécula cargada positivamente (catión), por lo que puede combinarse con cargas negativas. Posee la cualidad de teñir los compuestos lignificados de tonos rojizos, lo que evidencia la presencia este componente. Se emplea en soluciones de hidroalcohólicas en proporciones 1:1, (GARCÍA ESTEBAN, 2003) a las que se les añaden bajas concentraciones de colorante, o soluciones acuosas, como en este caso, al 0,25% en peso.Dicha se suministró en una única gota, sobre la muestra depositada en la superficie de vidrio del portamuestras para, a continuación, proceder a un aclarado con abundante agua. Una vez, se eliminado la totalidad del reactivo sobrante, la muestra fue trasladada a un portaobjetos rectangular y se colocó un pequeño cubre objetos sobre él con el objetivo de proteger las lentes.

Resultados obtenidosEn el estudio macroscópico de la muestra se pudieron considerar ciertos aspectos morfológicos de su estructura como la existencia de estructuras vasculares; aunque sin resultados concluyentes.La tinción de color rojiza con la safranina, apreciable tras el aclarado de la muestra, indica la presencia de lignina como componente del material objeto de estudio.Por su parte, la observación con luz transmitida bajo el microscopio óptico, desvela aspectos diferenciadores.



En la sección transversal se observaron grandes orificios, y abundante tejido parenquimatoso.En la sección radial, se pudo apreciar el entramado formado entre la parénquima radial y los elementos longitudinales y al igual, que en el caso anterior varios orificios, posiblemente, formados por los vasos conductores.En la sección tangencial, pudieron reconocerse los radios cortados transversalmente formando secciones lenticulares, así como su composición multiseriada de considerable ancho y longitud.

Sección transversal Sección radial Sección tangencial

Conclusión y observacionesLa muestra de madera con el código B, presenta en todas sus secciones, morfologías coherentes. Todas ellas, muestran grandes orificios circulares dejados, probablemente, por los vasos vasculares. También es evidente el abundante espesor de la pared parenquimatosa, evidenciada en la observación de la sección transversal.A la vista de los resultados obtenidos en las analíticas realizadas sobre la muestra de madera con el código B, se puede concluir que posiblemente, se trate de una madera frondosa.

Estudio e identificación de fibras textilesMuestra 2

Descripción /códigoLa muestra de fibras textiles analizada, se anotó bajo la adscripción “B” (“Muestra B”). Tal muestra era una pequeña porción representativa del soporte textil de una pintura sobre tela de aproximadamente 2 mm2.

Finalidad del análisisEl objetivo del análisis es la identificación de la naturaleza de las fibras que componen un soporte textil.

Toma de muestra y tratamiento previoPara la realización de los estudios identificativos de la muestra con el código B de fibras textiles, fue necesario, previamente, una cocción de la misma en una solución de hidróxido sódico (NaOH), sustancia básica empleada para eliminar los aprestos. A continuación la solución básica, debe ser neutralizada y lavada con abundante agua destilada.Las fibras ya lavadas han de ser desfibradas para una correcta coloración y observación. Para ello, se colocó la muestra en una porta objetos situado bajo la lupa binocular de 100 aumentos, así el desfibrado se pudo ejecutar con mayor precisión.Una vez desfibradas la muestra o alícuotas son depositadas sobre un portaobjetos, cubriendo posteriormente la muestra con un cubreobjetos que garantice su inmovilización y permita el uso del microscopio óptico, sin riesgo de dañar la lente.



Técnica de análisis utilizadoPara la identificación de fibras textiles suelen emplearse reactivos y colorantes basados en la diferente afinidad química de la celulosa y la lignina, con dichos colorantes. Estas técnicas histoquímicas, se complementan con la observación bajo microscopía óptica, con luz transmitida; lo que aporta información sobre las características morfológicas de las fibras.

Reactivos utilizadosEn este caso, tras el desfibrado de la muestra, se suministró una gota de Reactivo de Herzberg. Éste está compuesto por dos componentes, la disolución A, constituida por una solución yodo; y la disolución B, una solución concentrada de cloruro de zinc. Ambas se unen en el preciso momento del análisis y se aplican al mismo tiempo, y en proporciones equivalentes, sobre la muestra, con ayuda del cuentagotas.Esperando unos minutos para su actuación, podrán observarse las diferentes coloraciones adquiridas por la muestra en función de la naturaleza de la misma. Permite así distinguir entre pastas químicas, mecánicas o de trapos. Además este reactivo, sirve para evidencias y resaltar las particularidades morfológicas de las fibras, pudiéndose apreciarse éstas, en un examen bajo microscopias óptica.

Resultados previosEl Reactivo de Herzberg, mostró una coloración grisácea, poco intensa.

Resultados obtenidosTras la tinción, se procedió a la observación de las cualidades morfológicas de las fibras, bajo el microscopio óptico, empleándose diferentes aumentos. En este examen pudieron apreciarse morfologías poco uniformes en cuanto aspecto y diámetro de las fibras. Así también se observó la existencia de numerosos nudos poco pronunciados y en disposición irregular. No se observan marcas transversales en tales nudosidades.Los extremos de las fibras se mostraban romos y ocasionalmente, con bifurcaciones laterales.

Diferencias morfológicas entre las fibras de cáñamo (izquierda) y del lino (derecha). (Hilatura, 2009)

Conclusión y observacionesEl escaso número de nudos, sin marcas transversales, así como los extremos romos, esporádicamente bifurcados, pueden dar motivos a pensar que se trata de fibras de cáñamo y no de lino.

Estudio e identificación de pastas papelerasMuestra 3

Descripción /códigoLa muestra de pastas papeleras analizadas fue nombrada con el código “A”. (“Muestra A”). Esta muestra es una mínima fracción representativa de un soporte papel, formada por un rectángulo de aproximadamente 3mm2.

Finalidad del análisisLa finalidad del análisis es la de identificar el tipo de pasta papelera empleada para la fabricación del papel. El objetivo es poder verificar si se trata de una pasta de mecánica, química, con o sin lignina; semiquímica, liberiana, sintética o artificial; y a la



vez, conocer el tipo de fabricación o manufactura, si es una pasta cruda al sulfito, al sulfato, si está o no blanqueada, etc.

Toma de muestra y tratamiento previoLa muestra se toma de la obra realizando un pequeño corte a punta de bisturí en una zona poco visible, pero representativa del material. Esta fracción de algo menos 3mm2, debe ser sometida a un tratamiento previo que asegure la eliminación de posibles aprestos.Para ello, se procede a la cocción de la muestra en una solución de hidróxido sódico (NaOH), que ha de ser seguidamente neutralizada y aclarada con abundante agua destilada. La muestra puede dividirse a su vez en varias alícuotas destinadas al uso de los distintos reactivos.Una vez se ha aclarado la muestra, esta ha de ser desfibrada bajo la lupa binocular y con la ayuda de una aguja mangada. Posteriormente, las muestras han de trasladarse a los respectivos portaobjetos, que se recubrirán para proteger la integridad de las lentes.

Técnica de análisis utilizadoLos análisis realizados sobre las muestras de fibras de pastas papeleras serán de tipo histoquímico y se completarán con su posterior observación con transiluminación, bajo microscopía óptica, con el fin de determinar algunas características morfológicas que ayuden a su identificación.

Reactivos utilizadosLos reactivos empleados para la identificación de la muestra con el código A, son reactivos de tinción y colorantes como el Reactivo de Herzberg, el Lofton-Merrit y la Floroglucina.Con el Reactivo de Herzberg se puede distinguir entre las pastas químicas, las mecánicas y las de trapos. El Reactivo de Lofton-Merrit, sirve como diferenciador de los distintos procesos de fabricación de las pastas y advierte de la presencia o inexistencia de lignina en su composición. Por su parte, la Floroglucina, es un producto de degradación de los colorantes de flavona. Su principal utilidad es la determinación de la presencia de lignina en maderas y fibras. Un resultado positivo para esta sustancia, aportará una coloración rojo púrpura a la muestra. (BEYER & WALTER, 1987)

Resultados previosLa división de las alícuotas y su desfibrado bajo lupa binocular muestran la presencia de fibras de poca longitud.

Resultados obtenidosLa coloración con el Reactivo de Herzberg aportó un tono rojizo, similar al del vino tinto. La aplicación de una gota del reactivo de Lofton-Merrit, no proporcionó ninguna coloración. De igual modo, se comportó la muestra ante la Fluoroglucina, de lo que se deduce la ausencia de lignina en su composición.En la observación bajo el microscopio óptico, con luz transmitida, se advierte de la presencia de fibras de distinta naturaleza.



Conclusión y observacionesLa coloración rojiza con el Reactivo de Herzberg, puede implicar la naturaleza liberiana de las fibras; el aspecto incoloro tras la aplicación del Lofton-Merrit induce a pensar que la muestra es una pasta de trapos.Ante estos datos y la ausencia de lignina en su composición, evidenciada tras la aplicación de la Floroglucina, inducen a pensar que se trata de una pasta liberianas de trapos.Gracias al estudio microscópico y morfológico de las fibras, sumado a los resultados de los análisis histoquímicos; se concluye que se trata de una pasta liberiana de trapos, formada por una mezcla de fibras de algodón en su mayoría, con proporciones menores de otras fibras como el cáñamo o el lino.

Aspecto de la mezcla de fibras en el microscopio óptico.

Estudio e identificación de filmógenosMuestra 4

Descripción /códigoLa muestra de filmógenos se nombra bajo el código “Abstracto”. (“Muestra Abstracto”) Es una muestra de la capa pictórica de una obra sobre soporte celulósico, que se sustenta en una tabla de contrachapado de madera.

Finalidad del análisisLa finalidad de estos análisis es la identificación de aglutinantes hallados en capas coloreadas de la obra.

Toma de muestra y tratamiento previoLa muestra es una parte representativa de la capa coloreada en tonos rojizos. Se extrae directamente del reverso de la obra, en una zona poco visible de la misma.

Técnica de análisis utilizadoLos análisis sobre filmógenos de la capa coloreada o capa pictórica, se realizaron con técnicas histoquímicas y microquímicas, con sus posteriores observaciones con epi-iluminación, bajo la lupa binocular, para una observación más detallada del proceso.

Reactivos utilizadosLos reactivos empleados en el estudio histoquímico de estas sustancias han sido, por una parte, la Fucsina Ácida, diluida en agua y el Negro Amido 1 en una solución en ácido acético.La Fucsina Ácida es un colorante de triarilmetano un tipo proteico que se emplea a menudo para la identificación de sustancias orgánicas y en análisis biológicos. El Negro Amido también es un tinte proteico también conocido como azul negro de naftol. Su uso preferencial, incluye la identificación de pastas papeleras, textiles y muestras lígneas.La tinción con Fucsina Ácida, fue aclarada posteriormente con abundante agua, hasta la eliminación total del sobrante de colorante.En el test con Negro Amido 1, el aclarado se realiza con una solución acuosa de ácido acético (HAc) al 5% en peso.Por otra parte y con el objetivo de verifican los resultados, no del todo concluyentes de las anteriores pruebas, se llevó a cabo un test microquímico de saponificación; con



sosa (NaOH al 10% en agua), aplicando posteriormente una gota de agua oxigenada (H2O2) para fomentar la apreciación de la reacción. Este test, no se apreció la formación de jabón.

Resultados obtenidosEn la tinción con Fucsina Ácida, se observó coloración pálida, con cierto tono rosáceo, aunque demasiado pálido para verificar la presencia de colas animales.En el caso del test con Negro Amido 1, no se pudo contemplar una ninguna coloración.

Conclusión y observacionesDado los escasos resultados, cabe pensar que la muestra analizada puede tratarse de un apresto realizado a base de caseína, ya que debe ser un material proteico, al teñirse de rosa pálido con la Fucsina y no puede ser un derivado del huevo, pues el Negro Amido 1 no aporta coloraciones oscuras.

Muestra 5

Descripción /códigoLa muestra se codificará mediante el nombre de “Incógnita”. (“Muestra Incógnita”)

Finalidad del análisisLa finalidad del presente análisis es la identificación de aglutinantes en filmógenos empleados como aprestos sobre tela.

Toma de muestra y tratamiento previoLa muestra se toma directamente de la obra mediante la extracción de láminas delgadas cortadas con la cuchilla de un bisturí bien afilado.Se crearán varios alícuotas a partir de la muestra inicial, para permitir el uso de cada uno de ellos en los distintos test.

Técnica de análisis utilizadoSe llevaron a cabo varios análisis histoquímicos con su posterior observación con luz reflejada, bajo lupa binocular.

Reactivos utilizadosLa analítica histoquímica de los aprestos sobre soportes textiles incluye las tinciones con Fucsina Ácida y Lugol. El Lugol Lugol es una solución de yodo diatómico en equilibrio con yoduro de potasio, en agua destilada, al 1% y 2% respectivamente. Es un reactivo empleado en tinciones de Gram y en la identificación de compuestos polisacáridos, pues reacciona con almidones, glucógeno y ciertas dextrinas. (SANDOVAL, 2005)Por su parte, la analítica microquímica desarrolla el test de saponificación, para el que se emplea el hidróxido de sodio, como en este caso o más comúnmente, el hidróxido potásico; como reactivo. La sosa se utiliza en soluciones acuosas al 10%.El proceso analítico se completa aplicándose una gota de agua oxigenada, para favorecer la migración del anhídrido carbónico, de modo que la reacción sea más perceptible para el ojo del observador, a quien se le recomienda la observación bajo lupa binocular; ya que el tamaño de las muestras hace dificultosa la verificación de la reacción a simple vista.

Resultados obtenidosEl análisis de tinción con Fucsina Ácida, produjo ninguna coloración, por lo que se descarta la existencia de sustancias gelatinosas de origen animal, como las colas de conejo o pescado.Una segunda tinción, en este caso con Lugol, llevada a cabo en la alícuota número 2; mostró una coloración violácea, lo que indica una presencia de almidón en la muestra.

Conclusión y observacionesDe los resultados obtenidos, se concluye, que con gran probabilidad, la muestra presente un filmógeno formado por una gacha de almidón.



Muestra 6

Descripción /códigoLa muestra tomada se denominó con el código “1” (Muestra goma arábiga)

Finalidad del análisisEl objetivo de este análisis es la identificación del aglutinante empleado en un filmógeno aplicado sobre un material textil.

Toma de muestra y tratamiento previoLa muestra es una fracción representativa de la obra y todos sus estratos. Se extrae con el bisturí de una zona poco visible, un pequeño fragmento de aproximadamente 3 mm2. Esta se divide en varios alícuotas del mismo tamaño que se disponen sobre la superficie de vidrio de un portaobjetos, para su posterior análisis.

Técnica de análisis utilizadoLas técnicas de análisis empleadas para la identificación de los filmógenos presentes sobre la tela, son técnicas, principalmente histoquímicas, combinadas con algunos análisis microquímicos y con la observación bajo lupa binocular, con luz reflejada.

Reactivos utilizadosPara los análisis histoquímicos se utilizaron tinciones de Fucsina Ácida y Lugol. Los análisis microquímicos, por su parte estuvieron constituidos en su totalidad, por los test de saponificación; para los que se usó la misma solución de hidróxido sódico que en los procesos anteriormente descritos.

Resultados obtenidosSe pudo descartar la presencia de sustancias proteicas y gelatinas, ya que el test de tinción con Fucsina Ácida no produjo ninguna coloración. También fue descartada la existencia de ésteres de ácidos grasos, ya que el test de saponificación no hizo visible la formación de jabones.Sin embargo, la tinción con Lugol, dio lugar a la adquisición de una tonalidad violácea por parte de la alícuota, lo que supuso, un resultado positivo concluyente.

Conclusión y observaciones La tinción obtenida con el Lugol, hace posible la determinación de la naturaleza polisacárida del aglutinante del filmógeno hallado sobre el soporte textil. Aglutinantes de naturaleza polisacárida empleados en estas capas, pueden ser aquellos realizados con goma arábiga o goma de tragacanto.

Muestra 7

Descripción /códigoLa muestra analizada de materiales aglutinantes sobre soporte textil, se denominó con el código “2”. (“Muestra de Cola de conejo.”)

Finalidad del análisisEl presente examen pretende identificar la naturaleza del aglutinante empleado en un apresto sobre tela.


Técnica de análisis utilizadoFueron realizados análisis histoquímicos ya que son apropiados para el estudio de filmógenos. Estos se acompañaron con observaciones con epi-iluminación, bajo lupa binocular.



Reactivos utilizadosLa Fucsina Ácida y el Lugol, se usaron para realizar los análisis histoquímicos.

Resultados obtenidosSe obtuvo una intensa coloración rosa en la tinción con fucsina y ningún color al suministrarle a la muestra una gota de Lugol.

Conclusión y observacionesSe deduce de la coloración rosa intenso de la tinción con Fucsina, que el presente apresto posee aglutinantes obtenidos de colas de origen animal, como la cola de conejo.

Muestra 8

Descripción /códigoLa muestra se nombrará con el código “3” (“Muestra de aceite de linaza”)

Finalidad del análisisEl objetivo de las pruebas realizadas sobre las distintas alícuotas de la muestra obtenida del filmógeno que recubre el soporte textil.


Técnica de análisis utilizadoLas técnicas analíticas empleadas son los análisis de tipo histoquímico, acompañados con técnicas microquímicas. Sendas clases de test, son reforzadas con la posterior observación bajo lupa binocular, con luz trasmitida.

Reactivos utilizadosLos reactivos empleados en la analítica son la Fucsina Ácida el Lugo, dentro de los usados para la analítica histoquímica; y el hidróxido de sodio junto al agua oxigenada (NaOH 10%+H2O2), como reactivo de los test microquímicos.

Resultados obtenidosNo se hallaron restos ni trazas de materiales proteicos de origen animal, ya que la Fucsina no logró ninguna tinción en la alícuota número 1.La alícuota número 2 evidenció la ausencia de sustancias de naturaleza polisacárida, pues tampoco dio lugar a ninguna tonalidad concluyente.Sin embargo, el test microquímico con hidróxido de sodio, formó una sustancia jabonosa a partir de la saponificación de los ésteres de ácidos grasos; por lo que se pudo confirmar la presencia de ácidos grasos o aceites secativos.

Conclusión y observacionesPor tanto, el filmógeno aplicado sobre el soporte textil es, probablemente, un aceite secativo, como el aceite de linaza.

Muestra 9

Descripción /códigoLa muestra se denominará con el código “Triángulo”. (Muestra Triángulo) Se trata de una porción de la capa más externa de un filmógeno de color blanco que recubre un soporte de madera.

Finalidad del análisisEste análisis tiene como objetivo la identificación de filmógenos y su naturaleza. En este caso, el filmógeno analizado es el estrato más externo de una obra con soporte lígneo.



Toma de muestra y tratamiento previoLa muestra es una fracción representativa del último estrato de la obra. Se obtiene con de una zona poco visible, a corte de bisturí. El fragmento tendrá unas dimensiones próximas al 3 mm2. Esta pequeña fracción, aún se divide en los alícuotas necesarios para la ejecución de todos los análisis pertinentes, disponiéndose cada uno de ellos sobre un portaobjetos diferente.

Técnica de análisis utilizadoLos análisis ejecutados han sido de tipo histoquímico y microquímico, siendo ambos completados con una posterior observación con lupa binocular y luz reflejada.

Reactivos utilizadosPara la identificación de las sustancias que componen la capa filmógena, se emplearon las mismas soluciones de Fucsina Ácida y de Negro Amido 1, que en los análisis histoquímicos anteriores; así como la misma solución de sosa empleada en previos análisis microquímicos comentados en el presente informe.

Resultados obtenidosCon ninguna de ellas se obtuvo coloración alguna, por lo puede determinarse la posible ausencia de materiales proteicos de origen animal, tanto gelatinas, como huevos o derivados lácteos.El test de saponificación tampoco obtuvo resultados característicos de las sustancias oleosas, ya que no se pudo apreciar, en ningún momento, la formación de jabón, como consecuencia de la saponificación de los ésteres de ácidos grasos.

Conclusión y observacionesDado que los resultados no son concluyentes en ninguno de los casos, cabe pensar que quizá la muestra pertenezca a un filmógeno a base de caseína, que se ha deteriorado y ya no posee la capacidad de producir las coloraciones rosáceas características; o bien un filmógeno oleoso que se ha visto modificado o se halla en tan bajas proporciones que tan poco es capaz de formar sustancias jabonosas.



BIBLIOGRAFÍA Y/O FUENTES CONSULTADAS Hilatura. (2009). Recuperado el 26 de Octubre de 2013, de Fibras textiles:

http://www.xtec.cat/~cgarci38/ceta/tecnologia/hilatura.htm El Microscopio Óptico. (01 de Abril de 2010). Recuperado el 16 de Marzo de 2013,

de Universidad de Vigo: http://webs.uvigo.es/mmegias/6-tecnicas/6-optico.php A.SKOOG, D. (1986). Introducción a la química analítica. Barcelona: Reverté. BEYER, H., & WALTER, W. (1987). Manual de química orgánica. Barcelona:

Reverte. BURRIEL MARTÍ, F. (1985). Química analítica cuantitativa. Madrid: Thompson. BUSCARONS, F. (1986). Análisis inorgánico cualitativo sitemático. Madrid: Reverté. Dendrología. Anatomía de madera. (s.f.). Recuperado el 11 de Noviembre de 2013,

de Fing Edu: www.fing.edu.uy/iiq/.../01...madera/Anatomia_de_la_madera.pdf GARCÍA ESTEBAN, L. (2003). La madera y su anatomía: anomalías y defectos,

estructura microscópica de coníferas y frondosas, identificación de maderas, descripción de especies y pared celular. Madrid: Mundi-Prensa Libros.

Gobierno Vasco. (2010). Cortes de la madera. Recuperado el 2 de Noviembre de 2013, de Normadera Tknika: http://normadera.tknika.net/es/content/cortes-de-la-madera-frondosa

RUIZ HIDALGO, J. (2008). Reactivos químicos así como las reacciones químicas que se pueden emplear para la limpieza de minerales. Granada: IES Américo Castro.

SANDOVAL, E. (2005). Tecnicas Aplicadas Al Estudio de la Anatomia Vegetal. México D.F: UNAM.

Universidad de LLeida. (Octubre de 2012). Identificación de maderas. Recuperado el 23 de Octubre de 2013, de Xiloteca Joan Bergós: http://www.xiloteca.udl.es/servmicro.php

VILLARQUIDE, A. (2005). La pintura sobre tela II: alteraciones, materiales y tratamientos de restauración. Madrid: Nerea.


01_ptaa3

Documents

materiales lupa binocular

muestra objeto de estudio

muestra situada

lupa est compuesto

sistema mecnicoesquema

materiales orgnicos8estudio

estudio histrico

doble sistema ocular