3 icp

8/10/2019 3 ICP

http://slidepdf.com/reader/full/3-icp 1/4

3 ICP-OES INSTRUMENTASI

Dalam induktif spektrometri emisi plasma-optik, sampel biasanya diangkut ke dalam instrumen sebagai

aliran sampel cair. Di dalam instrumen, cairan diubah menjadi aerosol melalui proses yang dikenal

sebagai nebulization. The sampel aerosol kemudian diangkut ke plasma di mana ia desolvated,

menguap, dikabutkan, dan bersemangat dan / atau terionisasi oleh plasma (lihat Bab 2). Thebersemangat atom dan ion memancarkan radiasi karakteristik mereka yang dikumpulkan oleh perangkat

yang macam radiasi oleh panjang gelombang. Radiasi terdeteksi dan berubah menjadi sinyal elec-tronic

yang diubah menjadi informasi konsentrasi untuk analis. A representasi dari tata letak ICP-OES

instrumen khas ditunjukkan pada Gambar 3-1. Dalam bab ini, instrumentasi yang digunakan untuk

masing-masing langkah dijelaskan bersama dengan variasi dan alternatif yang dapat digunakan. Bab ini

dibagi menjadi bagian yang berhubungan dengan instrumentasi untuk sampel pengenalan, produksi

emisi, pengumpulan dan deteksi emisi, dan pengolahan sinyal dan komputer kontrol. Ada juga bagian

singkat menjelaskan beberapa aksesoris yang digunakan dengan Instrumen ICP-OES.

CONTOH PENDAHULUAN

nebulizers

Nebulizers adalah perangkat yang mengkonversi cairan menjadi aerosol yang dapat diangkut untuk

plasma. Proses pengabutan adalah salah satu langkah penting dalam ICP-OES. The Sistem pengenalan

sampel yang ideal akan menjadi salah satu yang memberikan semua sampel ke plasma dalam bentuk

yang plasma reproducibly bisa desolvate, menguap, atomize dan mengionisasi, dan menggairahkan.

Karena hanya tetesan kecil berguna dalam ICP, kemampuan untuk menghasilkan tetesan kecil untuk

berbagai sampel sangat menentukan utilitas dari nebulizer untuk ICP-OES.

Banyak pasukan dapat digunakan untuk memecah cairan menjadi aerosol; Namun, hanya dua telahberhasil digunakan dengan ICP, pasukan pneumatik dan ultrasonik pasukan mechani-kal. Kebanyakan

nebulizers ICP komersialadalah dari jenis pneumatik. Maskapai nebulizers menggunakan aliran gas

berkecepatan tinggi untuk membuat aerosol. Penggunaan pneumatik nebulizers di ICP-OES berikut

penggunaan dan pengembangan dalam nyala atom spektrometri serap-tion, dengan satu perbedaan

sangat penting dalam desain considera-tions. Dalam serapan atom nyala aliran gas pada urutan sepuluh

liter per menit adalah sering digunakan untuk nebulization, sementara aliran nebulization di ICP optimal

pada sekitar satu liter per menit.

Tahun penelitian telah meninggalkan kita dengan terutama tiga nebulizers pneumatik, masing-masing

dengan keuntungan sendiri. Jenis nebulizer pneumatik paling umum digunakan dalam api AAS, dan

dengan demikian satu dari nebulizers pertama yang akan digunakan untuk ICP-OES, adalah nebulizer

konsentris. tipikal nebulizer konsentris digunakan untuk ICP-OES ditunjukkan pada Gambar 3-2. Dalam

nebulizer ini, solusi diperkenalkan melalui tabung kapiler ke daerah tekanan rendah yang diciptakan oleh

gas mengalir dengan cepat melewati ujung kapiler. Tekanan rendah dan kecepatan tinggi gas bergabung

untuk memecah solusi menjadi aerosol.

8/10/2019 3 ICP


Jauh lebih rendah aliran pembawa sampel aerosol diperlukan untuk ICP spektrometri paksa para

perancang nebulizers pneumatik konsentris untuk membuat cairan dan gas lubang jauh lebih kecil

daripada yang umum dalam spektrometer api. Dengan lubang kecil, nebulizers pneumatik konsentris

dapat memberikan sensitivitas yang sangat baik dan stabilitas. Bagaimana-pernah, lubang kecil dapat

terganggu oleh masalah penyumbatan, sering dengan solusi mengandung sesedikit 0,1% padatan

terlarut. Kemajuan dalam desain konsentris nebulizers telah meningkatkan toleransi terhadap padatan

terlarut dengan beberapa mampu untuk nebulize larutan yang mengandung 20% NaCl tanpa

menyumbat, misalnya. yang paling nebulizers konsentris populer, nebulizers Meinhard®, terbuat dari

kaca dan Oleh karena itu pecah dan tunduk terhadap korosi oleh solusi yang mengandung hydroflu-

asam oric. Tipe lain dari nebulizer konsentris, yang disebut nebulizer mikro-konsentris (MCN), juga

tersedia (Gambar 3-3). Nebulizer kompak ini menggunakan diameter kecil kapiler (Polimida atau Teflon)

dan polyvinylidine difluoride (PVDF) tubuh untuk meminimalkan formasi penerjunan besar yang tidak

diinginkan dan untuk memfasilitasi toleransi HF. Sebuah aerosol yang sangat halus diproduksi terdiri dari

ukuran tetesan hanya sangat kecil. Sementara nebulizers concen-tric konvensional memiliki

tingkatserapan sampel 1 - 3 mL / menit, MCN biasanya kurang dari 0,1 mL / menit memungkinkan

analisis volume sampel kecil. Sampel yang rendah ini serapan bermanfaat dalam memperluas volume

sampel yang terbatas sehingga nebuliza panjang kali tion ditemui dengan ICPs berurutan melakukan

analisis multielemen mungkin berhasil dicapai. Selain volume sampel kecil dan tarif serapan sampel yang

rendah, nebulizer juga menunjukkan waktu washout cepat yang mungkin terutama penting untuk

sampel yang mengandung unsur-unsur seperti boron dan merkuri. Tipe kedua dari nebulizer pneumatik

adalah nebulizer cross-flow, yang ditunjukkan pada Gambar 3-4. Operasi nebulizers cross-flow sering

dibandingkan dengan parfum alat penyemprot. Berikut aliran kecepatan tinggi gas argon diarahkan

tegak lurus terhadap ujung pipa kapiler (berbeda dengan nebulizers konsentris atau mikro-konsentris

dimana gas kecepatan tinggi sejajar dengan kapiler). Solusinya adalah baik ditarik melalui pipa kapiler

oleh daerah tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi gas atau dipaksa up tabung dengan

pompa. Dalam kedua kasus, hubungi antara gas kecepatan tinggi dan aliran cairan menyebabkan cairan

untuk memecah menjadi aerosol. Nebulizers cross-flow umumnya tidak seefisien nebulizers konsentris

pada menciptakan tetesan kecil yang diperlukan untuk ICP analisis. Namun, diameter yang lebih besar

kapiler cair dan jarak lagi antara cairan dan gas injector meminimalkan menyumbat masalah. Banyak

analis merasa bahwa hukuman kecil dibayar analitis sensitivitas lebih dari dikompensasikan dengan

kebebasan dari penyumbatan. lain keuntungan dari nebulizers cross-flow adalah bahwa mereka

umumnya lebih kasar dan tahan korosi dari kaca nebulizers konsentris. Bahkan, nebulizer initersedia

dengan tubuh Ryton, tip kapiler safir cairan bening dan gas ruby merah injector tip keduanya

terkandung dalam polyetheretherketone (MENGINTIP) tubuh, semua yang menyediakan ketahanan

kimia untuk sampel. Jenis ketiga nebulizer pneumatik digunakan untuk ICP-OES adalah nebulizer

Babington. Nebulizer ini pada awalnya dikembangkan sebagai cara untuk nebulize BBM untuk industri

pembakar. The Babington nebulizer, yang ditunjukkan pada Gambar 3-5, bekerja dengan memungkinkan

cairan mengalir di atas permukaan yang halus dengan lubang kecil di dalamnya. Gas argon kecepatan

tinggi berasal dari gunting lubang lembar cair menjadi tetesan kecil. ini nebulizer adalah yang paling

rentan terhadap menyumbat dan dapat nebulize cairan sangat vis-cous. Sebuah variasi dari Babington

nebulizer adalah V-groove nebulizer yang ditunjukkan pada Gambar 3-6. dalam V-groove nebulizer,

sampel mengalir bawah alur yang memiliki lubang kecil di tengah untuk gas nebulizing. Bekerja pada

8/10/2019 3 ICP


prinsip yang sama dengan Babington nebulizer, V-groove ne-bulizer sedang digunakan semakin untuk

nebulization solusi yang mengandung garam tinggi dan partikulat concentra-tions. Perbaikan dalam V-

groove nebulizer termasuk kerucut semprot Nebu-lizer, yang ditunjukkan pada Gambar 3-7, yang

mirippokok dengan V-groove namun presisi jangka pendek pameran yang lebih baik dari 1% untuk

kedua larutan air dan sampel tanah dengan tinggi padatan terlarut. lainnya nama untuk V-groove Nebu-

lizer termasuk dimodifikasi Babington nebulizer, tinggi sol-id nebulizer dan maksimum padatan terlarut

nebulizer. Dalam nebulization ultrasonik, sampel liq-uid dipompa ke sebuah piezoelektrik berosilasi

transduser. osilasi memecah sampel menjadi denda aerosol, formasi sehingga aerosol independen

nebulizer aliran gas. Efisiensi dari nebulizer ultrasonik adalah typi-Cally antara 10% dan 20%, setidaknya

10 kali lipat lebih besar dari khas nebuliza- pneumatic tion. Sampel lebih akan mencapai ICP,

memberikan batas deteksi yang biasanya 10 kali lebih rendah dari nebulization pneumatik. Efisiensi yang

lebih tinggi dari ultrasonik nebulizer meningkatkan beban air untuk ICP, sehingga unit desolvation

ditambahkan setelah nebulizer (Gambar 3-8). Bagian pendinginan unit desolvation telah diganti, dalam

beberapa sistem yang tersedia secara komersial, dengan perangkat pendingin Peltier. Sirkuit autotuning

Baru telah meningkatkan stabilitas jangka pendek dan jangka panjang nebulizer ultrasonik yang

memungkinkan sistem yang akan digunakan untuk pekerjaan rutin. Namun, nebulizer ultrasonik masih

rentan terhadap efek matriks, padatan tinggi bongkar tidak HF tahan.

pompa

Beberapa nebulizers dibahas di sini mengharuskan solusi dipompa ke nebulizer, jenis Babington,

termasuk V-groove, dan ultrasonik. sementara konsentris dan beberapa nebulizers cross-flow secara

alami dapat menarik solusi dalam nebulizer dengan proses yang dikenal sebagai aspirasi, aliran dipompa

berguna untuk ini nebulizers juga. Dengan solusi dipompa, laju aliran larutan ke dalam nebulizer adalah

tetap dan tidak tergantung pada parameter solusi seperti viskositas dan tegangan permukaan. Laju

aliran yang dikontrol cairan juga memungkinkan untuk lebih cepat washout dari nebulizer dan semprotruang. Pompa peristaltik, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3-9, hampir secara eksklusif pompa

pilihan untuk aplikasi ICP-OES. Pompa ini memanfaatkan serangkaian rol yang mendorong larutan

sampel melalui pipa dengan menggunakan proses yang dikenal sebagai peristalsis. Pompa itu sendiri

tidak datang dalam kontak dengan larutan, hanya dengan pipa yang membawa solusi dari bejana sampel

untuk nebulizer. Dengan demikian, potensi kontaminasi dari solusi yang mungkin ada dengan jenis lain

pompa tidak perhatian. Pipa khusus yang digunakan dengan pompa peristaltik harus sesuai dengan

sampel yang melewatinya. Sebagian besar jenis peristaltik pompa tabung yang kompatibel dengan

lemah diasamkan media air. Memompa solusi asam kuat atau organik pelarut, bagaimanapun, biasanya

memerlukan penggunaan tabung terbuat dari bahan tertentu. Manual ICP-OES instrumen Operator

sering mencakup pedoman untuk pemilihan pipa yang tepat. Jika informasi ini tidak tersedia, analisharus berkonsultasi tabel resistivitas kimia untuk memilih pompa tabung yang tepat ketika asam kuat

atau pelarut organik harus dipompa. Peristaltik pompa tabung adalah salah satu bagian dari sistem ICP

yang biasanya membutuhkan penggantian sering. Analis harus memeriksa tabung pompa harian untuk

dipakai, yang umumnya ditandai dengan depresi tetap di tabung yang dapat merasa dengan

menjalankan jari seseorang atas pipa. Kegagalan untuk menggantikan pompa tabung dikenakan dapat

mengakibatkan kinerja yang buruk instrumen, karena ini dapat mencegah aliran sampel dari yang

8/10/2019 3 ICP


dikirimkan ke nebulizer. Tubing pakai dapat dikurangi dengan melepaskan ketegangan pada tabung

ketika pompa tidak digunakan.

Semprot kamar

Setelah sampel aerosol dibuat oleh nebulizer, itu harus diangkut ke obor sehingga dapat disuntikkan ke

plasma. Karena tetesan hanya sangat kecil di aerosol cocok untuk injeksi ke dalam plasma,

ruangsemprot ditempatkan antara nebulizer dan obor. Beberapa ICP desain ruang semprot khas

ditunjukkan pada Gambar 3-10. Fungsi utama ruang semprot adalah untuk menghapus besar tetesan

dari aerosol. Tujuan kedua dari ruang semprot adalah untuk kelancaran out pulsa yang terjadi selama

nebulization, sering karena pemompaan solusi. Secara umum, ruang semprot untuk ICP dirancang untuk

memungkinkan tetesan dengan diameter sekitar 10 mm atau lebih kecil untuk lolos ke plasma. Dengan

nebulizers khas, Kisaran tetesan ini merupakan sekitar 1 - 5% dari sampel yang diperkenalkan ke

nebulizer. Sisanya 95-99% dari sampel dikeringkan ke dalam wadah limbah. Bahan dari mana ruang

semprot dibangun bisa menjadi penting karakteristik ruang semprot. Semprot ruang terbuat dari tahan

korosi bahan memungkinkan analis untuk memperkenalkan sampel yang mengandung asam fluorida

yang dapat merusak ruang semprot kaca.

saluran

Sementara itu adalah bagian yang tampaknya sederhana dari sistem pengenalan sampel, saluran yang

membawa kelebihan sampel dari ruang semprot untuk wadah limbah dapat memiliki berdampak pada

kinerja instrumen ICP. Selain membawa pergi kelebihan sampel, sistem pembuangan menyediakan

backpressure yang diperlukan untuk memaksa sampel aerosol pembawa aliran gas nebulizer melalui

injektor tabung obor dan ke plasma debit. Jika sistem pembuangan tidak menguras merata atau jika

memungkinkan gelembung untuk melewati itu, injeksi sampel ke dalam plasma dapat terganggu dan

sinyal emisi bising dapat hasil. Saluran untuk ICP-OES sistem pengenalan sampel datang dalam berbagaibentuk ---- loop, blok, U-tabung, atau bahkan tabung terhubung ke pompa peristaltik. untuk tepat

kinerja, penting untuk menjaga tingkat cairan dalam sistem pembuangan di Posisi yang dianjurkan. Juga,

ketika memperkenalkan sampel organik berbasis ke dalam ICP, mungkin perlu untuk menggunakan

saluran pipa yang ditujukan untuk digunakan dengan organik

3 icp

Documents