aeres 9/12/2009 synthèses, procédés: statégie labs/pme [email protected]
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AERES 9/12/2009
CEMES / LGC / LCC
MARION Technologies
GAIKER (Innobasque)
Nanomatériaux:
NPs + polymères
MNT ERANET- CRMP 2008-10
CEMES / LGC / LCC
MARION Technologies
CEMES / LGC / LCC
CEA LITEN
MARION Technologies
PROSYNANanomatériaux
Synthèse NPs
APRTT - CRMP 2006-7
PRONANOXNanopoudres oxydes
Optimisation procédés
ANR - RNMP 2006-8
CEMES / LGC / LCC
MARION Technologies
GAIKER (Innobasque)
Nanomatériaux:
NPs + polymères
MNT ERANET- CRMP 2008-10
CEMES / LGC / LCC
MARION Technologies
CEMES / LGC / LCC
CEA LITEN
MARION Technologies
PROSYNANanomatériaux
Synthèse NPs
APRTT - CRMP 2006-7
PRONANOXNanopoudres oxydes
Optimisation procédés
ANR - RNMP 2006-8
Synthèses, procédés: statégie labs/PME
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1. Project Description
The main objective of the project was the elaboration and the characterization of Nanocomposites made of a mineral nanopowder and of a plastic matrix.
1- Zincite (ZnO) nanopowder in polyethylene (PE) or polyamide (PA) matrix, investigated for their anti-microbian activity.
2- Boehmite (AlOOH) nanopowder in polyethylene (PE) or polyamide (PA) matrix, investigated as fire-retardants.
The nanopowders were elaborated by three laboratories (CEMES, LCC, LGC) and a company (MARION TECHNOLOGIES) in Midi Pyrénées.
The nanocomposites (nanopowder + plastic matrix) were elaborated by the Spanish partner (GAIKER technical center).
The characterizations of the applicative properties were made by GAIKER in relation with end users.
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Procédés de Synthèse de Nanopoudres
Chemical Vapor Synthesis
CVS
Spray Pyrolysis
SP
Chemical Vapor Deposition
(FB)CVD
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Test de 2 configurations : co-courant et contre-courant,
Une poudre de Zn est placée dans la barquette. La zone centrale est portée à 900°C, Zn s’évapore et est oxydé par l’oxygène de l’air.Une partie du ZnO produit se dépose sur la paroi du réacteur. Le rendement Y:
N. Reuge, R. Bacsa, Ph. Serp, B. CaussatJ. Phys. Chem. C2009,113,19845
Chemical Vapor Synthesis of ZnO
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tétrapodes de ZnO obtenus : a) Co-courant, b) Contre-courantModélisation CFD (Fluent) : accord modèle/expérience le rendement est meilleur en configuration contre-courant
Chemical Vapor Synthesis of ZnO
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Application possible: cellules solaires
R. BACSA, J. DEXPERT-GHYS, M. VERELST, A. FALQUI, B. MACHADO, W. BACSA, P. CHEN, S. ZAKEERUDDIN, M. GRAETZEL P. SERP Advanced Functional Materials, 19, 875-886 (2009)
Importance du facteur de forme:Meilleure efficacité (x2) des tétrapodes que celle des nanosphères(les deux morphologies par CVS)
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Spray-Pyrolysis (SP) biphasic
C. Rossignol, G. Murat et al.
Production d’un aérosol de gouttelettes micrométriques (5μm) d’une solution de précurseurs dans gaz vecteurÉtapes successives (ou simultanées): précipitation des sels, cristallisation, différentes réactions de décomposition en phase solide et/ou fondue séparation de la phase solide du flux des gaz ///////////////////////////Élimination de la phase soluble
Modelling of Spray Pyrolysis – N. Reuge, B. Caussat, N. Joffin, J. Dexpert-Ghys, M. Verelst, H. Dexpert: AIChE Journal 54,2, 394-405 (2008)
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GM 27
C. Rossignol, M. Verelst, J. Dexpert-Ghys, S.Rul.Advances in Science and Technology, vol 45, 237-
241(2006)
ZnO, sans φ parasiteDV50=560nm, X=18nmSBET=21m2/g
Spray-Pyrolysis (SP) synthesis of ZnO
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Fluidized Bed Chemical Vapor Deposition (FB)CVD
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0.1 1 10 100 1000
Poudre bruteManip 1Manip 2Manip 3Manip 4Manip 5Manip 6
%Vol.
Diamètre (µm)
Varistances Intégrées sur SiliciumD. Tremouilles LAAS
core ZnO 500 – 1500 nm / shell Bi2O3 10 – 50 nm
N. Reuge, J. Dexpert-Ghys B. CaussatChemical Vapor Deposition Journal, 2010, 16, 123-126
-2,00E-09
0,00E+00
2,00E-09
4,00E-09
6,00E-09
8,00E-09
1,00E-08
1,20E-08
1,40E-08
0 50 100 150 200
I (A)
V (volts)
I=f(V)
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Antimicrobial nanocomposite films
cultures bactériennes (St.aureus) à gauche: sansÀ droite: avec nanocomposite (PA/ZnO 95/5).
G. Droval, I. Arranberri, A. Bilbao, L. German, M. Verelst, J.Dexpert- Ghyse-polymers 2008, no 128 ISSN 1618-7229
– Nanocomposites 0-5%w/w ZnO par PA (GM27) /plastique
– Mélange à 200°C (LDPE) ou 250°C (PA6) 15 min
l’activité antibactérienne du ZnO par SP> ZnO par CVS
L’activité mesurée dépend de la matrice (meilleure dans PA que PE), et du type de germes: plus efficace contre E. coli que St. aureus, Pas d’activité notable contre A. Niger
Elaboration de composites et tests chez GAIKER Technical Centrum
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Extension sur propriétés antibactériennes
COST action: Eco-sustainable Food PackagingBased on Polymer NanomaterialsChair: Dr Clara SilvestreCNR-Institut des Polymères Naples
Polymer Nanomaterials for Food Packaging
Improved PNFP:iPP:ZnOantibacterial
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Le temps de combustion dans le composite AlOOH/LDPE est accru de 15% par raoort à LDPE seul.(4.5% pour AlOOH/PA par rapport à PA)
Nanocomposites presenting fire-resistant behaviour
Elaboration de composites et tests chez GAIKER Technical Centrum
G. Droval, I. Aranberri, J. Ballestero, M. Verelst, J. Dexpert-GhysFire Mater. (2010) Wiley Online Library (DOI: 10.1002/fam.1068)
Nanoparticules de boehmite AlOOH par Spray PyrolyseNanocomposites :mélange dans LDPE (250°C), PA6 (250°C)
LDPE PA6 Avec AlOOH/plastique =2% volume, 5% masseEffet sur résistance au feuClairement observé dans LDPE
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Pour mémoire:
Coût total 1360 k€ APRTT + MNT-ERANet sur 4 ansavec 2 années de post-docs (G.Droval, N. Reuge)au sein d’ une équipe projet d’une vingtaine de chercheurs rattachés à plusieurs laboratoires, en lienavec deux entreprises Marion Technologies et Gaiker Technical CenterLes résultats obtenus avec les nanocomposites
à base de particules synthétisées par spray pyrolyse se développent aujourdhui au sein de la PME PYLOTE SAS créée à Toulouse fin 2008 à l’initiative de Loic Marchin et Marc Verelst. Elle emploie actuellement 7 ingénieurs sur le site de Safran-SME