als luleå - · pdf fileastm en 11466 epa 3051a ss 02 81 83 sb konc (mg/kg) h 2 o + hno...
TRANSCRIPT
ANALYTICAL CHEMISTRY & TESTING SERVICES
RIGHTRIGHT SOLUTIONSSOLUTIONS……..
….RIGHTRIGHT PARTNERPARTNER
ALS ALS LULELULEÅÅ
HEMMA HOS ALS LULEHEMMA HOS ALS LULEÅÅ
masr1
Bild 2
masr1 Martin.stener; 2009-11-23
SOMLIGA GSOMLIGA GÅÅR MED SMUTSIGA SKORR MED SMUTSIGA SKOR
• Första våning
SOMLIGA GSOMLIGA GÅÅR MED SMUTSIGA SKORR MED SMUTSIGA SKOR
• Första våning
SOMLIGA GSOMLIGA GÅÅR MED SMUTSIGA SKORR MED SMUTSIGA SKOR
• Inte första våning!
HEMMA HOS ALS LULEHEMMA HOS ALS LULEÅÅ
• Labbets layout
Malning Torkning
SMUTSIGA OPERATIONERSMUTSIGA OPERATIONER
• Första våningTorkning (o.s.v.) Malning
HEMMA HOS ALS LULEHEMMA HOS ALS LULEÅÅ
• Labbets layout
Invägning Lakning, uppslutning
RENARE OPERATIONERRENARE OPERATIONER
• Andra våning
Nymalda, torkade prov
RENARE OPERATIONERRENARE OPERATIONER
• Andra våningInvägning
RENARE OPERATIONERRENARE OPERATIONER
• Andra våningLakning, uppslutningMikrovågsugnar Autoklav
RENARE OPERATIONERRENARE OPERATIONER
• Mikrovågskärl
HITTA GEMENSAMMA NHITTA GEMENSAMMA NÄÄMNAREMNARE
HITTA GEMENSAMMA NHITTA GEMENSAMMA NÄÄMNAREMNARE
Stibnit
Spetsglans
HITTA GEMENSAMMA NHITTA GEMENSAMMA NÄÄMNAREMNARE
Stibnit
Spetsglans
Antimonit
Antimonglans
Sb2S3
Vad spelar en mascara partikel för roll?
10 μg partikel innehåller upp till 10% Sb!
1 μg Sb + 1 g jordprov = 1 μg/g Sb!!
Vad spelar en mascara partikel för roll?
För prover av jord, förorenade med metaller, bör i första hand väljas SS 02 81 83 (1986), dvs extraktion i autoklav (120oC) med 7 M HNO3 i 30 minuter. Det kan
Metoderna d och e används särskilt för kvicksilver och c är särskilt lämpad för metallerna As, Se, Sb, Hg och Sn. Metoderna för atomabsorption beskrivs närmare i
ANTIMON MED ICPANTIMON MED ICP‐‐AESAES
0 1 2 3
RTC Certifikat
SS 02 81 83
Sb konc (mg/kg)
U.S. EPA METOD 3051AU.S. EPA METOD 3051A
http://www.epa.gov/epawaste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/3051a.pdf
U.S. EPA METOD 3051AU.S. EPA METOD 3051A
http://www.epa.gov/epawaste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/3051a.pdf
• Omvänt kungsvatten
• Omvänt aqua regia
ANTIMON MED ICPANTIMON MED ICP‐‐AESAES
0 1 2 3
RTC Certifikat
ASTM
EN 11466
EPA 3051a
SS 02 81 83
Sb konc (mg/kg)
H2O + HNO3 : 1 + 1
HCl + HNO3 : 1 + 3
HCl + HNO3 : 3 + 1
HCl + HNO3 + HF : 1 + 3 + 1
OMVOMVÄÄNT KUNGSVATTEN MOT HNO3 NT KUNGSVATTEN MOT HNO3
HEMMA HOS ALS LULEHEMMA HOS ALS LULEÅÅ
• Labbets layout
Preparering av vattenprover Analys
HHÖÖGRENA OPERATIONERGRENA OPERATIONER
• Tredje våning(festvåning)
HHÖÖGRENA OPERATIONERGRENA OPERATIONER
• Tredje våning
HHÖÖGRENA OPERATIONERGRENA OPERATIONER
• Tredje våning
Damm nedfall uppmätt 1998: 3000 pg cm‐2 h‐1
Damm nedfall uppmätt 2006 (HEPA‐filtrerad luft): 20 pg cm‐2 h‐1
ICPICP‐‐INSTRUMENTINSTRUMENT
ICP‐AES ICP‐SFMS
ICPICP‐‐AESAES
Li
Na
Mg
Fe
ICPICP‐‐AESAES
Mo
V
Ti
Gd
ICPICP‐‐AESAES
• Vad är det här för element?
ICPICP‐‐AESAES
• Vad är det här för element?
Ti
ICPICP‐‐AESAESNr. Beskrivning Data behandling Nr. Beskrivning Data behandling
1 Tvätt blank 19 Kal Si 500 mg/l Spektrala korrigeringar
2 Kalibreringsblank Kalibrering 20 Kal Mg 200 mg/l Spektrala korrigeringar
3 Kal Std 1 Kalibrering 21 Kal Mn 100 mg/l Spektrala korrigeringar
4 Kal Std 2 Kalibrering 22 Kal Cu 100 mg/l Spektrala korrigeringar
5 Kal Std 3 Kalibrering 23 Kal Ti 10 mg/l Spektrala korrigeringar
6 Kal Std 4 Kalibrering 24 Kal Cr 50 mg/l Spektrala korrigeringar
7 Kal Std 5 Kalibrering 25 Kal As 10 mg/l Spektrala korrigeringar
8 Kal Std 6 Kalibrering 26 Kal V 10 mg/l Spektrala korrigeringar
9 Kal Std 7 Kalibrering 27 Kal Zn 100 mg/l Spektrala korrigeringar
10 Kal Std 8 Kalibrering 28 IPC 1 Drift kontroll
11 Kal Std 9 Kalibrering 29 IPC 2 Drift kontroll
12 Kal Std 10 Kalibrering 30 IPC 3 Drift kontroll
13 Kal Std 11 Kalibrering 31 QCS 1 Kontroll kort
14 Kal Vinsyra 5 g/l Spektrala korrigeringar 32 QCS 2 Kontroll kort
15 Kal IBLK Tvätt 33 QCS 3 Kontroll kort
16 Kal Al 1000 mg/l Spektrala korrigeringar 34 IBLK Blank check
17 Kal Fe 1000 mg/l Spektrala korrigeringar 35 Prepareringsblank Kontroll kort
18 Kal Ca 1000 mg/l Spektrala korrigeringar 36 Referensmaterial Kontroll kort
EFFEKT AV UPPLEFFEKT AV UPPLÖÖSNING I ICPSNING I ICP‐‐MSMS
• Låg upplösning
0
4000
8000
12000
16000
20000
74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6
m/z
Inte
nsite
t (cp
s)
1 μg/L As i 0,1 M HCl
EFFEKT AV UPPLEFFEKT AV UPPLÖÖSNING I ICPSNING I ICP‐‐MSMS
• Låg upplösning Hög upplösning
0
4000
8000
12000
16000
20000
74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6
m/z
Inte
nsite
t (cp
s)
0
4000
8000
12000
16000
74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6
m/zIn
tens
itet (
cps)
1 μg/L As i 0,1 M HCl
EFFEKT AV UPPLEFFEKT AV UPPLÖÖSNING I ICPSNING I ICP‐‐MSMS
• Låg upplösning Hög upplösning
0
4000
8000
12000
16000
20000
74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6
m/z
Inte
nsite
t (cp
s)
1 μg/L As i 0,1 M HCl
0
4000
8000
12000
16000
74.90 74.91 74.92 74.93 74.94 74.95
m/zIn
tens
itet (
cps)
EFFEKT AV UPPLEFFEKT AV UPPLÖÖSNING I ICPSNING I ICP‐‐MSMS
• Låg upplösning Hög upplösning
0
4000
8000
12000
16000
20000
74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6
m/z
Inte
nsite
t (cp
s)
1 μg/L As i 0,1 M HCl
0
4000
8000
12000
16000
74.90 74.91 74.92 74.93 74.94 74.95
m/zIn
tens
itet (
cps)
75As+
40Ar35Cl+
HHÖÖG UPPLG UPPLÖÖSNINGSNING
0
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
62.8
88
62.8
97
62.9
06
62.9
15
62.9
24
62.9
32
62.9
41
62.9
50
62.9
59
62.9
68
Cu63x1
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
62.8
88
62.8
96
62.9
05
62.9
13
62.9
21
62.9
29
62.9
38
62.9
47
62.9
55
62.9
63Cu63x100
0500
10001500200025003000350040004500
64.8
85
64.8
93
64.9
02
64.9
11
64.9
19
64.9
28
64.9
37
64.9
45
64.9
54
64.9
63
Cu65x1
050
100150200250300350400450
64.8
85
64.8
93
64.9
02
64.9
11
64.9
19
64.9
28
64.9
37
64.9
45
64.9
54
64.9
63
Cu65*10
SAMMANFATTNINGSAMMANFATTNING
• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss– ICP‐SFMS och bara ICP‐SFMS
SAMMANFATTNINGSAMMANFATTNING
• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss– ICP‐SFMS och bara ICP‐SFMS
– ICP‐AES efter ordentligt kalibrering
SAMMANFATTNINGSAMMANFATTNING
• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss– ICP‐SFMS och bara ICP‐SFMS
– ICP‐AES efter ordentligt kalibrering
– Rena och snygga lokaler
SAMMANFATTNINGSAMMANFATTNING
• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss– ICP‐SFMS och bara ICP‐SFMS
– ICP‐AES efter ordentligt kalibrering
– Rena och snygga lokaler
– Rena och snygga medarbetare
• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss