basic technique of chemical quality test (2)

Fida Suci Amaliya, S. TP

BASIC TECNIQUE OF CHEMICAL QUALITY

TEST

LEARNING OBJECTIVES

Students able to explain of various basic technique of chemical quality test

Recognized to do chemical quality test in agriculture product

SETIAP BAHAN TERSUSUN OLEH SATU, BEBERAPA, ATAU BANYAK

SENYAWAAN KIMIA. ANALISA KIMIA BERTUJUAN MENENTUKAN APA DAN

BERAPA BANYAK KANDUNGAN SENYAWA-AN KIMIA DI DALAM SUATU

BAHAN .

JENIS ANALISA KIMIA

I.   Analisa Kualitatif : Identifikasi unsur atau zat/ senyawa apa yang ada/terkandung dalam suatu contoh / sampel.

II. Analisa kuantitatif

Penetapan banyaknya suatu unsur/zat tertentu yg ada dalam suatu contoh/sampel bahan. Bila zat tersebut 1.0% contoh senyawa major

0.01-1% contoh senyawa minor

0.01% contoh senyawa “trace”

(runutan)

Pengelompokan analisa kimia analitik dapat

didasarkan pada ukuran contoh/sampel: sampel 0,1 g analisa makro

10-100mg analisa semikro

1-10mg analisa mikro

1mg analisa ultramikro

PEMILIHAN PROSEDUR IDEAL

1. Sahih (valid): berdasar ilmiah2. Tepat (accuracy )3. Cermat (precission)4. Cepat : waktu relatif singkat5. Hemat : berbiaya relatif rendah6. Aman : tidak berbahaya7. Keterulangan (reproducibility) tinggi8. Khusus (spesific)9. Andal (reliable)10. Mantap (stable)

KETEPATAN (AKURASI) & KECERMATAN (PRESISI)HASIL YANG TEPAT/AKURAT (=ACCURATE) ADALAH HASIL YANG SANGAT MENDEKATI NILAI SEJATI DARI BESARAN TERUKUR. PENGUKURAN SEMAKIN TEPAT BILA GALATNYA SEMAKIN KECIL.PENGUKURAN YANG CERMAT/PRESISI MERUJUK KE COCOK TIDAKNYA DI ANTARA SEKELOMPOK HASIL-HASIL PENGUKURAN. ISTILAH CERMAT TIDAK MENYIRATKAN HUBUNGAN ANTARA HASIL PENGUKURAN DENGAN NILAI SEJATI.PENGUKURAN YANG CERMAT DAPAT SAJA TIDAK TEPAT DALAM ARTI PENGUKURAN TERSEBUT BERBEDA DENGAN NILAI SEJATI.  

AKURAT DAN PRESISI PRESISI TAK AKURAT DAN TAPI TAK AKURAT TAK PRESISI

Ketepatan (Akurasi) & Kecermatan (Presisi)

Tepat/akurat (=accurate) adalah hasil yang sangat mendekati nilai sejati/sebenarnya suatu besaran terukur.

Akurat errornya kecil.

Pengukuran yang cermat/presisi merujuk ke cocok tidaknya diantara sekelompok hasil-hasil pengukuran

Cermat St dev antar ulangan rendah

Pengukuran yang cermat dapat saja tidak tepat dalam arti pengukuran tersebut berbeda dengan nilai sejati.

CONTOH : ADA 3 SISWA PRAKTIKUM DENGAN TUGAS MENGANALISA KADAR GLUKOSA DALAM LARUTAN GULA YANG TELAH DIKETAHUI KADAR GLUKOSANYA 10.1% . MASING-MASING MELAKUKAN ANALISA 6 KALI, DENGAN HASIL SBB :

siswa-A siswa-B siswa-C

Hasil analisa10.110.010.210.210.110.0

8.18.08.38.28.08.0

13.09.2

10.311.113.28.2

Rata-rata hasil 10.1 8.1 10.8

Kesalahan 0.0 2.0 0.7

Kesimpulan : A = akurat dan presisi B = presisi tetapi tidak akurat C = tidak akurat dan tidak presisi .

Error

Error: selisih numerik antara nilai terukur dengan nilai sebenarnya (=nilai sejati).

Error determinate/sistematik = error yang dapat dikaitkan ke sebab-sebab tertentu yang dapat diketahui.

Contoh sumber ES : anak timbangan yang berkarat, buret dengan skala tidak cermat dan kabur, reagensia tidak murni, endapan yang larut, reaksi samping/ikatan dalam titrasi; suhu terlalu tinggi.

Ada tiga kelompok sumber error sistematik:metoda: akibat dari metode analisisnyaoperasi : akibat kurang terampilnya analisinstrumen : akibat dari alat pengukur tidak bekerja

persis sesuai dengan standar yang dituntut.

Error tetap/konstan : error yang besarnya (magnitude) hampir konstan dalam sederet analisis, tidak peduli berapapun ukuran sampel.Akan nampak berkurang/menurun dengan semakin besarnya sampel bila nilai galat disajikan relatif terhadap kuantitas yang diukur.

Error sebanding : error yang nilai relatifnya konstan dengan berubahnya ukuran sampel, atau sebaliknya nilai mutlak galat berubah sesuai dengan berubahnya ukuran sampel.

Indeterminate error: error yang timbul sebagai akibat dari variable-variable yang diluar kendali di dekat batas suatu instrumen alat.

Contoh: penyimpangan alat baca analitis akibat fluktuasi

tegangan listrik; getaran gedung akibat kendaraan melintas atau akibat

gempa; variasi temperatur ruang atau pemanasan; ketidakmampuan mata mendeteksi perubahan yang

sangat halus pada alat baca.

SAMPLING METHOD

SAMPLING

Populasi sampel

Populasi homogen samplingnya sederhana

Populasi heterogen tindakan khusus sampel yang representatif.

Ukuran sample:

sample > 0,1 g → analisis makro10 – 100 mg → analisis semimikro1-10mg → analisis mikro< 1 mg → analisis ultramikro

nano

Tahapan Analisis

pengambilan pencuplikan sample (=sampling)

Mengubah analit kebentuk yang sesuai dengan alat ukur (sample preparation)

Pengukuran metode analisis

Perhitungan; penafsiran pengukuran pelaporan

Contoh: Analisis proksimat bijian sampel dari tiap karung (tergantung jumlah yang ada)

digabungkan gross sample (bisa beberapa kg).

laboratory sample (beberapa puluh atau ratus gram)

diambil beberapa gram atau miligram sebagai analisis sample.

Penanganan sampel

Bahan biologis (sel-sel atau jaringannya masih aktif) perlu dijaga agar tidak mengalami perubahan (kimiawi), dan tidak mengalami kontaminasi.

analisis sesegera mungkin pengawetan yang sesuai:

penyimpanan bekupengering bekuanpengemasan

pelabelan

Sampel homogen biasanya cukup 250 gram (atau mililiter). Sampel rempah-rempah kering dan bijian serealia perlu 100 g sampai 250 g; Buah dan sayuran perlu 1 – 2 kg.

Sampel harus dikemas dan disimpan sedemikian rupa sehingga perubahan dan kontaminasi yang mungkin terjadi seminimal mungkin. Harus pula diberi label indentitas yang jelas.

Sampel yang sudah ada harus segera mungkin dianalisis.

PERHATIKAN

Harus diketahui informasi apa yang diperlukan dan tipe sampel apa yang akan dianalisis

Bagaimana sampel harus diperoleh

Seberapa banyak sampel diperlukan

Seberapa sensitif metode yang akan dipakai

Seberapa ke-akurat-an (kesahihan) dan ke-tepat-an (validitas) hasil yang dikehendaki

Pemisahan yang bagaimana yang dikehendaki untuk menghilangkan interference

Apabila pengukuran yang diperlukan telah diketahui, metode analitik yang dipilih akan tergantung pada faktor-faktor:

Keterampilan analisis Fasilitas peralatan yang tersedia Sensitivitas dan presisi/ketelitian yang

diinginkan Biaya yang tersedia dan Kecepatan analisis yang diinginkan

Preparasi sample

Langsung pengukuran Perlu perlakuan :

Pengecilan ukuran Ekstraksi Clean up Pemekatan/pengenceran dll

Preparasi peralatan

Keselamatan Kerja di laboratorium Kimia

Peraturan di laboratorium kimia/ybs

Kenali sifat semua bahan dan alat yang digunakanBahan kimia

Grade MSDS (Material Safety Data Sheet)

Alat manual/instruksi kerja alat gelas : jenis, pemilihan dan

penggunaannya

Pakaian & alat pelindung

Grade Bahan Kimia

Zat kimia teknis Reagensia USP (US Pharmacoppoeia) Reagensia CP ( Chemichally Pure) ‘Reagent-grade’

KONSENTRASI LARUTAN DAN KADAR BAHAN

KADAR ZAT DALAM BAHAN ATAU KONSENTRASI ZAT DALAM LARUTAN DAPAT DINYATAKAN DENGAN SATUAN (UNIT) SBB:

% = BAGIAN PER SERATUS % B/B = 1G KOMPONEN/100 G BAHAN (PADA BAHAN PADAT)

% B/V = 1G BAHAN/100 ML LARUTAN (PADA BAHAN CAIR/LARUTAN)

% V/V = 1 ML BAHAN CAIR/100 ML LARUTAN (PADAT BAHAN CAIR/LARUTAN).

MOLAR (M) = GRAM MOL/1 LITER LARUTANGRAM MOLEKUL = BOBOT (GRAM) B.M ZAT.

MISAL: 0,1 M NAOH (BM=40) = 0,1 X 40 G/1 LITER 8G NAOH/1 LITER = 8/40 GROL/1 LTR = 0,2 M

NORMAL (N) = GRAM EKIVALEN/1 LITER LARUTAN.GRAM EKIVALEN = GRAM MOL. X 1/VALENSI

MISAL: 1 M HCL (VALENSI = 1) = 1 N HCL 1 M H2SO4 (VALENSI = 2) = 2 N H2SO4

Bobot molekul → menyatakan gram per mole (grammol)

Angka Dalton = 1,661 x 10-24 g (kebalikan angka avogadro)

Dalam 1 grammol ada 6.022 x 1023 atom, molekul, atau ion (avogadro)

Gram Mole = ------------------

BM (g/mol)

milligram Millimole = -------------------

BM (mg/mmol

Densitas (Spesific Gravity)

Gram/ml larutan (20°C) Spec. Gravity = ---------------------------------

Gram/ml air (4°C)

Pada suhu 20°C densitas air = 0.99823 g/ml. Jika specifik gravity diacu ke air suhu 20°C, maka densitas = 0.99823 x specific gravity.

PROSES PENGENCERAN SUATU LARUTAN DARI KONSENTRASI/KADAR K1 MENJADI KONSENTRASI K2 MENGGUNAKAN RUMUS:

V1.K1 = V2.K2

Gunakan pengukur volume yang teliti Pengambilan : pipet Pengenceran : labu ukur

Teknik pencampuran

Antar bahan kimia Penuangan Pengadukan

Teknik pemisahan

Penyaringan Pengendapan Sentrifugasi Corong pemisah Khromatografi dll

Pengukuran Analit

Periksa persyaratan untuk masing masing prosedur

Gravimetri neraca analitik Volumetri titrasi(> tepat dp gravimetri) Spektrofotometri Khromatografi dll

PenimbanganNeraca analitik (analitycal balance) untuk mengukur

bobot harus memiliki sensitivitas sekurang-kurangnya 0,1 mg.

Pengukuran volume kasar gelas ukur teliti pipet ukur, pipet gondok dan buret.

Buret semi-mikro sampai ketelitian 0,1 mlBuret mikro sampai ketelitian 0,001 ml.

BEBERAPA MACAM TEKNIS ANALISIS

Titrimetri stoikiometri Gravimetri Elektroanalisis :Potensiometri, elektrolisis,

kilometri (kuantitas listrik), polarografi Spektrofotometri Khromatografi

TitrimetriDasar umum : analisis titrimetri didasarkan pada

suatu reaksi kimia sebagai berikut:

aA + tT → produk

a Molekul A bereaksi dengan t molekul T

TIPE REAKSI DALAM TITRIMETRI Asam basa Oksidasi reduksi Pengendapan Pembentukan kompleks

PERSYARATAN REAKSI DALAM TITRIMETRI Tidak terjadi reaksi sampingan Reaksi berjalan cepat titrasi selesai

dlm menit Reaksi dilaksanakan sampai titik

ekivalen konstante keseimbangan reaksi besar pada titik ekivalensi terjadi perubahan besar konsentrasi Analit/Titran

Tersedia bebrapa metoda penentuan akhir titrasi/titik ekivalensi

Konsentrasi miliekivalen dan milimol

Dalam prosedur titrimetri, volume titran yang dipakai < 50 ml dengan konsentrasi 0,1 N – I N (atau M).

Gravimetri:aA + rR AaRr

Contoh :Ag+ + NaCl AgCl + Na+

Persyaratan untuk keberhasilan metode gravimetri:

Proses pemisahan harus cukup sempurna sehingga analit yang tidak terendapkan tidak dapat dideteksi (biasanya < 1 mg)

Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan yang pasti, stabil dan murni atau sangat hampir murni.

(biasanya syarat kedua lebih sulit dipenuhi dibanding syarat pertama !!)

Kadar analit dalam sampel dihitung dengan rumus:

(bobot A)% A = x 100 %

bobot sampel

Perlu diperhatikan:

Taati Peraturan Pahami prosedur Pahami mengapa perlakuan seperti tertera dalam

prosedur Pahami fungsi masing masing reagen Jangan lupa Pelabelan Gunakan log book

PENGAMBILAN DAN PENGAMANAN SAMPEL

1. Sampel harus representatif mewakili semua sifat bahan dalam populasi, jumlah sampel untuk populasi yang besar sebanyak akar pangkat dua dari beratnya.

2. Sampel diamankan dari semua perubahan yang mungkin terjadi (perubahan kimia, biokimia, enzimatis, mirkrobiologis, fisis, mekanis) misalnya disimpan dalam ruang pendingin/freezer

DATA HASIL ANALISA DAN TINGKAT KESALAHAN

1. Kesalahan tetap (constan determinate error) : umumnya dari alat yang digunakan

2. Kesalahan sistematis (Systematic error) : umumnya berasal dari prosedur analisa

3. Data hasil analisa harus mempunyai deviasi pengamatan yang sekecil mungkin, dan umumnya angka pengamatan yang meragukan tidak digunakan untuk membuat rerata hasil analisa

PENYIAPAN REAGEN KIMIA

Penyiapan larutan bahan kimia untuk kerja analisa biasa dlm konsentrasi rendah dan harus tepat

A. Konsentrasi Larutan / Kadar Bahan dan Pengenceran LarutanKadar zat dlm bahan atau konsentrasi zat dalam larutan dapat dinyatakan dengan satuan (unit) sbb. :1.   Molar (=M) = gram-mol/1 liter larutan. gram-molekul = bobot (gram)/BM zat. Mis. : 0,1 M NaOH (BM=40) =0,1x40 gr/1liter

8gr NaOH/1liter = 8/40 grol/1 ltr = 0,2M.2.    Normal (=N) = gram-ek./1 liter larutan. gram-ekivalen = gram-mol. X 1/valensi Maka : 1 M HCl (valensi=1) = 1 N HCL

1 M H2SO4 (valensi=2) = 2 N H2SO4.

3.  Molal (=m) = gram-mol/1000 gr pelarut . Konsentrasi Molal tidak terpengaruh suhu,

sedang -kan Molar dan Normal terpengaruh suhu

karena volume pelarut berubah dng perubahan suhu .4.   Persen (%) = bagian per-seratus % b/b = 1gr komponen/100 gr bahan % b/v = 1gr bahan/100 ml larutan % v/v = 1 ml bahan cair/100 ml larutan.5.   ppt = part / thousand = bpr = bag./(se)ribu Misal : 1 mg zat per 1000 mg bahan 1 gr zat per 1000 gr bahan6.   ppm = part / million = bpj = bagian/(se)juta. Misal : 1 mg zat per 1.000.000 mg bahan (1 mg zat per 1 kg bahan)

(~ 1 gr zat per 1 ton bahan).

7.  ppb = part per billion = bpm = bagian/milyar Misal : 1 mg zat /(109mg bahan) (= 1 mg zat / 1 ton bahan) (= 1 g zat/kg bahan

·  Catatan : satuan ppt , ppm , ppb juga dpt dlm b/b ; b/v ; atau v/v sebagaimana pd satuan %.

Juga pd penyajian data dlm satuan % , ppt , ppm , ppb ada dua cara penulisan yaitu :

·  % d.b. (dry-basis = % basis kering) yaitu bila jumlah komponen/zat dihitung terhadap

bobot bahan bebas air (=kadar air 0%)·    % w.b. (wet-basis = % basis basah) yaitu bila jumlah komponen/zat dihitung terhadap

bobot bahan apa adanya (mengandung air)

Contoh : 100 gr tepung beras yg berkadar air 9%, misal mengandung total pati 77 gram maka kadar pati dlm tepung tsb dapat disajikan sbb.

· basis basah = (77/100)x100% = 77% d.b

· basis kering = [77/(100-9)] x 100% = 84.61 % w.b .

Kadar air (%) normalnya disajikan dlm satuan wet-basis, tetapi bila akan memperbanding-kan kandungan zat sejenis (selain air) dari bahan2 yg berbeda, data kadar (%) tsb harus dalam basis kering (dry-basis) .

PELARUTAN BAHAN YANG TIDAK MURNI : Bila bahan yg dilarutkan tidak murni

melain -kan misal berkadar 96,5% (=0,965); untuk membuat larutan konsentrasi 10% perlu ditim-bang = 10 x (100/96,5) gram kmd dilarutkan sehingga volume larutan akhir = 100 ml .

Membuat lartn. NaOH (BM=40) konsntrsi 0.25M sebanyak 300 ml dari NaOH pelet berkadar 93% maka perlu ditimbang NaOH pelet tsb sebanyak:

= 0.25 x 40 x (300/1000) x (100/93) = 3.2258 gram yg selanjutnya

dilarutkan menjadi tepat 300 ml .

PENGENCERAN LARUTANProses pengenceran suatu larutan dari

konsen-trasi/kadar K1 menjadi konsentrasi K2 yg lbh rendah dpt menggunakan rumus:

V1.K1 = V2.K2

1. Contoh : tersedia larutan HCl 5 N, dan akan disiapkan 500 ml HCl 0,2 N masuk ke rumus V1 x 5 = 500 x 0,2

V1 = (500 x 0,2)/5 = 20 mlCara pengenceran : dipipet 20 ml HCL 5 N,

dimasukkan kedlm labu ukur 500 ml dan ditambah air suling sampai tanda digojog merata.

2.   Contoh : akan dibuat 50 ml lartn vit. B 50 ppm dari Vit B kering murni. Jumlah Vit: B = 50 mg X 50 ml = 2,5 mg terlalu sedikit resiko kesalahan/error penimbangan tinggi.

Cara : Dibuat dulu lartn. yg lebh pekat, misal ditim- bang 50 mg vit. B dilarutkan dlm air suling menjadi 50 ml.

Konsentrasi K1 = 50 mg / 50000 mg = 1000 ppm

K1 = 1000 ppm V1 x 1000 = 50 x 50

V1 =( 50ppm X 50ml)/1000ppm = 2,50 ml lart. K1

dipipet 2.5 ml lartn K1 dan diencerkan menjadi tepat 50 ml .

STOIKIOMETRIStoikiometri adalah aspek kimia analitik yg berke-

naan dng pengukuran dan konsentrasi larutan, yg dpt digunakan untuk penghitungan massa, atau sebalik-nya. Karenanya perlu disiapkan larutan-larutan yg diketahui konsentrasinya untuk kalibrasi respons alat, atau untuk titrasi sampel .

Massa suatu analit (zat yg dianalisa) dlm suatu larutan dpt dihitung dari konsentrasi dan volumenya. Massa suatu produk dapat dihitung dari massa-massa reaktan -nya. Perhitungan tersebut memerlukan pengetahuan STOIKIOMETRI yaitu perbandingan-perbandingan dimana senyawa-senyawa kimia bereaksi, dimana faktor-faktor konversi yg sesuai diterapkan untuk sampai pada hasil perhitungan yg dikehendaki .

Perlu adanya pemahaman tentang konsep dasar : massa, Mole, dan equivalen (setara); dan harus diingat kembali Bobot Atom, Bobot Molekul, Bobot Equivalen, valensi, dan rumus kimia zat .

gram milligram grol = -------------- mgrol = --------------- Bobot Mol Bobot Mol

gram milligramgrek = --------------- mgrek = ---------------

Bobot Ekivln  Bobot Ekivln

Pada contoh reaksi berikut :

1 H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O 1 grol H2SO4 bereaksi dengan 2 grol NaOH ekivalensi

reaksi tsb adl. 1 grek H2SO4 dng 1 grek NaOH yg berarti 1 grol NaOH bereaksi setara dng ½ grol H2SO4

Jadi : ½ grol H2SO4 = 1 grek H2SO4 1 grol NaOH = 1 grek NaOH

PENGUKURAN ANALITPada tehnik analisa gravimetri : analit (zat

yg dianalisis) diendapkan dan diukur bobotnya me-nggunakan necara analitik.

Pada tehnik volumetri/titrimetri : analit direaksikan dng sejumlah volume terukur reagensia yg diketahui konsentrasinya; kerja ini disebut titrasi.

Dng tehnik apapun yg dipakai sampel harus disiapkan menjadi suatu larutan analit, dan perlu dihilangkan senyawa yg dapat meng-ganggu reaksi analit dng reagensia standar tsb .

· Bobot ditera dng neraca analitik (analytical balance) dng kepekaan sekurang-kurangnya 0.1 mg.

· Volume secara kasar dapat diukur dng gelas

ukur atau gelas beaker, sedangkan untuk pengukuran yg lebih teliti dng pipet ukur, pipet gondok dan buret. Buret standar dpt mengukur volume sampai ketelitian 0.1 mL, sedang buret mikro sampai ketelitian 0.01 mL.

ANALISA PROKSIMATAnalisa proksimat bahan pangan dan hasil pertanian meliputi komponen mayor :

1.  Analisis kadar air2.  Analisis kadar abu3.  Analisis kadar lipida4.  Analisis kadar protein5.  Analisis kadar karbohidrat : gula, pati, serat kasar

Ada juga kerja analisa yg hanya meliputi No. 1 s/d 4 ; kadar karbohidrat dihitung dari hasil analisa tsb.dan dinamakan kadar KH ‘by diffe-rence’

Data kdr karbohidrat ‘by-difference’ mrpkn kadar total, tidak dapat memilah kandungan KH yg dpt dicerna dng yg tidak dpt dicerna.

Data Analisa Proksimat tsb penting artinya untuk meng-evaluasi/menaksir nilai gizi bhn pangan yg berarti juga nilai ekonomi-nya (harga jual-belinya)Tepung beras yg terlalu tinggi kadar

abunya kemungkinan dibuat dari beras yg tidak / kurang disosoh, tercampur sekam, atau tercemar tanah

Tepung beras yg sangat rendah kadar proteinnya kemungkinan terlalu intensif penyosohannya.

ANALISA KADAR AIR Metoda pengeringan (thermogravimetri) Metoda destilasi (thermovolumetri) Metoda kimiawi (Fischer method) Metoda fisikawi

THERMOGRAVIMETRI PRINSIP : MENGUAPKAN AIR DARI BAHAN DENGAN PEMA- NASAN SAMPAI BERAT KONSTAN, SAMPAI SEMUA AIR SUDAH MENGUAP HABISKELEMAHAN : ZAT YANG MUDAH MENGUAP IKUT MENGUAP DAN DIHITUNG SEBAGAI AIR. PERHITUNGAN : %AIR (WB) = BERAT MULA2 - BERAT KONSTANX100% BERAT BAHAN

%AIR (DB) = % AIR (WB) X 100% 100- % AIR (WB)

PRINSIP : MENGUAPKAN AIR DENGAN ZAT PEMBAWA YG

MEMPUNYAI TITIK DIDIH LEBIH TINGGI DARI PADA AIR, TIDAK DAPAT CAMPUR DENGAN AIR, BERAT JENIS LEBIH KECIL DARI PADA AIR ZAT PEMBAWA : TOLUEN; XILEN; XILOL; TETRA-KLORETILEN

PERHITUNGAN: % AIR = F X AIR YG DITAMBAHKAN(G) X 100 % BERAT SAMPEL (G)

NILAI F = BERAT AIR YANG TERDISTILASI BERAT AIR YANG DITAMBAHKAN

Thermovolumetri

METODA KIMIAWI (FISCHER METHOD)

Prinsip : menitrasi air dalam sampel dengan iodin (terjadi reduksi iodin oleh SO2 karena adanya air). Agar reaksi dapat berlangsung baik maka ditambahkan piridin dan metanol dan indikator metilen biru. Titrasi diakhiri bila timbul warna hijau

2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2 HIC5H5N.+ I2 + C5H5N. SO2+ C5H5N +H2O C5H5N.HI + C5H5N. SO3 + CH3OH C5H5N. SO4 . CH3

ANALISA ABUABU : ZAT ANORGANIK SISA PEMBAKARAN BAHAN ORGANIK SECARA SEMPURNA

Tujuan : Untuk menentukan proses pengolahan berjalan baik/tidak; mengetahui jenis bahan yang digunakan sintetis atau alami; untuk menentukan nilai gizi bahan

Cara analisa ada dua : Secara Langsung (cara kering) Secara tidak langsung (cara basah)

PENENTUAN ABU SECARA KERING

Bahan dihaluskan (40mesh), ditimbang 2-50 g dalam krus porselin, dikeringkan pada suhu110oC, diarangkan pada 200-300oC sampai asap hilang. Untuk bahan yang berbuih ditambah anti buih ( minyak parafin)

Bahan diabukan pada suhu 500-600oC sampai berat konstan.

Untuk mempercepat proses pengabuan bahan dicampur pasir murni(kuarsa); ditambah gliserol-alkohol; atau ditambah hidrogen peroksida

PENENTUAN ABU SECARA BASAHUNTUK MINERAL MIKRO DAN BERACUN

Bahan digiling (40mesh), ditimbang 2-50 g dan dimasukkan dalam labu Kjeldahl, ditambah zat kimia ( asam sulfat atau campuran asam sulfat + kalium sulfat atau campuran asam sulfat + asam nitrat, atau asam hipoklorid + asam nitrat), dipanaskan pada suhu 350oC di dalam ruang asam sampai jernih

Mineral ditentukan dengan alat spektrofotometer serapan atom (AAS)

ANALISA KARBOHIDRAT

Pengelompokan karbohidrat1. Monosakarida : glukosa, fruktosa2. Oligosakarida : Sakarosa, Maltosa,

Laktosa, Rafinosa, Stakiosa3.Polisakarida : Pati, dextrin, selulosa,

hemiselulosa, pektin, lignin, kitin

Rumus kimia: CnH2nOn

PENENTUAN KARBOHIDRAT

1.Persiapan sampel : digiling, dihilangkan lipida dan klorofilnya dengan ekstraksi menggunakan eter.

2. Mengekstraksi karbohidrat yang dapat larut dengan air, kemudian dijernihkan dengan timbal asetat

3. Larutan karbohidrat ditentukan dengan : metoda Luff, atau Nelson, atau enzimatis, atau polarimetri, atau kromatografi

ANALISA GULA DENGAN METODA LUFF Prinsip : gula reduksi + kuprisulfat

berlebihan akan menjadi gula asam dan endapan kuprooksida berwarna merah

Sisa kuprisulfat untuk mengoksidasi K-iodida menjadi Iodium yg kmd dititrasi menggunakan tiosulfat dengan indikator amilum sampai warna biru hilang.

Untuk mengetahui total kuprisulfat mula-mula maka dilakukan titrasi blanko

Selisih titrasi blanko dan sampel = menunjukkan jumlah kupri yang bereaksi dengan gula, dan banyaknya gula dapat ditentukan berdasarkan tabel yang tersedia.

PENENTUAN GULA CARA NELSON

Prinsip :Gula reduksi akan dioksidasi oleh kuprioksida dihasil-kan kuprooksidaKuprooksida dengan arsenomolibdat akan membentuk senyawa kompleks berwarna violet

Intensitas warna ekuivalen dengan konsentrasi gula dapat ditera dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm

Untuk mengetahui konsentrasi gula maka perlu dibuat kurva standar yang menggambarkan hubungan konsentrasi gula reduksi dengan absorbansi

ANALISA GULA DENGAN POLARIMETER

1. Larutan harus jernih dan tidak berwarna2. Larutan tidak mengandung bahan asing

yang bersifat optis aktif3. Konsentrasi gula pada daerah kerja yang

optimum polarimeter

[α]tD = (100 x α ) : (I x C)

[α] : rotasi spesifik ; D : sinar natrium (589nm)

t : suhu (oC) ; α : sudut putar pengamatan

C : konsentrasi (g/100ml) ; I : panjang tabung (dm)

PENENTUAN SUKROSA Prinsip : sukrosa dihidrolisa dengan asam atau

enzim invertase menjadi glukosa dan fruktosa atau gula invert (gula reduksi) kemudian gula invert ditentukan dengan metoda Luff atau Nelson

C12H22O11 + H2O C6H12O6+ C6H12O6

Sukrosa glukosa fruktosa Sukrosa = BM sukrosa x gula reduksi BM glukosa+BM fruktosa

(BM sukrosa): (BM glukosa+BM fruktosa )= 342:(180 +180) =

0,95

PENENTUAN PATIPrinsip : Pati dihidrolisa dengan asam menjadi glukosa (gula

reduksi), kemudian ditentukan dengan metoda Luff atau Nelson

[C6H10O5]m + m H2O m C6H12O6

pati gula reduksi

Pati = BM Pati x gula reduksi m x BM gula reduksi (BM Pati) : (m x BM gula reduksi) = 162 m : 180 m = 0,90

PENENTUAN SERAT KASARSerat kasar : karbohidrat yang tidak dapat dicerna

dalam organ manusia ataupun binatang terdiri senyawa selulosa, hemiselulosa, lignin

Prinsip : Bahan dihidrolisa dengan asam encer dan basa encer dalam suhu mendidih kemudian residu dikeringkan dan ditimbang sampai berat konstan

1. Defatting : menghilangkan lemak dengan petroleum eter dalam alat Soxhlet

2. Digestion : pertama bahan dididihkan dengan larutan asam sulfat 0,255N 30 menit ;

kedua bahan dididhkan dengan larutan NaOH 0,313N 30 menit, kemudian disaring dan dicuci, selanjutnya dikeringkan sampai berat konstan

Berat residu = berat serat kasar

ANALISA BAHAN TAMBAHAN MAKANAN

1. Garam dapur (NaCl)2. Garam nitrit (NaNO2)

3. Natrium benzoat (C6H5COONa)

4. Asam sorbat (C5H7COOH)

5. Sulfit (SO2)

6. Sakarin (C7H5NO3S)

REFERENCES

AOAC, ? . Official Methods for Analysis. The Association of Official Analytical Chemists. Washington

Aurand LW and MR Wood, 1987. Food Composition and Analysis

Fennema,OR, 1996. Principle of Food Chemistry

Pomeranz and Meloan ?. Food Analysis : theory and Practice. Chapman and Hall. New York

Slamet Sudarmadji, Bambang-Haryono dan Suhardi, 1997. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian ed. 4. Penerbit Liberty, Yogyakarta