distillazione in corrente di vapore milazzo
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Relazione Illustrata
Esperienza in laboratorio di chimica organica
Alunno: Mirko Milazzo Classe: 3^B Biotecnologie Ambientali
Istituto Pacinotti Taranto
Obiettivo
Estrarre l’olio essenziale dai chiodi di garofano
mediante la tecnica della distillazione in corrente
di vapore.
Target
Extract the essential oil from cloves by the technique
of distillation in steam current.
Introduzione Teorica
Distillazione in corrente di vaporeLa distillazione in corrente di vapore è una tecnica che viene effettuata quando
si vuole estrarre una sostanza che si decompone a temperature elevate, cioè
termolabile. Con questa particolare tecnica di distillazione è possibile far
bollire un liquido ad una temperatura più bassa di quella a cui bollirebbe
normalmente.
Ciò accade perchè la pressione di vapore di una miscela è uguale alla somma
delle pressioni dei singoli liquidi. Il vapore utilizzato per favorire la distillazione
è il vapore acqueo, che trascina con se la sostanza che dobbiamo ricavare, in
questo caso l’eugenolo. Questa tecnica è applicata per liquidi non miscibili o
poco miscibili con l’acqua ed è molto utile per l’estrazione degli oli essenziali.
Questo tipo di distillazione viene effettuata con un’ apparecchiatura specifica:
Chiodi di Garofano In questa esperienza estrarremo dai chiodi di garofano il loro olio essenziale,
l’eugenolo.
Questa spezia ha un potere antiossidante tra i più elevati in assoluto.
I chiodi di garofano hanno un profumo forte, dolce e fiorito, dovuto appunto
alla presenza dell’eugenolo. Si presentano con la caratteristica forma di
chiodo che gli ha tributato il nome, e vengono usati in cucina sia nel dolce che
nel salato.
Eugenolo (C10H12O2)L’olio essenziale dei chiodi di garofano è l’eugenolo. Come tutti gli oli essenziali è
una sostanza grassa, e rappresenta il principio attivo del composto in esame.
Si tratta di un liquido oleoso, quasi incolore o giallo chiaro.
E’ poco solubile in acqua (motivo per il quale usiamo la distillazione in corrente di
vapore per estrarlo), ma solubile nei solventi organici.
La sua temperatura di ebollizione è pari a 255°C.
L'eugenolo è usato in profumeria, come aroma, olio essenziale, e in medicina come
antisettico e anestetico. L'eugenolo ha inoltre attività disinfettante e leggere
proprietà anestetiche locali ed anti-infiammatorie.
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o 2 Bruciatori Bunsen
oTermometro
oRotavapor
oImbuto Separatore
Strumenti
o 10 g di Chiodi di Garofano
o 200 ml circa di Acqua
o30 mL di Diclorometano
MaterialeSostanze
Diclorometano Cas n°75-09-2
Nocivo
Frasi R: 40 Frasi S: 23 24/25 36/37
Non respirare i vapori.
Evitare il contatto con gli occhi e con la
pelle.
Schede di Sicurezza
Procedimento OperativoFase 1: Montaggio apparecchiatura
Viene collegato un pallone, riempito di acqua, ad un altro pallone
contenente i chiodi di garofano immersi nell’acqua. A quest’ultimo si
collegano un termometro, utile per controllare la temperatura ai vari
punti della distillazione e un refrigerante di liebig.
Il refrigerante di Liebig è utile per raffreddare il vapore che esce dal
pallone contenente i chiodi di garofano che sottoposto a questa variazione
di temperatura si condensa diventando liquido per essere convogliato
nella beuta di raccolta collegata al tubo. Al tubo refrigerante sono
collegati due tubi. Uno fa entrare continuamente dell’acqua fredda in
controcorrente e l’altro la fa uscire per favorire il ricambio continuo
dell’acqua che mantiene sempre freddo il tubo refrigerante.
Vediamo nel particolare il tubo refrigeratore di Liebig. È formato da un tubo nel quale è presente un secondo tubo. In quello più esterno scorre l’acqua, in ricambio continuo, e in quello interno vengono convogliati i vapori che vanno incontro a condensazione per essere convogliati nella beuta di raccolta.
Fase 2: Distillazione Si accende un becco bunsen posto sotto al pallone con l’acqua, quando si è vicini all’ebollizione, si accende anche il bruciatore bunsen posto sotto al pallone con i chiodi di garofano. Quando l’acqua comincia a bollire il vapore passa dal secondo pallone. Il vapore acqueo dunque prenderà con se l’eugenolo, anch’esso sotto forma di vapore. Passando per il tubo il vapore si condenserà a causa della differenza di temperatura e verrà convogliato nella beuta di raccolta. Tuttavia nella beuta sarà presente una miscela di acqua ed eugenolo, che verranno separati in delle operazioni successive.
Fase 3: Separazione dell’eugenolo dall’acqua.A questo punto, dopo la distillazione, si otterrà una miscela di acqua e eugenolo, nella quale l’olio si troverà sotto forma di sospensione micellare nell’acqua. Per far si che l’eugenolo si separi dall’acqua, è necessario utilizzare un solvente organico che trattenga l’eugenolo.In questo caso si utilizza il diclorometano. Versare la nostra miscela acqua-eugenolo nell’imbuto separatore, e poi aggiungere il diclorometano. Quest’ultimo si va a depositare sotto, in quanto ha densità maggiore. A questo punto, si agita l’imbuto e verrà a formarsi una emulsione molto evidente. Si lascia riposare per qualche secondo il contenuto dell’imbuto e poi aprire il rubinetto, affinchè la nuova miscela creatasi di eugenolo e diclorometano venga divisa e spostata in un nuovo contenitore. Ripetere l’operazione diverse volte affinchè la miscela venga separata completamente. Per eliminare definitivamente eventuali residui di acqua nella nostra miscela, si aggiunge il solfato di sodio, un composto anidro che si toglierà per filtrazione, e che prenderà tutta l’acqua ancora presente.
Fase 4: Separazione definitiva del diclorometano dall’eugenolo
mediante evaporatore rotante.
Si è ottenuto a questo punto una miscela di eugenolo e diclorometano.
Per separare definitivamente l’olio essenziale è necessario ricorrere ad
una tecnica che richiede l’impiego dell’evaporatore rotante, o rotavapor.
Evaporatore Rotante E’ un apparecchiatura utilizzata per allontanare i solventi da una
soluzione tramite evaporazione a bassa pressione. L'evaporazione viene
favorita dall'applicazione all'evaporatore rotante di un'opportuna
depressione (vuoto), che abbassa la temperatura di ebollizione del
solvente. E’ costituito da:
• Pallone di evaporazione con soluzione da evaporare
• Bagno termostatico con immerso il pallone di evaporazione
• Meccanismo motorizzato in grado di mettere in rotazione il pallone
d’evaporazione
• Condendatore verticale per abbattere il grosso dei vapori sviluppati
• Pallone di raccolta dei solventi condensati.
Nel pallone di evaporazione si inserisce la nostra miscela di eugenolo
e dicloro metano. Il pallone è immesso in un bagno termostatato
riempito di acqua, che verrà acceso in seguito. Il pallone è inoltre
fissato al meccanismo di rotazione ed è collegato ad un tubo
refrigerante a serpentina.
Questo tubo refrigerante è collegato a due tubi dell’acqua, uno in
entrata ed uno in uscita affinchè si crei il ricambio, e ad una pompa
da vuoto. Viene creato il vuoto affinchè le temperature di ebollizione
dei solventi si abbassino. Il tubo refrigerante è inclinato per abbattere
i vapori. Il tubo è dotato di un’apertura per lo sfiato, ed è collegato
ad un pallone di raccolta. Si monitora la temperatura di questa
operazione immergendo un termometro nell’acqua del bagno
termostatato nel quale è immerso il pallone di evaporazione.
Quando comincia l’operazione, il pallone comincerà a ruotare su se
stesso, e al momento dell’ebollizione, si verrà a denotare l’eugenolo
nella soluzione sottoforma di micelle giallognole. Alla fine si otterrà
una separazione netta tra diclorometano, che finisce nel pallone di
raccolta in seguito alla sua evaporazione, e l’eugenolo, rimasto nel
pallone di evaporazione.
Osservazioni o La miscela di eugenolo e acqua presente nella beuta di raccolta alla
fine della distillazione si presenta come un liquido bianco.
o La temperatura di distillazione dell’eugenolo si aggira intorno ai 95-
98 °C
o Dopo qualche giorno dalla distillazione, l’eugenolo si trova in acqua
sottoforma di micelle biancastre.
o Al momento della separazione per mezzo dell’imbuto, si viene a
creare una emulsione di colore bianco. E’ dovuta al fatto che
l’acqua e l’eugenolo, nonostante siano immiscibili, si miscelano
temporaneamente in seguito all’agitamento.
o Per eliminare definitivamente l’acqua dalla miscela eugenolo-
diclorometano, andiamo ad utilizzare il solfato di sodio (Na2SO4),
che in quanto anidro, va a togliere l’acqua. Lo elimineremo poi
dalla miscela liquida per filtrazione.
o Durante la separazione con l’evaporazione rotante, noteremo che
nel pallone di evaporazione si vengono a formare delle micelle di
eugenolo, di colore giallognolo.
o Nell’evaporazione rotante, si crea il vuoto affinchè si abbassi la
temperatura di ebollizione del diclorometano. Esso infatti evapora,
passa per la serpentina, si condensa e finisce nel pallone di
raccolta.
o La rotazione è fondamentale per mantenere la distribuzione del
calore nel pallone di evaporazione sempre omogenea.
o Il diclorometano (CH2CL2), è un solvente organico ha un colore
trasparente, e ha un odore molto forte.
o Alla fine l’eugenolo si presenterà come un liquido giallastro,
caratteristico per il suo odore dolce e forte.
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