คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยเทคโนโลยราชมงคลพระนคร

iamworavith Asst.Prof.Dr.Woravith Chansuvarn

Introduction of Analytical Chemistry

หลกพนฐานเกยวกบเคมวเคราะห

Lasted update : May 2017

แผนการสอนและการเรยนร

จดประสงคการเรยนร บอกความส าคญของเคมวเคราะห บอกวธวเคราะหทางเคม อธบายขนตอนการวเคราะห อธบายการเตรยมตวอยาง

บทเรยน 1.1 หลกเบองตนเกยวกบเคมวเคราะห

การวดผลการเรยนร กจกรรมและแบบฝกหด สอบยอยรายหนวย

2

เอกสารประกอบการสอนประกอบการสอน

หนงสอ

ชตมา ศรวบลย, เคมวเคราะห 1, กรงเทพฯ: ส านกพมพมหาวทยาลยรามค าแหง, 2556.

ดาวนโหลด บทท 1 http://e-book.ram.edu/e-book/inside/html/dlbook.asp?code=CM233(47)

3

เอกสารประกอบการสอน http://www.slideshare.net/woravith/rmutp-analchem-analytical-chemistry

What is definition?

คออะไร ? ส าคญอยางไร ?

สามารถน าไปใชแกปญหาอะไร ?

4

นกศกษาคดอยางไร ? ปรมาณเมทลโบรไมดตกคางในขาวสาร

บนทกความคดเหนของนกศกษา

5

Definition

6

“The science of inventing and applying the concepts, principles, and…strategies for measuring the characteristics of chemical systems” (Murray, 1991. Anal. Chem., 63, 271A)

“Analytical chemistry is a metrological science that develops, optimizes and applies measuring processes intended to derive quality chemical information of both global and partial type in order to solve the measuring problems posed”

“Analytical chemistry is the science concerned with the systematic identification or characterization of established chemical species and their determination to known degrees of certainty at any level of concentration and in any matrix in which they may occur”

“Analytical chemistry is too broad and too active a discipline for us to define completely” Havey, 2000

“Analytical chemistry is a measurement science consisting of a set of powerful ideas and methods that are useful in all fields of science, engineering, and medicine”. Skoog et al., 2014

7

“Analytical chemistry is what analytical chemists do.”

“Analytical chemistry is too broad and too active a discipline for us to define completely” Havey, 2000

8

เคมวเคราะห คอสาขาวชาทางวทยาศาสตรประยกตทางดานเคมทศกษาเชงคณภาพ และ/หรอ เชงปรมาณของสารทสนใจ (analyte)

- การตรวจสอบ (identification) สารทสนใจ - การหาปรมาณ (determination) สารทสนใจ - การหาองคประกอบทางเคม (composition) สารทสนใจ

9 Skoog et al., Fundamentals of Analytical chemistry, 9th ed. 2014, p3

การวดทางเคมวเคราะห จะมเทอมทนยมใชคอ analysis (การวเคราะห) คอการหาลกษณะเฉพาะของสารทสนใจทงเชงคณภาพและเชงปรมาณ

determination (การหาปรมาณ) คอการวดสารทสนใจทเปนการวเคราะหเชงปรมาณ

characterization (การพสจนเอกลกษณ) คอการทดลองเพออธบายสมบตของสาร

10

11

Chem

ical A

nalys

is Qualitative

Quantitative

What/which is the identify of substances in the sample?

How many of interested analyte is present in the sample?

Qualitative และ Quantitative

12

การเปรยบเทยบวธการวเคราะห

13

การแบงประเภทการวเคราะห

14

Problem in analytical chemistry

What is it ??? >> require many methods to evaluate.

Is it toxic?

15

Is it a melamine? How many level/concentration

of melamine?

(A) and (B) : white powder

(A) (B)

น าทง เสยหรอไม? >>

16

ความคดเหนของนกศกษา

17

Total As = 0.08-0.343 mg/kg Inorganic As = 0.20 mg/kg

18

Total As = 0.01-0.39 mg/kg Inorganic As = 0.18 mg/kg

คาอนโลมตกคางสารหนอนนทรย = 0.20 mg/kg

M. Welna et al., Comparison of strategies for sample preparation prior to spectrometric measurements for determination and speciation of arsenic in rice. Trends in Analytical Chemistry. 65(2015) 122-136.

Analytical method scheme

Satisfy answer

19

Total As = 0.08-0.343 mg/kg

ปญหา

พบวา สของ lacquer thinner ทบรรจในกระปอง มสผดปกตจากสเหลองซดเปนน าตาล ลกคาน าไปใชแลวเนอสเพยนจากเดม

20

Analytical processes : PMSPME

21

Problem : ศกษาปญหา

Method : เลอกวธวเคราะห

Sampling : เกบตวอยาง

Preparation : เตรยมตวอยาง

Measurement : การตรวจวด

Evaluation data : ประเมนขอมล

22

Problem Satisfy

answer

• ปญหาคออะไร และอะไรคอค าตอบทตองการ (เชงคณภาพหรอเชงปรมาณ) • ขอมลทไดจะบอกเกยวกบอะไร หรอจะน าขอมลไปใชท าอะไร • เปนการก าหนดสมมตฐานและวตถประสงคของการทดลอง • สวนประกอบทตองการวเคราะหอยในรปทางเคม (chemical form) แบบใด • ผลการวเคราะหตองการความถกตองและแมนย ามากนอยเพยงใด • คาใชจาย เวลา

ปญหา lacquer thinner มสน าตาล สาเหตมาจากอะไร?

• คณภาพสารเคมทใชในการผสม • สาเหตจากการปนเปอนโลหะทหลดมา

จากบรรจภณฑ • Fe, Sn, Zn

23

Problem

Method Satisfy

answer

• ขนาดและจ านวนตวอยาง • ขนตอนการเตรยมตวอยาง • ความถกตองและความแมนย าทตองการ • ระดบความเขมขนของสารทสนใจในตวอยาง • ความพรอมของเครองมอวเคราะห และสารเคม • คาใชจาย • ความรวดเรว หรอระยะเวลาในการวดตอ

ตวอยาง • ควรเลอกวธทมรายงานมากอนหรอเปนวธ

มาตรฐาน (standard method) ทเปนทยอมรบ “ไมมวธวเคราะหใดทสมบรณตามความตองการของเราไดทงหมด”

เลอกวธทสามารถบอกไดวาโลหะทปนเปอนมปรมาณเทาใด • gravimetric • titrimetric • AAS • ICP

วธมาตรฐาน (standard method)

24

การด าเนนการวเคราะหตามวธมาตรฐาน เปนแนวทางหนงทนยมท าส าหรบการวเคราะหปรมาณสารทสนใจในตวอยาง ASTM : American Society of Testing and Materials เปนวธการวเคราะหทสารตวอยางเปนวสดอตสาหกรรม โลหะ ยาง พลาสตก AOCS : American Oil Chemists' Society เปนวธทดสอบมาตรฐานทใชในกระบวนการผลต การคา การประยกตใช และ

การประเมนผลตภณฑไขมน น ามน และลพด (lipid) AWWA : American Water Works Association เปนวธมาตรฐานในการวเคราะหตวอยางเปนน าและน าเสย US.EPA : US Environmental Protection Agency เปนวธทดสอบมาตรฐานส าหรบตวอยางทางสงแวดลอมและทางดานชวภาพ AOAC : Association of Official Analytical Chemists

เปนวธมาตรฐานส าหรบการวเคราะหตวอยางเปนอาหาร ยา เครองส าอาง เคมภณฑทใชทางการเกษตร

25

Problem

Method

Sampling Satisfy

answer

การเกบตวอยางเปนการลดจ านวนหรอปรมาณสารตวอยางโดยท าการสมเอาตวอยางมาเปนตวแทนของสารตวอยางทงหมดทสนใจศกษา

1) ความเปนตวแทน (representative) 2) จ านวน (number) และปรมาณ (quantity)

3) วธการเกบ (procedure) และการเกบรกษาตวอยาง (reservation) ถกตองและเหมาะสม

26

Problem

Method

Sampling

Preparation Satisfy

answer

การท าใหตวอยางอยในรปแบบทเหมาะสมทจะท าการวเคราะหดวยเทคนคเฉพาะตอไป

ก าจดสงรบกวน ตองสอดคลองกบวธวเคราะห วธการเตรยมตวอยางขนอยกบวธวเคราะห วธการวด เครองมอการวด ชนดตวอยางและชนดสารทสนใจ

27

Problem

Method

Sampling

Preparation

Measurement Satisfy

answer

เปนขนตอนการวดสญญาณของสารทสนใจในตวอยางทผานการเตรยมแลว การวดตองสอดคลองกบวธวเคราะห การสอบเทยบมาตรฐานอปกรณและเครองมอวด

การทดสอบความใชไดของวธ (method validation) หรอการทดสอบคณภาพ (quality control)

การท าการวดซ า (replicates) การท ากราฟมาตรฐาน (calibration curve)

28

Problem

Method

Sampling

Preparation

Measurement

Evaluation

data Satisfy answer

การประเมนขอมล LOD, LOQ RSD Sensitivity

การทดสอบทางสถต Q test T-test, F-test

กจกรรม (กลมละ 3 คน)

29

ใหนกศกษาคนควาการวเคราะหเถา (ash) ในตวอยาง plastic, biomass, ชวภาพ และอนๆ ตามวธมาตรฐาน ASTM สรปเปนขนตอน

30

การเกบตวอยาง : Sampling การรกษาตวอยาง : preservation

การเกบตวอยาง

การสมเอาตวอยางทสนใจบางสวนซงใชเปนตวแทนของสารตวอยางทงหมดทสนใจเพอวเคราะหหาสารทสนใจ

การเกบตวอยางจงเปนการลดปรมาณสารทตองน ามาวเคราะห โดยไมจ าเปนตองน าตวอยางทงหมดมาวเคราะห

“การสมเกบตวอยางอยางเปนระบบจงเปนวธลดปรมาณสารตวอยางโดยทผลการวเคราะหในตวอยางนนๆ ทออกมา

จะตองเปนผลลพธแทนจ านวนประชากรทงหมด”

31

การเกบตวอยางโดยหลกควรค านงถง

1) ความเปนตวแทน (representative)

2) จ านวน (number) และปรมาณ (quantity)

3) วธการเกบ (procedure) และการเกบรกษาตวอยาง (reservation) ตองเหมาะสมไมท าใหองคประกอบของตวอยางเปลยนแปลง

32

ประเภทของการเกบตวอยาง

1) ตวอยางแยก (grab sample หรอ catch sample) คอตวอยางทเกบในเวลาใดเวลาหนง จากสถานทหนงแลวน ามาวเคราะหเปนตวอยางๆ ไป (snapshot) วธนเปนวธทนยมใชทวไปมากทสด

2) ตวอยางรวมแบบ composite หมายถง สวนผสมของตวอยางแยกทท าการเกบจากจดเดยวกน แตชวงเวลาตางกน รวมใหเปนตวอยางเดยวกอนด าเนนขนตอนวเคราะห

3) ตวอยางรวมแบบ integrated คอสวนผสมของตวอยางแยกทเกบจากจดตางๆ กน ในชวงเวลาเดยวกนหรอชวงเวลาทใกลเคยงกนมากทสด

4) ตวอยางแบบ in-situ เปนวธการตรวจวดโดยการใชเซนเซอร (sensor) วดคณภาพ ณ ต าแหนงจดเกบตวอยาง

33

การเกบรกษาตวอยาง (sample preservation)

วตถประสงคเพอเกบรกษาตวอยางไมใหเกดการเปลยนแปลงองคประกอบอยางหนงอยางใด อนเนองมาจากการเปลยนแปลงทางกายภาพ ทางเคมและทางชวภาพ กอนทจะท าการวเคราะห

34

ภาชนะบรรจ (แกว พลาสตก เทฟลอน วสดเฉพาะ)

ระยะเวลากอนท าการวเคราะห กระบวนการ treatment (ควบคม pH)

อณหภมการเกบ ปจจยสมผสแสง

35

36

ขนตอนการเกบตวอยาง

ตวอยางทเปนของเหลว

37

38

39

ตวอยางทเปนของแขง (solid)

40

41

ตวอยางทเปนแกสหรออากาศ (gas or air sampling)

42

การเตรยมตวอยาง

เพอใหสารตวอยางอยในรปแบบทเหมาะสมกบวธวเคราะหและเครองมอวเคราะห

เพอก าจดสงรบกวน วธการเตรยมตวอยางตอง

สอดคลองกบการเลอกวธวเคราะห และเทคนคการวเคราะหหรอเครองมอวด

43

acid wet digestion

ashing digestion microwave digestion

44

วธการเตรยมตวอยาง

การท าใหแหง (drying) การยอยสลายตวอยาง (digestion)

wet digestion flux

การเผาตวอยางใหเปนเถา การเตรยมตวอยางดวยคลนไมโครเวฟ การสกด (extraction)

45

กจกรรม (กลมละ 3 คน)

46

ใหนกศกษาคนควาวธการเตรยมตวอยางส าหรบการวเคราะหเถา (ash) ในตวอยาง plastic, biomass, ชวภาพ และอนๆ ตามวธมาตรฐาน ASTM สรปและอบายการเตรยมตวอยาง