ANALISIS DE ORO Y PLATA POR ENSAYO AL FUEGO (FIRE ASSAY)Ing. Juan Vega Gonzlez

1ENSAYO AL FUEGOINTRODUCCION: La tcnica de Ensayo al Fuego, Va Seca, Fire Assay y otros nombres no tan populares que se le da, permite determinar la cantidad de oro y plata en minerales, concentrados, entre otros esta tcnica a perdurado a travs del tiempo y aun habindose realizado esfuerzos destinado a desarrollar nuevos mtodos de anlisis Instrumentales, los procesos de rutina para la determinacin de plata y oro estn basados an en las tcnicas tradicionales de ensayo por fundicin.

Conociendo que el oro se presenta generalmente en forma de partculas, hay peligro de segregacin, por esta razn todas las muestras para determinacin de plata y oro, deben ser pulverizadas finamente y cuidadosamente mezcladas antes de ser pesadas esto tambin permite una buena fusin de la muestra.ENSAYO AL FUEGOINTRODUCCION: Es importante considerar el muestreo, definido como la operacin de remover una pequea fraccin o parte, que denominaremos muestra, desde un conjunto de material de mucho mayor volumen, de tal manera que las caractersticas del conjunto puedan estimarse estudiando las caractersticas de la muestra.

Si la materia muestreada es rigurosamente homognea, no importar lo pequea que sea la fraccin que se considere o la forma en que se extraiga y siempre presentar las mismas caractersticas del total. En general, los errores de muestreo, preparacin y anlisis pueden dar origen a desaciertos en la decisin de Inversiones de capital, en la proyeccin de flujos de caja, en la programacin de objetivos de produccin, en el diseo de procesos metalrgicos, etc. Estos errores ocasionalmente pueden tener consecuencias desastrosas por lo que siempre es aconsejable conocer la precisin y exactitud de los sistemas de muestreo en uso.

Recuerde un error de un 1ppm (1 gramo por tonelada mtrica) puede ser catastrfico en la decisin de un proyecto de gran escala.ENSAYO AL FUEGO1. OBJETIVOS: Conocer los fundamentos para determinar la ley de oro de un mineral mediante el ensayo por va seca.

Reconocer los equipos, reactivos e instrumentos necesarios para realizar el ensayo.

Conocer los principios bsicos de seguridad e higiene ocupacional en laboratorio de ensayo al fuego. Este mtodo aplica para el anlisis por copelacin de oro plata, teniendo la composicin qumica con los lmites que se muestran a continuacin.

Elemento Rango de concentraciones (%) Oro 0.5 4.0 y 20.0 99.0 Plata 1.0 99.5 Total oro plata 7.5 100.0 ENSAYO AL FUEGO2. REFERENCIAS DE NORMAS INTERNACIONALES: 2.1. NORMA ASTM.B 562 Especificaciones para oro refinado.E 50 Prcticas para equipos, reactivos y precauciones de seguridad. para el anlisis qumico de metales. E 135 Trminos relativos al anlisis qumico de metales, minerales y materiales relacionados. E 173 Prcticas para conducir estudios de nter laboratorio de mtodos para el anlisis qumico de metales. E 882 Gua para el control de la calidad en el anlisis qumico de metales. 2.2. OTRAS NORMAS INTERNACIONALES

JIS M 8111: 1963 Mtodos para la determinacin de oro y plata en minerales.

ISO 10378:2005 Para determinar oro y plata.

3. DEFINICIONES3.1. Crisol de arcilla: es un vaso fabricado de arcilla que resiste altas temperaturas y se usa para contener la muestra con los fundentes.3.2 Crisol, cpusla de porcelana: es un vaso pequeo que se usa para soluciones, fabricado de material de porcelana que resiste altas temperaturas.3.2. Copela. Es un copita, pequea, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de hueso o magnesita.3.2. Copelacin. Oxidacin por fusin de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es oxidado con litargirio (PbO) as como otros metales bsicos presentes, los metales oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y plata en dor.3.3. Dor. Es una gota de oro plata (aleacin de oro y plata) resultado de la copelacin.3.4. Particin o refinacin. Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata utilizando cido ntrico.3.5. Incuartacin. Adicin de plata al anlisis de la muestra con la finalidad de facilitar la separacin del oro de la plata.3.6. Correccin de copela y escoria. Anlisis de la copela y copela utilizada en el anlisis de la muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el anlisis de la muestra.4. PRINCIPIO TEORICOLa propiedad de los metales preciosos de ser inoxidables a altas temperaturas permite su separacin del resto de la muestra. Posteriormente, la propiedad del cido ntrico de disolver la plata permite la separacin de sta del oro y con la ayuda de una microbalanza se obtiene los pesos de oro (o por va hmeda las lecturas por absorcin atmica).Para finalmente calcular las leyes de oro y plata por diferencia de pesos en el caso de la plata.

5. EQUIPOS Y MATERIALESA continuacin se presenta los equipos y materiales usados dentro de laboratorio quimico para ensayo al fuego.Se considera los equipos para preparacin mecnica de muestra en este manual que usualmente se encuentran en laboratorio metalrgico.

Alcance de temperatura de 1100 C + 10 C.Se presenta en trifsicos y monofsicos.Tienen control de temperatura digital y tambin analgico.5.1.1. Mufla elctrica. Se usa para fundicin y para copelacin.

EQUIPOS9Rango de medicin de 0 5000 mg.Marca: Sartorius /Mettler.Precisin: 0.000001 g. Ultrasensible, con cpsula de vidrio protectora.

5.1.2. Balanza micro analtica o tambin se denomina microbalanza. EQUIPOS

10Rango de medicin de 0 200 g. Y de 0 500 g.Marca: Sartorius /Ohauss.Precisin: 0.01 g y 0.0001g. Sensible, con cpsula de vidrio protectora.

5.1.3. Balanza de presicin. EQUIPOS

11Rango de temperatura de 0 a 400 C.Marca: CIMAREC u otras.Con termostato.5.1.4. Plancha de calentamiento

EQUIPOS

12Para extraccin de humos y gases.5.1.5. Extractor rea de fundicin.

EQUIPOS

13Para el horno mufla elctrico de copelacin.Para el rea de particin o refinacin con cidos.

5.1.6. Campana extractor rea de copelacin/particin.

EQUIPOS

14Olla con anillos en su interior con capacidad para muestra de 210 g.Trituracin, Mezcla, FriccinSe recomienda especialmente para aquellas aplicaciones en las que se requiere una trituracin ultrafina, rpida y sin prdidas de grado analtico. Granulometra de entrada menor a 15 mm y se obtiene hasta menor de 40 micras.

5.1.7. Pulverizadora de anillos.

EQUIPOS15Trituracin Preliminar y Fina. El molino de discos se utiliza para la trituracin primaria y fina, por lotes o continua, de slidos semiduros a duros y frgiles (hasta 8 en la escala de Mohs) Granulometria de entrada mayor a 20 mm y se obtiene hasta malla - #100.

5.1.8. Pulverizadora de discos.

EQUIPOSTambien conocida como chancadora de quijadas, sirve para triturar minerales de tamaos mayor a 2 pulgadas y obtener hasta tamaos menor a pulgada.5.1.9. Trituradora de mandbulas

EQUIPOSPara vaciado de material fundido de crisoles.5.2.1. LingoteraMATERIALES

Para base del martilleo y asi separar la escoria del rgulo, asi mismo con ayuda del martillo el cono de plomo darle forma de cubo.5.2.2. YunqueMATERIALES

Para martillar el rgulo de cono darle forma de cubo.5.2.3. Martillo.

MATERIALES

Para hacer girar el rgulo y poder facilmente martillar y darle forma de cubo.5.2.4. Pinzas para martilleo.MATERIALES

Para introducir al horno los crisoles de arcilla y luego de fundido retirar los crisoles y colar en la lingotera.5.2.5. Tenazas para tomar crisoles de arcilla.MATERIALES

Para introducir al horno y retirar las copelas.5.2.6. Tenazas para tomar rgulos.MATERIALES

Para facilitar la manipulacin del dor.5.2.7. Pinzas para dor.MATERIALES

Para facilitar la manipulacin de los crisoles de porcelana cuando estn calientes y con contenido de cido ntrico.5.2.8. Pinzas para crisoles de porcelana.MATERIALES

Para la particin de dor, separar el oro de la plata mediante cido ntrico diluido al 12.5%, hasta concentrado. Para refogar o calcinar el oro.5.2.10. Crisoles de porcelana 15 ml.MATERIALES

Para crisoles de porcelana de capacidad de 20 piezas a ms. Asi mismo para copelas.

5.2.12. Placa de aluminioMATERIALES

De capacidad para 20 a 36 crisoles de arcilla. Que permiten ahorrar tiempo al ingresar muestras al horno.

5.2.11. Placa de acero.MATERIALES

De capacidad para 20 gramos de muestra mas 100 gramos de fundentes. Hay de capacidad de 20, 30 y 50 g de muestra.5.2.13. Crisoles de arcilla de 20 g.

MATERIALES

De numero 7, 8 y 9 para rgulos desde 20 gramos a 60 gramos..5.2.14. Copelas

MATERIALES

6. REACTIVOS6.1. Litargirio (PbO): Acta como flujo bsico y como un oxidante y desulfurante. Se funde a 884 C.6.2. Brax (Na2B4O7): Es un excelente flujo cido, baja el punto de fusin de la grasa, tiene alta viscosidad por lo que retiene oro y plata en el molde. Ayuda a disolver todos los xidos metlicos as como materiales inertes, el brax absorbe agua cuando se expone a la atmsfera.

6.3. Carbonato de sodio (Na2CO3): Es una base fuerte y va a la grasa como tal a 950 C, est se transforma en xido de sodio y gas, el bixido de carbono se escapa a la atmsfera y causa ebullicin. Si se usa en grandes cantidades, el carbonato de sodio despide humos; cuando se utiliza una cantidad muy grande de carbonato de sodio, una parte se puede quedar en la grasa formando silicatos de plomo. La slice o brax forman una excelente grasa teniendo poca afinidad por el oro y la plata.

316. REACTIVOS6.4 Harina: Es un reductor, reduce al PbO a Pb y forma gases de bixido de carbono, PbO + C6H10O5 = CO2+ Pb + PbO6.5. Nitrato de potasio (KNO3): Es un reactivo que tiene un poder oxidante de aproximadamente 4 g de plomo metlico que puede ser oxidado alitargirio por cada gramo de nitrato agregado.PbS + KNO3 = SO2+ Pb + PbO + K2SiO3 (grasa)

6.6. Cloruro de sodio (NaCl): Se le agrega de 2 a 3 g de sal sobre lacarga mezclada del crisol antes de pasar a fusin. La sal cuando se funde forma una capa delgada sobre la carga y acta como una membrana. 6.7. Acido ntrico (HNO3) al 12.5 %: Para preparar 100 ml de solucin, a 87.5 ml de agua se le agregan 12.5 ml de cido ntrico.

326. REACTIVOS6.8. Flux o Fundente (Mezcla de sustancias): 64.50 % de litargirio, 25.80% de carbonato de sodio y 9.70 % de brax, que ayudan a la fundicin. Estas proporciones pueden variar de acuerdo al laboratorio y tipo de muestra.6.9. Copela: Recipiente moldeado en fresco y endurecido, elaborado con 75 % ceniza de hueso y 25 % cemento.6.10. Hidrxido de amonio (NH4OH) al 10%: Para preparar 100 ml de solucin, a 90 ml de agua se le agregan 10 ml de hidrxido de amonio.

336. REACCIONES Principales reaccines : Etapa de fundicin PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO22 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO234El carbonato de sodio, la slice y el brax reaccinan :Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2Na2 CO3 + Al2O3 = Na2Al2O4 + CO2Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3 6. REACCIONESEscoria 7. RECOLECCIN, PREPARACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.7.1. La parte de recoleccin no aplica al laboratorio ya que slo recibe las muestras para anlisis.7.2. Preparar, almacenar las muestras de acuerdo al procedimiento. (se ver en detalle en el mdulo de preparacin mecnica de muestras)7.3. La muestra es recibida en el rea de anlisis qumico a un tamao de150 mallas (puede usarse otra malla fina), para realizar el anlisis de oro plata por copelacin.

8. INTERFERENCIASELEMENTO NIVEL MAXIMO %Arsnico2.0Antimonio2.0Bismuto2.0Fierro2.0Nquel2.0Grupo del platino, Total (Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru)0.01Selenio2.0Telurio2.0Talio2.0Tungsteno0.5Zinc5.0Si el dor contiene alguno de los siguientes elementos en exceso, no se lograr la precisin y exactitud requerida para este mtodo de prueba.9.0 PROCEDIMIENTO9.1 Preparar el fundente de acuerdo a las cantidades de reactivo que se mencionan en la tabla adjunta.Adicionalmente se puede agregar slice en un rango de 2-3%.9.2 Pesar la cantidad requerida en la bscula, colocarla sobre una placa de acero o concreto perfectamente limpia y mezclar con una pala, asegurar que se encuentre homogneo el material.9.3 Ya preparado el fundente colocarlo en una recipiente (balde) y almacenar para su uso.

Reactivos % en pesoOxido de plomo42-69Borato de sodio (borax)4-22Carbonato de sodio22-269.4 Limpiar los crisoles de 20 g., enumerar de acuerdo al cdigo de cada muestra y colocarlos en forma ordenada en la seccin pesada de muestras.9.5 Adicionar flux en bolsa de plstico 7x10x1.5 (150 g. aproximadamente para crisoles de 20 g.) y llevar a los crisoles de 20 g.

9.6 Pesar 20 g de muestra pulverizada de: Produccin, Taladros BDH, mineral roto y muestreo sistemtico. 9.7 Aadir 4 g. de harina, 15 mg de nitrato de plata, luego homogeneizar la mezcla y colocar dentro del crisol evitando prdida de muestra.9.0 PROCEDIMIENTO

9.8 Cubrir la mezcla homogeneizada con 20 g. de brax aproximadamente.9.9 Llevar los crisoles al horno de fundicin a una temperatura de 900 C por un perodo de 10 minutos, luego subir la temperatura a 1050 C durante una hora.

9.10 Retirar el crisol del horno realizando un movimiento circular para una mejor aglomeracin de plomo y golpear sobre la superficie de la mesa metlica.9.11 Verter el contenido del crisol en la lingotera previamente limpia y completamente seca.9.0 PROCEDIMIENTO

9.12 Dejar enfriar unos 15 minutos, retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el rgulo de plomo que debe tener 30 g aprx. y darle la forma de un cubo y Colocar sobre los crisoles conservando la codificacin inicial y luego copelar.9.13 Las copelas previamente sern puestas en el horno por un tiempo de 20 minutos a 860 C.

9.14 Colocar el cubo de plomo sobre las copelas con una tenaza y cerrar la puerta del horno, y Cuando el plomo se haya fundido entreabrirla para que entre una corriente de aire y as oxidar el plomo.9.15 La copelacin dura aprox. 50 minutos, el punto final de la copelacin es notorio, sucede cuando aparece el relampagueo de plata tipo spray; retirar la copela del horno y dejar enfriar 20 minutos.

9.0 PROCEDIMIENTO

9.16 Codificar las copelas de acuerdo al nmero de cada crisol y extraer los dors (oro/plata) con una pinza especial, limpiando su base con una brocha y laminar con martillo para su respectiva PARTICION.9.17 Colocar l dor en un crisol de porcelana, disgregar con 10 ml de cido ntrico (1:6) 15% y llevar a la plancha por el espacio de 20 minutos a 100 C, luego elevar la T 200 C durante 40 minutos, el punto final es cuando ya no hay reaccin qumica.

9.18 Decantar la solucin y lavar unas 6 veces con agua desionizada caliente libre de cloruros, luego lavar con hidrxido de amonio 1:6 y finalmente lavar con agua una vez.9.19 Secar el crisol de porcelana en la plancha por 5 minutos, luego calcinarlo en el mechero del equipo, hasta que el crisol tome color rojo naranja 5 minutos aproximadamente.

9.0 PROCEDIMIENTO

9.20 Enfriar bien los crisoles de porcelana y pesar el botn de oro en la microbalanza sartorius, modelo CP2P; registrando el peso en los formatos de trabajo.9.21 Reportar los resultados en la hoja de trabajo. 9.22 Ordenar y limpiar el rea de trabajo.9.0 PROCEDIMIENTO

10.0 CALCULOSRESULTADO Au = (LECTURA DE LA BALANZA en gramos)(1 000,000) = g/TM (PESO DE LA MUESTRA en gramos) Para obtener la ley de plata sin usar incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (g) PESO DE ORO(g))(1 000,000) = g/TM (PESO DE LA MUESTRA (g)) Para obtener la ley de plata cuando se usa incuarte es la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DE DORE (PESO DE ORO + PESO DE INCUARTE))(106) = g/TM (PESO DE LA MUESTRA) 11.0 RESPONSABILIDADESEl Jefe del laboratorio de ensayes es el directamente responsable de los resultados obtenidos en el ensaye adems de ser el responsable tcnico del reporte, el operador de laboratorio slo es apoyo tcnico; en caso de ausencia del jefe de ensayes el signatario deber de responsabilizarse de los resultados reportados.

12.0 EQUIPO DE PROTECCIN PERSONAL REQUERIDO.Guantes aluminizados largos.Mandil aluminizado.Lentes con proteccin lateral.Careta aluminizado o careta de plstico.Respirador para polvos, humos y gases.Zapato industrial con casquillo de acero en la punta.Overol industrial.Guantes de carnaza y guantes de latex para refinar.Faja lumbar.

GRACIAS47