MATERIALES Tubos de ensayo Gradilla Mechero Soporte universal Vaso de precipitado Embudo Papel filtro Picetas Pipetas Bagetas Pinzas Trpode Rejilla

REACTIVOS Agua destilada cido actico (CH3 COOH) cido ntrico, (HNO3) cido sulfrico(H2SO4(aq)) Trocito de Sodio(Na) metlico Sulfato ferroso (FeSO4) Acetato de plomo (Pb(CH3COO)2) Nitrato de Plata (AgNO3) Molibdato de Amonio ( (NH4)2MoO4) Cloruro frrico (FeCl3) Acido Clorhdrico (HCl) Cloroformo (CHCL3) Permanganato de Potasio (KMnO4) Nitropusiato de sodio Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

MARCO TEORICOMTODO DE LASSAIGNE - MULLIKENElprincipiodeestemtodoconsisteentransformarloselementosqumicosconstituyentes del compuesto orgnico desconocidos de la forma covalente, en sales inicas que se pueden detectar por ensayos habituales. Para nuestro caso, las sustancias orgnicas reaccionan con Na metlico, el cual permite la transformacin de las mismas y laposterior conversin de sus elementos ensales solubles, fciles de identificar. Como sabemos, elsodio debe haber estado guardado enun solvente orgnico(kerosene), y puede tener restos de l, por lo que debe ser purificado. Esto se logra al llevarel trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de ensayo LIMPIO Y SECO), eliminando as toda secuela de materia orgnica. La muestra problema es homogeneizada, aadindosele el trozo de Na continuando con el calentamiento. El Sodio atacar la sustancia orgnica, convirtindose todo en un residuo slido que quedar en el fondo del tubo de ensayo. El residuo se mezcla con agua destilada, se agita fuertemente y se filtra, colocndose luego en un vaso de precipitado. Esto permitir que las sales formadas se disocien en iones, lo que facilitar su posterior identificacin. El Proceso puede ser representado por las ecuaciones siguientes: Muestraorgnica+Na NaX (X: Cl, Br, I)

Muestraorgnica+NaNa2S (Presencia de S)

Muestraorgnica+NaNaCN (Presencia de C y N enforma de in cianuro)

Muestraorgnica+NaNa3PO4 (Presencia de fosfato)

IDENTIFICACION DE NITROGENOS, HALOGENOS Y AZUFRE:

Para las investigaciones cualitativas del nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en sales orgnicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en halogenuros, el fsforo en fosfatos.

FUSIONMUESTRA (C, H, O, N, S, X) +Na NaCN, NaX. Na2S, NaSCN, Na3PO4

PROCEDIMENTO EXPERIMENTALFUSION CON SODIO La muestra la colocamos en una luna de reloj (papel).

Colocamos el sodio metlico anteriormente cortado y lo echamos en un tubo de ensayo seco y limpio.

Con la ayuda del mechero calentamos el sodio en el tubo hasta que se funda.

Separar el tubo de la llama y colocar la muestra anteriormente dada encima del sodio fundido y seguir calentando.

Continuar calentado despus agregar al tubo agua destilada y seguir calentado.

Despus colocamos la muestra en un vaso precipitado y seguimos repitiendo la accin anterior hasta que toda la muestra salga.

La muestra recogida en el vaso la calentamos (hasta punto de ebullicin) despus filtramos esa muestra en caliente.

Finalmente la solucin filtrada nos servir para identificar la presencia de Nitrgeno, azufre, Halgenos y fosforo. (MUESTRA MADRE).

2. IDENTIFICACION DE HALOGENOS (X-) POR EL METODO DE LASSAIGNE

En un tubo de ensayo vertemos la muestra madre y la acidulamos con 2 o 3 gotas de HNO3.

Luego dicha solucin la separamos en tres tubos.

2.1. IDENTIFICACION DEL CLOROB Con dicromato de potasio (K2Cr2O7) ms cido sulfrico (H2SO4) Al tubo preparado, agregamos dicromato de potasio (K2Cr2O7) ms gotas de cido sulfrico (H2SO4).

Obtenemos una solucin anaranjado oscuro con leves desprendimientos de humos pardos cloruro de cromilo (.

(Vapores Pardos)

2.2 IDENTIFICACIONDE BROMO En el tercer tubo preparado agregamos permanganato de potasio (KMnO4) ms 5 gotas se cido sulfrico (H2SO4). La solucin toma un color plomo oscuro.

Al agregar cloroformo notamos la formacin de dos capas una de ellas es de color marrn rojizo el cual es el bromo. La reaccin es:

(Rojizo)2.3 IDENTIFICACION DEL YODO Al cuarto tubo preparado con la muestra madre le agregamos gotas agregamos permanganato de potasio (KMnO4) ms 5 gotas se cido sulfrico (H2SO4).Y como no se apreci muy bien el cambio, entonces le agregamos almidon toma un color azulino

I2 + I

4. IDENTIFICACION DE AZUFRE (S) En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la muestra madre preparada.

Luego le agregamos 3 gotas de cido actico CH3COOH y lo separamos en dos tubos de ensayo.

Al primer tubo le agregamos 3 gotas de acetato de plomo Pb(CH3COO)2, y observamos que la solucin se torna un color pardo amarillento con un precipitado negro que es el sulfuro de plomo PbS.

Y al otro tubo se le agrega 4 gotas de Nitropusiato de sodio al 5%. Y notamos la aparicin de un color violeta rojiza intensa lo que indica la presencia de azufre en la muestra.

Las reacciones son:

Na2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2CH3COONa (marrn oscuro) Na2S + Na2 Na4 (violeta rojiza intensa)

5. IDENTIFICACION DEL NITROGENO (CN-)

En un tubo de ensayo vertemos cierta cantidad de la muestra madre y le agregamos gotas de cido clorhdrico HCl.

Luego le agregamos 4 gotas de sulfato ferroso y observamos que la solucin se torna de un color negro.

Despus lo llevamos sobre la llama de un mechero y lo calentamos suavemente por unos 30 segundos.

Finalmente adicionamos 3 gotas de FeCl3, despus de cierto tiempo de reposo observamos que la solucin toma un color azul verdoso oscuro (azul de Prusia) con desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados. Lo que nos indica la presencia de nitrgeno en la muestra.

Las reacciones son:

2NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4NaCN Na4 3Na4 + 4FeCl3 Fe4 3 + 12NaCl

6. IDENTIFICACION DE FOSFATOS ( PO4-3) A una cierta cantidad de la muestra madre preparada le agregamos 4 gotas de solucin de Molibdato de Amonio y cido ntrico diluido.

Calentamos por unos minutos en Bao Mara por 2 minutos y despus lo dejamos en reposo. Y observamos que no aparece un precipitado de color amarillo que nos indicara la presencia de fosforo. Por lo tanto la muestra no tiene la presencia de fosforo.

Na2PO4+ 2( NH4)2MoO4+ 21HNO3 (NH4)3PO4+2MoO4+ (NH4)NO3+H2O