ap. analitica

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  • 8/2/2019 Ap. analitica

    1/18

    Universidade Federal do Amazonas

    Departamento de QumicaQumica Analtica Experimental J

    Professora: Tereza CristinaAlunos: Cristiane Mota

    Denildes ValeJoo Bruno

    Paula Freitas

    Espectroscopia de ultravioleta

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    Aula experimental: construo de curva decalibrao em espectroscopia de ultravioletavisual

    Artigo: Desenvolvimento e validao de ummtodo analtico simples e rpido porespectroscopia uv para quantificao deaciclovir em matrizes hidroflicas de liberaoprolongada. Quim. Nova, Vol. 33, No. 3, 747-749, 2010

    Abordagem

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    Ultravioleta -200 a 400 nm. visvel - 400 a 800

    Figura 1. Espectro eletromagntico

    Introduo

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    Radiao UV/VIS promove a excitao de eltrons. Lei de Lambert-Beer base matemtica para medidasde absoro de radiao.

    Introduo

    A = - log T= log (I 0 /I) = b c A : absorbnciaT: transmitnciaIo : intensidade da radiao incidenteI : intensidade da radiao emergente

    : grandeza caracterstica da espcieabsorventec : concentrao da espcieabsorventeb : distncia percorrida pelo feixeatravs da amostra.

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    A = - log T= log (I 0 /I) = b c

    a concentrao de um analito em soluo podeser determinada pela medida de absorbncia;

    curva de calibrao (absorbncia versusconcentrao) da espcie de interesse construda e a concentrao da amostra

    determinada atravs dela.

    Introduo

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    Instrumentao

    Figura 2. Componentes de um espectrofotmetro nouv/vissel

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    (1) Fontes: fonte contnua cuja potencia novarie bruscamente em uma faixa considervelde comprimento de onda.- Lmpada de tungstnio-halognio- Lmpada de deutrio

    (2) Seletor de comprimento de onda: dispositivoque limita a faixa de comprimento de ondaempregada em uma medida ptica-Monocromador prismtico-Monocromador reticular

    Instrumentao

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    (3) Recipientes para amostra: devem serconstrudos com um material transparente naregio espectral de interesse.

    Instrumentao

    Figura 3. materiais para confeco de recipientes para

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    (4) transdutores de radiao: convertem aenergia radiante em sinal eltrico para aobteno da informao espectroscpica

    - Os tubos fotomultiplicadores

    Instrumentao

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    Instrumentao

    Estudar o mtodo analtico deespectroscopia de UV/visvel edeterminar a concentrao dasoluo de azul de metilenoatravs de medidas deabsorbncia.

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    Diluio

    Espectrofotmetro UV-VIS Femto, modelo 700

    Metodologia

    655 a 665 nm

    Azul demetileno

    100 pp m

    1 2 3 4 5ppm

    Determinao domx.

    Azul de

    metileno5 pp m

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    Metodologia

    Curva de calibrao

    1 2 3 4 5ppm

    Curva de Calibrao

    H2O

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    Carvo ativadom1=0,015 g

    Carvo ativadom2=0,013 g

    Carvo ativadom3=0,012 g

    5 mL4 ppm

    Metodologia

    Carvo ativado Azul de metileno +

    5 mL4 ppm

    5 mL4 ppm

    Concentrao final do azul demetileno

    37 mindepois

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    ( nm) Absorbncia

    655

    656657658659660661

    662663664665

    0,910

    0,9210,9280,9360,9430,9470,947

    0,9470,9430,9360,924

    Resultados

    0.905

    0.91

    0.915

    0.92

    0.925

    0.93

    0.935

    0.94

    0.945

    0.95

    654 656 658 660 662 664 666

    A b s o r

    b n c

    i a

    Comprimento de onda (nm)

    Tabela 1 dados devarredura do espectro de

    absoro do azul demetileno 5 ppm.

    Figura 4 - varredura do espectro deabsoro do azul de metileno 5 ppm.

    mx 661 nm

  • 8/2/2019 Ap. analitica

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    Concentrao(ppm)

    Absorbncia

    012345

    0,0000,2100,4020,5850,7420,914

    Tabela 2 dados da curvade calibrao com solues

    padro de azul demetileno.

    0

    0.1

    0.2

    0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    0.7

    0.8

    0.9

    1

    0 1 2 3 4 5 6

    A b s o r

    b n c

    i a

    Concentrao (ppm)

    y= 0,1814x + 0,022R 2= 0,9975

    Figura 5 - curva de calibrao comsolues padro de azul de metileno ( = 661 nm)

    Resultados

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    Amostra Massa decarvo ativado(g)

    Absorbncia doazul demetileno

    Concentraodo azul demetileno (ppm)

    IIIIIIMdiaDesv. padro

    0,01060,01030,01020,0103670,000208

    0,0840,0760,0680,0760,008

    0,34170,29760,25350,29760,441

    Resultados

    Tabela 3. Dados de massas do carvo ativado , absorbncia e concentraofinal do azul de metileno.

    Concentrao do azul de metileno: 0,2976 0,441 ppm Variao de 3,7024 ppm

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    Por meio da varredura de comprimentos deonda entre 655 a 665 nm determinou-se ocomprimento de onda mximo da soluo deazul de metileno de concentrao 5 ppm em

    661 nm com absorbncia de mxima demxima 0,947. A anlise da regresso linear demonstrou um

    coeficiente de determinao prximo unidade

    (R2

    =0,9975), o que evidencia poucos desvios nalinearidade da reta. Atravs da equao da reta determinou-se a

    concentrao da soluo de azul de metileno

    aps a adsoro pelo carvo ativado 0,2976 0,441 ppm.

    Concluso

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    Espectrometria de Ultravioleta-Visvel. Retirado de:http://hamiltonviana.net/apos-t17.pdf. Acessado em24 de outubro de 2011.

    HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7 ed.Rio de Janeiro: LTC, 2008.

    SANTOS, D, N. Espectroscopia na regio doultravioleta/visvel. Universidade Federal do Par.Belm, 2010.

    SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Qumica

    Analtica. Traduo da 8 Ed. Americana. Traduomarco Grassi. So Paulo: Cengage, 2008. ROCHA, F. R. P. et al. Estratgias para aumento de

    sensibilidade em espectrofotometria UV-VIS. Qum.Nova vol.27 no.5 So Paulo Sept./Oct. 2004.

    Referencias Bibliogrficas