ap. analitica
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8/2/2019 Ap. analitica
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Universidade Federal do Amazonas
Departamento de QumicaQumica Analtica Experimental J
Professora: Tereza CristinaAlunos: Cristiane Mota
Denildes ValeJoo Bruno
Paula Freitas
Espectroscopia de ultravioleta
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Aula experimental: construo de curva decalibrao em espectroscopia de ultravioletavisual
Artigo: Desenvolvimento e validao de ummtodo analtico simples e rpido porespectroscopia uv para quantificao deaciclovir em matrizes hidroflicas de liberaoprolongada. Quim. Nova, Vol. 33, No. 3, 747-749, 2010
Abordagem
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Ultravioleta -200 a 400 nm. visvel - 400 a 800
Figura 1. Espectro eletromagntico
Introduo
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Radiao UV/VIS promove a excitao de eltrons. Lei de Lambert-Beer base matemtica para medidasde absoro de radiao.
Introduo
A = - log T= log (I 0 /I) = b c A : absorbnciaT: transmitnciaIo : intensidade da radiao incidenteI : intensidade da radiao emergente
: grandeza caracterstica da espcieabsorventec : concentrao da espcieabsorventeb : distncia percorrida pelo feixeatravs da amostra.
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A = - log T= log (I 0 /I) = b c
a concentrao de um analito em soluo podeser determinada pela medida de absorbncia;
curva de calibrao (absorbncia versusconcentrao) da espcie de interesse construda e a concentrao da amostra
determinada atravs dela.
Introduo
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Instrumentao
Figura 2. Componentes de um espectrofotmetro nouv/vissel
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(1) Fontes: fonte contnua cuja potencia novarie bruscamente em uma faixa considervelde comprimento de onda.- Lmpada de tungstnio-halognio- Lmpada de deutrio
(2) Seletor de comprimento de onda: dispositivoque limita a faixa de comprimento de ondaempregada em uma medida ptica-Monocromador prismtico-Monocromador reticular
Instrumentao
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(3) Recipientes para amostra: devem serconstrudos com um material transparente naregio espectral de interesse.
Instrumentao
Figura 3. materiais para confeco de recipientes para
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(4) transdutores de radiao: convertem aenergia radiante em sinal eltrico para aobteno da informao espectroscpica
- Os tubos fotomultiplicadores
Instrumentao
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Instrumentao
Estudar o mtodo analtico deespectroscopia de UV/visvel edeterminar a concentrao dasoluo de azul de metilenoatravs de medidas deabsorbncia.
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Diluio
Espectrofotmetro UV-VIS Femto, modelo 700
Metodologia
655 a 665 nm
Azul demetileno
100 pp m
1 2 3 4 5ppm
Determinao domx.
Azul de
metileno5 pp m
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Metodologia
Curva de calibrao
1 2 3 4 5ppm
Curva de Calibrao
H2O
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Carvo ativadom1=0,015 g
Carvo ativadom2=0,013 g
Carvo ativadom3=0,012 g
5 mL4 ppm
Metodologia
Carvo ativado Azul de metileno +
5 mL4 ppm
5 mL4 ppm
Concentrao final do azul demetileno
37 mindepois
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( nm) Absorbncia
655
656657658659660661
662663664665
0,910
0,9210,9280,9360,9430,9470,947
0,9470,9430,9360,924
Resultados
0.905
0.91
0.915
0.92
0.925
0.93
0.935
0.94
0.945
0.95
654 656 658 660 662 664 666
A b s o r
b n c
i a
Comprimento de onda (nm)
Tabela 1 dados devarredura do espectro de
absoro do azul demetileno 5 ppm.
Figura 4 - varredura do espectro deabsoro do azul de metileno 5 ppm.
mx 661 nm
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Concentrao(ppm)
Absorbncia
012345
0,0000,2100,4020,5850,7420,914
Tabela 2 dados da curvade calibrao com solues
padro de azul demetileno.
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 1 2 3 4 5 6
A b s o r
b n c
i a
Concentrao (ppm)
y= 0,1814x + 0,022R 2= 0,9975
Figura 5 - curva de calibrao comsolues padro de azul de metileno ( = 661 nm)
Resultados
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Amostra Massa decarvo ativado(g)
Absorbncia doazul demetileno
Concentraodo azul demetileno (ppm)
IIIIIIMdiaDesv. padro
0,01060,01030,01020,0103670,000208
0,0840,0760,0680,0760,008
0,34170,29760,25350,29760,441
Resultados
Tabela 3. Dados de massas do carvo ativado , absorbncia e concentraofinal do azul de metileno.
Concentrao do azul de metileno: 0,2976 0,441 ppm Variao de 3,7024 ppm
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Por meio da varredura de comprimentos deonda entre 655 a 665 nm determinou-se ocomprimento de onda mximo da soluo deazul de metileno de concentrao 5 ppm em
661 nm com absorbncia de mxima demxima 0,947. A anlise da regresso linear demonstrou um
coeficiente de determinao prximo unidade
(R2
=0,9975), o que evidencia poucos desvios nalinearidade da reta. Atravs da equao da reta determinou-se a
concentrao da soluo de azul de metileno
aps a adsoro pelo carvo ativado 0,2976 0,441 ppm.
Concluso
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Espectrometria de Ultravioleta-Visvel. Retirado de:http://hamiltonviana.net/apos-t17.pdf. Acessado em24 de outubro de 2011.
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7 ed.Rio de Janeiro: LTC, 2008.
SANTOS, D, N. Espectroscopia na regio doultravioleta/visvel. Universidade Federal do Par.Belm, 2010.
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo da 8 Ed. Americana. Traduomarco Grassi. So Paulo: Cengage, 2008. ROCHA, F. R. P. et al. Estratgias para aumento de
sensibilidade em espectrofotometria UV-VIS. Qum.Nova vol.27 no.5 So Paulo Sept./Oct. 2004.
Referencias Bibliogrficas