bentonita y barita

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Anteproyecto para trabajo en condiciones hostiles EXPLORACIÓN DEL PETRÓLEO - BENTONITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE PERFORACIÓN, TERMINACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS - ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA OIL FIELD EXPLORATION - BENTONITE USED IN DRILLING, COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS ÍNDICE DEL CONTENIDO Número del capítulo gina 0 Introducción 1 1 Objetivo 1 2 Campo de aplicación 2 3 Definiciones 2 4 Símbolos y abreviaturas 4 5 Clasificación 4 6 Especificaciones 5 7 Muestreo 5 8 Métodos de prueba 6 9 Marcado, etiquetado, envase y embalaje 16 10 Apéndice normativo 17 11 Bibliografía 21 12 Concordancia con normas internacionales 22

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Preparar soluciónes para bentonita y barita

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  • Anteproyecto para trabajo en condiciones hostiles

    EXPLORACIN DEL PETRLEO - BENTONITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS -

    ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA

    OIL FIELD EXPLORATION - BENTONITE USED IN DRILLING, COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

    NDICE DEL CONTENIDO

    Nmero del captulo Pgina

    0 Introduccin 1

    1 Objetivo 1

    2 Campo de aplicacin 2

    3 Definiciones 2

    4 Smbolos y abreviaturas 4

    5 Clasificacin 4

    6 Especificaciones 5

    7 Muestreo 5

    8 Mtodos de prueba 6

    9 Marcado, etiquetado, envase y embalaje 16

    10 Apndice normativo 17

    11 Bibliografa 21

    12 Concordancia con normas internacionales 22

  • EXPLORACIN DEL PETRLEO - BARITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS -

    ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA OIL FIELD EXPLORATION - BARITE USED IN DRILLING, COMPLETION AND

    WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

    INTRODUCCIN

    1 OBJETIVO

    Esta norma mexicana establece la metodologa de evaluacin y las especificaciones que deben cumplir la bentonita, empleada como viscosificante en los fluidos de perforacin, terminacin y mantenimiento de pozos.

    2 CAMPO DE APLICACIN

    Esta norma mexicana tiene aplicacin en los productos y sistemas de los fluidos de control utilizados durante la perforacin, terminacin y mantenimiento de pozos en las diferentes regiones petroleras de la Repblica Mexicana.

  • MXN-X-001-VMCH-2003 10/24

    3 Muestra

    Es el conjunto de especmenes extrados, que deben someterse a la inspeccin para determinar su calidad.

    4 SMBOLOS Y ABREVIATURAS

    Para los propsitos de esta norma se establecen los siguientes smbolos y abreviaturas:

    5 CLASIFICACIN

    Para efecto de esta norma la bentonita se clasifica en:

    Tratada No tratada

  • MXN-X-001-VMCH-2003 11/24

    6 ESPECIFICACIONES

    En la tabla 1 se indican las especificaciones que debe cumplir la bentonita, objeto de esta norma.

    TABLA 1.- Especificaciones

    Parmetros

    Especificaciones

    Mtodos de prueba

    HUMEDAD (g/kg)

    3,0 mximo

    vase 8.1

    REOLOGA: Viscosidad plstica L300

    8.0 mnimo

    22.0 mnimo

    vase 8.2

    Filtrado cm3

    14.0 mximo

    vase 8.3

    Reduccin de la L300

    6.0 mximo

    vase 8.4

    Retenido en malla 200 (abertura 75 m) g/kg

    30.0 mximo

    vase 8.5

    Capacidad de intercambio ctionico CIC meq/100g

    60,0 mnimo

    vase 8.6

  • MXN-X-001-VMCH-2003 12/24

    7 MUESTREO

    7.1 Material para la toma de especmenes y preparacin de la muestra

    - Sonda calador de aluminio o acero inoxidable de tubos concntricos de dos ranuras, de aproximadamente 55 cm de longitud y 4 cm de dimetro, o similar.

    Bolsas de polietileno adecuadas para las muestras.

    Cinta adhesiva plstica.

    Etiquetas adheribles.

    Marcador tipo crayn.

    Cuarteador tipo rifle.

    7.2 Nivel de inspeccin El nivel de inspeccin puede ser fijado de comn acuerdo entre comprador y el proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente: 7.2.1 Procedimiento Tamao de la muestra representativa. . En la tabla I-A, del apndice A se indica el tamao de muestra por cdigo de letras que para un lote de 26 toneladas a 50 toneladas.

    NIVEL DE INSPECCIN GENERAL

    SACOS ESPECMENES ESPECIMENES/SACO

    I 5 13 3 II 8 32 4 III 13 50 4

    Tabla I-A Niveles de inspeccin.

  • MXN-X-001-VMCH-2003 13/24

    7.2.1.1 Procedimiento de cambio 7.2.1.2 Normal a rigurosa Cuando se est llevando a cabo la inspeccin normal y se rechazan 2 de 5 lotes o partidas consecutivas en inspeccin original, se debe establecer de inmediato la inspeccin rigurosa. NOTA: No se debe tomar en cuenta los lotes o partidas presentados nuevamente para inspeccin de este procedimiento. 7.2.1.3 Rigurosa a normal

    Cuando se est llevando a cabo la inspeccin rigurosa y se aceptan 5 lotes o partidas consecutivas en inspeccin original, se debe establecer de inmediato la inspeccin normal.

    7.2.1.4 Normal a reducida

    Cuando se est llevando a cabo la inspeccin normal, se debe establecer la inspeccin reducida si se cumplen con todos los requisitos que se establecen a continuacin:

    a) Cuando se hayan rechazado en inspeccin original los ltimos 10 lotes o partidas (o ms)

    b) El nmero total de defectuosas (o defectos) en las muestras de los 10 ltimos lotes o partidas (o el nmero usado para la condicin del punto anterior) es igual o menor que el nmero correspondiente dado. Si se est usando muestreo doble o mltiple, se deben incluir todas las muestras inspeccionadas y no solamente las primeras;

    c) La produccin tiene un ritmo constante;

    d) Cuando de mutuo acuerdo entre proveedor y comprador se considere deseable el implantar la inspeccin reducida.

    7.2.1.5 Reducida a normal

    Cuando se est llevando a cabo la inspeccin reducida, se debe establecer la inspeccin normal, si en la inspeccin original sucede cualquiera de las circunstancias que se anotan a continuacin:

    a) se rechaza un lote o partida; b) un lote se considera aceptado le de acuerdo con el procedimiento establecido; c) si la produccin se hace irregular o lenta; d) otras condiciones que justifiquen la implantacin de la inspeccin normal.

    7.2.2 Suspensin de la inspeccin

    En el caso de que 10 lotes o partidas consecutivas permanezcan en inspeccin rigurosa (o cualquier otro nmero que se especifique por mutuo acuerdo entre proveedor y comprador), se suspende la inspeccin bajo las condiciones de esta norma en espera de una accin que mejore la calidad del producto presentado a inspeccin.

  • MXN-X-001-VMCH-2003 14/24

    8 MTODOS DE PRUEBA 8.1 Humedad

    8.1.1 Fundamento

    El mtodo se basa en la definicin de humedad higroscpica o agua libre que corresponde a la cantidad de agua o cualquier otro material voltil, que puede ser eliminado mediante secado hasta masa constante (obtener una diferencia en masa no mayor a 0,01 g) a una temperatura ligeramente superior a la ebullicin del agua.

    8.1.2 Reactivos y materiales

    8.1.2.1 Reactivos

    Barita.

    8.1.2.2 Materiales

    Pesafiltro a masa constante o recipiente apropiado, y Desecador con CaCl2 o equivalente.

    8.1.3 Aparatos

    Balanza analtica, y Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C.

    8.1.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

    La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

    8 1.5 Procedimiento

    a) Determine la masa de 5 g 0,001 g de barita en el pesafiltro (m).

    b) Seque en la estufa durante dos horas a 105C 3C, enfre la muestra en el desecador y determine la masa nuevamente (ms).

  • MXN-X-001-VMCH-2003 15/24

    8.1.6 Expresin de resultados

    H = m ms * f m

    donde:

    H es la humedad de la muestra, en g/Kg; m es la masa de la muestra, en g, y ms es la masa de la muestra seca, en g. f es factor de conversin, = 1000, en g/Kg

    8.1.7 Informe de la prueba

    Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones.

    8.2 Viscosidad plstica y Lectura 300 8.2.1 Fundamento La reologia son propiedades de flujo conocidas de los fluidos de control. Estas son obtenidas mediante un viscosmetro rotacional de cilindros concntricos, cuyas constantes han sido ajustadas de tal manera que se determinan con las lecturas obtenidas a las velocidades 600 rpm/min y 300 rpm/min. 8.2.2 Reactivos y materiales Agua destilada Vaso metlico de aproximadamente 180mm de profundidad, 97mm y 70mm de dimetro

    interior en la parte superior y en el fondo respectivamente. Esptula, y Probeta de 500 cm3 8.2.3 Aparatos Viscosmetro rotacional de cilindros concntricos, Mezclador, velocidad de 11500 r/min 300r/min sin carga, integrado por 5 propelas de hoja

    senoidal, de aproximadamente 25 mm de dimetro o equivalente. Balanza, con exactitud de 0,1 g; Medidor de intervalos de tiempo con alarma; Termmetro de vidrio con rango de 0 C a 100 C, exactitud 1C o similar, y Copa controlada trmicamente para viscosmetro.

  • MXN-X-001-VMCH-2003 16/24

    8.2.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

    a) Prepare una suspensin de bentonita con 350 cm3 de agua destilada. Bentonita tratada 22.4 g 0.01 g.

    b) La adicin de la bentonita al agua debe de hacerse lentamente mientras se agita en el mezclador; una vez terminada la adicin, agite 2 min, limpie las paredes del recipiente con la esptula, complemente la agitacin hasta 30 min 1 min y contine con el procedimiento.

    8.2.5 Procedimiento

    a) Agite la suspensin en el mezclador durante 2 min, transfiera la suspensin a la copa trmica y estabilice a 30C 2C. Determine la L600 y L300, una vez que las lecturas de la caratula sean constantes o al termino de 1 min.

    8.2.6 Expresin de resultados Vp= L600 L300 donde: Vp es la viscosidad plstica, en mPa.S L600 es la lectura obtenida a 600 r/min, en mPa.S L300 es la lectura obtenida a 300 r/min, en mPa.S NOTA: 1 mPa.S = 1 cP; 0,48 Pa = 1 lb/100ft2. 8.3 Filtrado 8.3.1 Fundamento Una de las funciones de los fluidos de perforacin es la disminuir la filtracin de stos hacia las formaciones perforadas. Mediante un filtro prensa, con una presin de 690 kPa 35 k (100 psi 5 psi) se disminuya la filtracin de una suspensin acuosa de bentonita ante una formacin. 8.3.2 Reactivos y materiales Papel filtro para anlisis cualitativo de filtracin lenta, clase D de 90 mm (Nm. 50); Mezclador, para una velocidad de 11500 r/min 30 r/min sin carga, integrado por cinco

    agitadores con propelas de hoja senoidal, de aproximadamente 25 mm de dimetro o equivalente; Medidor de intervalos de tiempo con alarma, y Equipo para presurizar con accesorios.

    8.3.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra La suspensin se prepara y conserva de acuerdo con el inciso 8.2.4

  • MXN-X-001-VMCH-2003 17/24

    8.3.5 Procedimiento

    a) Agite la muestra 2 min y transfiera a la celda del equipo filtro prensa. Complete el ensamble y colquela en el equipo, cerrando la vlvula de desfogue. Coloque la probeta en el tubo de drenado.

    b) Determine el volumen de filtrado a la presin de 690 kPa 35 kPa (100 psi 5 psi), durante

    30 min 0.5 min y temperatura ambiente. Anote el volumen de filtrado recolectado.

    8.3.6 Expresin de resultados Reporte el volumen de filtrado colectado, en cm3. 8.4 Reduccin de la Lectura a 300 r/min 8.4.1 Fundamento Uno de las lecturas que definen las propiedades de flujo de los fluidos de perforacin es la L300, por lo que mediante un aejamiento dinmico a la temperatura de 150 C, se prueba el rendimiento de la bentonita tratada. 8.4.2 Reactivos y materiales Vaso metlico adecuado para mezclador, de aproximadamente 180 mm de profundidad, 97

    mm y 70 mm de dimetro interior en la parte superior y en el fondo respectivamente; Celdas de rolar con vlvula de presurizacin, y Esptula. 8.4.3 Aparatos Mismos que los inciso 8.2.3, adems; Horno, de rolado para aejamiento dinmico con rodillos internos, con control de

    temperatura regulada a 150 C 2 C, y Equipo de presurizacin con accesorios para celdas de rolar. 8.4.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra La suspensin se prepara y conserva de acuerdo con lo indicado en el inciso 8.2.4 8.4.5 Procedimiento

    a) Agite la muestra en el mezclador durante 2 min.

    b) Trasfiera la muestra a la celda de rolado, presurcela a 1 035 kPa (150 psi) y someta a un aejamiento dinmico en el horno, de rolado, previamente calentado a 150 C 2 C y mantenga esta temperatura durante 18 h.

    c) Enfri a temperatura ambiente y con precaucin elimine la presin interna de la celda; transfiera la muestra al vaso y agite en el mezclador durante 3 mn. Determine la lectura a 300 r/min en el viscosmetro rotacional a 30 C 2 C.

  • MXN-X-001-VMCH-2003 18/24

    8.4.6 Expresin de resultados RL300 = L300a L300b Donde: RL300 = es la reduccin de la L300, en mPa. S L300a= es la L300 de la suspensin recin preparada, en mPa.S, y L300b= es la L300 de la suspensin despus de rolar, en mPa.S 8.5 Retenido en malla 200

    8.5.1 Fundamento

    Uno de los procedimientos para determinar el tamao de partcula lo constituye el cribado del material a travs de mallas con dimensiones estndar. Con ello se controla un contenido de partculas que no ocasione problemas y facilite la integracin de la suspensin de bentonita.

    8.5.2 Reactivos y materiales

    Pirofosfato tetrasdico anhdro CAS: 7722-88-5; Bentonita Agua destilada Malla Nm. 200 (abertura estndar 75 m), consulta bibliografa inciso 11.11; Vaso metlico de aproximadamente 180 mm de profundidad, 97 mm y 70 mm de dimetro

    interior en la parte superior y en el fondo respectivamente; Cpsula de porcelana; Piseta, y Probeta de 500 cm3

    8.5.3 Aparatos

    Balanza, con exactitud de 0.1 g; Estufa, regulada a 105 C 3 C; Mezclador, para una velocidad de 11500 r/min 300 r/min sin carga, integrado por cinco

    agitadores con propelas de hoja senoidal, de aproximadamente 25 mm de dimetro o equivalente, y

    Medidor de intervalos de tiempo con alarma.

  • MXN-X-001-VMCH-2003 19/24

    8.5.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

    Seque 15 g de muestra de bentonita a 105 C 3 C, durante 2 h. La muestra debe mantenerse en el desecador hermticamente cerrado.

    8.5.5 Procedimiento

    a) A 300 cm3 de agua destilada adicione 0.5 g de pirofosfato tetrasdico anhdro y 10 g 0.1 g de la muestra de bentonita base seca. Agite durante 10 mn 1 mn en el mezclador.

    b) Transfiera la suspensin a la malla, use la piseta para remover todo el material del vaso a la malla. Lave el retenido con un flujo continuo y suave de agua corriente durante aproximadamente 2 mn.

    c) Transfiera el retenido a una cpsula de porcelana, use una piseta para recuperar cualquier material que pudiera quedarse adherido en la malla. Deje reposar durante 10 mn.

    d) Decante el exceso de agua evitando la prdida de slidos. Seque el residuo en la estufa a 105 C 3 C durante 60 mn; enfre en el desecador y determine la masa con aproximacin de 0.1 g.

    8.5.6 Expresin de resultados

    R200 = Mr

    * f m1

    Donde:

    R200 es el retenido en la malla 200, en g/Kg;

    mr es la masa del retenido, en g, y

    m1 es la masa de la muestra, en g.

    f es el factor de conversin, = 1000, en g/Kg

  • MXN-X-001-VMCH-2003 20/24

    8.6 Capacidad de intercambio catinico (CIC)

    8.6.1 Fundamento

    El procedimiento se basa en el hecho de que las proporciones reactivas de las arcillas, adsorben el azul de metileno, determinndose as la capacidad de intercambio catinico (CIC). La bentonita es dispersada en una solucin de pirofosfato tetrasdico y digerida con un oxidante), en este caso HNO3 34.2% para eliminar la materia orgnica, y posteriormente efectuar la titulacin con azul de metileno.

    8.6.2 Reactivos y materiales

    8.6.2.1 Reactivos

    Pirofosfato tetrasdico anhdrico CAS 7722-88-5; cido ntrico CAS: 7697-37-2, Azul de metileno CAS: 7220-79-3, 4.20 g/l, y Agua destilada libre de CO2

    8.6.2.1.2 Preparacin de soluciones

    Solucin de pirofosfato de sodio al 2% Adicione 10.1 g de pirofosfato de sodio a 250 cm3 de agua destilada contenida en un matraz volumtrico de 500 cm3, mezcle y afore y vuelva a mezclar.

    Solucin de HNO3 Adicione 5 cm3 de HNO3 (densidad = 1.405 g/cm3 y pureza = 65.5%) a 7 cm3 de agua destilada contenida en un matraz volumtrico de 25 cm3, mezcle y adicione 2.6 cm3 y vuelva a mezclar.

    Solucin azul de metileno Seque 0.5 g de azul de metileno a masa constante a 93 C 3 C. Pese 0.42 g adicione en 100 cm3 de agua destilada y agite a una tempera de 50 C, por 60 mn.

    8.6.2.2 Material

  • MXN-X-001-VMCH-2003 21/24

    Bureta de 25 cm3; Pipeta graduada de 1 cm3; Vaso precipitado de 100 cm3; Papel filtro para anlisis cualitativo tipo I, clase B, Nm 4 Barra magntica 32 mm; Pipeta volumtrica de 10 cm3, Varilla de vidrio 4 mm x 200 mm; Desecador con CaCl2 o equivalente; Esptula

    8.6.3 Aparatos

    Balanza analtica, con exactitud de 0.01 g; Potencimetro con exactitud de 0.1 unidades; Parrilla de calentamiento y agitacin electromagntica, y Estufa, regulada a 100 C 2 C

    8.6.4 Preparacin y acondicionamiento

    Seque 1.0 g de muestra de bentonita a 100 C, durante 2 h. Enfri en desecador y mantenga ah para su posterior utilizacin.

    8.6.5 Procedimiento

    a) Determine la masa de 0.2 g 0.01 g de muestra y colquela en un vaso de precipitado de 100 cm3; adicione 10 cm3 de solucin del pirofosfato al 2%, agite en la parrilla electromagntica y caliente a 50C 2 C durante 10 min.

    b) Adicione 0.4 cm3 de HNO3 y agite otros 10 min. Enfri y diluya con agua destilada hasta 20 cm3.

    c) Titule con la solucin de azul de metileno, agregndola en incrementos de 1.0 cm3 con agitacin. Si de determinaciones anteriores se conoce la cantidad aproximada del azul de metileno necesaria para alcanzar el punto final, puede utilizarse al principio de la titulacin incrementos mayores de 3 cm3 5 cm3. Despus de cada adicin, agite el contenido durante 30 s. Mientras los slidos permanecen suspendidos, tome una gota de lquido con una varilla de vidrio y colquela sobre el papel filtro; el inicio del punto final de la titulacin es cuando alrededor de la gota en el papel, aparezca una areola en azul.

    d) Cuando lo anterior ocurra, agite el contenido del matraz durante 2 min ms y coloque otra gota de la solucin en el papel. Si se forma nuevamente la areola, el punto final ha sido alcanzado; si la aureola no aparece contine la adicin del azul de metileno con incrementos de 0.5 cm3 repita la operacin cuantas veces sea necesario.

    8.6.6 Expresin de resultados

  • MXN-X-001-VMCH-2003 22/24

    Vam CIC= m

    Donde:

    Vam es el volumen del azul de metileno, en cm3;

    M es la masa de la muestra de bentonita, en g, y

    CIC es la capacidad de intercambio catinico, en meq/100 g.

    8.7 Informe de resultados al aplicar los mtodos de prueba de esta norma, se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones.

    9 MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

    9.1 Marcado

    Cada saco debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente:

    - Nombre del producto y marca registrada; - Contenido neto en kilogramos; - Nmero de lote; - Razn social del fabricante o importador, y - La leyenda HECHO EN MXICO o indicar pas de origen HECHO EN...

    NOTA 2.- Tamao mnimo de las letras 5 cm y color contrastante.

    9.2 Etiquetado

  • MXN-X-001-VMCH-2003 23/24

    En cada saco de bentonita se deben incluir los datos necesarios para el correcto manejo del producto, adems de contener toda la informacin en cuanto a precauciones en su uso de acuerdo con lo que establecen las normas y leyes de seguridad vigentes. Si se tratara de una entrega a granel la informacin anterior debe especificarse en el documento de envo.

    9.3 Envase y embalaje

    Si la bentonita se envasa en sacos de 25 kg cada saco debe tener cinco capas de papel kraft, siendo la primera de ellas de 80 g/m2 y las cuatro restantes de 70 g/m2. La tercera o cuarta debe ser impermeabilizada mediante una capa de plstico de 0,018 mm de espesor como mnimo y estar adherida al papel. Cada saco debe contener la masa indicada en el mismo 1,5 %.

    En caso de envasarse la bentonita en sacos, conocidos como jumbo, estos deben ser de un material resistente para la capacidad de aproximadamente 2 ton. La bentonita debe embalarse en cartn, plstico u otro material, de tal forma que se garantice su integridad hasta el momento de su utilizacin.

  • MXN-X-001-VMCH-2003 24/24

    10 APNDICES NORMATIVOS

    Apndice A.- Tablas de muestreo

    TABLA I-A.- Tamao de muestra por cdigo de letras

    Tamao de lote o intervalos

    Niveles de inspeccinespecial

    Niveles de inspeccin general

    S-1 S-2 S-3 S-4 I II III 2 a 8 A A A A A A B 9 a 15 A A A A A B C

    16 a 25 A A B B B C D 26 a 50 A B B C C D E 51 a 90 B B C C C E F 91 a 150 B B D D D F G

    151 a 280 B C D E E G H 281 a 500 B C D E F H J 501 a 1 200 C C E F G J K

    1 201 a 3 200 C D E G H K L 3 201 a 10 000 C D F G J L M 10 001 a 35 000 C D F H K M N 35 001 a 150 000 D E G J L N P 150 001 a 500 000 D E G J M P Q 500 001 y mayores D E H K N Q R

  • NMX-L-159-SCFI-200322/24

    TABLA IV.-Ejemplo de nmeros aleatorios para muestreo

    16 408 81 899 04 153 53 381 79 401 21 438 83 035 92 350 36 693 31 238 59 649 18 629 81 953 05 520 91 962 04 739 13 092 37 662 24 822 84 730 06 496 35 090 73 115 35 101 47 498 87 637 99 016 71 060 88 824 71 013 38 725 20 286 23 153 57 491 16 703 23 167 49 323 45 323 33 132 12 544 41 035 80 780 45 393 44 812 30 405 83 946 23 792 14 442 15 059 45 799 22 716 19 792 09 983 74 353 68 668 16 631 35 006 85 900 98 275 32 388 52 390 16 815 69 298 82 732 38 480 73 817 96 773 20 206 42 559 78 985 05 300 22 164 24 369 54 224 35 083 19 687 11 052 38 935 64 202 14 349 82 674 66 523 44 133 00 697 35 552 35 083 19 124 63 318 31 624 76 384 17 403 53 363 44 167 64 486 64758 75 366 76 554 31 601 12 614 78 919 19 474 23 632 27 889 47 914 02 584 37 680 20 801 72 152 39 339 34 805 03 931 33 309 57 047 74 211 63 445 17 361 62 825 39 908 05 607 91 284 68 833 74 428 33 278 43 972 10 119 89 917 15 665 53 872 73 823 73 144 88 662 88 970 09 066 00 903 20 795 95 452 92 648 45 454 09 552 88 815 16 553 51 125 79 375 42 238 12 426 87 025 14 267 20 979 04 508 64 535 31 355 86 064 29 472 47 689 16 153 08 002 26 504 41 744 81 959 65 642 74 240 56 302 00 033 67 107 77 510 21 454 40 742 29 820 96 783 29 400 21 840 15 035 34 537 33 310 06 116 95 240 21 581 57 802 02 050 89 728 17 937 37 621 47 075 42 080 97 403 48 826 68 995 55 612 78 095 83 197 33 723 05 810 24 813 86 902 60 397 16 489 03 264 88 525 44 657 66 999 99 324 51 281 84 463 60 563 79 312 93 454 68 876 25 471 93 911 91 340 84 979 46 949 81 973 37 949 61 023 43 997 15 263 80 644 43 942 89 203 91 227 21 299 31 935 27 022 84 067 05 462 35 216 14 488 29 891 68 807 41 887 50 001 38 140 66 321 19 924 72 163 09 538 12 151 06 878 91 903 18 749 34 405 65 390 05 224 72 958 28 609 81 406 39 147 25 549 48 542 42 027 45 233 57 202 27 504 96 131 83 944 41 575 10 573 08 819 64 482 73 923 36 152 05 184 94 143 37 169 94 851 39 117 89 632 00 959 16 487 65 536 49 071 39 782 17 095 02 330 11 508 70 225 51 111 38 351 19 444 66 499 71 945 05 422 13 442 78 875 84 081 37 449 30 362 06 694 54 690 04 052 53 115 62 757 95 348 78 662 11 163 81 651 46 515 70 331 85 922 36 329 57 015 15 765 97 161 17 889 45 349 61 796 66 345 30 986 81 223 42 416 58 353 21 532 30 502 32 305 86 482 05 174 07 901 54 339 63 798 64 995 46 583 09 785 44 160 78 126 83 991 42 865 92 520 83 531 80 377 32 486 84 846 99 254 67 632 43 218 50 076 21 361 64 816 51 202 88 124 41 870 21 885 32 906 92 431 09 060 64 297 51 674 64 126 62 570 26 123 06 155 59 194 60 336 98 782 07 408 53 458 13 564 59 089 26 445 29 789 85 205 41 001 12 535 43 937 46 891 24 010 25 560 86 355 33 941 25 788 54 990 71 899 15 475 95 434 97 656 63 175 89 303 16 275 07 100 92 083 21 942 18 611 47 348 20 203 18 534 03 299 01 221 05 418 36 982 55 756 92 267 26 759 86 367 21 216 98 442 08 343 79 626 06 486 03 574 17 668 07 785 76 020 79 942 25 651 83 325 88 428 86 076 85 636 68 335 47 539 03 129 65 651 11 977 02 510 26 118 99 447 68 645 34 327 13 039 14 367 61 337 06 177 12 143 46 609 32 989 74 014 64 768 00 533 35 393 06 362 15 656 60 627 36 478 65 648 16 764 53 412 09 013 07 832 41 574 17 639 79 556 29 060 04 142 16 268 15 387 12 856 66 227 38 358 22 478 73 373 88 732 92 608 82 674 27 072 32 534 17 075 27 698 98 204 63 883 11 951 34 643 34 442 23 968 25 835 40 055 67 006 12 293 02 735 14 827 23 235 35 071 00 704 37 353 09 915 96 306 05 908 97 901 28 395 14 166 00 821 80 703 70 426 75 647 76 315 59 037 33 300 26 695 62 247 69927 76 123 50 842 43 843 86 654 70 959 79 725 42 488 78 077 69 882 61 657 34 136 79 180 97 526 43 092 04 098 73 571 50 799 45 764 86 273 83 003 93 017 31 204 36 692 40 202 35 275 57 275 55 543 53 285 03 237 45 430 55 417 63 282 90 816 17 349 88 296 90 183 36 600 78 406 06 215 36 591 81 482 52 647 14 972 90 053 89 534 76 036 49 199 43 716 97 546 61 582 32 534 07 715 94 964 67 288 65 680 43 772 39 560 12 918 86 573 62 738 19 636

  • NMX-L-159-SCFI-200323/24

    11 BIBLIOGRAFA

    11.1 NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de

    la Federacin el 27 de noviembre de 2002.

    11.4.2 NMX-Z-012/2-1987 Muestreo para la inspeccin por atributos - Parte 2 - Mtodos de muestreo, tablas y grficas. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 28 de octubre de 1987.

    11.6.3 ISO 13500:1998 Petroleum and natural gas industries-

    Drilling fluid materials-Specifications and test.

    11.7 API Specification 13A (SPEC 13A) Specification for Drilling Fluid Materials. Section 1 y 2 Fifteenth Edition, May 1, 1993.

    11.11 ASTM E 832 1981(88) Standard Specitication for Laboratory Filter Papers.

  • NMX-L-159-SCFI-200324/24

    MXN-X-VMCH-2015

    EXPLORACIN DEL PETRLEO - BARITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS -

    ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA

    OIL FIELD EXPLORATION - BARITE USED IN DRILLING, COMPLETION AND WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

  • NDICE DEL CONTENIDO

    Nmero del captulo Pgina

    0 Introduccin 1

    1 Objetivo 1

    2 Campo de aplicacin 1

    3 Definiciones 2

    4 Smbolos y abreviaturas 3

    5 Clasificacin 3

    6 Especificaciones 4

    7 Muestreo 5

    8 Mtodos de prueba 8

    9 Marcado, etiquetado, envase y embalaje 18

    10 Apndice normativo 19

    11 Bibliografa 23

    12 Concordancia con normas internacionales 24

  • EXPLORACIN DEL PETRLEO - BARITA EMPLEADA EN FLUIDOS DE PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS PETROLEROS -

    ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-L-159-1996-SCFI)

    OIL FIELD EXPLORATION - BARITE USED IN DRILLING, COMPLETION AND

    WORKOVER FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST METHODS

    INTRODUCCIN

    El sulfato de bario comnmente conocido como barita, es un slido que se adiciona a los fluidos de perforacin para incrementar la densidad, con objeto de conferir la habilidad de evitar que el gas, aceite o agua, presentes en las formaciones permeables, invadan el agujero perforado; previniendo adems el derrumbe de las paredes mediante el control de la presin hidrosttica de las columnas del fluido, que depende de la densidad de la barita adicionada y de la longitud de la columna hidrosttica.

    1 OBJETIVO

    Esta norma mexicana establece la metodologa de evaluacin y las especificaciones que deben cumplir la barita, empleada como densificante en los fluidos de perforacin, terminacin y mantenimiento de pozos.

    2 CAMPO DE APLICACIN

    Esta norma mexicana tiene aplicacin en los productos y sistemas de los fluidos de control utilizados durante la perforacin, terminacin y mantenimiento de pozos en las diferentes regiones petroleras de la Repblica Mexicana.

  • 3 DEFINICIONES

    Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

    3.1 Barita

    Es el sulfato de bario natural usado para incrementar la densidad de los fluidos de perforacin, usualmente estandarizado a una densidad de 4,20. La barita, es un mineral que se encuentra en la naturaleza como masas cristalinas de color blanco, verdosas, grisceas o rojizas.

    3.2 Densidad

    Es la masa contenida por unidad de volumen, expresada en gramos por centmetro cbico (g/cm3).

    3.3 Densificante

    Es cualquier material adicionado al fluido con objeto de incrementar la densidad.

    3.4 Espcimen

    Es el conjunto de porciones de producto extradas de las tolvas o sacos que componen la muestra representativa.

    3.5 Lote

    Es la cantidad de unidades del producto fabricado esencialmente bajo las mismas condiciones de operacin y que puede ser manejada como una parte de la produccin.

    3.6 Lote de entrega

    Es la cantidad total de barita envasada en sacos o a granel motivo de la transaccin comercial.

    3.7 Lote unitario

    Es el integrado por una tolva de 26 a 50 toneladas 1 000 sacos menos.

  • 3.8 Muestra

    Es el conjunto de especmenes extrados, que deben someterse a la inspeccin para determinar su calidad.

    3.9 Muestra representativa

    Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extrada, en cuanto a caractersticas y propiedades de los especmenes; se recomienda consultar las normas mexicanas NMX-Z-012/1 y NMX-Z-012/2 (vase incisos 11.3 y 11.4).

    3.10 Muestra representativa reducida

    La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente tres kilogramos los cuales se dividen en tres partes, una para anlisis de calidad, otra para el proveedor y otra para resguardo por parte del usuario para casos de reanlisis o tercera.

    3.11 Unidad de producto

    Es cada una de las toneladas que contiene la tolva y en su caso cada uno de los sacos de 50 kilogramos que constituyen el lote unitario.

    4 SMBOLOS Y ABREVIATURAS

    Para los propsitos de esta norma se establecen los siguientes smbolos y abreviaturas:

    API Instituto Americano del Petrleo ASTM Sociedad Americana para Pruebas y Materiales

    EDTA cido etilendiaminotetractico ISO Organizacin Internacional de Normalizacin

    5 CLASIFICACIN

  • Para efecto de esta norma la barita se clasifica en un solo tipo y grado de calidad.

    6 ESPECIFICACIONES

    En la tabla 1 se indican las especificaciones que debe cumplir la barita, objeto de esta norma.

    TABLA 1.- Especificaciones

    Parmetros

    Especificaciones

    Mtodos de prueba

    Densidad (g/cm3)

    4,20 mnimo

    vase 8.1

    HUMEDAD (g/kg)

    3,0 mximo

    vase 8.2

    Granulometra: Retenido en malla 200 ASTM (Abertura A 75 m) (g/kg) Retenido en malla 325 ASTM (Abertura 45 m) ( g /kg)

    40,0 mximo

    85,0 mnimo

    vase 8.3

    Metales alcalinotrreos (mg/kg) como calcio soluble (Ca+2)

    250,0 mximo

    vase 8.4

    Alcalinidad total como carbonato de calcio (CaCO3) (g/kg)

    60,0 mximo

    vase 8.5

  • 7 MUESTREO

    7.1 Material para la toma de especmenes y preparacin de la muestra

    - Sonda calador de aluminio o acero inoxidable de tubos concntricos de once ranuras, de aproximadamente 200 cm de longitud y 4 cm de dimetro, o similar (vase figura 1).

    - Sonda calador de aluminio o acero inoxidable de tubos concntricos de

    dos ranuras, de aproximadamente 55 cm de longitud y 4 cm de dimetro , o similar (vase figura 2).

    - Bolsas de polietileno adecuadas para las muestras.

    - Cinta adhesiva plstica.

    - Etiquetas adheribles.

    - Marcador tipo crayn.

    - Cuarteador tipo rifle.

    FIGURA 1.- Sonda o calador empleado para la toma de especmenes de barita a granel en una tolva

    FIGURA 2.- Sonda o calador empleado para la toma de especmenes de barita en sacos

  • 7.2 Procedimiento

    7.2.1 Tamao de la muestra

    7.2.1.1 Granel

    El nivel de inspeccin puede ser fijado de comn acuerdo entre comprador y el proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:

    En la tabla I-A, del apndice A se indica el tamao de muestra por cdigo de letras que para un lote de 26 toneladas a 50 toneladas y un nivel de inspeccin general I (establecido por el comprador) se obtiene la letra clave C.

    Con esta letra en la tabla II-A planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal, se determina que el tamao de la muestra es cinco, esto nos indica que se deben analizar cinco muestras por separado y cada muestra es equivalente a una tonelada (1 000 kg).

    Para conformar la muestra representativa el nmero de especmenes se determina nuevamente de la tabla I-A que en este caso indica que para un lote de 501 kg a 1,200 kg y el mismo nivel de inspeccin general I, la letra clave es G. Con esta letra pasamos a la tabla III-A Planes de muestreo sencillo para una inspeccin reducida con la cual obtenemos el valor de trece, que es el nmero de especmenes a tomar por cada muestra o tonelada.

    Para la extraccin de especmenes de una tolva de 26 toneladas a 50 toneladas (vase figura 3), emplee la sonda o calador que debe tomar once especmenes por inmersin, por lo que para seleccionar cada una de las cinco muestras debe realizar al menos dos inmersiones, las que se homogenizan perfectamente de forma individual y

  • posteriormente la muestra se reduce en un cuarteador tipo rifle, para dividirla en al menos tres porciones, una para anlisis, otra para el proveedor y una ms para el usuario. Selle y marque las bolsas con los datos necesarios para la identificacin de las muestras.

    El procedimiento de extraccin de muestra, anterior, se repite aleatoriamente hasta obtener las cinco muestras para su anlisis.

  • 7.2.1.2 Sacos

    Para lotes unitarios de 1 000 sacos o menos el muestreo se realiza con el calador de dos ranuras. Para obtener el tamao de la muestra de trece especmenes seleccione siete sacos aplicando una seleccin de nmeros aleatorios como el ejemplo que se indica en la tabla IV-A, extrayendo dos muestras en cada inmersin, homogeneizndolas, y posteriormente reducindolas, para obtener la muestra representativa para el anlisis.

    Dividir en tres partes como en el caso anterior, repita el procedimiento hasta obtener las cinco muestras.

    FIGURA 3.- Ejemplo de toma de especmenes para la reduccin de muestras del anlisis de barita a granel en una tolva

  • 8 MTODOS DE PRUEBA 8.1 Densidad (Mtodo del matraz Le Chatelier)

    8.1.1 Fundamento

    El fundamento se basa en la definicin de densidad, masa por unidad de volumen. Se hace uso del matraz de Le Chatelier que posee una escala que permite determinar el volumen de aceite diesel desplazado por una cantidad especfica de barita, bajo condiciones de temperatura controlada.

    8.1.2 Reactivos y materiales

    8.1.2.1 Reactivos

    - Aceite diesel centrifugado libre de humedad, y - Barita.

    8.1.2.2 Materiales

    Capsula de porcelana o recipiente adecuado; Brocha de acero suave; Desecador con CaCl2 o equivalente; Embudo para polvos; Pipeta graduada de 5 cm3, y Esptula.

    8.1.3 Aparatos

    Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C; Balanza granataria, con exactitud de 0,1 g; Bao de temperatura constante, regulado a 32C 0,5C; Matraz Le Chatelier; Termmetro de vidrio, rango de -20C a 150C, con exactitud de 1C, o similar, y Termmetro de vidrio, rango de -2C a 68C, con exactitud de 0,2C, o similar. Balanza analtica; con exactitud de 0.0001 g.

  • 8.1.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

    Determine la masa de 82 g 0.01 g aproximadamente de barita en la balanza granatara (en una capsula de porcelana o recipiente adecuado) y seque en la estufa a 105C 3 C durante dos horas; enfre la muestra en el desecador y mantngala ah para su posterior utilizacin.

    8.1.5 Procedimiento

    a) Llene un matraz Le Chatelier, limpio y seco, con diesel hasta

    aproximadamente 22 ml por debajo de la marca de cero, tpelo.

    b) Coloque sumerja y asegure la verticalidad del matraz en un bao de temperatura controlada a 32C 0,5C; cubrir la graduacin mxima, mantenindolo bajo estas condiciones durante una hora.

    c) Registre el volumen inicial, como Vi, con exactitud de 0,05 cm3, sin

    sacar el matraz del bao.

    NOTA 1.- Asegrese que el nivel del diesel estabilizado se encuentre entre -0,2 cm3 y 1,2 cm3.

    d) Saque el matraz del bao y con ayuda del embudo adicione lentamente y

    en pequeas cantidades 77 g 0.01 g de barita seca, registre como m evitando que sta obstruya el cuello del matraz. Use una brocha para transferir cualquier residuo de barita dentro del matraz.

    e) Tape el matraz agite con cuidado girndolo sobre su base, para

    eliminar el aire que pueda tener ocluido la muestra de barita y al mismo tiempo para asegurar que no quede ninguna partcula de la misma en el cuello del matraz.

    f ) Regrese el matraz al bao mantenindolo en ste durante una hora;

    despus de lo cual se lee el volumen final con exactitud de 0,05 cm3, registre como Vf.

    8.1.6 Expresin de resultados

    D =

    m Vf Vi

    donde:

  • D es la densidad, en g/cm3; M es la masa de la muestra, en g; Vf es el volumen final, en cm3; Vi es el volumen inicial, en cm3.

  • 8.1.7 Informe de la prueba

    NOTA 1.- Los resultados obtenidos al aplicar todos los mtodos de prueba de esta norma, se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones.

    8.2 Humedad

    8.2.1 Fundamento

    El mtodo se basa en la definicin de humedad higroscpica o agua libre que corresponde a la cantidad de agua o cualquier otro material voltil, que puede ser eliminado mediante secado hasta masa constante (obtener una diferencia en masa no mayor a 0,01 g) a una temperatura ligeramente superior a la ebullicin del agua.

    8.2.2 Reactivos y materiales

    8.2.2.1 Reactivos

    Barita

    .

    8.2.2.2 Materiales + Pesafiltro a masa constante o recipiente apropiado, y + Desecador con CaCl2 o equivalente.

    8.2.3 Aparatos

    Balanza analtica, y Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C.

    8.2.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

    La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

    8 2.5 Procedimiento

    a) Determine la masa de 5 g 0,01 g de barita en el pesafiltro (m).

    b) Seque en la estufa durante dos horas a 105C 3C, enfre la muestra en el desecador y determine la masa nuevamente (ms).

  • 8.2.6 Expresin de resultados

    H = m ms x 1000 m

    donde:

    H es la humedad de la muestra, en g/Kg; m es la masa de la muestra, en g, y ms es la masa de la muestra seca, en g.

    8.2.7 Informe de la prueba

    Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones.

    8.3 Granulometra retenida en mallas 200 y 325

    8.3.1 Fundamento

    Uno de los procedimientos para determinar el tamao de partcula lo constituye el cribado del material a travs de mallas con dimensiones estndar, con ello se controla un contenido de partculas finas que no ocasione problemas de abrasividad.

    8.3.2 Reactivos y materiales

    8.3.2.1 Reactivos

    Agua destilada; Pirofosfato tetrasdico anhidro CAS: 7722-88-5, y Barita.

    8.3.2.2 Materiales

    Vaso de precipitados de 600 cm3; Cpsulas de porcelana; Mallas nmero 200 [abertura estndar 75 m (0,077 mm)] y

    325 [Abertura estndar 45 m (0,044) mm]. Barra magntica; Piseta, y Esptula.

  • 8.3.3 Aparatos

    Balanza analtica; Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C; Agitador magntico, y Medidor de intervalos de tiempo con alarma.

    8.3.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

    La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

    8.3.5 Procedimiento

    a) Determine la masa de 30 g 0,01 g de muestra base seca (debe

    corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y registre esta masa como m. Transfiera la muestra al vaso de precipitado de 600 cm3 y agregue 350 cm3 de agua destilada y 0,2 g de pirofosfato tetrasdico anhidro, agitando lentamente la muestra durante 5 min.

    b) Transfiera la muestra sobre el juego de mallas colocadas de manera

    que la de arriba sea la de 200 y la de abajo la 325. Lave con un flujo continuo de agua corriente durante 5 min.

    c) Transfiera el retenido de cada una de las mallas por separado a

    cpsulas de porcelana, recuperando con agua la que pudiera quedarse adherida en las mallas.

    d) Deje reposar el contenido de las cpsulas de porcelana durante 10 min y

    decante el exceso de agua evitando la perdida de slidos.

    e) Seque los retenidos en la estufa a una temperatura de 105C 3C, durante una hora. Enfre y determine la masa con exactitud de 0,001 g, registre como PR1 el retenido en la malla 200 y como PR2 el retenido en la malla 325.

    8.3.6 Expresin de resultados

    Retenido en malla 200:

    R200 = PR1

    X 1000 m

    Retenido en malla 325:

    R325 = PR1 + PR2 x1000 m

  • Donde:

    R200 es el retenido en la muestra, en g/Kg; R325 es el retenido en la muestra, en g/Kg; PR1 es la masa retenido en la malla nmero 200; PR2 es la masa retenido en la malla 325, y m es la masa de la muestra en g.

    8.3.7 Informe de la prueba

    Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones.

    8.4 Metales alcalinotrreos como calcio soluble (Ca+2)

    8.4.1 Fundamento

    El procedimiento se basa en el hecho de que las sales de sodio del cido etilendiaminotetractico (EDTA), forman un quelato complejo soluble cuando se adicionan a una solucin de ciertos cationes metlicos. Si se agrega una pequea cantidad de un indicador, como el negro de eriocromo - T a una solucin acuosa que contenga Ca+2 y Mg+2, la solucin vira al rojo vino; si entonces se titula con suficiente solucin de EDTA se forman todos los complejos de Ca+2 y Mg+2, y el color de la solucin vira del rojo vino al azul, indicando con ello el punto final de la titulacin.

    8.4.2 Reactivos y materiales

    8.4.2.1 Reactivos

    Etilendiaminotetractico (EDTA), Cas 6381-92-6 Solucin reguladora NH4 Cl - NH4OH para dureza pH 10; Negro de Ericromo T; Agua destilada, y Barita. 8.4.2.2 Preparacin de soluciones

    Indicador negro de eriocromo T

    Mezclar 0.1g de indicador con 10g de NaCl, moliendo en un mortero de porcelana.

    Solucin EDTA 0.01 M

  • Adicione 3.73 g de EDTA a 500 cm3 de agua destilada contenida en un matraz volumtrico de 1000 cm3, mezcle y afore, y vuelva a mezclar.

    8.4.2.3 Materiales

    2 Vasos de precipitados de 100 cm3 y 1 de 400 cm3; Probeta graduada de 100 cm3; Bureta graduada de 25 cm3; Embudo de vidrio de tallo corto; Papel filtro para anlisis cualitativo tipo I clase C (filtracin lenta Nm 50); Esptula; Barra magntica de 32.0 mm; Capsula de porcelana; Pipetas volumtricas de 2 cm3, 10 cm3 y 25 cm3.

    8.4.3 Aparatos

    - Balanza granatara con exactitud de 0,1g; - Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3C; - Parrilla de agitacin magntica, y - Soporte para bureta.

    8.4.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

    La muestra debe mantenerse en un recipiente hermticamente cerrado.

    8.4.5 Procedimiento

    a) Determine la masa de 40 g 0,1 g de muestra base seca (debe

    corregir esta cantidad por el contenido de humedad) y transfirala al vaso de precipitados de 400 cm3; adicione 100 cm3 de agua destilada.

    b) Agite durante 15 min en la parrilla de agitacin magntica a una

    velocidad que no ocasione proyecciones de la suspensin.

    c) Filtre la suspensin con ayuda del embudo y a travs del papel filtro, reciba el filtrado en el vaso de precipitados de 100 cm3.

    d) Tome una alcuota de 25 cm3 con la pipeta volumtrica y virtala en

    el vaso de precipitado de 100 cm3, adicione 10 cm3 de agua destilada y 2 cm3 de solucin reguladora.

  • e) Agite la mezcla en la parrilla de agitacin y adicione 0,05 g de indicador. Si aparece un color rojo vino indica que hay calcio presente.

    f) Titule con la solucin de EDTA hasta obtener el vire de rojo vino al azul,

    registre el volumen de EDTA gastado como Vv.

    8.4.6 Expresin de resultados

    Ca +2 (mg/Kg) = M Vv 4000

    Donde:

    Vv es el volumen de EDTA gastado en, cm3, y M es la molaridad de la solucin de EDTA.

    8.4.7 Informe de la prueba

    Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones.

    8.5 Alcalinidad total como carbonato de calcio (CaCO3)

    8.5.1 Fundamento

    Al agregar un cido valorado a una solucin que contiene carbonatos, estos pasan a bicarbonatos. Si se aade un exceso de cido, este contina neutralizando a los bicarbonatos. Si entonces se aade una solucin valoraba de NaOH para titular el exceso de cido que no reaccion, mediante clculo estequiomtrico es posible conocer el por ciento de CaCO3 que estaba presente en la muestra.

  • 8.5.2 Reactivos y materiales

    8.5.2.1 Reactivos

    cido clorhdrico cas 7647-01-0 Hidrxido de sodio cas 1310-73-2 Solucin indicadora de fenolftalena; al 1 % alcohol etlico. Agua destilada, y Barita.

    8.5.2.2.1 Preparaciones de soluciones

    Solucion de HCl Adicione 2.1 cm3 de HCl (densidad = 1.19 g/cm3 y pureza = 36.5%) a 150 cm3 de agua destilada contenida en un matraz volumtrico de 250 cm3, mezcle y afore y vuelva a mezclar.

    Solucin NaOH Adicione 1.04 g de NaOH a 150 cm3 de agua destilada contenida en un matraz volumtrico de 250 cm3, mezcle y afore y vuelva a mezclar.

    8.5.2.2 Materiales

    Vaso de precipitado de 100 cm3; Pipetas volumtricas de 2 cm3 , 5 cm3; Bureta de 25 cm3; Esptula; Barra magntica 32.0 mm; Capsula de porcelana o recipiente adecuado, y Desecador con CaCl2 o equivalente.

    8.5.3 Aparatos

    Balanza analtica; Parrilla de calentamiento con agitacin magntica, y

  • Soporte para bureta.

    8.5.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra

    Determine la masa de 1.0 g 0,1 de barita aproximadamente en una capsula de porcelana o recipiente adecuado y seque en la estufa a 105C 3C durante dos horas; pase la muestra seca al desecador y mantngala ah para su posterior utilizacin.

    8.5.5 Procedimiento

    a) Determine la masa de 0.4 g 0,01 g de muestra seca, transfiera al vaso de precipitado de 100 cm3 y agregue 4 cm3 de agua destilada.

    b) Ponga en la parrilla de agitacin magntica y adicione 10 cm3 de la

    solucin de HCl, agite constantemente durante 5 min.

  • c) Titule el exceso de HCl con la solucin de NaOH, utilizando 5 g o t a s d e fenolftalena como indicador. La titulacin finaliza cuando la solucin incolora, adquiere un color rosado permanente durante 30 s. Anote los centmetros cbicos de NaOH gastados.

    8.5.6 Expresin de resultados [(VHCl x NHCl)-(VNaOH x NNaOH)]x 0.050

    CaCO3= X1000 m Donde:

    CaCO3 es la alcalinidad total como CaCO3 en la muestra, en g/Kg;

    VHCl es el volumen de HCl utilizado, en cm3; NHCl es la normalidad de la solucin de HCl ; VNaOH es el volumen de NaOH gastado, en cm3; NNaOH es la normalidad de la solucin de NaOH; 0,050 es el miliequivalente del CaCO3, y m es la masa de la muestra, en g.

  • 8.5.7 Informe de la prueba

    Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato similar al de las especificaciones (vase tabla 1).

    9 MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

    9.1 Marcado

    Cada saco debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente:

    - Nombre del producto y marca registrada; - Contenido neto en kilogramos; - Nmero de lote; - Razn social del fabricante o importador, y - La leyenda HECHO EN MXICO o indicar pas de origen HECHO EN...

    NOTA 2.- Tamao mnimo de las letras 5 cm y color contrastante.

    9.2 Etiquetado

    En cada saco de barita se deben incluir los datos necesarios para el correcto manejo del producto, adems de contener toda la informacin en cuanto a precauciones en su uso de acuerdo con lo que establecen las normas y leyes de seguridad vigentes. Si se tratara de una entrega a granel la informacin anterior debe especificarse en el documento de envo.

    9.3 Envase y embalaje

    Si la barita se envasa en sacos de 50 kg cada saco debe tener cinco capas de papel kraft, siendo la primera de ellas de 80 g/m2 y las cuatro restantes de 70 g/m2. La tercera o cuarta debe ser impermeabilizada mediante una capa de plstico de 0,018 mm de espesor como mnimo y estar adherida al papel. Cada saco debe contener la masa indicada en el mismo 1,5 %.

    En caso de envasarse la barita en sacos, conocidos como jumbo, estos deben ser de un material resistente para la capacidad de aproximadamente 2 ton. Si la barita se recibe en tolvas, estas deben estar provistas de orificios (bocas), para efectuar la inspeccin y el muestreo, as como de andadores de seguridad que faciliten tales

  • operaciones. La barita debe embalarse en cartn, plstico u otro material, de tal forma que se garantice su integridad hasta el momento de su utilizacin.

    10 APNDICES NORMATIVOS

    Apndice A.- Tablas de muestreo

    TABLA I-A.- Tamao de muestra por cdigo de letras

    Tamao de lote o intervalos

    Niveles de inspeccinespecial

    Niveles de inspeccin general

    S-1 S-2 S-3 S-4 I II III 2 a 8 A A A A A A B 9 a 15 A A A A A B C

    16 a 25 A A B B B C D 26 a 50 A B B C C D E 51 a 90 B B C C C E F 91 a 150 B B D D D F G

    151 a 280 B C D E E G H 281 a 500 B C D E F H J 501 a 1 200 C C E F G J K

    1 201 a 3 200 C D E G H K L 3 201 a 10 000 C D F G J L M 10 001 a 35 000 C D F H K M N 35 001 a 150 000 D E G J L N P 150 001 a 500 000 D E G J M P Q 500 001 y mayores D E H K N Q R

  • TABLA II-A .- Planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal

    T a b l a II - A P l a n e s d e m u e s t r e o s e n c illo p a r a u n a i n s p e c c i n n o r m a l

    T a m a o de

    la muest

    ra cdi go

    de let r a s

    T a m a o d e

    la

    M u e s t r a

    N i v e l e s d e C a l i d a d A c e p t a b l e s ( I n s p e c c i n n o r m

    a l ) 0, 0 1 0 0 , 0 15 0, 025 0 , 0 4 0 0 , 0 65 0, 10 0, 1 5 0 , 25 0, 40 0, 65 1 , 0 1 , 5 2, 5 4 , 0 6 , 5 1 0 1 5 2 5 4 0 6 5 1 0 0 1 5 0 2 5 0

    40 0 6 50 100 0 A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c

    R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c

    A 2 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 3 0 3 1 B 3 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 3 0 3 1 4 4 4 5 C 5 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 1 5 21 2 2 30 31 44 4 5

    D 8 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 1 4 15 21 2 2 30 3 1 44 45 E 1 3 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 3 0 3 1 4 4 4 5 F 2 0 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 G 3 2 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1

  • 1 4 1 5 2 1 2 2 H 5 0 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 J 8 0 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 K 1 2 5 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 L 2 0 0 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 M 3 1 5 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 N 5 0 0 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2

    P 8 0 0 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 Q 1 250 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2 R 2 000 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 1 0 1 1 1 4 1 5 2 1 2 2

    Significa que d e b e usarse pr imero un p l an d e m u es t r e o aba j o d e l a f l ec h a . S i e l t a m a o d e l a m u es t r a e s i g ua l o s o br e pas a a l t a m a o d e l l o t e , d ebe l l e v a r s e a c a bo u na i n s p ec c i n a l 100 % S i gn i f i c a que d e b e us ar s e pr i m e r o un p l an d e m u es t r e o a r r i ba d e l a f l ec h a

    A c I g u a l a l n m e r o d e ac ep t a c i n R c I g u a l a l n m e r o d e r e c h az o .

  • TABLA III-A.- Planes de muestreo sencillo para inspeccin reducida

    T a b l a III- A P l a n e s d e m u e s t r e o s e n c illo p a r a u n a in s p ecc i n r e d u c i d a

    T a m a o d e

    la m u est r

    a c d i

    go de le t r a s

    T a m a o de la

    M u est r

    a

    N i v e l es d e C a l i d ad A c e p t a b l es ( I n s p ecc i n r e d u c i d

    a ) + 0, 010 0, 015 0, 025 0, 040 0, 065 0, 10 0, 15 0, 2 5 0, 40 0, 65 1,

    0 1 , 5 2, 5 4 , 0 6, 5 1 0 1 5 2 5 4 0 6 5 100 150 250 40 0 650 1 000

    A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c

    R c A c R c A c R c Ac R c Ac R c Ac R c Ac R c Ac R c Ac R c Ac R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c A c R c

    A 2 0 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 30 31

    B 2 0 1 0 2 1 3 2 4 3 5 5 6 7 8 10 11 14 15 21 22 30 31 C 2 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13 14 17 21 2 4

    D 3 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13 14 17 21 24 E 5 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13 14 17 21 24

    F 8 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13

    G 1 3 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 1 0 10 13

  • H 2 0 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 2 6 5 8 7 10 10 13 J 3 2 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13

    K 5 0 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13 L 8 0 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 1 3

    M 125 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13

    N 200 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 1 0 1 0 1 3

    P 315 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 1 0 10 13 Q 500 0 1 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 10 10 13 R 800 0 2 1 3 1 4 2 5 3 6 5 8 7 1 0 1 0 1 3

    S i gni f i c a qu e debe us ar s e pr i m er o un p l a n de m ues t r eo abaj o de l a f l ec ha. S i e l t a m ao de l a m ues t r a es i gual o s obr epas a a l t a m ao del l o t e , debe l l e v a r s e a c abo una i n s pec c i n a l 100% S i gni f i c a qu e debe us ar s e pr i m er o un p l a n de m ues t r eo ar r i ba de l a f l ec ha

    Ac I gual a l nm er o de ac ept ac i n R c I gual a l nm er o de r e c h az o. S i e l nm er o de ac ept ac i n ha s i do s obr epas ado, per o e l nm er o de

    * r e c haz o no ha s i do a l c anz ado, e l l o t e s e ac ept a, per o debe r e i n s t a l a r s e l a i n s p ec c i n nor m a l .

  • TABLA IV.-Ejemplo de nmeros aleatorios para muestreo

    16 408 81 899 04 153 53 381 79 401 21 438 83 035 92 350 36 693 31 238 59 649 18 629 81 953 05 520 91 962 04 739 13 092 37 662 24 822 84 730 06 496 35 090 73 115 35 101 47 498 87 637 99 016 71 060 88 824 71 013 38 725 20 286 23 153 57 491 16 703 23 167 49 323 45 323 33 132 12 544 41 035 80 780 45 393 44 812 30 405 83 946 23 792 14 442 15 059 45 799 22 716 19 792 09 983 74 353 68 668 16 631 35 006 85 900 98 275 32 388 52 390 16 815 69 298 82 732 38 480 73 817 96 773 20 206 42 559 78 985 05 300 22 164 24 369 54 224 35 083 19 687 11 052 38 935 64 202 14 349 82 674 66 523 44 133 00 697 35 552 35 083 19 124 63 318 31 624 76 384 17 403 53 363 44 167 64 486 64758 75 366 76 554 31 601 12 614 78 919 19 474 23 632 27 889 47 914 02 584 37 680 20 801 72 152 39 339 34 805 03 931 33 309 57 047 74 211 63 445 17 361 62 825 39 908 05 607 91 284 68 833 74 428 33 278 43 972 10 119 89 917 15 665 53 872 73 823 73 144 88 662 88 970 09 066 00 903 20 795 95 452 92 648 45 454 09 552 88 815 16 553 51 125 79 375 42 238 12 426 87 025 14 267 20 979 04 508 64 535 31 355 86 064 29 472 47 689 16 153 08 002 26 504 41 744 81 959 65 642 74 240 56 302 00 033 67 107 77 510 21 454 40 742 29 820 96 783 29 400 21 840 15 035 34 537 33 310 06 116 95 240 21 581 57 802 02 050 89 728 17 937 37 621 47 075 42 080 97 403 48 826 68 995 55 612 78 095 83 197 33 723 05 810 24 813 86 902 60 397 16 489 03 264 88 525 44 657 66 999 99 324 51 281 84 463 60 563 79 312 93 454 68 876 25 471 93 911 91 340 84 979 46 949 81 973 37 949 61 023 43 997 15 263 80 644 43 942 89 203 91 227 21 299 31 935 27 022 84 067 05 462 35 216 14 488 29 891 68 807 41 887 50 001 38 140 66 321 19 924 72 163 09 538 12 151 06 878 91 903 18 749 34 405 65 390 05 224 72 958 28 609 81 406 39 147 25 549 48 542 42 027 45 233 57 202 27 504 96 131 83 944 41 575 10 573 08 819 64 482 73 923 36 152 05 184 94 143 37 169 94 851 39 117 89 632 00 959 16 487 65 536 49 071 39 782 17 095 02 330 11 508 70 225 51 111 38 351 19 444 66 499 71 945 05 422 13 442 78 875 84 081 37 449 30 362 06 694 54 690 04 052 53 115 62 757 95 348 78 662 11 163 81 651 46 515 70 331 85 922 36 329 57 015 15 765 97 161 17 889 45 349 61 796 66 345 30 986 81 223 42 416 58 353 21 532 30 502 32 305 86 482 05 174 07 901 54 339 63 798 64 995 46 583 09 785 44 160 78 126 83 991 42 865 92 520 83 531 80 377 32 486 84 846 99 254 67 632 43 218 50 076 21 361 64 816 51 202 88 124 41 870 21 885 32 906 92 431 09 060 64 297 51 674 64 126 62 570 26 123 06 155 59 194 60 336 98 782 07 408 53 458 13 564 59 089 26 445 29 789 85 205 41 001 12 535 43 937 46 891 24 010 25 560 86 355 33 941 25 788 54 990 71 899 15 475 95 434 97 656 63 175 89 303 16 275 07 100 92 083 21 942 18 611 47 348 20 203 18 534 03 299 01 221 05 418 36 982 55 756 92 267 26 759 86 367 21 216 98 442 08 343 79 626 06 486 03 574 17 668 07 785 76 020 79 942 25 651 83 325 88 428 86 076 85 636 68 335 47 539 03 129 65 651 11 977 02 510 26 118 99 447 68 645 34 327 13 039 14 367 61 337 06 177 12 143 46 609 32 989 74 014 64 768 00 533 35 393 06 362 15 656 60 627 36 478 65 648 16 764 53 412 09 013 07 832 41 574 17 639 79 556 29 060 04 142 16 268 15 387 12 856 66 227 38 358 22 478 73 373 88 732 92 608 82 674 27 072 32 534 17 075 27 698 98 204 63 883 11 951 34 643 34 442 23 968 25 835 40 055 67 006 12 293 02 735 14 827 23 235 35 071 00 704 37 353 09 915 96 306 05 908 97 901 28 395 14 166 00 821 80 703 70 426 75 647 76 315 59 037 33 300 26 695 62 247 69927 76 123 50 842 43 843 86 654 70 959 79 725 42 488 78 077 69 882 61 657 34 136 79 180 97 526 43 092 04 098 73 571 50 799 45 764 86 273 83 003 93 017 31 204 36 692 40 202 35 275 57 275 55 543 53 285 03 237 45 430 55 417 63 282 90 816 17 349 88 296 90 183 36 600 78 406 06 215 36 591 81 482 52 647 14 972 90 053 89 534 76 036 49 199 43 716 97 546 61 582 32 534 07 715 94 964 67 288 65 680 43 772 39 560 12 918 86 573 62 738 19 636

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