conductimetría y turbidimetria

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  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    ÍndiceConductimetría

    1. Revisión bibliográfica

    1.1 Variación de la conductividad con la concentración..................................................51.2 Variación de la conductancia con la concentración: Ley de o!lrausc!..................."

    1.# Ley de la migración inde$endiente de los iones........................................................%

    2. &nstrumento

    2.1'artes(((((((((((((((((((((((((((((..)2.2 Límites de detección.

    &nfluencia de la tem$eratura..........................................................................................1*

    2.#. Calibración..............................................................................................................11

    #. +$licaciones de las medidas conductim,tricas..........................................................1#-. 'ráctica de laboratorio conductimetría(((((((((((((((((..1

     /urbidimetría5. Revisión bibliográfica ((..(((((((((((((((((((((.25

      5.1 0efinición de turbidimetría((((((.((((((..((((((((.25  5.2 0is$ersión de la radiación $or $artículas en disolución. ((((..(((( (.25  5.# /urbidimetría fundamento((.(((...(((((((((((((..((2"  5.- nidades de turbide((((((.((..(((((((((((((((2%

    ". &nstrumentos de medición de turbide...........................................................................2%

      ".1 'artes(((((((((((((((((((((((((((((...2%  ".2 límites de detección((((((((((((((((((((((((.2  ".# Calibración(((((((.((((((((((((((((((((.2  %.+$licaciones de las medidas turbidim,tricas(((((((...((((((((. #*  ).'ráctica de laboratorio sobre turbidimetría(((((((((..((((.(((.##  . 3ibliografía(((((((((((((((((((((((((...(((# 

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    INTRODUCCIÓN

    4n el $resente trabao se aborda los temas de conductimetría y turbidimetría6 donde se

    detalla el fundamento teórico de cada uno de estos.

    La conductimetría se basa en una $ro$iedad 7ue mide la facilidad con 7ue los $ortadores de

    carga migran bao la acción de un cam$o el,ctrico6 y la turbidimetría se basa en la

    medición de la disminución de la lu transmitida a trav,s de una sus$ensión de $artículas8

    utiliando $ara ello un es$ectrofotómetro.

    +sí como tambi,n8 se conocen los instrumentos $ro$ios de la t,cnica6 sus $artes8 límites dedetección y su forma de calibración.

    9e da a conocer algunas a$licaciones $rácticas de las t,cnicas de conductimetría y

    turbidimetría6 asimismo8 se $resenta una $ráctica de laboratorio de las t,cnicas8

    res$ectivamente.

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    CONDUCTIMETRÍA

    1. Revisión bibliográfic

    La conducción de una corriente el,ctrica a trav,s de una disolución iónica se realia $or 

    medio del movimiento de los iones en la disolución. na forma de conocer la ca$acidad

    conductora de la disolución es $oner dos electrodos en una disolución y medir su

    resistencia8 7ue de$ende de los siguientes factores:

    a el área de la su$erficie de los electrodos8 b la forma de los electrodos8c la $osición de los electrodos entre sí en la disolución8d el ti$o de es$ecies en la disolución8e la concentración de las es$ecies yf la tem$eratura.

    Como $uede verse8 la medida de la resistencia no de$ende solamente de las $ro$iedades de

    la disolución8 sino tambi,n de la geometría de los instrumentos. 4n un solo laboratorio y

    con los mismos electrodos8 esta medida $uede ser ;til $ara el análisis. 'ero la información

    no sería directamente com$arable entre distintos laboratorios. Como consecuencia8 la

    resistencia a$arente8 o su inversa8 la conductancia8 no se utilia $ara describir las

     $ro$iedades de las disoluciones iónicas.

    Las unidades usadas $ara las medidas analíticas tienen en cuanta las diferencias de la

    geometría y del área de los electrodos. La resistencia se convierte en unidades como si lamedida se !ubiera llevado a cabo en una c,lula de 1 cm< de volumen8 entre dos $lacas de

    electrodos8 cada una de 1 cm=8 7ue est,n en $aralelo y a 1 cm de se$aración. La medida de

    la resistencia en una geometría es$ecífica se llama resistividad. La inversa de la resistividad

    se llama conductividad o conductancia es$ecifica.

    La conductividad es una $ro$iedad 7ue mide la facilidad con 7ue los $ortadores de carga

    migran bao la acción de un cam$o el,ctrico. 'ara el caso de un conductor iónico8 son los

    cationes y aniones de la solución los 7ue intervienen en el trans$orte de la corriente y $or lo

    tanto8 el valor de la conductividad de$enderá del n;mero de iones $resentes. 'ara

    normaliar la medida de la conductancia8 se introduce la magnitud conductancia molar >Λ8

    definida como:

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     χ =Λ

    0onde C  es la concentración molar >mol.L-1 del electrolito totalmente ioniado.

    n análisis dimensional de la 4cuación revela 7ue:

    [χ]  = S.cm-1

    [ C  ]  = mol.L-1

    'or lo 7ue se deben !acer com$atibles las unidades de  χ  y C . 'ara ello tendremos en cuenta

    7ue 1 L e7uivale a 1000 cm38 $or lo 7ue las unidades $ara C  se $ueden e?$resar como:

    [ C  ]  = 10-3 mol.cm-3

     

    4s decir8 cuando C  se e?$resa en mol.L-18 se debe multi$licar $or el factor 10-3 $ara $asarlo

    a mol.cm-3. 0e esta manera8 las unidades $ara Λ serán:

    [Λ]  = S.cm2.mol -1

     χ 1***=Λ

    'or lo tanto8 si se utilian las unidades de mol.L-1  $ara C   y S.cm-1  $ara χ 8 la

    ecuación $ara Λ 7ue se deberá usar es:

    0onde el factor 1000 da cuenta del cambio de unidades de L >dm3 a cm3.

    0ebido a 7ue algunos iones $oseen carga m;lti$le8 la cantidad de corriente 7ue $uedentrans$ortar >$ara un tama@o iónico dado es mayor. Auevamente8 con el fin de normaliar la

    medida8 se introduce la magnitud conductancia e7uivalente >Λe78 7ue considera a todos los

    iones como monocargados8 lo 7ue $ermite la com$aración de sus valores. 0ebemos

    recordar 7ue en el área de la &ónica8 el conce$to de e7uivalente se refiere e?clusivamente a

    la carga de la es$ecie considerada8 y no toma en cuenta la reacción en la 7ue $odría tomar 

     $arte el ión. +7uí solamente interesa el trans$orte iónico8 y no las reacciones 7uímicas o

    electro7uímicas. 0efinimos como Λe7 a la conductancia de un electrolito de concentración 1e7. 'ara un volumen de 1 L.

     z eq

    Λ=Λ

    La relación entre Λeq y Λ es:

    0onde z  re$resenta la carga de la es$ecie considerada >/abla 1.

      (6)

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    4lectrolito   Λ*

    Cl 1#*.*AB# 12".# AaCl 1*).

     AaAB# 1*5.212  29B- 1##.*

    1

    2 Aa29B- 11-.Tabla 1. Conductancias equivalentes a dilución infinita (S.cm2eq-1  a 1!"C.

    1.1 !rición de l cond"c#ividd con l concen#rción

    La conductancia molar de$ende de la concentración del electrolito. 9ería inde$endiente de

    la misma si la conductividad fuese directamente $ro$orcional a la concentración8 $ero esto

    no es así debido a 7ue la interacción entre los iones es disociativa a concentraciones baas y

    asociativas a concentraciones altas.

    4n la Dig.1 se muestra la variación de la conductividad con la concentración $ara distintoselectrolitos. 4l com$ortamiento general es el mismo $ara todos los electrolitos. 4?iste un

    aumento inicial de la conductividad a medida 7ue aumenta la concentración !asta un valor 

    má?imo8 lo 7ue se e?$lica $or e?istir un mayor n;mero de iones dis$uestos $ara la

    conducción.

     #i$u%a 1. &a%iación de la conductividad con la concent%ación 'a%a distintos elect%olitos

    (da'tado de )u%m*st%ova et al.

    + $artir de un determinado valor de concentración8 la conductividad comiena a disminuir8

    debido a 7ue las interacciones asociativas entre los iones dificultan la conducción de la

    corriente. 4n algunos de ellos esta situación no e?iste $ues la solubilidad del com$uesto no

    lo $ermite.

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    1.$ !rición de l cond"c#nci con l concen#rción% &e' de (o)lr"sc)

    Las medidas realiadas $or D.E. o!lrausc! en 1)- de conductancia molar $ara diferenteselectrolitos mostraron dos ti$os de com$ortamiento. Los mismos se eem$lifican en la

    Dig.2.

     #i$u%a 2. &a%iación de la conductancia mola% con la %a*z de la concent%ación

    (da'tado de )u%m*st%ova et al.

    'or un lado8 los electrolitos fuertes8 como el Cl8 el FCl 8 etc.8 muestran una disminución

    lineal de la conductancia molar con la raí cuadrada de la concentración. 'or otro lado8 los

    electrolitos d,biles8 como el ácido ac,tico8 sulfato de ní7uel8 el agua8 etc.8 muestran valores

    má?imos de conductancia molar cuando C → 0  >dilución infinita8 $ero disminuyen

    rá$idamente a valores baos cuando aumenta la concentración.

    Los electrolitos verdaderos son sustancias 7ue están com$letamente ioniadas en

    disolución8 $or lo 7ue la concentración de iones dis$uestos $ara la conducción es

     $ro$orcional a la concentración del electrolito. 9in embargo8 e?iste cierta relatividad en la

    denominación verdadera y $otencial ya 7ue la ioniación de$ende fuertemente de la

    naturalea del disolvente y de la tem$eratura.

    'ara los electrolitos verdaderos8 o!lrausc! demostró 7ue:

    C  −Λ=Λ *

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    0onde Λ* es la conductancia molar límite >corres$ondiente a la ordenada en el origen de la

    recta de la Dig. 2 y + es un coeficiente >corres$ondiente a la $endiente de la gráfica de la

    Dig. 2 7ue de$ende de la naturalea del electrolito8 del disolvente y de la tem$eratura.

    La $ronunciada de$endencia entre la conductancia molar y la concentración $ara los

    electrolitos d,biles se debe al des$laamiento del e7uilibrio:

     +(ac  ⇔   + ,(ac  , -(ac

    Facia la derec!a cuando C → 0. La conductividad de$ende del n;mero de iones $resentes en

    disolución y8 $or ende8 del grado de disociación α  del electrolito.

    1.* &e' de l +igrción inde,endien#e de los iones

    o!lrausc! tambi,n demostró 7ue Λ*8 $ara cual7uier electrolito8 se $uede e?$resar como la

    suma de las contribuciones de las conductancias iónicas de cada una de las es$ecies

    constituyentes. Llamando λG y λH a las conductancias molares de los cationes y los aniones

    res$ectivamente8 la e?$resión matemática de la Ley de las Iigraciones &nde$endientes de

    los &ones es:

    Λ0 = z , λ 0, , z - λ 0

    0onde z ,  y  z -  es el n;mero de o?idación de los cationes y aniones res$ectivamente $or 

    fórmula unidad del electrolito. Los valores de λ 0, y λ 0- $ara algunos iones se encuentran

    tabulados en la /abla 2.

    Catión   λG>9.cm2.molH1 +nión   λH>9.cm2.molH1

    FG #-." BFH 1.1

     AaG 5*.1 ClH %".-

     G %#.5 3r  H %).1

    Jn2G 1*5." 9B-H2 1"*.*

    Ig2G 1*".1 +cH -*.

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     AF-G %#.- De>CA"-H --2.#

    3a2G 12%.2 &H %".)

    Tabla 2 Conductancias mola%es a dilución infinita ( λ   S.cm2.mol -1  'a%a distintos iones a 2/"C 

    La conductancia de una mecla8 de acuerdo con la Ley de las Iigraciones &nde$endientesde los iones $uede ser calculada mediante la siguiente ecuación:

    K 1M Σ Ci λ*i

    0onde M es la constante de la celda y C i y λ*i re$resentan la concentración y la conductancia

    molar de las es$ecies iónicas res$ectivamente. Aótese 7ue este cálculo es $osible dado 7ue

    la conductancia es una $ro$iedad aditiva.

    $. Ins#r"+en#o

    $.1 -r#es

    • "en#es de ,oder ' ,"en#es de resis#enci

    La medida de la resistencia el,ctrica de una disolución es la base de la medida de la

    conductancia de la misma. 'ara ello8 se incor$ora una celda de conductividad a un $uente

    de E!eatstone $ero con una fuente alterna8 es decir8 un 'uente de ol%ausc8 con el cual

    se elimina $or com$leto la $olariación $uesto 7ue las corrientes originadas son sim,tricasy o$uestas.

    4l $uente descrito en la Dig. # consta de un uego de - resistencias8 una de ellas la

    resistencia de la disolución8 una fuente de corriente alterna y un galvanómetro. 9e modifica

    el valor de la resistencia variable R 2  !asta 7ue la lectura en el galvanómetro sea nula.

    'osteriormente a$licando las leyes de irc!!off8 con el valor de R 2 y conociendo R 1 y R - se

     $uede calcular R # >resistencia de la disolución.

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     #i$u%a 3. uente de ol%ausc 'a%a la medida de la %esistencia de una disolución

    • Celds

    Las celdas $ueden tener diferentes configuraciones físicas de$endiendo de las necesidades

    de la medida8 7ue $ueden incluir consideraciones acerca de su volumen o es$acio >Dig. -.

     #i$u%a . 4squema de una celda de conductividad 

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    La mayoría de las celdas se construyen con dos electrodos >c!a$as de 't fios al vidrio de

    la misma8 en cam$ana $ara evitar cambios en la geometría de la misma. Las c!a$as de 't

    son recubiertas de 't finamente dividido8 $ara evitar la $olariación >reacciones netas en los

    electrodos y la corrosión de los mismos. La cam$ana de vidrio funciona de manera de

    evitar el movimiento brusco del electrolito >debido a una mala o$eración y falsear la

    medida realiada.

    4l valor de constante 5  de la celda caracteria a la misma. Las celdas con valores de

    constante en el entorno de 1 cmH1 usualmente $oseen electrodos $e7ue@os y es$aciados8

    mientras 7ue las celdas con valores de constante en el entorno de *.1 cm H1 $oseen electrodos

    grandes y $oco es$aciados.

    Como 5  es un factor 7ue reflea una configuración física $articular de la celda8 el valor 

    observado de la conductancia debe ser multi$licado $or el valor determinado de laconstante de la celda $ara obtener la conductividad. 'or eem$lo8 $ara una lectura de

    conductancia de 2** µ9 usando una celda de constante *.1 cm H18  el valor de conductividad

    será de 2** ? *.1 2* µ9.cmH1.

    $.$. &/+i#es de de#ección

    Rango: **8** Nscm !asta 2**8* mscm.

    • Infl"enci de l #e+,er#"rLa conductividad de una disolución a una concentración electrolítica determinada cambia

    con la tem$eratura lo cual im$lica una variación en los resultados $udiendo mostrar algunas

    im$recisiones en los datos obtenidos. . La relación entre el cambio en la conductividad en

    función de la tem$eratura se describe en t,rminos del coeficiente de tem$eratura $ara la

    disolución. 4stos coeficientes de tem$eratura varían con la naturalea y concentración del

    electrolito8 como se deduce de la /abla #.

    sualmente8 los conductímetros tienen la ca$acidad de com$ensar electrónicamente las

    medidas $or los cambios de tem$eratura. 4sta com$ensación $uede realiarse manualmente

    o estar fia en un valor usual >$.e. 2.1O8 de$endiendo del e7ui$o. 'or definición8 un valor 

    de conductividad com$ensado $or cambio de tem$eratura es la conductividad 7ue tendría la

    disolución a la tem$eratura de referencia >7ue $uede ser distinta de la tem$eratura de

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    Longitud l

    Area A

    trabao. 4sta tem$eratura de referencia $uede ser 2* o 25PC8 y cuanto más cercana sea la

    tem$eratura de medida a la tem$eratura de referencia8 menor será el error cometido.

    0isolución O cambio PC

    +gua ultra $ura -.55Cl 2.*1

     AaCl 2.125O AaBF 1.%+monio diluído 1.))1*O FCl 1.#25O F29B- *.")O F29B- 2.)-

    Tabla 3 Coeficientes de tem'e%atu%a ent%e 2/ 6 /0"C (7 de cambio de conductividad 'o% "C.

    $.*. Clibrción

    4n teoría8 una celda de conductividad de valor M 1 cmH1  estaría formada $or dos

    electrodos de 1 cm2 de su$erficie8 se$arados una distancia de 1 cm. 9in embargo8 el valor 

    de la constante de la celda no 7ueda determinado e?clusivamente $or los valores de l  y  8

    ya 7ue la su$erficie de los electrodos no es $erfectamente lisa. +sí8 solamente una

    su$erficie de $latino $ulida a es$eo $osee un área real $rácticamente igual a la geom,trica.9in embargo8 una su$erficie de $latino rugoso >$latino $latinado o negro de $latino $osee

    un área real 1** o 1*** veces mayor 7ue la geom,trica.

    4ntre ambos electrodos se establece un cam$o el,ctrico !omog,neo >Dig. ". 7ue $rovoca el

    movimiento de los iones de acuerdo con sus cargas. 'ero en los bordes de los electrodos8

    las líneas de cam$o el,ctrico no son $er$endiculares a la su$erficie del electrodo8 lo 7ue

    im$lica una mayor área efectiva8 en una cantidad ∆ .

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     #i$u%a /. L*neas de cam'o el8ct%ico ent%e elect%odos 'a%alelos

    0e esta manera8 la constante de la celda vendrá dada $or:

     ( (

    l 5 

    ∆+=

    Como normalmente no es $osible medir el aumento del área debido a los efectos de borde8

    el valor de M no $uede ser determinado teóricamente.

    'ara $oder determinar e?$erimentalmente >calibrar el valor de M se mide la conductancia

    de una disolución $atrón de conductividad conocida. 4l valor de M vendrá dado $or:

    95   χ =

    'ara la calibración se usan disoluciones de Cl en agua ultra $ura de concentración

    e?actamente conocida8 cuyos valores de conductividad se encuentran tabulados >/abla -.

    [Cl ] >gL Conductividad a 25PC >9.cmH1

    *.%-52"

     

    *.**122*5

    %.-11 *.*12)5"

    %1.1#5 *.111#-Tabla. Conductividades de disoluciones de Cl a 2/"C 

    Con#rol ' clibrción in#egrl de "n cond"c#i+e#ro digi#l%

    47ui$os y elementos necesarios

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    • 9oluciones 'atrones >AQ18 AQ28 AQ#• Reci$ientes 'lásticos• Conductímetro Com$leto

    /eniendo el Conductimetro totalmente armado y montado en gabinete8 llevar a cabo lossiguientes $asos:

    1 Conectar el e7ui$o a la red de alimentación >22*Vac8 y encenderlo.

    2 Conectar la sonda de medición al conector F2.

    # +brir la ta$a $osterior del gabinete.

    - Levantar 2 de la 'laca +-. 4l Conductimetro ingresa al Iodo. C+L&3R+C&BA.

    Continuación se calibrará el instrumento $ara # escalas de medición de conductividad bien

    definidas. 9e em$learan # soluciones $atrones de Cloruro de 'otasio >Cl de

    conductividad conocidas8 $re$aradas seg;n el 4stándar +9/I 01125H5. Cuyos valores a

    25 QC son:

    9olución AQ1: 1-% S9cm

    9olución AQ2: 1-1# S9cm

    9olución AQ#: 12.)) m9cm

    *. A,licciones de ls +edids cond"c#i+0#rics

    • De#er+inción de l slinidd del g" de +r

    La salinidad total es una medida del contenido total de sales disueltas en una disolución y

    es de $articular im$ortancia su determinación en el agua de mar. La salinidad del agua de

    mar es debida8 entre otros electrolitos8 al AaCl8 Cl y IgCl 2  y su contenido total es

    determinante de $rocesos biológicos tan diversos como el desove y la migración de los

     $eces.La medida de salinidad se realia en una escala basada en una disolución de Cl. +sí8 un

    valor de salinidad de #5 T a 15 PC es e7uivalente a la conductividad de una disolución de

    Cl conteniendo #2.-#5" g de Cl en 1 Mg de disolución.

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    • Con#rol de l ,"re del g"

    4l agua corriente suministrada $or las ca@erías $osee un contenido de electrolitos 7ue no es

    adecuado $ara su uso en los laboratorios. 4sta agua $uede ser $urificada $or destilación8

    intercambio iónico o $or m,todos combinados de intercambiadores y membranas $ara

    ósmosis inversa. 9e $uede medir el grado de $urificación alcanado midiendo la

    conductividad total del agua $roducida. Los e7ui$os 7ue $urifican el agua a un nivel de 1* H

    I tienen incor$orado un sistema de medición continua de la conductividad. 4n la Dig. ) se

    resumen los rangos de valores de conductividad $ara distintos ti$os de aguas.

    4l agua com;nmente utiliada en 4lectro7uímica es de calidad ultra $ura8 en la 7ue la

    resistividad debe de alcanar un valor mayor 7ue 1) IΩ cmH1. La misma se consigue luego

    de realiar una tri$le destilación8 seguida de intercambiadores catiónico y aniónico y

    ósmosis inversa. La resultante debe fluir $or filtros de carbón activado y de membrana de

    acetato de celulosa de *8## µm de diámetro.

    • De#er+inción de l sol"bilidd ' el 2,s de sles insol"bles

    9u$ongamos 7ue 7ueremos determinar la solubilidad >9 y el $s >constante del $roducto

    de solubilidad de la sal insoluble I+ en agua a 25 PC. 4l e7uilibrio de solubilidad de dica!

    sal $uede escribirse como:

     +(s  ⇔   + ,(ac  , -(ac

    La solubilidad vendrá dada $or la concentración de los iones IG y +H en disolución8 la 7ue8

     $or tratarse de sales insolubles8 es muy $e7ue@a.

    Considerando Ción  98 se obtiene:

    Ción  9 1*** χión  Λ

    0ado 7ue χión $uede e?$resarse en función de las conductividades de la disolución y el

    agua8 finalmente se llega a:

    9 1*** >χsol Hχagua Λ

    Como la disolución es muy diluida en sus iones8 la conductancia molar $uede ser sustituida

     $or su valor a dilución infinita.

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    9 1*** >χsol Hχagua Λ*  1*** >χsol Hχagua Σλ*i

    4n resumen8 midiendo las conductividades de la disolución de una sal insoluble y la delagua en 7ue se $re$aró dic!a solución8 y conociendo los valores tabulados de las

    conductancias iónicas a dilución infinita8 se $uede calcular la solubilidad de una sal

    insoluble.

    Recordando 7ue8 $ara una sal insoluble del ti$o I+8 el $s viene dado $or 

    $s 92

    se $uede demostrar sencillamente 7ue:

    $s U1*** >χ

    sol Hχ

    agua Λ

    2

    • De#er+inción de l cons#n#e de disocición de ácidos d0biles

    4l ácido ac,tico > :c8 como otros ácidos orgánicos8 no se disocia com$letamente en

    disoluciones acuosas8 $or lo 7ue es considerado un electrolito $otencial. 'or este motivo8 no

    sigue la Ley de o!lrausc!8 y $or lo tanto8 su conductancia molar a dilución infinita >Λ0 no

     $uede ser determinada $or e?tra$olación en una gráfica Λ vs. √ C  como con los electrolitos

    verdaderos.

    3asándonos en la Ley de las Iigraciones &nde$endientes8 el valor de Λ0 $uede ser

    Calculado a $artir de los valores de las conductancias molares iónica a dilución infinita.−+

    +=Λ  ( :  :(c

    ***   λ λ 

    0onde los valores corres$ondientes a los iones se encuentran tabulados a diferentes

    tem$eraturas.

    Btra forma de calcular el valor de Λ0 $ara el F+c es $or combinación lineal de los Λ0 de

    algunos electrolitos fuertes elegidos adecuadamente. Los valores de Λ0  $ara los electrolitosverdaderos se calculan $or e?tra$olación de las rectas de o!lrausc!8 $or lo 7ue se

    obtienen con una alta $recisión8 y son8 $or lo tanto8 adecuados $ara ser utiliados en los

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    17/41

    −+

    −+

    −+

    +=Λ

    +=Λ

    +=Λ

    Cl  ;a ;aCl 

     (c ;a ;a(c

    Cl  :  :Cl 

    ***

    ***

    ***

    λ λ 

    λ λ 

    λ λ 

    cálculos de otros valores. 9i consideramos la e?$resión 7ue nos da la

    Ley de las Iigraciones &nde$endientes $ara los electrolitos verdaderos FCl8 Aa+c y AaCl:

    La combinación lineal de las ecuaciones anteriores da como resultado:−+

    +=Λ  ( :  :(c

    ***   λ λ 

    Los m,todos anteriores $ermiten calcular teóricamente el valor de Λ0  $ara el F+c.

    /ambi,n8 dic!o valor $uede determinarse e?$erimentalmente8 a $artir de medidas de

    conductancia de disoluciones de concentración decreciente de F+c. 4ste m,todo tiene la

    ventaa de $ermitir la determinación simultánea de la constante de acide del F+c8 y es

    a$licable $ara cual7uier ácido d,bil.

    Consideremos el e7uilibrio de disociación del F+c en disoluciones acuosas

     : ↔   : ,  , c-

    na forma de cuantificar la e?tensión de la disociación es a trav,s del grado de disociación

    α 

    [ ][ ]* :c :c

    =α 

    0onde el subíndice W*W indica la concentración inicial.

    4n 1))%8 +rr!enius sugirió 7ue el grado de disociación de un electrolito $otencial $odía

    calcularse a $artir de medidas de conductancia molar 

    Λ=α 

    0onde Λ  es la conductancia molar a concentración C   y Λ0  el valor corres$ondiente a

    dilución infinita >C →  ∞ . La ecuación anterior $uede usarse $ara determinar la constante

    de disociación del F+c. 9ea C la concentración inicial del ácido. 'or cada mol de F+c

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    18/41

    disociado8 se $roduce 1 mol de FG y 1 mol de +H. Las concentraciones en el e7uilibrio se

     $ueden e?$resar como:

    (:c = C.(1-α  

    (: ,  = (-  = C.α 

    :>

    ::.>>

     :(c

     ( :  0  :(c

    −+

    =

    De acuerdo con la defnición de la constante de disociación

    es:

    :1>

    .

    :1.>

    .   222

    α 

    α 

    α 

    α 

    =

    =  C 

    C  0 

     :(c Xue $or sustitución nos lleva a:

    9ustituyendo la e?$resión de +rr!enius:

    :.>

    .

    **

    2

    Λ−ΛΛ

    Λ=

      C  0 a

    Xue reordenando conduce a:

    *2*

    1

    :.>.

    11

    Λ+ΛΛ=Λ C  0 a

    4sta ultima ecuación se $uede re$resentar como una recta cuando se grafica 1

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    19/41

     $roducirá un cambio en la conductancia8 el cual $uede ser ventaosamente a$rovec!ado

     $ara determinar el $unto final de una valoración.

    4n las valoraciones conductim,tricas8 la conductancia de la disolución a valorar se mide

    luego de la adición de cantidades determinadas de reactivo valorante. 9i se grafican los

    valores de conductancia en función del volumen de valorante agregado8 se obtendrán dos

    rectas de $endientes diferentes8 de cuya intersección se $odrá obtener el $unto final de una

    valoración.

     #i$u%a . Cu%va de titulación conductim8t%ica de un >cido fue%te con una base fue%te

    'or eem$lo8 en la Dig. % se muestra la gráfica de conductancia vs. Volumen de AaBF

    agregado durante la valoración conductim,trica de una disolución de FCl con AaBF. +medida 7ue se agrega el reactivo valorante >AaBF8 los FG del FCl van siendo consumidos

     $or los BFH $ara formar agua. 4stos FG son $rogresivamente sustituidos $or iones AaG8 los

    cuales $oseen una menor conductancia iónica 7ue los FG8 y $or lo tanto la conductancia de

    la disolución disminuye. Luego del $unto e7uivalente8 el e?ceso de iones Aa G  y BFH

     $rovoca el aumento de la conductancia de la disolución verificándose la segunda recta 7ue

    se muestra en la figura. La $endiente de la recta corres$ondiente a la fase final de la

    valoración >más allá del $unto e7uivalente es menor 7ue la $endiente incial debido a 7ue la

    suma de las conductividades iónicas del AaG y el BFH  es menor 7ue la corres$ondiente

    suma $ara los iones FG y ClH.

    3. -rc#ic de lbor#orio sobre cond"c#i+e#r/.

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    TITU&ACIÓN CONDUCTIM4TRICA 5CIDO67A8E

    Luis 'edroa8 Carolina Vesga8 orge Fernánde

    ?nive%sidad del tl>ntico - @e'a%tamento de Au*mica B Au*mica anal*tica & 

     )a%%anquilla B tl>ntico - Colombia

     2D de ma6o del 2013

    Res"+en 4n la '%>ctica %ealizada se dete%minó la conductancia de t%es muest%as >cido fue%te (:Cl >cido

    d8bil (C: 3CEE: 6 'o% Fltimo una mezcla de ambos (:Cl - C: 3CEE: adicional a eso su

    concent%ación 6 los 'untos de equivalencia cuando %eacciona con una base fue%te como el 

    id%óGido de sodio (;aE:. Con la a6uda de un conduct*met%o se dete%minó la conductancia 'a%a

    cada volumen adicionado del titulante. Los '%ocedimientos 6 c>lculos %ealizados se es'ecifican en

    el '%esente info%me.

    Ob9e#ivos.

    - 4valuar el $unto de e7uivalencia de la reacción ácidoHbase entre las muestras en la interacción

    con la base fuerte8 utiliando el gráfico de valoración.

    - Com$arar los vales de conductancia obtenidos $ara cada muestra con los datos re$ortados en

    tablas. 

    Rec#ivos.- +cido clor!ídrico- +gua destilada- Cloruro de $otasio *.*1 I- Fidró?ido de sodio 2 I- Ycido ac,tico

     

    Mrc)

    -+gregar una alícuota de 25 mL de FCl en un 3eaMer de 25*mL y diluirla !asta 1**mL con agua

    destilada.

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    -Calibrar el conductímetro con una solución de Cl *8*1I !asta 7ue mar7ue una conductancia de

    1-1#   μ s.

    -'revio a la titulación realiar el montae $ara la titulación: auste del agitador magn,tico8 bureta8 barra magn,tica en el vaso8 insertar el electrodo de vidrio en la solución y medir la conductancia

    antes adicionar el titulante >AaBF 2 I. Registrar el valor medido.

    -Luego adicionar vol;menes de AaBF a intervalos de *85 mL8 registrando la conductancia obtenida

     $ara cada volumen.

    -Re$etir el mismo $rocedimiento con dos alícuotas adicionales de FCl y CF #CBBF.

     

    Res"l#dos ' Análisis.

    Ti#"lción cond"c#i+0#ric ,r "n ácido f"er#e :;Cl

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    22/41

    0 0.5 1 1.5 2 2.5 30

    1000

    2000

    3000

    4000

    5000

    6000

    7000

    8000

    9000

    10000

    Gráfca 1. Conductancia HCl

    mL NaOH

    Conductancia

    Ti#"lción cond"c#i+0#ric ,r "n ácido d0bil :C;*COO;

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    Cond"c#nci ,r el ácido d0bil.

    0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

    1000

    2000

    3000

    4000

    5000

    6000

    7000

    Gráfca 2. Conductancia CH3COOH

    mL NaOH

    Conductancia

    Ti#"lción cond"c#i+0#ric ,r l +ecl ácido f"er#e6ácido d0bil :;Cl6C;*COO;

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    24/41

    Cond"c#nci ,r l +ecl :;Cl6 C;*COO;

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    Concen#rción :M<  >*.12Z58-#2[1*H-I >*.**)Z-82"%[1*H-I

    -"n#os de eF"ivlenci ,r cd vlorción.

     

    Cálc"lo ,r l concen#rción del ;Cl

    1.5ml NaOH x 2 mmol NaOH 

    mlNaOH   x

      1mmol HCl

    1mmol NaOH   x

      1

    25mlCH 3

    COOH =0.12

     

    Concen#rción de C;*COO;

    0.1ml NaOH x 2 mmol NaOH 

    mlNaOH   x

    1mmolCH 3

    COOH 

    1mmol NaOH   x

      1

    25mlCH 3 COOH =0.008 M 

      In#er,re#ción de res"l#dos.

    - 9e com$robó la metodología de titulación de soluciones $or m,todos conductim,tricos8

    dando los resultados es$erados y muy similares a la tendencia esti$ulada teóricamente.- 9e determinó la concentración de las muestras FCl y CF#CBBF 7ue corres$onden a

    >*.12Z58-#2[1*H- I y >*.**)Z-82"%[1*H- I res$ectivamente.- 9e observó el $unto de e7uivalencia $ara las valoraciones conductim,tricas ácido Hbase los

    cuales se $resentan en la ;ltima tabla.

    TUR7IDIMETRIA

    . Revisión bibliográfic.

    .1 Definición de #"rbidi+e#r/.

    La turbidimetría mide la disminución de la lu transmitida a trav,s de una sus$ensión de

     $artículas utiliando $ara ello un es$ectrofotómetro >detector en la misma dirección del !a

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    26/41

    de lu8 se mide + o /. 9e suele utiliar $ara soluciones concentradas >$ara 7ue !aya una

     buena disminución de la lu transmitida.

    4s un m,todo en el 7ue se mide la disminución de la $otencia de la radiación transmitida

    debido a la dis$ersión. 9e mide en un es$ectrofotómetro VVis. 'ara determinar la

    concentración del analito mediante este m,todo a$licamos:

    T = It 

     I 0

    4n donde / es la transmitancia medida  t es la intensidad de la fuente de radiación

    transmitida8  I 0  es la intensidad de la radiación de la fuente transmitida $or un blanco. La

    relación entre T  y la concentración de las $artículas dis$ersas es similar a la $ro$orcionada

     $or la ley de 3eer:−logT = KbC 

    9iendo C la concentración de las $artículas dis$ersantes e?$resada como masa $or unidad

    de volumen6 b es la longitud del camino ó$tico y M es una constante 7ue de$ende de varios

    factores: tama@o8 forma de las $artículas dis$ersantes y la longitud de onda.

    .$ Dis,ersión de l rdición ,or ,r#/c"ls en disol"ción.

    Cuando un !a de lu monocromática8 de longitud de onda no absorbible c!oca contra las

     $artículas de una sustancia 7ue está en sus$ensión8 cambia la dirección de $ro$agación del

    !a de lu >en realidad sólo cambian de dirección algunos fotones del !a. 4ste efecto es

    usado $ara determinar la $resencia de un analito en sus$ensión ya 7ue ese cambio de

    dirección del !a y de su intensidad de$ende de muc!os factores 7ue una ve relacionados

    y cuantificados $ermiten obtener los valores buscados.

    Cuando un !a de radiación monocromática de una longitud de onda determinada \]^8 es

    enfocada sobre un medio 7ue contiene $artículas de dimensiones menores a #2 \]^8 se

    observa dis$ersión de radiación en todas las direcciones del es$acio. 9i la $artícula $resentamayores tama@os8 la radiación $uede ser refleada o refractada. 4?isten dos ti$os de

    dis$ersión:

    • 4lástica: radiación es absorbida $or el analito y remitida sin cambios en la energía

    de la radiación. 4s el caso de la dis$ersión Raileig! o las dis$ersiones de grandes

     $artículas.

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    • &nelástica: la radiación es absorbida y remitida con cambios en su energía.

    .* T"rbidi+e#r/ f"nd+en#o

    La turbidimetría $uede realiarse en es$ectrofotómetros de visible o violeta. Cuando la

    concentración de $artículas en sus$ensión se mide $or turbidimetría8 la sus$ensión se $one

    en una cubeta similar a un tubo de ensayo8 7ue $ermite realiar las medidas de las energía

    incidentes y transmitidas. La fuente de radiación más frecuentemente usadas es la lám$ara

    de _olframio8 $ero $ueden utiliarse otras fuentes de radiación visible. 9i $onemos en la

    cubeta sus$ensiones coloreadas se debe usar un filtro $ara evitar 7ue influya sobre los

    resultados dando valores e?cesivamente altos. Los turbidímetros $ueden incor$orar 

    cual7uier detector 7ue sea sensible a la longitud de onda transmitida.

    4?iste una relación matemática determinada e?$erimentalmente:

     P

     P´ =e

    −fvC 

    ': es la energía de la radiación transmitida.

    '`: es la energía de la radiación incidente.

    & : es$esor de la cubeta.

    C: concentración de $artículas dis$ersantes $or unidad de volumen.

    D: constante 7ue de$ende del tama@o de la $artícula y longitud de onda.

    Keneralmente es muy difícil austar las condiciones de una determinación turbidim,trica8

    de tal manera 7ue el tama@o de $artícula sea $roducible. +lgunos de los factores de mayor 

    influencia son la forma8 el orden y la velocidad del meclado de los reactantes8 la agitación8

    la tem$eratura8 la $resencia o ausencia de electrolitos inertes y las concentraciones de las

    soluciones. Las $artículas de grandes dimensiones son indeseables8 en contraste con las

    determinaciones gravim,tricas8 $ues causan !eterogeneidades al sedimentarse.Drecuentemente se a@aden coloides $rotectores del ti$o de la goma arábiga o de la gelatina8

     $ara reducir la floculación y la sedimentación. 4n las determinaciones turbidim,tricas se

    ace$tan e?actitudes y $recisiones baas8 a cambio de ra$ide y sim$licidad.

    .3 Uniddes de #"rbide.

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    4n la e?$resión de resultados8 las unidades actualmente utiliadas son:

    No+bre 8/+bolo ' "niddnidad Aefelom,trica de /urbide A/ >1

    nidad Aefelom,trica de Dormaina DA >19e tiene 7ue: 1 A/ 1 DA

    +nteriormente se utiliaban las unidades de turbide acMson >/ basadas en el antiguo

    m,todo acMson. Con lo 7ue se tienen los siguientes factores de conversión de unidades:

    A&0+0 GTU NTU>NUGTU 1 1NTU>NU *8*5# 1

    B. Ins#r"+en#os de +edición de #"rbide

    B.1 -r#es.

    Los instrumentos actual y com;nmente utiliados son los turbidímetros o nefelómetros8 7ue

    em$lean un m,todo cuantitativo y deben cum$lir los siguientes criterios en el dise@o

    ó$tico:

    - La longitud de onda de la radiación incidente debe ser de )"* nm. La fuente de lu

     $uede ser lám$ara de tungsteno6 diodos >leds ó láser.- 4l anc!o de banda es$ectral debe ser menor o igual a "* nm.- La convergencia de la radiación incidente no debe e?ceder Z185P en turbidímetros de

    radiación difusa y u oZ285P en turbidímetros de radiación atenuada.- 4l ángulo de medición entre la radiación incidente y la radiación difusa debe ser de

    *P Z285P en turbidímetros de radiación difusa y u o *P Z285P en turbidímetros de

    radiación atenuada.- La distancia recorrida $or la lu incidente y dis$ersada dentro del tubo de muestra8

    no debe e?ceder 1* cm.

    Los turbidímetros deben estar dise@ados con niveles muy $e7ue@os de lu e?traviada8 con

    el obeto de no tener una deriva significativa en el $eriodo de estabiliación del

    instrumento8 y tambi,n $ara no interferir en mediciones de turbide de baa concentración.

    /ambi,n $ueden usarse instrumentos visuales sencillos8 tales como el turbidímetro 'arr o el

    colorímetro 0ubosc7. La $resente imagen re$resenta el es7uema de un turbidímetro8 el 0u

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    29/41

    'ont Iodelo -#*. 4ste turbidímetro8 7ue es muc!o más sensible 7ue los /urbidímetros

    ordinarios $ara concentraciones baas de materia en sus$ensión8 se basa en el !ec!o de 7ue

    la dis$ersión $rovoca un cambio en el $lano de $olariación de la lu.

     #i$u%a H @ia$%ama esquem>tico de un tu%bid*met%o @u ont modelo30.

    4l !a incidente se convierte en lu $olariada en un $lano mediante el $olariador 

     $rimario. 0es$u,s de atravesar la muestra el !a se divide en dos8 mediante un es$eo semiH

     $lateado8 y se detecta con dos fototubos se$arados. Cuando la disolución de la muestra notiene $artículas en sus$ensión8 la fotoc,lula 1 da una res$uesta má?ima y la fotoc,lula 2 da

    una res$uesta mínima nula. La relación entre la se@al 2 y la se@al 1 es una media de la

    concentración de las $artículas en sus$ensión. +l aumentar la concentración de las

     $artículas en sus$ensión en la muestra8 aumenta la se@al de la fotoc,lula 2 y disminuye la

    de la fotoc,lula 1 y $or esto la raón de las dos se@ales $ermite una medida sensible de la

    turbide. 4ste sistema de doble !a minimia el $roblema debido a la absorción $or las

     $artículas de la disolución $ero tiene el inconveniente de 7ue no $uede usarse cuando la

    disolución contiene sustancias ó$ticamente activas. 4ste instrumento $uede usarse tanto

     $ara muestras individuales como $ara control en continuo de corrientes de fluidos.

    B.$ &/+i#es de de#ección.

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    30/41

    Rango de medida * a 1*** A/.9elección automática de rango *.*1H1. A/8 2*.*H. A/8 1**H1*** A/.4?actitud Z 2O de la medida de * a 5** A/8 Z #O de la

    medida de 5*1 a 1*** A/.Duente de lu L40 infrarroo >longitud de onda )5* nm.

    /em$eratura de uso * a 5*PC L*mites de detección Tu%bid*met%o Cemet%ics -1300

    B.* Clibrción.

    Como material de referencia $rimario $ara la calibración de turbidímetros se em$lean

    sus$ensiones de formaina 7ue son $re$aradas con agua destilada8 !e?ametilenHtetramina y

    sulfato de !idraina en diferentes concentraciones8 7ue $ueden ser:

    *( -* A/ 'ara turbidímetros de radiación difusa.

    -*( - *** A/ 'ara turbidímetros de radiación atenuada.

    4s im$ortante mencionar 7ue $ara la $re$aración de la formaina se debe tener es$ecial

    cuidado y la $rotección necesaria ya 7ue el sulfato de !idraina es cancerígena y altamente

    tó?ica en caso de in!alación8 ingestión y u o contacto con la $iel6 $or lo 7ue se debe contar 

    con las !oas de seguridad >I909 Iaterial 9afety 0ata 9!eet de cada reactivo.

    Btro material de referencia alternativo utiliado es el $olímero de estirenoHdivinilHbenceno

    >90V3 7ue !a demostrado tener mínima diferencia en relación a las sus$ensiones de

    formaina.

    9e recomienda al !acer las mediciones de turbide asegurar 7ue los tubos de muestra est,n

     $erfectamente lim$ios $or dentro y $or fuera8 sin !uellas digitales ó ralladuras8 se $uede

    utiliar un $oco de aceite de silicón $ara cubrir im$erfecciones del vidrio $ara no afectar el

    resultado.

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    31/41

     #i$u%a ! +IC de tu%bidez mate%iales sellados de fo%mazina.

    . A,licciones de ls +edids #"rbidi+0#rics.

    Las a$licaciones más comunes de los m,todos turbidim,tricos en el análisis inorgánico son7uiá las determinaciones de cloruro y sulfato en el agua8 $or medio de la formación de

    cloruro de $lata y sulfato de bario8 res$ectivamente. 4n este caso se logra suficiente

    e?actitud com$arando la turbide de la muestra con la de un $atrón de referencia. 4stos

     $rocedimientos $roducen resultados satisfactorios a concentraciones !asta de unas cuantas

     $artes $or millón. La determinación de amoniaco $or el m,todo de Aessler8 es un sistema

    !ibrido de un m,todo colorim,trico >fotom,trico y un turbidim,trica.

     

    Ti#"lciones #"rbidi+0#rics

    Las titulaciones turbidim,tricas se llevan a cabo de una manera análoga a las fotom,tricas.

    9e grafica la absorbancia en función del volumen de titulante a@adido. La absorbancia

    aumenta a medida 7ue se forma el $reci$itado y la curva se nivela >o declina ligeramente8

    cuando la es$ecie titulante !a $reci$itado $or com$leto. 'or lo tanto el $unto final

    corres$onde a una variación re$entina de la $endiente. 'ara una determinada cantidad de

    sustancia titulada8 la variación ocurre a un volumen constante de titulante8 cual7uiera 7ue

    sea el tama@o de las $artículas8 $ues este solamente afecta la $endiente de la curva antes de

    la $orción 7ue se nivela. +demás8 el $unto final se obtiene de las dos líneas traadas $or 

    una serie de $untos8 lo cual e7uivale a un $roceso de $ro mediación8 7ue reduce el efecto de

    los errores casuales. 'or consiguiente8 la e?actitud y la $recisión 7ue se obtienen en las

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

    32/41

    titulaciones turbidim,tricas son generalmente meores 7ue las 7ue se logran en una

    determinación turbidim,trica.

     

    In+"no,reci,i#ción

    La inmuno$reci$itación cuantificada $or turbidimetría o nefelometría se em$lea !oy en los

    laboratorios de autoinmunidad $ara determinar el factor reumátide.

    - /anto en los reactivos como en el suero $ueden e?istir $artículas 7ue $roducan una

    dis$ersión de lu no deseada e. Li$o$roteínas8 7uilomicrones /ambi,n $uede

    interferir la suciedad.- La intensidad de la lu dis$ersada. Las $roteínas suelen tener un $ico de absorción

    en el ultravioleta y los cromógenos del suero entre -**H-25nm6 $or todo ello sesuele trabaar a frecuencias 7ue oscilen entre #2*H#)*nm y 5**H"**nm.

    Iuy frecuentemente8 $ara cuantificar $roteínas concretas8 se utilian anticuer$os 7ue

    reaccionan con dic!as $roteínas de la muestra8 en este caso se !abla de inmunoturbidimetría

    e inmunonefelometría.

    Cuando se $onen en contacto un +g y un +c es$ecífico contra ese antígeno ambos

    reaccionan y forman un com$leo +gH+c. &nicialmente los com$leos se forman

    rá$idamente $ero8 e?iste una segunda fase de crecimiento de com$leos más lenta y8 es

     $recisamente en ,sta fase en la7ue a$arece la dis$ersión de la lu. +sí8 en la

    inmunoturbidimetría e inmunonefelometría se mide la dis$ersión de la lu $rovocada $or 

    los com$leos +gH+c. 4n ocasiones los +c se unen a bolitas de láte? $ara aumentar el

    tama@o de los com$leos >inmunoHanálisis $otenciados.

      In+"nodif"sión rdil

    4n este caso se a@ade un antisuero es$ecífico a la agarosa 7ue8 a su ve8 se vierte sobre

     $lacas. 9e forman $oos en el gel y se colocan en ellos estándares de $roteínas y $roblemas

    >antígenos. 4l antígeno difunde en el gel durante varias !oras y va reaccionando con el +c.

    4n la ona de e7uivalencia se $roduce un anillo de $reci$itación

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    In+"nodif"sión doble o #0cnic de O"c)#erlon'

    9e forman $oos en el gel de agarosa8 generalmente en $atrón de roseta. 9e de$ositan

    antisueros es$ecíficos en los $oos centrales y los estándares de $roteínas y los $roblemas

    en los $oos circundantes. +l difundir las muestras en el gel8 donde el anticuer$o y el

    antígeno alcanan la e7uivalencia8 se forman bandas de $reci$itados insolubles. La $osición

    y forma de la banda se determinan seg;n la concentración del antígeno y del anticuer$o8 y

    sus tama@os. La distancia de las bandas con res$ecto al anticuer$o es directamente

     $ro$orcional a la cantidad de antígeno $resente.

    H. -rác#ic de lbor#orio sobre #"rbidi+e#r/

    04/4RI&A+C&BA 04 9LD+/B9 4A +K+9 04L R&B

    CB+/J+CB+LCB9.

    ! n i " e r # i d a d " e r a c r u $ a n a

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    % u & m i c a a n a l & t i c a ' m ( t o d o # i n # t r u m e n t a l e #

    2 ) / 1 0 / 1 3

      Rec#ivos- Reactivo acondicionador H Ieclar 5* cm< de glicerol con una solución 7ue

    contenga #* cm< de ácido clor!ídrico concentrado8 #** cm< de agua. 1** cm< de

    alco!ol etílico o iso$ro$ílico al 5O y %5 g de cloruro de sodio.- Cloruro de bario >3aCl2 en cristales8 malla 0KA ".5 I H 0KA 1* I >malla 9

     Ao. 2* H Ao. #*.- 9olución estándar de sulfato H >1.** cm< de esta solución 1** N g de 9B-.- +forar a 1** cm< con agua8 1*.-1 cm< de solución tituladora estándar de ácido

    sulf;rico *.*2** A.- 0isolver en agua 1-%. mg de sulfato de sodio an!idro y aforar a 1*** cm

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    #* segundos durante - minutos. 0ebido a 7ue la turbiedad má?ima se $resenta

    generalmente dentro de los 2 minutos y 7ue de a!í en adelante las lecturas

     $ermanecen constantes durante # a 1* minutos8 se considera 7ue la turbiedad8 es la

    má?ima lectura obtenida durante el intervalo de - minutos.

    - Corregir $or color y turbiedad $resentes en la muestra original8 corriendo blancossin cloruro de bario.

     

    Cálc"los ' res"l#dos.

    'rimero tomamos en cuenta 7ue no trabaamos con los vol;menes es$ecificados en

    la norma8 reduciremos estos conforme tomamos la muestra de 2** ml de agua del

    rio Coatacoalcos.

    -r los rec#ivos.

    Reactivo acondicionador:

    3ase 1** ml de agua destilada6

    9i $ara #** ml de agua destilada ocu$amos 5* ml de glicerol8 entonces:

    300

    50 =

    100

     x   ∴ x=

    100 x 50

    300 =16.67mldeGlicerol

    9i $ara #** ml de agua destilada se ocu$an #* ml de FCL concentrado8 entonces:

    300

    30=

    100

     x  ∴ x=

    100 x 30

    300=10ml de HCLconcentrado

    9i $ara #** ml de agua destilada se ocu$an 1** ml de alco!ol etílico8 entonces:

    300

    100=

    100

     x  ∴ x=

    100 x 100

    300=33.33ml de Alco h ol etilico

    9i $ara #** ml de agua destilada se ocu$aron %5 gr de AaCl8 entonces:

    300

    75=

    100

     x  ∴ x=

    75 x 100

    300=25 gr de NaCl

    9e mecló 1"."% ml de glicerol con una solución 7ue contenga 1* ml de FCL concentrado

    G 1** ml de agua destilada G ##.## ml de alco!ol etílico o iso$ro$ilico al 5O y 25 gr de

    cloruro de sodio.

    9olución estándar de sulfato

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    3ase de 25* ml de agua destilada

    'ara 1*** ml de agua destilada se ocu$a 1-%. mg de 9ulfato de sodio8 entonces:

    1000

    147.9=

    250

     x  ∴ x=

    147.9 x 250

    1000=36.975mg de!lfato de"odio

    9olución estándar de sulfato

    +forar a 1** ml con agua destilada 1*.-1 ml de solución tituladora estándar de ácido

    sulf;rico *.*2**A.

    9e titulara la muestra de ácido sulf;rico buscando una normalidad de *.*2A.H'esar *.*2"5 gr de AaCB# en dos vasos de $reci$itado de 5* ml.H/rasvasar a dos matraces 4rlenmeyer de 25* ml cu y agregándoles 25 ml de agua

    destilada res$ectivamente.HCalcular la normalidad mediante la siguiente formula:

     N =   A# x 53

     x1000

    0ónde:

    + gr de AaCB#3 ml de ácido sulf;rico utiliado5# gr $or e7uivalentes4n el $rimer matra se ocu$aron 22 ml de ácido y en el segundo 2# ml $or lo tanto

    22+23

    2=22.5ml de$ cido "!lf!rico

     N =  0.0265

    gr53 x22.5mlde $ cido x 1000=0.0213 N 

    C"rv de clibrción.

    9e trabaa con una normalidad de *.*2A del ácido sulf;rico.

    +!ora calcularemos la cantidad en gramos $ara la concentración del ion sulfato

    gr=( PM e ) ( N  ) (¿ )=0.049 x0.02 N x 200ml=0.191gr4l $eso molecular de ácido sulf;rico es ) gHmol

    98

     H  2 O4=

      96

    O4

    98

    0.195=96

     x  ∴ x=

    96 x 0.02 N 

    98=0.019gr /ml

    9abemos 7ue:

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    1ml=0.1mg

    ml del ion"!lfato

    /abla y gráfico de la curva de calibración:

    0.0000.1000.2000.3000.4000.500

    0.6000.7000.8000.900

    Cur"a de cali*raci+n ,ara determinaci+n de -ul.ato#

    g !"4#

    m de -O4 /100ml

    2-O32NC

    Iuestra mg1**ml

    ml de

    F29B- +391 * * *2 *.**5 *.5 *.1*"# *.*1 1 *.2*5- *.*15 1.5 *.#*25 *.*2 2 *.-*%" *.*25 2.5 *.5*)% *.*# # *."*5) *.*#5 #.5 *.%*# *.*- - *.)

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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    0es$u,s de tener la cura de calibración se $rocede a realiar con la muestra $roblema8

    realiando lo siguiente:

    /omar una muestra de 1** ml del agua de rio +@adir 5 ml de la solución acondicionadora Ieclar con el a$arato agitador  Iientras 7ue la solución se agita8 a@adir el contenido de una cuc!aradilla llena de

    cristales de cloruro de bario y em$ear a medir el tiem$o. +gitar durante 1 min a

    velocidad constante.

    Medición de l #"rbiedd del s"lf#o de brio

    0es$u,s de terminar el $eriodo de agitación inmediatamente verter algo de la

    solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de

    #* seg8 durante - min.

    /iem$o>9eg

    +39* *.1-##* *.1#"* *.1-* *.1#"12* *.1-1

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    15* *.1#)1)* *.1#)21* *.1#2-* *.1#"

    4l $unto más alto de absorbancia es tomado en cuenta y es indicado en la curva de

    calibración $ara obtener la cantidad en mg de 9B-

    0.0000.1000.2000.300

    0.4000.5000.6000.7000.8000.900

    eterminacion de #ulato#

    g de !"4

    m de -O4/ 100 ml

    *#or*ancia

    0e a!í obtenemos 7ue la concentración de mg de 9B-  1** ml en el agua de rio mediante el

    gráfico:

    4n este caso es *.**") mg 9B-1** ml

    $or ;ltimo obtenemos la concentración del ion sulfato mediante la siguiente fórmula:

    mgO 4

     L  =

      mgO 4

    ml dela m!e"tra x 1000

    mgO4 L

      =0.0068mg O 4100ml

      x1000=0.068mgO4 / L

     

    Análisis de res"l#dos

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    4sto marca la cantidad de im$ureas 7ue el agua $ueda tener a$arte de la materia sólida 7ue

    en ella se encuentre 7ue es causa de la contaminación $roducida $or el !ombre e industrias

    a su alrededor y 7ue de no ser $or el análisis e?!austivo realiado no sabríamos 7ue

    elementos están $resentes dentro del medio 7ue nos rodea. +!ora se realió sulfatos en

    agua8 así mismo $udo !aber sido otro obeto en estudio 7ue de igual forma e?isten t,cnicas

    y normas $ara su realiación la cual nos lleva a un resultado 7ue muestre otro $unto de

    vista con res$ecto a la materia.

    . 7ibliogrfi.

    C!ang8 Raymond. #isicoqu*mica 'a%a las ciencias qu*micas 6 bioló$icas. /ercera. Ie?ico

    0.D.: Icgra_HFill &nteramericana8 2**).

    Iartine8 Kuadalu$e8 uan 0avid Karcia8 y Victor +lfonso Rueda Iartine.

    0eterminacion de 9ulfatos en +guas del ria Coatacoalcos. Re$orte de laboratorio8

    Veracru8 2*1#.

     Aacional8 niversidad /ecnologica. ?T;. #1 de Iaro de 2**.

    !tt$:___.frl$.utn.edu.armateriasfi7uimicaconductividad.$df >;ltimo acceso: 2 de unio

    de 2*1-.

    Blsen8 4ugene. +8todos Enticos de n>lisis. 3arcelona: Revert, 9.+.8 1*.

    'edroa8 Luis8 Carolina Vesga8 y orge Fernánde. /itulación Conductim,trica ácidoH

     base. 'ractica de laboratorio8 3arran7uilla8 2*1#.

    9Moog8 0ouglas +.8 D. ames Foller8 y /imot!y +. Aieman. %inci'ios de nalisis

     nst%umental. Xuinta. Iadrid: IcKra_HFill &nteramericana8 2**1.

    9$angenberg8 4milia anes de. Labo%ato%io de 4lect%oquimica #undamental. 25 de 4nero

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    >;ltimo acceso: " de unio de 2*1-.

  • 8/16/2019 Conductimetría y Turbidimetria

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