UCTEA Chamber of Metallurgical & Materials Engineers Proceedings Book

560 IMMC 2016 | 18th International Metallurgy & Materials Congress

Dişli Üretimi İçin Toz Metalurjisi Yöntemi ile Üretilmiş Fe-C-Ni-Cu-Mo-B Metal Matriksli Kompozitin Mekanik Özelliklerinin Araştırılması • Investigation of Mechanical Properties of Fe-C-Ni-Cu-Mo-B Metal Matrix Composites by Powder Metallurgy for Gear Production

Tarık Gün¹, Mehmet Şimşir², Fatih Özaydın¹

¹Estaş Eksantrik Sanayi, ²Cumhuriyet University - Türkiye

Abstract In this study, mechanical behavior of iron base (Fe-0.8 C-2.0 Cu-1,5 Ni-1.8 Mo-0.2 B (%wt)) metal matrix composite (MMC) by powder metallurgy was investigated for gear production. MMC has produced by warm compaction method followed by free sintering in controlled Ar gas atmosphere. Green composite has produced under 650 MPa pressure at 160 oC temperature. The green products have been sintered various temperatures (1050, 1150 and 1250oC) and time (30, 60 and 90 min). Mechanical tests (hardness and wear tests) have been conducted. The microstructure and the worn surfaces of the samples have been examined under scanning electron microscopy (SEM) and analyzed by energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction method (XRD). The results have showed that hardness and wear resistance of the samples increases with increasing temperature and time. Effect of sintering temperature is greater than sintering time. The highest hardness and wear resistance have been obtained at the composite sample produced at 1250oC sintering temperature and 90 min sintering time. Özet Bu çal mada toz metalurjisi yöntemi ile üretilmi demir esasl (Fe-0.8 C-2.0 Cu-1,5 Ni-1.8 Mo-0.2 B (%A )) metal matrisli kompozitin di li üretimi için mekanik davran lar incelenmi tir. MMK l k kompaktlama yöntemi ile üretilmi ve kontrollü Ar gaz atmosferinde sinterlenmi tir. Tozlar 650 MPa bas nç alt nda 160 oC’de preslenmi tir. Ye il numune (green sample) çe itli s cakl klarda (1050, 1150 ve 1250oC) ve sürelerde(30, 60 ve 90 dk.) sinterlenmi tir. Sertlik ve a nma testleri gerçekle tirilmi tir. Numunelerin a nma yüzeyleri ve mikroyap lar taramal elektron mikroskobunda (SEM), enerji da l m spektroskopisinde (EDS) ve X n difraksiyon yöntemi ile (XRD) analiz edilmi tir. Sonuçlar göstermi tir ki artan sinterleme s cakl ve zamana göre numunelerin sertlik ve a nma direnci artm t r. Sinterleme s cakl etkisi sinterleme süresinden daha yüksek

ç km t r. En yüksek sertlik ve a nma direnci 1250oC’de 90 dk sinterlenen kompozit numunelerde elde edilmi tir. 1. Giri Toz Metalurjisi (T/M) teknolojisi, metal tozlar n n üretimi, kar t rma, kal pta ön ekillendirme, sinterleme ve sinter sonras i lemleri içeren parça üretim yöntemidir [1-2]. Günümüzde ticari anlamda demir esasl T/M metal parçalar, bu malzemelere s l i lem uygulanabilmesi ve kullan m ömürlerinin uzun olmas nedeniyle ön plana ç kmaktad r. Fe-Cu ve Fe-Cu-C T/M parçalar endüstriyel aç dan önemli olup sertlik, yüksek dayan m ve a nma direnci gereken birçok uygulamalarda kullan lmaktad r. Otomotiv endüstrisinde özellikle eksantrik mili, ba lant çubuklar , zincir di lisi, kasnak, çe itli valfler, kavrama ayar halkalar , türbin kol dönü türücüleri, ya pompas di lileri gibi bir çok uygulamalarda toz metalürjisi yöntemleri ile üretilen Fe esasl malzemeler kullan lmaktad r [3]. T/M yöntemlerinde so uk presleme i lemi ile parçaya ön ekil (preform) verilip, farkl sinterleme yöntemleri kullan lmaktad r (serbest sinterleme, s cak preste sinterleme, s cak isostatik sinterleme, spark plazma sinterleme, mikrodalga sinterlemesi gibi). Bu çal mada ise l k kompaktlama (warm compaction) yani s cakl k

kullan larak ön ekil verme i lemi gerçekle tirilmi tir. Bu i lemde metal tozlar kal p içinde veya d ar da 90-150°C aras nda s t lm kal p içerisinde s k t r l r. Bu yöntemle sinterlenmi numune so uk presleme ile üretilen numuneye göre 2 kat daha fazla dayan m göstermektedir [4-9]. Il k kompaktlanm sinterlenen numunelerin yo unluklar nda 0,1-0,25 g/cm3 art gözlenmektedir [10-11]. Bu çal mada l k kompaktlama (warm compaction) yöntemi ile üretilmi Fe esasl (Fe-0.8 C-2.0 Cu-1,5 Ni-1.8 Mo-0.2 B (%A )) metal matrisli kompozitin di li üretimi için mekanik davran lar incelenmi tir.

TMMOB Metalurj i ve Malzeme Mühendisleri Odas ıBildir i ler Kitab ı

56118. Uluslararas ı Metalurj i ve Malzeme Kongresi | IMMC 2016

2. Deneysel Çal malar Bu çal ma için %99.9 safl kta 6 adet metal tozu kullan lm t r. Parçalar n üretiminde kullan lan tozlardan Fe(<68 μm) tozu Baymet Metal Sanayi ve Ticaret A. ’ den, Cu (<44μm), Ni (<73 μm) ve Mo (<88 μm) tozu ABCR firmas ndan, Amorf B tozu Ying Kou Tan yun Chemical Research Institute Co.,Ltd firmas ndan temin edilmi tir. Fe tozuna %0,8 C, %2 Cu, %1,5 Ni, %1,8 Mo, %0,2 B bor tozu ve %0,6 Zn stearat ya lay c ilave edilerek turbula mikserde 30 dakika kar t r lm t r. Haz rlanan toz kompozisyonu 160 °C s cakl a s t lan kal pta 650 MPa bas nç alt nda preslenerek 10 mm çap nda 15 mm yüksekli inde silindirik numuneler elde edilmi tir. Numuneler 1050-1150-1250 oC s cakl klarda 30, 60 ve 90 dakika sinterleme i lemleri gerçekle tirilmi tir. Deneysel çal malarda 30, 60 ve 90 dakika sinterleme i lemi gerçekle tirilen numunelerin sertlik ve yo unluk de erleri ölçülmü mikro yap analizleri yap lm t r. En iyi sertlik de erlerini veren 90 dakikada sinterlenmi numunelerin a nma testleri gerçekle tirilmi tir. 90 dakikada sinterlenen numunelerin a nma yüzeylerinin ve malzeme yap s n n SEM+EDS ve XRD analizleri yap lm t r. Analizler sonucunda sinterleme s cakl n n ve süresinin di li üretiminde kullan lacak yeni kompozit malzemenin özelliklerine etkileri ara t r lm t r. 3. Sonuçlar ve Tart ma 3.1. Sertlik sonuçlar Sertlik deneyleri INSTRON-WOLPERT makro sertlik ölçme cihaz nda 60 kgf yükle al nan Rockwell A yüzey sertlik yöntemi ile 10 kg ön yük kullan larak ölçümler yap lm t r. Her bir numune için 5 adet sertlik ölçümü yap lm ve sertlik ortalamalar tablo.1’de verilmi tir. Kompozit malzemenin teorik yo unlu u 7,89 g/cm3 hesaplanm t r. Deneysel yo unluk ise Archimed’s terazisi kullan larak ölçülmü tür.

Tablo 1. Sertlik ve yo unluk ölçüm sonuçlar T (°C) Süre deneysel g/cm3) %Porozite HRa

30 dk 6,8 13,8 35,67 60 dk 6,85 13,2 36,12 1050 90 dk 6,88 12,8 38,03 30 dk 6,9 12,5 35,93 60 dk 6,95 11,9 41,72 1150 90 dk 6,97 11,7 43,6 30 dk 7,05 10,6 46,3 60 dk 7,1 10 48,6 1250 90 dk 7,1 10 54,48

Sinterleme s cakl na ve süresine paralel olarak en yüksek s cakl k ve sinterleme süresinde en iyi sertlik ve yo unluk de erleri elde edilmi tir. En iyi sertlik de eri 1250°C’de 90 dakika sinterlenen numunede elde edilmi tir. En Yüksek porozite miktar 1050°C’de 30 dk sinterlenen numunede

rastlanm t r. S cakl k ve zaman artt kça porozite miktar azalmakta oldu u görülmektedir. 3.2. Mikro yap sonuçlar Deney numunelerinin mikro yap lar n incelemek için bakalite al nan numuneler s ras yla 180, 400, 600, 800 gridlik z mparalarla z mparalanm 9 ve 3 m’luk elmas pasta süspansiyonu ile çuha üzerinde parlat lm t r. Parlatma sonras %2 nital da lay c kullan larak da lama yap lm ve Nikon Eclipse MA200 optik mikroskop kullan larak mikroyap lar incelenmi tir. ekil 1’de 100X büyütmede çekilmi mikroyap foto raflar verilmi tir.

1050 °C 30 dk 60 dk 90 dk

1150 °C

30 dk 60 dk 90 dk

1250 °C

30 dk 60 dk 90 dk

ekil 1. nceleme yap lan numunelerin (100X) Mikroyap

foto raflar

Artan sinterleme s cakl na ve sinterleme süresine paralel mikroyap da Cu’ n matris içinde çözünürlü ünün artt ve tane s n r na çökeldi i gözlemlenmektedir. Mo ve C ilavesi ferritik ve bölgesel beynitik yap lar n olu umuna neden olmu tur. Artan s cakl k ile birlikte ferrit tanelerinin ekil ve da l m n n de i ti i görülmü tür.

3.3. A nma sonuçlar A nma deneyi için en iyi sertlik de erlerini veren 90 dk sinterlenmi deney numunelerine test uygulanm t r. Deney numunelerinin a nma testleri Nanovea marka “Ball-on-disk” tipi kuru sürtünme ortam nda 300 rpm’de 100 m mesafede ASTM G99-05 standard na uygun olarak yap lm t r.

UCTEA Chamber of Metallurgical & Materials Engineers Proceedings Book

562 IMMC 2016 | 18th International Metallurgy & Materials Congress

Numuneler ve 100Cr6 bilye test öncesi hassas laboratuvar tipi terazi ile tart larak test sonras a nma kayb belirlenmi tir.

ekil 2. 1050°C-1150°C-1250°C s cakl klar nda 90 dakika

sinterlenen numunelerin a nma test de erleri

A nma de erlerinde sürtünme katsay s en dü ük ç kan parça 1250°C’de 90 dakikada sinterlenen numunede 0,23 ç km t r. Yüzey sertli inin artmas na paralel olarak en az numune kayb da ayn numunede 6,2 mg olmu tur. 3.4 A nma yüzeyi SEM görüntüleri A nma testi sonucunda a nma yüzeylerinin karakterizasyonu için SEM analizleri yap lm t r.

1050°C’de 90 dk Sinterlenmi numune

1150°C’de 90 dk Sinterlenmi numune

1250°C’de 90 dk Sinterlenmi numune

ekil 3. 1050°C-1150°C-1250°C s cakl klarda 90 dakika sinterlenen numunelerin a nma yüzeyi SEM görüntüleri

Tüm numunelerde a rl kl olarak adhezif ama ayn zamanda k smen abrazif a nma göstermektedir. Bilye

sertli i tüm numunelere k yasla yüksek kald ndan, adhezif a nman n a rl kl olmas ola an görülmektedir.

ekil 4. 1050°C s cakl kta 90 dakika sinterlenen

numunelerin SEM+EDX analizi

ekil 5. 1150°C s cakl kta 90 dakika sinterlenen

numunelerin SEM+EDX analizi

TMMOB Metalurj i ve Malzeme Mühendisleri Odas ıBildir i ler Kitab ı

56318. Uluslararas ı Metalurj i ve Malzeme Kongresi | IMMC 2016

ekil 6. 1250°C s cakl kta 90 dakika sinterlenen

numunelerin SEM+EDX analizi

SEM analizleri incelendi inde numuneler iki farkl gri tonlamal fazdan olu uyor. Koyu gri olan k s m muhtemelen demir-karbon içeren taneler bar nd rmaktad r. Aç k tonlu matrix taneleri demir nikel ve birazda bak r içeren bölgelerdir. 3.5 XRD Analizi

ekil 7. a) 1050°C , b)1150°C, c)1250°C s cakl kta 90

dakika sinterlenen numunelerin XRD analizi Numunelerde pikler demir (Fe) elementini göstermektedir. 1250°C s cakl kta 90 dakika sinterlenen numunenin XRD analizinde demir içinde çözünen Cu, Mo, C, Ni ve B elementlerinin pik olu turdu u tahmin edilmektedir. Piklerin artan sinterleme s cakl na paralel olarak sol

tarafa kayd , elementlerin kristal kafes içerisinden çözündü ü tahmin edilmektedi. Demir pikinin sol tar ndaki pikte Fe3C olu umu gözlemlenmekte bunun nedeni yüksek s cakl klarda sinterlemede %0,8 C demir ile tepkimeye girmesidir. %1,5 Ni ilavesi ile %0,2 B ilavesi çok azda olsa Ni2B olu umuna neden olmu tur. 4. Sonuç Il k presleme ile 160 oC s cakl kta 650 MPa bas nçta preslenen Fe-0.8C-2.0Cu-1,5Ni-1.8Mo-0.2B toz ala m n n di li üretiminde kullan labilmesi için gerçekle tirilen deneylerden a a daki sonuçlar elde edilmi tir.

Sertlik de erleri artan sinterleme s cakl na ve süresi ile artmaktad r. 1250°C’de 90 dakikada sinterlenen numunelerde en yüksek sertlik de eri elde edilmi tir.

En yüksek yo unluk de erleri 1250°C’de 60 ve 90 dakikada sinterlenen numunelerde elde edilmi tir.

A nma de erlerinde sürtünme katsay s en dü ük ç kan parça 1250°C’de 90 dakikada sinterlenen numunede 0,23 ç km t r. En az a nma kayb da ayn numunede 6,2 mg olmu tur. Referanslar [1] German, R.M, ‘’Powder Metallurgy Science’’, MPIF, USA (1984) [2] Sar ta , S., ‘’Toz Metal Çeliklerin Yorulma Özellikleri’’ 3. Uluslararas Toz Metalurjisi Konferans (2002) [3] Narasimhan K.S., Sintering of Powder Microstructures and Growth of Ferrous Powder Metallurgy, Materials Chemistry and Physics 67, 56–65, 2001. [4] A. Benner, P. Beiss, Adv. Powder Metall. Part. Mater. 6 (2001) 1–15. [5] A. Benner, P. Beiss, Euro PM2000 Conference on Material and Processing Trends for PM Components in Transportation Proceedings, Munich, 2000, pp. 101–109. [6] M. Ramstedt, O. Andersson, H. Vidarsson, B. Hu, Adv. Powder Metall. Part. Mater. 12 (2001) 151–162. [7] O. Andersson, A. Benner, Adv. Powder Metall. Part. Mater. 6 (2001) 16–28. [8] T.M. Cimino, S.H. Luk, Adv. Powder Metall. Part. Mater. 8 (1995) 129–148. [9] S. St-Laurent, F. Chagnon, Adv. Powder Metall. Part. Mater. 3 (1997) 3–18. [10] H.G. Rutz and EG. Hanejko, High Density Processing of High Performance Ferrous Materials, Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials--1994, Vol 5, Metal Powder Industries Federation, 1994, p 117- 133 [11] Z.Y. Xiao, M.Y. Ke, L. Fang, M. Shao, Y.Y. Li, Die wall lubricated warm compacting and sintering behaviors of pre-mixed Fe–Ni–Cu–Mo–C powders-2008