Download - Nº 2 Grupo de La Plata
UNIVERSIDAD NACIONAL “SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”
Facultad de Ingeniería de Minas, Geología y Metalurgia
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS
PRACTICA Nº 2:
SEPARACION E IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO
DE LA PLATA
ALUMNO: YAURI CALDÚA
Clodoaldo Antonio
CÓDIGO: 00.0216.7.AM
LABORATORIO: QUÍMICA ANALÍTICA
DOCENTE: Ing. M.Sc. EDSON G.
YUPANQUI TORRES
HUARAZ 2011 PERÚ
I. INTRODUCCIÓN
Este laboratorio es un entrenamiento para entender la sistematización del
procedimiento a seguir para obtener la separación de los cationes del
GRUPO I o GRUPO DE LA PLATA que es la primera fase de la
separación de series de grupos.
También entender cuán importante es saber si se traba en frio o en
caliente, debido a que algunos compuestos no sedimentan en frio o en
caliente o viceversa.
II. OBJETIVOS
La importancia de este experimento es separar los cationes del primer
grupo empleando HCl diluido.
En una solución diluida nuestro objetivo principal es formar un precipitado
blanco en donde encontremos los cationes Ag+, Pb++ y Hg2++.
Luego decantamos el sedimento para proceder a separar cada uno de
ellos añadiendo el reactivo precipitante y calentando.
Después de seguir el procedimiento del manual habremos obtenido la
separación de los cationes a los cuales les añadiremos un indicador
específico para demostrar su existencia de estos.
III. FUNDAMENTO TEÓRICO
Para los propósitos del análisis cualitativo sistemático, los cationes se
dividen en cinco grupos sobre la base de su comportamiento frente a
ciertos reactivos. Mediante el uso sistemático de los llamados “reactivos
del grupo”, podemos decidir la presencia o ausencia de grupos de
cationes y, además separar estos grupos para un examen más profundo.
Los reactivos de grupo que se usan para la clasificación de los cationes
más comunes son el ácido clorhídrico, el sulfuro de hidrógeno, el sulfuro
de amonio y el carbonato de amonio. La clasificación se basa en que un
catión reacciona con estos reactivos mediante la formación de
precipitados o no. Por lo tanto se puede decir que la clasificación de los
cationes más comunes se basa en las diferencias de las solubilidades de
sus cloruros, sulfuros y carbonaros.
Los cationes que forman éste grupo son: Ag+1, Hg2+2 y Pb+2. Si durante la
disolución de la muestra se emplea HNO3 o agua regia, no encontraremos
el Hg2+2 es éste grupo, sino por haberse oxidado se encontrará en el
grupo II. Por otro lado si se emplea demasiado HCl (reactivo precipitante),
ocurre la formación de un ión complejo, mediante la siguiente reacción:
AgCl+Cl- => AgCl2-
Donde, el AgCl2- (anión complejo) es soluble y por consiguiente, no toda la
plata se encontrará en el precipitado, además al paras al grupo II interfiere
en la separación adecuada de los cationes de éste grupo.
También debe hacerse notar que el PbCl2 es algo soluble en agua fría y
que sólo precipitará en el grupo I si está presente en cantidades
relativamente grandes, por lo tanto la solución filtrada contendrá iones de
plomo que reaparecen en el grupo II.
El reactivo precipitante es el HCl diluido frío (HCl de 2N ó 3N) y el
precipitad probable estaría formado por: AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2.
Pb+2 + 2Cl- => PbCl2 pp blanco cristalino.
Hg2+2 + 2Cl- => Hg2Cl2 pp blanco pulverulento.
Ag+1 + Cl- => AgCl pp blanco cuajozo.
Para separar al PbCl2 de los otros dos cloruros se aprovecha el hecho de
que el PbCl2 es soluble en agua caliente.
Al separar el AgCl del Hg2Cl2 con NH4OH, el AgCl se disuelve pasando a
formar el [Ag(NH3)2]Cl el cual es un complejo soluble. Al mismo tiempo el
Hg2Cl2 reacciona con el amoniaco para formar partículas muy pequeñas
de Hg de color negro y Hg(NH2)Cl (cloruro amino mercúrico) precipitado
blanco; el color negro predomina, así que el precipitado se ve de color gris
oscuro o negro. Esta reacción de Hg2Cl2 con el amoniaco se conoce como
“reacción de auto oxidación” debido a que el Hg2+2 se reduce y se oxida
así mismo produce Hg metálico y cloruro amino mercúrico (II).
ÁCIDO CLORHÍDRICO: HCl
El ácido clorhídrico es a la vez un ácido fuerte y un ácido reductor débil
que convierte a los carbonatos, óxidos y algunos sulfuros en cloruros,
reduce al MnO2 y a otros agentes oxidantes fuertes, dando cloruros de
metales en un estado más bajo de valencia.
ÁCIDO NÍTRICO: HNO3
El ácido nítrico es un agente oxidante fuerte que se emplea para oxidar el
azufre de los sulfuros a azufre libre y a dióxido de azufre, y para convertir
a algunos metales, como el estaño y el antimonio, en óxidos insolubles. El
tratamiento con ácido nítrico convierte los metales de las aleaciones y los
iones metálicos de los sulfuros minerales en nitratos.
HIDRÓXIDO DE AMONIO: NH4OH
Inicialmente se forma un pp de color blanco de hidróxido de plata que
pasa rápidamente a óxido de plata Ag2O, de color pardo soluble en
exceso de reactivo
YODURO DE POTASIO: KI
Se obtiene un pp amarillo de yoduro de plomo: PbI2, soluble
apreciablemente en agua caliente.
CROMATO DE POTASIO: K2CrO4
Se produce un pp amarillo de cromato de plomo, PbCrO4, soluble en
hidróxidos alcalinos y en ácido nítrico, insoluble en amoniaco y en ácido
acético.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
A. PROCEDIMIENTO
1. Precipitación de los cationes del grupo I
- Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso
limpio y adicionar gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frío),
hasta precipitar completamente.
- Una vez concluida la precipitación se efectúa el filtrado de
los precipitados. Si el precipitado forma coloide, se lleva a
calentamiento la muestra que contiene el precipitado para formar
floculantes (cuajozos) y aguas madres transparentes, ésta
solución se deja por completo por cualquier medio, debido a que
el PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez frío se efectúa la
filtración. El líquido obtenido de la filtración (filtrado), contiene
cationes de los grupos siguientes o sea grupos II, III, IV y V sise
trata de una marcha analítica general, de lo contrario desechar el
filtrado.
- Comprobar en el filtrado si la precipitación fue completa
adicionar una gota de HCl diluido, si la solución queda clara o casi
clara significa que todos los iones del grupo I precipitaron
completamente, pero si se forma más precipitado significa que la
cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente por lo que tendrá
que volver a precipitar y filtrar nuevamente.
- Guardar el filtrado en un erlenmeyer o frasco y etiquetar
para evitar confusiones.
- Lavar el precipitado con agua destilada fría y acidulada con
HCl (10mL de agua 2 gotas de HCl 2N), transferir el precipitado a
un vaso.
2. Separación del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2
- Para lograra la separación, al vaso que contiene los
precipitados del grupo I se le adiciona de 5 a 10ml de agua
destilada hervida o se adiciona la misma cantidad de agua
destilada fría y se lleva todo a ebullición lenta, luego se realiza la
filtración en caliente. La solución obtenida de la filtración se
guarda para la identificación del plomo y el precipitado se
conserva para analizar Ag+1 y Hg2+2.
- Lavar de 3 a 4 veces el precipitado con agua destilada
acidulada y caliente para eliminar todo el PbCl2, si lo hubiera, de
lo contrario el Pb+2 puede perturbar algunas de las separaciones o
identificaciones siguientes (puede formarse Pb(OH)2 dando al
filtrado turbidez blanca).
- Comprobar si el lavado está bien efectuado adicionando a
la última gota de lavado K2CrO4, si no da reacción positiva, el
lavado está bien efectuado.
3. Reconocimiento del plomo.
- La solución proveniente del filtrado donde posiblemente
existe PbCl2 se divide en 3 tubos para su identificación respectiva.
- Al primer tubo se añade dos gotas de ácido acético y otras
2 gotas de K2CrO4 0.5M, la aparición de un precipitado amarillo
indica la presencia de plomo.
- Al segundo tubo se añade 3 ó 4 gotas de KI, presencia de
un precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que vuelve a
precipitar al enfriar caracteriza al plomo.
- Al tercer tubo se añade 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a
calentamiento la aparición de un precipitado blanco granulado
(PbSO4) es evidencia de que el plomo está presente.
- Se puede aun ir más lejos en éste reconocimiento, filtrando
la solución y trabajando con el precipitado del tercer tubo, al cuál
se le adiciona una solución 3M de CH3COONH4, se calienta y se
observa que el precipitado se disuelve, a ésta solución se agrega
gotas de K2CrO4 0.5M, sí se forma un precipitado amarillo de
PbCrO4 continua la presencia de plomo en la muestra
Las reacciones iónicas son las siguientes:
Pb+2 + CrO4-2 => PbCrO4 pp amarillo
Pb+2 + 2I- => PbI2 pp amarillo
Pb+2 + CO4-2 => PbSO4 pp blanco
PbSO4 + 2CH3COO- => Pb(CH3CCO)2 + SO4-2
Pb(CH3COO)2 + CrO4-2 => PbCrO4 pp amarillo
4. Separación del AgCl del Hg2Cl2
- Colocar el precipitado que queda de la separación del
PbCl2 en un vaso y adicionar 1 ó 2mL de NH4OH 2n acá el AgCl
se disuelve, al mismo tiempo el Hg2Cl2 forma precipitado que se
ve de color gris oscuro o negro, y se filtra.
Las reacciones químicas son:
AgCl + 2NH3 => Ag(NH3)2Cl solución incolora
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl pp gris - negro
5. Reconocimiento de la plata
- La solución filtrada contiene plata como Ag(NH3)2Cl en
medio amoniacal, ésta se divide en dos tubos.
- Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con
agitación constante hasta la aparición de un precipitado blanco
caseoso, éste es el AgCl, lo cual prueba que existe plata en la
muestra, la solución debe ser ácida.
- Al segundo tubo se le añade KI el cuál forma un precipitado
amarillo en presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencial
del PbI2).
Las reacciones iónicas son:
Ag(NH3)2+ + 2H3O+ => Ag+ + 2NH4
+ + 2H2O
Ag+ + Cl- => AgCl pp blanco caseoso.
Ag+ + I+ => AgI pp amarillo.
Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 => AgCl +2NH4NO3
Ag(NH3)2Cl + KI => AgI + KCl +2NH3
6. Reconocimiento del mercurio
- La existencia de un precipitado gris oscuro o negro
después de separar la plata indica la presencia de iones
mercuriosos en la muestra:
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl pp gris-negro
- Para comprobar la presencia del mercurio se adiciona agua
regia al precipitado de Hg2+2 y Hg, éstos se oxidan a Hg+2, por
calentamiento a ebullición sin llegar a sequedad, se filtra y se
diluye con 1mL de agua destilada.
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl
3HCl + HNO3 => NOCl + Cl2 + 2H2O (agua regia)
2Hg(NH2)Cl + 3Cl2 => 2HgCl2 + 4HCl + N2
Hg + Cl2 => HgCl2
- La solubilidad resultante contiene HgCl2, la cual se divide
en dos tubos para su identificación.
- Al primer tubo se adiciona gotas de SnCl2 que hace que el
HgCl2 se reduzca a Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o
blanco lo que confirma la presencia de Hg.
- La segunda porción se transfiere a un vaso de precipitado
de 100mL y se pone una moneda de Cu o cobre en lámina, se
lleva a ebullición y se enfría, entonces la moneda o la lámina de
cobre se frota y se observa que estos están recubierto de un color
plateado, debido al mercurio metálico.
Las reacciones químicas son:
HgCl2 + Cu => Hg + CuCl2
SnCl2 + 2HgCl2 => HgCl2 + SnCl4 pp blanco
En exceso de SnCl2.
SnCl2 + Hg2Cl2 => 2Hg + SnCl4 pp blanco
B. REACTIVOS QUIMÍCOS EMPLEADOS
- HCl al 2N
- NH4OH al 3N
- HNO3 al 3N
- KI al 0.5N
- CH3COOH
- K2CrO4
- H2SO4
- SnCl2
C. RELACIÓN DE MATERIALES Y EQUIPOS
- 02 vasos de 100mL.
- 02 matraces de 150mL.
- 06 tubos de ensayo
- 01 varilla
- Papel de filtro
- 01 embudo
- Cocinilla eléctrica
V. RESULTADOS
- A la muestra se le añadió HCl diluido que formo un precipitado blanco,
en la cual se encuentra Ag+, Pb++ y Hg2++.
- Al precipitado se filtra y la solución se desecha.
- Al precipitado se añadió agua acidulada y se hirvió por 5 minutos para
separa el precipitado de Ag+ y Hg2++, y la solución se separa para analizar
la existencia de plomo añadiendo cromato de potasio que formara un
color amarillo que indica la presencia de plomo.
- Al precipitado restantes se le añade hidróxido de amonio y he calienta
para separar el precipitado de mercurio y la solución de plata por filtrado,
la solución se le añade ácido nítrico diluido, éste se precipita formado el
cloruro de plata de color blanco esto indica la presencia de plata.
- Al precipitado se le añade agua regia se lleva a ebullición y se deja
enfriar para filtrar, luego se separa en dos tubos de ensayos para verificar
su existencia de mercurio con el cloruro de estaño que forma un pp
blanco luego gris – negro, y a la otra solución se hierve añadiendo una
moneda de cobre, y después observamos que la moneda se recubre de
mercurio metálico confirmando la presencia de éste.
VI. CONCLUSIONES
Se obtuvo la precipitación y separación de cada uno de los cationes
siguiendo la marcha analítica para cada catión.
En las separaciones se observo que cada uno de ellos forman
precipitados y al añadir soluciones de reconocimiento estos cambian de
color confirmando la presencia de cada uno de ellos.
VII. RECOMENDACIONES
Es necesario tomar en cuenta la paciencia para desarrollar cada uno de
estos experimentos debido a que hay que esperar a que se precipiten los
cationes o se filtren ya que si lo hacemos sin tomar en cuenta las
reacciones lentas que se llevan entre la muestra y en reactivo y la
añadidura de calor o el enfriamiento, pues nuestros resultados no serán
los correctos tendrán un resultado erróneo y esto no es corregible por
alguno medio matemático ya que son errores personales que conllevan a
una mala calidad de separación para su identificación respectiva de los
cationes en estudio.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
Arthur I. Vogel (2005) Química Analítica Cualitativa. 7ma ed. – Argentina:
Editorial Kapelusz.
Raymond Chang (1998) Química. 7ta ed. – Mexico: McGraw Hill.
Edell D. Aliaga Zegarra – Edson G. Yupanqui Torres (2010) Manual de
laboratorio de química analítica cualitativa
– ingeniería de minas. – UNASAM:
facultad de ciencias, departamento
académico de ciencias, sección química.
Luis Postigo (1995) Química General Aplicada – Barcelona: Editorial
Ramon Sopena, S.A.
IX. SOLUCIÓN DEL CUESTIONARIO
1. Establezca las reacciones químicas de separación e
identificación de los cationes del grupo I, así como las
observaciones realizadas en cada paso:
Separación del grupo I:
Separación: del plomo
Pb+2 + Cl- => PbCl2
Reconocimiento:
Pb+2 + CrO4-2 => PbCrO4 pp amarillo
Pb+2 + 2I- => PbI2 pp amarillo
Pb+2 + CO4-2 => PbSO4 pp blanco
PbSO4 + 2CH3COO- => Pb(CH3CCO)2 + SO4-2
Pb(CH3COO)2 + CrO4-2 => PbCrO4 pp amarillo
Separación del AgCl del Hg2Cl2:
AgCl + 2NH3 => Ag(NH3)2Cl solución incolora
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl pp gris - negro
Reconocimiento de la plata:
Ag(NH3)2+ + 2H3O+ => Ag+ + 2NH4
+ + 2H2O
Ag+ + Cl- => AgCl pp blanco caseoso.
Ag+ + I+ => AgI pp amarillo.
Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 => AgCl +2NH4NO3
Ag(NH3)2Cl + KI => AgI + KCl +2NH3
Reconocimiento del mercurio:
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl pp gris-negro
Hg2Cl2 + 2NH3 => Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl
3HCl + HNO3 => NOCl + Cl2 + 2H2O (agua regia)
2Hg(NH2)Cl + 3Cl2 => 2HgCl2 + 4HCl + N2
Hg + Cl2 => HgCl2
HgCl2 + Cu => Hg + CuCl2
SnCl2 + 2HgCl2 => HgCl2 + SnCl4 pp blanco
2. ¿Qué otras reacciones de identificación puede sugerir para cada
catión?
Pb+2 + Na2SO4 => PbSO4 pp blanco
3. Haga un resumen esquemático de la marcha analítica del grupo I.
+ Si la muestra es muy ácida evaporar para eliminar exceso de ácido
enfriar + gota a gota añadir HCl dil (2N ó 3N) y frío hasta pp completa
– evitar exceso.
pp. FILTRAR SOLUCIÓN
+ 5 – 10mL de H2O hervida o hervir + filtrar en caliente
Pp FILTRAR SOLUCIÓN
+ 1 – 2mL de NH4OH 2N
Pp FILTRAR SOLUCIÓN
+ Agua regia (ebullición a sequedad) enfriar y diluir con H2O destilada
MUESTRA(Ag1+, Hg2
2+,Pb2+)
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (pp blanco)Lavar el pp con agua acidulada con
HCl – transferir a un vaso.
Si: muestra de grupo se desecha.Muestra gral. contiene grupo II al V – guardar (comprobar si la pp fue
completa)
AgCl y Hg2Cl2 (pp blanco)Lavar 3 veces con H2O acidulada HCl
caliente comprobar el lavado con gotas de K2CrO4 – transferir a un
vaso.
PbCl2A) PbCl2 + CH3COOH + K2CrO4 =>
PbCrO4 pp amarilloB) PbCl2 + KI => PbI2 pp amarillo
C) PbCl2 + gotas H2SO4 9M (calentar) pp blanco
Filtrar+ CH3COONH4 calentar
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 => PbCrO4
pp amarillo.
Hg + Hg(NH2)Cl (pp gris - negro)
HgCl2A) HgCl2 frio + SnCl2 => Hg + Hg2Cl2 pp blanco – gris.
B) HgCl2 (vaso) + Moneda Cu ebullición – enfriar y frotar => Hg Recubrimiento plateado de la moneda.
Ag(NH3)2ClA) Ag(NH3)2
+ + 3 gotas HNO3 3N => AgCl pp blanco
B) Ag(NH3)2+ + KI => AGI pp amarillo