Download - Slozene laboratorijske tehnikepred6
11. Novembar 2011
Doc.dr.Semira Galijasevi
Te no- vrsto ekstrakcijaKomponente vrste smjese se ekstrahuju u rastvara METODA : mljevenje suhe smjese do sitnog praha, dodavanje rastvara a, filtriranje vrste supstance,isparavanje rastvara a-spor proces Soxhlet ekstrakcija-kontinuirani ekstrakcioni proces
Soxhlet ekstrakcija
kondenzator voda ulazi paketic od filter papira cvrsta supstanca za ekstrakciju Soxhlet aparat
zagrijavanje
Kontinuirani tok rastvara a koji se zagrijava ,te kondenzuje i prolazi vi e puta kroz uzorak za ekstrakciju Proces mo e trajati kratko ili satima Cilj je ekstrahovati svu eljenu koponentu u odabrani rastvara , te je nakong toga pre i avati, kristalizirati itd
Soxhlet ekstrakcija
Kontinuirana ekstrakcija uz povi enu temperaturu u Soxhlet-aparaturi
- vrsta supstanca iz koje se ekstrahuje odgovaraju a komponenta se stavlja u porozan ali vrst filter papir te stavlja u Sokletov aparat. -Na ekstrakciju utje e:temperatura veli na estica, vrsta i kretanje (kontinuirani protok) rastvara a i pH (vodeni rastvori)
Proces ekstrakcijeRastvara i koji se koriste za ekstrakciju moraju imati veliki afinitet prema eljenoj supstanci, mali afinitet prema totalnom uzorku, malu viskoznost i jaku hlapljivost tako da se lako uklanjaju iz ekstrahiranog uzorka. Soxhlet ekstrakcija -izvodi se tako da se pogodan rastvara upari, kondenzira i zatim propu ta kroz usitnjeni i homogenizirani vrsti uzorak koji se nalazi u ekstraktoru. Ovaj proces se ponavlja vi e put da bi se eljena supstanca u potpunosti ekstrahovala iz uzorka
Slo ene laboratorijske tehnikeKlasi ne analiti ke tehnike : gravimetrija, titracija : kiselinsko-bazna, talo na, kompleksometrijska ,redoks Instrumentalne tehnike (osnovne): Spektroskopija Hromatografija Elektroforeza Elektroanaliti ke metode Termalna analiza
Spektroskopske metodespektroskopija IR spekroskopija Atomska apsorpciona spektroskopija Masena Spektroskopija Nuklerana magnetna rezonantna spektroskopija (NMR) UV-vidljiva
Osnove spektroskopijeSpektroskopske tehnike se koriste za: -Identifikaciju jedinjenja koriste i emisione ili apsorpcione spektre -kvantifikaciju bilo iste supstance ili supstance u prisustvu drugih jedinjenja mjerenjem apsorpcije ili emisije na karakteristi noj valnoj du ini -odre ivanje molekuske strukture -pra enje reakcije supstance pomo u mjerenja nestajanja ili formiranja rekatanata ili produkata -
Osnovne postavke spektroskopijeI0-INTENZITET UPADNOG MONOHROMATSKOG ZRA ENJA I- INTENZITET APSORBOVANOG ZRA ENJA
A-apsorpcija T-transmisija C-kocentracija L-du ina puta svijetlosti kroz uzorak - molarni apsorpcioni koeficijent
Apsorpcija bakar sulfata u razli itim rastvara ima
Spektar apsorpcija rastvora od 450 850 nm Maksimalna apsorpcija 638 nm Izra unavanje koncentracije iz makimuma aposrpcije
Hromatografija
Kretanje ispitivane smjese, rastvorene u "mobilnoj fazi", kroz "stacionarnu fazu", gdje se komponente smjese razdvajaju i izoliraju = razli ita raspodjela komponenati uzorka izme u dvije faze ( vrste ili te ne faze) analiti ka i preparativna. Gasna,-raspodjela analita imedu inertnog gasa kao mobilne faze i te ne ili vrste stacionarne faze. Te na- razdvajanje supstanci na osnovu distribucije izme u vrste stacionarne faze i te ne mobilne faze
HPLC instrument
HPLC