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≠ EDICT OF GOVERNMENT ±

Republic of Ecuador

NTE INEN 2527 (2010) (Spanish): Textiles.Identificación de fibras. Ensayoscualitativos

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 527:2010

TEXTILES. IDENTIFICACIÓN DE FIBRAS. ENSAYOS

CUALITATIVOS.

Primera Edición TEXTILES. IDENTIFICATION OF FIBERS. QUALITATIVE TESTS. First Edition DESCRIPTORES: Industria textil, fibras, identificación, ensayos cualitativos. TX 05.01-303 CDU: 677.03 CIIU: 3211 ICS: 59.060.01

CDU: 677.03 CIIU: 3211 ICS: 59.060.01 TX 05.01-303

2010-079 -1-

Norma Técnica

Ecuatoriana Voluntaria

TEXTILES.

IDENTIFICACIÓN DE FIBRAS. ENSAYOS CUALITATIVOS.

NTE INEN

2 527:2010 2010-01

1. OBJETO 1.1 Esta norma describe los métodos de ensayo para la identificación de fibras textiles usadas comercialmente.

2. ALCANCE 2.1 Esta norma presenta varias técnicas: físicas, químicas, de espectroscopía y de microscopía; que usadas de manera combinada permiten determinar satisfactoriamente el tipo específico al que corresponde la fibra. 2.2 Esta norma se aplica para identificar los tipos genéricos de fibras presentes en una muestra de material textil de composición desconocida. 2.3 Los métodos de ensayo descritos en esta norma no son útiles para distinguir fibras de la misma clase genérica de diversos fabricantes, o para diferenciar diversos tipos de fibra de la misma clase genérica a partir de un productor; además, no se recomiendan para la prueba de aceptación de envíos comerciales en el caso de mezclas de fibras, debido a la naturaleza cualitativa de los resultados. 2.4 Las fibras se pueden analizar como materia prima, o tomadas de un hilo o tejido. 2.5 Los métodos de ensayo descritos en esta norma se aplican a las siguientes fibras textiles:

FIBRAS NATURALES Vegetales Pelo de Caballo Algodón Pelo de Llama Lino Pelo de Conejo Cáñamo Seda: Yute • Bombyx (cultivada) Ramio • Tussah (salvaje) Sisal Abacá Vicuña Mineral Lana Asbesto Mohair Animales (proteicas) Alpaca Pelo de Camello Cachemira

FIBRAS MANUFACTURADAS

Acetato secundario Olefina: Triacetato • Polietileno Acrílico • Polipropileno Anidex Poliéster Aramida Rayón: Azlón • Cuproamónico Vidrio • Viscosa Metálica Caucho Modacrílico Sarán Novoloide Spandex Poliamida o nylon: Vinal

• 6 Vinyon • 6-6

Nitrilo

(Continúa) DESCRIPTORES: Industria textil, fibras, identificación, ensayos cualitativos

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3. DEFINICIONES

3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 205, y las que a continuación se detallan: 3.1.1 Birrefringencia (refracción doble). Una característica de materiales anisotrópicos, la cual se manifiesta en sí misma como un fraccionamiento de un rayo de luz en sus componentes que tienen diversas direcciones de vibración, las cuales son transmitidas a distintas velocidades. 3.1.2 Birrefringencia de la fibra. La diferencia algebraica del índice de refracción de la fibra para el plano paralelo de la luz polarizada vibrante al eje longitudinal de la fibra y el índice de refracción para la luz vibrante perpendicular a lo largo del eje. 3.1.3 Densidad de la fibra. Masa por unidad de volumen de la materia sólida del cual está compuesta una fibra, medida bajo condiciones especificas. 3.1.4 Espécimen. Una porción específica de un material o de una muestra de laboratorio sobre la cual se realiza una prueba, o el cual es seleccionado para ese propósito. 3.1.5 Índice de refracción. La relación de la velocidad de radiación (como luz) en el primero de dos medios a su velocidad en el segundo a medida que pasa de uno en el otro. 3.1.6 Material de referencia (MR). Material o sustancia en la cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y están bien definidos para permitir utilizarlos para la calibración de un instrumento, la evaluación de un método de medición, o la asignación de valores a los materiales. 3.1.7 Micrótomo. Dispositivo mecánico que permite la elaboración de cortes finos de muestras para su observación al microscopio. 3.1.8 Muestra. (1) una porción de un lote de material, el cual es tomado para pruebas o para propósitos de registro. (2) un grupo de especimenes usados, o de observaciones hechas, que proporcionan información que se puede utilizar para hacer deducciones estadísticas sobre la población(es) del cual los especimenes fueron extraídos. 3.1.9 Muestra de laboratorio. Una porción de material tomada para representar el lote de muestra, o el material original, y usada en el laboratorio como una fuente de especimenes de prueba. 3.1.10 Muestra del lote. Una o más de las unidades del envío, tomadas al azar para representar un lote de muestreo de aceptación, y utilizadas como una fuente de muestras de laboratorio. 3.1.11 Refracción. La desviación de una trayectoria recta experimentado por un rayo de luz en el paso oblicuo de un medio (como aire) en otro (como vidrio), en el cual su velocidad es diferente.

4. DISPOSICIONES GENERALES

4.1 El ensayo de microscopía es particularmente útil para la identificación de fibras naturales, ya que permite distinguir entre especies. Se debe tener cuidado en la caracterización de fibras manufacturadas por medio de este método, ya que frecuentemente se producen modificaciones que alteran la apariencia longitudinal y de la sección transversal. Además pueden contener algún opacador u otros aditivos. Los filamentos de un tipo determinado pueden variar en tamaño o forma de sus secciones transversales. Los filamentos individuales pueden tener dos o más secciones componentes del mismo tipo genérico o de tipos diferentes. 4.2 Las fibras naturales también muestran variaciones en la sección transversal típica. Ningún espécimen se verá idéntico a las microfotografías publicadas. Por lo que se debe examinar un número suficiente de fibras para cubrir el rango de apariencia.

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4.3 Los análisis por espectroscopia infrarroja y las relaciones de solubilidad son los métodos preferidos para la identificación de fibras manufacturadas. La técnica infrarroja es un complemento útil al método de ensayo de la solubilidad. Los otros métodos, especialmente la técnica de microscopía no son generalmente convenientes para la caracterización de la mayoría de las fibras manufacturadas, pero son útiles sobre todo para apoyar los resultados obtenidos en los ensayos de solubilidad y de espectroscopia infrarroja. 4.4 La determinación de la densidad, punto de fusión, índice de refracción y birrefringencia, son útiles para confirmar el tipo de fibra. 4.5 Una identificación exitosa de las fibras usadas en productos textiles depende de la experiencia y familiaridad con las fibras. Un ensayo alternativo para la caracterización de una fibra desconocida es por comparación con fibras debidamente identificadas, usadas como material de referencia. Por lo que es aconsejable disponer de al menos una muestra representativa de cada clase genérica de fibras, las cuales pueden ser usadas para la identificación por comparación.

5. MUESTREO

5.1 La cantidad de material por espécimen y el número de especimenes requeridos difieren según el tipo de análisis. Es posible hacer una identificación usando un espécimen menor que 10 mg de cada tipo de fibra presente. 5.2 Selección de la muestra de laboratorio 5.2.1 Para identificar los componentes de un material textil confiablemente, es esencial que una muestra adecuada de cada tipo de fibra presente esté aislada físicamente. 5.2.2 Un primer paso esencial en el aislamiento y la identificación de fibras es la examinación visual y la separación física de todos los tipos visualmente diversos de fibras en el material. Para lograr esto, es necesario considerar lo siguiente: 5.2.2.1 Si la muestra es una fibra o un hilo suelto, puede contener solamente un tipo de fibra o ser una mezcla de dos o más fibras. 5.2.2.2 Una muestra de hilo puede ser una mezcla de dos o más hilos envueltos. Estos hilos pueden ser iguales o diferentes y contener una mezcla de fibras. 5.2.2.3 Un tejido plano o de punto puede estar hecho de hilos iguales o diferentes en varias combinaciones. El hilo puede contener uno o más tipos de fibras. 5.2.2.4 Diferentes tipos de fibra se pueden tinturar con el mismo color. Otra posibilidad es que un mismo tipo de fibra aparezca en diferentes colores en el producto terminado, mezclando materiales teñidos en rama o en el hilo, o utilizando fibras con características de tinturado modificadas. 5.3 Preparación de la muestra de laboratorio 5.3.1 En muchos casos la identificación de una fibra puede establecerse sin pretratamiento. 5.3.2 Si la presencia de almidón, ceras, aceites o revestimientos enmascaran la apariencia de la fibra, realizar el tratamiento en agua destilada, entre 35ºC y 50ºC para remover la sustancia extraña. Si esto falla, probar la extracción con solventes orgánicos, solución de ácido clorhídrico 0,5%, o una solución de hidróxido de sodio 0,5%; tomando las precauciones necesarias para evitar el daño de las fibras. Algunas fibras como el nylon se deterioran con el ácido y algunas como el azlón, seda o lana se descomponen por el tratamiento cáustico. 5.3.3 Para separar los manojos de fibras vegetales, realizar el tratamiento con una solución de hidróxido de sodio 0,5%, enjuagar bien con agua y secar.

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5.3.4 Si fuera necesario separar el colorante de las fibras coloreadas, se debe seleccionar el método más apropiado en relación al tipo de fibra y colorantes utilizados. Por ejemplo, se puede trabajar con una solución de hipoclorito de sodio en frío (ver 6.2.3.2 (b)); ésta técnica no es aplicable a fibras proteicas. En el caso de fibras celulósicas, calentar por 30 min a 50ºC con una solución alcalina de hidrosulfito (ver 6.2.3.2 (a)).

6. MÉTODOS DE ENSAYO

6.1 La identificación de las fibras se realiza generalmente sometiendo las muestras a varios ensayos seleccionados, hasta obtener suficiente información que permita decidir la clase genérica o el tipo específico. La elección de los ensayos y el orden en que se ejecutan dependerán de la información previa disponible y de los resultados de los ensayos preliminares. 6.2 Examen visual y microscópico 6.2.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en observar a través de un microscopio, las características de las fibras en su vista longitudinal y en la sección transversal. 6.2.2 Equipos 6.2.2.1 Microscopio con combinación de objetivos y oculares. Que permita aumentos entre 100x y 500x, equipado con un analizador y un polarizador. 6.2.2.2 Dispositivo para determinar la sección transversal. Puede ser de dos tipos:

a) Placa de acero inoxidable, con orificios de diámetro adecuado. b) Micrótomo, manual. 6.2.2.3 Portaobjetos y cubreobjetos. 6.2.2.4 Agujas de disección. 6.2.2.5 Tijeras pequeñas y pinzas finas. 6.2.2.6 Cuchillas de afeitar, afiladas, delgadas, de uno o dos bordes, con asa. 6.2.3 Reactivos 6.2.3.1 Reactivos de preparación: a) Aceite mineral U.S.P. u otro fluido de inmersión. b) Colodión. Solución de nitrocelulosa en alcohol y etil éter, (4 g /100 ml). La relación (alcohol)/ (etil

éter) es de 1/3. 6.2.3.2 Reactivos para blanqueo: a) Solución alcalina de hidrosulfito. Disolver 2 g de hidrosulfito de sodio y 2 g de hidróxido de sodio en

100 ml de agua. b) Solución de hipoclorito de sodio con cloro activo de 2 g/l. 6.2.4 Procedimiento 6.2.4.1 Examinar la muestra a ensayar, observando la forma (fibras sueltas, hilado, tejido, etc.), color, longitud y finura de la fibra, uniformidad de la apariencia y posible uso final. Si la muestra es un tejido, separar los hilos por deshilachado o corte. Si el tejido es plano, separar los hilos de urdimbre y de trama. Si hubiera diferencias en color, brillo, grosor o cualquier otro atributo de apariencia, hacer una separación física de esos hilados para identificarlos individualmente.

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6.2.4.2 Cortar con una tijera los hilos de tal forma que queden desmenuzados en fibras. Colocar una pequeña cantidad de fibras sobre un portaobjetos. Agregar una gota de aceite mineral u otro fluido de inmersión y esparcir bien las fibras ayudándose con una aguja o un alambre fino. Cubrir con un cubreobjetos tratando de que no queden burbujas de aire. Observar en el microscopio bajo aumentos entre 100x y 500x. 6.2.4.3 Observar las características de las fibras en su vista longitudinal y en la sección transversal. De acuerdo a estas características se clasifican en cuatro grupos generales: a) Fibras con escamas superficiales. Son la lana y el pelo de los animales. Todas las fibras de

queratina excepto la seda están en este grupo. Proseguir la observación detallada, incluyendo el de la sección transversal. Comparar con las características indicadas en la tabla A.1 (ver Anexo A), las microfotografías de las fibras (ver Anexo B), y las fibras patrones si fuera necesario. La confirmación puede hacerse por los ensayos de comportamiento a la llama, densidad y solubilidad.

b) Fibras con marcas transversales. Son las fibras vegetales con excepción del algodón. Proseguir la observación detallada, incluyendo el de la sección transversal. Comparar con las características indicadas en la tabla A.2 (ver Anexo A), las microfotografías de las fibras (ver Anexo B), y las fibras patrones si fuera necesario. Si las fibras son claras, colorear con cloruro o yoduro de zinc y con ácido floroglucinol para facilitar la observación, (ver 6.3). Para distinguir el lino y el ramio del cáñamo, observar la dirección de rotación en el secado (ver 6.4). La confirmación puede hacerse por los ensayos de índice de refracción, comportamiento a la llama, densidad y solubilidad.

c) Fibras retorcidas. Esta clase incluye el algodón y la seda tussah. Las dos se distinguen fácilmente entre sí por la sección transversal, por los ensayos de comportamiento a la llama y solubilidad. Si las fibras son claras pueden distinguirse coloreando con el reactivo cloruro o yoduro de zinc.

d) Otras fibras. Esta clase incluye todas las fibras manufacturadas, la seda bombyx y el asbesto. Las dos últimas se pueden identificar por la apariencia al microscopio, incluyendo la sección transversal. Los ensayos de comportamiento a la llama y solubilidad son especialmente significativos para el asbesto y son útiles para confirmar la presencia de seda.

6.2.4.4 Las fibras manufacturadas se identifican mejor con los ensayos de solubilidad, punto de fusión, espectroscopia infrarroja, índices de refracción, y en general por propiedades que se relacionan con su naturaleza química más que por la forma física. La sección transversal puede variar y los ensayos de coloración pueden confundir, dado que las modificaciones de un tipo genérico pueden teñirse de manera diferente. En combinación con otros ensayos, la observación de la sección transversal y los ensayos de coloración pueden ser útiles para reducir el número de posibilidades. 6.2.4.5 Las fibras metálicas tienen un brillo característico que los hace fáciles de identificar como clase. 6.2.5 Determinación de la sección transversal 6.2.5.1 Si se emplea la placa de acero inoxidable, proceder de la siguiente manera: a) Obtener un manojo de fibras o hilados orientados paralelamente. Pasar un lazo de alambre de

cobre o de un hilo de alta resistencia por uno de los orificios en la placa de acero inoxidable. Sujetar el manojo de fibras o hilado en el lazo y tirar de éste a través del agujero. Usar una cantidad suficiente de material como para llenar todo el orificio. Si es necesario, añadir otras fibras fácilmente reconocibles. Cuando el espécimen es muy oscuro es imprescindible intercalar hilos blancos para permitir el paso de la luz.

b) Con una cuchilla afilada, cortar suavemente sobre ambas caras de la placa. c) Examinar la sección en aire o cubierta con un líquido de montaje como el aceite mineral bajo un

cubreobjetos, utilizando luz transmitida y aumentos entre 200x a 500x. Comparar con las microfotografías de la fibras (ver Anexo B), y las fibras patrones si fuera necesario.

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6.2.5.2 Si se emplea el micrótomo, proceder de la siguiente manera: a) Insertar un manojo de fibras o hilados en la ranura. Deslizar la lengüeta en la ranura para comprimir

el haz. Ajustar la cantidad de fibras para formar un paquete apretado. Cortar ambos extremos. Aplicar una gota de colodión a una superficie cortada, esperar hasta que salga por el otro lado y luego aplicar una gota al otro lado. Dejar secar completamente. Retirar el exceso de colodión y de fibra en ambos lados de la placa con una cuchilla afilada.

b) Fijar el émbolo auxiliar y con un movimiento de atornillado empujar el mechón por la ranura, hasta que sobresalga de 20 µm a 40 µm sobre la placa. Añadir una gota de colodión y dejar secar por 5 min aproximadamente, o hasta que esté firme. Retirar el colodión y la sección incrustada de fibras con una cuchilla, a un ángulo de 45 grados con la ranura. Cortar de un solo golpe.

c) Retirar esta sección y transferirla a un portaobjetos de vidrio, prepararla con una gota de aceite mineral u otro líquido de inmersión, colocar un cubreobjetos y examinar. Continuar cortando secciones como se describe en el punto anterior hasta obtener secciones transversales claras. Examinar y comparar con secciones representativas conocidas.

6.2.6 Errores de método. No se presenta ninguna información sobre errores de este método de ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo. 6.3 Ensayo de coloración 6.3.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en observar a través de un microscopio las características de las fibras, cuando se colorean con cloruro o yoduro de zinc y con ácido floroglucinol. 6.3.2 Equipos 6.3.2.1 Microscopio con combinación de objetivos y oculares; equipado con un analizador y un polarizador. 6.3.2.2 Portaobjetos y cubreobjetos. 6.3.3 Reactivos 6.3.3.1 Cloruro o yoduro de zinc. Disolver 20 g de cloruro de zinc en 10 ml de agua. Agregar 2,1 g de yoduro de potasio y 0,1 g de yodo disuelto en 5 ml de agua. Agregar una escama de yodo. 6.3.3.2 Ácido floroglucinol. Disolver 2 g de floroglucinol en 100 ml de agua. Usar un volumen igual de ácido clorhídrico concentrado. 6.3.4 Procedimiento. 6.3.4.1 Si se emplea el reactivo cloruro o yoduro de zinc, proceder de la siguiente manera: a) Colocar algunas fibras sobre un portaobjetos. Aplicar una gota de reactivo y cubrir con un

cubreobjetos evitando la formación de burbujas. Examinar las fibras bajo el microscopio. El cáñamo, ramio y algodón se colorean de violeta. El lino se colorea de café violáceo; y el yute de marrón. Muchas otras fibras, incluyendo la seda toman coloraciones entre amarillo y café.

6.3.4.2 Si se emplea el reactivo ácido floroglucinol, proceder de la siguiente manera: a) Calentar algunas fibras frescas sobre un portaobjetos con una gota de reactivo. Las fibras leñosas

como el yute sin blanquear se colorean de magenta por la presencia de lignina. 6.3.5 Errores de método. No se presenta ninguna información sobre errores de este método de ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo.

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6.4 Ensayo de secado por torsión 6.4.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en observar la dirección que toman las fibras a medida que se secan. 6.4.2 Equipos. Placa de calentamiento 6.4.3 Reactivos. Agua 6.4.4 Procedimiento. Separar algunas fibras paralelas. Sumergir en agua y exprimir para retirar el exceso. Cubrir un extremo del haz de fibras para que se sequen las separadas. Sostener sobre una placa caliente para secar las fibras. Sujetar las fibras de modo que los extremos libres apunten en la dirección del observador. Observar la dirección de torsión a medida que las fibras se secan. El lino y el ramio se tuercen en sentido horario; el cáñamo y el yute se tuercen en sentido antihorario. 6.4.5 Errores de método. No se presenta ninguna información sobre errores de este método de ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo. 6.5 Ensayo de comportamiento a la llama 6.5.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en observar el comportamiento de las fibras al acercarlas a la llama. 6.5.2 Equipos 6.5.2.1 Pinzas 6.5.2.2 Mechero 6.5.3 Procedimiento 6.5.3.1 Tomar un pequeño mechón de fibras sostenido con una pinza. Acercar las fibras a una llama pequeña y observar si se funden o se encogen por la llama. 6.5.3.2 Introducir las fibras en la llama y ver si arden mientras se las mantiene en la llama. Retirar de la llama lentamente y con cuidado, y observar si continúan quemándose fuera de la llama. Se debe asegurar que la fibra estaba en ignición antes de hacer esta última observación. 6.5.3.3 En el caso en que siguiera ardiendo soplar la llama y oler el humo. Anotar el olor y examinar el color y la naturaleza del residuo de cenizas. 6.5.3.4 Comparar el comportamiento observado con lo referido en la tabla A.3 (ver Anexo A), y con el de fibras conocidas. Es posible que algunas fibras contengan retardantes de llama, lo que además de retardar el quemado puede modificar el olor al arder y el aspecto de las cenizas. Las fibras teñidas, especialmente las coloreadas con pigmentos retendrán el color en el residuo. 6.5.3.5 El olor de algunas fibras al arder es muy característico. Las fibras animales y las proteicas manufacturadas (azlón) tienen el olor del pelo o las plumas quemadas. Las fibras vegetales y las de celulosa regenerada (rayón) huelen como papel quemado. Las fibras manufacturadas tienen olores característicos que se pueden reconocer por la experiencia. 6.5.4 Errores de método. No se presenta ninguna información sobre errores de este método de ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo. 6.6 Ensayo de solubilidad 6.6.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en determinar la solubilidad o insolubilidad de las fibras en varios reactivos. 6.6.2 Equipos 6.6.2.1 Calefactor eléctrico

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6.6.2.2 Vaso de precipitación de 50 ml. 6.6.2.3 Tubo de ensayo. 6.6.3 Reactivos 6.6.3.1 Ácido acético glacial 6.6.3.2 Acetona, grado reactivo. 6.6.3.3 Solución de hipoclorito de sodio, 5%. 6.6.3.4 Ácido clorhídrico, reactivo concentrado, 20%. Disolver 50 ml de ácido concentrado, 38%, a 95 ml con agua destilada 6.6.3.5 Ácido fórmico, 85% 6.6.3.6 1,4 Dioxano. 6.6.3.7 m-Xileno. 6.6.3.8 Ciclohexanona. 6.6.3.9 Dimetilformamida. 6.6.3.10 Solución de ácido sulfúrico, 59,5% ± 0,25% (fracción de masa). Pesar en un vaso de precipitación 59,5 g de ácido sulfúrico concentrado. Pesar en un erlenmeyer refractario de 250 ml, 40,5 g de agua destilada. Agregar con cuidado el ácido al agua, agitando y enfriando en agua fría. Después de que la solución se ha enfriado a 20ºC, ajustar la densidad a un valor entre 1,490 2 y 1,495 6 g/ml. 6.6.3.11 Solución de ácido sulfúrico, 70% ± 1% (fracción de masa). Pesar 70 g de ácido sulfúrico concentrado y 30 g de agua. Agregar con cuidado el ácido al agua, agitando y enfriando en agua fría. Después de que la solución se ha enfriado a 20ºC, ajustar la densidad a un valor entre 1,598 9 y 1,622 1 g/ml. 6.6.3.12 m-Cresol, grado reactivo. 6.6.3.13 Ácido fluorhídrico, 49% grado reactivo. 6.6.4 Procedimiento 6.6.4.1 Para ensayos a temperatura ambiente (20ºC), colocar una pequeña cantidad de fibras en un vaso de precipitación de 50 ml y cubrir con el solvente de ensayo, indicado en la tabla A.4 (ver Anexo A). Usar aproximadamente 1 ml de solvente por 10 mg de fibra. 6.6.4.2 Si el ensayo se realiza en el punto de ebullición del solvente, colocar el solvente y las fibras en un vaso de precipitación, y llevarlos a ebullición sobre un calefactor eléctrico en un sitio ventilado. Ajustar la temperatura del calefactor para mantener una ebullición lenta. Cuidar que el solvente no se seque. 6.6.4.3 Si el ensayo se lleva a cabo a una temperatura intermedia, preparar un baño de agua a la temperatura indicada. Poner las fibras y el solvente en un tubo de ensayo u otro recipiente adecuado y sumergir en el baño. 6.6.4.4 Observar si la fibra se disuelve completamente, si se ablanda hasta convertirse en una masa plástica o permanece insoluble. Comparar los resultados con los datos de solubilidad descritos en la tabla A.4 (ver Anexo A).

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6.6.4.5 El orden en que se ensayan los solventes es fundamental para no cometer errores en el análisis. Primero deben usarse aquéllos cuyo grado de especificidad es mayor, es decir, los que solubilizan sólo una fibra o un tipo de fibras o un número muy reducido de ellas. Tomando como guía la tabla A.4, resulta el siguiente orden: a) Acetona; hipoclorito de sodio (se debe tener precaución si hubiera elastómero). b) Ácido fórmico; dimetilformamida. 6.6.4.6 La información previa que se disponga sobre la muestra es valiosa, así como una observación cuidadosa antes de ensayar solubilidades. Los datos de solubilidad para determinar la composición fibrosa son aplicables a la mayoría de las fibras comunes de producción comercial dentro de cada clase genérica. 6.6.4.7 Puede haber instancias en las cuales un método puede no ser totalmente adecuado para una fibra recientemente desarrollada que caiga en una de esas clases genéricas, y para fibras recicladas y/o física o químicamente modificadas. 6.6.5 Interferencias 6.6.5.1 Si los índices refractivos de una fibra y de un líquido no solvente casi coinciden, la fibra puede ser prácticamente invisible cuando está sumergido en el líquido, aunque no se disuelve. En la práctica, las fibras son por lo general lo suficientemente opacas que esto no es un problema serio, pero debe ser cauteloso especialmente cuando se usa m-cresol, el cual tiene un índice de refracción (1,54) muy cerca a la mayoría de fibras. 6.6.5.2 La mayoría de las soluciones del polímero se saturan a bajas concentraciones, por lo que es esencial que solo especimenes pequeños y solvente fresco sea utilizado. 6.6.6 Informe de resultados 6.6.6.1 Se describe la muestra recibida y si fuera el caso el método de muestreo utilizado. 6.6.6.2 Se indica la clase genérica de la muestra de la fibra, y cuales procedimientos fueron utilizados para confirmar la identificación tentativa del espécimen. 6.6.7 Errores de método. No se presenta ninguna información sobre errores de este método de ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo.

6.7 Ensayo de espectroscopia infrarroja 6.7.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en obtener el espectro de absorción de la fibra a una longitud de onda desde 2,5 µm a 15 µm, y compararlo con un espectro patrón, para identificar el tipo específico al que corresponde la fibra. 6.7.2 Equipos 6.7.2.1 Espectrofotómetro infrarrojo, FTIR o instrumento de doble-viga, teniendo una gama de longitud de onda desde 2,5 µm a 15 µm. 6.7.2.2 Prensa hidráulica, con un rango de 0 MPa a 34,5 MPa.1) 6.7.2.3 Mortero o molino de bolas, vibratorio, capacidad de 1 g. 6.7.2.4 Troquel para presionar los discos de bromuro de potasio, según lo recomendado por el fabricante del instrumento. ________ 1) 1 MPa = 1 N/mm2

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6.7.2.5 Tijeras. 6.7.3 Reactivos 6.7.3.1 Bromuro de potasio, KBr. 6.7.4 Preparación del espécimen. Cortar un espécimen homogéneo de la fibra (de 1 mg a 3 mg) en pedazos menores que 1 mm de largo con las tijeras. Mezclar en el mortero con aproximadamente 200 mg de KBr en polvo; si fuera necesario, moler en el molino de bolas por un periodo de 1 min a 2 min. Transferir la mezcla a un troquel del disco de KBr y prensar aproximadamente a 14 MPa, presionar por un periodo de 2 min a 5 min. 6.7.5 Procedimiento. Realizar la calibración del espectrofotómetro según las instrucciones del fabricante. Colocar el espécimen en la viga del instrumento y registrar el espectro mientras se examina a una longitud de onda desde 2,5 µm a 15 µm. 6.7.6 Interpretación de resultados 6.7.6.1 El espectro infrarrojo de un espécimen de la fibra, tendrá varias bandas de absorción. Para la identificación, las posiciones de las bandas según la longitud de onda o el número de onda debe corresponder a un espectro de referencia conocido. Como una ayuda consulte la carta de decisión para el análisis de espectros infrarrojos, presentado en el Anexo C. 6.7.6.2 Es conveniente confirmar la identificación por otros métodos. 6.7.6.3 Si el espectro infrarrojo indica una fibra de celulosa natural o una fibra de lana, es conveniente recurrir a la examinación microscópica para determinar las especies. 6.7.7 Informe de resultados 6.7.7.1 Se describe la muestra recibida y si fuera el caso el método de muestreo utilizado. 6.7.7.2 Se indica la clase genérica del espécimen de la fibra. 6.7.7.3 Se indica la identificación y ubicación del espectro patrón a la cual el espectro de la fibra desconocida fue comparado; y la ubicación (longitud de onda), intensidad de banda (fuerte, medio, débil), y carácter (agudo, moderado, ancho) de algunos picos de absorción, los cuales no son comunes a los dos espectros. 6.7.7.4 Se informa cuales procedimientos fueron utilizados para confirmar la identificación tentativa del espécimen. 6.7.8 Errores de método. No se presenta ninguna información sobre errores de este método de ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo. 6.8 Punto de fusión de la fibra 6.8.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en determinar la temperatura en la cual el material empieza a perder su forma y llega a ser fundido; permitiendo que el material alcance su punto de fusión. 6.8.2 Equipos 6.8.2.1 Microscopio con combinación de objetivos y oculares; equipado con un analizador y un polarizador. 6.8.2.2 Dispositivo para determinar el punto de fusión. Puede ser de dos tipos: a) Aparato Fisher-Johns. b) Placa caliente de Kofler

(Continúa)

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6.8.2.3 Portaobjetos y cubreobjetos 6.8.2.4 Pinzas 6.8.3 Procedimiento 6.8.3.1 Si se emplea el aparato Fisher-Johns, proceder de la siguiente manera: a) Colocar algunas fibras sobre el calefactor. Cubrir con un cubreobjetos. Encender el calefactor y fijar

el dial en una velocidad de calentamiento alta. Observar el termómetro y la muestra. Reducir la velocidad de calentamiento cuando la temperatura alcance los 100ºC. Si por los ensayos previos ya se caracterizó la fibra, fijar la velocidad cerca de 10ºC por minuto, hasta 10ºC o 20ºC por debajo del punto de fusión esperado. Cerca del punto de fusión, reducir la velocidad alrededor de 2ºC por minuto.

b) Observar si hay evidencias de ablandamiento de las fibras. En el punto de fusión comienza a

formarse líquido que humedece el cubreobjetos. Eventualmente las fibras se fusionan formando una masa líquida. A medida que el ensayo progresa es útil algunas veces presionar suavemente el cubreobjetos con unas pinzas para ver si las fibras se aplanan bajo presión. Si se pasa el punto de fusión por emplear una velocidad de calentamiento alta, debe repetirse la determinación con una nueva muestra.

c) Comparar el punto de fusión encontrado con los que se detallan en la tabla A.5 (ver Anexo A). 6.8.3.2 Si se emplea la placa caliente de Kofler, proceder de la siguiente manera: a) Colocar algunas fibras sobre un portaobjetos y cubrir con un cubreobjetos. Colocar el portaobjetos

sobre la platina del microscopio, dejándolas sobre el orificio central de la platina. Colocar la placa deflectora en su lugar.

b) Insertar los accesorios polarizantes en la trayectoria óptica del microscopio para obtener polares

cruzados. Las fibras deben ser visibles si están alineadas diagonalmente con la dirección de la polarización. Si las fibras no son visibles bajo estas condiciones de iluminación, retirar los accesorios polarizantes y observar en luz transmitida ordinaria.

c) Establecer una velocidad de calentamiento alta con el regulador de voltaje, hasta que la

temperatura alcance los 100ºC. Reducir la velocidad al alcanzar el punto de fusión como se indica en el numeral 6.8.3.1 (a).

d) Observar las fibras. Al ocurrir la fusión hay una disminución en la birrefringencia; las fibras se

oscurecen. Interpretar como punto de fusión, la temperatura en la cual las fibras se oscurecen completamente. Si no se usan polares cruzados, observar la fusión como se describe en el numeral 6.8.3.1 (a).

e) Comparar el punto de fusión encontrado con los que se detallan en la tabla A.5 (ver Anexo A).

6.8.4 Informe de resultados 6.8.4.1 Se describe la muestra recibida y si fuera el caso el método de muestreo utilizado. 6.8.4.2 Se reporta el punto de fusión de la fibra. 6.9 Densidad de la fibra 6.9.1 La densidad de la fibra se puede determinar con los siguientes métodos de ensayo: columna de gradiente de densidad, picnómetro, y una técnica basada en el principio de Arquímedes. 6.9.2 Método de la columna de gradiente de densidad

(Continúa)

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6.9.2.1 Fundamento a) El método de ensayo consiste en determinar la densidad de la fibra mediante una columna de

gradiente de densidad. Las fibras se desplazan a lo largo de la columna hasta alcanzar un punto donde su densidad y la del gradiente son idénticas.

6.9.2.2 Equipos a) Tubo de gradiente de densidad de vidrio, con fondo sellado y una tapa de vidrio normalizada en la

parte superior, para evitar la humedad o evaporación de solventes. Como patrones de densidad se pueden usar pequeñas esferas de vidrio de densidad calibrada.

b) Soporte vertical. 6.9.2.3 Reactivos a) Tetracloroetileno. b) Xileno. 6.9.2.4 Procedimiento a) Preparar una columna de gradiente de densidad como se indica a continuación. Fijar el tubo de

gradiente de densidad en un soporte vertical. Verter en el tubo 25 ml de tetracloroetileno. Preparar mezclas de xileno y tetracloroetileno por volumen, en orden descendente de porcentaje de tetracloroetileno: 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70, 20/80, y 10/90. Verter en el tubo cuidadosamente 25 ml de cada una de las mezclas, en orden. Por último, añadir 25 ml de xileno encima.

b) Tomar fragmentos cortos de fibras de referencia teñidas y anudar dejando extremos sueltos

cortados. Llevar a ebullición aproximadamente por 2 min en xileno, se emplea este solvente para retirar el aire y la humedad. Luego de la ebullición, colocar las fibras en la columna y dejarlas en reposo al nivel que representa su densidad, aproximadamente por media hora. Se pueden usar esferas de vidrio calibradas para determinar su densidad real a varios niveles.

c) Preparar la fibra desconocida de la misma manera, colocarla en la columna y anotar a qué nivel

flota. Las densidades de las fibras se indican en la tabla A.5 (ver Anexo A). 6.9.2.5 Informe de resultados a) Se describe la muestra recibida y si fuera el caso el método de muestreo utilizado. b) Se reporta la densidad de la fibra. 6.9.3 Método del picnómetro 6.9.3.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en determinar la masa de un espécimen de la fibra en aire. Luego se lo sumerge en un líquido, con excepción del agua. Se determina su masa aparente sobre la inmersión, y se calcula su gravedad específica (densidad relativa). 6.9.3.2 Equipos a) Balanza analítica, con una exactitud de 0,1 mg, y equipado con un soporte estacionario para el

recipiente de inmersión sobre el plato de la balanza. b) Dispositivo para determinar la gravedad específica del líquido de inmersión. Puede ser de dos

tipos:

b.1) Picnómetro con termómetro, con una capacidad de 25 ml, o b.2) Picnómetro, con una capacidad de 25 ml y con una tapa externa sobre el tapón.

(Continúa)

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c) Sujetador de muestra, resistente a la corrosión (por ejemplo, alambre). d) Recipiente de inmersión. Un vaso de precipitación u otro recipiente de diámetro lo suficientemente

amplio, para contener el líquido de inmersión y el espécimen sumergido. e) Termómetro. Un termómetro que tenga diez divisiones por grado celsius sobre un rango de

temperatura no menor que 5°C por encima y debajo de la temperatura estándar, y teniendo un punto de hielo para la calibración.

f) Baño con termostato. El baño se ajusta para mantener una temperatura de 23°C ± 0,1°C. 6.9.3.3 Reactivos a) Líquido de inmersión. El líquido utilizado no debe disolver, hinchar, o afectar de otra manera al

espécimen, pero debe mojarlo. El líquido de inmersión debe tener una gravedad específica menor que la del espécimen; además, debe ser no higroscópico, debe tener una presión de vapor baja, una viscosidad baja, y un alto punto de inflamación. La gravedad específica del líquido de inmersión (23ºC/23°C), se debe determinar brevement e antes y después de usarlo en este método con una precisión relativa de por lo menos 0,1%, a menos que se haya establecido experimentalmente en el uso particular, que una frecuencia menor de la determinación se puede utilizar para asegurar la precisión deseada.

b) Agua destilada o desmineralizada. El agua debe estar fundamentalmente libre de aire. El aire

puede ser removido por ebullición y enfriamiento del agua. 6.9.3.4 Preparación del espécimen. El espécimen debe tener una masa de por lo menos 1 g. El espécimen estará libre de aceite, grasa, y de otra materia extraña. 6.9.3.5 Procedimiento a) Determinación de la gravedad específica del líquido de inmersión

a.1) Si no se dispone de un baño de agua con termostato, utilizar el picnómetro con termómetro. a.2) En una balanza analítica, con una exactitud de 0,1 mg, determinar la masa del picnómetro

limpio y seco, incluido el termómetro. a.3) Llenar el picnómetro con agua más fría que 23ºC (ver 6.9.3.3 (b)). a.4) Insertar el termómetro con tapón, para que el agua excedente sea expelida a través del brazo

lateral del picnómetro. a.5) Permitir que el picnómetro se caliente en aire hasta que el termómetro marque 23,0°C. Si no

es posible alcanzar esta condición, se recomienda realizar el ensayo a temperatura ambiente; y corregir el valor de la densidad utilizando las ecuaciones descritas en el numeral 6.9.3.6 (d).

a.6) Quitar la gota de agua en el extremo del brazo lateral con un pedazo de papel filtro, teniendo cuidado de no extraer ningún líquido del capilar.

a.7) Colocar el capuchón sobre el brazo lateral, y limpiar cuidadosamente la superficie externa. a.8) Determinar nuevamente la masa del picnómetro con una aproximación de 0,2 mg. a.9) Vaciar el picnómetro, secarlo, y llenarlo con el líquido de inmersión, y siguiendo el mismo

procedimiento determinar la masa del picnómetro con el líquido. b) Determinación de la gravedad específica del espécimen

b.1) Medir y registrar la temperatura del líquido de inmersión. b.2) Pesar el espécimen en aire con una aproximación de 0,1 mg.

(Continúa)

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b.3) Si es necesario, fijar a la balanza un pedazo de alambre fino suficientemente largo para alcanzar desde el gancho sobre el plato al soporte para el recipiente de inmersión. En este caso, sujetar el espécimen al alambre de manera que el espécimen este suspendido cerca de 25 mm sobre el soporte del recipiente. 2)

b.4) Montar el recipiente de inmersión sobre el soporte, y sumergir totalmente el espécimen suspendido en el líquido de inmersión a una temperatura de 23°C ± 0,5°C. El recipiente no debe tocar el sujetador de muestra o el espécimen. Eliminar las burbujas adheridas al espécimen y al sujetador de muestra, por frotación con un alambre. Si las burbujas no son eliminadas con este método o si las burbujas se forman continuamente, el uso de vacío es recomendado. Determinar la masa del espécimen suspendido con la exactitud requerida (0,1 mg). Registrar esta masa aparente como “b” (la masa del espécimen, y el alambre parcialmente sumergido en el líquido). Pesar rápidamente para reducir al mínimo la absorción del líquido por el espécimen.

b.5) Pesar el sujetador de muestra en el líquido con la inmersión a la misma profundidad que en el paso anterior. Registrar este peso como “w” (masa del sujetador de muestra sumergida en el líquido). Si se utiliza un alambre, es conveniente marcar el nivel de inmersión por medio de una muesca superficial en el alambre. Cuanto más fino es el alambre, mayor es la tolerancia permitida en el ajuste del nivel de inmersión entre pesajes.

b.6) Repetir el procedimiento para el número de especimenes requeridos; se recomiendan dos especimenes por muestra.

6.9.3.6 Cálculos a) Determinación de la gravedad específica del líquido de inmersión.

a.1) Calcular la gravedad específica del líquido (23ºC/23°C), utilizando la siguiente ecuación:

( )( )ew

ebd−

−=

Donde:

d = gravedad específica del líquido; e = masa aparente del picnómetro vacío; w = masa aparente del picnómetro llenado con agua a 23,0°C; y b = masa aparente del picnómetro llenado con el líquido de inmersión a 23,0°C.

b) Determinación de la gravedad específica del espécimen.

b.1) Calcular la gravedad específica del espécimen, utilizando la siguiente ecuación:

( ) ( )b-wad x a º23/º23 +

=CCespecíficaGravedad

Donde:

a = masa aparente del espécimen sin el alambre, en aire; b = masa aparente del espécimen completamente sumergido y el alambre parcialmente sumergido

en el líquido; d = gravedad específica del líquido, y w = masa aparente del alambre parcialmente sumergido.

____________ 2) Si se utiliza un alambre, pesar el espécimen en aire después de colgarlo del alambre. En este caso, registrar la masa del

espécimen, a = (masa del espécimen + alambre, en aire) − (masa del alambre en aire).

(Continúa)

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c) Determinación de la densidad del espécimen.

c.1) Calcular la densidad del espécimen, utilizando la siguiente ecuación:

( ) ( ) .º23/º23º23 líqCCC DxespecíficaGravedadD = Donde:

D = densidad media del espécimen, en kilogramo por metro cúbico; Dlíq = densidad del líquido de inmersión, en kilogramo por metro cúbico.

d) Si la temperatura del líquido de inmersión es diferente de 23ºC, las siguientes ecuaciones serán

utilizadas:

( ) ( )( )

( )( )

.

º23 º23/º23

.º23

x 23 x x

líq

CaconversiónCC

wlíqw

aCaconversión

DD

específicaGravedad

y

MtDttespecíficaGravedadD

tDM

=

−+=

Δ

Δ=

Donde:

M = pendiente, D = diferencia de densidad entre la temperatura más baja y más alta, t = diferencia entre la temperatura más alta y más baja, ta = temperatura del aire, y tw = temperatura del líquido.

6.9.3.7 Informe de resultados a) Se describe la muestra recibida y si fuera el caso el método de muestreo utilizado. b) Se indica la masa del espécimen. c) La gravedad específica media (densidad relativa), de todos los especimenes analizados. d) Una medida del grado de variación de la gravedad específica o densidad, tal como la desviación

estándar. e) Se indica el líquido de inmersión empleado, su densidad, y la temperatura del líquido. f) Se reporta la densidad y la gravedad específica de la fibra. 6.9.4 Método basado en el principio de Arquímedes 6.9.4.1 Fundamento a) El método de ensayo consiste en pesar un espécimen pequeño en aire; y sumergida en un líquido

de una densidad más baja que el de la fibra (el cual moja completamente el material). Por el principio de Arquímedes la diferencia en peso (la fuerza de empuje), es igual al peso del líquido desplazado; es decir, el producto del volumen del espécimen de la fibra y la densidad del líquido. Se realizan varias medidas del peso sumergido durante un periodo de tiempo, hasta que el peso llegue a ser constante o cambie muy lentamente. Se grafica el peso sumergido como una función del tiempo, y la densidad aparente se obtiene extrapolando al tiempo cero.

(Continúa)

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b) Este procedimiento es aplicable solamente a las fibras que se pueden obtener en la forma de

filamentos continuos. 6.9.4.2 Equipos a) Balanza analítica, con una sensibilidad de ± 0,1 mg. b) Gancho de alambre, formado de un alambre de cromo-níquel No. 34, de una longitud de 150 mm 3) c) Plataforma de puente, colocada sobre el plato de la balanza. d) Cronómetro, u otro dispositivo apropiado. e) Vaso de precipitación, de 250 ml de capacidad. f) Varilla de agitación. 6.9.4.3 Reactivos a) Refrigerante TF, para eliminar los lubricantes de la fibra y de productos acabados. b) Líquidos de desplazamiento. Se recomienda n-heptano para la mayoría de las fibras excepto

olefinas, en cuyo caso debe utilizarse metanol. La gravedad específica de cada líquido se debe determinar mediante un picnómetro. b.1) n-Heptano, por lo menos de 99 % de pureza. Densidad aproximada: 684 kg/m3. b.2) Metanol. Densidad aproximada: 791 kg/m3.

6.9.4.4 Preparación de especimenes a) Hacer una pequeña madeja de fibra (cerca de 25 mm de diámetro) de 0,5 g a 1,0 g, teniendo

cuidado de no estirar la fibra. Amarrar firmemente los extremos de la madeja y cortar los extremos libres.

b) Enjuagar minuciosamente el espécimen en el refrigerante TF para eliminar el lubricante, y dejarlo secar a temperatura ambiente.

c) Acondicionar los especimenes para el ensayo, en la atmósfera estándar para los ensayos de textiles, según la NTE INEN 139.

6.9.4.5 Procedimiento a) Determinar el peso del espécimen acondicionado, D, con una aproximación de 0,1 mg. b) Colocar el puente sobre el plato de la balanza, y el vaso de precipitación del líquido de

desplazamiento en el puente. Colgar el gancho de alambre con su extremo libre sumergido en 200 ml del líquido de desplazamiento, y pesar, (ver figura 1). Registrar el peso del gancho de alambre, H, con una aproximación de 0,1 mg.

___________ 3) El tamaño del alambre es crítico por el fenómeno de superficie; un alambre más grueso tiene mayor área superficial y un

alambre más fino doblado, causa una mayor superficie efectiva.

(Continúa)

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FIGURA 1. Esquema para determinar la densidad de la fibra por el método de Arquímedes

c) Sacar el gancho y el vaso de precipitación de la balanza y colocar el espécimen en el gancho. Simultáneamente empezar a tomar el tiempo y sumergir el espécimen en el líquido. Agitar vigorosamente la muestra con una varilla de agitación, para eliminar el aire ocluido. Con frecuencia, se requieren varios minutos de esfuerzo vigoroso para eliminar todo el aire.

d) Volver a colocar el vaso de precipitación en el puente y colgar el gancho de alambre como se muestra en la figura 1. Tener cuidado de que el espécimen esté sumergido completamente y de que no toque los lados del vaso de precipitación.

e) Registrar el tiempo y el peso sumergido del espécimen y el gancho, W + H, con una aproximación de 0,1 mg en intervalos aproximadamente de 1 min, hasta que haya transcurrido un tiempo total sumergido de 10 min. Por lo tanto, si se registra el tiempo y el peso aproximadamente en intervalos de 2 min, debe realizarse el ensayo hasta que por lo menos haya transcurrido un tiempo total de 20 min.

6.9.4.6 Cálculos a) Para cada tiempo registrado, se calcula la densidad aparente de la fibra utilizando la siguiente

ecuación:

( )HWHDPDP l

f +−+=

Donde:

Pƒ = densidad aparente de la fibra, en kilogramos por metro cúbico; Pl = densidad del líquido, en kilogramos por metro cúbico;

(Continúa)

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D = peso del espécimen acondicionado, en gramos; H = peso sumergido del gancho de alambre, en gramos; y (W + H) = peso sumergido del gancho y el espécimen, en gramos.

b) Se construye un gráfico de la densidad aparente versus el tiempo de inmersión. Se extrapola el

segmento de línea recta al tiempo cero, si es posible. La densidad de la fibra es la densidad aparente extrapolada en el tiempo cero.

6.9.4.7 Informe de resultados a) Se describe la muestra recibida y si fuera el caso el método de muestreo utilizado. b) Se reporta la densidad de la fibra. c) Se indica el líquido de desplazamiento utilizado, su densidad, y el método usado para determinar su

densidad. 6.10 Índice de refracción 6.10.1 Fundamento. El método de ensayo consiste en determinar los índices de refracción de la fibra para el plano paralelo de la luz polarizada y perpendicular a la longitud de la fibra, con una precisión de 0,01. 6.10.2 Equipos 6.10.2.1 Microscopio con combinación de objetivos y oculares; equipado con un analizador y un polarizador. 6.10.2.2 Portaobjetos y cubreobjetos. 6.10.3 Reactivos. Líquidos de inmersión para el índice de refracción: a) Hexadecano (cetano), índice de refracción ( R1) = 1,434. b) Alfa cloronaftaleno, R1 = 1,633. c) Solución de hexadecano y alfa cloronaftaleno con un R1 de 1,550. Mezclar 42 partes por volumen

de hexadecano con 58 partes por volumen de alfa cloronaftaleno. 6.10.4 Procedimiento 6.10.4.1 Colocar una pequeña muestra de fibra en un portaobjetos, y sumergirlo en una gota de una solución de alfa cloronaftaleno y hexadecano (o equivalente) de índice de refracción 1,55. 6.10.4.2 Insertar el polarizador en la platina del microscopio para proporcionar luz polarizada en sentido horario. Alinear la fibra en la misma dirección. Cerrar el diafragma del condensador de la platina para dar una iluminación axial. 6.10.4.3 Enfocar cuidadosamente sobre el contorno de la fibra. Con el ajuste fino, elevar el foco sobre la parte superior de la fibra. Si la fibra es aproximadamente un cilindro, actuará como un lente. Si el índice de refracción de la fibra es más alto que el líquido de inmersión, la fibra actuará como un lente positivo. Una línea brillante de luz se mueve en medio de la fibra al levantar el foco. Si el índice de refracción de la fibra es más bajo que el líquido de inmersión, la luz se ensancha al levantar el foco y el medio de la fibra se ve más oscuro. Repetir hasta estar seguro de la dirección. 6.10.4.4 El ensayo se puede ver mejor con fibras redondas. En fibras planas puede ser más fácil ver el movimiento de una línea brillante - la línea de Becke- en el contorno de la fibra. El movimiento es en la misma dirección, hacia la mitad del índice de refracción mayor cuando el foco es levantado.

(Continúa)

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6.10.4.5 Girar la muestra 90 grados y repetir el ensayo. 6.10.4.6 Girar la muestra 45 grados. Insertar el analizador en el tubo u ocular para obtener polares cruzados. Observar si la fibra parece muy brillante (birrefringencia fuerte), opaca (birrefringencia débil), u oscura (ninguna birrefringencia). 6.10.4.7 Se recomienda consultar la tabla A.5 (ver Anexo A), para el índice de refracción de las fibras en la dirección longitudinal y transversal, y una estimación de la birrefringencia. Se debe considerar que el retraso depende del espesor de la muestra de la fibra así como de la longitud de una muestra dada. Comparar con fibras conocidas de diámetro similar para la birrefringencia. 6.10.4.8 Elegir otros líquidos de inmersión y repetir lo indicado en las secciones 6.10.4.1 hasta 6.10.4.5. A medida que el índice de refracción del líquido se aproxima al de la fibra, el contorno de la fibra se hace menos distintivo. Igualar el índice de refracción del líquido con el de la fibra con una precisión de 0,01. 6.10.5 Informe de resultados 6.10.5.1 Se describe la muestra recibida y si fuera el caso el método de muestreo utilizado. 6.10.5.2 Se reportan los índices de refracción de la fibra. 6.11 Informe general. Se informará lo siguiente: 6.11.1 Mencionar que los especimenes fueron identificados de acuerdo a los métodos de ensayo detallados en esta norma. 6.11.2 La identificación completa de la muestra. 6.11.3 El tipo de fibra, y si hay más de una clase presente, se indica en donde están localizados. Un ejemplo de informe puede ser tejido plano con una urdimbre de nylon 6-6 y con una trama de algodón/rayón. 6.11.4 La técnica o la combinación de técnicas utilizadas para realizar la determinación. 6.11.5 Cualquier observación de interés.

(Continúa)

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ANEXO A

PRESENTACIÓN DE LAS CARACTERÍSTICAS DE LAS FIBRAS EN TABLAS

TABLA A.1. Características de las fibras con escamas superficiales

NOTA. Las características marcadas con una X mayúscula son aquellas más significativas.

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TABLA A.2. Apariencia de las fibras con marcas transversales o abultamientos

TABLA A.3. Reacción a la llama

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TABLA A.4. Solubilidad de las fibras

(Continúa)

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TABLA A.5. Propiedades físicas de las fibras

(Continúa)

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ANEXO B

MICROFOTOGRAFÍAS DE FIBRAS TEXTILES COMUNES

(Continúa)

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2010-079 -25-

(Continúa)

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2010-079 -26-

(Continúa)

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2010-079 -27-

(Continúa)

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2010-079 -28-

(Continúa)

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2010-079 -29-

(Continúa)

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2010-079 -30-

(Continúa)

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(Continúa)

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2010-079 -32-

(Continúa)

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2010-079 -33-

(Continúa)

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ANEXO C

ESQUEMA PARA EL ANÁLISIS DE LOS ESPECTROS INFRARROJOS

(Continúa)

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APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 139 Textiles. Atmósfera normal de acondicionamiento para ensayo.

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 205 Textiles. Definiciones.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Internacional ASTM D792:2008. Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement. American Society for Testing and Materials. Philadelphia. 2009. Norma Internacional ASTM D276:2000. Standard Test Methods for Identification of Fibers in Textiles. American Society for Testing and Materials. Philadelphia. 2008. Norma Argentina IRAM 7873:2002. Fibras e hilados textiles: Análisis cualitativo de fibras. Instituto Argentino de Normalización. Buenos Aires. 2002. Norma Colombiana ICONTEC 1213:1997. Textiles. Análisis cualitativo de las fibras. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. Bogotá. 1997. Norma Internacional AATCC 20:1995. Fiber Analysis: Qualitative. American Association of Textile Chemists and Colorists. United States of America. 1997.

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: NTE INEN 2 527

TÍTULO: TEXTILES. IDENTIFICACIÓN DE FIBRAS.

ENSAYOS CUALITATIVOS. Código:

TX 05.01-303

ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: 2009-01-28

REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior del Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo Ministerial No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: Identificación de fibras Fecha de iniciación: 2009-03-11 Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES:

Sr. Javier Díaz Crespo (Presidente) Ing. Omar Bonilla (Vicepresidente) Sra. Ivonne Salgado Lic. Fabián Rivera Ing. Patricia Venegas Ing. Lorena Maldonado (Secretaria Técnica) COMITÉ INTERNO DEL INEN

Fecha de iniciación: 2009-06-17

Dr. Ramiro Gallegos (Presidente) Ing. Gustavo Jiménez Ing. Enrique Troya Dra. Hipatia Navas Ing. Diego Almeida Ing. Fausto Lara Ing. César Jara Ing. Silvana Torres Ing. María Altamirano Ing. Marco Fernández Ing. Elizabeth Guerra Ing. Lorena Maldonado (Secretaria Técnica)

INSTITUCIÓN REPRESENTADA: AITE ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL AITE CAPEIPI ENKADOR INEN Fecha de aprobación: 2009-07-10

DIRECTOR DEL ÁREA TÉCNICA DE SERVICIOS TECNOLÓGICOS DIRECTOR DEL ÁREA TÉCNICA DE NORMALIZACIÓN DIRECTOR DEL ÁREA TÉCNICA DE VERIFICACIÓN ÁREA TÉCNICA DE SERVICIOS TECNOLÓGICOS ÁREA TÉCNICA DE SERVICIOS TECNOLÓGICOS ÁREA TÉCNICA DE NORMALIZACIÓN ÁREA TÉCNICA DE NORMALIZACIÓN ÁREA TÉCNICA DE VERIFICACIÓN ÁREA TÉCNICA DE CERTIFICACIÓN ÁREA TÉCNICA DE CERTIFICACIÓN ÁREA TÉCNICA DE CERTIFICACIÓN ÁREA TÉCNICA DE NORMALIZACIÓN

Otros trámites: Se convocó por tercera ocasión a la cuarta reunión del Subcomité Técnico de Textiles y no hubo el quórum reglamentario; por lo que el proyecto de norma pasó al Comité Interno del INEN para su estudio y aprobación. El Directorio del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 2009-10-30 Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 123-2009 de 2009-12-14 Registro Oficial No. 114 de 2010-01-22