[Research Paper] 대한금속･재료학회지 (Korean J. Met. Mater.), Vol. 55, No. 5 (2017), pp.315~319DOI: 10.3365/KJMM.2017.55.5.315

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화학반응법을 이용한 Cu-coated 복합분체 합성

장준호1,2･박현국1･임재원2･오익현1,*1한국생산기술연구원 동력부품소재그룹

2전북대학교 금속공학과

Synthesis of Cu-coated Graphite Powders Using a Chemical Reaction Process

Jun-Ho Jang1,2, Hyun-Kuk Park1, Jae-Won Lim2, and Ik-Hyun Oh1,*1Korea Institute of Industrial Technology (KITECH), Gwangju 61012, Republic of Korea

2Division of Advanced Materials Engineering, Chonbuk National University, Jeonju 54896, Republic of Korea

Abstract: In this paper, Cu-coated graphite powders for a low thermal expansion coefficient and a high thermal conductivity are fabricated using a chemical reaction process. The Cu particles adhere to the irregular graphite powders and they homogeneously disperse in the graphite matrix. Cu-coated graphite powders are coarser at approximately 3~4 ㎛ than the initial graphite powders; furthermore, their XRD patterns exhibit a low intensity in the oxide peak with low Zn powder content. For the passivation powders, the transposition solvent content has low values, and the XRD pattern of the oxide peaks is almost non-existent, but the high transposition solvent content does not exhibit a difference to the non-passivation treated powders.

†(Received August 1, 2016; Accepted November 13, 2016)

Keywords: Cu coating, Cu-coated graphite, chemical reaction process, microstructures

1. 서 론

최근 광통신, 광전자, LED, RF 패키지 분야의 급속한 발전

에 따라 하드웨어 전자부품의 경우, 대용량 정보처리 능력과

고집적화 특성이 요구되고 있다. 광통신, 광전자, LED, RF 패

키지 부품은 타 산업부품과 비교 시 많은 양의 열이 발생하게

되며, 이와 같은 열을 효과적으로 방출 및 제어 능력은 패키지

의 성능이 크게 좌우하게 된다. 반도체 패키지가 고기능화 및

경박 단소화함에 따라 반도체 칩에서 발생되는 발열 밀도의

급속한 증가로 인해 반도체 패키지의 수명단축 및 신뢰성을

감소시킨다. 이로 인한 패키지의 각 요소부품 중 열 방출 및

제어할 수 있는 방열부품의 열적 특성과 설계기술을 통하여

신뢰성을 보장할 수 있어야 한다 [1-8]. 방열소재는 금속, 세

라믹 및 탄소복합재료 등 다양한 소재가 사용되고 있다. 금속

재료는 고열전도도 특성을 가지고 있으나 동시에 높은 열팽

창계수의 특성을 가지고 있어 방열소재로 적용 시 기판과의

열팽창계수 차이로 인해 열 피로 현상을 야기시켜 방열부품

*Corresponding Author: Ik-Hyun Oh[Tel: +82-62-600-6180, E-mail: ihoh@kitech.re.kr]Copyright ⓒ The Korean Institute of Metals and Materials

이 회로기판에서 탈락되거나 제품의 특성을 저하시키고 경량

화가 힘든 다소 어려운 문제점을 가지고 있다. 세라믹 재료의

경우 대부분 경량소재이며, 낮은 열팽창계수의 특성을 가지

고 있으나, 제품 제조 시 소결조제 첨가로 인한 최종제품이 금

속재료, 탄소복합재료 대비 낮은 열전도도를 지니고 있다. 탄

소복합재료의 경우 우수한 열전도도 및 낮은 열팽창계수의

특성을 가지고 있으며, 경량화 제품에 적합하지만 분산이 어

렵고, 방열 설계 시 수 mm 크기로 제약되는 단점을 지니고 있

다. 본 연구에서는 위와 같은 문제점을 해결하고자 고열전도

도 및 저열팽창계수 특성을 가지는 코팅 분말제조를 위해 화

학반응법을 이용한 Cu-coated흑연 분말을 제조하였다. 화학

반응법을 이용한 Cu-coated 흑연 분말 제조는 화학반응으로

인한 단일 공정으로 대량의 코팅 분말 제조가 가능하며, 형상

에 제약을 받지 않고 균일한 두께의 코팅층을 형성할 수 있는

화학반응 방식을 적용하였다. 또한 흑연 분말에 Cu가 코팅될

시 각 공정변수에 따른 균일한 코팅 및 코팅 두께를 얻을 수

있는 최적 코팅 공정 조건을 도출하고자 하였다.

대한금속･재료학회지 제55권 제5호 (2017년 5월) 316

Fig. 1. FE-SEM image and XRD pattern of initial graphite powders. Fig. 2. Particle analysis of cu-coated graphite powders with Zn contents; a) 10 Zn, b) 12 Zn, c) 15 Zn and d) 20 wt% Zn

2. 실험방법

본 연구에서 흑연분말에 Cu코팅을 위해 적용한 화학반응

은 상대적으로 비금속(卑金屬)과 귀금속(貴金屬)사이의 전기

화학적 포텐셜 차이를 구동력으로 하는 반응이며 화학반응

식은 다음과 같다.

CuSO4(aq) + Zn(s) → ZnSO4(aq) + Cu(s) (1)

CuSO4와 Zn 치환금속이 반응하여 ZnSO4와 Cu가 생성될

때의 표준자유에너지는 상온에서 -208.022 kJ으로 음의 값을

가지고 있고, 이때의 평형상수는 1.5×1037으로 매우 크기 때

문에 반응은 ZnSO4가 생성되는 치환반응이 주가 된다 [9].

흑연분말상의 Cu코팅을 진행할 때 반응 변수는 흑연 분말의

입도 크기, 활성화 온도, 흑연 분말 표면의 젖음성, Cu수용액

의 황산구리 농도, 치환금속의 종류, 치환금속의 양 등이 있

으며, 본 실험에서는 치환 금속의 양을 변화시켜 실험하고자

하였다.

화학반응법을 위해 흑연분말(Qingdao Kropfmuehl, >

99.5%, 7.2 ㎛)을 사용하였다. 그림 1은 주사전자 현미경을 이용한 미세조직 분석 및 XRD를 이용한 상분석 결과이다.

미세조직 분석결과 불규칙적인 형상을 띄고 있었으며, 상분

석 결과 흑연 피크 외에 제 2상은 분석되지 않았다.

코팅성 향상을 위해 흑연 분말 표면을 열처리 공정으로 활

성화 처리를 진행하였다. 열처리 공정은 승온속도 10 ℃/min, 열처리온도 400 ℃에서 1시간 활성화 처리 후 상온까지 냉각시켰다. 활성화 처리된 흑연분말과 아세트산(glacial acetic

acid)의 비율을 2:1로 하여 흑연분말의 젖음성 처리를 수행하

였다. 흑연분말에 Cu코팅을 진행할 황산구리 수용액은 초기

Cu이온 농도를 0.2 M로 설정하였으며, 흑연 입자와 황산구

리 수용액은 1/150 g/㎖로 반응시켰다. 이후 황산구리 수용액

600 ㎖에 젖음성 처리된 흑연분말 4 g 및 치환반응을 위하여 아연 분말 10, 12, 15 및 20 g을 첨가한 후, 상온에서 250

RPM으로 교반 하면서 반응을 1시간 유지하였다. 반응이 끝

난 분말 및 수용액은 Cu 코팅된 흑연분말 외에 나머지 불순

물을 걸러냈다. 코팅된 분말은 증류수 및 아세톤을 이용하여

산세 처리한 후 80 ℃의 온도에서 건조하였다. 코팅된 흑연 분말은 산화방지처리를 위해 75 wt% water, 10 wt% H2SO4,

10 wt% H3PO4, 5 wt% tartaric acid의 혼합수용액을 이용하여

부동태화 처리를 진행하였다. 제조된 분말은 흑연 분말의 크

기 및 치환금속 양에 따른 Cu코팅층의 정도를 분석하기 위하

여 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용한 미세조직을 분석하

였으며, 에너지 분산형 분광 분석법(EDS)을 이용하여 조성

분석을 진행하였다. 또한 x선 회절 분석법을 이용한 코팅층

의 상변화 및 입도분석을 이용하여 Cu 코팅층의 두께를 분석

하였다.

3. 결과 및 고찰

그림 2는 초기 흑연 분말의 입자 크기 대비 코팅 정도를 확

인하기 위하여 각 치환금속인 Zn의 함량을 10에서 20 wt%로

변화하여 제조된 코팅 분말의 입도분석을 진행한 결과이다.

입도분석 결과 치환금속 함량이 가장 적은 a) 10 wt% Zn의

경우 d(0.5) 12.6㎛으로 초기 원료 분말 흑연의 입자 크기인 d(0.5) 7.2㎛보다 약 5.5㎛ 입자크기가 증가한 것을 확인할 수 있었고, 흑연 분말 표면에 약 2.5~3㎛ 정도로 Cu 코팅이 된 것으로 판단된다. 치환금속 함량이 a) 10 wt% Zn보다 많은

b) 12 wt% Zn, c) 15 wt% Zn, d) 20 wt% Zn의 경우 치환금속

함량이 적은 a) 10 wt% Zn보다 코팅 두께가 증가할 것으로

예상하였으나 입자 크기가 각각 14.4, 14.7 및 14.8 ㎛으로 a) 10 wt% Zn보다 큰 차이가 나지 않는 약 4㎛의 두께를 나타내어, 치환금속의 함량이 증가하는 것에 상관없이 코팅층의 두

317 장준호･박현국･임재원･오익현

Fig. 3. XRD patterns of cu-coated graphite powders with Zn contents; a) 10 Zn, b) 12 Zn, c) 15 Zn and d) 20 wt% Zn Fig. 4. FE-SEM images of cu-coated graphite powders with Zn contents; a) 10 Zn, b) 12 Zn, c) 15 Zn and d) 20 wt% Zn

께는 더 이상 증가하지 않는 것을 확인할 수 있었다. 이는 치

환금속(Zn)을 첨가하였을 때, Cu와의 치환반응이 식 (1)과 같

이 1:1로 진행되기 때문이며, 황산구리수용액에 치환금속의

포화량은 다음과 같이 계산된다.

GA=100/(1+(XBMB/XAMA)) (2)

여기서 GA는 성분 A의 중량비, XA는 성분 A의 원자비, XB는 성분 B의 원자비, MA는 A의 원자량, MB는 B의 원자량이

다. 식(2)을 이용하여 치환금속의 치환 포화량을 계산하였을

때, 11.7 g으로 12 g 이상일 경우 Cu의 치환이 더 이상 진행되

지 않기 때문에 코팅층의 두께는 더 이상 증가하지 않는 것으

로 판단된다.

그림 3은 치환금속 Zn의 함량변화에 따른 상 분석 결과이

다. 상기 명시된 치환금속의 포화량이 초과되지 않은 a) 10

wt% Zn의 경우 Graphite (006), Cu(111), (200), (220) peak의

회절강도 값이 높은 것으로 보아 Graphite (006), Cu(111),

(200), (220)면에 수직한 방향으로 우선 선택적 입자배향이

이루어졌으며, Cu와 흑연상 이외에 CuO(111)상도 존재하여

화학반응 이후 치환된 Cu와 공기중의 산소가 결합하여 Cu

산화물이 생성된 것으로 판단된다. 치환금속 포화량 보다 다

소 높은 치환금속 함량이 첨가된 b) 12 wt% Zn의 경우 a) 10

wt% Zn와 거의 비슷한 회절 피크를 나타내었지만 Cu peak

의 강도가 다소 감소하고, 흑연 peak의 강도가 다소 증가한

것으로 확인되었다. Cu와 흑연 외에 타 원소 상의 강도 값이

증가한 것을 확인할 수 있었으며, CuO peak 외에 CuO(111)

및 ZnO(010)상이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 치환금속

포화량 보다 높은 c) 15 wt% Zn와 d) 20 wt.% Zn의 경우, Cu

및 흑연 peak의 강도가 현저히 감소한 것을 확인할 수 있었으

며, 치환반응이 진행되고 잔존하는 Zn와 산소의 반응에 의해

생성된 ZnO peak가 검출되었으며, CuO(111, 220),

Cu2O(110) peak및 ZnO(010, 002, 102, 103, 200, 112, 201)

peak가 검출되어 Cu 및 흑연보다 ZnO 및 CuO 면으로 우선

선택적 입자배향한 것을 확인할 수 있었다. 상분석 결과 치환

금속 포화량보다 높은 치환금속을 첨가하였을 경우, 산화물

이 생성되어 원하는 특성의 분말이 제조되지 않기 때문에 적

정량의 치환금속만 첨가하는 것이 분말 제조에 적합할 것으

로 사료된다.

Cu 코팅된 흑연분말의 미세조직 및 조성분석을 위해 주사

전자현미경을 이용하였으며, 그 결과를 그림 4에 나타내었

다. 주사전자 현미경을 이용한 미세조직 분석 시 무거운 원자

는 산란도가 커 가벼운 원자이 비해 짙은 상을 만들기 때문에

원자번호가 낮은 원소는 어둡게, 원자번호가 높은 원소는 밝

게 표시되며, 이를 통하여 그림에서 확인할 수 있듯이 밝은

색을 띄는 물질의 경우 Cu이고, 검은색을 띄는 물질이 흑연

인 것을 확인할 수 있다. a) 10 wt% Zn의 경우, 치환금속 함량

이 많은 b) 12 wt% Zn, c) 15 wt% Zn, d) 20 wt% Zn보다 흑연

의 분포도가 더 높은 것으로 보여지나, EDS 조성분석 결과

Cu의 함량이 b) 12 wt% Zn, c) 15 wt% Zn, d) 20 wt% Zn와

큰 차이를 보이지 않고, 산소의 함량이 가장 낮아 산화물의

함량 또한 가장 낮을 것으로 판단되며, 치환금속인 아연 또한

검출되지 않는 것을 확인할 수 있었다. 치환금속이 포화량 보

다 미미하게 높은 b) 12 wt% Zn의 경우, 흑연의 분포도가 거

의 없는 것으로 보이나 조성분석 결과 Cu의 함량은 a) 10

대한금속･재료학회지 제55권 제5호 (2017년 5월) 318

Fig. 5. XRD patterns of cu-coated graphite powders with Zn contents after passivation treatment; a) 10 Zn, b) 12 Zn, c) 15 Zn and d) 20 wt% Zn

Fig. 6. FE-SEM images of cu-coated graphite powders with Zn contents after passivation treatment; a) 10 Zn, b) 12 Zn, c) 15 Zn and d) 20 wt% Zn

wt% Zn와 거의 비슷하며, 산소함량이 다소 높은 것으로 확

인되어 a) 10 wt% Zn보다 산화물 생성이 많이 된 것으로 판

단된다. 치환금속이 과포화된c) 15 wt% Zn및 d) 20 wt% Zn

의 경우, 흑연이 거의 확인되지 않아 흑연 분말에 Cu가 고르

게 코팅된 것으로 보이지만, 조성분석 결과 아연이 검출되며,

산소 함량도 높은 것으로 보아 흑연 분말에 Cu 코팅 외에

ZnO 산화물 또한 존재하는 것으로 판단된다. 미세조직 및

EDS 조성분석결과 흑연 분말에 Cu 코팅되는 범위는 치환금

속의 양이 증가하여도 큰 차이가 없으나, 산화물 발생 빈도가

높아지고 이로 인한 코팅 분말에서의 불순물 양은 증가하는

것으로 분석되었다.

그림 5는 화학반응법으로 제조된 Cu 코팅된 흑연분말의

부동태 처리 시 치환금속 함량에 따른 상분석 결과이다. 치환

금속의 양이 포화되지 않거나, 미미하게 포함된 a) 10 wt%

Zn, b) 12 wt% Zn의 경우, 흑연 및 Cu 외에 다른 상이 존재하

지 않는 것을 확인할 수 있었다. 하지만 치환금속의 양이 과

포화된 c) 15 wt% Zn, d) 20 wt% Zn의 경우, 흑연 및 Cu 외에

산화물 상이 존재하는 것을 확인할 수 있었다. 부동태 처리의

효과를 확인하기 위하여 부동태 전(그림 3)과 후(그림 5) 분

말을 비교하였다. a)10 wt% Zn의 경우 부동태 전·후 분말을

비교하였을 때, 부동태 후 분말의 경우 부동태 전 분말에 존

재한 CuO(111) 상이 거의 존재하지 않았으며, Cu 및 흑연의

강도가 부동태 전 보다 높아진 것을 확인할 수 있었고, 또한

부동태 전·후 분말 모두 분말에 잔존하는 산화물 상이 거의

존재하지 않기 때문에 회절 피크에서 큰 차이는 없는 것을 확

인할 수 있었다. 치환금속이 포화량 보다 약간 높은 b) 12

wt% Zn의 경우, 부동태 전 분말에 확인되던 ZnO(010)상과

CuO(111)상이 부동태 후 분말에서 검출되지 않았으며, 또한,

a) 10 wt% Zn와 마찬가지로 Cu 및 흑연 peak가 결정질 상으

로 변태한 것을 확인할 수 있었다. 치환금속의 양이 과포화된

c) 15 wt% Zn 및 d) 20 wt% Zn의 경우 Cu 및 흑연의 강도 값

이 확연히 낮아졌으나, 부동태 처리 전 분말에 검출되던 ZnO

및 CuO상의 강도 값이 확연히 줄어들거나 검출되지 않는 것

으로 확인되어 부동태 처리 시 생성되는 산화피막의 효과를

확인할 수 있었다. 이는 부동태 처리액으로 인하여 Cu코팅된

흑연 분말에 균일하게 Cu의 부식 생성물이 분말의 표면을 피

복함으로써 산화방지막이 생성되어 Cu 및 아연의 산화를 억

제하는 효과적인 피막이 생성된 것으로 판단된다.

그림 6은 화학반응법으로 제조된 분말을 부동태 처리하였

을 시 미세조직 및 조성분석 결과이다. 치환금속 양이 포화되

지 않은 a) 10 wt% Zn의 미세조직을 분석한 결과, Cu는 하얀

입자, 흑연은 검은 입자 및 Cu 코팅된 흑연입자는 회색 입자

인 것을 확인할 수 있으며, 조성분석 결과 질량비도 거의 비

슷한 것을 확인할 수 있고, 산소 함량 또한 낮아 산화물이 거

의 생성되지 않은 것을 확인할 수 있었다. 치환금속의 양이

미미한 b) wt% 12 Zn의 경우, 미세조직은 a) 10 wt% Zn와 큰

차이는 보이지 않았으나 a) 10 wt% Zn보다 Cu 함량이 다소

낮고, 산소 함량은 높은 것이 확인되었다. 치환금속의 양이

과포화된 c) 15 wt% Zn와 d) 20 wt% Zn의 미세조직 분석결

과 Cu와 흑연 외에 ZnO 산화물이 있는 것을 확인할 수 있었

으며, 조성분석결과 Zn이 검출되고 Cu의 함량은 확연히 감

소되었으며, 산소 함량이 높은 것을 확인할 수 있었다. 부동

태 처리가 진행된 분말과 처리되지 않은 분말의 미세조직 분

석결과 큰 차이는 보이지 않는 것을 확인할 수 있었다. 조성

319 장준호･박현국･임재원･오익현

분석 결과 치환 금속이 과포화되지 않은 a) 10 wt% Zn와 b)

12 wt% Zn의 경우, Cu 함량의 증가 및 산소 함량의 감소가

부동태 처리된 분말이 확연히 좋은 효과가 나타나는 것을 확

인할 수 있었지만, 과포화된 c) 15 wt% Zn와 d) 20 wt% Zn의

경우, 큰 차이는 발생하지 않은 것을 확인할 수 있었다. 향후

Cu 코팅 흑연 분말의 소결 특성을 조사하기 위해 Zn함량변

화에 따라 제조된 Cu코팅 분말을 펄스통전소결공법을 이용

하여 소결체 제조 후 전기전도도, 열전도도 및 열팽창계수를

평가하는 연구가 필요하다.

4. 결 론

화학반응법을 이용해서 Cu-coated 흑연 분말을 제조하였

으며, 다음과 같은 결론을 도출하였다.

1. 치환금속인 Zn의 함량을 변화하여 화학반응 진행결과

Zn의 함량 10에서 20 wt%로 증가할수록 12.646 ㎛에서 최대 14.780 ㎛로 코팅 두께는 증가하였다. 이는 Zn의 함량이 Cu와 반응하는 치환 포화량에 가까워질수록 코팅 두께가 증가

하는 것으로 판단되며, Zn 함량이 Cu와 치환 포화량 초과 시

더 이상 코팅두께는 두꺼워지지 않는 것으로 분석되었다.

2. Cu 코팅된 흑연 분말의 상 분석 결과 Zn 함량이 치환 포

화량을 초과하지 않은 경우 Cu 및 흑연 peak가 주를 이뤘으

나 치환 포화량을 초과한 경우 CuO, ZnO 등 산화물 peak의

강도가 더 높은 것을 확인할 수 있었다. 이는 포화된 Zn원자

들이 SO4와 결합하지 못하고 O와 결합하여 ZnO상이 생성된

것으로 사료된다. Cu-coated 흑연 분말에 부동태 처리 시 부

동태 처리 전보다 확연히 산화물 peak의 강도가 감소한 것을

확인할 수 있었으며, 이는 분말에 산화피막이 형성되어 효과

적으로 산화방지에 영향을 미친 것으로 판단되었다.

3. 치환금속 Zn의 함량이 포화량보다 높은 12, 15 및 20

wt% Zn의 경우, EDS 조성분석결과 산소 함량이 10 wt% 이

상으로 높았으나 포화량보다 낮은 10 wt% Zn의 경우, Cu 및

흑연 peak외에 다른 상은 존재하지 않았고, 산소함량 또한 낮

은 것으로 분석되어 치환 포화량보다 낮은 치환금속을 첨가

해야만 잔존하는 Zn이 ZnO 상을 형성시키지 않고 Cu, 흑연

상만 존재하는 것으로 판단된다.

4. EDS 조성분석 결과, 부동태 처리 전･후 포화량보다 낮은 10 wt% Zn의 경우 산소가 큰 폭으로 감소하는 것을 확인

되어 산화피막의 존재가 분말 제조 공정 후 표면의 Cu의 산

화를 방지해주는 역할을 하는 것으로 판단된다.

REFERENCES

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