energy dispersive x-ray spectroscopy...
TRANSCRIPT
NAISLQuarterly, 2017
Volume 1, Number 2Pages 13− 19
Print ISSN: 2588-6401Online ISSN: 2588-641X
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
...
Abstract
Key WordsEnergy dispersive X-ray
spectroscopy,Microanalysis,
Detector,X-ray characterizes,
Spot analysis
Energy Dispersive X-ray Spectroscopy(EDS)
Mohammad Parastegari1*and Maedeh Fooladgar2
The identification of the phases present in the microstructure of the material by thechemical composition plays a significant role in identifying the unknown phases.
X-ray diffraction spectroscopy (EDS) is used for structural analysis and determinationof the chemical composition of a specimen. By installing it on electron microscopes,can determine the X-ray characteristic of each element by using the resolution and mag-nification capabilities performed a qualitative and quantitative analysis on a wide rangeof samples. In this paper, explaining how EDS systems function, introducing differentparts of EDS systems and the advantages and disadvantages of this method are fullydescribed.
(*) Corresponding author1. Isfahan Science and Technology Town, Expert responsible for Central Laboratory Complex,E- mail: [email protected], Tel: 031 338654552. Isfahan Science and Technology Town, Expert Material Laboratory,E- mail: [email protected], Tel: 031 33865455
علمی فصلنامه٢ شماره اول، سال١٣٩۶ ،١٩ − ١٣ صفحات٢۵٨٨-۶۴٠١ چاپی: شاپای٢۵٨٨-۶۴١X الکترونیکی: شاپای
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
....
...
چکیده
فولادگر مائده پرستگاری محمد
کلیدی واژگانانرژی پراکندگی طیف سنجی،(EDS) ایکس پرتوآنالیز، میکروآشکارساز،مشخصه، ایکس پرتونقطه ای آنالیز
(EDS) ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی
فولادگر٢ مائده و پرستگاری١* محمد
و شناخت در به سزایی نقش شیمیایی، ترکیب طریق از ماده ریز ساختار در موجود فاز های شناساییتحلیل و تجزیه برای (EDS) ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی می کند. ایفا مجهول فاز های تعیینالکترونی میکروسکوپ های روی بر آن نصب با و می رود کار به نمونه در موجود عناصر آنالیز و ساختاریقدرت از استفاده با عنصر، هر مشخصه ایکس پرتو تعیین و نمونه از بازگشتى پرتو هاى مطالعه با می تواندر داد. انجام نمونه ها از وسیعی طیف روی بر را کمى و کیفى آنالیز مختلف، بزرگنمایى قابلیت و تفكیکاین معایب و مزایا ،EDS سیستم های مختلف بخش های معرفی و عملکرد نحوه توضیح ضمن مقاله این
است. شده داده شرح کامل طور به روش
مکاتبات. مسئول (*)اصفهان، تحقیقاتی و علمی شهرک مرکزی، آزمایشگاهی مجتمع مسئول کارشناس ·١
٠٣١ ٣٣٨۶۵۴۵۵ تلفن: ،[email protected] ایمیل:،[email protected] ایمیل: اصفهان، تحقیقاتی و علمی شهرک مواد، آزمایشگاه کارشناس ·٢
٠٣١ ٣٣٨۶۵۴۵۵ تلفن:
علمی مقالات
(EDS)
سیک
واپرت
ژیانر
گیند
راکیپ
نجف س
طیان
ایرمی
علای
ه هگا
یشزما
رآند
نویای
دهکر
رویمه
لناص
ف
مقدمه ١
از نانو ساختار، مواد ویژه به مواد خواص بررسى و مطالعه منظور به
میکروسکوپ های میان این در می شود. استفاده مختلفی تجهیزات
بر اساس که هستند دستگاه ها پرکاربرد ترین و مهم ترین از یکى الکترونى
و اندازه تعیین براى اغلب، و مى کنند کار ماده با الکترون برهمکنش
مى شود. استفاده آن ها از نانو ساختار مواد شکل
مورد الکترونى میکروسکوپ هاى در که شناسایى روش هاى
از: عبارتند آن ها مهم ترین که دارند مختلفى انواع می گیرند، قرار استفاده
انرژى تفکیک طیف سنجى ،(WDS) موج طول تفکیک سنجى طیف
کاهش طیف سنجى و (AES) اوژه الکترون طیف سنجى ،(EDS)
.[٢] (EELS) الکترون انرژى
روش یک (EDS) ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی
از استفاده شامل می آید، بر آن نام از که همانطور که است تحلیلی
ترکیب تعیین و ساختاری تحلیل و تجزیه برای ایکس، پرتو انرژی
می تواند و می شود کوچک بسیار مقیاس های در نمونه یک شیمیایی
الکترونی میکروسکوپ های انواع همچون دیگری دستگاه های با همراه
پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی کمک به .[۵] گیرد قرار استفاده مورد
کیفى آنالیز می توان عنصر هر مشخصه ایکس پرتو تعیین با و ایکس
و معدنى نمونه های شامل نمونه ها از وسیعی طیف روی بر را کمى و
متالورژى نمونه های نانو، مطالعات به مربوط نمونه هاى زمین شناسى،
انجام غیره و بیولوژیک نمونه های الکتریکی، اتصالات سرامیک ها، و
نقطه ای شیمایی ترکیب به دستیابی برای عمدتاً اطلاعات این از داد.
همگن شیمیایی ترکیب با خاص نواحی و فاز ها کیفی و کمی بررسی و
میکرو آنالیز برای می توان روش این از دیگر عبارت به می شود. استفاده
بسیار مقدار یا سطح روی بر می تواند آنالیز که صورتی به نمود، استفاده
.[١] گیرد صورت نمونه از کوچکی
دارد، وجود میکرو آنالیز برای مختلفی تکنیک های اگرچه
تحلیل و تجزیه برای روش ها بهترین از یکی ایکس اشعه میکرو آنالیز
ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی است. معمول شیمیایی ترکیب
برای الکترونی پرتوی دستگاه های از استفاده در اساسی تحول (EELS)
.[۴] است داشته همراه به نانو مقیاس در مواد خصوصیات تعیین
پراکندگی طیف سنجی سیستم های عملکرد ٢(EDS) ایکس پرتو انرژی
موج طول شامل ماده از شده ساطع ایکس پرتو از مشخصه دو عمل در
عناصر تشخیص ویژگی دو این که است اندازه گیری قابل انرژی، و
انواع تعداد اندازه گیری می کند. مهیا را کیفی آنالیز و نمونه در موجود
انجام زمان، واحد در انرژی) و موج طول لحاظ (از دریافتی پرتو های
.[٣] می سازد ممکن را کمی آنالیز
یک نمونه، یک از مشخصه ایکس پرتو انتشار برانگیختن برای
پرتو دسته یک یا الکترون مانند باردار ذرات از انرژی پر پرتو دسته
شامل ماده، با الکترون برخورد می شود. متمرکز نمونه روی بر ایکس
الکترون هاى برانگیختگى آن ها، از یکى که است مختلفى برهم کنش هاى
ایکس، پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی در است. ماده داخلى تراز
از برخى آن اثر در که مى شود بمباران الکترونى پرتو وسیله به نمونه
مکان در الکترونی حفره یک و شده خارج خود جاى از اتم الکترون هاى
برسد، تعادل حالت به اتم آنکه براى می شود. ایجاد الکترون پیشین
ایجاد خالى محل به بیش تر) انرژى (داراى بالاتر تراز هاى از الکترون
الکترون هاى نتیجه در مى کند. پر را خالى جاى کرده، مهاجرت شده
انرژى سطح به و داده دست از را خود انرژى از بخشى بالاتر تراز هاى
پرتو صورت به انرژى حالت، این در شوند. پایدار و رسیده جدید تراز
ایکس پرتو های انرژی که آنجا از .(١ (شکل مى شود منتشر ایکس
که است عنصری نوع هم چنین و تراز دو بین انرژی اختلاف بیانگر
امکان پذیر نمونه عناصر کردن مشخص امکان شده اند، ساطع آن از
.[٢] می شود
اتم الکترونی مختلف ترازهای :١ شکل
..........................................................................................................................................................................................................................................................١۵
علمی مقالات
(EDS)
سیک
واپرت
ژیانر
گیند
راکیپ
نجف س
طیان
ایرمی
علای
ه هگا
یشزما
رآند
نویای
دهکر
رویمه
لناص
ف
می توان را نمونه یک از شده ساطع ایکس پرتو های انرژی و تعداد
از و کرد اندازه گیری ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنج کمک به
دیگر، تراز به ترازى از انتقال حین در عنصر هر اتم هاى که آنجایی
با مى کنند، ساطع خود از فرد به منحصر انرژى مقدار با ایکس پرتو
الکترونى بمباران حین در شده آزاد ایکس پرتو انرژى مقدار اندازه گیرى
شدت .[۴] نمود مشخص را آن در موجود اتم نوع توان مى نمونه، یک
است نمونه در مطالعه مورد عنصر مقدار با متناسب ایکس، پرتو های
هر می سازد. فراهم را مجهول نمونه کمی عنصری آنالیز امر این که
یابد، کاهش عناصر اتمی وزن و افزایش الکترونی پرتوی انرژی چه
نمود. کسب اطلاعات نمونه از بیش تری عمق از می توان
طیف سنجی روش با نمونه ای آنالیز از حاصل طیف ٢ شکل
یک هر انرژى می دهد. نشان را (EDS) ایکس پرتو انرژی پراکندگی
اختصاص خاص اتم یک به نمودار، این در شده داده نشان پیک هاى از
مورد عنصر بیش تر غلظت معنى به بیش تر ارتفاع با پیک هاى دارد.
اساس بر نمونه در موجود عناصر میزان هم چنین است. نمونه در نظر
است. شده داده نشان ١ جدول در اتمی و وزنی درصد های
(EDS) ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی روش با نمونه آنالیز از حاصل طیف :٢ شکل
اتمی و وزنی درصد های اساس بر شده آنالیز نمونه در موجود عناصر میزان :١ جدولElement series [norm. wt.%] [norm. at.%]Oxygen K-series ١٨ ۴٣٫٢Chromium K-series ٢٣٫٩ ١٧٫۶Iron K-series ۴۶٫۵ ٣٢Nickel K-series ١٠٫۴ ۶٫٧Molybdenum L-series ١٫٢ ٠٫۵
Sum: ١٠٠ ١٠٠
کمی نیمه آنالیز منظور به روش این که است این توجه قابل نکته
گرفته نظر در روبشی الکترونی میکروسکوپ از استفاده با همراه مواد
به ولی نیست، رایج عنصری آنالیز آزمون های جایگزین و است شده
شیمایی ترکیب به دستیابی برای ویژه به مناسب، استاندارد روش عنوان
می گیرد. قرار استفاده مورد فازها کیفی و کمی بررسی و نقطه ای
پراکندگی طیف سنجی اصلی بخش های ٣ایکس پرتو انرژی
ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی مجموعه اصلی قسمت چهار
ایکس)، پرتو دسته یا الکترون (دسته برانگیختگی منبع از: عبارتند
.[۵] تحلیل گر و پالس پردازنده ایکس، پرتو آشکارساز
.......................................................................................................................................................................................................................................................... ١۶
علمی مقالات
(EDS)
سیک
واپرت
ژیانر
گیند
راکیپ
نجف س
طیان
ایرمی
علای
ه هگا
یشزما
رآند
نویای
دهکر
رویمه
لناص
ف
خارج ایکس پرتو های ایکس، پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی در
آشکار ساز می شوند. شناسایی آشکار ساز، یک توسط نمونه، از شده
در و است ژرمانیم یا سیلسیم هادی نیمه جنس از قطعه ای شامل
از شده منتشر ایکس پرتو های بیش ترین که می گیرد قرار موقعیتی
الکتریکی پالس های به را پرتوها آشکار ساز، کند. برخورد آن با نمونه
پالس می کند. تبدیل مطالعه مورد عنصر انرژی مشخصه با متناسب
چند آنالیزور یک عنوان به که کامپیوتر به و شود تقویت می بایست
پرتو های انرژی کامپیوتر حافظه در شود. فرستاده می کند عمل کانالی
از استفاده با می توان نتیجه در و می باشد موجود عناصر تمام ایکس
بر را مجهول نمونه در موجود عناصر خطوط جای کامپیوتر، بایگانی
در مطالعه مورد عنصر ایکس پرتو شدت اگر داد. نشان طیف روی
مقایسه عناصر از مشخصی درصد ترکیب با استاندارد، یک با را نمونه
بگیریم، نظر در هم را نمونه در موجود دیگر عناصر وجود اثر و کنیم
.[١] کنیم محاسبه کمی نیمه طور به را مورد نظر عنصر مقدار می توانیم
می باشد سیلیسیم آشکار ساز آشکار سازها، انواع رایج ترین از یکی
هرچند است، شده سرد پایین بسیار دمای تا مایع نیتروژن توسط که
آشکار ساز های و خنک کننده سیستم به مجهز معمولا جدیدتر سیستم های
پردازش و بالا شمارش نرخ می باشند. (SDD) رانشی سیلیکونی
ایکس)، اشعه پردازش در شده صرف (زمان پایین ماند زمان بهتر،
و ثانیه در ایکس اشعه داده های دقیق تر و سریع تر تحلیلی قابلیت های
آشکار ساز هاست. این ویژگی های جمله از مایع نیتروژن به نیاز عدم
بور عنصر تا آنالیز محدوده گسترش آشکار ساز ها این مزیت دیگر از
سبک عناصر آشکار سازی معمول، آشکار ساز های در که چرا می باشد،
امکان پذیر آشکار ساز توسط ایکس پرتو انرژی جذب دلیل به سدیم از تر
.[۵] نیست
EDS سیستم کاربرد ۴
است مناسبی روش ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی •
وزن نظر از که نیمه کمی عناصری آنالیز برای معمول طور به که
حدود در وزنی، نظر از و باشند سدیم معادل یا سنگین تر اتمی،
می شود. استفاده برگیرد در را نمونه کل از بیش تر یا درصد نیم
نقطه ای شیمیایی ترکیب به دستیابی برای عمدتاً روش این از
می شود. استفاده خاص نواحی و فاز ها کیفی و کمی بررسی و
استفاده میکرو آنالیز برای می توان روش این از دیگر عبارت به
مشاهده مجهول فاز دو به مربوط میکروآنالیز ٣ شکل نمود.
نتایج می دهد. نشان را الکترونی میکروسکوپ تصویر در شده
مرزدانه ها روی بر گرفته قرار رسوبات روی بر نقطه ای آنالیز
عنصر حاوی یکی نبوده، فاز هم رسوبات این که می دهد نشان
می باشد. تیتانیوم عنصر دارای دیگری و کروم
الکترونی میکروسکوپ تصویر در شده مشاهده مجهول فاز های نقطه ای میکرو آنالیز :٣ شکل
..........................................................................................................................................................................................................................................................١٧
علمی مقالات
(EDS)
سیک
واپرت
ژیانر
گیند
راکیپ
نجف س
طیان
ایرمی
علای
ه هگا
یشزما
رآند
نویای
دهکر
رویمه
لناص
ف
تهیه امکان ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی کمک به •
وجود ناحیه یک در موجود عناصر از چند گانه نقشه های همزمان
تهیه مجهول نمونه سطح از خطی آنالیز می توان هم چنین دارد.
پی نمونه سطح در مختلف عناصر حضور به آن کمک با و کرد
نمونه، از تصویری و خطی آنالیز ۴ شکل در مثال برای برد.
فولاد میان در رنگ) قرمز (نمودار مس جنس از لایه ای حضور
در که همانگونه می دهد. نشان خوبی به را رنگ) سبز (نمودار
نمونه در موجود مس میزان ابتدا می شود، مشاهده شکل این
میزان آهن، میزان کاهش با همزمان نمونه مرکز در و بوده ناچیز
می یابد. افزایش مس
می دهد. نشان را فولاد میان در مس جنس از لایه ای حضور آنالیز نمونه، از تصویری و خطی آنالیز :۴ شکل
از الکترونی میکروسکوپ های انواع روی بر آشکار ساز این •
هنگام مساله این که شرطی به است، نصب قابل TEM جمله
باشد. شده گرفته نظر در TEM لنز های طراحی
بزرگی دلیل به ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی •
با ایکس پرتو های همه جمع آوری و آشکار ساز فضایی زاوایه
است. راحت و سریع آنالیزی زمان یک در مختلف انرژی های
پیک های شناسایی در کمک و بهبود باعث آنالیز زمان افزایش •
وزن به آنالیز مورد غلظت عدد کلی حالت در می شود. کوچک تر
مربوط ایکس پرتو های دارد. بستگی آنالیز مورد عنصر اتمی
بالا اتمی وزن با زمینه توسط زیادی حد تا سبک عناصر به
اولیه شناخت اساس بر بهینه ولتاژ از استفاده می شوند. جذب
یا و سوزنی (لایه ای، ساختار مورفولوژی از اطلاع نمونه، از
استاندارد و مناسب فاصله و ارتفاع و ساختار) بودن کروی
می کند. کمک صحیح آنالیز به که است مواردی از نمونه،
EDS سیستم کاربردى محدودیت هاى ۵
سهولت به بالا اتمى عدد با عناصر آشکار سازى روش، این در •
به پایین، اتمى عدد با عناصر مورد در ولی است، امکان پذیر
سیستم دارد. وجود مشکلاتی جزئى غلظت هاى در خصوص
را بور از کمتر اتمى عدد با عناصر حضور نمى تواند EDS
کم پرتو های جذب دلیل به عناصر، این براى دهد. تشخیص
است. کم حساسیت آشکار ساز، پنجره های وسیله به انرژى
مسطح و یکنواخت سطح دارای که نمونه هایى کمى نیمه آنالیز •
جلوى ناهموارى ها زیرا نیست، انجام قابل راحتى به نیستند،
مى گیرند. را گود قسمت هاى به ایکس پرتو رسیدن
قرار خلاء محیط در نمونه آزمون انجام جهت که آنجایی از •
به آسیب باعث خلاء که نمونه هایی برای روش این می گیرد،
نیست. مناسب می شود نمونه در موجود فاز های یا و بافت
هستند آن درگیر تحقیقاتی آزمایشگاه های که مشکلاتی از یکی •
است ضروری می باشد. تحلیلگران عمومی اطلاعات کمبود
نتایج تحلیل و تجزیه برای کافی اطلاعات دستگاه کارشناس
.......................................................................................................................................................................................................................................................... ١٨
علمی مقالات
(EDS)
سیک
واپرت
ژیانر
گیند
راکیپ
نجف س
طیان
ایرمی
علای
ه هگا
یشزما
رآند
نویای
دهکر
رویمه
لناص
ف
نمونه ها، برخى در باشد. داشته سبک عناصر برای خصوص به
یا و افتد اتفاق است ممکن مختلف عناصر برای پیک تداخل
نیاز پیک ها این تشخیص که می شوند ایجاد مزاحمى پیک هاى
دارد. تحلیل کننده نرم افزار قدرت بودن بالا یا مناسب تحلیل به
ولت الکترون ٢٠٠ تا ١٠٠ از کمتر خطوط کیفى، بررسى در •
پیک دو رفتن درهم بر علاوه زیرا نیستند. آشکار سازى قابل
از پیک ها تشخیص پیک ها، ارتفاع بودن کم علت به مجاور،
نیست. انجام قابل راحتى به زمینه
الکتریسته هادی آنالیز مورد نمونه است لازم که آنجایی از •
غیرهادی نمونه های سطح آزمایش از قبل باید بنابراین باشد،
برخی (در طلا جنس از معمولا که پوشش این داد. پوشش را
از شده منتشر ایکس پرتو های از بخشی است، کربن) موارد
نیز را خود مشخصه ایکس پرتو های و می کند جذب را نمونه
بوده، نازک امکان حد تا باید پوشش بنابراین می کند. تولید
مورد عناصر حاوی و باشد داشته را ممکن اتمی وزن کمترین
نباشد. نمونه در نظر
آنالیز مورد نمونه در عنصر هر برای آشکار سازی قابل کمینه حد •
است. EDS روش در مهم مباحث از
نتیجه گیری ۶
برای مناسب روش (EDS) ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی
نصب با و می رود شمار به کوچک مقیاس های در نیمه کمی عناصر آنالیز
را کمى و کیفى آنالیز می توان الکترونی میکروسکوپ های روی بر آن
برای عمدتاً روش این از داد. انجام نمونه ها از وسیعی طیف روی بر
خاص نواحی کیفی و کمی بررسی و نقطه ای شیمیایی ترکیب به دستیابی
می شود. استفاده میکرو آنالیز برای دیگر عبارت به و
ساطع ایکس پرتو انرژی و موج طول گیری اندازه با روش این در
امکان پذیر کیفی آنالیز و نمونه در موجود عناصر تشخیص نمونه، از شده
ایکس پرتو انرژی پراکندگی طیف سنجی کمک به هم چنین می شود.
ناحیه یک در موجود عناصر از چند گانه نقشه های همزمان تهیه امکان
دارد. وجود نمونه سطح خطی آنالیز و
مراجع
الکترونی میکروسکوپ های .(١٣٨٩) سعید کاویانی، پیروز، مرعشی، [١]انتشارات دوم. چاپ نانو. دنیای شناسایی ابزار آنالیز، نوین روش های و
ایران. صنعت و علم دانشگاه
سيستم های .(١٣٨٨) صديقه حسنى، صادق معصومه، آهنگرى، قلبى [٢]الکترونی میکروسکوپ های در موج طول تفكيك و انرژى تفكيك
.١٢ شماره نانو، فناورى فصلنامه روبشى.
و روبشی الکترونی میکروسکوپ های .(١٣٩٠) مریم کرباسی، [٣]جهاد انتشارات مرکز نانو. فناوری و مختلف علوم در آن کاربرد های
اصفهان. صنعتی واحد دانشگاهی
[4] Heath, Julian, Taylor, Nick (2015). Energy Disper-sive Spectroscopy, Second Edition. Essential KnowledgeBriefings.
[5] Goldstein, Joseph (2003). Scanning Electron Microscopyand X-ray Microanalysis, Third Edition. Plenum Press.New York.
[6] Edax, Materials Analysis Division. Information Website:http://www.edax.com
..........................................................................................................................................................................................................................................................١٩