UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADORFACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CARRERA DE QUIMICA FARMACÉUTICALABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INSTRUMENTAL I

NOTA

PRÁCTICA N°7

INTEGRANTES: GRUPO: #2 Almeida María Belén Cacarin Pablo FECHAS: Guachimboza Diego REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 19 – 06 – 2015Loachamin Gina ENTREGA DEL INFORME: 26 – 06 – 2015

1. TEMA: ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

2. OBJETIVOS:

Examinar y operar el espectrofotómetro Determinar hierro en una muestra por el método de la ortofenantrolina Familiarizarse con los diferentes métodos que existen para el cálculo de la

concentración por espectrofotometría. Ley de Beer.

3. CONSULTA:

Diseño y funcionamiento de un espectrofotómetro de un solo haz y de doble haz:

ESPECTROFOTÓMETRO DE UN SOLO HAZ :

Fig.1

(García, 2010)

Funcionamiento:

Es un tipo de espectrofotómetro más simple, se basa en la absorción de la luz al pasar un solo haz por la muestra a una longitud de onda específica.

Este instrumento produce luz monocromática y la detecta después de atravesar la muestra de estudio.

Los componentes ópticos que utilizan son lámparas intercambiables de wolframio, H2 ó D2,tubos fotomultiplicadores y redes de dispersión, unos utilizan dispositivos de salida digitales, otros diferentes medidores. Los diseños ópticos de los instrumentos difieren por el fabricante.(García, 2010)

ESPECTROFOTÓMETRO DE DOBLE HAZ :

(García, 2010)

Funcionamiento:

En este tipo de instrumento la radiación se divide en dos (Po similares) uno pasa por la muestra y el otro al blanco.El doble haz realiza correcciones por:

La intensidad de la fuente de luz Sensibilidad (respuesta) del detector Transmisión del monocromador

(estos factores cambian con la longitud de onda)(García, 2010)

4. TABLA DE DATOS: Tabla 4.1 Valores de comparativos de absorbancia y transmitancia

St. μg Fe/ml EspectrofotómetroAbsorbancia Transmitancia

0 0.0 0 1001 0.40 0,030 93,42 0.87 0,059 87,33 1.67 0,120 75,84 3.33 0,264 54,55 6.67 0,485 32,7M 0.020 95.6

Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Solución patrónCálculo de la cantidad de sal de Mohr necesaria para preparar la solución patrón de 1000µg/ ml de hierro.C solucion :1000 ug /ml Fe3+¿¿

V aforo :250 mlPM salde Morh :284.05 g/molPM Fe3 +¿ :55.85 g /mol¿

1000 ugFe3+¿

mlx1 g

Fe3+¿

106 ug Fe3+¿ x284.05 g sal de Morh

55.85 g Fe3+¿¿¿¿¿

¿5.056∗10−3 gsal de Morh/ml

1 ml 5.056∗10−3 gsal de Morh

250ml x

x=1.27 gsalde Morh

Concentración de hierroCálculo de la concentración de hierro en los estándares

Estándar 1C solucion :10 ug /ml Fe3+¿ ¿

V solucion :0.6 ml

C1∗V 1=C2∗V 2

C2=C1∗V 1

V 2

C2=10 ug /ml∗0.6 ml

15 ml

C2=0.4 ug /ml

Curva de calibraciónAjuste de los datos a una recta del tipo: y= a + b xA0=1.12∗10−3

ks=0. 0736A=A0+ksC

A=0.00112+0.0736 ml/ug∗¿¿¿

A=0.031

Tabla 5.1 Corrección de los valores de absorbancia

EstándarAbsorbancia

Experimental Corregido0 0 01 0,030 0.0312 0,059 0.0653 0,120 0.1244 0,264 0.2465 0,485 0.492

Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

Coeficiente de absortividad molar y absortividad especifica .

A=a∗b∗C

a= Ab∗C

a= 0.0301cm∗0.4 ug /ml

a=0.075 ml /ug∗cm

A=ε∗b∗C

ε= Ab∗C

ε= 0.030

1 cm∗7.16∗10−6 mol /L

ε=4188.75 L/mol∗cm

Tabla 5.2

Estándar

mol / L ε, Absortividad molar [L/mol∗cm ¿

ug /ml α, Absortividad especifica [ml /ug∗cm¿

1 7.16∗10−6 4188.75 0.40 0.0752 1.56∗10−5 3787.52 0.87 0.0683 2.98∗10−5 4014.32 1.67 0.0724 5.96∗10−5 4429.01 3.33 0.0795 1.19∗10−4 4062.21 6.67 0.073

Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

Muestra

Gráfica 1. Cálculo de la cantidad de hierro en la muestra por los siguientes métodos:

Interpolación gráfica

-0.33 0.67 1.67 2.67 3.67 4.67 5.67 6.670.02

0.12

0.22

0.32

0.42

0.52

f(x) = 0.0735997221153966 x + 0.00112391916535373R² = 0.99700018292785

A vs C

Series2 Linear (Series2)

concentracion, ppm

abso

rban

cia

muestra 2Λ, nm Absorbancia Transmitancia510 0.020 95.6

Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

Cmuestra2≈ 0.03 ug /ml

Interpolación analítica (Recta ajustada A = A0 + KsC)

A0=1.1∗10−3

ks=0. 0736

A=A0+ksC

C=A−Ao

ks

C=0.020−0.00110.0736 ml/ug

C=0.257 ug /ml

Cálculo de las concentraciones utilizando y α comparando con el estándar más cercano

A=ε∗b∗C

C= Aε∗b

C= 0.0204096.36 L/mol∗cm∗1 cm

C=4.88∗10−6mol / L

A=a∗b∗C

C= Ab∗a

C= 0.0201cm∗0.0734 ug /ml

C=0.272 ug/ml

mol / L Cmuestra[mol / L¿ ug /ml Cmuestra[ug /ml¿

7.16∗10−6 4.88∗10−6 0.40 0.272

Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

Tabla 5.3 Cálculo de los valores de absortividad específica

St g Fe/mlMolaridad

Fe

Espectrofotómetro

α (l / mg cm) (l / mol

cm)1 0.40 7.16∗10−6 0.075 4188.752 0.87 1.56∗10−5 0.068 3787.523 1.67 2.98∗10−5 0.072 4014.324 3.33 5.96∗10−5 0.079 4429.015 6.67 1.19∗10−4 0.073 4062.21

x 0.073 4096.36

Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

6. DATOS ESTADÍSTICOS:

Cálculo de la sensibilidad y límite de detección para el método.

sensibildad de calibracion :ks=m=0.0736 ml /ug

limite dedeteccion

LD=3 SKs

LD=3∗0.0 00 10.0736

LD=0.00408REPORTAR:Muestra de agua potable: 12.5 ml A: 0.009T: 98%% de Fe en el agua potable

A=A0+ksC

C=A−Ao

ks

C=0.009−0.00110.0736 ml /ug

C=0 . 107 ug/ml

C=1 . 91∗10−6mol / L

% Fe3+¿=¿¿

% Fe3+¿=(1.34∗10−6 g

12.5ml )∗100¿

% Fe3+¿=1.07∗10−5 %¿

Coeficiente α

A=a∗b∗C

a= Ab∗C

a= 0.0091cm∗0.107 ug/ml

a=0.084 ml/ug∗cm

Coeficiente ε

A=ε∗b∗C

ε= Ab∗C

ε= 0.009

1 cm∗1.91∗10−6mol / L

ε=4699.00 L/mol∗cm

Tabla 6.1

Método % Fe(agua potable)

Ks LD

Espectrofotómetro 1.07∗10−5 0.084 4699.00 0.0736 0.00408Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

7. DISCUSIONES:

La masa de sal de Mohr calculada para la preparación de la solución de 10 μg Fe/ml debe ser medida exactamente, esto permitirá minimizar errores en todo el proceso, ya que es de esta solución de donde se parte para realizar el resto de la experimentación, con la preparación de los estándares indicados en la técnica.

En la gráfica se observan ciertas desviaciones, puede ser porque no se utilizó el volumen indicado de ácido ascórbico en la preparación de los estándares, quedando Fe3+¿¿ sin reducirse a Fe2+¿¿, por lo cual el equipo no detectó la absorbancia completa del analito.

El cálculo del porcentaje de hierro presente en una muestra de agua potable, se lo realiza por el método conocido como el de ortofenantrolina, su resultado se lo expresa en % Fe3+, este valor se utiliza para determinar la calidad de agua analizada, en nuestro caso el porcentaje de Fe3+ encontrado fue de 10.7 %, este valor nos indica que el agua analizada es apta para el consumo humano, pero sin embargo es necesario tener las debidas precauciones.

8. CONCLUSIONES:

La absorción de los estándares respecto a la concentración del analíto, tienen una relación directamente proporcional, como se observa en la gráfica.

La muestra tiene una concentración de Fe2+¿¿ de 1,91 ×10−6 mol / L, siendo próximo al primer estándar.

El método utilizado es adecuado, ya que los valores encontrados de estándares y muestra, se encuentran dentro del límite de detección del mismo.

9. BIBLIOGRAFÍA:

García, T. (agosto de 2010). Apuntes Química. Recuperado el 21 de junio de 2015, de http://www.uhu.es/tamara.garcia/quimI/apuntes/TEMA%203.pdf