f over-doped on fabrication and superconductivity of the smo1-xfδfeas compound

Procedia Engineering 27 (2012) 20 – 29

1877-7058 © 2011 Published by Elsevier Ltd. Selection and/or peer-review under responsibility of Chinese Materials Research Societydoi:10.1016/j.proeng.2011.12.420

Available online at www.sciencedirect.com

Procedia

Engineering Procedia Engineering 00 (2011) 000–000

www.elsevier.com/locate/procedia

2011 Chinese Materials Conference

F Over-doped on fabrication and superconductivity of the SmO1-xFδFeAs compound

Zhiyong Liu*, Hongli Suo, Lin Ma, Min Liu, Zhichao Guo, Binjie Yan,

Meiling Zhou College of Materials Science and Engineering, Beijing University of Technology 100 Pingleyuan, Chaoyang District, Beijing

100022, Peoples Republic of China

Abstract

The onset resistivity transition temperature (Tc) is as high as 56.5K in the SmO0.7F0.3FeAs sample prepared by the two-step solid state reaction method. The Jc of the sample is 2.3×105A/cm2 (10K and 0T). The Tc of the fluorin over-doped SmO0.7F0.35FeAs and SmO0.7F0.4FeAs samples prepared by the two-step solid state reaction method at 1100℃ for 20 hours are 56K and 55K, and the Jc are 1.9×105A/cm2 and 1.7×105A/cm2 (10K and 0T), respectively. The XRD results show that the lattice parameters a and c decrease systematically with increasing x between 0＜x≤0.3, when x＞0.3, the lattice parameters a and c increase with the decreasing of x in the SmO1-xFxFeAs. But the lattice parameters a and c decrease with modest increasing of δ in the SmO1-xFδFeAs(δ≥x) compound, the values of a=3.9233Å, c=8.4768Å in the SmO0.7F0.35FeAs sample is obtained. It is shown that the decrease of the lattice parameters results in an increase of Tc. © 2011 Published by Elsevier Ltd. Selection and/or peer-review under responsibility of Chinese Materials Research Society Keywords: Iron-based superconductor; SmO1-xFxFeAs; Doped

F过掺杂对铁基超导体 SmO1-xFδFeAs的性能影响研究

刘志勇，索红莉，马麟，刘敏，郭志超，闫镔杰，周美玲北京工业大学材料学院，国家教育部功能材料重点实验室，北京 100022

E-mail address: [email protected].

© 2011 Published by Elsevier Ltd. Selection and/or peer-review under responsibility of Chinese Materials Research Society

21Zhiyong Liu et al. / Procedia Engineering 27 (2012) 20 – 292 Z. Y. Liu, et al. / Procedia Engineering 00 (2011) 000–000

摘要

利用二次固相反应成功制备出了超导临界转变温度(Tc)为 56.5K 的铁基超导体 SmO0.7F0.3FeAs 样品，其临界电流密度 Jc为 2.4×105A/cm2(10K、0T)。研究发现，SmO1-xFxFeAs 样品的超导临界转变温度(Tc)受 F 含量的强烈影响，晶格参数的变化也是诱导 SmO1-xFxFeAs超导体的 Tc变化的原因之一。本文详细研究了 F元素过掺杂对铁基超导体 SmO1-xFδFeAs(δ＞x)制备参数和性能的影响。F 元素过量时，在不降低铁基超导体SmO1-xFδFeAs 超导性能的情况下，F 元素过掺杂可以一定程度的降低样品制备时的热处理温度和极大的缩短热处理时间。1100℃时保温 20 小时制备出的 SmO0.7F0.35FeAs 和 SmO0.7F0.4FeAs 样品的 Tc分别为 56K 和55K；其临界电流密度 Jc分别为 1.9×105A/cm2和 1.7×105A/cm2 (10K、0T)。X射线衍射分析表明，F元素的过量会进一步减小样品的晶格常数，SmO0.7F0.35FeAs 的晶格常数为 a=3.9233Å、c=8.4768 Å，晶格常数的减小导致了样品的 Tc的提高。

关键词：铁基超导体；SmO1-xFxFeAs；掺杂

1. 序言

2008年铁基超导体的发现将超导研究带入了一个新的领域和阶段[1-4]。目前，铁基超导体主要分为 1111型[5-10]、122型[11-14]、111型[15,16]、11[17,18]型和 46222型[19,20]等几种类型，同传统的低温金属或合金超导体（Tc<39K）[21-24]相比，铁基超导体具有高的 Tc

[7-10,25,26]和优越的磁场性能[13, 14, 17,

27-31,]，同氧化物高温超导体[32-34]相比铁基超导体具有与之匹敌的上临界场 Hc2和不可逆场 Hirr[17,

27,28,31]，以及更为简单的制备工艺[27, 29]，因此铁基超导体再次激发了物理学界和材料学界科学家对超导研究的热情，目前铁基超导体 Tc的提高和新材料的开发成为导体研究的热点。但是铁基超导体的制备需要经过长时间的热处理，这成为铁基超导体制备的瓶颈之一。本文利用传统的固相反应制备铁基超导体 SmO1-xFδFeAs(δ≥x)，研究了 F 元素过量对铁基超导体 SmO1-xFδFeAs(δ≥x)制备参数和各种电磁性能的影响。

2. 样品的制备

利用传统的二次固相反应制备铁基超导体 SmO1-xFδFeAs(δ≥x)，初始原料为：Sm、As、Fe2O3、FeF3和 Fe粉（样品的纯度为 99.9-99.99%量级）。首先将配比好的 Sm粉和 As粉封装在真空石英管中，真空度高于 10-5 Torr，将封装好的石英管在 900℃下保温 10小时制备出 SmAs样品，此过程中为了弥补 As的过量损耗，配比时将 As过量 1%。第二步将 SmAs、Fe2O3、FeF3和 Fe粉等原料按照 SmO1-xFδFeAs(δ≥x)的摩尔比进行配比；将

配比后的原料充分研磨、成型后封装在充入高纯氩气的石英管中，抽真空至 0.1个大气压；然后将石英管在 1100℃~1150℃下保温 20~40小时，最后炉冷至室温制备出 SmO0.7F0.3FeAs样品。

3. 结果和讨论

图 1给出了 1150℃下保温 40小时制备出的 SmO1-xFxFeAs(0≤x≤0.4)样品的电阻随温度的变化关系曲线。文中将 x=0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25, 0.3, 0.35, 0.4 时的 SmO1-xFxFeAs样品分别按照按样品 1-9 的顺序编号。由图 1 可以看出，x<0.1 时，SmO1-xFxFeAs 样品中并没有出现超导转变；当 x≥0.1 时 SmO1-xFxFeAs 样品中出现了超导转变，且随着 F 含量的升高样品的 Tc有所提高；当x≥0.3 时随着 F 含量的升高样品的 Tc有所减小，其中 x=0.3 时 SmO0.7F0.3FeAs 样品初始 Tc为56.5K，Tc转变中点的温度为 55.5K，电阻完全为零时的温度为 53K。为了分析 SmO1-xFxFeAs样品出现超导转变的原因，我们对 SmO1-xFxFeAs(0≤x≤0.4)样品进行了 XRD分析，如图 2，图中可以看出，除 x=0 的 SmOFeAs 样品中没有观察到 SmOF 杂质外，所有样品均含有一定量的 SmAs、

22 Zhiyong Liu et al. / Procedia Engineering 27 (2012) 20 – 29 Z. Y. Liu, et al. / Procedia Engineering 00 (2011) 000–000 3

SmOF和 FeAs杂质，这些非超导性的杂质是配比、研磨及热处理过程中未参与反应和反应的富余产物，且随着 F含量的升高，样品中的杂质含量增多，但是这些杂质的存在对样品的 Tc的并没有产生明显的影响。图 3(a)和(b)分别给出了样品的 a 轴和 c 轴的晶格常数随 F 含量变化的关系，0≤x≤0.3时随着 F含量的升高样品的 a轴和 c轴的晶格常数有所减小，当 x≥0.3时样品的晶格常数随着 F含量的升高开始增加，这一变化同样品的 Tc随 F含量变化的关系一致，这表明，样品的 Tc受到晶格常数的影响[35,36]，晶格常数的减小会诱导样品 Tc的提高。

0 50 100 150 200 250 3000

2

4

6

Res

ista

nce

(m)

Temperature (K)

x=0x=0.05x=0.1x=0.15x=0.2x=0.25x=0.3x=0.35x=0.4

46 48 50 52 54 56 58 60

图 1. SmFeAsO1-xFx样品的电阻同温度关系曲线

Fig 1. The temperature dependence of resistivity for F-doped SmFeAsO1-xFx samples

10 20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsi

ty (

arb

itra

ry u

nits)

2

0 0.1 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4

SmAs SmFO FeAs

图 2. F掺杂 SmFeAsO1-xFx样品的 XRD曲线

Fig 2. Typical XRD patterns for various F-doped SmFeAsO1-xFx samples


0.0 0.1 0.2 0.3 0.43.920

3.925

3.930

3.935

3.940

3.945La

ttice

par

amet

ers

a (Å

)

X

(a)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.48.45

8.50

8.55

8.60

8.65

8.70

Latti

ce p

aram

eter

s C

(Å

)

X

(b)

图 3. (a)和(c)图分别表示 SmFeAsO1-xFx样品的晶格常数 a、c同 F含量的变化关系

Fig 3. Variation of lattice parameters a (a), and c (b) with x in the SmFeAsO1-xFx samples

为了进一步研究 F含量对样品的超导电性的影响，我们研究了 F元素过掺杂对样品制备参数和性能的影响。图 4 给出了 1100℃下保温 20 小时制备出的 SmO0.75F0.25FeAs 样品(样品 10)、SmO0.75F0.3FeAs 样品(样品 11)、SmO0.75F0.35FeAs 样品(样品 12)的电阻随温度的变化关系曲线。样品 10、样品 11和样品 12的 Tc分别为 49K、54K和 53K。同 1150℃保温 40小时制备出的 SmO0.75F0.25FeAs样品(样品 6)的 Tc=53K相比，样品 10的 Tc

有所降低，样品 12的 Tc同样品 6的 Tc相同，但是样品 11的 Tc有所升高。这表明在最佳配比的基础上 F含量的适量增加可以进一步提高样品的 Tc，但是 F的过量增加又会使得样品的 Tc减小。

0 50 100 150 200 250 300

0

1

2

3

4

5

6 SmO

0.75F

0.35FeAs

SmO0.75

F0.3

FeAs

SmO0.75

F0.25

FeAs

Res

ista

nce

(m)

Temperature (K)

40 45 50 55 600.0

0.5

1.0

图 4. 样品 10、11和 12的电阻同温度变化关系曲线

Fig 4. The temperature dependence of resistivity for sample 10、sample 11and sample 12


SmO0.75

F0.25

FeAs

10 20 30 40 50 60 70 80

SmAs SmFO FeAs

SmO0.75

F0.3

FeAs

SmO0.75

F0.35

FeAsa=3.9318Åc=8.4776Å

a=3.9299Åc=8.4765Å

Inte

nsity

(ar

bitr

ary

units

)

2

a=3.9329Åc=8.4784Å

图 5. 样品 10、11和 12的 XRD图像

Fig 5. XRD patterns for sample 10、sample 11 and sample 12

图 5 给出了样品 10、样品 11和样品 12的 XRD图像。同样品 6的 XRD图像相比, 这三种样品的 SmAs、SmOF和 As2O3等杂质的含量有所提高，这可能是由于烧结时间的减小和 F元素的大量过量导致了部分原料未充分参与反应以及过多的杂质相生成的结果。另外，样品的 XRD 分析结果表明，同样品 6 相比，随着 F 含量的进一步升高，样品 11 和样品 12 的晶格常数进一步减小，这将导致样品 Tc的提高，但由于样品 12中大量的杂质相的存在，其 Tc并没有出现显著的提高。

0 50 100 150 200 250 300

0

1

2

3

4

5 SmO0.7

F0.3

FeAs

SmO0.7

F0.35

FeAs

SmO0.7

F0.4

FeAs

Res

ista

nce

(m)

Temperature (K)

45 50 55 600.0

0.5

1.0

图 6. 样品 10、11和 12的电阻同温度变化关系曲线

图 6. The temperature dependence of resistivity for sample13、14 and sample 15

图 6为 1100℃下保温 20小时制备出的 SmO0.7F0.3FeAs样品(样品 13)、SmO0.7F0.35FeAs样品(样品 14)和 SmO0.7F0.4FeAs样品(样品 15)的电阻随温度的变化关系曲线。样品 13、样品 14和样品


15的 Tc分别为 53K、56K和 54K。同 1150℃下保温 40小时制备出的 SmO0.7F0.3FeAs样品(样品 7)的 Tc=56.5K相比，1100℃下保温 20小时制备出的样品 13和样品 15的 Tc有所降低，但是样品 14几乎有着同样品 7 相同的 Tc。这表明，F 元素一定程度的过掺杂在几乎不减小样品的 Tc的基础上，可以一定程度的减小样品的热处理温度和大大减小样品的热处理时间。

10 20 30 40 50 60 70 80

SmO0.7

F0.4

FeAs

SmO0.7

F0.35

FeAs

SmO0.7

F0.3

FeAs

Inte

nsity

(ar

bitr

ary

units

)

2

a=3.9233Åc=8.4768Å

a=3.9251Åc=8.4774Å

a=3.9269Åc=8.6416Å

SmAs SmFO FeAs

图 7. 样品 13、14和 15的 XRD图像

Fig 7. Typical XRD patterns for sample13、14 and sample 15

图 7. 给出了样品 13、样品 14和样品 15的 XRD图像，同样品 7相比，样品 13、样品 14和样品 15 中的 SmAs，SmOF，As2O3等杂质含量有所增多，其中样品 14 和样品 15 中杂质含量较多，这是由于配比过程中 F元素的大量过量所导致的结果。同样品 7相比，样品 14和样品 15的晶格常数均有所减小，a=3.9233Å、c=8.4768 Å和 a=3.9251Å、c=8.4774Å，这是目前为止我们在铁基超导体 SmO1-xFδFeAs(δ≥x)中观察到的最小值。但是由于样品 14中含有的杂质较多，因此其 Tc并没有进一步提高。同样品 7 相比，样品 15 的晶格常数也有所减小，但是由于其杂质相的进一步增加，导致同样品 7和样品 14相比其 Tc有所减小。为了进一步验证样品的电阻随温度的变化关系，我们利用 PPMS 对几种具有代表性的样品进

行了分析，包括 1150℃下保温 40小时制备的 SmO0.7F0.3FeAs样品(样品 7)、1100℃下保温 20小时制备的 SmO0.7F0.35FeAs 样品(样品 14)和 SmO0.7F0.4FeAs样品(样品 15)。图 8(a)和(b)分别给出了这三个样品在零场冷和场冷(20Oe)时的 M-T 曲线。图中可以看出，这

三种样品的初始转变温度(onest Tc)分别为 56.7K，55.7K和 53K，考虑到误差的影响，这三种样品的 M-T曲线表示出的 Tc同四引线测的结果一致。图 9(a)和(b)分别给出了在 10K和 30K温度下样品 7、样品 14和样品 15磁滞回线。从图(a)中

可以看出，10K 温度时，低场下随着外场升高三样品的磁滞回线的间隙均急剧减小，但对于样品7 和样品 14 来说，从外场 H=2T 开始，随着外场的增加磁滞回线的宽度有一个很小的变化，从H=3T 开始在一个很宽的外场范围内磁滞回线的宽度(ΔM)几乎不随外场的升高而减小。对于样品15，在外场 0-2T范围内，同样品 7和样品 14一样随着外场的升高 ΔM急剧减小，当外场大于 2T时，随着外场的继续升高 ΔM 有一个持续的减小。低场时三个样品 ΔM 剧烈的减小表明 SmO1-

xFxFeAs样品具有典型的弱连接效应。但是高场下样品 7和样品 14的 ΔM几乎不随外场升高而变化表明铁基超导体有着良好的磁场特性，而样品 15的 ΔM持续减小，且在整个区域中当外场强度相同时样品 15的 ΔM要远小于样品 7和样品 14的宽度，这可能是由于样品 15中的中引入的较多


的杂质，部分类型的杂质可以起到钉扎中心的作用，但过多的杂质的存在会破坏样品的超导电性，从而大大的减弱了样品 15在高场下的性能。图 9(b)给出了 30K温度时三样品的 M-B关系曲线。在低场区域(0-1T)磁滞回线及 ΔM随着外

场的升高剧烈的减小，变化的趋势远大于 10K 温度下的情况，且相同外场下 30K 时三个样品的ΔM 远小于 10K 时的宽度，表明高温下外场对样品的电磁性能有更强烈的影响。另外从图 9(b)中可以明显的看出，30K温度时，相同外场下样品 15的磁滞回线的宽度远小于样品 7和样品 14的ΔM且随着外场的增大样品 7的 ΔM减小的更为剧烈，这表明高温时样品 15电磁性能受到外场更强烈的影响。

30 40 50 60-0.09

-0.06

-0.03

0.00

55.7K

53K 56.5K

sample 7 sample 14 sample 15

M (e

mu/

g)

T (K)

ZFC

FC

图 8. 样品 7、14和 15的M-T关系曲线

Fig. 8.The temperature dependence of the DC-susceptibility and the differential ZFC curve for sample 7、sample 14 and sample 15

-90000-60000-30000 0 30000 60000 90000-3

-2

-1

0

1

2

3

(a)

10K

sample 7 sample 14sample 15

M (e

mu/

g)

B (Oe)

-60000 -30000 0 30000 60000

-1.5

-1.0

-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

(b)

30K

sample 7 sample 14 sample 15

M (e

mu/

g)

B (Oe)

图 9. 10K和 30K温度时样品 7、14和 15的M-H关系曲线

Fig. 9. M-H loops at various temperatures for the sample 7、sample 14 and sample 15 at 10K and 30K, respectively

27Zhiyong Liu et al. / Procedia Engineering 27 (2012) 20 – 29

8 Z. Y. Liu, et al. / Procedia Engineering 00 (2011) 000–000

0 30000 60000 90000

103

104

105

sample7(10K)sample7(30K)sample14(10K)sample14(30K)sample15(10K)sample15(30K)

J c (A/c

m2 )

B (Oe)

图 10. 10K、30K温度时样品 7、14和 15的 Jc-B关系曲线

Fig. 10. Jc-B at various temperatures for the sample 7、sample 14 and sample 15 at 10K、30K

为了进一步分析样品在磁场中的性能，我们利用如下公式计算出了确定温度下不同外场时的样品的总的临界电流密度

)31(20

baaMJc

ΔM 为相同外场时磁滞回线的宽度，a、b 分别表示垂直于磁场方向放置的样品的边长，其中a<b。图 10 给出了样品 7、样品 14 和样品 15 的临界电流密度随温度的变化关系。图中可以看出，10K温度，外场为 0T时三种样品的 Jc分别为 2.4×105A/cm2、1.9×105A/cm2和 1.7×105A/cm2 。在 10K 温度下，随着外场的升高，样品的临界电流密度均有所减小，当外场很小时，三种样品几乎有相同的 Jc，这表明低温低场时样品受外场的影响较小；但 10K 温度下，高场时，样品 15 的临界电流密度小于样品 7和样品 14的 Tc，尤其在外场>6T时，样品 15的 Jc有一个剧烈的下降，样品内部过多的杂质所致。但是，在高温时 (30K)，低场时(0-1T)三个样品的临界电流密度均随着外场的升高而急剧减小，0-1T 时相同外界条件下三个样品几乎有相同的 Jc，但是，当 B>2T 时，随着外场升高样品 7和样品 14的临界电流密度没有明显的减小，而样品 7的临界电流密度随着外场的增强几乎有一个线性的减小，这可能是由于样品 15中 F的过量掺杂，在样品中引入了较多的杂质，从而导致了高温时样品在高场下的电磁性能受到更大程度的破坏。样品内部杂质的种类和含量对样品的超导性能的影响需进一步研究。

4. 结论

本文研究了 F 掺杂对铁基超导体 SmO1-xFδFeAs(δ≥x)制备参数和性能的影响。制备出了Tc=56.5K的 SmO1-xFδFeAs铁基超导体。0≤x≤0.3的范围内随着 F含量的升高样品的晶格常数有所减小，当 x≥0.3时样品的晶格常数随着 F含量的升高开始增加，与此相应，0.1≤x≤0.3的范围内随着 F含量的升高样品的 Tc有所增加，当 x≥0.3时样品的 Tc随着 F含量的升高开始降低。在最佳配比的基础上，F 元素进一步过量时，在不降低甚至提高铁基超导体 SmO1-xFδFeAs 超导性能的情况下，可以一定程度的降低样品制备时的热处理温度和极大的缩短热处理时间。1100℃时保温 20小时制备出的 SmO0.7F0.35FeAs和 SmO0.7F0.4FeAs样品的 Tc分别为 56K和 54K；其临界电流密度 Jc分


别为 1.9×105A/cm2 和 1.7×105A/cm2 (10K、 0T)，几乎接近 1150℃时保温 40 小时制备的SmO0.7F0.3FeAs 样品的值。X 射线衍射分析表明，F 元素的过量会进一步减小样品的晶格常数，SmO0.7F0.35FeAs 和 SmO0.7F0.4FeAs 的晶格常数分别为 a=3.9233Å、c=8.47683 Å 和 a=3.9251Å、c=8.4774Å，分析表明晶格参数的减小是诱导样品 Tc提高的原因之一。

致谢

感谢国家 973计划（2006CB601005）；国家 863项目基金(2009AA032401)；国家自然科学基金（50771003和 50802004）；北京市自然科学基金（2092006）等项目的资助!

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