FIELD EMISSION SEMand

LOW VOLTAGE SEM

FT Unto TapperVTT Fine Particles

P.O.Box 100002044 VTT

Unto.Tapper@vtt.fi

Field Emission Scanning Electron Microscope

LEO DSMLEO DSM­­982 GEMINI982 GEMINIDigital Scanning Electron MicroscopeDigital Scanning Electron Microscope

Obvious non­obvious facts about electron microscopy

•We interpret our EM images using our experience from light optics.•For the best results the sample is the most important.•Instrument is not that important.

Motivation to buy a FEG­SEM

Image obtained using

a normal SEM usingtungsten cathode.

MAG. x100k, HV 30kV.

We see in practice thestructure of sputtercoated Au/Pd.

Nucleporefilter

Agglomerated particles fromCoal fired boiler

Lens Aberrations

Astigmatism

Probe sizeSEM (&STEM) resolution is determined by the spot size

(on the sample)

The smallest diameter of the electron beam is determined by

1. The quality of the lens used for focusing

2. The performance of the electron gun (~ gun brightness  )

= j0 /( 2), where j0 = current density (A/cm2) and  = semi­angle of beam convergence.

The beam size, d0, can be estimated by the relationship betweenthe total beam current and current density leading to d0:

1/ 2

0 1/ 2

2 p

p

Id

πα β= “High brightness  small spot size”

Probe size

.4

,)(25.0)16.0(0

2222

2202

20

222

βαα

αλ p

cppsp

p

dcsp

ICwhere

EECCCd

ddddd

=∆

+++

=

⇒

+++=

Summing in quadrature (= assume gaussian shape) each of the aberration termswe have an estimate for the probe size:

Operator takes care of theastigmatism: X/Y stigmators

AND

the beam alignment along theoptical axis: Gun alignment(X/Y) and aperture alignment(X/Y).

Cs and Cc are instrument specific.However we can affect C0 bykeeping the tip in “good”condition and changing itregularly.

Field Emission Sources

•Cold Cathode (Cold FEG)

•Thermal Cathode (Thermal FEG)

•Shottky Emitter

In practice: Either cold FEG or Shottky Emitter

Electron sources

LaB6

Cold FEG

Tungsten

The present Shottky Emitter in our TEM

Comparison of various electron sources

DSM 982 GEMINIELECTRON OPTICS

Conventional column DSM 982 column

IN­LENS SE­detector andGemini lens

Lower or lateral on chamberSE detector

IN­LENS detector

Magnetic lens

Electrostatic lens

Lateral and in­lens SE detectors give different informationIN­LENS = HIGH CONTRAST/ EFFICIENCY SE DETECTOR

Lateral detector In­Lens detector

New Zeiss Column

Cross section of an FESEM column with integrated beam booster and annular incolumndetectors: Uex — extractor voltage of first anode; Upe — primary beam voltage; UB —booster voltage; UF — EsB filtering grid voltage.

The integrated beam booster projects the SE (green) electrons on the annularSE inlens detector, and the BSE (blue) electrons are projected on theintegrated EsB detector.

Low Voltage performance

DSM 982 Gemini

resolution:

1 nm at 30 kV

1.2 nm at 20 kV

2.5 nm at 5 kV

4 nm at 1 kV

ULTRA 60&50

resolution:

1 nm at 15 kV

1.7 nm at 1 kV

4 nm at 0.1 kV

High voltage: 0.2 –30 kV High voltage: 0.1 –30 kV

SEMI­IN­LENS AND CONVENTIONAL SE­DETECTOR

LEO DSM­982 GEMINIDigital Scanning Electron Microscope

•• AccelerationAcceleration voltagevoltage :: 0.2 kV0.2 kV ­­ 30 kV30 kV•• ElectronElectron SourceSource :: SchottkySchottky FEGFEG•• LensLens systemsystem :: aa uniqueunique design of adesign of a compoundcompound

5050°° conicalconical magneticmagnetic//electrostaticelectrostaticobjectiveobjective lenslens

•• ResolutionResolution :: 11 nmnm at 30 kV;  2.5at 30 kV;  2.5 nmnm at 5 kVat 5 kV•• DetectorsDetectors :: LateralLateral SESE­­detectordetector

InIn­­lenslens annularannular highhigh­­contrastcontrast SESE­­detectordetectorBSEBSE detectordetectorNoran EDSNoran EDS microanalysermicroanalyser

Electron specimen interactions

Elastic Scattering

•Rutherford scattering (Coulombic interaction with atomic nucleus)

Inelastic scattering

•Phonon excitation (small lattice oscillations)

Typical temperature rice only few degrees Celcius but temperature rises of several hundred degrees Celsiusare possible.

•Plasmon Excitations

Waves in free electron gas in metallic species

•Secondary electron excitation

•Bremsstrahlung or continuum X­ray emission

•Ionization of inner shell

Characteristic X­ray emission, Auger electrons

In TEM we should also considerwhether the scattering is coherentor incoherent (HRTEM).

Beam interactions in the specimen

Upper cross­over voltage for SE’s

At E2 number of beam electrons equals the number ofemitted secondary  and backscattered electrons  no netcurrent and no charging.

Depth of focus

0.2 mm,

where AP

DM

RWD

α

α

=

=

You can increase D by increasing the workingdistance or by decreasing the aperture size.

INTERACTION VOLUME AND VARIOUS ELECTRONINTERACTIONS

SE1: Best resolution, "single scattering"SE2: Multiple scatteringBSE: Backscattered electronsX: X­rays (bremstrahlung and characteristic)AE: Auger electrons

LVSEM:SE1 Yield increases,SE2 ja BSE less significant

Effect of high voltage on interaction volume

4 kV 12 kV

Monte­Carlo simulation (10000 electrons): 100 nm TiO2on carbon.

0 nm­356.4 nm 356.4 nm

Energy release in the sample

4 kV 12 kV

Effect of high voltage on SEI&SEII emission

For high resolution wehave two choices:

•Use low voltage

•Use high voltage andhigh magnification

Advantages of FEG SEM

•Better resolution.

•Possibility to work using low voltages (i.e. 0.2 –5 keV electronenergy).

•High brightness source ( = FEG):Fast imaging (TV­rate, slow­scan is not necessary).High count­rates in X­ray analysis.

•Easy to operate.

Advantages of Low Voltage SEM

•Analysis without conductive coating

•Decreased radiation damage

•Better topographic contrast

•Better surface sensitivity

•Better resolution (lateral and depth) in BSE/SE imaging

•Better resolution (lateral and depth) in X­ray analysis

DSM 982 controls

Stigmators (X/Y)

Source (SE, SE­inlens, BSE)

Magnification

(Coarse/Fine)

SE Brightness/ContrastManual/Auto

Scan controlTV, Slow Scan, variable raster,

spot mode

FocusCoarse/Fine

PositionX/Y fine shift

Focus wobble

Just for fun knob

Aperture (1­6, 3 = 6)

HV on/off HV selectioncoarse/fine

Filament current

Extractor voltage

Gun alignment

Aperture alignmentWorking distance

WD =  Working distance

0.2 ­1kV: ~ 1 mm

1 –2 kV: max 7 mm

EDS intersection point: WD =13 mm

EDSBSE

detector

Objective lens

In­lens SE detector is switched ofat 20 kV.

This knob isnot fixed to

2 kV

Effect of high voltage in SE images

Specimen:

NanocrystallineTiO2­particles collectedon holey carboncoated TEM grid.

In­lens SE detector

500 V 2 kV

5 kV 8 kV

Low Voltage BSE Imaging

Gold on carbon

TiO2­particles

5 kV 5 kV

3 kV 3 kV

Low Voltage SEM Imaging with High Resolution: Al2O3/Si­coated TiO2 pigments

300 V 700 V

1 kV 2 kV

2 kV

Imaging with low voltage and high magnification (and hopefully withhigh resolution)

Surface structure of TiO2 pigmentsHV: 2 kV Mag: x400k

Mag: x200k

Example on Extreme Surface Sensitivity

Specimen: Goldparticles on carbon.

HV: 330 V

Mag: x100k

The structure oncarbon is not visible at

500 V.

Co/Cu particles

2 kV, x100k & x200k

Sample definition and simulation parameters

300 nm ZrO

layer on Zr

substrate ZrZrZr

ZrOZrOZrO

Electron beam diameter: 3 nm (angle 900 with respect to samplesurface, Si(Li) X­ray detector take­off angle: 350)

Electron beam energy: 2, 5 and 8 keV

Number of simulated electrons: 10 000

2 keV electrons 5 keV electrons

8 keV electrons

Elemental map for ZrO/Zr cross­sectioned specimen (Zr, O, Sn)HV: 5 kV, Pixels: 128 x 128, Mag. x1000

Zr

Ir

O

CZr

SnO