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$: INCERTITUDES DE MESURE LIMITES DE QUANTIFICATIONdubernet.com/pdf/document-et-fiche technique/Incertitudes_et_LQ.pdf · Réfractométrie de ABBE 10°Brix 0,5 °Brix 35, rue de la combe$
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INCERTITUDES DE MESURE

LIMITES DE QUANTIFICATION

2020

Référence FQ11-0-2_D

35, rue de la combe du meunier • ZA du castellas • 11 100 Montredon des Corbières • FranceTél. : +33 (0)4 68 90 92 00 • Fax : +33(0)4 68 32 03 37 • [email protected] • www.dubernet.com

Accréditation n° 1-0207

Portée disponible sur www.cofrac.fr

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Analyses de base de vins, boissons spiritueuses, boissons a base de vin…...........................................................................................................3

Analyses de Chimie Fine...........................................................................7Constituants des moûts et des vins................................................................7

Sucres...................................................................................................................7Acides..............................................................................................................8Minéraux.........................................................................................................9Alcools et alcools supérieurs..........................................................................9Arômes du vin.................................................................................................9Arômes du bois.............................................................................................11Composés phénoliques et composants de la couleur...................................11Autres constituants ou additifs....................................................................11Résidus phytosanitaires par GC-MSn............................................................12Résidus phytosanitaires par LC-MSn.............................................................14Défauts et contaminants des vins et des moûts...........................................16

Phénols volatils....................................................................................................16Haloanisoles - Halophénols..................................................................................17Géosmine.............................................................................................................17Mycotoxines et amines biogènes..........................................................................17Menu amines biogènes........................................................................................17Métaux lourds......................................................................................................17Autres contaminants............................................................................................18

Contaminants issus des plastiques et solvants organiques..........................18 Analyse du bois............................................................................................20Analyses agronomiques................................................................................20

Ce catalogue est un récapitulatif des incertitudes de mesure et limites de

quanti�cation des paramètres analytiques mesurés dans le laboratoire.

(Conventionnellement la limite de détection = 1/3 de la limite de quanti�cation)




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ANALYSES DE BASE DE VINS, BOISSONS SPIRITUEUSES, BOISSONS A BASE DE VIN… Les gammes de mesure sont données à titre indicatif, pour plus de précisions,

veuillez contacter le laboratoire.

Masse volumique

MéthodeGamme de

mesureLimite de

quanti�cation Incertitude

IRTF (uniquement vin)0,988-1,050 g/

cm3 0,988 g/cm3 0,0009 g/cm3

Densimétrie électronique 0,0012 g/cm3 0,0002 g/cm3

Titre alcoométrique volumique

MéthodeGamme de

mesureLimite de


IRTF (uniquement vin) 8-18% vol. 0,13 %vol.Entrainement à la vapeur + densimétrie

électronique 0,1%vol. 0,12 %vol.

Distillation + densimétrie électronique 0,1%vol. 0,2 %vol.

Titre alcoométrique volumique total

MéthodeLimite de

quanti�cationIncertitude

Calcul 0,5 %vol.

Glucose + fructose

MéthodeGamme de

mesureLimite de


IRTF (uniquement vin) 1-250 g/L 1 g/L 10 % mini 0,5Automatisée enzymatique Spectrométrique

UV 0,1 g/L 10 % mini 0,4

HPLC – Réfractométrie 0,2 g/L 10 %

Acidité totale

MéthodeGamme de

mesureLimite de


IRTF (uniquement vin) 2-6 g H2SO4/L 2 g H2SO4/L 5 % mini 0,1Titrimétrie au BBT 0,2 g H2SO4/L 5 %

Potentiométrie (boissons spiritueuses) 0,2 g H2SO4/L 5%

Acide acétique - Acidité volatile

MéthodeLimite de


Automatisée enzymatique Spectrométrique UV 0,06 g H2SO4/L 0,05 g H2SO4/LEntraînement à la vapeur + Titrimétrie 0,05 g H2SO4/L 0,05 g H2SO4/L

Calcul à partir des acidités totale et �xe (Boissonsspiritueuses)

0,05 g H2SO4/L 5%




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Dioxyde de soufre libre

MéthodeLimite de


Spectrométrie UV-Visible automatisée (colorimétrie) 3 mg/L 15% mini 5Entraînement à froid + oxydation + titrimétrie 1 mg/L 15% mini 3

Dioxyde de soufre total

Méthode Limite dequanti�cation

Incertitude

Spectrométrie UV-Visible automatisée (colorimétrie) 4 mg/L 15% mini 5Entraînement à chaud + oxydation + titrimétrie 1 mg/L 15% mini 5

pH

MéthodeGamme de

mesureLimite de


IRTF (uniquement vin) 2,6-4,3 2,6 0,1Potentiométrie 1,68-7 1,68 0,06

Acide malique

MéthodeGamme de

mesureLimite de


IRTF (uniquement vin) 0,3-6 g/L 0,3 g/L 0,3 g/LElectrophorèse capillaire –Spectrométrie UV 0,1 g/L 14%

Acide L-malique

MéthodeLimite de


Automatisée enzymatique Spectrométrique UV 0,03 g/L 0,3 g/L

Acide lactique

MéthodeGamme de

mesureLimite de


IRTF (uniquement vin) 0,3-3 g/L 0,3 g/L 0,3 g/LElectrophorèse capillaire –Spectrométrie UV 0,1 g/L 14%

Acide L-lactique

MéthodeLimite de


Automatisée enzymatique Spectrométrique UV 0,03 g/L 0,25 g/L




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Extrait sec total

MéthodeLimite de


Calcul 2,6 g/L 5%

Caractéristiques chromatiques

Caractéristique MéthodeLimite de


DO420 Spectrométrie Visible 0,02 0,1DO520 Spectrométrie Visible 0,02 0,1DO620 Spectrométrie Visible 0,01 0,1

Intensité colorante Spectrométrie Visible 0,1 0,18

Cations

Caractéristique Méthode Limite dequanti�cation

Incertitude

Fer Spectrométrie UV-Visibleautomatisée (colorimétrie)

0,2 mg/L 0,5 mg/L

FerCuivre

PotassiumCalcium

MP-AES1 mg/L

0,05 mg/L15 mg/L1 mg/L

20%20%20%25%




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Composés phénoliques



DO280 Spectrométrie UV 5 10%

Cendres

MéthodeLimite de


Incinération à 520°C 1 g/L 20%

Chlorures

MéthodeLimite de


Potentiométrie 10 mg/L eq NaCl 10%

CO2

MéthodeGamme de

mesureLimite de


IRTF 60-1700 mg/L 60 mg/L 25%Corning 60 mg/L 20%

Pour toute autre demande, consulter le laboratoire.




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ANALYSES DE CHIMIE FINE

CONSTITUANTS DES MOÛTS ET DES VINS

Sucres

Glucose


Incertitude

HPLC- réfractométrie 0,2 g/L 5 %

Fructose

MéthodeLimite de



Saccharose

MéthodeLimite de



Sucres totaux


Incertitude

HPLC- réfractométrie 1 g/L 10 %

Glycérol

MéthodeLimite de



Degré BRIX

MéthodeLimite de


Réfractométrie de ABBE 10°Brix 0,5 °Brix




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ACIDES

Acides organiques



Acide lactique Electrophorèse capillaire –Spectrométrie UV 0,1 14 %Acide malique Electrophorèse capillaire –Spectrométrie UV 0,1 14 %Acide tartrique Electrophorèse capillaire –Spectrométrie UV 0,2 14 %

Acide succinique Electrophorèse capillaire –Spectrométrie UV 0,1 14 %Acide citrique Electrophorèse capillaire –Spectrométrie UV 0,1 14 %

Acide gluconique Electrophorèse capillaire –Spectrométrie UV 0,2 14 %

Acide Ascorbique

MéthodeLimite de


HPLC 5 mg/L 15%

Acide benzoïque


Incertitude

HPLC 3 mg/L 15%

Acide Salicylique

MéthodeLimite de


HPLC 5 mg/L 12%

Acide Shikimique

MéthodeLimite de


HPLC 15 mg/L 15%

Acide Sorbique


Incertitude

Electrophorèse capillaire-UV 10 mg/L 12%HPLC 5 mg/L 12%




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MINÉRAUX

Bilan minéral complet


quanti�cation(équipement)

Incertitude

CalciumMagnésiumManganèsePotassiumPhosphore

Sodium

ICP-AES

0,2 mg/L0,5 mg/L0,1 mg/L10 mg/L0,5 mg/L0,6 mg/L

20%20%20%20%20%20%

Nous consulter pour les limites de quanti�cation en fonction des matrices vins, boissons spiritueuses,

Sulfates


Incertitude

Electrophorèse capillaire-UV 0,18 g/L 14%

Phosphates

MéthodeLimite de


Electrophorèse capillaire-UV 0,2 g/L 14%

ALCOOLS ET ALCOOLS SUPÉRIEURS

Ethanol

MéthodeLimite de


GC-FID 0,05 % vol. 10%

Méthanol

MéthodeLimite de


GC-FID 10 mg/L 12 %

Méthionol et 2-méthylthio-éthanol


Incertitude

GC-MS SPME 0,1 mg/L 15%

Alcools supérieurs Menu : Propan-1-ol, 2 méthylpropan-1-ol, Isopentanols, Butan-1-ol, Butan-2-ol, But-2-ène-1-ol.


Incertitude

GC-FID (Boissons spiritueuses) 10 mg/L 12%

ARÔMES DU VIN

Acétaldéhyde

MéthodeLimite de





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GC-FID 10 mg/L12% à 17 % selon

matrice

Acétate d’isoamyle

MéthodeLimite de


GC-MS 0,2 mg/L 20%

Acétate d’éthyle

MéthodeLimite de


GC-MS 5 mg/L 20%

Menu Esters

Butyrate d’éthyle, acétate d’isoamyle, hexanoate d’éthyle, acétate d’hexyle,

succinate de diéthyle, octanoate d’éthyle, acétate de 2-phényle éthyle,

décanoate d’éthyle, Dodécanoate d’éthyle.


Incertitude

GC-MS 20µg/L 25%

IBMP & IPMP


quanti�cation

IBMPIPMP

SPMEGC-MS

5 ng/L2 ng/L




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Terpènes et Norisoprénoïdes



GéraniolLinalol

TerpinéolNérol

Citronellolβ- damascénone α et β- ionone

SPMEGC-MS

5 µg/L5 µg /L5 µg /L5 µg /L5 µg /L25 ng /L10 ng/L

20%

ARÔMES DU BOIS

Caractéristique Méthode Limite dequanti�cation

Incertitude

Cis et Trans Whisky-LactoneVanillineGaïacol4-MéthylGaïacolEugénol + Iso eugénolFurfural5-MéthylFurfuralO-Crésol

Extraction liquide- liquide

GC-MS

10µg/L 50 µg/L10 µg/L3 µg/L3 µg/L

84 µg/L10 µg/L1,2 µg/L

20%25%20%20%20%20%20%20%

SyringaldéhydeSyringolEthylvanillineTrans-nonénal

Extraction liquide- liquide

GC-MS

100 µg/L25 µg/L10 µg/L10 µg/L

20%20%20%20%

COMPOSÉS PHÉNOLIQUES ET COMPOSANTS DE LA COULEUR

Teinte, clarté, saturation, angle de teinte (non applicable)

Tanins par butanolyse


Incertitude

Spectrophotométrie na 10%

Détail des pigments

MéthodeLimite de


Spectrophotométrie na 10%

Resveratrol (trans)

MéthodeLimite de


HPLC-UV 0,3 mg/L 20%

AUTRES CONSTITUANTS OU ADDITIFS

Rebaudioside A

MéthodeLimite de


SPE HPLC-UV 25 mg/L 20%




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RÉSIDUS PHYTOSANITAIRES PAR GC-MSn




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RÉSIDUS PHYTOSANITAIRES PAR LC-MSn




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Menu Fosetyl / Glyphosate

Pour plus de renseignements, veuillez consulter le laboratoire.

DÉFAUTS ET CONTAMINANTS DES VINS ET DES MOÛTS

Phénols volatilsCaractéristique Méthode

Limite dequanti�cation

Incertitude

Ethyl-4-phénolEthyl-4-gaïacolVinyl-4-phénolVinyl-4-gaïacol

GC-MS

6 µg/L3,2 µg /L15 µg /L15 µg /L

15%15%20%20%




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Haloanisoles - Halophénols

Haloanisoles



TCATBATeCAPCA

SPMEGC-MS

1 ng/L1 ng/L3 ng/L3 ng/L

20%20%20%20%

Halophénols



TCPTBPTeCPPCP

Dérivatisation dansl’anhydre acétique puis

SPME - GC-MS

8 ng/L15 ng/L15 ng/L15 ng/L

25%25%25%25%

GéosmineMéthode

Limite dequanti�cation

Incertitude

GC-MS 5 ng/L 15%

Mycotoxines et amines biogènes

Ochratoxine A

MéthodeLimite de


HPLC-Fluo 0,1 µg/L 15%

Histamine

MéthodeLimite de


Test enzymatique 1,5 mg/L 20

Menu amines biogènes Amines biogènes : Méthylamine, Ethylamine, Tyramine, Phényléthylamine,

Putrescine, Isoamylamine, Cadavérine, Histamine.


Incertitude

HPLC-DAD 0,5 mg/L 10%

Métaux lourds


quanti�cation(équipement)

Incertitude

AluminiumArsenic

AntimoineArgentBoreEtain

MinéralisationICP-AES

20 µg/L10 µg/L5 µg/L5 µg/L

50 µg/L50 µg/L

20%20%20%20%20%20%




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CadmiumChromeCobaltCuivre

FerMercurePlombZinc

0,5 µg/L1 µg/L2 µg/L

10 µg/L25 µg/L5 µg/L5 µg/L8 µg/L

20%20%20%20%10%20%20%20%

Autres contaminants

Benzaldéhyde et alcool benzylique

MéthodeLimite de


SPME GC-MS 0,5 mg/L 20%

Carbamate d'éthyle

MéthodeLimite de


SPME GC-MS 5 µg/L 28%

Diéthylène glycol & Monopropylène glycol



DEGMPG

GC-FID 20 mg/L10 mg/L

20%20%

CONTAMINANTS ISSUS DES PLASTIQUES ET SOLVANTS ORGANIQUES

Phtalates



DMP, DEP, DiBP, DBP, BBP,DCHP, DEHP, DOP

DINP, DIDP

GC-MS10 µg/L

50 µg/L30%

Bisphénol A

MéthodeLimite de


Extraction liquide-liquideGC-MS

1 µg/L 20%

BTEX

Benzène, Ethylbenzène, Ethylméthylbenzène, Naphtalène, Toluène, Chlorobenzène, Xylènes (o, m, p), Isopropylbenzène (Cumène), Triméthylbenzènes (1,3,5; 1,2,4; 1,2,3), Styrène.

MéthodeLimite de


SPMEGC-MS

1 µg/Lsauf

Xylènes (m, p) 2µg/L

15%




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Alkylphénols



2-tert-butylphenol4-tert-butylphenol

4-methyl-2-tert-butylphenol5-methyl-2-tert-butylphenol6-methyl-2-tert-butylphenol

4,6-dimethyl-2-tertbutylphenol2,4-di-tert-butylphenol2,6-di-tert-butylphenol

GC-MS 1 µg/L 20%




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ANALYSE DU BOIS

Caractéristique Méthode

Limite dequanti�cationPour 20 g de

copeaux

Incertitude

TCA, TBATeCA, PCA

TCPTBP, TeCP, PCP

Solvants organiques

Lindane

GC-MS

0,1 ng/g0,5 ng/g

0,8 ng/g1,5 ng/g

0,1 µg/g

0,25 µg/g

20 %

25 %

15%

20%

Pour les analyses réalisées sur bois œnologiques comme « Pro�l aromatique » ou autres contaminants « Haloanisoles, hydrocarbures, lindane, métaux lourds », les informations sont consultables dans les pages précédentes.

ANALYSES AGRONOMIQUES

Analyses de pétioles de vigne


quanti�cation*

Incertitude

BoreCalciumCuivre

FerPotassium

MagnésiumManganèse

SodiumPhosphore

Zinc

MP-AES

1 mg/kg m.s.0,1 % m.s.

2 mg/kg m.s.2 mg/kg m.s.

0,1 % m.s.0,1 % m.s.

5 mg/kg m.s.20 mg/kg m.s.

0,03 % m.s.10 mg/kg m.s.

20 %(sauf Ca et P à 21%)

BoreCalciumCuivre

FerPotassium


SodiumPhosphore

Zinc

ICP-AES

2 mg/kg m.s.0,05 % m.s.

1 mg/kg m.s.1 mg/kg m.s.0,05 % m.s.0,05 % m.s.

2,5 mg/kg m.s.80 mg/kg m.s.

0,05 % m.s.5 mg/kg m.s.

28 %19 %22 %21 %22 %21 %18 %21 %21 %23 %

* pour une prise d’essai de 0,25 g et un volume �nal de 50 mL

Analyses de sols : Cations extractibles


quanti�cation*

Incertitude

CalciumCuivre

MP-AES 0,22 g/kg1 mg/kg

21%17%




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FerPotassium


Zinc

6 mg/kg40 mg/kg15 mg/kg15 mg/kg1,5 mg/kg

24%22%19%22%21%

* pour une prise d’essai de 2,5 g et un volume �nal de 25 mL




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