informe final reactor batch
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Universidad de Cartagena – Ingeniería de las Reacciones Químicas
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INTRODUCCIÓN
Cuando se va a llevar a cabo un determinado proceso que implica una reacción química (o
bioquímica) además de conocerse la cinética debe determinarse el tipo y tamaño del reactor
y las condiciones de operación más adecuadas para el fin propuesto. Los equipos en los que
se efectúan reacciones homogéneas pueden ser de tres tipos generales: discontinuos (batch),
continuos de flujo estacionario, y semicontinuos de flujo no estacionario Los reactores
discontinuos son sencillos de operar e industrialmente se utilizan cuando se han de tratar pequeñas cantidades de sustancias. Los reactores continuos son ideales para fines industriales
cuando han de tratarse grandes cantidades de sustancia y permiten obtener un buen control
de la calidad del producto. Los reactores semicontinuos son sistemas más flexibles pero de
más difícil análisis y operación que los anteriores; en ellos la velocidad de la reacción puede
controlarse con una buena estrategia de agregado de los reactantes. El punto de partida para
el diseño de un reactor es un balance de materia referido a determinado reactante (o
producto), que se realiza sobre determinado volumen de control.
Una ecuación cinética puede provenir de consideraciones teóricas o simplemente de un ajuste
empírico de curvas, pero en cualquier caso la determinación de los coeficientes cinéticos
debe realizarse mediante un procedimiento experimental. En general primero se determina lavariación de la velocidad de reacción a temperatura constante y luego se estudian los efectos
de la temperatura para obtener la expresión cinética completa. El estudio puede realizarse
utilizando reactores en discontinuo o reactores en flujo. Cuando se utiliza un reactor
discontinuo se determina la extensión de la reacción en el tiempo ya sea siguiendo la
concentración de un determinado componente, la presión o alguna otra propiedad relacionada
MARCO TEORICO
Reactores BatchTrabajan en estado no estacionario y el más sencillo sería un tanque agitado. Este reactor
tiene la ventaja de que su costo de instrumentación es bajo, además de ser flexible en su uso
(se le puede detener de modo fácil y rápido). Tiene la desventaja de un elevado costo en su
funcionamiento y de mano de obra debido a la gran cantidad de tiempo que se pasa parado
debido a la carga, descarga y limpieza; Además no siempre es posible implementar un
PRACTICA REACTOR BACTHDe La Rosa Lenis1, Lagares Roiver 1, Rovira Jose1,
Tabares Antonio1
Acevedo Ma. Teresa2
1
Estudiantes de Ingeniería Química2Profesora de Ingeniería de las Reacciones Químicas
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sistema de control adecuado. Este reactor suele usarse en pequeñas producciones o pruebas
piloto. Asumiendo que en un reactor batch la composición es uniforme en cualquier instante
y basándose en la selección de un componente limitante; Las ecuaciones de diseño para este
tipo de reactor en estado estacionario se deducen de la siguiente forma (se toma como
ejemplo la especie molar A):1
Siendo V el volumen del fluido en el reactor y -r A la velocidad de reacción para el
componente limitante. Evaluando los términos de la ecuación anterior se puede calcular el
tiempo de residencia necesario para alcanzar la conversión deseada.
donde X representa la conversión lograda y está relacionada con la concentración, están
relacionadas por:
Para aquellas reacciones en las que el volumen de la mezcla cambia proporcionalmente a la
conversión la ecuación se transforma en
Siendo una constante representativa del cambio del volumen en relación con la conversión,
en términos matemáticos:
MATERIALES Y EQUIPOS
5 litros de disolución de Acetato de etilo [0.01M]
6 litros de disolución de Hidróxido sódico [0.01M]
Equipo QRIA.
Software SACED-QRIA
Manual de prácticas del equipo QRIA.
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PROCEDIMIENTO
Una vez realizados los cálculos anteriores, proceda a la realización de las distintas
experiencias:
1) Ejecute el programa SACED-QRIA, luego presione el botón START e introduzca el
nombre del fichero que contendrá los datos en la nueva ventana.
2) Ponga los reactivos en sus depósitos correspondientes, encienda el equipo y recircule
hasta obtener un caudal constante.
3) Encienda el sistema de termostatización a la temperatura de trabajo elegida: 35 C
4) Gire la llave de tres vías correspondiente al hidróxido sódico, hasta la posición de
circulación al reactor, y permita el paso de 1 litro de disolución al reactor (siga el
proceso de descarga del depósito desde el momento en que empiece a entrar reactivo
en el reactor). Una vez finalizada la carga gire la llave a la posición de recirculación.
5) Encienda el sistema de agitación para favorecer el proceso de termostatización y
espere hasta que se estabilice la temperatura a 356) Mida la conductividad de la disolución de acetato de etilo.
7) Abra la llave correspondiente al acetato de etilo hasta cargar 1 litro de disolución en
el reactor (siga el proceso de descarga del depósito desde el momento en que empiece
a entrar reactivo en el reactor) y vuelva a girarla a la posición de recirculación.
8) Una vez se ha estabilizado la conductividad la reacción ha terminado. Apague el
sistema de agitación y vacíe el reactor mediante la llave salida 1 de producto.
9) Anote los datos obtenidos y rellene el depósito de acetato de etilo con 1 litro de agua.
10) Repita el proceso (excepto el punto 4, ya que se mantiene encendido el
sistema de termostatización) otras 4 veces.
11)
Apague el sistema de alimentación y coloque las llaves de tres vías en posiciónde cerrado. Luego detenga el sistema de agitación y termostatización (en ese orden).
12) Vacíe el depósito de producto. Una vez realizadas las cinco experiencias, el
depósito debe estar prácticamente lleno.
13)
DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS
Debido al método utilizado para la obtención de la ecuación de velocidad, es necesario
realizar una serie de cálculos previos. Partiendo de una disolución de acetato de etilo [0.01M],
mediante diluciones, se obtendrán distintas concentraciones.
Se cargará, en cada medida, el reactor con un litro de disolución de cada uno de los reactivos,
y mientras la concentración de hidróxido sódico permanecerá constante, se variará en cada
experiencia la concentración de acetato de tilo.
Una vez que se ha realizado la primera experiencia se añade 1 litro de agua al depósito
reactivo. La concentración que se tendría entonces sería:
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Dónde 2 son las normalidades iniciales y finales, respectivamente y 2 los
volúmenes inicial y final. En este caso, debido al tipo de compuesto, la normalidad y la
molaridad son equivalentes.
Para esta primera dilución:
2 0.01∙45 0.008
Calcule las distintas concentraciones de la disolución de acetato de etilo, conforme a su
dilución, completando la tabla siguiente:
Experiencia Concentración inicial Concentración utilizada
1 0.01M 0.01M
2 0.01M 0.00889M
3 0.008M 0.007778
Con los datos obtenidos en cada una de las reacciones, complete las tablas siguientes.
Para ello utilice la fórmula siguiente y el valor de la diferencia en las conductividades iónicas
obtenidas en la práctica 2.
= = ∙ 103
∙/ Donde Cc es la concentración del acetato de sodio (Producto de la reacción).
Debido a que la reacción es uno a uno para el acetato de sodio y el acetato de etilo:
Una vez completadas las tablas (con diferentes concentraciones iniciales de acetato de etilo)
haga la representación gráfica de la concentración de acetato de etilo frente al tiempo.
Tablas de resultados
0,01
Tiempo(min)
Conductividad(S/cm)
CC CA
0 1233 0 0.01
1 1217 9,71463E-05 0,00990285
2 1201 0,000194293 0,00980571
3 1156 0,000467517 0,00953248
4 1117 0,000704311 0,00929569
5 1075 0,00095932 0,00904068
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5
6 1006 0,001378264 0,00862174
7 975 0,001566485 0,00843352
8 941 0,00177292 0,00822708
9 905 0,0019915 0,0080085
10 871 0,002197936 0,00780206
11 839 0,002392228 0,00760777
12 806 0,002592593 0,00740741
13 787 0,002707954 0,00729205
14 779 0,002756527 0,00724347
15 772 0,002799029 0,00720097
16 764 0,002847602 0,0071524
17 755 0,002902247 0,00709775
18 748 0,002944748 0,00705525
19 741 0,00298725 0,00701275
20 735 0,003023679 0,00697632
21 728 0,003066181 0,00693382
22 722 0,003102611 0,00689739
23 716 0,003139041 0,00686096
24 711 0,003169399 0,0068306
0,00889
Tiempo(min)
Conductividad(S/cm)
CC CA
0 1188 0 0,00889
1 1185 1,82149E-05 0,00887179
2 1147 0,000248937 0,00864106
3 1073 0,000698239 0,00819176
4 1038 0,000910747 0,00797925
5 1007 0,001098968 0,00779103
6 977 0,001281117 0,00760888
7 946 0,001469338 0,00742066
8 923 0,001608986 0,00728101
9 914 0,001663631 0,00722637
10 906 0,001712204 0,0071778
11 898 0,001760777 0,00712922
12 889 0,001815422 0,00707458
13 883 0,001851852 0,00703815
14 876 0,001894353 0,00699565
15 870 0,001930783 0,00695922
16 863 0,001973285 0,00691672
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6
0,00778
Tiempo(min)
Conductividad(S/cm)
CC CA
0 1339 0 0,00778
11330 5,46448E-05 0,007725362 1328 6,67881E-05 0,00771321
3 1326 7,89314E-05 0,00770107
4 1323 9,71463E-05 0,00768285
5 1320 0,000115361 0,00766464
6 1317 0,000133576 0,00764642
7 1307 0,000194293 0,00758571
8 1268 0,000431087 0,00734891
9 1241 0,000595021 0,00718498
10 1207 0,000801457 0,00697854
11 1174 0,001001821 0,0067781812 1152 0,001135398 0,0066446
13 1132 0,001256831 0,00652317
14 1125 0,001299332 0,00648067
15 1117 0,001347905 0,00643209
16 1111 0,001384335 0,00639566
17 1104 0,001426837 0,00635316
18 1098 0,001463267 0,00631673
19 1093 0,001493625 0,00628638
20 1088 0,001523983 0,00625602
Cálculos
Con los datos obtenidos utilice los siguientes métodos para demostrar que el orden de la
reacción es uno con respecto al acetato de etilo:
* Método diferencial.
* Método integral.
* Método de velocidad inicial.
Método diferencial: para delinear el procedimiento que se usa en el método de análisisdiferencial, consideramos una reacción que se efectúa isotérmicamente en un reactor por lotes
de volumen constante, registrando la concentración en función del tiempo. Si combinamos
la el balance de moles con la ley de velocidad
Después de sacar el algoritmo natural de ambos miembros de la ecuación
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ln( ) l n ln
La pendiente de una gráfica de ln en función de ln es el orden de reacción. Para
obtener
debemos diferenciar los datos de concentración-tiempo en este caso
numéricamente, usando las fórmulas de diferenciación de tres puntos
−3+−
2∆ ,
−
2∆ ,
−−
2∆ ,
Ahora calculamos ,
para los datos obtenidos de los experimentos
con diferente concentración inicial
Tiempo(min)
C A(1) dCA/dt ln(CA) ln(-dCA/dt )
0 0,01 -9,71463E-05 -4,60517019 -9,23929219
1 0,00990285 -9,71463E-05 -4,61493231 -9,23929219
2 0,00980571 -0,000185185 -4,62479068 -8,59415423
3 0,00953248 -0,000255009 -4,65305002 -8,2742113
4 0,00929569 -0,000245902 -4,67820452 -8,31057894
5 0,00904068 -0,000336976 -4,70602088 -7,9954979
6 0,00862174 -0,000303582 -4,75346877 -8,09985791
7 0,00843352 -0,000197328 -4,77554157 -8,530640838 0,00822708 -0,000212508 -4,80032418 -8,45653285
9 0,0080085 -0,000212508 -4,82725176 -8,45653285
10 0,00780206 -0,000200364 -4,85336692 -8,51537335
11 0,00760777 -0,000197328 -4,87858496 -8,53064083
12 0,00740741 -0,000157863 -4,90527478 -8,75378438
13 0,00729205 -8,19672E-05 -4,92097109 -9,40919123
14 0,00724347 -4,55373E-05 -4,92765449 -9,9969779
15 0,00720097 -4,55373E-05 -4,93353934 -9,9969779
16 0,0071524 -5,1609E-05 -4,94030755 -9,87181475
17 0,00709775 -4,85732E-05 -4,94797695 -9,93243937
18 0,00705525 -4,25015E-05 -4,95398298 -10,065970819 0,00701275 -3,94657E-05 -4,96002529 -10,1400787
20 0,00697632 -3,94657E-05 -4,96523364 -10,1400787
21 0,00693382 -3,94657E-05 -4,97134453 -10,1400787
22 0,00689739 -3,64299E-05 -4,97661232 -10,2201214
23 0,00686096 -3,3394E-05 -4,981908 -10,3071328
24 0,0068306 -2,73224E-05 -4,9863426 -10,5078035
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Tiempo
(min)CA(2) dCA/dt ln(CA) ln(-dCA/dt )
0 0,00889 -0,00098361 -4,72282823 -6,92428458
1 0,00822819 -0,00034001 -4,80018914 -7,98652923
2 0,00820998 -0,00012447 -4,80240531 -8,99145603
3 0,00797925 -0,00034001 -4,83091046 -7,98652923
4 0,00752995 -0,0003309 -4,88886669 -8,01368021
5 0,00731744 -0,00020036 -4,91749421 -8,51537335
6 0,00712922 -0,00018519 -4,94355305 -8,594154237 0,00694707 -0,00018519 -4,96943479 -8,59415423
8 0,00675885 -0,00016393 -4,99690216 -8,71604405
9 0,0066192 -9,7146E-05 -5,01778007 -9,23929219
10 0,00656456 -5,1609E-05 -5,02606983 -9,87181475
11 0,00651599 -4,8573E-05 -5,03349664 -9,93243937
12 0,00646741 -5,1609E-05 -5,04097902 -9,87181475
13 0,00641277 -4,5537E-05 -5,04946417 -9,9969779
14 0,00637634 -3,9466E-05 -5,0551612 -10,1400787
15 0,00633384 -3,9466E-05 -5,06184902 -10,1400787
16 0,00629741 -3,9466E-05 -5,06761725 -10,140078717 0,00625491 -4,5537E-05 -5,07438918 -9,9969779
y = 4,6813x + 13,415
R² = 0,5378
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
-5,05 -5 -4,95 -4,9 -4,85 -4,8 -4,75 -4,7 -4,65 -4,6 -4,55
l n ( - D C A / d t )
ln(CA)
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Tiempo
(min)CA(3) dCA/dt ln(CA) ln(-dCA/dt )
0 0,00778 -7,5896E-05 -4,85619894 -9,48615227
1 0,00772536 -3,3394E-05 -4,86324748 -10,3071328
2 0,00771321 -1,2143E-05 -4,86482059 -11,3187337
3 0,00770107 -1,5179E-05 -4,86639618 -11,0955902
4 0,00768285 -1,8215E-05 -4,86876423 -10,9132686
5 0,00766464 -1,8215E-05 -4,8711379 -10,9132686
6 0,00764642 -3,9466E-05 -4,87351722 -10,1400787
7 0,00758571 -0,00014876 -4,88148941 -8,8132078
8 0,00734891 -0,00020036 -4,91320284 -8,51537335
9 0,00718498 -0,00018519 -4,93576272 -8,59415423
10 0,00697854 -0,0002034 -4,96491515 -8,50033548
11 0,00677818 -0,00016697 -4,99404687 -8,69769491
12 0,0066446 -0,0001275 -5,01395044 -8,9673584813 0,00652317 -8,1967E-05 -5,03239492 -9,40919123
14 0,00648067 -4,5537E-05 -5,03893171 -9,9969779
15 0,00643209 -4,2502E-05 -5,04645502 -10,0659708
16 0,00639566 -3,9466E-05 -5,05213489 -10,1400787
17 0,00635316 -3,9466E-05 -5,05880243 -10,1400787
18 0,00631673 -3,3394E-05 -5,06455306 -10,3071328
19 0,00628638 -3,0358E-05 -5,06937065 -10,402443
y = 7,9996x + 30,595
R² = 0,8062
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
-5,1 -5,05 -5 -4,95 -4,9 -4,85 -4,8 -4,75 -4,7
l n ( -
d C A / d t )
ln(CA)
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20 0,00625602 -3,0358E-05 -5,07421156 -10,402443
Método integral: para determinar el orden de reacción por el método integral, conjeturamos
el orden de reacción e integramos la ecuación diferencial que usamos para modelar el sistema
por lotes. Si el orden que supusimos es correcto, la gráfica apropiada de los datos
concentración-tiempo (determinada a partir de la integración) será lineal
Primero suponemos que es de primer orden, como nos piden demostrar
Despejando e Integrando
∫
∫
ln
Ahora graficamos ln
vs t para cada experimento
y = -1,1788x - 15,712
R² = 0,0128
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
-5,1 -5,05 -5 -4,95 -4,9 -4,85 -4,8
l n ( -
d C A / d t )
ln(CA)
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Ca0=0,01
Ca0=0,00889
y = 0,0193x
R² = 0,8936
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0 5 10 15 20 25 30
l n ( C A o / C A )
tiempo
y = 0,0257x
R² = 0,7638
0
0,05
0,1
0,15
0,20,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
l n ( C a
o / C a )
tiempo
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Ca0=0,00778
Vemos que el orden de reacción no es 1, así que ahora asumimos un orden de 2
Despejando e Integrando
∫ 2
∫
1
1
Ahora graficamos 1/Ca vs TCa0=0,01
y = 0,0113x
R² = 0,9078
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0 5 10 15 20 25
l n ( C a o / C a )
tiempo
y = 2,1152x + 102,84
R² = 0,9323
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
0 5 10 15 20 25 30
1 / C a
tiempo
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Ca0=0,00889
Ca0=0,00889
El orden de reacción según el método integral es de orden 2 diferente a la suposición inicial
que la saponificación de acetato de etilo con hidróxido sódico es una reacción de primer
orden respecto al acetato de etilo
y = 2,6918x + 120,65
R² = 0,9149
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
1 / C a
tiempo
y = 1,9219x + 124,18
R² = 0,9392
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
0 5 10 15 20 25
1 / C a
tiempo
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Método de velocidades iniciales: en este método se efectúa una serie de experimentos a
diferentes concentraciones iniciales, y se determina la velocidad de reacción inicial,
para cada experimento. Se puede obtener la velocidad diferenciando los datos y extrapolando
hasta el tiempo cero
( )
ln( )
l n ln
Ca dCA/dt = ln(CA) ln(-dCA/dt )
0,01 -9,7146E-05 -4,60517019 -9,23929219
0,00889 -0,00098361 -4,72282823 -6,92428458
0,00778 -7,5896E-05 -4,85619894 -9,48615227
ANALISIS DE RESULTADOS
En las gráficas obtenidas con el método diferencial no se pudo hallar el orden de reacción ya
que daba valores diferentes para cada experimento esto puede indicar que hubo errores en la
toma de datos, pero cuando aplicamos el método integral asumiendo un orden de reacción de
2 las gráficas concuerdan, indicando que la presunción de que la reacción era de primer orden
era incorrecta, al aplicar el método de velocidades iniciales no fue preciso.
Podemos deducir que hubo errores en la toma de los datos iniciales, esto se pudo deber por
distintos factores durante la práctica experimental, como fue la descalibración en uno de los
rotámetros lo cual ocasiono que el flujo de los reactivos estuviera desequilibrado, al tomar
y = 1,3869x - 1,9924
R² = 0,0152
-10
-9
-8
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
-4,9 -4,85 -4,8 -4,75 -4,7 -4,65 -4,6 -4,55
l n ( - r a )
ln(CA)
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los datos de conductividad inicial se pudo cometer errores debido a que el detector puede
estar en contacto con el aire superficial y además el conductometro no se encuentra
precisamente en el punto donde los reactivos se mezclan, por lo cual la reacción se genera un
poco tiempo antes de que se comience la detección de la conductividad
Se recomienda en el caso de repetir la experimentación, comprobar que todos losinstrumentos estén calibrados o aplicar la inyección de reactivos de forma manual aplicar la
inyección de reactivos de forma manual
CONCLUSIONES
Es posible calcular la conversión de un reactivo en una reacción isotérmica a partir del
seguimiento del cambio de una propiedad física o química, que sea aditiva y proporcional a
la concentración y, por tanto, que varíe durante la reacción, en este caso la conductividad
De los resultados de la práctica 1: determinación de las conductividades iónicas se puede ver
como la temperatura a la cual se lleva a cabo la reacción isotérmica es inversa a lasconductividades iónicas, las cuales son inversas a la concentración del producto, por lo cual
se puede concluir que El incremento de la temperatura a la cual se va a llevar a cabo una
reacción isotérmica aumenta la velocidad de reacción de la misma.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Fogler, H.S. 2006. Elementos de la ingeniería de las reacciones químicas. 4th. Ed.
Englewood Cliffs N.J.: Prentice Hall
Levenspiel, Octave. 1999. Ingeniería de las reacciones químicas. 3rd. Ed. New York:John Wiley & Sons, Inc.