Universidad de GuayaquilFacultad de Ciencias Químicas

Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa

Informe 1

PREPARACIÓN DE REACTIVOS: SOLUCIONES

OBJETIVOS:

Aprender las formas de expresar la concentración de las soluciones y su preparación.

Preparar una solución de hidróxido de sodio 0,1 N para ser utilizada en determinaciones de alcalimetría.

ASPECTO TEÓRICO:

Una solución (o disolución) es una mezcla de dos o más componentes, perfectamente homogénea ya que cada componente se mezcla íntimamente con el otro, de modo tal que pierden sus características individuales. Esto último significa que los constituyentes son indistinguibles y el conjunto se presenta en una sola fase (sólida, líquida o gas) bien definida. Una solución que contiene agua como solvente se llama solución acuosa.

Para expresar la concentración de una solución debe indicarse la cantidad de soluto que contiene la solución en una determinada cantidad de solvente o de solución.

Concentración C = cantidad de soluto / cantidad de solvente o de solución

Expresiones de la concentración en unidades físicas:% m / m gramos de soluto en 100 gramos de solución % m / V gramos de soluto en 100 cm3 de solución % V / V cm3 de soluto en 100 cm3 de solución

Expresiones de la concentración en unidades químicas:MOLARIDAD: se simboliza con la letra M y expresa el número de moles de soluto por litro de solución, unidades de la molaridad es mol / L

Concentración molar: C (M) = n (moles de soluto) / V (L de solución) M= n/V

NORMALIDAD: Se simboliza con la letra N y expresa el número de masas equivalentes-gramo de soluto por litro de solución, unidades de la N= Eq-g / L

# equivalentes solutoN = -----------------------------------------------, eq/l

V, litros solución

PARTE EXPERIMENTALMÉTODOS DE PREPARAR SOLUCIONES:La preparación de las soluciones es un procedimiento muy común en el trabajo de laboratorio. Se puede diferenciar varios métodos:

(a) Preparación de una solución de concentración aproximada y volumen (o peso) dados mediante la pesada directa del soluto (o medición del volumen de soluto, si es líquido) y su disolución en el solvente elegido.

(b) Preparación de soluciones por dilución de las soluciones concentradas, llamadas soluciones-madre.

PREPARAR 500 mL DE LA SOLUCIÓN DE NaOH 0.1 N

CÁLCULOS Y VOLÚMEN A PREPARAR:

Volumen 500 ml

OH Na PM = 40 g;

Eq = 40/1= 40 g

Meq = 40 /1000= 0,040 g

ml x N x Meq. = g; 500 ml x 0.1 x 0,040= 2g OH Na

PROCEDIMIENTO:

En un vaso de precipitación de 100 ml, pesamos aproximadamente 2 g de OH Na. Disolver con un volumen aproximado de 50 ml de agua destilada libre de CO2 (realizar 3 veces el lavado como mínimo para que ningún residuo quede en el Beaker). Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevarlo a volumen completo con agua destilada libre de CO2, homogenizar completamente agitando por inversión. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco plástico limpio y seco. Identificar el frasco con una etiqueta que diga: Solución de OH Na 0,1 N y agregar fecha.

DIBUJOS:

MATERIALES SUSTANCIAS Balanza analítica Vidrio de reloj Espátula Piceta Embudo Vaso de precipitado 100 mL Agitador magnetico Matraz aforado 500 mL

Hidróxido de sodio Q.P Agua destilada libre de CO2

CONCLUSIONES:

Se preparo una solución de hidróxido de sodio 0,1 N que va a hacer

utilizados en próximas prácticas para la determinaciones de alcalimetría.

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Informe 2

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH 0.1 N

OBJETIVO: Determinar la normalidad correcta de la solución de hidróxido de sodio (NaOH 0.1 N) preparada.

ASPECTO TEÓRICO:

La titulación o Valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción.

El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final.

Para las titulaciones ácido – base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.

Sustancias patrones para estandarización de ácidos y basesEn química analítica un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica.

PATRÓN PRIMARIOUn patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.

Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.

Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.

Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como también degeneración del patrón.

Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

Ejemplos de Patrones primarios:Para estandarizar bases:Ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4 o KHP (PM=204.221g/mol)El producto comercial se seca primero a 105oC.

Ecuación estequiométrica:Na+OH− + KHC8H4O4 = KNaC8H4O4 + H2O

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FUNDAMENTO: Hacer reaccionar una solución 0,1 N de hidróxido de sodio preparada, frente a una sustancia patrón tipo primario (SPTP), como lo es el Ftalato Ácido de Potasio usando fenolftaleína como indicador acido base al 0,1 % en solución hidroalcohólica.

MATERIALES SUSTANCIAS Balanza analítica Fiola 250 mL Espátula Piceta Agitador magnético Embudo Vaso de precipitado 100 mL Bureta de 50 mL

Solución NaOH 0,1 N Ftalato ácido de potasio

Q.P. Fenolftaleína 0.1 % en

solución alcohólica Agua destilada libre de

CO2

CÁLCULOS:¿Qué cantidad de KHC8H4O4 necesitamos para tener un consumo aproximado de NaOH 0,1 N?

PM KHC8H4O4 = 204,22 g/mol

Eq KHC8H4O4 = 204,22/ 1 = 204,22 g

mEq KHC8H4O4 = 204,22g /1000= 0,20422 g

cc NaOH x N x mEq = g KHC8H4O4

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10 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422 = 0,20422 g KHC8H4O4

PROCEDIMIENTO:1. Cargamos bureta con 50 ml de la solución OHNa 0,1 N. Eliminamos de

ser necesario aire de la punta de la bureta.2. Luego realizamos 2 pesadas, en un rango de 0.450-0.500 g KHC8H4O4

(ftalato ácido de potasio SPTP) en la balanza analítica. Usamos como soporte para pesar un vaso pequeño de 50 o 100 ml.

3. Con la piseta agregamos un chorro de H2O destilada libre de CO2 para diluir los cristales de KHC8H4O4, debemos tener en cuenta que se disuelvan todos los cristales. Trasegamos esta dilución a una fiola, limpia y seca de 250 o 300 ml.

4. Luego se agrega el contenido de la fiola entre 75-80 ml de H2O destilada libre de CO2.

5. Se agrega a la dilución de la fiola 2 a 3 gotas de fenolftaleína al 0,1 % en solución hidroalcoholica. Desde la bureta agregamos lentamente la solución de OHNa 0,1 N y con agitación constante, al contenido de la fiola. El punto final será la aparición de un color rosado débil. Hacemos lectura del consumo de la solución y anotamos.

DIBUJOS

CÁLCULOS:g SPTP pesada

N= -------------------------------------- cc NaOH x mEq SPTP

g = 0,4798 SPTP; Consumo OHNa = 23,6 cc; Meq. SPTP = 0,20422

N = 0,4798/ 23,6 X 0,20422 = 0,0996

CONCLUSIONES:

Se determino la normalidad correcta de la solución de hidróxido de sodio (NaOH 0.1 N) preparada.

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Informe 3

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN HCl 0.1 N

OBJETIVO: Preparar una solución de ácido clorhídrico 0,1 N para ser utilizada en

determinaciones de acidimetría.

ASPECTO TEÓRICO: El Ácido Clorhídrico es una solución acuosa de cloruro de hidrógeno en

una concentración al 37 %. Se presenta como un líquido claro ligeramente amarillo con olor fuerte e

irritante. También conocido como Ácido Muriático, es producido por la quema de

los gases hidrógeno y cloro seguido por la absorción en agua.Aplicaciones:

El Ácido Clorhídrico es utilizado principalmente en la limpieza y tratamiento de metales ferrosos, flotación y procesamiento de minerales, regeneración de resinas de intercambio iónico, construcción civil, neutralización de efluentes, fabricación de productos químicos para la industria farmacéutica y de alimentos.

Fabricación:

El ácido clorhídrico se produce en los Estados Unidos principalmente por cuatro métodos básicos: La cloración de sustancias químicas orgánicas, la combinación de hidrógeno y cloro, el proceso de producción de sal-ácido sulfúrico, y como producto conjunto en la fabricación de sílice. La mayoría del ácido clorhídrico se produce a partir de la cloración de sustancias químicas orgánicas con cantidades mucho más pequeñas de los otros procesos.

DATOS

500 cc C= 36.46% P= 1.19 (densidad) Cl= 35.45 H=1

36.45 g HCL ------------ N 3.645 g-----------1000 ml x------------- 0.1 N x----------- 500 ml

x= 3.645g HCL x= 1.8225g

P X C/100 1.19 x 36.46/100 = 0, 4338 g/ml

0.4338 g HCl-------------1 ml

1.8225 g HCL--------------x

X= 4.20 ml Cl H

MATERIALES SUSTANCIAS Sorbona Pipeta graduada Pipeteadora de seguridad Vaso de precipitado 50 mL Matraz aforado 500 mL Piseta Embudo

Ácido clorhídrico concentrado Agua destilada libre de CO2

PROCEDIMIENTO:Pipeteamos 4,20 ml de HCL concentrado utilizando para ello pipeta

graduada de 5 ml y una pipeteadora de seguridad. El trabajo lo hacemos

dentro de la sorbona descargamos el contenido de la pipeta en el matraz

aforado de 500 ml con tapa esmerilada. Luego enrazamos el matraz

tapamos y homogenizamos.

DIBUJOS:

CONCLUSIONES:

Se preparo una solución de ácido clorhídrico 0,1 N

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Informe 4

TITULACIÓN SOLUCIÓN HCl 0.1N

OBJETIVO: Determinar la normalidad correcta de la solución de ácido clorhídrico (HCl 0.1 N) preparada.

ASPECTO TEÓRICO:Definición de indicador acido-base: Ácido o base orgánicos débiles cuya forma sin disociar difiere del correspondiente ácido o base conjugados. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonación o desprotonación de la especie. Los indicadores ácido base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la

disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora.

INDICADORCOLOR ÁCIDO

RANGO DE pH DEL CAMBIO DE COLOR

COLOR ALCALINO

Azul de timol Rojo 1.2 – 2.8 Amarillo Anaranjado de metilo

Rojo 3.1 – 4.5 Amarillo

Verde de bromocresol

Amarillo 3.8 – 5.5 Azul

Rojo de metilo Rojo 4.2 – 6.3 Amarillo Papel de tornasol

Rojo 5.0 – 8.0 Azul

Azul de bromotimol

Amarillo 6.0 – 7.6 Azul

Azul de timol Amarillo 8.0 – 9.6 AzulFenolftaleína Incoloro 8.3 – 10.0 RojoAmarillo de alizarina

Amarillo 10.0 – 12.1 Alhucema

REACCION ESTEQUIOMÉTRICA

HCl(ac) +Na2CO3(ac) →NaCl(ac) +CO2(g)+H2O(l)

MATERIALES SUSTANCIAS Balanza analítica Espátula Piceta Agitador magnético Embudo Erlenmeyer de 250 mL Vaso de precipitado 50 mL Bureta de 50 mL

Na2CO3 Q.P. Solución de HCl 0,1 N Anaranjado de metilo 0,1 % Agua destilada libre de CO2

DATOS:

CO3Na2 q.p.

C=12 x 1= 12 Eq. = 106g/2= 53g

O=16x 3= 48 Eq= 53 g

Na=23x 2= 46 Meq. = 0.053

106g

ml x N X meq= g de CO3Na2

25 x 0.1 x 0.053 = 0.1325 g CO3Na2

PROCEDIMIENTO:

En un vaso de precipitación pequeño pesamos la SPTP (CO3Na2) en un

rango de 0.130 a 0.150 g , procedemos a diluir con H2O destilada libre de

CO2 hasta un límite de 80 ml luego agregamos de 2 a 3 gotas de

Anaranjado de metilo sirviendo esta sustancia como indicador, luego en una

bureta de 50 ml la cargamos con HCl preparado en la práctica anterior y

agregamos gota a gota en constante movimiento con la ayuda del agitador

magnético, hasta que esté de una coloración amarilla naranja pálido, por

último hacemos lectura de la bureta observando cuantos ml de HCl se

consumió y procedemos a realizar los últimos cálculos con la cual queda

corregido el error de la normalidad de la Solución.

CÁLCULOS:g SPTP pesada

N= -------------------------------------- cc HCl x mEq SPTP

GRUPO 1

N = gSPTP/ccClH 0,1N x Meq. SPTP

g = 0,13.21 SPTP; Consumo ClH 0,1N = 24,6 cc; Meq. SPTP = 0,053

N = 0,1321/ (24,6X 0,053) = 0,1013

GRUPO 2

N = gSPTP/ccClH 0, 1N x Meq. SPTP

g = 0,1497 SPTP; Consumo ClH 0,1N = 27,6 cc; Meq. SPTP = 0,053

N = 0,1497/ (27,6 X 0,053) = 0,1023

0,1013 +¿ 0,1023 ¿ 0,2036/2 = 0,1018 N

DIBUJOS:

CONCLUSIONES:

Pudimos determinar la normalidad correcta de la solución de ácido clorhídrico (HCl 0.1 N)