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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i 52 206 349 InPro 6850 i, 6900 i & 6950 i Series O 2 Sensors Instruction manual Bedienungsanleitung Instructions d’utilisation

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Page 1: InPro 6850 i, 6900 i & 6950 i Series O Sensors Instruction ......10 Theory of the polarographic sensor 32 10.1 Introduction 32 10.2 Principle of the design of an oxygen electrode 32

InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i52 206 349

InPro 6850 i, 6900 i & 6950 iSeries O2 Sensors

Instruction manualBedienungsanleitungInstructions d’utilisation

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2 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

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Deutsch Seite 40

Français Page 78

InDip, InFit, InPro, ISM, and InTrac are registered trademarksof the Mettler Toledo Group in Switzerland and a further twelve countries.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 3

InPro 6850 i, 6900 i & 6950 i Series O2 Sensors

Instruction manual

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4 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Contents

1 Introduction 5

2 Important notes 62.1 Notes on operating instructions 62.2 Intended use 62.3 Safety instructions 72.4 Examples of some typical applications 82.5 Use in Ex-zones 82.6 Ex-classificationATEX 92.6.1 Introduction 92.6.2 Rated data 92.6.3 Special conditions 102.7 Ex-classificationFMapproved 11

3 Product description 123.1 General information 123.2 Principle 123.3 Scope of delivery 133.4 Equipment features 14

4 Installation 154.1 Mounting the sensor 154.2 Connection 154.2.1 ConnectingthesensortoaAK9cable 154.2.2 ConnectingtheAK9cabletothetransmitter 16

5 Operation 175.1 Start-up and polarizing 175.2 Calibration 185.2.1 Purposeofcalibration 185.2.2 Whatyouhavetoknowforcalibration 185.2.3 Singlepointcalibration 195.2.4 Dualpointcalibration 19

6 Maintenance 206.1 Inspection of the sensor 206.1.1 Visual inspection 206.1.2 Testing the METTLER TOLEDO O2 sensor master 216.1.3 Testing the sensor via a transmitter 226.1.4 ISM design 236.2 Changing the electrolyte,

themembranebodyortheinteriorbody 23

7 Storage 26

8 Productspecification 268.1 Certificates 268.2 Specifications 27

9 Ordering information 299.1 Sensors with ISM functionality 299.2 Accessories 299.3 Spare parts 299.4 Recommended transmitters 309.5 Recommended housings 31

10 Theory of the polarographic sensor 3210.1 Introduction 3210.2 Principle of the design of an oxygen electrode 3210.3 Parameters determining current 3610.4 Polarization voltage 3610.5 Temperature 3710.6 Dependenceonflow 3710.7 Oxygenpartialpressure–oxygen concentration 37

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 5

1 Introduction

Thankyouforbuyingthe InPro® 6850 i / 6900 i / 6950 i sensor from METTLER TOLEDO.

The construction of the InPro series employs lead-ing edge tech nology and complies with safety regulations currently in force. Notwithstanding this, improper use could lead to hazards for the user or a third-party, and/or adverse effects on the plant or other equipment.

a Therefore, the operating instructions must be read and understood by the persons involv ed before work is started with the sensor.

Theinstructionmanualmustalwaysbestoredcloseathand,inaplaceaccessibletoallpeopleworkingwith the InPro sensor.

Ifyouhavequestions,whicharenotorinsufficientlyanswered in this instruction manual, please contact yourMETTLERTOLEDOsupplier.Hewillbegladtoassist you.

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6 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

2 Important notes

2.1 Notes on operating instructions These operating instructions contain all the in-

formation needed for safe and proper use of the InPro 6850i / 6900i / 6950i sensor.

The operating instructions are intended for person-nel entrusted with the operation and maintenance of the sensors. It is assumed that these persons are familiar with the equipment in which the sensor is installed.

Warning notices and symbols Thisinstructionmanualidentifiessafetyinstructionsandadditionalinformationbymeansofthefollow-ingsymbols:

a This symbol draws attention to safety instruc-tions and warnings of potential danger which, if neglected, could result in injury to persons and/or damage to property.

h Thissymbolidentifiesadditionalinformationand instructions which, if neglected, could lead to defects,inefficientoperationandpossiblelossofproduction.

2.2 Intended use METTLER TOLEDO InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i sen-

sors are intended solely for inline measurement of the oxygen partial pressure in liquids and gases, as described in this instruction manual.

Anyuseofthesesensorswhichdiffersfromorexceedsthescopeofusedescribedinthisinstruc-tionmanualwillberegardedasinappropriateandincompatiblewiththeintendedpurpose.

Themanufacturer/supplieracceptsnoresponsibil-ity whatsoever for any damage resulting from such improperuse.Theriskisborneentirelybytheuser/operator.

Otherprerequisitesforappropriateuseinclude:– compliance with the instructions, notes and

requirements set out in this instruction manual.

– acceptanceofresponsibilityforregularinspec-tion, maintenance and functional testing of all associ ated components, also including compli-ance with local operational and plant safety regulations.

– compliance with all information and warn-ings given in the documentation relating to the products used in conjunction with the sensor (housings, transmitters, etc).

– observanceofallsafetyregulationsgoverningthe equipment in which the sensor is installed.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 7

– correct equipment operation in conformance with theprescribedenvironmentalandoperationalconditions,andadmissibleinstallationpositions.

– consultationwithMettler-ToledoProcessAnalyt-ics in the event of any uncertainties.

2.3 Safety instructions

a – Theplantoperatormustbefullyawareofthe potential risks and hazards attached to opera- tion of the particular process or plant. The opera- torisresponsibleforcorrecttrainingofthework- force, for signs and markings indicating sources ofpossibledanger,andfortheselectionofap- propriate, state-of-the-art instrumentation.– It is essential that personnel involved in the

commissioning, operation or maintenance of these sensors or of any of the associated equipment(e.g.housings,transmitters,etc.)beproperly trained in the process itself, as well as in the use and handling of the associated equip-ment. This includes having read and understood this instruction manual.

– The safety of personnel as well as of the plant itselfisultimatelytheresponsibilityoftheplantoperator. This applies in particular in the case of plants operating in hazardous zones.

– The oxygen sensors and associated components have no effect on the process itself and cannot influenceitinthesenseofanyformofcontrol system.

– Maintenance and service intervals and schedules depend on the application conditions, composi-tion of the sample media, plant equipment and significanceofthesafetycontrolfeaturesofthemeasuringsystem.Processesvaryconsiderably,sothatschedules,wheresucharespecified,canonlyberegardedastentativeandmustinanycasebeindividuallyestablishedandverifiedbythe plant operator.

– Wherespecificsafeguardssuchaslocks,labels,or redundant measuring systems are necessary, thesemustbeprovidedbytheplantoperator.

– Adefectivesensormustneitherbeinstallednorput into service.

– Onlymaintenanceworkdescribedinthisoperat-inginstructionmaybeperformedonthesensors.

– When changing faulty components, use only originalsparepartsobtainablefromyour METTLER TOLEDO supplier (see spare parts list, “Section 9.3”).

– Nomodificationstothesensorsandtheacces-sories are allowed. The manufacturer accepts no responsibilityfordamagescausedbyunauthor-isedmodifications.Theriskisborneentirelybythe user.

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8 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

2.4 Examples of some typical applications Belowisalistofexamplesoftypicalfieldsofap-

plication for the oxygen sensors. This list is not exhaustive.

Measurement in liquids:– Biotech

– Chemical applications

– Brewing

– Beveragefiltration

– Filling stations

Measurement in gases:– CO2 recovery

– CO2 purity

– Product storage

– Inert production

2.5 Use in Ex-zones

a Attention! For an installation in Ex-zones please readtheguidelinesfollowinghereafter:

1258

Ex-classificationATEX: xExiaIICT6/T5/T4/T3Ga/Gb

xExiaIIICT69°C/T81°C/T109°C/T161°CDa/Db

Numberofthetestcertificate: SEV14ATEX0169X

IECExSEV14.0026X

Ex-classificationFMapproved: IS/I,II,III/1/ABCDEFG/T6Ta=60°C

– 53 800 002; Entity

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2.6 Ex-classificationATEX

2.6.1 Introduction

AccordingtoDirective94/9/EC(ATEX95)Appen-dix I, the O2oxygensensorstypeInPro6XXXisadevices of equipment group II, category 1/2G which, accordingtoDirective99/92/EC(ATEX137)can beusedinzones0/1or1/2or1or2aswellas gasgroupsIIA,IIBandIIC,whicharepotentiallyexplosiveduetocombustiblesubstancesinthetemperature T3 to T6.

TherequirementsspecifiedinEN60079-14mustbeobservedduringuse/installation.

AccordingtoDirective94/9/EC(ATEX95)Appen-dix I, the O2oxygensensorstypeInPro6XXXisadevices of equipment group II, category 1/2D which, accordingtoDirective99/92/EC(ATEX137)can beusedinzones20/21or21/22or21or22,whicharepotentiallyexplosiveduetocombustibledust.

TherequirementsspecifiedinEN60079-14mustbeobservedduringuse/installation.

For the analog version of the O2 oxygen electrode, the O2 measurement circuit, temperature measure-ment circuit and data chip circuit are part of the common intrinsically safe system and are jointly connectedtoandoperatedbyaseparatelycertifiedtransmitter.

The digital version of the O2 oxygen sensor is con-nectedtoandoperatedbytwo-wirecabletothecertifiedtransmitter.

The intrinsically safe circuits are galvanically isolated from the non-intrinsically safe circuits up to a nomi-nal voltage peak value of 375 V and from the earthed parts up to a nominal voltage peak value of 30 V.

2.6.2 Rated data

Analog O2 Oxygen sensor Withtypeofprotection:intrinsicsafetytoExiaIIC

O2 measuring circuit, temperature measuring circuit and data chip circuit

Onlyforconnectiontocertifiedintrinsicallysafecircuits.Maximumvalues:

Ui≤16V,Ii≤190mA,Pi≤200mW Li=0(effectiveinternalinductance) Ci=900pF(effectiveinternalcapacitance)

Thevaluesaboveapply,eachasthesumofalltheindividual circuits of the associated intrinsically safe supply and evaluation unit (transmitter).

Digital O2 Oxygen sensor Withtypeofprotection:intrinsicsafetytoExiaIIC

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10 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Two-wire current circuit Onlyforconnectiontocertifiedintrinsicallysafe

circuits.Maximumvalues: Ui≤16V,Ii≤30mA,Pi≤50mW Li=negligible Ci=negligible

2.6.3 Special conditions

– Therelationshipbetweenthemaximumper-missibleambientormediatemperatureandtemperature class, for category 1G applications, zone0,isshowninthefollowingtable:

Temperature class Max. ambient or media temperature

T 6 68 °C T 5 80 °C T 4 108 °C T 3 160 °C

– Therelationshipbetweenthemaximumper-missibleambientormediatemperatureandtemperature class, for category 1D applications, zone20,isshowninthefollowingtable:

Temperature class Max. ambient or media temperature

T 69 °C 68 °C T 81°C 80 °C T 109 °C 108 °C

T 161°C 160 °C

– The capacitance and inductance of the connect-ingcablehastobeconsidered.

– The O2OxygensensortypeInPro6XXXcan beusedin/withthefittingsInFit® 76*-*** or InTrac®7**-***,orin/withothersuitablefittings in potentially explosive areas.

– ThemetalbodyoftheO2 Oxygen sensors, or the fittingsInFit76*-***orInTrac7**-***,orotherappropriatefittingisoptionallyincludedintheroutine pressure test of the system.

– TheindependentfittingusedforinstallationofO2 Oxygensensormustbeconductivelyconnectedtotheequipotentialbondingsystem.

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2.7 Ex-classificationFMapproved

A B C D E FFEDCBA

12

34

56

78

12

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56

78

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12 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

3 Product description

3.1 General information The oxygen sensor series InPro 6850 i / 6900 i /

6950 i withintegratedtemperatureprobeareusedfor meas ure ment of oxygen at low and medium concentrations.

The sensors are sterilizable, and in the majority of casesautoclavabletooandtheyarecompatible with CIP (Cleaning-In-Place).

InPro 6xxx i sensors with ISM® functionality offer Plug and Measure as well as enhanced diagnostics features.

3.2 Principle Amperometric oxygen sensors: The amperometric oxygen sensors of METTLER

TOLEDObaseallonthesamemearuringprincipleaccording to Clark. However different series are offered,whichclearlydifferinthenumberandarrangement of their electrodes and thus in their specifications:• The measurement system of the InPro sensors

consists of a working electrode (cathode), a counter electrode (anode), a reference electrode and a guard ring electrode. The measurement system is separated from the process medium byanoxygenpermeablemembrane.

• The measuring technique in principle is alike with all sensors.

• The transmitter supplies a constant voltage betweencathodeandanode.

• The electrolyte creates a conductive connection betweentheelectrodes.

• The oxygen molecules migrate from the mea-surementmediumthroughthemembranetothecathode to which the voltage is supplied and are reduced.Atthesametime,oxidationtakesplaceat the anode.

• Thiscausesacurrenttoflowbetweentheanodeand cathode which is directly proportional to the partial pressure of oxygen (pO2) in the process medium. With digital ISM sensors, the sensor it-self converts the current into oxygen concentration and communicates the value to the transmitter.

• The guard ring electrode of the InPro 6900 i and 6950ibuiltintothesensorreducestheoxygenthat migrates to the side of the cathode and can distort the measurement. The guard ring elec-trodethereforeenablestracesofoxygentobeprecisely determined at even the lowest concen-trations.

h Note: Please refer to “Section 10 – Theory of the polarographic sensor” for further information.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 13

ISM sensors: Alloxygensensorswiththeindex“i”(6850i,6900i,

6950 i) are equipped with ISM.

Principle:Inthesensorheadachipisintegrated,which takes over the entire monitoring and control of thesensorand,beyondthat,storesallsensordata.This chip is responsed via the transmitter.

Thefollowingdataareavailablepermanentlyinthesensor:– type of sensor

– serial no.

– software version

– hardware version

– order no.

– operating time

– calibrationtimeandcalibrationdate

– calibrationtable

To check the system, the following indicators are supervised:– temperature

– slope

– zero current

– air current

– polarization voltage

Based on these informations, the transmitter cal-culates a wear monitor and displays it depending upon transmitter type differently. (see the respective instruction manuals)

ISMenablestheconnectionofthedigitalsensortoiSense. This user-friendly software allows to manage allsensorinformationandstoreitinadatabase.Furthermore,thesensorcanbecalibratedviatheiSense software.

3.3 Scope of delivery Eachsensorissuppliedfullyassembledandfactory-

testedforcorrectfunctiontogetherwith:

– aqualitycontrolcertificate

– inspectioncertificates3.1

(complying with EN 10204)

METTLER TOLEDO ISM O2 sensors are supplied withfittedmembranebodybutwithoutelectrolyte,coveredwiththeprotectioncap.Theyhavebeenchecked for proper function. See electrolyte order details at section „Spare Parts“, 9.3.

Digitalsensorsmustbefilledwithelectrolytebeforestart-up.

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14 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

3.4 Equipment features 12 mm sensor

METTLER TOLEDO ISM O2 sensors are supplied withfittedmembranebodybutwithoutelectrolyteandcoveredwiththeprotectioncapandhavebeenchecked for proper function.

Anode (Pt)Cathode and Guard Ring(InPro 6900i;6950i)

Protection Cap

Protection Cap Sleeve (N-type)

O-ring (silicone FDA/USP VI)

Membrane Body

Retainer Nut

Reference (Ag/AgCl)

Interior Body

O-ring(9.0 � 1.0 mm, silicone FDA/USP VI)

Pg 13.5 Threaded Sleeve

AK9 Connector

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 15

4 Installation

4.1 Mounting the sensor

a Important! Remove the protection cap before mount ing the sensor.

Mounting the sensor in a housing Please refer to the instruction manual of your hous-

ing explaining on how to mount the sensor in place.

Mounting the sensor directly on a pipe or a vessel The12mmsensorscanbemounteddirectly

through a socket with inside thread Pg 13.5 and securely tightened via the Pg 13.5 threaded sleeve.

4.2 Connection

4.2.1 Connecting the sensor to a AK9 cable

h ThesensorisconnectedtothetransmitterviaaAK9cable.TheAK9cableensuresasecureconnectionbetweenthetransmitterandthesensorunderharshindustrialconditions.TherobustwatertightIP68connector housing guarantees maximum process safety.

a Do not touch the sensor at the AK9 connector plug!

Tightly screw the plug to fasten the two parts.

Admissible mounting positionZulässige Einbaulage

Positionement de montage admis

Inadmissible angleUnzulässiger WinkelAngle non admissible

52910094ME

15° 15°

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16 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

4.2.2 Connecting the AK9 cable to the transmitter

O2 Transmitter

AK9 or VP Cable

h Note: ForconnectingtheAK9cabletotheterminalsof the transmitter, please refer to the instructions given in the METTLER TOLEDO transmitter manual.

ISM Sensor

AK9 Connector

Plug

AK9 Cable for Standard Use

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 17

5 Operation

a Important!Beforeusingthesensorsforthefirsttime,theelectrolytemustbefilledin(see“Chap-ter 6.2”).

5.1 Start-up and polarizing

a Important! The protection cap must be removed before mounting the sensor in the process.

Whenthesystemisoperatedforthefirsttimeorifthesensorhasbeendisconnectedfromthevoltagesource (transmitter or O2 sensor master) for longer than5minutes,thesensorhastobepolarizedpriortocalibrationbyconnectingittotheoperatingO2 transmitterortoasensormaster.After6hours,thesensor is fully polarized and ready for operation.

h Attention: The InPro 6950 i should never be polar-ized at air!

During this time, it is recommended to keep the protectioncapfilledwithfreshconditioningsolutionon the sensor (see “Section 7 – Storage”), especially ifthesensorisbeingpolarizedforlongerthan6hours.

Ashorterpolarizationperiodissufficientifthesen-sorhasbeendisconnectedforonlyafewminutes.Thefollowingtableservestoestablishthecorrectpolarization time in relation to the depolarization time.

Depolarization time1 Minimum required tdepol [Min.] polarization time2 [Min.]

> 30 360

15 to 30 6 3 tdepol

5 to 15 4 3 tdepol

< 5 2 3 tdepol

1 Depolarizationtime:Timespaninwhichthepo-larization voltage is cut off from the sensor. This isthecase:

–duringthetimethecableisdisconnectedorno transmitter or sensor master is connected to thecable,orthetransmitterhasbeendiscon-nected from the current supply.

–afterchangingtheelectrolyteormembranebody.Inthiscaseatleast6hrsofpolarizationmust follow.

2 Polarizationtime:Timespanduringwhichthesensor is under a polarization voltage.

a Important! Setting of the polarization voltage on the transmitter for correct measurements:

– StandardapplicationsInPro6850i:–675mV

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18 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

– Measurement of permanently low oxygen con-centrations(<500ppbinliquidsor<10,000ppm [vol.] in gases) in the presence of volatile acidiccomponents(e.g.carbondioxideduringmeasurementsinbreweries)e.g.InPro6900i/6950i:– 500 mV

h Note: To ensure the supply of the correct polari-za tion voltage the transmitter must be set accord-ingly.

5.2 Calibration

5.2.1 Purpose of calibration

Each oxygen sensor has its own individual slope and own individual zero point. Both values are subjecttochange,forexample,throughelectrolyteconsumption or after exchange of electrolyte or membranebody.Toensurehighmeasurementac-curacyofthesensor,acalibrationmustbecarriedoutregularly,butatleastaftereachchangeofelec-trolyteormembrane.Priortocalibration,thesensorhastobepolarizedforatleast6hours.

a Please remove the protection cap from the sensor, rinse the sensor with water and dry it for at least 10 minutes before starting calibration.

h To check if your sensor needs a recalibration, you may dry it and take it in the air to check that the reading is close to 100 %. If not, then the sensor needs a new calibration.

WithISMsensorsallcalibrationdataarestoredinthe sensor.

5.2.2 What you have to know for calibration

Calibrationisgenerallycarriedoutatthepolarizationvoltage at which measurements are taken.

Zero-pointcalibrationisrecommended:

– whenmeasuringlessthan5ppbinliquids

– whenmeasuringlessthan125ppm(byvol.)ingases

h General remarks:– For calibration in air, the sensor membrane

must be dry, since adhering water drops can falsify the measured oxygen value.

– Make sure that the oxygen saturation index of thecalibrationmediumiscorrect and remains constant duringcalibration.

– Intheeventofcalibrationinwaterorsample medium, the calibration medium must be in equilibrium with the air. Oxygen exchange betweenwaterandairisonlyveryslow.Therefore it takes quite long time until water is saturated with atmospheric oxygen.

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– Forcorrectcalibration,aminimumflowrateofthecalibrationmediumisnecessary.

– Make sure that all other parameters, such as temperature and pressure, are constant.

For continuous applications, we recommend peri-odic recalibration in line with your requirements on accuracy, the type of process in operation and your own experience. The frequency of the need for re-calibrationdependsverymuchonthespecific application, and therefore appropriate intervals can-notbeexactlydefinedhere.

5.2.3 Single point calibration

Bycarryingoutasinglepointcalibration,thefactualslopeofthesensorcanbeestablished.Thecali-brationmediumcanbewaterwithknownoxygensaturation index (e.g. air-saturated water) or air with known water-vapor saturation (e.g. water-vapor saturated air).

Afterthesensorsignalhasstabilized,thecompletemeasuringsystemcanthenbecalibratedtothe100%valueofthedesiredmeasurablevariable,e.g. 100 % air, 20.95 % O2, or 8.26 ppm at 25 °C (77 °F) and normal pressure (see instruction manual for the transmitter).

5.2.4 Dual point calibration

Bycarryingoutadualpointcalibrationbothslopeandzeropointofthesensorcanbeestablished.

a Important! In case of a dual point calibration, always start by the zero point calibration before calibrating the slope.

Asarule,thezeropointshouldbeadjustedtozeromanually,oritisautomaticallyperformedbythetransmitter (see instruction manual for the transmit-ter).

Zero-pointcalibrationisrecommended:

– whenmeasuringlessthan5ppbinliquids

– whenmeasuringlessthan125ppm(byvol.)ingases

a Attention! Incorrect zero point calibration is a frequent source of measurement error. For correct calibration, we recommend the use of carbon dioxide gas with a level of purity of at least 99.9995 %.

Afterthesensorsignalhasstabilized(after6 … 12 hours),thesensorcanbecalibratedthroughthe relevant transmitter to the zero % value of the desiredmeasurablevariable,e.g.0%air,0.0%O2, or 0.0 ppm (see instruction manual for the transmit-ter).

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20 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

6 Maintenance

6.1 Inspection of the sensor

6.1.1 Visual inspection

To check your sensor, we recommend the following procedure:

– Thecontactsoftheconnectormustbedry. Moisture, corrosion and dirt in the connector can lead to false readings.

– Checkthecableforbuckling,brittleareasor ruptures.

– Beforecalibrationalwaysexaminethemembranefoil optically for signs of damage. The foil must beintactandclean.Dirtymembranesshouldbe wip ed clean using a soft, moist tissue.

h Note:Anundulatedmembranehasnoinfluenceonthe sensor performance, assuming the membrane is intact.

– Themembranebodymustbereplacedifthe sensor has too long a response time, the reading isunstableorsubjecttodrift,andifthesensorcannotbecalibratedorthemembraneshowssign of mechanical damage.

– Check the cathode area for discoloration, conta-mination or cracks in the glass. If necessary rinse with demineralized water and clean with a cleansoftbrushorsoftpapertissue.

a Attention! Do not use any cleaning agents contai-ning alcohol. This could damage the sensor or lead to fault current.

a Attention! The glass body is fragile and sensitive to vibration.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 21

6.1.2 Testing the METTLER TOLEDO O2 sensor master

We recommend to use the METTLER TOLEDO O2 sensor master to check the quality of your sensor as follows:

• Connect the sensor to the O2 sensor master.

AssoonasthesensorisconnectedtotheO2 sensor master, the polarization function is au-tomaticallyactivated.Pleasenote:ifthesensorwas disconnected from the transmitter for longer than5minutes,thesensormustbepolarizedfirst(polarizingtimesee“Section5.1”)togetrepresentative test results.

• Battery Check: Pushtheswitchtotheleft.Ifthebatteryisok

and the O2 sensor master is operational the green LED lights up. Otherwise, please consult the instruction manual of the O2 sensor master.

• Sensor Check: For this test the O2sensormustbefullypolarized

andthemembraneofthesensormustbedryand clean.

Expose the sensor (connected to O2 sensor mas-ter) to the air. By pushing the switch to the right to the position “2 – Sensor check”, the O2 sensor master checks wether the electrode current for air measurementdeliveredbythesensoriswithintheadmissiblerange,i.e.2500to6000nAforInPro 6950.

METTLER TO

LEDO

O2 Sensor-M

aster

InPro 6900

Order No. 52 200 893

The polariza

tion function

will be a

ctivated automatica

lly,

when a sensor is

connecte

d.

After the se

nsor polarization

you should ch

eck the fu

nctions

of the se

nsor as following:

1. Battery Check

2. Sensor Check

Green lig

ht = ok

left

Battery

Check

middle

Autom.

Polariz.

right

Sensor

Check

1

2

Switch

LED

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22 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

If the green LED lights up the current for air measurementiswithintheadmissiblerange.

If the LED does not light up, you should check the batteryoftheO2 sensor master (see instruction manual“Accessories”).Ifthebatteryisworking,thanthereisprobablyaproblemwithyoursen-sor. You should change the electrolyte and/or the membranebodyofyoursensor.Ifafteramembranechange the LED still does not light up, this means thatthereismaybesomethingwrongwiththeinte-riorbodyofthesensor.Youshouldthenchangeit(see “Section 6.2”).

a Important!TheSensorCheckfunctiononlyverifiesthe correctness of the electrode current for air measurement. In order to be absolutely sure of the functionality of the sensor, the residual signal in an oxygen free medium should also be con-trolled (see “Section 6.1.3”).

6.1.3 Testing the sensor via a transmitter

Aperiodiczerocurrentmeasurement(no zero point calibration!) isrecommendedforverificationofproper sensor function.

h Note: At the time you carry out the zero current measurement, the sensor must be polarized.

Zerocurrentmeasurementcanbedonebyusing zero ing gel (order no. 30 300 435) or nitrogen (N2) orcarbondioxide(CO2)calibrationgaseswitha purity of at least 99.995 %, alternatively in a sample medium saturated with one of these gases.

After2minutesinanoxygen-freesamplemedium,thereadingonthetransmittershoulddroptobelow10%ofthereadinginambientair,andwithin10minutesthevalueshouldhavedroppedtobelow1 %.

If the measured values are too high, this suggests adepletedelectrolyteoradefectivemembrane.Inthefirstinstancereplacetheelectrolyte,andinthesecondcaseexchangeboththemembranebodyand the electrolyte accordingly.

Ifaftersuchprocedurestheabovementionedvaluesarestillnotreached,replacetheinteriorbody.Ifthisdoesn’tsolvetheproblemtoosendthesensorto your local METTLER TOLEDO representative for inspection.

Manysamplemediacontainvolatilesubstanceswhich, even at very low concentrations, have a clearlyperceptiblesmell.Similarlytooxygen,thesesubstancesareabletoinvadetheelectrolytethroughthegas-permeablemembrane.Accordingly,theybecomenoticeablewhenchangingtheelectrolyte.Inmostcases,suchsubstanceshaveabsolutelyno

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 23

influenceonthemeasuringpropertiesofthesensor.Slight discoloration of the electrolyte also has no effect on the measuring properties.

6.1.4 ISM design

The integrated ISM functionality allows an extensive monitoring of the sensor. The following parameters arestoredinthesensor:

– serial no.

– type of sensor

– order no.

– calibrationdata

– CIP / SIP counter

– slope

– zero point

When starting the following automatic test proce-duresareimplemented:

– dgital communication

– plug & measure

– pre-calibration

– predictive maintenance

6.2 Changing the electrolyte, the membrane body or the interior body

h Note: The InPro 6900 i and 6950 i use a special electrolyte which contains an oxygen scavenger. This electrolyte ensures fast response time and together with the guard ring increases the signal stability of the sensor. The electrolyte must be exchanged on a regular basis or when the sensor hasbeenexposedtotheairformorethan24 hourswithoutawateringcapfilledwithconditioningsolution.

h Note: The content of the electrolyte bottle has to be used within 3 months after opening.

Ifthemembraneand/ortheinteriorbodyexhibitssigns of failure (long response time, increased cur-rent in an oxygen-free medium, mechanical dam-age,etc.)themembranebodyand/ortheinteriorbodyhastobereplaced.

a Warning! The O2 electrolyte has an alkaline pH value. Contact of electrolyte with mucous mem-brane or eyes is to be avoided. Therefore protec-tive gloves and safety glasses have to be worn for the following dismantling works. If such contact occurs, the affected area should be well rinsed with water. In the case of accident, or should ever any adverse signs appear, get immediate medical attention.

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24 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Whenchangingtheelectrolyte,themembranebodyortheinteriorbody,pleaseobservethefollowinginstructions(seealsothefollowingillustration):

a Attention! Make sure that this maintenance step is carried out in clean place.

1. Unscrew the cap sleeve from the sensor shaft and carefully pull it off the sensor.

2. Pulloffthemembranebodyfromtheinteriorbody.Ifitistight-fitted,ejectbypushingitwiththeflatfingertip.Beforeelectrolyteisrefilled,themembranebodymustberemovedfromthecapsleeve!

3. Rinsetheinteriorbodywithdemineralizedwaterandcarefullydabitdrywithapapertissue.

h Note: steps 4 to 7 may only be carried out when changing the interior body.4. Unscrewtheretainernutoftheinteriorbodywith

anadjustablewrenchorwitha9mmwrench.

5. Removetheinteriorbodybypullingitoutofthesensor shaft. If necessary use a plier.

a Warning! Do not twist the interior body. Other wise the connection pins can be damaged.

6. Insertthenewinteriorbodyinthesensorshaft.Turntheinteriorbodyintheshaftuntiltheslitoftheinteriorbodyisalignedwiththepinplacedinthe shaft.

7. Pressthebodyintheshaftandscrewthenew retainer nut in place.

8. Examine the O-rings visually for mechanical defects, and replace if necessary.

9. Half-fillthenewmembranebodywithO2 electrolyte.

h Note: The electrolyte bottle is equipped with a special pouring system. To ensure proper functioning, hold the bottle vertically, upside-down.

1⁄2

1⁄2

O2 Electrolyte

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 25

h Note: make sure that all air bubbles are removed from the membrane body. Air bubbles can be removed by carefully tapping on the membrane body.10.Slipthemembranebodyovertheinteriorbody

while holding the sensor in a vertical position. Theexcesselectrolytewillbedisplacedandhavetoberemovedwithapapertissue.

a Important! No electrolyte, sample media or contamination may be present between the membrane body and the cap sleeve. Please check carefully!11.Carefullyslipthecapsleeveoverthefitted

membranebody,holdingthesensorinaverticalposition and screw it tight. The cap sleeve must becleananddry.

12.Aftereachexchangeofelectrolyteormembranebody,thesensorhastoberepolarizedandrecalibrated.

Replacement of the interior body

Anode (Pt)Cathode and Guard Ring(InPro 6900i, 6950i)

Watering Cap

Cap Sleeve (N-type)

O-ring (silicone FDA/USP VI)

Membrane Body

Retainer Nut

Reference (Ag/AgCl)

Interior Body

O-ring(9.0 × 1.0 mm, silicone FDA/USP VI)

Pg 13.5 Threaded Sleeve

AK9 Connector

3/8"

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26 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

7 Storage

For storage periods longer than 24 hours, we re-commendyoutouseaprotectioncapfilledwiththe same cleaning and conditioning solution as thatusedforourportableDOmeasurementsystem(order no. 52 200 255). This solution contains an oxygen scavenger which ensures that the electro-lyte of the sensor does not come into contact with oxygen when not in use.

When the sensor is stored without polarization formorethanoneweek,theelectrolytehastoberemoved.

Prepare the cleaning and conditioning solution asfollows:Dissolveonetabletin40mlofdeion-izedwaterandwait5minutesforthetablettobecompletely dissolved. Fill the protection cap with this solution and place it over the tip of the sensor. This solution has some cleaning properties which will keepthemembranefreeofmicroorganisms.Incaseyou do not have any cleaning and conditioning set, you may also use checking gel or deaerated water in the protection cap. Before mounting the sensor in the process, always remove the protection cap and rinse the tip of the sensor with water.

a Attention! If the storage period of the sensor with-out current supply (transmitter, sensor master) exceeds 1 week, the sensor should be stored dry, i.e. without any electrolyte in the membrane body. A sensor being stored dry (without electrolyte in the membrane body) may on no account be connected to the O2 sensor master or any other polarization module.

8 Productspecification

8.1 Certificates Each sensor is delivered with a set of 3.1certifi-

cates (complying with EN 10204).

Allwettedmetalparts(sensorshaft,capsleeveandmembranebody)areidentifiedwithaengravedsymbolcorrespondingtotheheatnumberonthepapercertificatedeliveredwiththesensor.

Each wetted metal part (sensor shaft, cap sleeve andmembranebody)ispolishedinordertogetasurface roughness lower than 0.4 µm (16 µin). This representsaroughnessgradenumberofN5(ac-cordingtoISO1320:1992).

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 27

8.2 Specifications InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i

Measurement principle Polarographic Clark electrode

Working conditions

Pressureresistance 6850i: 0.2…6bar (measurement) 6900i: 0.2…6bar (9barwithT-6900R) 6950i: 0.2…6bar

Mechanicalpressureresistance Max.12bar

Temperaturerange 0…80°C (measurement) (32…176°F)

Temperaturerange 6850i: –5…140°C (mechanical) (23…284°F) 6900i: –5…121°C (23…249.8°F) [sterilizableandautoclavable] 6950i: –5…121°C (23…249.8°F) [sterilizable]

Construction

Temperaturecompensation Automatic

Cableconnection AK9

O-ringmaterial SiliconeFDAand USP Class VI approved

Membranematerial PTFE/Silicone/PTFE (reinforced with steel mesh)

Materialsensorbody 316Lstainlesssteel (wetted parts)

Surface roughness of N5 (Ra=0.4µm[16µin]) wetted metal parts

Quickdisconnectinteriorbody Standard

Cathode Pt

Anode 6850i: Pt 6900i: Ag 6950i: Pt

Guardring 6850i: – 6900i: Pt 6950i: Pt

Reference Ag

Dimensions

Sensordiameter 6850i: 12/25mm 6900i: 12mm 6950i: 12mm

Immersionlength(a) 6850i/6900i: for 12 mm sensor 70, 120, 220, 320, 420 mm (2.8, 4.7, 8.66, 12.6, 16.5 “) 6950i: 70,120,220,320mm (2.8, 4.7, 8.66, 12.6 “) Immersionlength(a) 6850i: 80,160,260,360mm for 25 mm sensor (3.2, 6.3, 10.2, 14.2 “) 6900i: – 6950i: –

Performance

Detectionlimit 6850i: 6ppbtosaturation 6900i: 1ppbtosaturation 6950i: 0.1ppbtosaturation

Accuracy 6850i: #±(1%+6ppb) 6900i: #±(1%+1ppb) 6950i: #±(1%+0.1ppb)

Responsetime 98%offinalvaluein<90s at 25 °C / 77 °F

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28 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Sensorsignalinambientair 6850i: 50…110nA at25°C/77°F 6900i: 250…500nA 6950i: 2500…5000nA

Residualsignal 6850i: <0.1%ofthesignal inoxygen-freemedium 6900i: <0.3%ofthesignal 6950i: <0.025%ofthesignal

Certification

EHEDG,3A Yes

3.1 B (EN 10204.3 /1.B) Yes

ATEXCertificate 6850i/6900i: Yes 6950i: Yes

FMApproval 6850i/6900i: Yes 6950i: Yes

FDA/USPVI Yes

Quality Control Yes

Compatibility

with METTLER TOLEDO see “Section 9.4” transmitters

with METTLER TOLEDO see “Section 9.5” housings

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 29

9 Ordering information

For more detailed information refer to the technical datasheet.Askyourlocaldistributor.

9.1 Sensors with ISM functionalityOrdering Information

– straight version 6850i 6900i 6950i

70 mm 52 206 118 52 206 316 52 206 127

120 mm 52 206 119 52 206 317 52 206 128

220 mm 52 206 120 52 206 318 52 206 129

320 mm 52 206 121 52 206 319 52 206 130

420 mm 52 206 122 – –

– 25 mm version

80 mm 52 206 123 – –

160 mm 52 206 124 – –

260 mm 52 206 125 – –

360 mm 52 206 126 – –

9.2 AccessoriesAccessories Order No.

O2 sensor master digital ISM 52 206 329

Cables

AK9coaxcablewithK8Sconnector1m 59902167

AK9coaxcablewithK8Sconnector3m 59902193

AK9coaxcablewithK8Sconnector5m 59902213

AK9coaxcablewithK8Sconnector10m 59902230

AK9coaxcablewithK8Sconnector20m 52300204

9.3 Spare partsSpare parts Order No.

– InPro 6850 i

Membranebody(single),T-96 52200071

MembranekitT-96(4membranes, 52200024 1 O-ring set silicone, 25 ml of electrolyte, wetted parts SS 316L)

Membranebodies(16pcs),T-96 52206114

O2 Electrolyte pack (3 × 25 ml) 30 298 424

Interiorbody(replacement),InPro6850i 52206347

– InPro 6900 i

Reinforcedmembranebody(single), 52201108 InPro 6900 (T-6900R)

Reinforcedmembranekit 52201109 InPro 6900 (T-6900 R)

InPro 6900 electrolyte pack (3 × 5 ml) 30 298 425

Interiorbody(replacement),InPro6900 52200943

– InPro 6950 i

Membranebody(single) 52206105

Membranekit(4membranes, 52206106 1 O-ring set, 2 3 5 ml of electrolyte)

InPro 6950 electrolyte pack (3 × 5 ml) 30 298 426

Interiorbody(replacement),InPro6950 52206112

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30 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

9.4 Recommended transmittersTransmitters M700 Order No.

Transmitterbase,coated,M700C 52121171

Transmitterbase,coated,Ex,VPW, 52121172 M700XC/VPW

Transmitterbase,coated,Ex,24V, 52121173 M700XC/24V

Transmitterbase,stainlesssteel,M700S 52121174

Transmitterbase,stainlesssteel,Ex,VPW 52121175 M700XS/VPW

Transmitterbase,stainlesssteel,Ex,24V 52121176 M700XS/24V

Transmitter modules M700 Order No.

ISM O2 module 4700 i 52 121 263

ISM O2module,Ex,4700iX 52121263

ISM O2module4700ippb 52121265

ISM O2module,Ex,4700iXppb 52121266

ISM O2 module 4700 i traces 52 121 295

ISM O2module,Ex,4700iXtraces 52121294

Transmitters M300D Order No.

M300 i, 4, single-channel, multi-parameter 52 121 354

M300 i, 1, single-channel, multi-parameter 52 121 355

M300 i, 4, dual-channel, multi-parameter 52 121 356

M300 i, 1, dual-channel, multi-parameter 52 121 357

Transmitters M400 Order No.

M400, type 1 52 121 348

M400, type 2 52 121 349

M400, type 3 52 121 350

Formoreinformationconsultthe“ParameterFitGuide”below.

Parameter Fit Guide for Transmitter M400

M400 M400 M400

Conventional sensors Type 1 Type 2 Type 3

pH / ORP • • •

Cond 2-electrode • • •

Cond 4-electrode • • •

DO ppm – • •

DOppb – – •

ISM sensors

pH / ORP • • •

Cond 2-electrode • • •

Cond 4-electrode • • •

DO ppm – • •

DO ppm optical – – •

DOppb – – •

DO traces – – •

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 31

9.5 Recommended housingsHousing (12 mm [)

Static housing

InFit 761 CIP

Retractable housings

InTrac 777 e

InTrac 797 e

Immersion housing

InDip® 550

h Note: The housings are available in different versions. Please contact your local METTLER TOLEDO sales organization to get the correct ordering information.

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32 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

10 Theory of the polarographic sensor

10.1 Introduction Two types of electrodes are employed in analytical

work:potentiometric and amperometric electrodes.

– Potentiometric electrodes develop a voltage generatedbytheactivityofaparticularion.Examples of such electrodes are glass electrodes (like pH electrodes) and most ion-selective electrodes. Their individual potentials cannot bedetermined.Themeasurablequantityisthedifferenceofpotentialbetweenthemeasuringelectrode and an inert reference electrode. The potentialofthereferenceelectrodemustbecon-stant.

AllpotentiometricelectrodesaresubjecttoNernst’s law and for this reason electrodes and measuring instruments are in most cases interchangeable.Animportantrequirementofpotentiometric measurements is the virtually currentless determination of the electrode volt-age. During measurement no chemical reaction occursandthesolutionremainsinequilibrium.

– In the case of amperometric electrodes, such as the oxygen electrode, activity measurement isbasedonacurrentmeasurement.

The conventional oxygen electrode consists of a cathode and an anode conductively con-nected by an electrolyte.Asuitablepolarizationvoltagebetweentheanodeandthecathodeselectively reduces the oxygen at the cathode.

Cathode reaction: O2 + 2 H2O + 4e– $ 4 OH–

These chemical reactions result in an electric current which is proportional to the oxygen par-tial pressure (pO2). The oxygen electrode reduc-esconstantlyoxygen.Thereby,theconcentrationof dissolved oxygen is reduced. By diffusion this oxygenisreplaced.Theviscosityandflowrateofthe solution are therefore important parameters.The electrode current of an oxygen electrode is determinednotonlybytheoxygenpartialpres-surebutbymanyotherelectrodeparameters.The electrode currents of different electrode types maydifferbyseveralpowersoften.Forthisreasonoxygenelectrodesandamplifierscannotbefreelyinterchanged.

10.2 Principle of the design of an oxygen electrode Therearetwomaintypesofoxygenelectrodes:

– Electrodes without membrane– Electrodes with gas-permeablemembrane(Clark

Principle)

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 33

ThemembraneelectrodeaccordingtoClarkistodaymostwidelyused.Ascomparedtotheelectrodewithoutmembraneitpossessesthefollowingadvan-tages:

– Oxygen measurement in gases and solutions

– No mutual contamination of electrode and solu-tion

– Noorlittledependencyonflow

In the case of the Clark electrode, geometrical configurationisveryimportant.Inparticular,thethicknessoftheelectrolytefilmbetweenthecathodeandthemembranemustbewithinnarrowtolerancesso as to ensure good linearity and a low zero current (current in a nitrogen atmosphere).

METTLERTOLEDOoxygensensorsareavailableindifferentdesigns:

Type A, 2-electrodes system, InPro 6800

InPro 6800 for medium and high oxygen concentra-tions.Cathodeandanode/reference.Anodeandref-erence are united in a silver / silver chloride electrode.

Thefollowingequilibrationreactiontakesplaceattheanoderesp.reference:

Reaction:4Ag+4Cl– $4AgCl+4e–

Type B, 3-electrodes system, InPro 6850 i

InPro 6850 i for medium and high oxygen concen-trations. The reference corresponds the conventional silver / silver chloride anode. The anode is a platine electrode and separated from the reference.

Thefollowingreactiontakesplaceattheanode:

Reaction:4H2O + 4 e– $ 2 O2 + 4 OH–

Thereferenceisasilver/silverchlorideelectrode.Af-terpolarizationthereisastableequilibriumbetweenelectrode surface and electrolyte. No net-reaction takes place.

Referencereactioninequilibrium: Reaction:Nocurrent

Membrane

NTC 22 k�

Glass insulator

Electrolyte

Cathode

Reference / Anode

Polarizationvoltage

Measurementliquid or gas

O2O2O2

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34 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Type C, 3-electrodes system, InPro 6900 (i)

InPro 6900 and InPro 6900 i. For oxygen measure-mentsinthelowerppbrange.Here,theanodeand reference are united in a silver / silver chloride electrode(aswithtypeA).Thesensorsareequippedwith an additional guard ring around the cathode. Like the cathode with the anode, this forms a closed electric circuit, which prevents that oxygen diffuses fromthesidetothecathodeandfalsifiesthemea-surement result.

In all sensors the function of the cathode is identical.

Between cathode and reference a constant voltage of – 500 resp. – 675 mV (polarization voltage) is applied.TherebyareductionofO2 into OH– at the cathode takes place.

Cathode: O2 + 2 e– + 2 H2O $ H2O2 + 2 OH– and H2O2 + 2 e– $ 2 OH–

Anode: 4Ag$4Ag+ + 4 e–

and 4Ag+ + 4 Cl– $4AgCl Thetotalequationthusis: O2 + 2 e– + 2 H2O+4Ag$ H2O2 + 2 OH–+4Ag+ + 4 e–

$ H2O2 + 2 e–+4Ag+ + 4 Cl– $4AgCl+2OH–

Membrane

NTC 22 k�

Glass insulator

Electrolyte

Anode

Cathode

Reference

Polarizationvoltage

Measurementliquid or gas

O2O2O2

Membrane

NTC 22 k�

Glass insulator

Electrolyte

Guard

Cathode

Reference / Anode

Polarizationvoltage

Measurementliquid or gas

O2O2O2

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 35

Type D, 4-electrodes system, InPro 6950 (i)

The InPro 6950(i) is intended for measuring per-manentlowoxygenleveldownto0.1ppb.IntermsofmeasurementprincipleitisacombinationoftheInPro 6850 i and InPro 6900(i). It consists of 4 elec-trodes. The anode (platinum) and reference (silver /silverchloride)areseparatedintwoelectrodes.Aguard ring is placed around the cathode. The cath-ode has the highest diameter from all amperometric oxygen sensors from METTLER TOLEDO

Theelectrodesshowthefollowingreactions: Cathode: O2 + 2 H2O + 4 e– $ 4 OH–

Anode: 4OH– $ O2 + 2 H2O + 4 e–

Reference:Nocurrent Guard: O2 + 2 H2O + 4 e– $ 4 OH–

Due to the larger surface of the cathode a higher current appears during measurement. This allows for measurementofoxygenlevelsbelow1ppb.

Asaconsequenceofthereactionatthecathodeandtheanode,acurrentflowsbetweencathodeandanode (4 electrones per oxygen molecule), which is proportional to the oxygen partial pressure at the cathode.

Theamperageofthecurrentflowdependsonthesurfaceofthecathode.Typicalvaluesare:

Air current Zero current in % of the air current

6800 50–110nA <0.1

6850(i) 50–110nA <0.1

6900(i) 250–500nA <0.03

6950i 2500–5000nA <0.025

This current is measured and converted and indi-cated in the transmitter into an oxygen value. In ISM sensors this computation takes place in the sensor and the transmitters displays this value.

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36 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

10.3 Parameters determining current The quantity of oxygen diffused in and the magni-

tudeoftheelectrodecurrentareinfluencedbythefollowingparameters:

– Oxygen partial pressure of the solution

– Membranematerialandthickness

– Size of cathode

– Polarization voltage

– Temperature

– Flow conditions in the solution

Fick’slawgivesthemathematicalrelationshipbe-tweentheseparameters:

I = Electrodecurrent k = Constant D = CoefficientofdiffusionofO2inthemembrane a = SolubilityofO2inthemembranematerial A = Cathodesurface pO2 = Oxygenpartialpressureinthesolution

x = Thicknessofgas-permeablemembrane

10.4 Polarization voltage Thevoltagebetweentheanodeandthecathodeis

soselectedthattheoxygenisfully(>A,seepo-larogram) reduced while other gases are unaffected (<D).TheidealvoltageforthePt/Ag/AgClorPt/Pt/Ag/AgClsystemisbetween–500and–750mV.

The polarization voltage should remain as constant aspossible.Besidesaconstantsourceofvoltagethefollowingprerequisitesmustbemet:Theelectri-calresistanceofelectrolytefilmmustnotexceedaparticular value so as to avoid a voltage drop.

The anode must have a large surface so as to preventpolarizationoftheanodebytheelectrodecurrent.

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

Curre

nt (

rela

tive)

Typical current voltagecurves in agitated0.1 mol/l KCl

– E (Volts)0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

No. 3

No. 2No. 1

No. 1 NitrogenNo. 2 21% OxygenNo. 3 100% Oxygen

«A»«D»

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10.5 Temperature The temperature dependence of the current pass-

ing through an oxygen electrode when referred to a constant O2partialpressureisdeterminedmainlybythepropertiesofthegas-permeablemembrane.

10.6 Dependenceonflow With most oxygen electrodes the electrode current is

smaller in stagnant solutions than in agitated ones. In consequence of the oxygen consumption of the electrode, a reduction of oxygen takes place outside themembraneincloseproximitytothecathode.Themissingoxygenisreplacedbydiffusion.Ifthe electrode current is strong, the solution cannot fullyrestorethereducedoxygenbydiffusion.Thisresults in an electrode current weaker than would correspond to conditions in the solution. In agitated solutions the oxygen is conveyed to the surface of themembranenotonlybydiffusionbutaddition-allybytheflow(convection).Inthatcasenooxygenimpoverishmentoccursatthemembranesurface.

Ahighdegreeofflowdependenceoccursmainlywithlargecathodes,thinandhighlypermeablemembranes,i.e.whereelectrodecurrentsarelarge.

Theproblemofflowdependenceisoftensolvedbyprescribingaminimumflowrate.

In METTLER TOLEDO InPro 6950 electrodes, the thin PTFEmembranedeterminingtheelectrodecurrent(i.e. the actual measuring signal) is separated from thesamplesolutionbyarelativelythicksiliconemembrane.Thislatterishighlypermeabletooxygenmolecules and thus acts as an oxygen reservoir. The diffusion of oxygen out of the sample solution into thesiliconemembraneisspreadoverawidearea.Sincethisresultsinlessoxygenbeingextractedfromthesamplesolutionperunitarea,thedoublePTFE/siliconemembraneformsaneffectivebufferagainstdisturbancesduetohydrodynamicflow.

Thismembranecoupledwiththeguardringandthespecialelectrolyteensuresexcellentsignalstabilityevenwhenthehydrodynamicflowstops(asonabeerfillinglineforexample).

10.7 Oxygen partial pressure – oxygen concentration

The electrode current is dependent on the partial pressureofoxygennadtheoxygenpermeabilityofthemembrane.Conversionofpartialpressureintoconcentration of oxygen depends on the measure-ment medium (measurement in liquids or gases).

Measurement in liquids When measuring in liquids, the concentration of

oxygenalsodependsonthesolubilityoftheoxygen

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38 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

in the measurement medium. However, since this is notmeasuredbythesensorcurrent,theconcentra-tionofoxygenmustbecalculatedinthetransmitter.To do this, Henry’s law is applied which states that the concentration of oxygen is proportional to the partial pressure of oxygen (pO2).

a=Solubilityfactor

If“a”isconstant,theoxygenconcentrationcanbedeterminedbymeansoftheelectrode.Thisappliesat constant temperature and with dilute aqueous solutions such as drinking-water.

Thesolubilityfactorisstronglyinfluencednotonlybythetemperaturebutalsobythecompositionofthesolution:

Medium, Solubility at 20 °C saturated with air (68 °F) and 760 mm Hg

Water 9.2 mg O2 / l

4mol/lKCI 2mgO2 / l

50 % Methanol-water 21.9 mg O2 / l

Althoughthesolubilitiesvarywidely,theoxygenelectrode gives the same reading in all three solu-tions.

Thus, determination of the oxygen concentration is onlypossiblewithconstantandknownsolubilityfactors “a”.

SolubilitymaybedeterminedbyaWinklertitrationorthemethoddevelopedbyKäppeliandFiechter.

Measurement in gases The concentration of oxygen when measuring in

gasesisalwaysgivenasaproportionbyvolumeofthegascomposition.Commonunitsare%(byvol.)ppm(byvol.).

Theycansimplybeconvertedfromoneunitofmea-surement to the other.

Example: Thepercentbyvolumeofthecompositionofairis

generally known. For example, air contains 20.95 % oxygen.Thiscorrespondsto209,500ppm(byvol.).(Conversion:ppmvalue=10,0003 value in %)

References– W.M.Krebs,I.A.HaddadDevelp.Ind.Microbio.,

13, 113 (1972)

– H. Bühler, W. Ingold GIT 20, 977 (1976)

– W.M.Krebs,MBAATechn.Quart.16,176(1975)

– D.P.Lucero,Ana.Chem.40,707(1968)

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 39

Notes

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40 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

O2-Sensoren InPro 6850 i, 6900 i & 6950 i

Bedienungsanleitung

InDip, InFit, InPro, ISM und InTrac sind eingetragene Waren-zeichen der Mettler Toledo Gruppe in der Schweiz und weiteren zwölfLändern.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 41

1 Einleitung 42

2 Wichtige Hinweise 432.1 Hinweise zur Bedienungsanleitung 432.2 BestimmungsgemässeVerwendung 432.3 Sicherheitshinweise 442.4 EinigetypischeApplikationsbeispiele 452.5 Einsatz im Ex-Bereich 452.6 Ex-KlassifikationATEX 462.6.1 Einleitung 462.6.2 Nenndaten 462.6.3 Besondere Bedingungen 472.7

GEPRÜFTEx-KlassifikationFM 48

3 Produktbeschreibung 493.1 Allgemein 493.2 Funktionsprinzip 493.3 Lieferumfang 503.4 Produktübersicht 51

4 Installation 524.1 EinbaudesSensors 524.2 Sensor anschliessen 524.2.1 AK9-KabelandenSensoranschliessen 524.2.2 AnschlussdesAK9-KabelsamTransmitter 53

5 Betrieb 545.1 InbetriebnahmeundPolarisation 545.2 Kalibrierung 555.2.1 ZweckderKalibrierung 555.2.2 WasmüssenSiebeiderKalibrierungbeachten 555.2.3 Einpunktkalibrierung 565.2.4 Zweipunktkalibrierung 56

6 Wartung 576.1 KontrolledesSensors 576.1.1 VisuelleKontrolle 576.1.2 KontrolledesSensorsmitdemMETTLERTOLEDO

O2 Sensor-Master 586.1.3 KontrolledesSensorsmitdemTransmitter 596.1.4 ISM-Ausführung 606.2 Ersetzen des Elektrolyten,

desMembrankörpersoderdesInnenkörpers 60

7 Lagerung 63

8 Produktspezifikationen 63

8.1 Zertifikate 638.2 Technische Daten 64

9 Bestellinformationen 669.1 SensorenmitISM-Funktionalität 669.2 Zubehör 669.3 Ersatzteile 669.4 Empfohlene Transmitter 679.5 EmpfohleneArmaturen 68

10 Theorie der polarographischen Sensoren 6910.1 Einführung 6910.2 PrinzipiellerAufbauvonSauerstoffelektroden 7010.3 EinflussgrössenaufdenElektrodenstrom 7310.4 Polarisationsspannung 7410.5 Temperatur 7410.6 Strömungsabhängigkeit 7410.7 Sauerstoffpartialdruck – Sauerstoffkonzentration 75

Inhalt

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42 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

1 Einleitung

Wir danken Ihnen, dass Sie einen InPro® 6850 i / 6900 i / 6950 i Sensor von METTLER TOLEDO erwor-benhaben.

Die Sensoren der InPro-Serie sind nach dem heuti-gen Stand der Technik und den zur Zeit anerkannten sicherheitstechnischenRegelngebaut.DennochkönnenbeiunsachgemässerAnwendungGefahrenfürdenAnwenderoderDritteund/oderBeeinträch-tigungenderAnlageundandererSachwerteentste-hen.

a Die vorliegende Bedienungsanleitung muss des-halb vor Beginn von Arbeiten an den Sensoren von den betreffenden Personen gelesen und verstan-den werden.

BittebewahrenSiedieBedienungsanleitunganeinemsicherenOrtauf,wosiefürjedenAnwenderjederzeit zur Hand ist.

WennSieFragenhaben,dieindieserBedienungs-anleitungnichtodernichtausreichendbeantwor-tetwerden,nehmenSiebittemitIhremMETTLERTOLEDOVertreterKontaktauf.ErwirdIhnengerneweiterhelfen.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 43

2 Wichtige Hinweise

2.1 Hinweise zur Bedienungsanleitung DievorliegendeBedienungsanleitungenthältalleAn-

gaben,umdenSensorInPro6850i/6900i/6950isicher,sachgerechtundbestimmungsgemässeinzusetzen.

Die Bedienungsanleitung richtet sich an das mit der Bedienung und der Instandhaltung der Sensoren betrautePersonal.Eswirdvorausgesetzt,dassdiesePersonenKenntnissederAnlagebesitzen,inderdieSensoreneingebautsind.

Warnhinweise und Symbole In dieser Bedienungsanleitung werden Sicherheits-

hinweise und Zusatzinformationen mit folgenden Piktogrammengekennzeichnet:

a Dieses Piktogramm kennzeichnet Sicherheits- und Gefahrenhinweise, deren Missachtung zu Perso-nen und/oder Sachschäden führen kann.

h Dieses Piktogramm kennzeichnet Zusatzinforma-tionen und Anweisungen, deren Missachtung zu Defekten,ineffizientemBetrieboderzumAusfallder Produktion führen kann.

2.2 Bestimmungsgemässe Verwendung METTLER TOLEDO InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i

Sensoren dienen zur Inline-Messung des Sauer-stoffpartialdrucks in Flüssigkeiten und Gasen ge-mäss den Angaben in dieser Bedienungsanleitung.

EineandereoderdarüberhinausgehendeBenut-zung,alsindieserBedienungsanleitungbeschrie-ben,giltalsnichtbestimmungsgemäss.

FürhierausresultierendeSchädenhaftetderHer-steller/Lieferantnicht.DasRisikoträgtalleinderAnwender.

ZurbestimmungsgemässenVerwendunggehörendesWeiteren:

– DieBeachtungderAnweisungen,Vorschriftenund Hinweise in der vorliegenden Bedienungs-anleitung.

– DieregelmässigeInspektion,WartungundFunktionsprüfungdereingesetztenKomponentenliegtinderVerantwortungdesAnwenders.DieBeachtungderlokalenVorschriftenzurArbeits-undAnlagensicherheitsinddabeieinzuhalten.

– Die Einhaltung aller Hinweise und Warnvermer-keindenPublikationenzudenProdukten,diezusammen mit dem Sensor verwendet werden (Armaturen,Transmitteretc.).

– Die Einhaltung aller Sicherheitsvorschriften der Anlage,indiederSensoreingebautwird.

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44 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

– DerkorrekteBetriebunterBeachtungdervorge-schriebenenUmwelt-undBetriebsbedingungenundderzulässigenEinbaulagen.

– BeiUnklarheitensollunbedingtRücksprachemitMettler-ToledoProcessAnalyticsgenommenwerden.

2.3 Sicherheitshinweise

a – DerAnlagenbetreibermusssichübereventuelle RisikenundGefahrenseinesProzessesbzw. Anlagebewusstsein.DerAnlagenbetreiberist verantwortlichfürdieAusbildungdesBetriebs- personals,fürdieKennzeichnungmöglicher GefahrenundfürdieAuswahlgeeigneterInstru- mentierung anhand des Stands der Technik.– DasBetriebspersonal,welchesanderInbetrieb-

setzung, Bedienung oder Wartung dieses Sen-sorsodereinesseinerZusatzprodukte(Armatu-ren,Transmitteretc.)beteiligtist,musszwingendin den Produktionsprozess und die Produkte eingewiesen sein. Dazu gehört auch das Lesen undVerstehendieserBetriebsanleitung.

– DieSicherheitvonBetriebspersonalundAnlagenliegt schlussendlich in der Verantwortung des Anlagenbetreibers.DiesgiltinsbesonderefürAnlageninexplosionsgefährdetenBereichen.

– Der eingesetzte Sauerstoffsensor und zugehörige KomponentenhabenkeinenEinflussaufdenProzess und können diesen nicht im Sinne einer RegelungoderSteuerungbeeinflussen.

– Wartungs-undServiceintervallehängenvondenEinsatzbedingungen,derumgebenenSubstan-zen,derAnlageundderSicherheitsrelevanzdesMesssystemsab.Kundenprozessevariierenstark,sodassAngaben,soweitdiesevorgegebensind,nur als Richtwerte dienen und in jedem Fall durch denAnlagenbetreiberverifiziertwerdenmüssen.

– WerdenbestimmteSchutzmassnahmenwieSchlösser, Beschriftungen oder redundante Mess-systemegefordert,müssendiesevomAnlagenbe-treibervorgesehenwerden.

– Ein defekter Sensor darf weder montiert noch in Betriebgenommenwerden.

– AmSensordürfennurWartungsarbeitendurchge-führt werden, die in dieser Bedienungsanleitung beschriebensind.

– VerwendenSiefürdenAustauschvondefektenKomponentenausschliesslichMETTLERTOLEDOOriginalersatzteile(siehe«Kapitel9.3,Ersatztei-le»).

– AndenSensorenunddenZubehörteilendürfenkeine Änderungen vorgenommen werden. Für SchädenaufgrundvonunerlaubtenÄnderungenhaftet der Hersteller/Lieferant nicht. Das Risiko trägtalleinderAnwender.

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2.4 Einige typische Applikationsbeispiele DiefolgendeAufzählungzeigteinigetypische,nicht

abschliessende,ApplikationsbeispielefürdenEin-satz des Sauerstoffsensors.

Messung in Flüssigkeiten:– Biotechnologie

– chemischeApplikationen

– Brauereien

– Getränkefiltration

– Getränkeabfüllung

Messung in Gasen:– CO2-Rückgewinnung

– CO2-Reinheit

– ProduktschutzbeiLagerung

– sauerstofffreie Produktion

2.5 Einsatz im Ex-Bereich

a Vorsicht! FüreineInstallationimEx-BereichbeachtenSiebitte

dienachfolgendenRichtlinien:

1258

Ex-KlassifikationATEX: x ExiaIICT6/T5/T4/T3Ga/Gb

x ExiaIIICT69°C/T81°C/T109°C/T161°CDa/Db

NummerdesTestzertifikats: SEV14ATEX0169X

IECExSEV14.0026X

Ex-KlassifikationFMgeprüft:

GEPRÜFT

IS/I,II,III/1/ABCDEFG/T6Ta=60°C – 53 800 002; Entity

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46 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

2.6 Ex-KlassifikationATEX

2.6.1 Einleitung

GemäßAnhangIderRichtlinie94/9/EG(ATEX95)handeltessichbeimSauerstoffsensordesTypsInPro6XXXumeinGerätderGruppeII,Kategorie1/2G,das,inÜbereinstimmungmitRichtlinie99/92/EG(ATEX137)indenZonen0/1oder1/2bzw.1oder2sowieindenGasgruppenIIA,IIBundIICeingesetzt werden kann, die potenziell explosiv sind aufgrundvonbrennbarenStoffenindenTemperatur-klassenT3bisT6.

DieAnforderungenausEN60079-14müssenbeimEinsatz/beiderInstallationbeachtetwerden.

GemäßAnhangIderRichtlinie94/9/EG(ATEX95)handeltessichbeimSauerstoffsensordes TypsInPro6XXXumeinGerätderGruppeII, Kategorie1/2D,das,inÜbereinstimmungmitRicht-linie99/92/EG(ATEX137)indenZonen20/21bzw.21/22bzw.21oder22eingesetztwerdenkann,diepotenziellexplosivsindaufgrundvonbrenn-baremStaub.

DieAnforderungenausEN60079-14müssenbeimEinsatz/beiderInstallationbeachtetwerden.

Bei der analogen Sauerstoffelektrode sind der Sauer-stoffmesskreis, der Messkreis für die Temperatur-messung und der Datenchipkreis Teil eines gemein-samen eigensicheren Systems und werden ge mein-samaneinengesondertbescheinigtenTransmitterangeschlossenundbetrieben.

DerdigitaleSauerstoffsensorwirdübereinzwei-adrigesKabelandengesondertbescheinigtenTransmitterangeschlossenundbetrieben.

DieeigensicherenKreisesindvondennichteigen-sicherenKreisenbiszueinemSpitzensollwertderSpannung von 375 V und von den geerdeten Teilen biszueinemSpitzensollwertderSpannungvon30Vgalvanisch isoliert.

2.6.2 Nenndaten

Analoger Sauerstoffsensor Schutzart:eigensicherbisExiaIIC

Sauerstoffmesskreis, Messkreis für die Temperaturmessung und Datenchipkreis

NurfürdenAnschlussanbescheinigteeigensichereKreise.Höchstwerte:

Ui≤16V,Ii≤190mA,Pi≤200mW Li=0(wirksameinnereInduktivität) Ci=900pF(wirksameinnereInduktivität)

ObigeWertebeziehensichjeweilsaufdieSummeallerindividuellenKreiseinderentsprechendeneigensicherenStromversorgungundimAuswerte-gerät(Transmitter).

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Digitaler Sauerstoffsensor Schutzart:eigensicherbisExiaIIC

Zweiadriger Stromkreis NurfürdenAnschlussanbescheinigteeigensichere

Kreise.Höchstwerte: Ui≤16V,Ii≤30mA,Pi≤50mW Li=vernachlässigbar Ci=vernachlässigbar

2.6.3 Besondere Bedingungen

– FolgendeTabelleenthältdasVerhältniszwischendermaximalzulässigenUmgebungs-bzw. Mediumstemperatur und der Temperaturklasse fürGerätederKategorie1G,Zone0:

Temperaturklasse Maximale Umgebungs- bzw. Mediumstemperatur

T 6 68 °C T 5 80 °C T 4 108 °C T 3 160 °C

– FolgendeTabelleenthältdasVerhältniszwischendermaximalzulässigenUmgebungs-bzw. Mediumstemperatur und der Temperaturklasse fürGerätederKategorie1D,Zone20:

Temperaturklasse Maximale Umgebungs- bzw. Mediumstemperatur

T 69 °C 68 °C T 81°C 80 °C T 109 °C 108 °C

T 161°C 160 °C

– DieKapazitätunddieInduktivitätdesVerbindungskabelssindzubeachten.

– DerSauerstoffsensordesTypsInPro6XXXkannin/mitdenArmaturenInFit® 76*-*** oder InTrac® 7**-*** oder in/mit anderen geeigneten Armatureninpotenziellexplosionsgefährdeten Bereichen eingesetzt werden.

– DasMetallgehäusedesSauerstoffsensorsoderderArmaturenInFit76*-***oderInTrac7**-***oderanderergeeigneterArmaturenwirdoptionalin die Routinedruckprüfung des Systems einge-bunden.

– DieunabhängigeArmaturfürdieInstallation des Sauerstoffsensors muss leitend mit dem Potenzialausgleichssystemverbundenwerden.

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48 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

2.7 GEPRÜFT

Ex-KlassifikationFM

A B C D E FFEDCBA

12

34

56

78

12

34

56

78

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 49

3 Produktbeschreibung

3.1 Allgemein Die O2-Sensoren der InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i-

Serie mit integriertem Temperaturfühler dienen zurBestimmungvonSauerstoffbeiniedrigenundmittlerenKonzentrationen.

Sie können sterilisiertundindenmeistenFällenauch autoklaviert werden und sind kompatibel mit CIP-Systemen(«CleaningInPlace»=ReinigungimeingebautenZustand).

Die InPro 6xxx i-Sensoren mit ISM®-Funktionalitätermöglichen«PlugandMeasure»undbieteneineerweiterte Diagnose.

3.2 Funktionsprinzip Amperometrische Sauerstoffsensoren: Die amperometrischen Sauerstoffsensoren von

METTLERTOLEDObasierenalleaufdemgleichenMessprinzipnachClark.Eswerdenaberverschie-deneBaureihenangeboten,diesichinderAnzahlundAnordnungihrerElektrodenunddamitinihrenSpezifikationendeutlichunterscheiden:

• DasMesssystemderInPro-SensorenbestehtausArbeitselektrode(Kathode),Gegenelektrode(Anode),ReferenzelektrodeundeinerSchutzring-elektrode. Das Messsystem ist durch eine sauer-stoffdurchlässigeMembranvomProzessmediumgetrennt.

• DieprinzipielleMesstechnikistbeiallenSenso-ren gleich.

• ÜberdenTransmitterwirdeinekonstanteSpan-nungzwischenKathodeundAnodeangelegt.

• DurchdenElektrolytwirdeineleitendeVerbin-dung zwischen den Elektroden geschaffen.

• Die Sauerstoffmoleküle diffundieren vom Mess-mediumdurchdieMembranzudenElektrodenundwerdenanderKathodereduziert.Gleichzei-tigfindetanderAnodeeineOxidationstatt.

• Der erzeugte Strom wird gemessen und ist proportional zum Sauerstoffpartialdruck (pO2) imMessmedium.InderAusführungmitdigita-lemISMwirdderStromimSensorselbstineineSauerstoffkonzentration umgerechnet und dieser WertwirdandenTransmitterübermittelt.

• Die Schutzringelektrode des InPro 6900 i und des InPro 6950 i reduziert den Sauerstoff, welcherseitlichzurKathodediffundiertunddieMessungverfälschenkann.DieSchutzringelekt-rode ermöglicht es daher, Sauerstoffspuren auch intiefstenKonzentrationengenauzubestimmen.

Das 4-Elektroden-System des InPro 6900 i und des InPro 6950 i Sensors garantiert hohe Genauigkeit,

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50 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

schnellesAnsprechenundeinetiefeNachweisgren-ze.

h Hinweis: Weitergehende Informationen zur polaro-graphischen O2-MessungfindetsichinKapitel10– «Theorie zu den polarographischen Sensoren».

ISM-Sensoren: AlleSauerstoffsensorenmitdemIndex«i»(6850i,

6900 i, 6950 i) sind mit ISM ausgestattet.

Prinzip:ImSensorkopfisteinChipintegriert,derdiegesamteSteuerungundKontrolledesSensorsübernimmtunddarüberhinaussämtlicheSensorda-tenspeichert.DieserChipwirdüberdenTransmitterangesprochen.

Folgende Daten stehen permanent im Sensor zur Verfügung:– ArtdesSensors– Seriennummer– Software-Version– Hardware-Version– Bestellnummer– Betriebsdauer– Kalibrationszeitund-datum– Kalibrationstabelle

ZurKontrolledesSystemswerdenfolgendeMess-grössenüberwacht:– Temperatur– Steilheit– Nullstrom– Luftstrom– Polarisationsspannung

AusdiesenInformationenwirdimTransmittereinVerschleissmonitor errechnet und je nach Transmit-tertyp unterschiedlich dargestellt. (Siehe hierzu die jeweiligen Bedienungsanleitungen)

ISMermöglichtdieAnbindungdesSensorsandieiSense Software. In dieser Software werden alle InformationenüberdenSensorverwaltetundineinerDatenbankabgelegt.DerSensorkannüberdieseSoftwareauchkalibriertwerden.

3.3 Lieferumfang JederSensorwirdkomplettzusammengebautund

geprüftausgeliefertmit:– einemQualitäts-Kontrollzertifikat– Materialzertifikaten3.1(entsprechendEN10204)

METTLER TOLEDO ISM Sauerstoffsensoren werden mitpassendemMembrankörperundSchutzkappe,aberohneElektrolytausgeliefert.SiewurdenaufkorrekteFunktiongeprüft.BittebeachtenSiedieAngabenfürdieElektrolytbestellungimAbschnitt9.3«Zubehör».

BeidigitalenSensorenmussvorderInbetriebnahmeElektrolyt eingefüllt werden.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 51

3.4 Produktübersicht Sensor 12 mm

METTLER TOLEDO ISM O2-Sensoren werden mit montiertemMembrankörper,ohneElektrolytundmitaufgesteckter Schutzkappe ausgeliefert und sind auf einwandfreie Funktionsweise geprüft.

Anode (Pt)Kathode und Schutzring (InPro 6900i;6950i)

Wässerungskappe

Überwurfhülse (Typ N)

O-Ring (Silikon FDA/USP VI)

Membrankörper

Kontermutter Innenkörper

Referenz (Ag/AgCl)

Innenkörper

O-Ring(9,0 � 1,0 mm, Silikon FDA/USP VI)

Gewindehülse Pg 13.5

AK9-Anschluss

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52 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

4 Installation

4.1 Einbau des Sensors

a Wichtig! Vor dem Einbau des Sensors muss die Schutzkappe entfernt werden.

Einbau des Sensors in eine Armatur FürdenEinbaudesSensorsineineArmaturbe-

achtenSiebittedieAngabeninderentsprechendenAnleitungzurArmatur.

Direkter Einbau der Sensoren in ein Rohr / einen Kessel

Die 12 mm Sauerstoffsensoren können direkt in einenGewindestutzenPg13.5eingeschraubtundmit der Gewindehülse festgezogen werden.

4.2 Sensor anschliessen

4.2.1 AK9-Kabel an den Sensor anschliessen

h DerSensorwirdübereinAK9-KabelandenTrans-mitterangeschlossen.DasAK9-KabelgarantierteinesichereVerbindungzwischenSensorundTransmit-ter, auch unter harten industriellen Bedingungen. Der robuste,wasserdichteSteckerentsprichtderSchutz-klasse IP 68 und garantiert maximale Prozesssicher-heit.

a Berühren Sie den Sensor nicht am AK9-Anschluss-stecker!

SchiebenSiedieBuchseaufdenSteckerundschraubenSiesiefest.

Admissible mounting positionZulässige Einbaulage

Positionement de montage admis

Inadmissible angleUnzulässiger WinkelAngle non admissible

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15° 15°

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 53

4.2.2 Anschluss des AK9-Kabels am Transmitter

h Hinweis: Um das AK9-Kabel mit dem Transmitter zu verbinden, beachten Sie die Anweisungen in der METTLER TOLEDO Transmitter Bedienungsan-leitung.

AK9-Anschlussstecker

Steckerbuchse

AK9- oder VP-Kabelals Standard

O2-Transmitter

AK9-Kabel

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54 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

5 Betrieb

a Wichtig! Vor der ersten Inbetriebnahme muss der Elektrolyt eingefüllt werden (siehe «Kapitel 6.2»).

5.1 Inbetriebnahme und Polarisation

a Wichtig! Vor dem Einbau / der Inbetriebnahme des Sensors muss die Schutzkappe entfernt werden.

BeidererstenInbetriebnahmeodernacheinerTrennung des Sensors von der Spannungsquelle (Transmitter oder O2 Sensor-Master) von mehr als 5Minuten,mussderSensorvorderKalibrierungzurPolarisation an den eingeschalteten O2-Transmitter oder an den O2 Sensor-Master angeschlossen wer-den. Nach sechs Stunden ist der Sensor polarisiert undbetriebsbereit.

Achtung: Der InPro 6950 i sollte niemals an Luft polarisiert werden!

WährendderPolarisationszeitempfehlenwir,diemitReinigungs-undKonditionierlösunggefüllteSchutz-kappe auf dem Sensor aufgesteckt zu lassen (siehe «Kapitel7–Lagerung»),spezielldann,wennderSensor mehr als 6 Stunden polarisiert wird.

Falls der Sensor nur für wenige Minuten von der Spannungsquelle getrennt wurde, ist eine kürzere Polarisationszeitausreichend.FolgendeTabelledient zur Ermittlung der korrekten Polarisationszeit in AbhängigkeitvonderDepolarisationszeit.

Depolarisationszeit1 Minimal notwendige tdepol [Min.] polarisationszeit2 [Min.]

> 30 360

15bis30 63 tdepol

5bis15 43 tdepol

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1 Depolarisationszeit:Zeitspanne,währendderdiePolarisationsspannung nicht anliegt. Dies ist der Fall:

– wenndasKabelabgekoppeltist,keinTrans-mitteroderPolarisationsmodulamKabelangeschlossen ist oder der Transmitter von der Stromversorgung getrennt wurde.

–  nachElektrolyt-bzw.Membrankörperwechsel,nach denen mindestens 6 Std. polarisiert werden muss.

2 Polarisationszeit:Zeitspanne,währendderderSensormiteinerPolarisationsspannungbeauf-schlagt ist.

h Wichtig: Die Einstellung der Polarisationsspan-nung am Transmitter für korrekte Messungen:– StandardapplikationenInPro6850i:– 675 mV– Messungen von permanent niedrigen Sauer-

stoffkonzentrationen(<500ppbinFlüssigkeiten

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 55

oder < 10’000 ppm [Vol.] in Gasen) in Gegen-wartvonsauren,flüchtigenKomponenten(z.B.KohlendioxidbeiMessunginBrauerei) z.B.InPro6900i/6950i:– 500 mV

h Hinweis: Der Transmitter ist so einzustellen, dass er die korrekte Polarisationsspannung liefert.

5.2 Kalibrierung

5.2.1 Zweck der Kalibrierung

Jeder Sauerstoffsensor hat eine individuelle Steilheit undeinenindividuellenNullpunkt.BeideWerteän-dernsichz.B.durchElektrolytverbrauchodernachAustauschdesElektrolytenoderdesMembrankör-pers. Um eine hohe Messgenauigkeit des Sensors zuerzielen,mussdeshalbregelmässig,zumindestabernacheinemElektrolyt-oderMembranwech-seleineKalibrierungdurchgeführtwerden.VorderKalibrierungmussderSensormindestens6Stundenpolarisiert werden.

a Vor der Kalibrierung ist die Schutzkappe zu ent-fernen und der Sensor mit Wasser zu spülen und zu trocknen. Lassen Sie den Sensor anschliessend mindestens 10 Minuten an der Luft.

h Um zu prüfen, ob der Sensor kalibriert werden muss, trocknen Sie den Sensor ab und halten Sie ihn in die Luft. Der Transmitter sollte jetzt einen Wert von nahezu 100 % anzeigen. Ist dies nicht der Fall, muss der Sensor nachkalibriert werden.

BeiISM-SensorenwerdenalleKalibrationsdatenimSensorselbstgespeichert.

5.2.2 Was müssen Sie bei der Kalibrierung beachten

DieKalibrierungwirdgenerellbeiderPolarisations-spannungdurchgeführt,beiderauchgemessenwird.

EineNullpunktkalibrierungwirdempfohlen:

– wenninFlüssigkeitunter5ppbgemessenwird

– wenn in Gasen unter 125 ppm (Vol.) gemessen wird.

DieimM700TransmitterverfügbareautomatischeKalibrierroutine(SW700-011«CO2-Kompensation»)ist für InPro 6900 i Sensoren nicht geeignet.

h Generelle Hinweise:– Für die Kalibrierung an Luft muss die Mem-

bran des Sensors trocken sein, da anhaftende WassertropfendenSauerstoffmesswertverfäl-schen.

– Stellen Sie sicher, dass der Sauerstoff-Sätti-gungsindex desKalibriermediums stimmt und währendderKalibrierungkonstant bleibt.

– FallsdieKalibrierunginWasseroderMessme-dium erfolgt, muss sich das Kalibriermedium

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56 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

mit Luft im Gleichgewichtszustandbefinden.Der Sauerstoffaustausch zwischen Wasser und Luftläuftnursehrlangsamab.Esdauertdaherrelativlange,bisWassermitLuftgesättigtist.

– Eine gewisse Mindestanströmung des Sensors mitdemKalibriermediummussgewährleistetsein.

– AchtenSiedarauf,dassalleanderenParameter,(wieTemperaturundDruck)währendderKalib-rierungkonstantbleiben.

BeiDauerbetriebempfehlenwireineperiodische Nachkalibrierung entsprechend der gewünschten Genauigkeit, der Art des Prozesses und Ihrer Erfahrung.DieHäufigkeitdernotwendigenNachka-librierungiststarkapplikationsspezifischundkanndaherandieserStellenichtgenaudefiniertwerden.

5.2.3 Einpunktkalibrierung

DurchdieEinpunktkalibrierungwirddieaktuelleSteilheitdesSensorsermittelt.AlsKalibriermediumdientWassermitbekannterSauerstoffsättigung(z.B.luftgesättigtesWasser)oderLuftmitbekannterWas-serdampfsättigung(wasserdampfgesättigteLuft).

NachErreicheneinesstabilenSignalswirdderSensor mit dem jeweiligen Transmitter auf den 100%-WertdergewünschtenMessgrössekalibriert,z.B. 100 % Luft, 20,95 % O2oder8,26ppm–bei25°CundNormaldruck(sieheAnleitungzumTrans-mitter).

5.2.4 Zweipunktkalibrierung

DurchdieZweipunktkalibrierungwerdenSteilheitundNullpunkt des Sensors ermittelt.

a Wichtig! Bei einer Zweipunktkalibrierung muss im-mer zuerst die Nullpunktkalibrierung durchgeführt werden, bevor die Steilheit ermittelt wird.

In der Regel sollte der Nullpunkt auf Null gesetzt wer-denbzw.wirdautomatischvomTransmitteraufNullgesetzt (siehe Bedienungsanleitung des Transmitters).

EineNullpunktkalibrierungwirdempfohlen:– wenninFlüssigkeitenunter5ppbgemessen

wird– wenn in Gasen unter 125 ppm (Vol.) gemessen

wird.

a Vorsicht! Eine unkorrekte Nullpunktkalibrierung isteinehäufigeFehlerquelle.FüreinekorrekteDurchführung empfehlen wir als Nullpunktmedium Kohlendioxid Gas mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,9995 %.

NachErreicheneinesstabilenSensorsignals(nach6 – 12 Stunden) wird der Sensor mit dem jeweiligen Transmitter auf den Nullwert der gewünschten Mess - grössekalibriert,z.B.0%Luft,0,0%O2 oder 0,0 ppm (siehe Bedienungsanleitung des Transmitters).

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6 Wartung

6.1 Kontrolle des Sensors

6.1.1 Visuelle Kontrolle

ZurÜberprüfungdesSensorsempfehlenwirfolgendeVorgehensweise:

– DieKontakteamAnschlusssteckermüssentro-ckensein.Feuchtigkeit,KorrosionundSchmutzimAnschlusssteckerkönnenzuFehlanzeigenführen.

– KabelaufKnickstellen,sprödeStellenoderBrü-cheüberprüfen.

– VorjederKalibrierungsolltedieMembranfolieoptischaufBeschädigunggeprüftwerden.Siemussunverletztundsaubersein.Beiver-schmutzterMembranistsiemiteinemfeuchten,weichenLappenabzureiben.

h Hinweis: Eine verformte Membrane hat keinen EinflussaufdieMessgenauigkeit,sofernSienichtbeschädigt ist.– DerMembrankörpermussersetztwerden,wenn

derSensoreinezulangeAnsprechzeitaufweist,derAnzeigewertnichtstabilbleibtoderwegdrif-tet,derSensornichtkalibriertwerdenkannoderdieMembranmechanischbeschädigtist.

– KathodenbereichaufVerfärbungen,BelägeundGlassprüngeüberprüfen.Gegebenenfallsmitdemineralisiertem Wasser spülen und mit wei-chem,sauberenPinseloderweichemPapiertuchreinigen.

a Vorsicht! Keinerlei Reinigungsmittel oder Alkohol verwenden. Diese können den Sensor beschädi-gen oder zu Fehlströmen führen.

a Vorsicht! Der Innenkörper aus Glas ist zerbrech-lichundempfindlichgegenErschütterungen.

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58 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

6.1.2 Kontrolle des Sensors mit dem METTLER TOLEDO O2 Sensor-Master

ZureinfachenÜberprüfungderFunktionstüchtigkeitdesSensorsempfehlenwirdenalsZubehörerhält-lichen O2 Sensor-Master. Um den Sensor zu kontrol-lieren,gehenSiewiefolgtvor:

• Sensor an den O2 Sensor-Master anschliessen.

SobaldderSensoramO2 Sensor-Master ange-schlossen ist, wird automatisch die Polarisier-funktion aktiviert und der Sensor mit der richtigen Polarisationsspannung versorgt. Falls der Sensor für mehr als 5 Minuten vom Transmitter getrennt war, muss er zuerst polarisiert (Polarisationszei-tensiehe«Kapitel5.1»)werden,bevoraussage-kräftigeTestresultateerzieltwerden.

• Kontrolle der Batterie: Schalter nach links drücken. Ist der Ladezustand

derBatterieok,leuchtetdiegrüneLED.Andern-falls konsultieren Sie die Bedienungsanleitung zum O2 Sensor-Master.

• Sensor Check: Für diesen Test müssen der O2-Sensorvollstän-

digpolarisiertunddieMembrandesSensorstrockenundsaubersein.

Halten Sie den am O2 Sensor-Master ange-schlossenen Sensor in die Luft. Drücken Sie anschliessend den Schalter nach rechts auf die Position «2 – Sensor check». Der O2 Sensor-

METTLER TO

LEDO

O2 Sensor-M

aster

InPro 6900

Order No. 52 200 893

The polariza

tion function

will be a

ctivated automatica

lly,

when a sensor is

connecte

d.

After the se

nsor polarization

you should ch

eck the fu

nctions

of the se

nsor as following:

1. Battery Check

2. Sensor Check

Green lig

ht = ok

left

Battery

Check

middle

Autom.

Polariz.

right

Sensor

Check

1

2

Schalter

LED

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 59

Masterprüft,obderElektrodenstromfürLuft,denderSensorliefert,imzulässigenBereichliegt,z.B.2500–6000nAfürdenInPro6950i.

Leuchtet die grüne LED, liegt der Elektrodenstrom imzulässigenBereich.

Leuchtet die LED nicht, prüfen Sie die Batterie des O2 Sensor-Master (siehe Bedienungsanleitung «Zubehör»).IstdieBatterieok,liegtderFehlermöglicherweisebeimSensor.ErsetzenSiedenElektrolytenund/oderdenMembrankörperdesSensors.LeuchtetdieLEDauchnachdemAus-tauschdesMembrankörpersnicht,ersetzenSieauch noch den Innenkörper des Sensors (siehe «Kapitel6.2»).

a Wichtig! Mit der Sensor Check-Funktion wird nur die Korrektheit des Elektrodenstromes an Luft überprüft. Um sicher zu gehen, dass der Sensor korrekt arbeitet, muss auch der Nullstrom mit einer Messung in sauerstofffreiem Medium über-prüft werden (siehe «Kapitel 6.1.3»).

6.1.3 Kontrolle des Sensors mit dem Transmitter

ZurÜberprüfungderkorrektenSensorfunktionist eine periodische Nullstrommessung (keine Nullpunkt kalibrierung!) empfehlenswert.

h Wichtig! Für die Nullstrommessung muss der Sensor polarisiert sein.

Die Nullstrommessung wird mit Hilfe eines Null-strom-Gels(Art.-Nr.30300435)durchgeführt,kannaberauchinStickstoff-(N2)oderKohlendi-oxid- (CO2)Kalibriergasen(Reinheitvonmindestens99,995%)oderineinemmitdiesenGasengesättig-ten Messmedium erfolgen.

Nach 2 Minuten in einem sauerstofffreien Mess-medium sollte der Sensor weniger als 10 % und nach 10 Minuten weniger als 1 % des Luftmesswer-tes liefern.

Zu hohe Messwerte deuten auf einen erschöpften ElektrolytenodereinedefekteMembranhin.Imersten Fall ist der Elektrolyt und im zweiten Fall der MembrankörpermitElektrolytzuwechseln.

SolltendieobenerwähntenWertenachdemAus-tauschdesElektrolytenunddesMembrankörpersnicht erreicht werden, ersetzen Sie den Innenkörper des Sensors. Hilft auch diese Massnahme nichts, senden Sie den Sensor zur Inspektion an Ihre METTLER TOLEDO Vertretung.

InvielenMessmedienbefindensichleichtflüchtigeSubstanzen,diebereitsinsehrgeringenKonzentra-tioneneinendeutlichwahrnehmbarenGeruchbesit-zen.DieseSubstanzenkönnenwieSauerstoffdurchdiegasdurchlässigeMembranindenElektrolyteneindringenundsindbeimAustauschdesElektroly-

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60 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

tenentsprechendwahrnehmbar.SolcheSubstanzen,wieaucheineleichteVerfärbungdesElektrolytenhabenindenmeistenFällenabsolutkeinenEinflussauf die Messeigenschaften des Sensors.

6.1.4 ISM-Ausführung

DieintegriertenISM-FunktionenerlaubeneineumfangreicheÜberwachungdesSensors.FolgendeParameterwerdenimSensorgespeichert:– Serien-Nr.– Sensor-Typ– Bestellnummer– Kalibrationsdaten– CIP/SIP-Zähler– Steigung– Nullpunkt

Beim Start werden folgende automatische Prüfproze-durenausgeführt:– DigitaleKommunikation– «Plug & Measure»– Vorkalibrierung– Predictive Maintenance

6.2 Ersetzen des Elektrolyten, des Membrankörpers oder des Innenkörpers

h Hinweis: In den Sensoren InPro 6900 i und InPro 6950 i wird ein spezieller Elektrolyt verwen-det, der einen Oxydationshemmer enthält. Dieser Elektrolyt gewährleistet eine schnelle Ansprech-zeit und erhöht zusammen mit dem Schutzring die Signalstabilität des Sensors. Der Elektrolyt muss in regelmässigen Abständen ersetzt werden, sicher jedoch dann, wenn der Sensor mehr als 24 Stunden ohne Schutzkappe mit Konditionierungs-lösung der Luft ausgesetzt wurde.

h Hinweis: Nach der ersten Öffnung der Elektrolyt-flaschesollderElektrolytinnerhalbvon3Mona-ten aufgebraucht werden.

ArbeitetdieMembranund/oderderInnenkörpernichtmehreinwandfrei(zulangeAnsprechzeiten,hoher Nullstrom in sauerstofffreiem Medium, mecha-nischeBeschädigungetc.)mussderMembrankörperund / oder der Innenkörper ausgetauscht werden.

a Achtung! Der O2-Elektrolyt ist alkalisch. Vermei-den Sie deshalb den Kontakt des Elektrolyten mit der Haut, insbesondere mit den Schleimhäuten und den Augen. Tragen Sie deshalb für die nach-folgend beschriebenen Austauscharbeiten immer Schutzhandschuhe und eine Schutzbrille. Sollten Sie trotzdem mit dem Elektrolyten in Berührung kommen, spülen Sie den betroffenen Körperteil sofort mit viel Wasser ab. Bei Unwohlsein ist sofort ein Arzt hinzuzuziehen.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 61

FürdenAustauschdesElektrolyten,desMembran-körpers oder des Innenkörpers gehen Sie wie folgt vor(sieheauchnachfolgendeAbbildung):

a Vorsicht! Führen Sie die nachfolgenden Arbeits-schritte nur an einem sauberen Arbeitsplatz aus.

1. ÜberwurfhülsevomSensorschaftabschraubenund vorsichtig vom Sensor ziehen.

2. MembrankörpervomInnenkörperabziehen.IstderMembrankörperinderÜberwurfhülsefestge-klemmt,sollteermitderflachenSeitederFinger-spitzen aus dieser herausgedrückt werden. Vor einemElektrolytwechselmussderMembrankörperunbedingtausderÜberwurfhülseentferntwerden!

3. DenInnenkörpermitdestilliertemWasserabspü-lenundsorgfältigmiteinemPapiertuchtrocknen.

h Hinweis: Die Schritte 4 bis 7 müssen nur für den Austausch des Innenkörpers ausgeführt werden.

4. KontermuttermiteinemRollgabelschlüsseloderGabelschlüssel9mmlösen.

5. Innenkörper aus dem Sensorschaft ziehen. Falls nötig Zange verwenden.

a Achtung! Innenkörper beim Herausziehen nicht drehen, sonst können die Kontaktstifte abbrechen.

6. Neuen Innenkörper in den Sensorschaft einset-zenundsoweitdrehen,bisdieNutimInnenkör-per im Nocken des Sensorschaftes einrastet

7. InnenkörperbiszumAnschlagindenSensor-schafthineindrücken.AnschliessendKontermut-teranbringenundfestziehen.

8. AlleO-RingeaufBeschädigungenprüfenundfalls nötig ersetzen.

9. DenneuenMembrankörperbiszurHälftemitO2-Elektrolyt füllen.

h Hinweis:DieElektrolytflascheistmiteinemspe-ziellen Ausguss-System ausgerüstet. Zur Gewähr-leistung der korrekten Funktion muss die Flasche zum Füllen vertikal nach unten gehalten werden.

1⁄2

1⁄2

O2-Elektrolyt

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62 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

h Hinweis: Darauf achten, dass im gefüllten Mem-brankörper keine Luftblasen vorhanden sind. Luftblasen können durch vorsichtiges Klopfen an den Membrankörper entfernt werden.

10.DenMembrankörperinsenkrechterPositionaufdenInnenkörperschiebenundüberschüssigenElektrolyt mit einem Papiertuch entfernen.

a Wichtig! Zwischen Membrankörper und Überwurf-hülse dürfen sich weder Elektrolyt noch Mess-mediumoderandereVerunreinigungenbefinden.Bitte genau prüfen!

11.DieÜberwurfhülsevorsichtigüberdenmontiertenMembrankörperschieben(denSensordabeiinvertikalerPositionhalten)undfestschrauben.DieÜberwurfhülsemusssauberundtrockensein.

12.NacheinemAustauschdesElektrolytenoderdesMembrankörpersoderdesInnenkörpersistderSensorzupolarisierenundzukalibrieren.

Ersetzen des Innenkörpers

Anode (Pt)Kathode und Schutzring(InPro 6900i, 6950i)

Schutzkappe

Überwurfhülse (Typ N)

O-Ring (Silikon FDA/USP VI)

Membrankörper

Kontermutter Innenkörper

Referenz (Ag/AgCl)

Innenkörper

O-Ring(9,0 × 1,0 mm, Silikon FDA/USP VI)

Gewindehülse Pg 13.5

AK9-Anschluss

9 mm

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 63

7 Lagerung

FürdieLagerungderSensorenübereineDauervonmehr als 24 Stunden empfehlen wir, die Schutzkap-pe,gefülltmitderReinigungs-undKonditionierlö-sung (Bestell-Nr. 52 200 255), wie sie für unsere portablenO2-Messsysteme verwendet wird, aufzu-setzen.DieseLösungbesitzteinenOxydationshem-mer, der verhindert, dass der Sensor mit Sauerstoff inKontaktkommt,wennernichtbenutztwird.

WennderSensorohnePolarisierungübereineWoche gelagert wird, muss der Elektrolyt entfernt werden.

UmdieReinigungs-undKonditionierlösungher-zustellen,gehenSiewiefolgtvor:EineTablettein40mldestilliertesWassergebenund5Minutenwarten,bissiesichaufgelösthat.Schutzkappemit dieser Lösung füllen und Schutzkappe auf das Sensor ende aufstecken. Die Reinigungs- und KonditionierlösunghatReinigungseigenschaften,diedieMembranfreihältvonMikroorganismen.FallsSiekeinReinigungs-undKonditioniersethaben,könnenSie die Schutzkappe auch mit Prüfgel oder entgas-temWasserfüllen.VordemEinbaudesSensorsistdie Schutzkappe zu entfernen und der Sensor mit Wasser zu spülen.

a Vorsicht! Bei einer Lagerung des Sensors ohne Spannungsversorgung (Transmitter, Sensor-Master) von mehr als 1 Woche sollte der Sensor trocken, d.h. ohne Elektrolyt im Membrankörper gelagert werden. Ein trocken gelagerter Sensor (ohne Elektrolyt im Membrankörper) darf auf keinen Fall an den O2 Sensor-Master oder an ein anderes Polarisations modul angeschlossen wer-den.

8 Produktspezifikationen

8.1 Zertifikate

Jeder Sensor wird mit einem Set von 3.1Zertifika-ten (entsprechend EN 10204) ausgeliefert.

AllemitdemProzessmediuminBerührungkom-mendenMetallteile(Sensorschaft,ÜberwurfhülseundMembrankörper)sindmiteinemSymbolge-kennzeichnet, das auf die Schmelznummer auf dem mitgeliefertenZertifikatverweist.

AllemitdemProzessmediuminBerührungkom-mendenMetallteile(Sensorschaft,ÜberwurfhülseundMembrankörper)sindpoliert,damitSieeineOberflächenrauheitvonwenigerals0,4µmaufwei-sen.DiesentsprichteinerOberflächenrauheitvonN5(entsprechendISO1320:1992).

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64 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

8.2 Technische Daten InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i

Messprinzip PolarografischeClark-Elektrode

Betriebsbedingungen

ZulässigerDruckbereich 6850i: 0,2…6bar (Messung) 6900i:0,2…6bar (9barmitT-6900R) 6950i: 0,2…6bar

MechanischeDruckfestigkeit Max.12bar

Temperaturbereich 0…80°C (Messung)

Temperaturbereich 6850i: –5…140°C (Umgebung) 6900i: –5…121°C (sterilisierbarundautoklavierbar) 6950i: –5…121°C (sterilisierbar)

Konstruktionsmerkmale

Temperaturkompensation Automatisch

Kabelanschluss AK9

O-Ring-Material SilikonFDAundUSPClassVIgeprüft

MaterialMembrane PTFE/Silikon/PTFE (verstärktmitStahlnetz)

Material Sensorkörper 316L rostfreier Stahl (medienberührt)

Oberflächenrauheitmedien- N5(Ra=0,4µm) berührteMetallteile

Quick Disconnect-Innenkörper Standard

Kathode Pt

Anode 6850i: Pt 6900i: Ag 6950i: Pt

Schutzring 6850i: – 6900i: Pt 6950i: Pt

Referenzelement Ag

Abmessungen

Sensordurchmesser 6850i: 12/25mm 6900i: 12mm 6950i: 12mm

Eintauchlänge(a) 6850i/6900i: für 12 mm Sensor 70, 120, 220, 320, 420 mm 6950i: 70,120,220,320mm

Eintauchlänge(a) 6850i: 80,160,260,360mm für25mmSensor 6900i: – 6950i: –

Sensorleistung

Nachweisgrenze 6850i: 6ppbbisSättigung 6900i: 1ppbbisSättigung 6950i: 0.1ppbbisSättigung

Genauigkeit 6850i: #±(1%+6ppb) 6900i: #±(1%+1ppb) 6950i: #±(1%+0,1ppb)

Ansprechzeitbei25°C 98%desEndwertesin<90s

SensorsignalinUmgebungsluft 6850i: 50…110nA bei25°C 6900i: 250...500nA 6950i: 2500...5000nA

Restsignalin 6850i: <0,1%desSignals sauerstofffreiemMedium 6900i: <0,3%desSignals 6950i: <0,025%desSignals

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 65

Zertifikate

EHEDG,3A Ja

3.1 B (EN 10204.3 /1.B) Ja

ATEX-Zertifikat 6850i/6900i: Ja 6950 i Ja

FM-Zulassung 6850i/6900i: Ja 6950 i Ja

FDA/USPVI Ja

Qualitäts-/Endkontrolle Ja

Kompatibilität

mitMETTLERTOLEDO siehe«Kapitel9.4» Transmitter

mitMETTLERTOLEDO siehe«Kapitel9.5» Armaturen

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66 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

9 Bestellinformationen

Weitere,detaillierteInformationenfindenSieimtechnischenDatenblatt.FragenSieIhrenLieferanten.

9.1 Sensoren mit ISM-FunktionalitätBestellinformationen

– Version gerade 6850 i 6900 i 6950 i

70 mm 52 206 118 52 206 316 52 206 127

120 mm 52 206 119 52 206 317 52 206 128

220 mm 52 206 120 52 206 318 52 206 129

320 mm 52 206 121 52 206 319 52 206 130

420 mm 52 206 122 – –

– 25 mm-Version

80 mm 52 206 123 – –

160 mm 52 206 124 – –

260 mm 52 206 125 – –

360 mm 52 206 126 – –

9.2 ZubehörZubehör Bestell-Nr.

O2 Sensor-Master «Digital ISM» 52 206 329

Kabel

AK9Koax-KabelmitK8S-Steckkopf1m 59902167

AK9Koax-KabelmitK8S-Steckkopf3m 59902193

AK9Koax-KabelmitK8S-Steckkopf5m 59902213

AK9Koax-KabelmitK8S-Steckkopf10m 59902230

AK9Koax-KabelmitK8S-Steckkopf20m 52300204

9.3 ErsatzteileErsatzteil Bestell-Nr.

– InPro 6850 i

Membrankörper(einzeln),T-96 52200071

Membran-KitT-96(4Membrankörper, 52200024 1 O-Ring-Set (Silikon), 25 ml Elektrolyt, medienberührteTeileSS316L)

Membrankörper(16Stück),T-96 52206114

O2 Elektrolyt-Nachfüllpack (3 × 25 ml) 30 298 424

Innenkörper (Ersatz), InPro 6850 i 52 206 347

– InPro 6900 i

VerstärkterMembrankörper(einzeln), 52201108 InPro 6900 (T-6900R)

VerstärktesMembran-Kit 52201109 InPro 6900 (T-6900 R)

InPro 6900 Elektrolyt-Nachfüllpack (3 × 5 ml) 30 298 425

Innenkörper (Ersatz), InPro 6900 52 200 943

– InPro 6950 i

Membrankörper(einzeln) 52206105

Membran-Kit(4Membrankörper, 52206106 1 O-Ring-Set, 2 3 5 ml Elektrolyt)

InPro 6950 Elektrolyt-Nachfüllpack (3 × 5 ml) 30 298 426

Innenkörper (Ersatz), InPro 6950 52 206 112

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 67

9.4 Empfohlene TransmitterTransmitter M700 Bestell-Nr.

Grundgerät,beschichtet,M700C 52121171

Grundgerät,beschichtet,Ex,VPW, 52121172 M700XC/VPW

Grundgerät,beschichtet,Ex,24V, 52121173 M700XC/24V

Grundgerät,rostfreierStahl,M700S 52121174

Grundgerät,rostfreierStahl,Ex,VPW 52121175 M700XS/VPW

Grundgerät,rostfreierStahl,Ex,24V 52121176 M700XS/24V

Transmitter-Messmodule M700 Bestell-Nr.

ISM O2-Messmodul 4700 i 52 121 263

ISM O2-Messmodul,Ex,4700iX 52121263

ISM O2-Messmodul4700ippb 52121265

ISM O2-Messmodul,Ex,4700iXppb 52121266

ISM O2-Messmodul 4700 i Spuren 52 121 295

ISM O2-Messmodul,Ex,4700iXSpuren 52121294

Transmitter M300D Bestell-Nr.

M300 i, 4,1-Kanal,Multi-Parameter 52121354

M300 i, 1,1-Kanal,Multi-Parameter 52121355

M300 i, 4,2-Kanal,Multi-Parameter 52121356

M300 i, 1,2-Kanal,Multi-Parameter 52121357

Transmitter M400 Bestell-Nr.

M400, Typ 1 52 121 348

M400, Typ 2 52 121 349

M400, Typ 3 52 121 350

MehrInformationenzudeneinzelnenTypenfindenSieimnachfol-gend aufgeführten «Parameter-Leitfaden für M400 Transmitter».

Parameter-Leitfaden für M400 Transmitter

M400 M400 M400

Analoge Sensoren Typ 1 Typ 2 Typ 3

pH / Redox • • •

Leitfähigkeit2-Pol-Elektrode • • •

Leitfähigkeit4-Pol-Elektrode • • •

O2 ppm – • •

O2ppb – – •

ISM-Sensoren

pH / Redox • • •

Leitfähigkeit2-Pol-Elektrode • • •

Leitfähigkeit4-Pol-Elektrode • • •

O2 ppm – • •

O2 ppm optisch – – •

O2ppb – – •

O2 Spuren – – •

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68 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

9.5 Empfohlene ArmaturenArmatur (12 mm [)

Statische Armatur

InFit 761 CIP

Wechselarmatur

InTrac 777 e

InTrac 797 e

Eintaucharmatur

InDip® 550

h Hinweis: Die Armaturen sind in verschiedenen Versionen erhältlich. Um sicherzustellen, dass die Bestellnummer mit der gewünschten Version übereinstimmt, nehmen Sie bitte mit Ihrer METTLER TOLEDO Verkaufsorganisation Kontakt auf.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 69

10 Theorie der polarographischen Sensoren

10.1 Einführung In der analytischen Messung werden zwei verschie-

deneTypenvonElektrodenverwendet:Diepotentio-metrischen und die amperometrischen.

– Die potentiometrischen Elektroden entwickeln eineSpannung,diedurchdieAktivitäteinesspezifischenIonserzeugtwird.BeispielesolcherElektrodensind:Glaselektroden(z.B.pH-Elektro-den) und die meisten ionenselektiven Elektro-den. Ihre individuellen Spannungswerte können jedochnichtbestimmtwerden.DermessbareWert ist die Potentialdifferenz zwischen der MesselektrodeundeinerfixenReferenzelektrode.Der Spannungswert der Referenzelektrode muss dabeikonstantsein. AllepotentiometrischenElektrodenunterliegendenGesetzennachNernst.AusdiesemGrundkönnen die Elektroden und die Messinstrumente indenmeistenFällenuntereinanderausge-tauscht werden. Eine wichtige Eigenschaft der potentio metrischen Messungen ist die praktisch stromlose Bestimmung der Elektrodenspannung. Dadurch entstehen im Messmedium keine chemischen Reaktionen und das Messmedium bleibtimGleichgewicht.

– Bei den amperometrischen Elektroden, wie zum BeispieldenSauerstoffelektroden,basiertdieMessung auf einer Strommessung. Die herkömmlichen Sauerstoffelektoden bestehen aus einer Kathode und einer Ano-de, die über einen Elektrolyten miteinander leitend verbunden sind. Eine geeignete Polari-sationsspannungzwischenAnodeundKathodereduziertdenSauerstoffanderKathode.

ReaktionanderKathode: O2 + 2 H2O + 4e– $ 4 OH–

AusdiesenchemischenReaktionenresultierteinStrom, der proportional zum Sauerstoffpartial-druck (pO2) ist. Die Sauerstoffelektrode reduziert laufendSauerstoff.HierdurchwirddieKonzent-ration an gelöstem O2 geringer. Durch Diffusion wird dieser O2ersetzt.AusdiesemGrundsinddieViskositätundderDurchsatzderMesslösungwichtigeEinflussgrössen.

Der Elektrodenstrom einer Sauerstoffelektrode ist nicht nur durch den Sauerstoffpartialdruck, sondern durch weitere Elektrodenparameter bestimmt.DerElektrodenstromunterschiedlicherElektroden kann in mehreren Zehnerpotenzen voneinanderabweichen.AusdiesemGrundkön-nen Sauerstoffelektroden und Transmitter nicht frei ausgetauscht werden.

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70 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

10.2 Prinzipieller Aufbau von Sauerstoffelektroden EsgibtzweiArtenvonSauerstoffelektroden:

– Elektroden ohneMembran– Elektroden mitgasdurchlässigerMembran

(Clark-Prinzip).

DieMembranelektrodenachClarkistdieheuteammeisten verwendete Elektrode. Im Vergleich zu den ElektrodenohneMembranweisenSiefolgendeVorteileauf:– Sauerstoffmessung in Gasen und Lösungen– KeinegegenseitigeVerunreinigungvonElektrode

und Messmedium– KeineodersehrgeringeAbhängigkeitvonden

StrömungsbedingungenimMedium

BeidenClark-ElektrodenistdiekonstruktiveAus-legung sehr wichtig. Speziell die Dicke des Elektro-lytfilmszwischenderKathodeundderMembranemuss in sehr engen Grenzen gehalten werden, umeineguteLinearitätundeinentiefenNullstrom(StrominreinemStickstoff)zugewährleisten.

Die Sauerstoffsensoren von METTLER TOLEDO wer-deninverschiedenenBauweisenangeboten:

Typ A, 2-Elektroden-System, InPro 6800

InPro 6800 für mittlere und höhere Sauerstoffkon-zentrationen.KathodeundAnode / Referenz.AnodeundReferenzsindineinerSilber / Silberchloridelekt-rode vereinigt.

AnderAnodebzw.ReferenzfindetfolgendeGleich-gewichtsreaktionstatt:

Reaktion:4Ag+4Cl– $4AgCl+4e–

Typ B, 3-Elektroden-System, InPro 6850 i

InPro 6850 i für mittlere und höhere Sauerstoffkon-zentrationen. Die Referenz entspricht der herkömm-lichenSilber / Silberchloridanode.DieAnodeisteinePlatinelektrode und von der Referenz getrennt.

AnderAnodefindetfolgendeReaktionstatt:

Reaktion:4H2O + 4 e– $ 2 O2 + 4 OH–

Membrane

NTC 22 k�

Glasisolator

Elektrolyt

Kathode

Referenz / Anode

Polarisations-spannung

Messung in Flüs-sigkeit oder Gas

O2O2O2

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 71

DieReferenzisteineSilber / Silberchloridelektrode.NachderPolarisierungbestehteinstabilesGleichge-wichtzwischenElektrodenoberflächeundElektrolyt.EsfindetkeinemessbareReaktionstatt.

ReferenzreaktionimGleichgewicht:

Reaktion:keinStrom

Typ C, 3-Elektroden-System, InPro 6900 (i)

InPro 6900 und InPro 6900 i. Für Sauerstoffmes-sungenimunterenppb-Bereich.AnodeundRefe-renzsindhierineinerSilber / Silberchloridelektrodevereinigt(wiebeiTypA).DieSensorenverfügenübereinenzusätzlichenGuard-RingumdieKathode.DieserbildetwiedieKathodemitderAnodeeinengeschlossenen Stromkreis, welcher verhindert, dass SauerstoffvonderSeitezuderKathodediffundiertundsomitdasMessergebnisverfälscht.

DieFunktionderKathodeistinallenSensoreniden-tisch.

ZwischenKathodeundReferenzwirdeinekonstanteSpannungvon500bzw.675mV(Polarisations-spannung) angelegt. Hierdurch kommt es an der KathodezueinerReduktionvonO2 zu OH–.

Kathode: O2 + 2 e– + 2 H2O $ H2O2 + 2 OH– und H2O2 + 2 e– $ 2 OH–

Membrane

NTC 22 k�

Glasisolator

Elektrolyt

Anode

Kathode

Referenz

Polarisations-spannung

Messung in Flüs-sigkeit oder Gas

O2O2O2

Membrane

NTC 22 k�

Glasisolator

Elektrolyt

Schutzring

Kathode

Referenz / Anode

Polarisations-spannung

Messung in Flüs-sigkeit oder Gas

O2O2O2

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72 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Anode: 4Ag$4Ag+ + 4 e–

und 4Ag+ + 4 Cl– $4AgCl DieGesamtgleichunglautetsomit:

O2 + 2 e– + 2 H2O+4Ag$ H2O2 + 2 OH–+4Ag+ + 4 e–

$ H2O2 + 2 e–+4Ag+ + 4 Cl– $4AgCl+2OH–

Typ D, 4-Elektroden-System, InPro 6950 (i)

Der InPro 6950 (i) ist vorgesehen zur Messung von permanentniedrigemSauerstoffbiszu0,1ppb.InHinsichtaufdasMessprinzipistereineKombina-tionausdemInPro 6850 i und 6900 (i).Erbesitzt4 Elektroden.AnodeundReferenzsindsepariertin2 Elektroden.EinePlatinAnodeundeineSilber / Sil-berchloridReferenz.EineSchuzringelektrodeumdieKathode,wiebeimInPro6900 iistebenfallsvorhan-den.DieKathodebesitztdengrösstenDurchmesservon allen amperometrischen Sensoren von METTLER TOLEDO

AnderElektrodefindenfolgendeReaktionenstatt:

Kathode: O2 + 2 H2O + 4 e– $ 4 OH– Anode: 4OH– $ O2 + 2 H2O + 4 e–

Referenz: keinStrom Schutzring: O2 + 2 H2O + 4 e– $ 4 OH–

AufgrunddergrösserenOberflächederKathodeentstehengrössereStrömewährendderMessung.Dies ermöglicht die Messung von Sauerstoffkonzent-rationenunterhalbvon1ppb.

AlsFolgedavonfliesstzwischenKathodeundAnodeein Strom (4 Elektronen pro O2-Molekül), der propor-tional zum O2-PartialdruckanderKathodeist.

DieStärkedesStromflusseshängtvonderFlächederKathodeab.TypischeWertesind:

Membrane

NTC 22 k�

Glasisolator

Elektrolyt

Schutzring

Anode

Kathode

Referenz

Polarisations-spannung

Strom

Messung in Flüs-sigkeit oder Gas

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 73

Luftstrom Nullstrom in % des Luftstroms

6800 50–110nA <0,1

6850(i) 50–110nA <0,1

6900(i) 250–500nA <0,03

6950(i) 2500–5000nA <0,025

Dieser Strom wird gemessen und im Transmitter in einen Sauerstoffwert umgerechnet und angezeigt. BeiISM-SensorenfindetdieseBerechnungimSensorstatt und der Transmitter zeigt diesen Wert an.

10.3 EinflussgrössenaufdenElektrodenstrom Die Menge des diffundierten Sauerstoffs und die

Grösse des Elektrodenstromes werden von folgen-denEinflussgrössenbestimmt:

– Sauerstoffpartialdruck im Messmedium

– Membranmaterialund-dicke

– GrössederKathode

– Polarisationsspannung

– Temperatur

– StrömungsbedingungenimMessmedium

Das Gesetz nach Fick zeigt den mathematischen ZusammenhangdieserEinflussgrössenauf:

I = Elektrodenstrom k = Konstante D = O2-DurchdringungskoeffizientderMembran a = SauerstofflöslichkeitdesMembranmaterials A = Kathodenoberfläche pO2 = SauertoffpartialdruckimMessmedium

X = DickedergasdurchlässigenMembran

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74 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

10.4 Polarisationsspannung DieSpannungzwischenAnodeundKathodeistso

festgelegt,dassderSauerstoffanderKathodevollreduziertwird(>A,siehePolarogramm),währenddie anderen Gase nicht angegriffen werden (< D). Die ideale Polarisationsspannung für Pt / Ag / AgClSysteme oder Pt / Pt / Ag / AgClSystemeliegtzwi-schen –500 und –750 mV.

Die Polarisationsspannung sollte so konstant wie möglichsein.NebeneinerkonstantenSpannungs-quelle müssen folgende Voraussetzungen erfüllt wer-den:DerelektrischeWiderstanddesElektrolytfilmsdarfeinenspezifischenWertnichtüberschreiten,damiteinSpannungsabfallverhindertwird.

DieAnodemusseinegrosseOberflächeaufweisen,damit sie nicht vom Elektrodenstrom polarisiert wird.

10.5 Temperatur DieTemperaturabhängigkeitdesElektrodenstroms

bezogenaufeinenkonstantenSauerstoffpartialdruckistüberwiegenddurchdieEigenschaftendergas-durchlässigenMembranbestimmt.

10.6 Strömungsabhängigkeit Bei den meisten Sauerstoffelektroden ist der Elek-

trodenstrom in ruhigen Messmedien kleiner als in bewegtenMedien.DurchdenSauerstoffverbrauchderElektrodewirdausserhalbderMembraninunmittelbarerNähederKathodeSauerstoffausdemMessmedium zu H2O reduziert. Der fehlende Sau-erstoffwirddurchDiffusioninnerhalbdesMessme-diums wieder ersetzt. Ist der Elektrodenstrom sehr hoch, kann der reduzierte Sauerstoff durch die Diffu-sionnichtmehrvollständigersetztwerden.Dadurchresultiert ein Elektrodenstrom der tiefer ist als der, dertatsächlichdemMessmediumentsprechenwür-de.InbewegtenMessmedienwirdderverbrauchteSauerstoffnichtnurdurchDiffusioninnerhalbderFlüssigkeitzugeführt,sondernzusätzlichdurchdie

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

Stro

m (

rela

tiv)

Typische Strom/Spannungs-Kurvein bewegter 0.1 mol/l KCl Lösung

– E (Volt)0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

No. 3

No. 2No. 1

No. 1 StickstoffNo. 2 21% SauerstoffNo. 3 100% Sauerstoff

«A»«D»

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 75

vorbeiströmendeFlüssigkeit(Konvektion).DadurchwirdeineAbnahmedesSauerstoffgehaltesanderMembranoberflächeverhindert.

StarkabhängigvondenStrömungsbedingungensindElektrodenmitgrossenKathodenunddünnenhochdurchlässigenMembranen(Elektrodenmithohem Elektrodenstrom).

DasProblemderStrömumgsabhängigkeitkannmeistens durch eine geringe Strömung im Messme-dium gelöst werden.

In METTLER TOLEDO InPro 6950 i Sensoren ist die PTFE-Membran,diedenElektrodenstrom(d.h.dasaktuelleMesssignal)bestimmt,durcheinerelativdickeSilikonmembranvomMessmediumgetrennt.DieSilikonmembranisthochdurchlässigfürSauer-stoffmoleküle und dient damit als Sauerstoffreser-voir. Die Diffusion des Sauerstoffs vom Messmedi-umindieSilikonmembranwirdübereinengrossenBereich verteilt. Dadurch wird weniger Sauerstoff pro Flächeneinheitreduziert.DiePTFE / Silikonmembranagiert somit als Puffer gegen hydrodynamische Störungen.

DieseMembranzusammenmitdemSchutzringunddemspeziellenElektrolytengewährleisteneineexzel-lenteSignalstabilität,auchwenndiehydrodynami-scheStrömungausfällt(wiezumBeispielineinerBierabfülllinie).

10.7 Sauerstoffpartialdruck – Sauerstoffkonzentration

DerElektrodenstromistabhängigvomSauerstoff-partialdruckundderSauerstoffdurchlässigkeitderMembran.DieUmrechnungvonPartialdruckinSauerstoffkonzentrationhängtvomMessmedium(MessunginFlüssigkeitenoderGasen)ab.

Messung in Flüssigkeiten WirdinFlüssigkeitengemessen,hängtdieSauer-

stoffkonzentrationzusätzlichvonderLöslichkeitdesSauerstoffsimMessmediumab.DadieseabervomSensorstrom nicht erfasst wird, muss die Sauer-stoffkonzentrationimTransmitterberechnetwerden.Dazu wird das Gesetz nach Henry angewendet welchesbesagt,dassdieSauerstoffkonzentrationproportional zum Sauerstoffpartialdruck (pO2) ist.

a=Löslichkeitsfaktor

Wenn «a» konstant ist, kann die Sauerstoffkonzen-trationmitderElektrodebestimmtwerden.DiesstimmtjedochnurbeikonstanterTemperaturundfürverdünntewässerigeLösungen,wiezumBeispielTrinkwasser.

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76 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Der Löslichkeitsfaktor ist nicht nur im starken Masse vonderTemperaturabhängig,sondernauchvonderZusammensetzungdesMessmediums:

Medium, Löslichkeit bei 20 °C gesättigt mit Luft und 760 mm Hg

Wasser 9,2 mg O2 / l

4mol/lKCI 2mgO2 / l

50 % Methanol-Wasser 21,9 mg O2 / l

ObwohldieLöslichkeitsehrstarkvariiert,ergebendie Messungen mit der Sauerstoffelektrode für alle Messmedien den gleichen Wert.

Folglich ist die Bestimmung der Sauerstoffkonzent-ration nur möglich, wenn der Löslichkeitsfaktor «a» bekanntundkonstantist.

Die Löslichkeit kann mit einer Winkler-Titration oder derdurchKäppeliundFiechterentwickeltenMethodebestimmtwerden.

Messung in Gasen

DieSauerstoffkonzentrationbeiderMessunginGasen wird immer als Volumenanteil der Gaszusam-mensetzungangegeben.GängigeEinheitensind%(Vol.) und ppm (Vol.).

Sie lassen sich einfach von der einen in die andere Masseinheit umrechnen.

Beispiel: AllgemeinbekanntsinddieVolumenprozentAnga-

benbeiderZusammensetzungderLuft.SoenthältLuftbeispielsweise20,95 % Sauerstoff. Dies ent-spricht 209’500 ppm (Vol.). (Umrechnung:Wertppm=10’0003 Wert in %)

Referenzen

– W.M.Krebs,I.A.HaddadDevelp.Ind.Microbio.,13, 113 (1972)

– H. Bühler, W. Ingold GIT 20, 977 (1976)

– W.M.Krebs,MBAATechn.Quart.16,176(1975)

– D.P.Lucero,Ana.Chem.40,707(1968)

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 77

Notizen:

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78 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Sondes O2 InPro 6850 i, 6900 i & 6950 i

Instructions d’utilisation

InDip, InFit, InPro, ISM et InTrac sont des marques deposées du groupe Mettler Toledo en Suisse et dans douze autrespays.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 79

Table des matières

1 Introduction 80

2 Remarques importantes 812.1 Remarques concernant les instructions d’utilisation 812.2 Emploi approprié 812.3 Consignes de sécurité 822.4 Quelques exemples typiques d’application 832.5 Utilisation dans les zones Ex 832.6 ClassificationExselonATEX 842.6.1 Introduction 842.6.2 Caractéristiques nominales 842.6.3 Conditions spéciales 852.7 ClassificationEX –FMApproved 86

3 Description du produit 873.1 Informations générales 873.2 Principe de fonctionnement 873.3 Livraison 883.4 Pièces de l’appareil 89

4 Installation 904.1 Montage de la sonde 904.2 Connexion 904.2.1 ConnexiondelasondeàuncâbleAK9 904.2.2 ConnexionducâbleAK9autransmetteur 91

5 Fonctionnement 925.1 Mise en service et polarisation 925.2 Etalonnage 935.2.1 L’effet de l’étalonnage 935.2.2 Aquoifaut-ilveillerpendantl’étalonnage 935.2.3 Etalonnage à un point 945.2.4 Etalonnage à deux points 94

6 Entretien 956.1 Contrôle de la sonde 956.1.1 Examen visuel 956.1.2 Test de la sonde avec le O2 Sensor-Master de

METTLER TOLEDO 966.1.3 Test de la sonde à l’aide d’un transmetteur 976.1.4 Version ISM 986.2 Remplacerl’électrolyteoulemoduleàmembrane

ou le corps interne 98

7 Conservation 101

8 Caractéristiques du produit 1018.1 Certificats 1018.2 Spécifications 102

9 Informations pour la commande 1049.1 Sondes avec fonctionalité ISM 104

9.2 Accessoires 1049.3 Pièces de rechange 1049.4 Transmetteurs recommandés 1059.5 Supports recommandés 106

10 Théorie de la sonde polarographique 10710.1 Introduction 107

10.2 Principe de conception d’une sonde à oxygène 10810.3 Paramètres déterminant le courant 11110.4 La tension de polarisation 11110.5 La température 11210.6 Dépendance relative à l’écoulement 11210.7 Pression partielle d’oxygène –

concentration enoxygène 113

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80 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

1 Introduction

Nous vous remercions d’avoir acheté la sonde O2 InPro® 6850 i / 6900 i / 6950 i de METTLER TOLEDO.

Les sondes de la série InPro sont construites selon l’état actuel de la technique et correspondent aux règles techniques de sécurité reconnues. Cela n’empêche, qu’en cas de fausse manipulation, elles puissent présenter des dangers pour l’opérateur ou pour des tiers, ou encore pour l’installation elle-mêmeoud’autrebienscorporels.

a C’est pourquoi les personnes concernées doivent d’abord lire et comprendre les Instructions d’utili-sation.

Les instructions d’utilisation doivent être conservées àportéedemain,dansunendroitaccessibleàtoutes les personnes utilisant la sonde.

Pour toute question non exposée exhaustivement ou nefigurantpasdanslesprésentesinstructionsd’uti-lisation, veuillez prendre contact avec votre repré-sentant METTLER TOLEDO. Nous sommes volontiers à votre disposition.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 81

2 Remarques importantes

2.1 Remarques concernant les instructions d’utilisation

Les instructions d’utilisation vous expliquent com-ment utiliser la sonde InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i demanièreefficaceettelqu’ilsedoit.

Ces instructions d’utilisation s’adressent au person-nel en charge de l’utilisation et de la maintenance des sondes, personnel qui est supposé connaître l’installation dans laquelle la sonde est intégrée.

Notes et symboles d’avertissement Dans ce mode d’emploi, les consignes de sécurité et

autresinformationssontsignaléesparlessymbolessuivants:

a Ce symbole a pour but d’attirer l’attention sur les consignes de sécurité et avertissements relatifs à des dangers potentiels qui, s’ils ne sont pas pris en considération, pourraient être à l’origine de blessures et / ou de dommages.

h Ce symbole signale des informations ou instruc-tions complémentaires qui, si elles ne sont pas prises en compte, pourraient occasionner des défauts,unfonctionnementinefficaceouuneéventuelle diminution de la production.

2.2 Emploi approprié Les capteurs METTLER TOLEDO InPro 6850 i /

6900 i / 6950 i servent à la mesure en ligne de la pression partielle d’oxygène dans les liquides et les gaz, conformément aux indications de cette notice d’emploi.

Un emploi différent ou dépassant celui décrit dans cette notice d’emploi n’est pas considéré comme approprié.

Lefabricant/fournisseurdéclinetouteresponsabilitéen cas de dommages résultant d’un tel emploi, dont seul l’utilisateur assume le risque.

L’emploiappropriésupposedeplus:

– Le respect des instructions, consignes et remarques de la présente notice d’emploi.

– L’inspection, l’entretien et le contrôle de fonc-tionnement périodiques des composants utilisés incombentàl’utilisateurquidoit,enoutre,respecter les prescriptions locales de sécurité du travail et des installations.

– Le respect de toutes les remarques et mises engardedanslespublicationsconcernantlesproduitsutilisésencombinaisonaveclecapteur( supports, transmetteurs, etc. ).

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82 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

– Le respect des consignes de sécurité de l’instal-lation sur laquelle le capteur est monté.

– L’utilisation correcte en respectant les conditions d’exploitation et de protection de l’environnement prescrites ainsi que les installations accessoires autorisées.

– En cas d’incertitude, s’informer impérativement auprès de METTLER TOLEDO.

2.3 Consignes de sécurité

a – L’exploitant de l’installation doit être conscient des éventuels risques et dangers de son procédé ouinstallation.Ilestresponsabledelaforma- tion du personnel servant, de la signalisation des

dangers potentiels et du choix de l’instrumenta- tion appropriée en fonction de l’état de la technique.

– Le personnel servant impliqué dans la mise en service, l’utilisation et l’entretien de ce capteur ou d’un de ses produits auxiliaires ( supports, transmetteurs, etc. ) doit nécessairement être instruit du procédé de production et des produits. Ceci inclut la lecture et la compréhension de la présente notice d’emploi.

– La sécurité du personnel servant et des installa-tionsincombeendernierressortàl’exploitantdel’installation. Ceci s’applique notamment aux ins-tallations se trouvant dans des zones à danger d’explosion.

– Le capteur d’oxygène et ses composants n’ont pas d’effetsurleprocédéetnepeuventl’influencerdans le sens d’une régulation ou d’un pilotage.

– Les intervalles d’entretien et de maintenance dépendent des conditions d’exploitation, des substancesprésentes,del’installationetdelasignificationdusystèmedemesureenmatièrede sécurité. Les procédés des clients varient fortement, de sorte que les indications données ne peuvent être qu’indicatives et doivent, dans chaquecas,êtrevérifiéesparl’exploitantdel’ins-tallation.

– Si des mesures de protection particulières sont exigées, telles que des serrures, inscriptions ou systèmes de mesure redondants, l’exploitant est chargé de les prévoir.

– Un capteur défectueux ne doit ni être monté ni mis en service.

– Des travaux d’entretien autres que ceux décrits dans cette notice d’emploi ne doivent pas être effectués sur le capteur.

– N’utilisez que des pièces d’origine METTLER TOLEDO pour le remplacement de composants défectueux ( voir « Chapitre 9.3, Pièces de rechange » ).

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 83

– Nepasapporterdemodificationsauxcapteursetauxaccessoires.Lefabricant/fournisseurdéclinetouteresponsabilitéencasdemodifi-cations non autorisées, dont seul l’utilisateur assume le risque.

2.4 Quelques exemples typiques d’application La liste suivante énumère quelques exemples

d’application typiques, non limitatifs, du capteur d’oxygène.

Mesure dans des liquides :– Biotechnologie

– Applicationschimiques

– Brasseries

– Filtrationdeboissons

– Conditionnementdeboissons

Mesure dans des gaz :– Récupération de CO2

– Pureté du CO2

– Protection du produit lors du stockage

– Production exempte d’oxygène

2.5 Utilisation dans les zones Ex

a Prudence ! Pour une installation dans les zones Ex veuillez-

vousréférerauxindicationssuivantes:

1258

ClassificationExselonATEX: xExiaIICT6/T5/T4/T3Ga/Gb

xExiaIIICT69°C/T81°C/T109°C/T161°CDa/Db

Numéroducertificatdevérification: SEV14ATEX0169X

IECExSEV14.0026X

Ex-classificationFMeprouvé: IS/I,II,III/1/ABCDEFG/T6Ta=60°C

– 53 800 002; Entity

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84 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

2.6 ClassificationExselonATEX

2.6.1 Introduction

Conformémentàladirective94/9/CE(ATEX95),AnnexeI,lessondesàoxygène(O2) de type InPro6XXXappartiennentaugrouped’appareilsII, catégorie 1/2G qui, conformément à la directive 99/92/CE(ATEX137),peuventêtreutilisésdansleszones 0/1, 1/2, 1 ou 2, ainsi que dans les groupes degazIIA,IIBetIICquisontpotentiellementexplo-sifsenprésencedematériauxcombustiblesdanslaplage de température des classes T3 à T6.

Les exigences de la norme européenne EN 60079-14 doivent être respectées lors de l’utilisation/instal-lation.

Conformémentàladirective94/9/CE(ATEX95),AnnexeI,lessondesàoxygène(O2) de type InPro6XXXappartiennentaugrouped’appareilsII, catégorie 1/2D qui, conformément à la directive 99/92/CE(ATEX137),peuventêtreutilisésdansleszones 20/21, 21/22, 21 ou 22 qui sont potentielle-ment explosives en présence de poussières com-bustibles.

Les exigences de la norme européenne EN 60079-14 doivent être respectées lors de l’utilisation/instal-lation.

En ce qui concerne la version analogique des sondes à oxygène (O2), les circuits de mesure de l’O2 et de la température ainsi que le circuit de la puce de données font partie du système de sécurité intrinsèquecommunetsontraccordésensembleàun trans metteur homologué séparément, qui permet de les actionner.

La version numérique de la sonde à oxygène (O2) estraccordéeàuncâbleàdeuxfilsconnectéautransmetteur homologué, qui permet de l’actionner.

Les circuits de sécurité intrinsèque sont isolés des circuits de sécurité non intrinsèque de manière galvanique jusqu’à une valeur de crête de la tension nominale de 375 V. Ils sont également isolés des installations mises à la terre de manière galvanique jusqu’à une valeur de crête de la tension nominale de 30 V.

2.6.2 Caractéristiques nominales

Sonde à oxygène (O2) analogique Typedeprotection:sécuritéintrinsèqueExiaIIC

Circuit de mesure de l’O2, circuit de mesure de la température et circuit de la puce de données

Uniquement pour le raccordement aux circuits de sécurité intrinsèque homologués. Valeurs maxi-males:

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 85

Ui≤16V,Ii≤190mA,Pi≤200mW Li=0(inductanceinterneeffective) Ci=900pF(capacitéinterneeffective)

Les valeurs ci-dessus sont d’application et repré-sentent la somme de tous les circuits individuels de l’alimentation à sécurité intrinsèque associée et de l’appareil de contrôle correspondant (transmetteur).

Sonde à oxygène (O2) numérique Typedeprotection:sécuritéintrinsèqueExiaIIC

Circuitdecourantàdeuxfils Uniquement pour le raccordement aux circuits de

sécurité intrinsèque homologués. Valeursmaximales:

Ui≤16V,Ii≤30mA,Pi≤50mW Li=négligeable Ci=négligeable

2.6.3 Conditions spéciales

– Lelienentrelatempératuredumilieu/ambiantemaximale autorisée et la classe de températures, pour les applications de la catégorie 1G, zone 0, estindiquédansletableausuivant:

Classe de Température du températures milieu / ambiante max.

T 6 68 °C T 5 80 °C T 4 108 °C T 3 160 °C

– Lelienentrelatempératuredumilieu/ambiantemaximale autorisée et la classe de températures, pour les applications de la catégorie 1D, zone 20,estindiquédansletableausuivant:

Classe de Température du températures milieu / ambiante max.

T 69 °C 68 °C T 81°C 80 °C T 109 °C 108 °C

T 161°C 160 °C

– Lacapacitanceetl’inductanceducâbleraccordédoivent être prises en compte.

– La sonde à oxygène (O2)detypeInPro6XXXpeutêtrefixéesurdessupportsInFit® 76*-*** ou InTrac® 7**-*** ou sur d’autres supports adaptés aux zones potentiellement explosives.

– La structure métallique des sondes à oxygène (O2), les supports InFit 76*-*** ou InTrac 7**-***, ainsi que d’autres raccords appropriés peuvent être intégrés au test de pression de routine du système.

– Le raccord indépendant utilisé pour l’installation des sondes à oxygène (O2) doit être raccordé de façon conductrice au système de liaison équipo-tentielle.

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86 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

2.7 ClassificationEX – FM Approved

A B C D E FFEDCBA

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34

56

78

12

34

56

78

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 87

3 Description du produit

3.1 Informations générales Les sondes de la série InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i

avec sonde de température intégrée sont utilisées pourlamesureprécisedefaiblesetmoyennesconcentrations d’oxygène.

Les sondes sont stérilisables et la plupart sont autoclavables. Les sondes sont compatible NEP ( Nettoyage-En-Place ).

Les sondes InPro 6xxx i avec fonctionnalité ISM® permettent le « Plug & Measure » et offrent des fonctionnalités de diagnostic étendues.

3.2 Principe de fonctionnement Sondes d’oxygène polarographiques : Le système de mesure de toutes les sondes d’oxy-

gènepolarographiquesreposesurlaconfigurationde Clark. Il existe toutefois différents modèles dont lesspécificationsvarientnettementenfonctiondunombreetdel’implantationdesélectrodes:• Le système de mesure des sondes InPro se com-

pose d’une électrode de travail ( cathode ), d’une contre-électrode ( anode ), d’une électrode de référence et d’un anneau de garde. Le système de mesure est séparé du milieu du procédé par unemembraneperméableàl’oxygène.

• Toutes les sondes utilisent le même principe de mesure.

• Le transmetteur génère une tension constante entre la cathode et l’anode.

• L’électrolytesertàétabliruneliaisonconductriceentre les électrodes.

• Les molécules d’oxygène se diffusent du milieu de mesure, à travers le diaphragme, en direc-tion de la cathode alimentée en tension, et sont réduites. Simultanément, une oxydation se produit au niveau de l’anode lors de l’arrivée de l’oxygène et de l’eau dans l’électrolyte.

• Ainsi,uncourantcirculeentrel’anodeetlacathode ; il est directement proportionnel à la pression partielle de l’oxygène ( pO2 ) dans le mi-lieu du procédé. Dans le cas des versions avec ISM numérique, l’intensité du courant à l’intérieur de la sonde est convertie en une concentration en oxygène, dont la valeur est communiquée au transmetteur.

• L’anneau de garde intégré à la sonde InPro 6900 i et à l’InPro 6950 i réduit l’oxygène, qui peut se diffuser latéralement vers la cathode etfalsifierlamesure.L’anneaudegardepermetdoncd’identifierprécisémentdestracesd’oxy-gène, même dans les concentrations les plus faibles.

Le système à 4 électrodes de la sonde InPro 6950 garantit une grande justesse, une réponse rapide et unelimitededétectionbasse.

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88 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

h Indication : pour de plus amples informations, reportez-vous au « Chapitre 10 – Théorie de la sonde polarographique ».

Sondes ISM : Touteslessondesàoxygèneavecsuffixe«i»

( 6850 i, 6900 i, 6950 i ) sont équipées de l’ISM.

Principe:latêtedelasondeestéquipéed’unepuce.Celle-ci sert non seulement à commander et contrôler la sonde, mais aussi à enregistrer l’en-sembledesdonnées.Cettepucecommuniqueavecle transmetteur.

Lesdonnéesdelasondedisponiblesenperma-nencesontlessuivantes:– Type de sonde– Numéro de série– Version logicielle– Version matérielle– Numéro de commande– Durée de service– Date et heure d’étalonnage– Tabled’étalonnage

Lesgrandeurssurveilléesàdesfinsdecontrôlesontlessuivantes:– Température– Pente– Courant résiduel– Courant de l’air– Tension de polarisation

C’est sur ces informations que le moniteur d’usure du transmetteur se fonde. La représentation des infor-mations varie selon le type de transmetteur. ( Repor-tez-vous aux instructions d’utilisation afférentes. )

L’ISM forme une interface entre la sonde et le logiciel iSense. Ce logiciel gère toutes les informations rela-tives à la sonde, lesquelles sont consignées dans unebasededonnées.Ilpermetégalementd’étalon-ner la sonde.

3.3 Livraison Chaque sonde est complètement montée et testée en

usineafindegarantirunfonctionnementcorrect.Lasondeestlivréeavec:– uncertificatdecontrôledelaqualité– descertificatsd’examen3.1(enconformitéavec

la norme EN 10204 )

Les sondes ISM d’oxygène de METTLER TOLEDO sontfourniesaveclemoduledemembranecorrectet capuchon de protection, mais sans électrolyte. Ilsontétévérifiéspourunfonctionnementcorrect.Veuillez s’il vous plaît prendre note des informations pour la commande d’électrolyte dans la section 9.3 «Accessoires».

Dans le cas des sondes numériques, il est néces-saire de faire un appoint d’électrolyte avant la mise en service.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 89

3.4 Pièces de l’appareil Sonde 12 mm

Les sondes ISM O2 METTLER TOLEDO sont livrées avecmoduleàmembranemonté,sansélectrolyteetavec capuchon de protection placé. Leur fonctionne-ment a été testé.

Anode (Pt)Cathode et anneau de garde,« Guard ring » (InPro 6900i;6950i)

Capuchon à liquide

Gaine (type N)

Joint torique (silicone FDA/USP VI)

Module à membrane

Ecrou de maintien

Référence (Ag/AgCl)

Corps interne

Joint torique(9,0 � 1,0 mm, silicone FDA/USP VI)

Douille filetée Pg 13.5

Connecteur AK9

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90 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

4 Installation

4.1 Montage de la sonde

a Important ! Avant de monter la sonde, enlevez le capuchon de protection.

Montage de la sonde dans un support Veuillezvousreporteraumanueldusupportafinde

savoir comment monter la sonde à cet endroit.

Montage de la sonde, directement sur un tuyau ou une cuve

Les sondes O2 12 mm peuvent être montées directe-mentsurunmanchonavecunfiletfemellePg13.5etfixésenplaceaumoyenlemanchonfiletéPg 13.5.

4.2 Connexion

4.2.1 Connexion de la sonde à un câble AK9

h La sonde est connectée à un transmetteur à l’aide d’un câble AK9. Dans des conditions d’utilisa-tion industrielles lourdes, le câble AK9 garantit uneconnexionfiableentreletransmetteuretlasonde.LarobustefichedeconnexionIP68étanche garantit une sécurité maximale lors de l’utilisation de l’appareil.

a Evitez d’entrer en contact avec le connecteur AK9 de la sonde !

Serrezfermementlafichepourassemblerlesdeuxparties.

Admissible mounting positionZulässige Einbaulage

Positionement de montage admis

Inadmissible angleUnzulässiger WinkelAngle non admissible

52910094ME

15° 15°

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 91

4.2.2 Connexion du câble AK9 au transmetteur

h Indication : pour relier le câble AK9 au transmet-teur veuillez suivre les instructions de la notice d’emploi du transmetteur METTLER TOLEDO.

Connecteur AK9

Fiche

Câble AK9en standard

Transmetteur O2

Câble AK9

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92 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

5 Fonctionnement

a Important ! Il faut verser l’électrolyte avant la première mise en service ( voir « Chapitre 6.2 » ).

5.1 Mise en service et polarisation Important!Avantlemontage/lamiseenservicede

la sonde, enlevez le capuchon de protection.

Lors de la première mise en service de la sonde, ou si la sonde a été déconnectée de sa source de tension ( transmetteur ou module de polarisation ) pendant plus de 5 minutes, la sonde doit être polari-sée, avant étalonnage, en la reliant au transmetteur O2 en marche ou à un module de polarisation. La sondeestpolariséeetprêteàfonctionnerauboutdesix heures.

L’InPro 6950 i ne doit jamais être polarisé à l’air!

Durant le processus de polarisation, nous vous conseillons de laisser sur la sonde le capuchon de protection rempli de solution de nettoyage et de conditionnement nouvelle ( reportez-vous au « Chapitre 7 – Conservation » ), surtout lorsque la polarisation dure plus de 6 heures.

Uneduréedepolarisationpluscourtesuffitsil’inter-ruptionaétébrève(quelquesminutes).Letableausuivant sert à déterminer la durée de polarisation correcte en fonction de la durée de dépolarisation.

Durée de polarisation1 Durée minimal de pola- tdepol [Min.] risation requise2 [Min.]

> 30 360

15 à 30 6 3 tdepol

5 à 15 4 3 tdepol

< 5 2 3 tdepol

1 Duréededépolarisation:Duréependantlaquelle la tension de polarisation n’est pas appliquée, ce quiestlecas: –silecâbleestdétachéousiletransmetteur

ou le module de polarisation n’est pas relié aucâble,ousiletransmetteuraétéseparéde l’alimentation,

– après le remplacement de l’électrolyte et / ou dumoduleàmembrane,aprèslesquelson doit polariser au moins pendant 6 h.

2 Duréedepolarisation:Duréependantlaquellela tension de polarisation est appliquée à la sonde.

a Important ! Réglage de la tension de polarisation pour une mesure correcte :– ApplicationsstandardInPro6850i:– 675 mV– Mesures de concentrations d’oxygène constam-

mentfaibles(<500ppbenliquideou<10’000 ppm [ vol. ] en gaz ) en présence de

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 93

composants acides volatils ( par exemple dioxydedecarbonepourlesmesuresenbrasse-rie)p.ex.InPro6900i/6950i:– 500 mV

h Indication : Le transmetteur doit être réglé de façon à délivrer la tension de polarisation cor-recte.

5.2 Etalonnage

5.2.1 L’effet de l’étalonnage

Chaque sonde d’oxygène a une pente et un zéro caractéristiques. Les deux valeurs changent, par exemple, par épuisement de l’électrolyte ou après remplacement de l’électrolyte ou du module à membrane.Afinquelasondemesureavecunehaute exactitude, il faut par conséquent effectuer un étalonnage régulièrement, au moins toutefois après remplacementdel’électrolyteoudelamembrane.Avantl’étalonnage,ilfautpolariserlasondependantau moins 6 heures.

a Avant l’étalonnage, ôtez le capuchon de protection et rincez la sonde à l’eau. Ensuite, laissez sécher cette dernière durant 10 minutes au moins.

h Afindesavoirsivotresondeabesoind’êtreéta-lonnée, vous pouvez la sécher, la soulever dans l’airetvousassurerqu’elleafficheprèsde100 %. Dans le cas contraire, votre sonde nécessite un nouvel étalonnage.

AveclesversionsISM,touteslesdonnéesd’éta-lonnage sont enregistrées à l’intérieur même de la sonde.

5.2.2 A quoi faut-il veiller pendant l’étalonnage

Lecalibrages’effectuegénéralementaveclatensionde polarisation, qui le mesure également.

Uncalibragedepointzéroestrecommandé:

– encasdemesureinférieureà5ppbdansunliquide,

– en cas de mesure inférieure à 125 ppm ( vol. ) dans des gaz.

Leprogrammedecalibragedisponibleautomati-quement dans le transmetteur M700 ( SW700-011 « compensation de CO2 » ) ne convient pas aux sondes InPro 6900 i / 6950 i .

h Indications générales :– En cas d’étalonnage par l’air, la membrane de

la sonde doit être sèche, car des gouttes d’eau adhérantàlamembranefaussentlavaleurdemesure de l’oxygène.

– Assurez-vousquel’indice de saturation en oxy-gène du milieu d’étalonnage est juste et reste constant pendant l’étalonnage.

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94 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

– Si l’étalonnage a lieu dans l’eau ou dans un milieu de mesure, le milieu d’étalonnage doit être en état d’équilibre avec l’air. L’échange d’oxygène entre l’eau et l’air est très lent. Il faut par conséquent relativement longtemps pour saturer l’eau en air.

– Un minimum de circulation est nécessaire dans lemilieuquibaignelasonde.

– Veiller à maintenir constants tous les autres paramètres comme la température et la pression.

En fonctionnement continu nous recommandons un reétalonnage périodique dépendant de l’exac-titude souhaitée, de la nature du procédé et de votre expérience. La fréquence de reétalonnage requise dépend fortement de l’application et ne peut donc pas être indiquée avec exactitude à cet endroit.

5.2.3 Etalonnage à un point

L’étalonnage à un point détermine la pente de la sonde. Le milieu d’étalonnage est de l’eau avec une saturation en oxygène connue ( par exemple eau saturée d’air ) ou de l’air avec une saturation en vapeur d’eau connue ( air saturé en vapeur d’eau ).

Lorsquelesignaldelasondeeststable,lagran-deur de mesure voulue est amenée à 100 % sur le transmetteur, par exemple 100 % air, 20,95 % O2 ou 8,26 ppm – à 25 °C, pression normale ( voir mode d’emploi du transmetteur ).

5.2.4 Etalonnage à deux points

L’étalonnage à deux points détermine la pente et le zéro de la sonde.

a Important ! En cas d’étalonnage à deux points, commencez toujours par le point d’étalonnage zéro avant de procéder à l’étalonnage de la pente.

En règle générale le zéro devrait être réglé sur zéro ou il est automatiquement posé à zéro par le trans-metteur ( voir mode d’emploi du transmetteur ).

Uncalibragedepointzéroestrecommandé:

– encasdemesureinférieureà5ppbdansdesliquides,

– en cas de mesure inférieure à 125 ppm ( vol. ) dans des gaz.

a Prudence ! Un étalonnage incorrect du zéro constitue une fréquente source d’erreur. Pour le réaliser correctement nous recommandons d’utiliser de dioxide de carbone comme milieu de mesure du zéro ou un autre milieu exempt d’oxygène et d’un degré de pureté d’au moins 99,9995 %.

Lorsquelesignaldelasondeeststable(après6à 12 heures ), la grandeur de mesure voulue est amenée à zéro sur le transmetteur, par exemple 0 % air, 0,0 % O2 ou 0,0 ppm ( voir mode d’emploi du transmetteur ).

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6 Entretien

6.1 Contrôle de la sonde

6.1.1 Examen visuel

Pour contrôler la sonde, nous recommandons de procédercommesuit:

– Les contacts du connecteur doivent être secs. La présence d’humidité, de traces de corrosion et de saletés sur les contacts peut causer de fausses valeurs de mesure.

– Vérifierquelecâbleneprésentepasdepliures,de points fragiles ou de ruptures.

– Avantchaqueétalonnagevérifiervisuellementlebonétatdelamembrane.Elledoitêtreintacteetpropre.Sielleestsale,nettoyerlamembraneavec un chiffon doux et humide.

h Indication: pour autant qu’elle soit intacte, une membrane qui ondule n’a aucun impact sur les performances de la sonde.– Ilfautremplacerlemoduleàmembranelorsque

la sonde a un temps de réponse trop long, lorsquelavaleurdemesureestinstableoudérive, lorsque la sonde ne peut plus être étalon-néeoulorsquelamembraneestendommagée.

– Vérifierl’absencededécolorations,dedépôtsetdefissuresduverreautourdelacathode.Lecaséchéant, rincer à l’eau déminéralisée et nettoyer à l’aide d’un pinceau propre et doux ou d’un mouchoir en papier doux.

a Prudence ! Ne pas utiliser de produits de net-toyage ou de l’alcool. Ils peuvent endommager la sonde ou entraîner des signaux parasites.

a Prudence ! Le corps en verre est fragile et sen-sible aux chocs.

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96 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

6.1.2 Test de la sonde avec le O2 Sensor-Master de METTLER TOLEDO

Nous vous recommandons d’utiliser le O2 Sensor-MasterdeMETTLERTOLEDOafindevérifierlaqualitédevotresonde.Pourcefaire,procédezcommesuit:

• Connectez la sonde au O2 Sensor-Master.

La fonction de polarisation est activée dès la connexion de la sonde au O2 Sensor-Master. Silasondeaétédébranchéedutransmetteurpendant plus de 5 minutes, polarisez la sonde (tempsdepolarisation,voir«Chapitre5.1»)afind’obtenirdesrésultatsdetestreprésentatifs.

• Vérificationdelapile: Poussez l’interrupteur vers la gauche. Si la pile estenbonétatetqueleO2 Sensor-Master est opérationnel, un voyant lumineux vert s’allume. Si tel n’est pas le cas, consultez le mode d’emploi du O2 Sensor-Master.

• Vérificationdelasonde: Avantd’effectuercetest,la sonde doit être polarisée et la membrane de la sonde doit être propre et sèche.

Tenir la sonde connectée au O2 Sensor-Master dans l’air et pousser l’interrupteur vers la droite en position « 2 – Sensor check ». Le O2 Sensor-Master contrôle alors le courant de la sonde dansl’airambiant.Cedernierdoitsetrouverdans un domaine de valeurs prédéterminé p. ex. 2500à6000nApourl’InPro6950i.

Si la diode verte s’allume, le courant se trouve dans ce domaine.

METTLER TO

LEDO

O2 Sensor-M

aster

InPro 6900

Order No. 52 200 893

The polariza

tion function

will be a

ctivated automatica

lly,

when a sensor is

connecte

d.

After the se

nsor polarization

you should ch

eck the fu

nctions

of the se

nsor as following:

1. Battery Check

2. Sensor Check

Green lig

ht = ok

left

Battery

Check

middle

Autom.

Polariz.

right

Sensor

Check

1

2

Interrupteur

Voyant lumineux

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 97

Si le voyant lumineux ne s’allume pas, vous devezvérifierlapileduO2 Sensor-Master ( voir instructionsd’utilisation«Accessoires»).Silapilefonctionne,celasignifiequ’ilyaprobable-mentunproblèmeauniveaudevotresonde.Vous devez, dans ce cas, changer l’électrolyte et/oulacartoucheàmembranedelasonde.Si,unefoislamembraneremplacée,levoyantnes’allumetoujourspas,celasignifiequ’ilyapeut-êtreunproblèmeauniveauducorpsinterne.Vous devez alors le remplacer ( voir « Chapitre 6.2 » ).

a Important!Cettefonctionnevérifiequelecou-rant dans l’air de la sonde. Pour avoir une garan-tie totale du bon fonctionnement de la sonde, un contrôle du courant résiduel dans un milieu sans oxygène doit être effectué ( voir « Chapitre 6.1.3 » ).

6.1.3 Test de la sonde à l’aide d’un transmetteur

Pourcontrôlerlebonfonctionnementdelasonde,une mesure périodique du courant de zéro est recommandée ( pas d’étalonnage du zéro ! ).

h Indication : La sonde doit être polarisée au moment du contrôle.

Elle se fait à l’aide du gel de courant zéro ( n° de cmde. 30 300 435 ) mais peut aussi se faire dans des gaz d’étalonnage ( azote ou dioxyde de car-bone,puretéd’aumoins99,995%)oudansunmilieu saturé par ces gaz.

Après2minutesdansunmilieuexemptd’oxygène,la sonde doit indiquer moins de 10 % de la valeur de mesure dans l’air et, après 10 minutes, moins de 1 % de cette valeur.

Des valeurs trop élevées signalent un épuisement de l’électrolyteouunemembranedéfectueuse.Danslepremier cas, il faut remplacer l’électrolyte et, dans le second,lemoduleàmembraneetl’électrolyte.

Si les valeurs indiquées ci-dessus ne sont pas atteintes après remplacement de l’électrolyte et du moduleàmembrane,vousdevezalorsremplacerle corps interne. Si cette mesure ne corrige toujours pas le resultat, renvoyez la sonde pour inspection à votre agence METTLER TOLEDO.

Beaucoup de milieux de mesure contiennent des substancesvolatilesquiontuneodeurclairementperceptible,mêmeàtrèsfaibleconcentration.Commel’oxygène,cessubstancespeuvents’intro-duiredansl’électrolyteàtraverslamembraneperméableauxgaz;ellessontperceptiblesauremplacementdel’électrolyte.Cessubstances,ainsiqu’une légère coloration de l’électrolyte n’affectent pas, dans la plus part de cas, les propriétés de mesure de la sonde.

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98 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

6.1.4 Version ISM

LesfonctionsISMintégréesoffrentdespossibilitésétendues de surveillance des sondes. Les paramètres enregistrésdanslessondessontlessuivants :

– N° de série

– Type de sonde

– N° de commande

– Données d’étalonnage

– Compteur NEP / SEP

– Pente

– Point de zéro

Les procédures de contrôle automatique au démar-ragesontlessuivantes:

– Communication numérique

– « Plug & Measure »

– Pré-étalonnage

– Maintenance prédictive

6.2 Remplacer l’électrolyte ou le module à membrane ou le corps interne

h Indication : L’InPro 6900 i et 6950 i utilisent un électrolyte spécial contenant un anti-oxydant. Il garantit un temps de réaction court et augmente, grâce à la « guard ring », la stabilité du signal de la sonde. L’électrolyte doit être remplacé à intervalles réguliers et à coup sûr si la sonde a été exposée à l’air durant plus de 24 heures sans capuchon de mouillage rempli de solution de conditionement .

h Indication : Consommer l’électrolyte dans les 3moisaprèslapremièreouvertureduflacond’électrolyte.

Silamembraneet/oulecorpsinternenefonctionneplus parfaitement ( temps de réponse trop long, courant de zéro important en milieu exempt d’oxy-gène, dommage mécanique, etc. ), il faut remplacer lemoduleàmembraneet/oulecorpsinterne.

a Attention ! L’électrolyte O2 est alcalin. Eviter le contact de l’électrolyte avec la peau, en particu-lier avec les muqueuses et les yeux. Pour cette raison, il faut porter des gants de protection et des lunettes de protection pour les travails de rempla-cement suivantes. En cas de contamination, rincer abondamment la partie du corps touchée avec de l’eau. En cas de malaise consulter un médecin.

Pour remplacer l’électrolyte ou le module à mem-braneoulecorpsinterne,respecterstrictementladémarche suivante ( voir aussi l’illustration ci-après):

a Prudence ! Assurez-vous que les étapes de travail suivantes sont effectuées dans un environnement propre.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 99

1. Dévisser la gaine de la tige de sonde et la retirer avec précaution.

2. Retirerlemoduleàmembraneducorpsinterne.Silemoduleàmembraneestcoincéedanslagaine, l’en extraire en pressant avec la pulpe dudoigt.Avantderemplacerl’électrolyteilfautimpérativementextrairelemoduleàmembranede la gaine !

3. Rincer le corps interne à l’eau déminéralisée et le sécher soigneusement avec un mouchoir en papier.

h Indication : Il faut uniquement excécuter les étapes 4 à 7 pour remplacer le corps interne.4. Dévissez l’écrou de maintien du corps interne au

moyend’unecléréglableoud’uneclé9mm.

5. Enlevez le corps interne en l’ôtant de l’axe de la sonde. Si nécessaire, utilisez une pince.

a Attention ! Ne faites pas tourner le corps interne en l’extrayant. Vous risqueriez d’endommager les tiges de connexion.

6. Insérez le nouveau corps interne dans l’axe de la sonde. Tournez le corps interne dans l’axe jusqu’à ce que la rainure du corps interne soit aligné avec la tige placée dans l’axe.

7. Enfoncez le corps interne dans l’axe et vissez le nouvel écrou de maintien en place.

8. Vérifiervisuellementlebonétatdesjointstoriques et, si nécessaire, les remplacer.

9. Rempliràmoitiélemoduleàmembraneneufd’électrolyte O2.

h Indication:leflacond’électrolyteestéquipéd’unverseur spécial. Pour qu’il fonctionne correcte-ment,leflacondoitêtretenuverticalement,têteen bas, lors du remplissage.

1⁄2

1⁄2

Électrolyte O2

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100 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

h Indication:vérifierquelemoduleàmembranerempli soit exempt de bulles d’air. Secouer avec précaution le module à membrane pour chasser les bulles d’air.

10.Engagerlemoduleàmembraneenpositionverticale sur le corps interne. Enlever l’excédent d’électrolyte à l’aide d’un mouchoir en papier.

a Important ! Entre le module à membrane et la gaine il ne doit pas y avoir d’électrolyte ni de milieudemesureoudessaletés.Vérifierlapro-preté !

11. Glisser la gaine avec précaution sur le module àmembrane,maintenirlasondeenpositionverticale et la visser. La gaine doit être propre et sèche.

12.Aprèschaqueremplacementdel’électrolyteoudumoduleàmembraneouducorpsinterne,ilfaut polariser la sonde et la reétalonner.

Remplacer le corps interne

Anode (Pt)Cathode et anneau de garde (« Guard ring »)(InPro 6900i, 6950i)

Capuchon de protection

Gaine (type N)

Joint torique (silicone FDA/USP VI)

Module à membrane

Ecrou de maintien

Référence (Ag/AgCl)

Corps interne

Joint torique(9,0 × 1,0 mm, silicone FDA/USP VI)

Douille filetée Pg 13.5

Connecteur AK9

9 mm

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 101

7 Conservation

Pour entreposer les sondes durant plus de 24 heures, nous recommandons d’utiliser le capuchon de protection rempli de solution de nettoyage et de conditionnement ( n° de commande 52200255),commepournossystèmesportablesde mesure de O2. Cette solution contient un anti-oxydant qui empêche que la sonde soit en contact avec l’oxygène lorsqu’il ne sert pas.

Lorsque la sonde est stockée sans polarisation pen-dant plus d’une semaine, l’électrolyte doit être retiré.

Pourfabriquerlasolutiondenettoyageetdeconditionnement,procédezcommesuit:déposezunetablettedans40mld’eaudistilléeetpatientez5 minutes jusqu’à ce qu’elle soit dissoute. Rem-plissez le capuchon de protection de cette solution et placez-le sur l’extrémité de la sonde. La solution de nettoyage et de conditionnement possède des propriétésnettoyantesquiprotègentlamembranedes microorganismes. Si vous n’avez plus de set de nettoyage et conditionnement, vous pouvez remplir le capuchon de protection de gel d’essai ou d’eaudésaérée.Avantdemonterlasonde,ôtezlecapuchon de protection et rincez la sonde dans un courant d’eau.

a Prudence ! En cas de stockage de la sonde sans alimentation en courant ( transmetteur, Sensor-Master ) de plus de une semaine, la sonde devrait être conservée à l’état sec, c’est-à-dire sans élec-trolyte dans le module à membrane. Une sonde conservée à sec ( sans électrolyte dans le module à membrane ) ne doit pas être raccordée au O2 Sensor-Master ou au niveau d’un autre module de polarisation.

8 Caractéristiques du produit

8.1 Certificats Chaque sonde est livré avec un jeu de certificats

3.1 ( en conformité avec la norme EN 10204 ).

Toutes les pièces métalliques en contact avec le milieu ( axe de la sonde, gaine et module à mem-brane)sontidentifiéesàl’aided’unsymbolecorres-pondantaunumérodecoulée.Lesymbolegravésurlasondecorrespondaunumérodecouléequifiguresurlecertificatpapierdélivréaveclasonde.

Chaque pièce métallique en contact avec le milieu (axedelasonde,gaineetmoduleàmembrane)estpoliedemanièreàobtenirunerugositédesurfaceinférieure à 0,4 µm. Cela équivaut à un niveau de rugositédeN5(selonlanormeISO1320:1992).

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102 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

8.2 Spécifications InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i

Principe de mesure Électrode Clark, polarographique

Conditions d’utilisation

Domainedepressionadmissible6850i: 0,2…6bar (mesure) 6900i: 0,2…6bar (9baravecT-6900R) 6950i: 0,2…6bar

Domainedepression Max.12bar ( résistance mécanique )

Domainedetempérature 0…80°C ( mesure )

Domainedetempérature 6850i: –5…140°C (résistancemécanique) 6900i: –5…121°C (stérilisableetautoclavable) 6950i: –5…121°C (stérilisable)

Construction

CompensationdelatempératureAutomatique

Connexionducâble AK9

Matériauxdesjointstoriques SiliconeFDAet USP Class VI approuvé

Matériauxdelamembrane PTFE/Silicone/PTFE ( renforcé par un treillis métallique en acier )

Matériauxducorpsdelasonde 316Lacierinoxydable ( en contact avec le milieu )

Rugosité de surface des pièces N5 ( Ra=0,4µm) métalliques en contact avec le milieu

Corps interne Standard « quick disconnect »

Cathode Pt

Anode 6850i: Pt 6900i: Ag 6950i: Pt

Cathodeannulaireauxiliaire 6850i: – degarde(«Guardring») 6900i: Pt 6950i: Pt

Référence Ag

Dimensions

Diamètredelasonde 6850i: 12/25mm 6900i: 12mm 6900i: 12mm

Longueurd’immersion(a) 6850i/6900i: pour sonde de diamètre 12 mm 70, 120, 220, 320, 420 mm 6950i: 70,120,220,320mm

Longueurd’immersion(a) 6850i: 80,160,260,360mm poursondedediamètre25mm 6900i: – 6950i: –

Performance

Limitededétection 6850i: 6ppb(saturation) 6900i: 1ppb(saturation) 6950i: 0.1ppb(saturation)

Précision 6850i: #±(1%+6ppb) 6900i: #±(1%+1ppb) 6950i: #±(1%+0,1ppb)

Tempsderéponseà25°C 98%delavaleurfinale<90s

Signaldelasondedans 6850i: 50…110nA l’airambiant(25°C) 6900i: 250...500nA 6950i: 2500...5000nA

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 103

Signalrésidualdansunmilieu 6850i: <0,1%dusignal exemptd’oxygène 6900i: <0,3%dusignal 6950i: <0,025%dusignal

Certification

EHEDG,3A Oui

3.1 B ( EN 10204.3 /1.B ) Oui

CertificateATEX 6850i/6900i: Oui 6950i: Oui

FMApproval 6850i/6900i: Oui 6950i: Oui

FDA/USPVI Oui

Contrôle qualité Oui

Compatibilité

avec les transmetteurs METTLER TOLEDO voir « Chapitre 9.4 »

avec les supports METTLER TOLEDO voir « Chapitre 9.5 »

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104 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

9 Informations pour la commande

Pourdeplusamplesinformationsconsultezlafichetechnique. Veuillez la demander à votre fournisseur.

9.1 Sondes avec fonctionalité ISMInformations pour la commande

– Connect. droit 6850i 6900i 6950i

70 mm 52 206 118 52 206 316 52 206 127

120 mm 52 206 119 52 206 317 52 206 128

220 mm 52 206 120 52 206 318 52 206 129

320 mm 52 206 121 52 206 319 52 206 130

420 mm 52 206 122 – –

– Version 25 mm

80 mm 52 206 123 – –

160 mm 52 206 124 – –

260 mm 52 206 125 – –

360 mm 52 206 126 – –

9.2 AccessoiresAccessoires N° de commande

O2 Sensor-Master « Digital ISM » 52 206 329 ( polarisateur pour sonde à oxygène )

Câbles

AK9câblecoaxialavectêteK8S1m 59902167

AK9câblecoaxialavectêteK8S3m 59902193

AK9câblecoaxialavectêteK8S5m 59902213

AK9câblecoaxialavectêteK8S10m 59902230

AK9câblecoaxialavectêteK8S20m 52300204

9.3 Pièces de rechangePièces détachées N° de commande

– InPro 6850 i

Moduleàmembrane(seul),T-96 52200071

KitmodulesàmembraneT-96(4membr., 52200024 1 kit de joints toriques, 25 ml d’électrolyte, matériaux en contact avec le milieu en acier SS 316L )

Moduleàmembrane(16pcs),T-96 52206114

Paquet d’électrolyte O2 ( 3 × 25 ml ) 30 298 424

Elémentsensible(interchang.),InPro6850i 52206347

– InPro 6900 i

Moduleàmembrane(seul),renforcée, 52201108 InPro 6900 ( T-6900R )

Kitmodulesàmembrane,renforcée, 52201109 InPro 6900 ( T-6900R )

Paquet d’électrolyte InPro 6900 ( 3 × 5 ml ) 30 298 425

Elémentsensible(interchang.),InPro6900 52200943

– InPro 6950 i

Moduleàmembrane(seul) 52206105

Kitàmembrane(4membranes, 52206106 1 kit de joints toriques, 2 3 5 ml d’électrolyte )

Paquet d’électrolyte InPro 6950 ( 3 × 5 ml ) 30 298 426

Elémentsensible(interchang.),InPro6950 52206112

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9.4 Transmetteurs recommandésTransmetteurs M700 N° de commande

Unitédebase,revêtue,M700C 52121171

Unitédebase,revêtue,Ex,VPW, 52121172 M700XC/VPW

Unitédebase,revêtue,Ex,24V, 52121173 M700XC/24V

Unitédebase,acierinoxydable,M700S 52121174

Unitédebase,acierinoxydable,Ex,VPW 52121175 M700XS/VPW

Unitédebase,acierinoxydable,Ex,24V 52121176 M700XS/24V

Transmitter modules M700 N° de commande

ISM module de O2 4700 i 52 121 263

ISM module de O2,Ex,4700iX 52121263

ISM module de O24700ippb 52121265

ISM module de O2,Ex,4700iXppb 52121266

ISM module de O2 4700 i traces 52 121 295

ISM module de O2,Ex,4700iXtraces 52121294

Transmetteurs M300D N° de commande

M300 i, 4, 1 canal, multi-paramètre 52 121 354

M300 i, 1, 1 canal, multi-paramètre 52 121 355

M300 i, 4, 2 canal, multi-paramètre 52 121 356

M300 i, 1, 2 canal, multi-paramètre 52 121 357

Transmetteurs M400 N° de commande

M400, type 1 52 121 348

M400, type 2 52 121 349

M400, type 3 52 121 350

Pour plus d’informations sur les types différents, consultez s.v.p.

le « Guide paramètre » ci-dessous.

Guide paramètre pour transmetteurs M400

M400 M400 M400

Sondes analogues type 1 type 2 type 3

pH / rédox • • •

Conductivité, sonde à 2 électr. • • •

Conductivité, sonde à 4 électr. • • •

O2 ppm – • •

O2ppb – – •

Sondes ISM

pH / rédox • • •

Conductivité, sonde à 2 électr. • • •

Conductivité, sonde à 4 électr. • • •

O2 ppm – • •

O2 ppm optique – – •

O2ppb – – •

O2 traces – – •

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106 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

9.5 Supports recommandésSupport ( 12 mm [ )

Supportfixe

InFit 761 CIP

Support rétractable

InTrac 777 e

InTrac 797 e

Support à immersion

InDip® 550

h Indication : Les supports étant disponible dans différentesfinitions,veuillezprendrecontactavecvotre organisation de vente METTLER TOLEDO pour vous assurez que les numéros de commande correspondentbienaveclafinitiondésirée.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 107

10 Théorie de la sonde polarographique

10.1 Introduction Deux types d’électrodes sont employés dans le

cadredutravaild’analyse:lesélectrodespotentio-métriques et ampérométriques.

– Les électrodes potentiométriques développent une tension générée par l’activité d’un ion particulier.Exemples:lesélectrodesdeverre( telles que les électrodes de mesure du pH ) et la plupart des électrodes sélectives pour ions. Leurs potentiels individuels ne peuvent pas être déterminés.Laquantitémesurableestladiffé-rence de potentiel entre l’électrode de mesure et une électrode de référence inerte. Le potentiel de la sonde de référence doit être constant. Toutes les électrodes potentiométriques sont soumises à la loi de Nernst. C’est pour cette rai-son que, dans la plupart des cas, les électrodes et instruments de mesure ne sont pas interchan-geables.Ladéterminationdelatensiond’élec-trode sans courant constitue l’une des exigences en matière de mesures potentiométriques. Pendant la mesure, aucune réaction chimique ne seproduitetlasolutionresteenéquilibre.

– Dans le cas d’électrodes ampérométriques, telles que les sondes à oxygène, la mesure de l’activitéestbaséesurlamesureducourant. La sonde à oxygène traditionnelle se compose d’une cathode et d’une anode connectées de manière conductive par un électrolyte. Une tension de polarisation adaptée entre l’anode et la cathode réduit de manière sélective l’oxygène au niveau de la cathode.

Réaction cathodique : O2 + 2 H2O + 4e– $ 4 OH–

Ces réactions chimiques génèrent un courant électrique qui est proportionnel à la pression partielle d’oxygène ( pO2 ). La sonde à oxygène réduit l’oxygène en permanence. La concentra-tion en oxygène dissous se fait donc moindre. L’oxygèneserésorbepardiffusion.Pourcetteraison, la viscosité et le taux d’écoulement de la solution constituent deux paramètres importants.

Le courant d’électrode d’une sonde à oxygène est non seulement déterminé par la pression partielle d’oxygène mais également par de nom-breuxautresparamètresrelatifsauxélectrodes.Les courants d’électrode de différents types de sondes peuvent varier de plusieurs puissances de dix. C’est pour cette raison que les électrodes àoxygèneetlesamplificateursnepeuventpasêtre interchangés.

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108 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

10.2 Principe de conception d’une sonde à oxygène

Il existe deux principaux types d’électrodes à oxy-gène:

– Lesélectrodessansmembrane

– Lesélectrodesavecmembraneperméableaugaz ( Principe de Clark )

SelonClark,l’électrodeàmembraneconstitueletype d’électrode le plus utilisé actuellement. En comparaisonaveclesélectrodessansmembrane,cetyped’électrodeprésentelesavantagessuivants:

– Mesure de l’oxygène dans des gaz et solutions

– Pas de contamination mutuelle de la sonde et de la solution

– Peu ou pas de dépendance relative à l’écoule-ment

Danslecasdel’électrodedeClark,laconfigurationgéométriqueesttrèsimportante.L’épaisseurdufilmd’électrolytesituéentrelacathodeetlamembranedoit satisfaire des tolérances très strictes, de ma-nièreàgarantirunebonnelinéaritéetuncourantdezérofaible(courantdansuneatmosphèred’azote).

Les sondes à oxygène METTLER TOLEDO se déclinentendifférentsmodèles:

Type A, sonde à 2 électrodes, InPro 6800

InPro 6800 pour concentrations en oxygène moyennes et élevées. Cathode et anode / référence. Anodeetréférenceréuniesdansuneélectrodeargent / chlorure d’argent.

Laréactiond’équilibreauniveaudel’anode/réfé-renceestlasuivante:

Réaction:4Ag+4Cl– $4AgCl+4e–

Type B, sonde à 3 électrodes, InPro 6850 i

InPro 6850 i pour concentrations en oxygène moyennesetélevées.Laréférenceestcomparableà une anode argent / chlorure d’argent classique. L’anode est une électrode en platine distincte de la référence.

Membrane

NTC 22 k�

Isolant

Électrolyte

Cathode

Référence / Anode

Tension depolarisation

Mesure dansliquides ou gaz

O2O2O2

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 109

Laréactionauniveaudel’anodeestlasuivante:

Réaction:4H2O + 4 e– $ 2 O2 + 4 OH–

La référence est une anode argent/chlorure élec-trode.Aprèspolarisation,uneéquilibrestableestatteint entre le surface de l’électrode et l’électrolyte. Aucuneréaction-bilannesepasse.Elleestensituationd’équilibreavecl’électrolyte.Iln’yapasderéactionmesurable.

Réactiond’équilibreauniveaudelaréférence:

Réaction:pasdecourant

Type C, sonde à 3 électrodes, InPro 6900 ( i )

InPro 6900 et InPro 6900 i. Pour mesures de l’oxygènedel’ordreduppb.Anodeetréférenceréunies dans une électrode argent / chlorure d’argent (commeavecletypeA).Sondesmuniesd’unanneau de garde supplémentaire autour de la cathode. Cet anneau forme, tout comme la cathode avec l’anode, un circuit électrique fermé qui évite que l’oxygène ne se diffuse vers la cathode sur le côté, au risque de fausser les résultats.

Le fonctionnement de la cathode est toujours le même, quelle que soit la sonde.

La tension constante appliquée entre la cathode et la référence ( tension de polarisation ) s’élève à 500 ou675mV.Auniveaudelacathode,l’O2subituneréduction sous forme d’ OH–.

Cathode: O2 + 2 e– + 2 H2O $ H2O2 + 2 OH– et H2O2 + 2 e– $ 2 OH–

Membrane

NTC 22 k�

Isolant

Électrolyte

Anode

Cathode

Référence

Tension depolarisation

Mesure dansliquides ou gaz

O2O2O2

Membrane

NTC 22 k�

Isolant

Électrolyte

Anneau de garde« Guard ring »

Cathode

Référence / Anode

Tension depolarisation

Mesures dansliquides ou gaz

O2O2O2

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110 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Anode: 4Ag$4Ag+ + 4 e–

et 4Ag+ + 4 Cl– $4AgCl L’équationglobaleestdonclasuivante:

O2 + 2 e– + 2 H2O+4Ag$ H2O2 + 2 OH–+4Ag+ + 4 e–

$ H2O2 + 2 e–+4Ag+ + 4 Cl– $4AgCl+2OH–

Type D, sonde à 4 électrodes, InPro 6950 ( i )

L’InPro 6950 i est detinée à la mesure de taux d’oxy-gènedissousconstammentbas,jusqu’auniveaude0,1ppb.Dupintdevuetechnologique,ils’agitd’unecombinaisondel’InPro6850ietdel’InPro6900i.La sonde est composée de 4 électrodes. L’anode (platine)etlaréférence(Ag/AgCl)sontdiviséesendeux électrodes distinctés. L’anneau de guarde est placé autour de la cathode. La cathode possède le diamètre le plus élevé de toutes les sondes oxygène METTLER TOLEDO

Lesréactionssontlessuivantes: Cathode: O2 + 2 H2O + 4 e– $ 4 OH–

Anode: 4OH– $ O2 + 2 H2O + 4 e–

Référence: pasdecourant Guarde: O2 + 2 H2O + 4 e– $ 4 OH–

De par la surface plus grand de la cathode, un courant plus élevé est généré. Ceci permet la mesure del’oxygènejusgu’à0.1ppb.

Un courant proportionnel à la pression partielle d’O2 au niveau de la cathode circule donc entre la cathode et l’anode ( à raison de 4 électrons pour chaque molécule d’O2 ).

L’intensitédececourantestfonctiondelasuperficiedelacathode.Lesvaleurstypessontlessuivantes:

Courant Courant résiduel de l’air en % du courant de l’air

6800 50–110nA <0,1

6850(i) 50–110nA <0,1

6900(i) 250–500nA <0,03

6950i 2500–5000nA <0.025

Membrane

NTC 22 k�

Anode

Cathode

Référence

Tension depolarisation

Courant

Mesures dansliquides ou gaz

Isolant

Électrolyte

Anneau de garde« Guard ring »

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 111

Ce courant mesuré est converti en une valeur d’oxy-gène,puisaffichéparletransmetteur.Danslecasdes sondes ISM, ce calcul est effectué à l’intérieur de lasonde.Lerésultatestaffichéparletransmetteur.

10.3 Paramètres déterminant le courant La quantité d’oxygène diffusée et l’intensité du cou-

rantd’électrodesontinfluencésparlesparamètressuivants:– La pression partielle d’oxygène de la solution– L’épaisseur et le matériau constituant la mem-

brane– La taille de la cathode– La tension de polarisation– La température– Les conditions d’écoulement de la solution

LaloideFickétablitlarelationmathématiqueentrecesparamètres:

I = Courantd’électrode k = Constante D = Coefficientdediffusiond’O2 danslamembrane a = SolubilitédeO2danslematériaudelamembrane A = Surfacedelacathode pO2 = Pressionpartielled’oxygènedelasolution

X = Épaisseurdelamembraneperméableaugaz

10.4 La tension de polarisation La tension entre l’anode et la cathode est sélection-

néedetellesortequel’oxygènesoittotalement(>A,voir polarogramme ) réduit tandis que les autres gaz ne sont pas affectés ( < D ). La tension idéale pour lesystèmePt/Ag/AgClouPt/Pt/Ag/AgClsesitueentre – 500 et – 750 mV.

La tension de polarisation doit rester aussi constantequepossible.Outreunesourcedetensionconstante, les conditions suivantes doivent éga-

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

Cour

ant (

rela

tif)

Courbes courant-tension typiquesdans solution agité0.1 mol/l KCl

– E (Volts)0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

No. 3

No. 2No. 1

No. 1 AzoteNo. 2 21% OxygèneNo. 3 100% Oxygène

«A»«D»

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112 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

lementêtreremplies:Larésistanceélectriquedufilmd’électrolytenedoitpasdépasserunecertainevaleurafind’éviterunechutedetension.

L’anode doit présenter une grande surface de manière à éviter la polarisation de l’anode par le courant d’électrode.

10.5 La température La dépendance à la température d’un courant tra-

versant une électrode à oxygène, avec une pression partielle d’O2 constante, est principalement détermi-néeparlespropriétésdelamembraneperméableau gaz.

10.6 Dépendance relative à l’écoulement Aveclaplupartdesélectrodesàoxygène,lecourant

d’électrodeestplusbasdanslessolutionssta-gnantes que dans les solutions agitées. L’oxygène consommé par l’électrode entraîne une réduction de l’oxygène du milieu de mesure ( sous la forme H2O ) à proximité immédiate de la cathode, hors de lamembrane.L’oxygènemanquantestremplacépar diffusion. Si le courant d’électrode est fort, la solutionn’estpascapablederégénérertotalementl’oxygène réduite par diffusion. De ce fait, le courant d’électrodeestplusfaiblequelecourantquidevraitcorrespondre aux conditions dans la solution. Dans les solutions agitées, l’oxygène est transporté vers la surfacedelamembranepardiffusionmaiségale-mentparleflux(convection).Danscecas,ilnese produit aucun appauvrissement en oxygène à la surfacedelamembrane.

Un niveau élevé de dépendance à l’écoulement inter-vient généralement lors de l’utilisation de grandes 4 cathodesetdemembranesfinesettrèsperméables,c’est-à-dire lorsque le courant d’électrode est plus grand.

Leproblèmedeladépendanceàl’écoulementestsouvent résolu en prescrivant un taux d’écoulement minimum.

Dans les sondes InPro 6950 de METTLER TOLEDO, lafinemembraneenPTFEquidéterminelecourantd’électrode(c-à-d.levéritablesignaldemesure)est séparée de la solution à analyser par une membraneensiliconerelativementépaisse.Cettedernièreesthautementperméableauxmoléculesd’oxygène et agit donc comme un réservoir à oxy-gène. La diffusion de l’oxygène hors de la solution àanalyserdanslamembraneensiliconesefaitsurune grande surface. Etant donné que ce processus a pour effet de réduire la quantité d’oxygène extraite de lasolutionàanalyserparunitédesurface,ladoublemembraneenPTFE/siliconeformeuntamponefficacecontrelesperturbationsduesàl’écoulementhydrodynamique.

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InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm 113

Cettemembrane,associéeàla«guardring»etàl’électrolytespécial,garantituneexcellentestabilitédesignal,mêmeencasdechutedufluxhydrodyna-mique ( par exemple, sur une ligne de soutirage de bière).

10.7 Pression partielle d’oxygène – concentration enoxygène

Le courant d’électrode dépend de la pression par-tielledel’oxygèneetdelaperméabilitéàl’oxygènedelamembrane.Laconversiondelapressionpar-tielle en concentration en oxygène dépend du milieu de mesure ( liquides ou gaz ).

Mesure dans des liquides En cas de mesure dans des liquides, la concen-

trationenoxygènedépendenplusdelasolubilitéde l’oxygène dans le milieu de mesure. Comme ce point n’est pas détecté par le courant de la sonde, la concentration en oxygène doit être calculée au niveau du transmetteur. De plus, la loi de Henry est appliquée, c’est-à-dire que la concentration en oxygène est proportionnelle à la pression partielle de l’oxygène ( pO2 ).

a=Facteurdesolubilité

Si « a » est une constante, la concentration en oxygène peut être déterminée au moyen d’une électrode. Ce principe s’applique à une température constante et dans le cas de solutions aqueuses diluéestellesquel’eaupotable.

Lefacteurdesolubilitéestfortementinfluencéparlatempérature mais également par la composition de lasolution:

Milieu, saturé avec air Solubilité à 20 °C et 760 mm Hg

Eau 9.2 mg O2 / l

4mol/lKCI 2mgO2 / l

50 % Méthanol-eau 21.9 mg O2 / l

Bienqueleurssolubilitéssoienttotalementdiffé-rentes, la sonde à oxygène donne le même résultat dans les 3 solutions.

Ainsidonc,ladéterminationdelaconcentrationenoxygènen’estpossiblequ’avecdesfacteursdesolubilité«a»connusetconstants.

LasolubilitépeutêtredéterminéeparuntitrageWinklerousuivantlaméthodedécriteparKäppelietFiechter.

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114 InPro 6850 i / 6900 i / 6950 i O2 Sensor 12 / 25 mm

Mesures dans des gaz La concentration en oxygène lors de mesure dans

des gaz est toujours indiquée en part de volume de la constitution des gaz. Les unités courantes sont lessuivantes:%(vol.)etppm(vol.).

La conversion d’une unité à une autre est simple.

Exemple: En règle générale, les pourcentages volumétriques

sontutiliséspourlacompositiondel’air.Ainsi,l’aircomporte par exemple 20,95 % d’oxygène, ce qui correspond à 209’500 ppm ( vol. ). (Conversion:valeurppm=10’0003 valeur en % )

Références

– W.M.Krebs,I.A.HaddadDevelp.Ind.Microbio.,13, 113 ( 1972 )

– H. Bühler, W. Ingold GIT 20, 977 ( 1976 )

– W.M.Krebs,MBAATechn.Quart.16,176(1975)

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Notes

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