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Submitted on 1 Jan 1989

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La microfluidisation comme procédé d’homogénéisationd’une boisson à base de matière grasse laitière

P. Paquin, J. Giasson

To cite this version:P. Paquin, J. Giasson. La microfluidisation comme procédé d’homogénéisation d’une boisson à basede matière grasse laitière. Le Lait, INRA Editions, 1989, 69 (6), pp.491-498. �hal-00929179�

Lait (1989) 69, 491-498© Elsevier/INRA

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Article original

La microfluidisation comme procédé d'homogénéisationd'une boisson à base de matière grasse laitière

P. Paquin et J. Giasson

Université Laval, Faculté des sciences de l'agriculture et l'alimentation, groupe de recherche Stela,Québec, Canada

(reçu le 21 décembre 1988, accepté le 18 avril 1989)

Résumé - L'homogénéisation des boissons alcoolisées à base de matière grasse laitière est unprocédé permettant d'allonger le temps d'entreposage de ces produits. La microfluidisation est unenouvelle technologie favorisant une réduction significative de la taille des globules de matière grassed'une boisson alcoolisée et elle a été comparée à l'homogénéisation conventionnelle. Nos résultatsdémontrent que ce procédé permet une meilleure stabilité du produit par une réduction de la tailledes globules de gras de même que l'obtention d'un profil de distribution plus étroit de ces particules.Le diamètre moyen obtenu par analyse de diffusion de la lumière est de 0,1 contre 0,2 Jlm pour leprocédé traditionnel. Ce procédé s'avère très efficace pour les émulsions liquides à des fins deconservation prolongée.

microfluidisation - homogénéisation - émulsion liquide - longue stabilité - laser IIghtscattering (diffusion de la lumière) - boisson alcoolisée

Summary -Microfluidization as an homogenizatlon process for cream liqueur. The homogen-ization of cream liqueur is a process that lengthens shelf-Iife of the product. Microf/uidization, a noveltechnology, allows a significant reduction of the fat particule size in a cream liqueur and it has beencompared to conventional homogenization. Our results show that this new technology yields a prod-uct with a higher stability due to the reduction of the average diameter of the fat particules. The di-ameter of the particles analyzed by laser light scattering is O. 1 llm for the microf/uidization comparedto 0.2 llm for conventional homogenization. Microf/uidization shows great potential for liquid emul-sions requiring a long shelf-life.

microfluidization - homogenization - liquid emulsion -long shelf lige - laser light scetter-ing - cream liqueur

492

L'arrivée récente d'une nouvelle techno-logie d'homogénéisation pourrait permettreune meilleure qualité de ces produits àconservation prolongée. La microfluidisa-tion, qui est apparue dans les années 80(Cook & Lagace, 1985), permet la forma-tion de microémulsions. Cette technologiefut développée afin de préparer des disper-sions liquide-liquide ou liquide-solide dansdes domaines de la médecine, de la phar-macologie (Mayhew et al., 1984) et descosmétiques (Chandonnet et al., 1985;Siliciano, 1985).

Les résultats de l'étude présentée icidécoulent de l'application de cette techno-logie à la formulation des produits laitiersde longue conservation. D'après la littéra-ture, les digestifs à base de crème alcooli-sée ont une stabilité prolongée lorsque lediamètre des particules de matière grassedu produit est petit (Muir & Banks, 1986 aet b). En s'appuyant sur les résultats deces auteurs, nous avons comparé la micro-fluidisation au procédé d'homogénéisationconventionnel.

P. Paquin et J. Giasson

INTRODUCTION

L'homogénéisation de certaines émulsionsalimentaires, et plus précisément l'homo-généisation des produits laitiers, est unprocédé employé industriellement auCanada depuis 1927 (McCormick, 1968).Cette technologie, développée au débutdes années 1 900, consiste à faire passer,sous pression, un liquide par une fenteétroite. Dans le cas d'une émulsion lai-tière, la fente utilisée est normalement dedimension quelque peu plus large que lediamètre réel des globules gras. La fortepression exercée sur le liquide développedes forces de cisaillement, de cavitation etde micro-turbulence, qui agissent sur lesglobules de matière grasse en provoquantla réduction de leur taille.

Pour les produits laitiers, cette techno-logie permet de réduire le diamètre desglobules gras, qui varie de 2 à 6 ,um dansle lait cru (Kessler, 1981), à un diamètremoyen de 0,7 ,um. Le but visé dans cetteopération est de ralentir la remontée de lamatière grasse à la surface du produit. Eneffet, selon la loi de Stokes (Walstra &Jenness, 1984), lorsque des particules ensuspension dans une phase liquide ontune densité plus faible que celle-ci, la vi-tesse de remontée de ces particules estdirectement proportionnelle au carré deleur diamètre et inversement proportion-nelle à la viscosité du liquide.

L'évolution du domaine laitier au coursdes dernières années a cependant crééun besoin de recherche et développementde technologies plus performantes afind'obtenir des émulsions dont la durée deconservation est encore supérieure. Celaest illustré par les produits de type UHTqui possèdent un temps de conservationde 6 mois à 1 an. On observe égalementun développement des marchés d'exporta-tion sous toutes formes (poudres, concen-trés et liquides).

MATÉRIEL ET MÉTHODES

1

1

1

1

1

1

Principe de la technique

L'appareil utilisé est un microfluidisateur TM110, d'un débit maximum de 36 l/h et permettantdes pressions de 0 à 76 MPa (Microfluidic Cor-poration, Boston, Massachusetts. USA). Lacompagnie nous a fourni cet appareil de type la-boratoire afin d'effectuer des essais sur desémulsions alimentaires. Le principe de la micro-fluidisation consiste à diviser le liquide d'entréeen 2 feuillets de liquide identiques que l'on ap-pelle microcanaux. Ces microcanaux sont, parla suite, dirigés à un endroit spécifique de l'ap-pareil appelé chambre de réaction. A cet en-droit, les 2 jets de liquide viennent en collision àun angle de 1800 (Fig. 1). Lors de cette opéra-tion, des forces de cisaillement. de cavitation etde turbulence se développent. Ces forces agis-

Microfluidisation d'une boisson alcoolisée 493

CHAMBRE DE RÉACT 1ON

MICRO-CANAUX PRODUIT MICROFLUIDISÉ

ENTRÉE

Fig. 1. Schéma de la chambre de réaction du microfluidisateur (d'après Microfluidics Corp., 1985).

SORTIE

sent sur les globules de gras afin de favoriser laréduction de leur taille. La collision des liquides,de même que la géométrie de la chambre de ré-action, permettent d'utiliser de très hautes pres-sions. La pression interne est relâchée dansl'espace de 1~ s à la sortie de la chambre deréaction, permettant ainsi un procédé constantet peu dommageable pour le produit, ce quidonne des émulsions plus homogènes.

La compagnie Microfluidic Corporation fabri-que également des appareils semi-industrielspermettant des débits allant jusqu'à 13 000 l/h.

Tableau 1. Composition d'une crème liqueur

Composition de l'émulsion

La crème alcoolisée utilisée pour ce travail derecherche est une formulation de base compa-rable à cell que "on retrouve dans la littérature(Banks et al., 1981 a et b, 1983, 1985). C'est uneémulsion contenant 13,0% de matière grassedispersée dans une phase aqueuse contenant12,6% d'alcool. La composition détaillée du pro-duit est présentée au Tableau' et le procédé defabrication est décrit à la Figure 2.

Formulation (ingrédients) % (plp)

Matière grasse (crème 50% mg)

Sucre (sucrose 70%)

Stabilisant (caséinate de sodium)

Emulsifiant (monostéarate de glycérol)

Citrate de sodium

Eau

Alcool (éthanol 40%)

13,00

23,40

3,00

0,25

0,38

47,37

12,60

494

SUCRE EAU

P. Paquin et J. Giasson

1CITRATE DE SDDIUM CRÈME

• BASE DE CRÈME

MICROFLUIDISER À 48 MPA. 55·CREFROIDIR À ..dO·C

BASE MI CROFLU 1DI SÉE

Fig. 2. Procédé de fabrication de la crème alcoolisée.

Evaluation analytique

Profil de distribution du diamètre des glo-bulesgrasAfin d'évaluer le diamètre des globules gras,nous utilisons la technique de diffusion de la lu-mière à partir d'une source de lumière laser(Laser Light Scattering). L'appareil utilisé est unNicomp model 370 Submicron Partiele Sizer(Pacifie Scientific, Santa Barbara, Ca., USA). LeNicomp détermine la dimension des particulesde l'émulsion d'après les fluctuations de l'inten-sité de la lumière diffusée (dynamic Iight scat-tering). causées par le mouvement browniendes particules. L'échantillon injecté est dilué au-tomatiquement et cette dilution est toujours rap-portée au maximum de l'intensité de dispersionet ce indépendamment de la concentration dedépart.

Déstabilisation par centrifugationLa méthode utilisée est une modification de laméthode de Maxcy & Sommer (1953); elle seveut un test d'accélération dans le temps de laremontée des globules gras, de façon à évaluerla qualité de l'émulsion.

Cent cinquante ml d'émulsion sont placésdans les flacons de 250 ml.

ALCDDL

MICROFLUIDISER. 50·C

PRDDUIT FINAL

Les échantillons sont centrifugés à une vi-tesse de 16 319 9 pendant 30 min à tempéra-ture ambiante (Sorvall RC-5B, Rotor # GSA14,61 cm, DuPont Instruments, USA. 'i

A l'aide d'une pipette Pasteur reliée à untube à succion, on recueille la portion du fondde l'échantillon, soit 50 ml (1/3), et ce en évitanttoute agitation.

Le contenu en matière grasse de cette por-tion de l'échantillon est déterminé par analyse àl'infrarouge, de même que le contenu en ma-tière grasse de l'échantillon de départ avantcentrifugation (Milko-Scan 104 Foss Electrik,Denmark).

L'indice de stabilité est alors exprimé enpourcentage de la façon suivante:matière grasse de l'échantillon centrifugé X 100

matière grasse de l'échantillon de départ

Evaluation de la stabilité à l'entreposage

Nous évaluons également la stabilité des émul-sions de crème alcoolisées par l'entreposaged'échantillons à des températures élevées.Cette pratique est utilisée en industrie afin d'ac-célérer le vieillissement des émulsions.

Les échantillons de 150 ml sont placés àune température de 38 oC pendant 6 mois. Par

Microfluidisation d'une boisson alcoolisée

la suite, 50 ml de la phase inférieure de l'émul-sion est pipettée par succion, de la même ma-nière que pour le test de centrifugation et l'indicede stabilité est aussi déterminé par la même mé-thode.

RÉSULTATS ET DISCUSSION

Microfluidisation versus homogénéisa-tion

La Figure 3 représente l'analyse par diffu-sion de lumière pour une crème liqueur mi-crofluidisée comparée à un produit com-mercial homogénéisé. Le profil dedistribution des particules de matièregrasse obtenu nous révèle essentiellement2 choses : la courbe M qui représentel'échantillon microfluidisé (29 MPa) pos-

M

0.0 0.40.2 0.6 0.8

DIAMÈTRE DES GLOBULES DE GRAS (p~)

Fig. 3. Analyse du profil de distribution du dia-mètre des globules gras pour une crème alcooli-sée microfluidisée à 29 MPa (M) comparée à unproduit commercial ayant subi une homogénéisa-tion classique à 30 MPa (H).

sède un diamètre moyen de 0,13 pm avecdes valeurs s'échelonnant de 0,04 à 0,40pm, comparativement à l'échantillon com-mercial homogénéisé (30 MPa) qui pos-sède un diamètre moyen de 0,21 pm etdes diamètres s'échelonnant de 0,06 à0,65 pm. Ces résultats nous permettentd'observer que la microfluidisation, nonseulement favorise l'obtention de parti-cules de matière grasse de diamètre pluspetit, mais fournit un système polydispersépossédant une distribution plus étroite(0,04 à 0,40 pm comparé à 0,06 à 0,65pm). Cela est d'autant plus significatif quel'on s'accorde à dire que c'est surtout lafaible proportion de particules possédantun plus gros diamètre qui va causer l'insta-bilité d'une émulsion. L'équation de Stokesnous permet de confirmer cette affirmationpuisque: ~ ,

-------V = D2 (p 2 - P 1) g -.-----18 1J

où V est la vitesse de migration proportion-nelle au carré du diamètre (D) des parti-cules, les autres facteurs de l'équationétant constants pour un même typed'émulsion.comm~ans notre cas ~_b~tra & Jenness, 1981f}:--,Cesfacteurs sontP1 et P2, 'les densités respectives de la ma-tière grasse et de la phase aqueuse, g laforce gravitationnelle et 11la viscosité dyna-mique du milieu.

La Figure 4 représente une serie decourbes de distribution des diamètres deglobules gras pour des produits microfluidi-sés à différentes pressions. Les résultatsdémontrent qu'il est possible de faire varierle diamètre moyen des particules en fonc-tion de la pression. On observe un dépla-cement progressif du diamètre moyen etde la courbe de distribution vers des va-leurs plus faibles, et ce en fonction d'unepression de microfluidisation plus élevée(de 29 à 48 MPa).

495

496

plus fines que l'homogénéisation conven-tionnelle. Les valeurs obtenues par diffu-sion de lumière ne peuvent être considé-rées comme des valeurs absolues à causede la présence de micelles de caséinesdans l'émulsion. Les micelles de caséinesdu lait possèdent un diamètre moyen del'ordre de 0,13 pm (Walstra & Jenness,1984), ce qui interfère avec la mesure desparticules de gras. Cependant, on peutconsidérer cette interférence comme né-gligeable puisqu'elle est présente tantdans l'émulsion microfluidisée que cellehomogénéisée.

Les figures 3 et 4 démontrent claire-ment que la microfluidisation est une tech-nologie de pointe plus performante quel'homogénéisation pour la productiond'émulsions fines.

P. Paquin et J. Giasson

Tableau Il. Effet de la pression de microfluidisation de la crème liqueur sur la stabilité du produit.

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4

DIAMÈTRE DES GLOBULES DE GRAS <}JM)

Fig. 4. Analyse du profil de distribution du dia-mètre des globules gras pour des crèmes alcooli-sées ayant subi différentes pressions de micro-fluidisation, soit à 29 MPa (A), 39 MPa (8) et 48MPa(C).

Cette analyse par diffusion de lumièrenous permet de constater un effet impor-tant de la microfluidisation sur les parti-cules présentes dans une émulsioncomme les boissons alcoolisées à base decrème. Les résultats obtenus démontrentque, sur une base comparative et non surune valeur absolue, il est évident que lamicrofluidisation produit des émulsions

Pression demicrofluidisation

(MPa)

Diamètre moyen desglobules gras

(Jlm)

Stabilité des émulsions microfluidisées

Le Tableau Il présente les résultats obte-nus pour les tests de stabilité par centrifu-gation et traitement thermique des échan-tillons microfluidisés et de l'échantilloncommercial. L'étape de microfluidisation àdifférentes pressions est effectuée sur leproduit fini après l'ajout d'alcool. Les résul-

Indice destabilité (%)

Centr? Tr.ther:"

29394830 (commercial)

0,130,120,100,21

83,687,693,184,8

76,692,886,393,4

• Centrifugation .•• Traitement thermique (38 OC).

Microfluidisation d'une boisson alcoolisée 497

tats du test de centrifugation donnent unebonne corrélation entre la réduction du dia-mètre moyen et l'accroissement de stabili-té de 84% à 93%. Cependant, les résultatsobtenus pour le test par traitement thermi-que sont plus incohérents. Cela peut êtreassocié à l'augmentation de la fluidité de lamembrane stabilisatrice de ces globules àune température plus élevée, ce qui a poureffet de diminuer sa résistance mécanique.

Lorsque l'on compare les résultats obte-nus pour les échantillons microfluidisés àceux de l'échantillon commercial, on obs-erve que dans le cas du test accéléré parcentrifugation on peut augmenter l'indicede stabilité de 10%, ce qui n'est pas le caspour le traitement thermique. Pour obtenirune idée plus exacte de la stabilité deséchantillons, ceux-ci seront analysés aprèsconservation de un an à température am-biante.

CONCLUSION

Les résultats obtenus dans cette étudenous ont permis de démontrer l'efficacitéd'une technologie comme la microfluidisa-tion, surtout si on observe nos résultatsconcernant la mesure des diamètresmoyens ainsi que le profil de distributiondes diamètres des particules de matièregrasse dans l'émulsion microfluidisée. Cesrésultats démontrent également l'intérêt in-dustriel de la technique pour la fabricationde digestifs à base de crème alcoolisée.La microfluidisation est une technologietellement efficace quant à la réduction detaille des globules gras qu'un seul traite-ment en fin de formulation est aussi effi-cace que la double homogénéisation utili-sée de façon conventionnelle.

La microfluidisation est une technologiede pointe qui représente un grand potentiel

pour les émulsions liquides. Il y a certaine-ment un avantage à utiliser cette technolo-gie dans différents types d'émulsions ali-mentaires.

Les travaux de recherche sur la forma-tion de microémulsion à l'aide de cettetechnologie sont présentement en cours.

REMERCIEMENTS

Nous présentons nos remerciements au centre ;Y;de recherches alimentaires de St-Hyacinthe cR 1-\ '\ 1(Crash, Agriculture Canada) pour son assis-tancefinancière dans ce projet, ainsi que le mi-nistère de l'Agriculture, des Pêcheries et de l'Ali-mentation du Québec.

RÉFÉRENCES

Banks W., Muir 0.0. & Wilson AG. (1981a) Ex-tension of the shelf life of cream-based liqueursat high ambient temperatures. J. Food Technol.16,587-595Banks W., Muir 0.0. & Wilson AG. (1981b) Theformulation of cream-based liqueurs. Milk Ind.83,16-18Banks W., Muir 0.0. & Wilson AG. (1983) Sta-bilization of alcoholic beverages by sodiumcaseinate. ln: Physico-Chemical Aspects of De-hydrated Protein-Rich Milk Products. Proc. lOFSymp., Helsingor, Oenmark, pp. 331-338Banks W. & Muir 0.0. (1985) Effect of alcoholcontent on emulsion stability of cream liqueurs.Food Chem. 18, 139-152Chandonnet S., Korstvedt H. & Siciliano A.A.(1985) Preparation of microemulsions by micro-f1uidization. Soap, Cosmetics, Chemical Special-ties.Cook E.J. & Lagace A.P. (1985) Apparatus forforming emulsions. United States Patent 4, 533,254Kessler H.G. (1981) Emulsifying. Homogenizing.ln : Food Engineering and Dairy Technology.Verlag A. Kessler, Germany, pp. 119-138

498 P. Paquin et J. Giasson

Maxey RB. & Sommer H.H. (1953) Fat separa-tion in evaporated milk. 1. Homogenization, sep-aration and viseosity tests. Wis. Agde. Exp. Stn.Bull., 60-71

Mayhew E., Lazo R., Vail W.J., King J. & GreenA.M. (1984) Caraeterization of liposomes pre-pared using a mieroemulsifier. Bioehim. Bio-phys. Aeta775, 169-174

McCormick V. (1968) Hundred years in dairy in-dustry. Dairy Farmers of Canada, D.a.L.C.a.Canada, 76

Muir 0.0. & Banks W. (1986a) Teehnieal note:multiple homogenization of eream liqueurs. J.Food Teehnol. 21,229-232

Muir 0.0. & Banks W. (1986b) Cream liqueurs.Hannah Res. 83-88

Silieiano A.A. (1985) Topiealliposomes. An up-date and review of uses and production meth- /5 //ods. Cosmet. Toiletries 100~43 1\ //Walstra P. & Jenness R (1984) Dairy Chemis-try and Physies. John Wiley & Sons Ine., Cana-da