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Lab. Chimica Analitica II _ HPLC - IEC
Resine a scambio anionico
Resine a scambio cationico
Scambiatori forti: -N(CH3)3
Scambiatori deboli: DEAE, TEAE
Scambiatori forti: -SO3
Scambiatori deboli: CM, COO-
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Struttura del gel
Sephadex
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aqs3
aqs3EX BHRSO
HBRSOK
RSO3-H+
s + B+aq RSO3
-B+s + H+
aq
Tl+ > Ag+ > Cs+ > Rb+ > K+ > NH4+ > Na+ > H+ > Li+
Ba2+ > Pb2+ > Sr2+ > Ca2+ > Ni2+ > Cd2+ > Cu2+ > Co2+ > Zn2+ >
Mg2+ > UO22+
SO42- > C2O4
2- > I- > NO3- > Br- > Cl- > HCO2
- > CH3CO2- > OH- > F-
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Cromatografia a soppressione di ioni:
a) anionica
b) cationica
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a) Separazione di anioni su una colonna a scambio anionico
b) Separazione di ioni alcalino-terrosi su resina a scambio cationico
a) CO32-
b) Cl-
c) PO43-
d) N3-
e) NO3-
Separazione di amminoacidi su colonna a scambio ionico
Rivelazione fotometrica indiretta di anioni
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Nota anche come:
Gel filtrazione
Cromatografia di gel permeazione
Modello di meccanismo
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Curva di calibrazione per una colonna ad esclusione molecolare
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Separazione di una miscela di polimeri ed oligomeri dell’etilene e di idrocarburi
PE = polietilene
CXX = n° di atomi di carbonio presenti in ogni catena
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Lab. Chimica Analitica II _ HPLC
Determinazione del glucosio (G), fruttosio (F), saccarosio (S) in succhi in scatola
a) Separazione di acidi grassi
b) Analisi di una resina epossidica (n= numero di unità monomeriche nel polimero)
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Temperatura critica
Pressione critica
Fluido supercritico
Diagramma pressione- volume per CO2
Diagramma pressione- densità per CO2
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Possibilità di analisi:
composti non volatili o termicamente labili no GC
composti privi di gruppi funzionali no HPLC
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Effetto della pressioneEffetto della pressione:
Variazione di pressione fattore di capacità k’
es: p(CO2) = 70 90 atm tR(esadecano) = 25 5 min
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Lab. Chimica Analitica II _ SFC
Profili di pressione più comuni: isobara + aumento lineare o asintotico
Esempio di programma di densità asintotico. Oligomeri del polistirene con PM(medio) = 2000
Separazione SFC di una ammina etossilata utilizzando un programma di pressione
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Lab. Chimica Analitica II _ SFC
Efficienza di una colonna ODS da 5 m con fase mobile liquida (HPLC) o con CO2 supercritica (SFC)
Confronto tra due cromatogrammi ottenuti con cromatografia di ripartizione (HPLC) ed SFC.
Colonna con riempimento da 10 m Analiti: 1) bifenile, 2) terfenileHPLC: MeOH : H2O = 65 : 35, 4 ml/min Vcampione = 10 lSFC: CO2, 5.4 ml/min, Vcampione = 3 l
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Lab. Chimica Analitica II _ SFC
Effetto del metanolo come modificatore della fase mobile nella separazione SFC di mono-, di-, trigliceridi dell’acido oleico
Intervallo di pesi molecolari e diametro accessibili alle diverse tecniche cromatografiche
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Lab. Chimica Analitica II _ SFC
Separazione di oligomeri di dimetilpolisilossani tramite SFC
Parti di cromatogramma di una separazione SFC di composti policiclici aromatici di un estratto di nerofumo, che mostrano la selettività raggiunta utilizzando una eccitazione di fluorescenza a due
Cromatogrammi relativi all’analisi del tensioattivo non ionico Triton X-100, usando per la rivelazione la corrente ionica totale di uno spettrometro di massa
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