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Laboratorio N 11
Determinacion de la Dureza del Agua
1.- Objetivos
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de Etilen diamin tretraactico disdico.
Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de carbonato de calcio.
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2.- Principio del Mtodo
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
El mtodo se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoracin con solucin de EDTA, agente formador de complejos, formando los iones complejos llamados quelatos.
El primer in en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T, tomando el color rojo vino caracterstico.
Mg +2 + HInd -2 < ==== Mg Ind - + H+
indicador complejo rojo vino
color azul
Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el in magnesio, a un pH cuyo valor es de 10.
Ca +2 + H2 Y -2 ======= Ca Y -2 + 2 H +
Mg +2 + H2 Y -2 ====== Mg Y -2 + 2 H +
analito EDTA quelato
El punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo vino al azulino.
Mg Ind- + H2 Y -2 ======= Mg Y -2 + HInd -2 + H +
rojo vino EDTA quelato azul
magnesio
3.- Generalidades
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Una aplicacin importante del empleo del Etilen diamin tetraactico ( EDTA ) es la determinacin de la dureza de agua. Las aguas pueden ser blandas o duras segn su concentracin de iones de calcio y magnesio, es blanda si forma espuma con una cantidad pequea de solucin de jabn y dura sino forma espuma o se obtiene solo despus de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabn dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
Para determinacin cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua existen numerosos procedimientos que tcnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del anlisis cuantitativo, originados algunos en el hecho que los cidos grasos sus sales alcalinas se transforman con las sales alcalino - trreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ).
Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que tiene su origen en el contenido de bicarbonatos clcico y magnsico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y cloruros de los mencionados cationes.
La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanentes. La concentracin en el agua se expresa en partes por milln referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ).
4.- Requerimientos
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
4.1 Aparatos
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg
Vasos precipitados
por 250 ml
Pipetas
Bureta por 25 ml
4.1 Reactivos
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Solucin valorada de EDTA disdico
Solucin Buffer de cloruro de amonio - hidrxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidrxido de amonio concentrado y se diluye a 100 ml con agua destilada.
Solucin indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etlico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de Eriocromo T y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.
5.- Procedimiento
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Preparacin de la solucin 0.01 M de EDTA
0.0282 N
La sal disdica dihidratada (Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos ), pero este reactivo no es lo suficientemente puro, por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero ttulo o molaridad.
Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir la solucin exactamente a un litro, guardar la solucin en un frasco de poliestireno y rotular la solucin.
Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con carbonato de calcio
Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analtico, previamente desecado a 105 - 110 o C, llevar a un vaso de 250 ml y disolver con cido clorhdrico 1 M, aadiendo, gota a gota, hasta conseguir disolucin completa calentando si es necesario; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a una fiola de 250 ml y diluir hasta el enrase y homogeneizar.
Medir exactamente, 25.0 ml de esta solucin y depositar en un erlenmeyer de 250 ml. Aadir unos 50 ml de agua destilada, 5 ml de la solucin buffer de cloruro de amonio - hidrxido de amonio y 5 gotas del indicador NET (negro de Eriocromo T).
Titular con solucin de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro (agitar fuertemente).
Anlisis de la muestra
a) Preparacin de la muestra
Medir exactamente 100,0 ml de agua y aada 1- 2 ml de la solucin buffer, cloruro de amonio - hidrxido de amonio hasta obtener un pH 10.
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B) Titulacin
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T (NET) e inmediatamente titular con la solucin de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.
6.- Resultados
Peso del Biftalato :
Primera prueba
0.2004g
Gasto del Vinagre
Gasto de la leche
7.- Clculos
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Preparacin de AgNO3
Peso del AgNO3
= 1.1984 g
Pesar 1.1984 g llevar a fiola 250 ml Enrasar , Homogenizar y valorar
Reaccin de Valoracin
a) Reaccin entre el Mg+2 y el indicador
Ion Indicador (azul) Metal- Indicador (Rojo vino)
b) Reaccin del Ca++ y Mg +2 con edta
Analito Solucin por valorar
c) Reaccin entre el complejo metal indicador y el edta
Color Rojizo Vino Color azul
Preparacion de la solucin de EDTA 0.01M
Se pesa 4 gr de EDTA 0.1 g de MgCl2 y se diluye a un litro con agua libre de iones
Datos
Peso del CaCo3 : 250 ml
Volumen inicial : 250
Volimen de la alicuots : 10 ml
=0.1492
Molaridad de la solucin
Datos
Volumen muestra = 1.0 ml
Gasto (A) =
Blanco (B) =
%NaCl =
=
Valores de los dems grupos
de GRUPO
% NaCl
1
13.02
2
11.11
3
11.47
4
16.22
5
11.32
6
12.86
7
11.54
Resultados de nuestro grupo
8.- Tratamiento Estadstico
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Desviacin Media y Desviacin Absoluta
% Cenizas
M
D. Absoluta
1
16.22 - 12.5 = 3.72
2
13.02 - 12.5 = 0.52
3
12.86 - 12.5 = 0.36
4
11.54 - 12.5 = 0.96
5
11.47 - 12.5 = 1.03
6
11.32 - 12.5 = 1.18
7
11.11 - 12.5 = 1.39
= 12.5=M
Valor Dudoso
%H20
M
D. Absoluta
16.22 - 11.88 = 4.34
1
13.02 - 11.88 = 1.14
2
12.86 - 11.88 = 0.98
3
11.54 - 11.88 = 0.34
4
11.47 - 11.88 = 0.41
5
11.32 - 11.88 = 0.56
6
11.11 - 11.88 = 0.77
= 11.88 =M
Rechazo de datos
Valor Sospechoso
Test del 4D
Si D > 4d Se rechaza
1.91 > (0.7) 4
1.91 > 2.8
El resultado se rechaza
D
4.34
1
1.14
2
0.98
3
0.34
4
0.41
5
0.56
6
0.77
= 0.7= d
9.- Expresin de Resultados
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Los resultados expresarlo como partes por milln referida a carbonato de calcio siendo los milimoles de CaCO3 igual a 100 mg/mmol
10.- Observaciones
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Se logro prepara la solucin de acido sulfrico 0.1N , en la fiola de 100 ml enrazando para un medida exacta
La solucin a titular fue la de carbonato de sodio sacando su peso equivalente de este.
Disolver este en agua y echarle su indicador anaranjado de metilo
Y se anota el gasto obtenido , en este caso el gasto sali bajo debido a un error en la preparacin del acido sulfrico .
El color nos dio un anaranjado intenso esto indico que reacciono .
11.- Conclusiones
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
Obtuvimos el gasto practico que fue 14.4 variando del terico que nos dio 19,3 ml esto indica que tubo un error y el factor de correccin sali mayo que uno este debe asemejar se a 1
Con estos valores obtenidos logramos hallar la molaridad y la normalidad su normalidad es : 0.1492 y su molaridad : 0.0746
La normalidad en este caso es el doble a la molaridad debido al peso especfico
12.- Cuestionario
EXPERIMENTO N1 : OBTENCION DEL METANO POR DESCOMPOSICION DE MATERIA ORGANICA
1.- Porque los indicadores en complexometra se denominan indicadores metalo cromicos
2.- Formular la reaccin qumica de formacin del quelato EDTA- calcio
3.- Formular las reacciones de formacin de complejos cuando el elemento metlico presenta valencia 2, 3, y cuatro, as como su inter..
4.- Que otros indicadores aparte del negro de eriocromo T conoce
5.- En una titulacin con EDTA 0.0100 M se quiere determinar el resultado de dureza como ppm de carbonato de calcio, teniendo en cuenta que el gasto del titulante es igual a la cantidad de muestra medida