lab19-titulprecip

7/28/2019 LAB19-TITULPRECIP

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FACULTAD DE CIENCIASAGRCOLAS Y FORESTALES

LABORATORIO DE QUMICA

ANALTICA CUANTITATIVA

ING. JORGE ANTONIO DELGADO SOTOSEPARATA

TITULACIN POR PRECIPITACIN.Mtodo de MohrDeterminacin de Cloruros en Aguas Naturales

Mtodo de VolhardAplicacin: Determinacin de Plata en unaAleacin

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA

FILIAL JANNorte de la Universidad Peruana

Fundada por Ley N14015 del 13 de Febrero de 1962FACULTAD DE CIENCIAS AGRCOLAS Y FORESTALES

Bolivar N1342-Plaza de Armas-Telf. 431080JAN-PER


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UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA-SECCIN JAN ING. JORGE ANTONIO DELGADO SOTOQUMICA ANALTICA

I.Valoracin de la solucin Aproximadamente 0.1N de AgNO3 con NaCl comopatrn primario. (Mtodo de Mohr)

I.1. PrincipioSe basa en la titulacin del in cloruro con el in plata usando el cromato de potasiocomo indicador interno. Las reacciones de las soluciones son tales que prcticamente

la totalidad del in cloruro es precipitado como AgCl antes que se inicie laprecipitacin del in Cromato CrO4-2, como cromato de plata de acuerdo a lasreacciones:

Ag+ + Cl- AgCl (precipitado blanco)2Ag+ +CrO4-2 Ag2CrO4(precipitado rojo ladrillo)

Los aniones Cl- y CrO4-2, forman sales de plata muy poco solubles, al agregar el catinplata, presentes en una solucin valorada de AgNO3, precipita primero el AgCl o sea lasal cuyo producto de solubilidad se sobrepasa primero, una vez lograda esaprecipitacin cuantitativa, se inicia la precipitacin del cromato de plata, se trata pusde un caso de precipitacin fraccionada.

Peso Equivalente del NaCl : NaClgr-EquivNaClgr5.58

I.2 ReactivosSolucin estndar de AgNO3.- Pesar 16.9 gramos de la sal y enrasar a un litro .Indicador de K2CrO4 al 0.2M.Solucin estndar de NaCl.- Pesar 1.46 gr de NaCl y diluirla en 250 ml.I.3 ProcedimientoDe la solucin estndar de NaCl , pipetear 10 ml, colocarlo en un matraz, aadir gotasdel indicador de K2CrO4 y valorar el AgNO3 aproximadamente 0.1N, hasta que persistauna ligera coloracin rojiza apenas perceptible en la solucin.

Calcular la concentracin exacta del AgNO3

I.4 Ejemplo de Clculos a Partir de Datos ObtenidosMtodo de MohrReacciones:

Ag+ + Cl- AgCl (precipitado blanco) 2Ag+ +CrO4-2 Ag2CrO4(precipitado rojo ladrillo)Datos:Como se toman 10.0 ml de NaCl por lo tanto esto equivale en peso:

gr0584.0=ml0.10ml250

gr46.1=Wgr

ml0.10 P-Equiv NaCl = NaClgr-Equiv

NaClgr5.58

Normalidad Tericade AgNO3NTAgNO3= 0.1NVolumen de AgNO3 gastado en la TitulacinVg = 9.9mlDe la Titulacin:#Equiv-gramo NaCl = #Equiv-gramo AgNO3

E.A.P. INGENIERA FORESTAL 2


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)AgNO(T)AgNO(TNaCl

33

xVN=NaClgrequiv-P

Wg

Despejando:

L1

ml1000

N

1

)gr-Equiv

gr

(gequiv-P

Wg=V

)L

gr-Equiv(TAgNONaCl

NaClTAgNO

3

3

Reemplazando

L1

ml1000

L

grAgNO-Equiv1.0

1

grNaCl-Equiv

grNaCl5.58

NaClgr0584.0=V

3TAgNO3

VTAgNO3 = 9.9829mlCon este dato se halla el factor de correccin (Fc)

Entonces: Fc =9000.9

9829.9=1.0083 Se calcula la Normalidad Corregida (Nc)

Por lo tanto : Nc(AgNO3) = 1.0083x0.1 = 0.10083

II.Aplicacin: Determinacin de Cloruros en Aguas Naturales

II.1 IntroduccinLos Cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas lasfuentes de abastecimiento de agua y drenaje. El sabor salado del agua, producido porlos cloruros, es variable y dependiente de la composicin qumica del agua; cuando elcloruro est en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a unaconcentracin de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro est presente como una sal decalcio o de magnesio, el tpico sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a

concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs delsistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para usoindustrial, puede causar corrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras. Lamxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, estevalor se estableci ms por razones de sabor que por sanitarias.

II.2 ObjetivoEvaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por volumetra deprecipitacin mtodo de Mohr.

II.3 Fundamento del AnlisisLos cloruros se miden por volumetra por formacin de precipitados. Se mide elvolumen de una solucin estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramentealcalino, que se gasta para precipitar con todos los iones cloruros presentes en undeterminado volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasioK2CrO4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 que indica el final de lareaccin. Es decir:



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Cl- + Ag+ AgCl (slido blanco)2Ag- + CrO4-2 Ag2CrO4 (slido rojo)

El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruro es de 7.0 a 8.3, ya que cuando

tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de AgOH; cuandola muestra tiene un pH menor que 7.0 el cromato de potasio se oxida a dicromato,afecta el viraje del indicador.

Clculos:

Donde: V = mL de solucin de AgNO3 gastado en la titulacinN = Normalidad de la solucin de AgNO3 v valorado por el mtodo de MhorII.4 RequerimientosMaterialesMatraces Erlenmeyer de 250 mL o 500 mLMatraces Volumtricos de 50 mL y 100 mLCapsula de PorcelanaSoporte con pinzas para BuretaBureta de 25 mL o 50 mLPipetas de 5 mL

Matraces Erlenmeyer de 125 mL

II.5 ReactivosSolucin de Na2CO3 0.1NSolucin de H2SO4 0.1NSolucin de Fenolftalena al 0.25%Solucin de AgNO3 0.1N o segn indicado en frasco que lo contieneIndicador de K2CrO4 al 5%

II.6 Procedimiento experimental

Tomar entre 50 mL y 100 mL de muestra de agua y verter en un matraz erlenmeyer.Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 primero aadiendo 2 gotas de Na2CO3 0.1N y 2 gotas deFenolftalena (0.25%), tiene que producirse un color rosa, luego aadir las gotas deH2SO4 0.1N necesarias hasta que vire a casi incoloro.Agregar 3 mL de solucin indicadora de K2CrO4 al 5%Titular con AgNO3 0.1 N valorado por el mtodo de Mhor, desde la bureta mientras vaagitando; notar la aparicin de un color rojo ladrillo que rpidamente desaparece.


6AgNO 10xmuestrade)mL(Volumen

0355.0xVxN=ppmenCloruros

3


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Seguir titulando hasta que el viraje de amarillo a rojo ladrillo sea permanente

II.7 Resultados: Determinacin de Cloruros

Muestra de Agua de

Determinacin de Cloruros Ro Pozo ManantialR1 R2 R1 R2 R1 R2

Vol. Muestra (mL)Vol. AgNO3 N AgNO3

II.8 ConclusionesDeducir si la muestra inicial de agua es cida o bsica sobre la base del color de lafenolftalena que se agreg antes de titular la muestra.Calcular la cantidad de cloruros antes de titular la muestra.

Calcular la cantidad de cloruros en ppm de

a) Clorurosb) Cloruro de Magnesioc) Cloruro de Sodio

II.9 Cuestionario1.- Por qu es importante la determinacin de cloruros?2.- Cmo ingresan los cloruros en las aguas naturales?3.- Por qu primero neutralizamos la muestra antes de la titulacin?

III Valoracin de la solucin Aproximadamente 0.1N de Tiocianato de Amonio con

AgNO3 como patrn primario. (Mtodo de Volhard)

III.1 PrincipioSe basa en la standardizacin de la solucin de NH 4SCN con la solucin de sal frricade AgNO3 0.1N, usando como indicador una solucin de sal frrica ( alumbre frrico,etc.). el punto final de la titulacin se reconoce por la aparicin de un color rojizodebido a la formacin del complejo ferritiocinico, por la reaccin de un ligero excesodel in SCN- con el in Fe+3, del indicador.

Las reacciones comprendidas se representan as:Ag+ + SCN- AgSCN (precipitado blanco)Fe+3 + SCN- Fe(SCN)+2 (solucin rojiza)

Peso equivalente del AgNO3:3

3

AgNOgr-Equiv

AgNOgr87.169



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III.2. ReactivosSolucin estndar de NH4SCN: Diluir 7.6 gr de Tiocianato de amonio en un litro desolucin.Indicador Frrico: al 25%, con gotas de HNO3(c)cido Ntrico de densidad 1.2

III.3. ProcedimientoPipetear 10 ml de solucin valorada de AgNO3, colocarlo en un matraz, aadir elindicador frrico, ms 5 ml de HNO3 de densidad 1.2, y luego proceder a valorar lasolucin de NH4SCN aproximadamente 0.1N, hasta que aparezca coloracin rojiza enla solucin. Calcular la concentracin exacta del NH4SCN.

III.4. Ejemplo de Clculos a Partir de Datos ObtenidosMtodo de Volhard

Reacciones:

Ag+ + SCN- AgSCN (precipitado blanco)Fe+3 + SCN- Fe(SCN)+2 (solucin rojiza)

Complejo Frrico CianuradoDatos:Como se toman 10.0 ml de solucin valorada de AgNO3 por lo tanto esto equivale enpeso:

gr168.0=ml0.10ml250

gr20.4=Wgr

ml0.10P-Equiv AgNO3 =

3

3

AgNOgr-Equiv

AgNOgr8.169

Normalidad Terica del KSCNNTKSCN = 0.1N

Volumen de KSCN gastado en la TitulacinVg = 8.0mlDe la Titulacin:#Equiv-gramo AgNO3 = #Equiv-gramo KSCN

)KSCN(T)KSCN(T3

3xVN=

lAgNOgrequiv-P

AgNOWg

Despejando:

L1

ml1000

N

1

)gr-Equiv

gr(grequiv-P

Wg

=V

)

L

gr-Equiv(TAgNO

lAgNOT

KSCN3

3

KSCN

Reemplazando

L1

ml1000

L

grKSCN-Equiv1.0

1

grAgNO-Equiv

grAgNO87.169

AgNOgr1680.0=V

3

3

3TKSCN

VT = 9.8899mlCon este dato se halla el factor de correccin (Fc)



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Entonces: Fc =0000.8

8899.9=1.2362 Se calcula la Normalidad Corregida (Nc)

Por lo tanto : Nc(KSCN) = 1.2362x0.1 = 0.12362

IV Aplicacin: Determinacin de Plata en una Aleacin (Mtodo Volhard)

IV.1. PrincipioEsta determinacin es por el mtodo directo valorando una solucin de plata en mediocido (HNO3) y usando como indicador una sal frrica. Se titula con solucin valoradade tiocianato de potasio o de amonio, esta ltima solucin se valora con AgNO3 comopatrn secundario.

IV.2 ProcedimientoPesar aproximadamente 0.5 gramos de muestra, transferirla a un vaso de 250 ml,agregar 5 ml de agua y 10 ml de HNO3 concentrado, tapar con luna de reloj y calentar

suavemente hasta que la muestra se disuelva totalmente, agregar luego 50 ml de aguay hervir por 5 minutos, bajo campana extractora (para eliminar los vapores nitrosos,los cuales son sumamente txicos). Vaciar la solucin a una fiola de 250 ml lavando elvaso con pequeos volmenes, para traspasar la solucin.Tomar 10 ml de sta solucin y colocarla en un Erlenmeyer de 250 ml, agregar 10gotas del indicador frrico y titular con solucin de KSCN o NH4CNS 0.1 N. Calcularla ley de la plata.

IV.3 Ejemplo de Caculos con datos ObtenidosDeterminacin de Plata en una Aleacin (Mtodo Volhard)

Dato:

Peso equivalente gramo de la Plata Pequiv-gr Ag =3

3

AgNOgr-Equiv

AgNOgr87.107

NCKSCN= 0.12362Peso de la muestra: Wm(Ag) 0.6475Como se toman 10.0 ml

)Ag(muestragr0259.0=ml0.10ml250

6475.0=)Ag(Wm ml0.10

Volumen gastado de KSCN en la titulacin: Vg = 1.9ml

Clculo del peso prctico contenido en 10 mlDe la Titulacin:#Equiv-gramo Ag= #Equiv-gramo KSCN

)KSCN()KSCN( xVgNc=Aggrequiv-P

AgWg

Wg Ag = Nc(KSCN)xVg(KSCN)xP-equivAg



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Wg Ag = 0.12362L

grKSCN-Equivx1.9mlKSCN

ml1000

L1x

grAg-Equiv

grAg87.107

Wg Ag = 0.02533grAgClculo del porcentaje de Plata en la muestra

100x

)ml10(AgWm

WgAg=WAg%

100x0259.0

02533.0=WAg%

%WAg = 97.79%Ley de la Plata:

1000x)Ag(Wm

WgAg=AgLey

1000x6475.0

02533.0=AgLey

Ley Ag = 39.1196

V.Bibliografa

Anaya, F., Torres, A. Chasquibol, N.(1992). Gua de Prcticas del Curso de Laboratoriode Qumica Analtica Cuantitativa. Departamento de Qumica Analtica eInstrumentacin. Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica de la UniversidadNacional Mayor de San Marcos. Lima-Per

Mtodos de Medicin Ambiental(2002) Universidad Nacional Agraria La Molina.

Escuela de Post Grado. Ensayos de Laboratorio


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