laporan aspirin

26
I. PUSTAKA Fessenden RJ, Fessenden JS. 1994. Organic Chemistry 5 th edition. California: Brooks/Cole Publishing Company Pasific Grove. Furniss, B.S. 1978. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry 5 th Edition. London: Longman Scientific & Technical. Mc Murry J. Organic Chemistry 5 th edition. USA: Brooks/Cole Publishing Company Pasific Grove. Vishnoi N.K. 1979. Advanced Practical Organic Chemistry 1 st Edition. New Delhi: Vikas Publishing house PVT Ltd. Wilbraham, Antony C. 1992. Pengantar Kimia Organik dan Hayati. Bandung: ITB Bandung. II. PROSEDUR Place 10 g (0.725 mol) of dry salicylic acid and 15 g (14 ml 0.147 mol) of acetic anhydride in a small conical flask, add 5 droops of concentrated sulphuric acid and rotate the flask in order to secure thorough mixing. Warm on a water bath to about 50-60 o C, stirring with a thermometer, for about 15 minutes. Allow the mixture to cool and stir occasionally. Add 150 ml of water, stir well and filter at the pump. Dissolve the solid in about 30 ml of hot ethanol and pour the solution into about 75 ml of warm water if a solid separates at this point, warm the mixture until solution is complete and then allow the clear solution to cool slowly. Beautiful needle-like crystals will 1

Upload: widyakandi

Post on 01-Oct-2015

333 views

Category:

Documents


13 download

DESCRIPTION

kimia organik 2

TRANSCRIPT

I. PUSTAKAFessenden RJ, Fessenden JS. 1994. Organic Chemistry 5th edition. California: Brooks/Cole Publishing Company Pasific Grove.Furniss, B.S. 1978. Vogels Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition. London: Longman Scientific & Technical.

Mc Murry J. Organic Chemistry 5th edition. USA: Brooks/Cole Publishing Company Pasific Grove.

Vishnoi N.K. 1979. Advanced Practical Organic Chemistry 1st Edition. New Delhi: Vikas Publishing house PVT Ltd.

Wilbraham, Antony C. 1992. Pengantar Kimia Organik dan Hayati. Bandung: ITB Bandung.II. PROSEDUR

Place 10 g (0.725 mol) of dry salicylic acid and 15 g (14 ml 0.147 mol) of acetic anhydride in a small conical flask, add 5 droops of concentrated sulphuric acid and rotate the flask in order to secure thorough mixing. Warm on a water bath to about 50-60oC, stirring with a thermometer, for about 15 minutes. Allow the mixture to cool and stir occasionally. Add 150 ml of water, stir well and filter at the pump. Dissolve the solid in about 30 ml of hot ethanol and pour the solution into about 75 ml of warm water if a solid separates at this point, warm the mixture until solution is complete and then allow the clear solution to cool slowly. Beautiful needle-like crystals will separate. The yild is 11 g (85%). The air-dried crud product may also-be recrystallised from ether-light petroleum (b.p. 40-60oC).

Acetylsalicylic acid decomposes when heated and doe not posses a true, clearly detined m.p. decomposition points varying from 128 to 135oC have been recorded a value of 129-133oC is obtained on an electric hot plate (Fig.1.162). Some decomposition may occur if the compound is recrystallised from a solvent of high boiling point or if the boiling period during recrystallisation is unduly prolonged. ( Furniss. P. 831-832)III. DASAR TEORIAspirin dikenal dengan nama Asam Asetil Salisilat (ASA), merupakan suatu senyawa salisilat berkhasiat obat sebagai analgesic untuk meredakan nyeri, antipiretik untuk menurunkan demam, dan pengobatan antiinflamasi.

AspirinAspirin juga punya efek antiplatelet dengan menghambat produksi tromboksan, yang mana pada normalnya mengikat molekul platelet untuk memperbaiki pembuluh darah. Ini mengapa aspirin digunakan untuk jangka waktu yang lama, dosis rendah untuk mencegah serangan jantung, strokes, dan penggumpalan darah. Itu juga dikembangkan bahwa aspirin dosis rendah mungkin diberikan dengan segera setelah serangan jantung untuk mengurangi resiko serangan jantung yang lain atau kematian jaringan pada jantung.

Efek samping utama yang tidak menguntungkan adalah gangguan gastroentistinal, pendarahan lambung, dan tinnitus, khususnya pada dosis tinggi.Pada anak-anak dan dewasa, aspirin tidak lagi digunakan untuk mengatasi gejala seperti flu atau gejala cacar air atau penyakit lain yang disebabkan oleh virus, memperlihatkan resiko sindrom Reye. Aspirin adalah yang pertama kali ditemukan yang merupakan anggota dari golongan obat yang dikenal sebagai non-steroid anti-inflamatory drugs (NSAIDs), tidak semuanya merupakan salisilat, meskipun mereka mempunyai efek yang mirip dan kebanyakan menghambat enzim siklooksegenase sebagai mekanisme aksinya.Sejarah

Sejarah penemuan aspirin sudah diawali ribuan tahun lalu sejak zaman mesir kuno dimana pada saat itu orang Mesir Kuno dan Hipocrates menggunakan kulit pohon Willow sebagai obat penghilang rasa sakit, demam dan peradangan kemudian khasiat obat ini tersebar luas.Reverend Edward Stone dari Chipping Norton, Inggris, merupakan orang pertama yang mempublikasikan penggunaan medis dari aspirin. Pada tahun 1763, ia telah berhasil melakukan pengobatan terhadap berbagai jenis penyakit dengan menggunakan senyawa tersebut. Pada tahun 1826, penelitiberkebangsaan Italia,Brugnatelli dan Fontana, melakukan uji coba terhadap penggunaan suatu senyawa dari daun willow sebagai agen medis. Dua tahun berselang, pada tahun 1828, seorang ahli farmasi Jerman, Buchner, berhasil mengisolasi senyawa tersebut dan diberi nama salicin yang berasal dari bahasa latin willow, yaitu salix. Senyawa ini memilikiaktivitas antipiretik yang mampu menyembuhkan demam. Penelitian mengenai senyawa ini berlanjut hingga pada tahun 1830 ketika seorang ilmuwan Perancis bernama Leroux berhasil mengkristalkan salicin. Penelitian ini kemudian dilanjutkan oleh ahli farmasi Jerman bernama Merck pada tahun 1833. Sebagai hasil penelitiannya, ia berhasil mendapatkan kristal senyawa salicin dalam kondisi yang sangat murni. Senyawa asam salisilat sendiri baru ditemukan pada tahun 1839 oleh Raffaele Piria dengan rumus empiris C7H6O3. Bayer meupakan perusahaan pertama yang berhasil menciptakan senyawa aspirin (asam asetil salisilat). Ide untuk memodifikasi senyawa asam salisilat dilatarbelakangi oleh banyaknya efek negatif dari senyawa ini. Pada tahun 1845, Arthur Eichengrun dari perusahaan Bayer mengemukakan idenya untuk menambahkan gugus asetil dari senyawa asam salisilat untuk mengurangi efek negatif sekaligus meningkatkan efisiensi dan toleransinya. Pada tahun 1897, Felix Hoffman berhasil melanjutkan gagasan tersebut dan menciptakan senyawa asam asetil salisilat yang kemudian umum dikenal dengan istilah aspirin. Aspirin merupakan akronim dari:

A: gugus asetil

Spir: nama bunga tersebut dalam bahasa Latin

Spiraea: suku kata tambahan yang sering kalidigunakan

In: untuk zatpada masa tersebutAspirin adalah zat sintetik pertama di dunia dan penyebab utama perkembangan industrifarmateutikal. Bayer mendaftarkan aspirin sebagai merek dagang pada 6 Maret 1899. Felix Hoffmann bukanlah orang pertama yang berusaha untuk menciptakan senyawa aspirin ini. Sebelumnya pada tahun 1853, seorang ilmuwan Perancis bernama Frederick Gerhardt telah mencoba untuk menciptakan suatu senyawa baru dari gabungan asetil klorida dan sodium salisilat.Sifat kimiaAspirin adalah turunan dari asam salisilat yang mana zat berwarna, berbentuk kristal dan merupakan asam lemak, yang mana mempunyai titik lebur 135oC. Asam asetil salisilat larut dengan cepat dalam larutan amonium asetat atau dalam asetat, karbonat, sitrat atau logam alkali hidroksida. Asam asetil salisilat stabil dalam udara kering, tapi akhirnya terhidrolisis ketika kontank denagn udara lembab menjadi asam dan asam salisilat. Dalam larutan alkali, hidrolisis berlangsung cepat dan larutan jernih berbentuk yang mungkin seluruhnya mengandung asetat dan salisilat.Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah pemurnian zat padat dengan cara mengkristalkan kembali dari cairan pelarut atau campuran pelarut, dimana dalam keadaan panas larut tetapi dalam keadaan dingin atau pada suhu kamar akan terbentuk ktistal yang murni.

Proses rekristalisasi terdiri dari:

Melarutkan zat yang belum murni kedalam pelarut yang cocok pada atau dekat titik didihnya

Menyaring larutan panas dari partikel-partikel atau kotoran-kotoran atau bahan yang tidak larut

Mendiamkan larutan panas menjadi dingin, sehingga terbentuk kristal

Pemisahan kristal dari larutan induk

Pengeringan

Metode rekristalisasi

Rekristalisasi langsung dari pelarut (tunggal atau campuran)

Rekristalisasi dengan cara penguapan

Rekristalisasi dengan cara presipitasi

Rekristalisasi atas dasar reaksi asam basa

Tujuan rekristalisasi

Menghilangkan kotoran yang dihasilkan selama reaksi baik mekanis maupun fisis

Mendapatkan kristal yang bagusPembuatan Ester

Ester dapat dibuat dari asam dan alkohol, atau dari anhidrida asam dan alkohol. Esterifikasi, atau pembuatan ester, terjadi jika asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol primer atau sekunder dengan sedikit asam mineral sebagai katalis. Reaksinya esterifikasi ini berlangsung lambat dan dapat balik (reversibel). Reaksinya adalah:

H+ As. Karboksilat Alkohol Ester Karboksilat AirMari kita ambil contoh yang khas. Jika asam salisilat dan metil alkohol bereaksi, hasilnya ialah metil salisilat.Reaksinya adalah: OCH3 H+

OH As. Salisilat Metil Alkohol Metil Salisilat AirProduksi ester secara industri dilakukan dengan mereaksikan anhidrida asam dengan alkohol. Ester penting yang dibuat dengan cara ini ialah asam asetil salisilat, atau aspirin. Aspirin adalah turunan asam karboksilat yang dapat disintesis dari asam salisilat dan anhidrida asetat.

anhidrida asetat asam salisilat aspirin asam asetat

Reaksi ini disebut esterifikasi fenol. Sebagai fenol adalah asam salisilat dan sebagai turunan asam karboksilat adalah anhidrida asetat. Anhidrida asetat dengan nama IUPAC Etanoil etanoat yang disingkat Ac2O adalah suatu anhidrida sederhana. Molekul anhidrida asetat rumus kimianya adalah (CH3CO)2O. Senyawa ini merupakan reagen penting dalam sintesis organic. Senyawa ini tidak berwarna dan berbau cuka karena reaksinya dengan kelembapan udara membentuk asam asetat.Esterifikasi fenol tidak melibatkan pemecahan ikatan C-O dari fenol, tetapi tergantung pada pemecahan ikatan O-H. Meskipun asam karboksilat dapat digunakan untuk esterifikasi fenol, tetapi hasilnya sedikit. Untuk mendapatkan hasil yang lebih banyak, digunakan turunan asam karboksilat. Misalnya anhidrida asetat yang bersifat lebih reaktif dibanding asam asetat.

Mengingat bahwa asam salisilat adalah asam nekafungsi, karena adanya gugus karboksil dan hidroksil dalam satu molekul. Ini berarti bahwa senyawa tersebut dapat bereaksi sebagai asam atau alkohol, bergantung pada peraksi lainnya. Dalam pembentukan metil salisilat, asam salisilat beritindak sebagai asam sehingga reaksi berlangsung pada gugus karboksil. Dalam pembuatan aspirin, asam salisilat bertindak sebagai alkohol dan reaksinya dengan anhidrida asetat berlangsung pada gugus hidroksil. Uji Kemurnian Aspirin

Dalam pembuatan asprin, kita juga perlu menguji kemurniannya dengan menggunakan FeCl3. FeCl3 bereaksi dengan gugus fenol membentuk kompleks ungu. Asam salisilat (murni) akan berubah menjadi ungu jika FeCl3 ditambahkan, karena asam salisilat adalah fenol. Jika tidak ada gugus fenol warna larutan tak berubah (kuning). Jadi, ketika aspirin (murni) diuji dengan menggunakan FeCl3, tidak akan berubah warna karena tidak adanya gugus fenol pada aspirin.IV. TUJUAN1. Menjelaskan dan mempelajari reaksi rekristalisasi pada pemurnian aspirin2. Untuk membuat aspirin dari asam salisilat dan anhidrida salisilat dengan katalis H2SO4 pekat.3. Untuk menjelaskan reaksi substitusi nukleofilik pada reaksi asam salisilat dan anhidrida asetat menjadi aspirin.

V. ALAT DAN BAHAN : BAHAN :1. Asam salisilat5 gram

2. Anhidrida asetat7,5 gram (7ml)

3. H2SO4 pekat2-3 tetes

4. Etanol 15 ml

5. Air dingin 75 ml

6. Air panas 37,5 ml ALAT :1. Anak timbangan dan pinset

2. Beker glass

3. Bunsen

4. Corong Buchner5. Corong kaca

6. Erlenmeyer 250 ml

7. Gelas ukur

8. Hot plate

9. Kaca arloji

10. Kertas perkamen

11. Kertas saring

12. Labu hisap

13. Magnetic bar

14. Penangas air

15. Pengaduk kaca

16. Pipet

17. Pompa hisap

18. Sumbat gabus

19. Thermometer

20. TimbanganVI. MEKANISME REAKSIO-

H+

Anhidrida asetat Asam salisilat

H+

Aspirin Asam asetatREAKSI

anhidrida asetat asam salisilat aspirin asam asetatVII. SKEMA KERJA

goyang ad homogen VIII. GAMBAR PENGGUNAAN DAN PEMASANGAN ALAT

IX. HASIL PERCOBAANa. Jumlah dalam gram

Hasil Teoritis= 5,5 gram

Hasil Praktis = 5,85 gram

b. Rendemen/Presentase Hasil

Persen Hasil : 106,36%

X. KETETAPAN ALAM : -

XI. PEMBAHASAN/DISKUSIAspirin, nama dagang dari asam asetilsalisilat adalah molekul obat yang memiliki efek analgesik (mengurangi rasa sakit), antipiretik (menurunkan panas tubuh) dan antiinflamasi (mengobati peradangan). Selain itu, aspirin memiliki efek antiplatelet yaitu bekerja menghambat pembentukan tromboksan yang bersama platelet dapat menghambat peredaran darah sehingga pada dosis rendah dan dalam jangka waktu yang lama, digunakan untuk mencegah stroke dan serangan jantung.

Aspirin adalah senyawa turunan asam salisilat yang dapat disintesis melalui reaksi esterifikasi. Asam salisilat dilarutkan pada anhidrida asetat sehingga terjadi substitusi gugus hidroksida (-OH) pada asam salisilat dengan gugus asetil (-OCOCH3) pada anhidrida asetat. Sebagai katalis, digunakan H2SO4 sebagai zat penghidrasi. Reaksi ini akan menghasilkan aspirin sebagai produk utama dan asam asetat sebagai produk sampingan. Reaksinya sebagai berikut:

Asam salisilat Anhidrida asetat Aspirin Asam asetat

Langkah pertama yang harus diperhatikan sebelum mereaksikan bahan adalah alat yang akan digunakan harus kering dan bersih. Terutama erlenmeyer yang harus kering, karena aspirin memiliki sifat jika terkena air maka akan berubah kembali menjadi asam asetat atau anhidrida asetat yang reaksinya bersifat reversibel sehingga tidak dapat digunakan kembali.

Pada percobaan yang dilakukan mula-mula masukan 5 gram asam salisilat kedalam erlemeyer kering sebab apabila erlenmeyer yang digunakan basah maka campuran tersebut akan berwarna hitam yang dapat menyebabkan kegagalan, kemudian tambahkan 7 ml anhidrida asetat, kocok perlahan ad homogen lalu tambahkan 3 tetes H2SO4 pekat sebagai zat penghidrasi. Reaksi ini juga dilakukan pada air yang dipanaskan agar mempercepat tercapainya energi aktifasi. Reaksi baru akan berlangsung baik pada suhu 50-60 oC sebab pada suhu itulah reaksi pembentukan aspirin dilakukan. Jika pada pembentukan aspirin reaksi yang dilakukan di atas dari suhu optimum tersebut, maka ester yang terbentuk akan terurai. Sedangkan jika pembentukan aspirin dilakukan di bawah suhu optimum maka reaksi yang terjadi akan berjalan lambat. Selanjutnya dilakukan pendinginan yang dimaksudkan untuk membentuk kristal, karena pada suhu dingin, molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada akhirnya terkumpul membentuk endapan melalui proses nukleasi (induced nucleation) dan pertumbuhan partikel. Mekanismenya adalah sebagai berikut:

Anhidrida asetat menyerang H+ anhidrida asam asetat mengalami resonansi. Anhidrida asam asetat menyerang gugus fenol dari asam salisilat H+ lepas dari -OH dan berikatan dengan atom O pada anhidrida asam asetat

Anhidrida asam asetat terputus menjadi asam asetat dan asam asetil salisilat (aspirin) H+ akan lepas dari aspirin

Selanjutnya dilakukan uji kemurnian aspirin yang dapat menggunakan besi (III) klorida (FeCl3), apabila larutan sampel ditetesi FeCl3 berubah menjadi warna ungu hal itu disebabkan karena FeCl3 bereaksi dengan gugus fenol maka larutan tersebut harus dipanaskan lagi selama 15 menit agar bereaksi semua dengan anhidrida asetat. Jika larutan sampel ditetesi FeCl3 tidak berubah warna menandakan bahwa semua asam salisilat telah berubah menjadi Kristal aspirin. Hal ini terjadi karena secara teoritis, jumlah aspirin yang dihasilkan adalah setara dengan jumlah asam salisilat yang direaksikan. Setelah dilakukan tes uji pemurnian dapatkan hasil yang negative ( ketika ditetesi FeCl3 larutan sampel tidak berwarna) langsung ditambahkan air dingin sebanyak 75 ml agar anhidrida asetat bereaksi membentuk asam asetat sehingga produk yang awalnya larut pada anhidrida asetat akan mengendap dan membentuk padatan (kristal). Akan tetapi, air tidak boleh ditambahkan terlalu banyak karena aspirin sedikit larut dalam air. Digunakan air dingin karena dengan berkurangnya suhu, kelarutan aspirin dalam air akan berkurang. Setelah terbentuk padatan harus segera disaring menggunakan corong Buchner karena reaksinya bersifat reversibel . Padatan yang didapatkan adalah aspirin dan sisa asam salisilat yang tidak bereaksi.

Padatan yang telah disaring dimasukan kedalam erlemeyer baru, selanjutnya direkristalisasi dengan menggunakan etanol panas dan air hangat sebagai pelarut. Harus direkristalisasi dengan dua pelarut (etanol dan air) supaya mendapatkan kristal yang bagus dan hasil yang maksimum. Dua pelarut tersebut, yang satu harus bisa melarutkan dan yang satunya lagi harus bisa mengkristalkan. Dalam hal ini etanol berperan untuk melarutkan sedangkan air berperan untuk mengkristalkan. Memanaskan etanol di hot plate menggunakan erlenmeyer yang ditutup dengan corong dan kapas basah untuk mencegah penguapan dari etanol tersebut. Dan juga etanol dipanaskan di hot plate (bukan di atas api bebas) karena sifat etanol mudah terbakar. Setelah etanol mendidih dimasukan magnetic bar kemudian masukan air panas 37,5 ml, didihkan di hot plate. Magnetic bar berguna sebagai pengadukan cairan kimia sehingga membantu proses homogenisasi. Setelah itu larutan tersebut didinginkan, dan bila sudah dingin disaring dengan corong buchner dan hasilnya dikeringkan dalam oven. Setelah kering, kemudian hasil kristal tersebut ditimbang.

Dari hasil percobaan kami, diperoleh remenden sebesar 106,36%. Hal ini dapat terjadi karena beberapa faktor yaitu :

Kebersihan alat-alat praktikum

Penimbangan bahan-bahan

Ketepatan suhu

Ketepatan penyaringan

Banyaknya kristal yang didapat pada kertas saring

Ketepatan jumlah pelarut rekristalisasi

Kesalahan yang biasanya terjadi pada percobaan ini, yaitu :

Waktu rekristalisasi penambahan pelarut untuk rekristalisasi terlalu banyak, sehingga zat yang sudah mengkristal dapat terlarut kembali. Pada waktu menyaring banyak yang tertinggal sehingga tidak semuanya ter-rekristalisasi.Pertanyaan1. Hal-hal apa yang perlu diperhatikan sebelum mereaksikan bahan ?

Jawab :

Alat-alat yang akan digunakan harus kering dan bersih. Terutama erlenmeyer yang harus kering, karena aspirin memiliki sifat jika terkena air maka akan berubah kembali menjadi asam asetat atau anhidrida asetat yang reaksinya bersifat reversibel sehingga tidak dapat digunakan kembali. Selain itu pada pencampuran awal yaitu 5 gram asam salisilat + 7 ml anhidrida asetat + 3 tetes H2SO4 harus dilakukan juga dalam erlenmeyer yang kering sebab apabila erlenmeyer yang digunakan basah maka campuran tersebut akan berwarna hitam yang dapat menyebabkan kegagalan.2. Mengapa temperatur reaksi dilakukan pada suhu 50o-60o C ?

Jawab :

Suhu optimal dalam pembentukan aspirin yaitu 50-60C sehingga pada suhu itulah reaksi pembentukan aspirin dilakukan. Jika pada pembentukan aspirin reaksi yang dilakukan di atas dari suhu optimum tersebut, maka ester yang terbentuk akan terurai. Sedangkan jika pembentukan aspirin dilakukan di bawah suhu optimum maka reaksi yang terjadi akan berjalan lambat.3. Apa gunanya hasil reaksi diuji dengan larutan FeCl3 ? Bagaimana reaksinya ?

Jawab :

Kegunaan dari hasil reaksi yang diuji dengan larutan FeCl3 yaitu untukmengetahui ada atau tidaknya asam salisilat yang tersisa dari hasil reaksi tersebut. Apabila hasil reaksi tersebut diuji dengan larutan FeCl3 akan berwarna ungu maka hasil reaksi tersebut masih terdapat asam salisilat dimana asam salisilat tersebut memiliki gugus OH yang terikat pada aromatis. Kemudian hasil reaksi tersebut harus dilakukan pemanasan ulang pada suhu 50-60C selama 15 menit agar bereaksi semua dengan anhidrida asetat. Lalu dilakukan pengujian kembali dengan menggunakan FeCl3 apabila memberikan hasil negatif (warna larutan tidak berubah) menandakan bahwa semua asam salisilat telah berubah menjadi kristal aspirin. Baru kemudian proses dapat dilanjutkan.4. Setelah hasil reaksi menjadi padat, ditambahkan sejumlah air dan segera disaring. Mengapa ?

Jawab :

Setelah reaksi tersebut terbentuk kristal kasar kemudian ditambahkan dengan air dingin agar anhidrida asetat akan bereaksi, yang membentuk asam asetat sehingga hasil reaksi yang pada awalnya larut pada anhidrida asetat akan mengendap dan membentuk kristal. Tetapi air dingin yang ditambahkan tidak boleh terlalu banyakkarena aspirin sedikit larut dalam air. Kemudian digunakan air dingin karena dengan berkurangnya suhu, kelarutan aspirin dalam air juga akan berkurang. Setelah itu harus disaring segera sebab reaksinya bersifat reversibel.5. Mengapa harus direkristalisasi dengan 2 pelarut ?

Jawab :

Syarat sebagai pelarut rekristalisasi yaitu pelarut yang satu bersifat melarutkan, sedangkan pelarut yang satunya lagi tidak melarutkan dan dapat terbentuk kristal. Sehingga akan mendapatkan hasil kristal yang bagus dan maksimum. Oleh karena itulah direkritalisasi dengan 2 pelarut.

6. Faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi hasil ?

Jawab :

Waktu penimbangan penimbahangan bahan tidak sesuai prosedur, sehingga hasil tidak sesuai dengan hasil teoritis.

Pada saat rekristalisasi, penambahan pelarut jangan terlalu banyak, sehingga zat yang sudah mengkristal dapat terlarut kembali.

Waktu pemanasan melebihi batas suhu yang telah ditetapkan

Pada proses penyaringan, jangan terlalu banyak tertinggal sehingga dapat mempengaruhi jumlah yang didapatkan.XII. KESIMPULAN1. Aspirin dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam asetat dengan adanya H2SO4 pekat.

2. Prinsip pembuatan aspirin adalah reaksi esterifikasi.

3. Suhu yang digunakan adala 50-60C, apabila di atas suhu tersebut maka ester akan terurai dan bila di bawah suhu tersebut maka reaksi akan berjalan lambat.

4. Aspirin murni bila ditambahkan FeCl3 tidak akan memberikan warna ungu. Tapi FeCl3 akan positif berwarna ungu jika ada gugus OH yang terikat pada aromatis.

5. Digunakan pelarut etanol panas dan air panas agar didapatkan kristal yang baik.

6. Pembuatan aspirin harus direkristalisasi dengan 2 pelarut yaitu untuk mendapatkan kristal yang bagus dan hasil yang terbaik.

7. Remenden Hasil : 106,36%XIII. TANDA TANGAN PESERTA PRAKTIKUM

Nurul Muawanah

Lydia Cindy T

NRP. 1130060

NRP. 11301665 g as. salisilat + 7 ml anhidrida asetat ke dalam Erlenmeyer kering

lalu + 3 tetes H2SO4 pekat

panaskan di water bath (suhu 50-60C) sambil diaduk 10 menit ad jernih

diaduk ad dingin dan padat

test dengan FeCl3, jika berwarna merah-ungu, panaskan lagi

endapan yang tersaring dipindahkan ke erlenmeyer baru

jika tidak berubah warna, segera tambahkan 75 ml H2O

keringkan dalam oven

segera saring dengan corong buchner dan labu hisap

Dinginkan. Saring dengan corong buchner.

Letakkan erlenmeyer yang berisi kristal kasar aspirin di atas hot plate,

Kemudian tuang 15 ml etanol panas dan 37,5 ml air panas.

siapkan 15 ml etanol yang telah dipanaskan di hot plate

dan 37,5 ml air panas

EMBED ACD.ChemSketch.20 \s

17