laporan modul 2 kimia analitik dan analisa laboratorium air laut: pengukuran konsentrasi phosfat...

PENGUKURAN KONSENTRASI FOSFAT INORGANIK TERLARUT (DIP)

Oleh:

Randi Firdaus

26020212130059

Tim Assisten:Christiani Silalahi : K2E 009 015Izzuddin Al Faruqi : K2E 008 028M. Husni : K2E 009 014Sri Rejeki Hutasoit : K2E 009 075Zaenab Listiarani : K2E 009 008Tria Dewi Anggraeni : 26020211130053Zanet April : 26020211120005Arintika Widhayanti : 26020211130064

PROGRAM STUDI OSEANOGRAFIJURUSAN ILMU KELAUTAN

FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTANUNIVERSITAS DIPONEGORO

2013

LEMBAR PENGESAHAN

Judul Praktikum : Pengukuran Konsentrasi Fosfat Inorganik Terlarut (DIP)

Nama Mahasiswa : Randi Firdaus

NIM : 26020212130059

Jurusan/Program Studi : Ilmu Kelautan/Oseanografi

Mengetahui,

Assisten Praktikum

Sri Rejeki HutasoitNIM. KDE 009 075

I. PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Kimia analitik merupakan salah satu cabang dari ilmu kimia yang berhubungan

dengan menentukan suatu senyawa dalam suatu substansi baik secara kualitatif maupun

kuantitatif. Analisa kualitatif memberikan informasi identitas kimia dari senyawa dan sampel.

Sedangkan analisa kuantitatif menghasilkan informasi angka pada jumlah relatif (konsentrasi)

dari satu atau lebih senyawa atau unsur.

Fosfor merupakan unsur hara mikro adalah satu dari tiga penyusun senyawa (nutrien)

yang sangat diperlukan untuk oertumbuhan fitoplankton (organisme autotrofik) di perairan

laut. Pengkayaan nutrien di perairan pantai dan estuarin sebagai penyebab terjadinya red tide

(Thomas dan Baden, 1993 dalam Muslim dkk, 2013).

Fosfat merupakan salah satu dari unsur hara (nutrisi) yang diperlukan oleh flora

(tumbuhan laut) untuk pertumbuhan dan perkembangan hidupnya. Fosfat adalah senyawa

fosfor yang anionnya mempunyai atom fosfor yang dilengkapi oleh empat atom oksigen

terletak pada sudut tetrahedron. Ada 3 jenis asam fosfat yang dikenal yaitu asam ortofosfat

(H3PO4), asam pirofosfat (H4P2O7) dan asam metafosfat (HPO(3-)). Ortofosfat adalah fosfat

yang paling penting (Saragih, 2009).

Spektrofotometer merupakan salah satu instrumen dalam kimia analitik. Pada

prinsipnya, ide spektrofotometer adalah kolorimetri (metode klasiknya) yaitu menentukan

konsentrasi suatu larutan berdasarkan kepekatan warna. Bedanya adalah melalui kolorimetri

tidak bisa ditentukan nilai mutlak konsentrasinya, hanya bisa ditentukan relatif terhadap yang

lain, sedangkan pada spektrofometer bisa ditentukan langsung nilai konsentrasinya (ada

angkanya). Pada sprektrofotometer setiap larutan harus berwarna karena akan disinari oleh

cahaya dengan panjang gelombang tertentu, yang mana panjang gelombang ini akan diserap

dan diteruskan. Banyakya serapan akan sebanding dengan konsentrasi larutan. Warna bening

tidak akan menghasilkan nilai absorbansi karena pada warna bening tidak ada panjang

gelombang yang diserap.

I.2 Tujuan

Tujuan praktikum pengukuran konsentrasi posfat inorganik terlarut adalah mahasiswa

mampu:

1. Membuat larutan yang dibutuhkan dalam analisa posfat.

2. Menganalisis kandungan posfat inorganik terlarut dalam sampel air dengan

menggunakan spektrofotometer.

1.3. Lokasi dan Waktu penelitian

Praktikum modul 2 tentang pengukuran konsentrasi fosfat inorganik terlarut

dilaksanakan pada hari Sabtu pada tanggal 19 Oktober pukul 13.00 WIB sampai dengan

pukul 15.30 WIB yang bertempat di Laboratorium Kimia, Jurusan Ilmu Kelautan Fakultas

Perikanan dan Ilmu Kelautan Universitas Diponegoro.

II. TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Nutrien

Unsur nitrogen (N) dan fosfor (P) merupakan unsur hara (nutrisi) yang diperlukan

oleh flora (tumbuhan laut) untuk pertumbuhan dan perkembangan hidupnya. Unsur-unsur

tersebut ada dalam bentuk nitrat (NO3) dan fosfat (PO4). Unsur-unsur kimia ini bersama-

sama dengan unsur-unsur lainnya seperti belerang (S), kalium (K) dan karbon (C) disebut

juga unsur hara (nutrien). Zat-zat hara ini dibutuhkan oleh fitoplankton maupun tanaman

yang hidup di laut untuk pertumbuhannya. Fitoplankton selanjutnya akan dimakan oleh

zooplankton (fauna kecil yang hidup di permukaan air), zooplankton dan tanaman akan

dimakan oleh ikan-ikan kecil, ikan-ikan kecil akan dimakan oleh ikan besar dan demikian

seterusnya (Subiyakto, 1994 dalam Edward dan Tarigan, 2003).

Berdasarkan ukurannya, nutrien inorganik terlarut merupakan nutrien dalam air laut

yang dapat melewati kertas saring berpori 0,45 μm. Sedangkan berdasarkan komposisinya,

nutrien inorganik terlarut terdiri atas nitrogen inorganik terlarut, fosfat inorganik terlarut, dan

silikat inorganik terlarut. Nitrogen inorganik terlarut terdapat dalam bentuk amonia (NH3),

nitrat (NO3-), dan nitrit (NO2-), fosfat inorganik terlarut terdapat dalam bentuk ortofosfat

(PO43-), dan silikatinorganik terlarut terdapat dalam bentuk silikat SiO2. Pengukuran

konsentrasi nutrien inorganik terlarut dapat dilakukan dengan menggunakan berbagai metode.

Namun metode apapun yang digunakan prinsip pengukurannya harus berdasarkan pada

pembentukan indikator akhir yang digunakan sebagai ciri dari masingmasing bentuk nutrien

terlarut (Alianto dkk, 2009).

Pengkayaan zat hara di lingkungan perairan memiliki dampak positif, namun pada

tingkatan tertentu juga dapat menimbulkan dampak negatif. Dampak positifnya adalah

adanya peningkatan produksi fitoplankton dan total produksi ikan (Jones-Lee & Lee, 2005;

Gypens et al., 2009 dalam Risamasu dan Prayitno, 2011) sedangkan dampak negatifnya

adalah terjadinya penurunan kandungan oksigen di perairan, penurunan biodiversitas dan

terkadang memperbesar potensi muncul dan berkembangnya jenis fitoplankton berbahaya

yang lebih umum dikenal dengan istilah Harmful Algal Blooms atau HABs (Howart et al.,

2000; Gypens et al., 2009 dalam Risamasu dan Prayitno, 2011).

Zat hara yang umum menjadi fokus perhatian di lingkungan perairan adalah fosfor

dan nitrogen. Kedua unsur ini memiliki peran vital bagi pertumbuhan fitoplankton atau alga

yang biasa digunakan sebagai indikator kualitas air dan tingkat kesuburan suatu perairan

(Howart et al., 2000; Fachrul et al., 2005 dalam Risamasu dan Prayitno, 2011). Di dalam

alga, perbandingan nitrogen dan fosfor mendekati rasio Redfield sebesar 16:1 (basis atom)

atau 7,5:1 (basis massa) (Vaulot, 2001; Jones-Lee dan Lee, 2005 dalam Risamasu dan

Prayitno, 2011). Selain fosfor dan nitrogen, unsur lain yang juga cukup mendapat perhatian

adalah silikon. Silikon terlarut merupakan unsur hara yang penting bagi produktivitas primer

(Papush & Danielsson, 2006 dalam Risamasu dan Prayitno, 2011). Silikon juga merupakan

unsur hara yang berperan sebagai regulator bagi kompetisi fitoplankton, di mana diatom

selalu mendominasi populasi fitoplankton pada konsentrasi silikat yang tinggi (Egge dan

Aksnes, 1992 dalam Risamasu dan Prayitno, 2011).

II.1.1 Posfat

Fospor merupakan salah satu unsur hara (nutrisi) yang dibutuhkan oleh organisme

perairan (Nybakken, 1985 dalam Marabessy dan Edward, 2001). Fosfor di alam tidak

dijumpai dalam keadaan bebas, akan tetapi berada dalam bentuj terikat dengan unsur lain

membentuk senyawa. Di laut fosfor dijumpai dalam keadaan terlarut dan tersuspensi atau

terikat di dalam sel organisme dalam air. Fosfor terlarut hampir semuanya ditentukan oleh

persentase ion-ion ortofosfat yaitu H2PO4(-), H2PO4 (-2) dan PO4 (-3) (Alaert et al.,1984

dalam Marabessy dan Edward, 2001).

Fosfat adalah senyawa fosfor yang anionnya mempunyai atom fosfor yang

dilengkapi oleh empat atom oksigen terletak pada sudut tetrahedron. Ada 3 jenis asam fosfat

yang dikenal yaitu asam ortofosfat (H3PO4), asam pirofosfat (H4P2O7) dan asam metafosfat

(HPO-3). Ortofosfat adalah fosfat yang paling penting (Saragih, 2009).

Pengukuran ortofosfat yang dijadikan indikator adalah berdasarkan pada pembentukan

senyawa kompleks molibdenum biru. Sedangkan pada pengukuran silikat indikatornya

berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks silikomolibdat yang berwarna kuning

(Alianto dkk, 2009).

Berdasarkan kadar fosfat total, perairan diklasifikasikan menjadi tiga yaitu: perairan

dengan tingkat kesuburan rendah yang memiliki kadar fosfat total berkisar antara 0 – 0.02

mg/liter; perairan dengan tingkat kesuburan sedang memiliki kadar fosfat 0.021 – 0.05

mg/liter; dan perairan dengan tingkat kesuburan tinggi, memiliki kadar fosfat total 0.051 –

0.1 mg/liter (Effendi, 2003).

Fosfat merupakan bentuk fosfor yang dapat dimanfaatkan oleh tumbuhan.

Karakteristik fosfor sangat berbeda dengan unsur-unsur utama lain yang merupakan

penyusun boisfer karena unsur ini tidak terdapat di atmosfer. Pada kerak bumi, keberadaan

fosfor relatif sedikit dan mudah mengendap. Fosfor juga merupakan unsur yang esensial bagi

tumbuhan tingkat tinggi dan algae, sehingga unsur ini menjadi faktor pembatas bagi

tumbuhan dan algae akuatik serta sangat mempengaruhi tingkat produktivitas

perairan. Materi yang menyusun tubuh organisme berasal dari bumi. Materi yang berupa

unsur-unsur terdapat dalam senyawa kimia yang merupakan materi dasar makhluk hidup dan

tak hidup. Siklus biogeokimia atau siklus organik anorganik adalah siklus unsur atau senyawa

kimia yang mengalir dari komponen abiotik ke biotik dan kembali lagi ke komponen abiotik.

Siklus unsur-unsur tersebut tidak hanya melalui organisme, tetapi juga melibatkan reaksi-

reaksi kimia dalam lingkungan abiotik sehingga disebut siklus biogeokimia (Anonim, 2005).

Fosfat dalam air laut berbentuk ion fosfat. Ion fosfat dibutuhkan pada proses

fotosintesis dan proses lainnya dalam tumbuhan (bentuk ATP dan Nukleotid koenzim).

Penyerapan dari fosfat dapat berlangsung terus walaupun dalam keadaan gelap. Ortofosfat

(H3PO4) adalah bentuk fosfat anorganik yang paling banyak terdapat dalam siklus fosfat.

Distribusi bentuk yang beragam dari fosfat di air laut dipengaruhi oleh proses biologi dan

fisik. Dipermukaan air, fosfat di angkut oleh fitoplankton sejak proses fotosintesis.

Konsentrasi fosfat di atas 0,3 µm akan menyebabkan kecepatan pertumbuhan pada banyak

spesies fitoplankton. Untuk konsentrasi dibawah 0,3 µm ada bagian sel yang cocok

menghalangi dan sel fosfat kurang diproduksi. Mungkin hal ini tidak akan terjadi di laut sejak

NO3 selalu habis sebelum PO4 jatuh ke tingkat yang kritis. Pada musim panas, permukaan air

mendekati 50% seperti organik-P. Di laut dalam kebanyakan P berbentuk inorganik. Di

musim dingin hampir semua P adalah inorganik. Variasi di perairan pantai terjadi karena

proses upwelling dan kelimpahan fitoplankton. Pencampuran yang terjadi

dipermukaan pada musim dingin dapat disebabkan oleh bentuk linear di air dangkal. Setelah

musim dingin dan musim panas kelimpahan fosfat akan sangat berkurang (Anonim, 2005).

II.1.2 Sumber Posfat

Sumber fosfat di perairan pesisir dan paparan benua adalah sungai, karena sungai

membawa hanyutan-hanyutan sampah maupun sumber fosfat lainnya dari darat, disamping

itu dapat pula berasal dari hutan bakau dan lamun melalui dekomposisi serasah. Di laut

dalam, sumber fosfat adalah batu-batuan dan endapan-endapan atau sedimen yang terbentuk

pada tahun-tahun geologi masa lalu yang secara berangsur-angsur mengalami pengikisan dan

melepaskan fosfat ke perairan. Dengan demikian sedimen berperan utama dalam

menyediakan fosfor di banyak perairan (Connel et al., 1995 dalam Marabessy dan Edwar,

2001).

Fosfat yang terdapat di perairan bersumber dari air buangan penduduk (limbah rumah

tangga) berupa deterjen, residu hasil pertanian (pupuk), limbah industri, hancuran bahan

organik dan mineral fosfat (Saeni, 1989). Umumnya kandungan fosfat dalam perairan alami

sangat kecil dan tidak pernah melampaui 0,1 mg/l, kecuali bila ada penambahan dari luar oleh

faktor antropogenik seperti dari sisa pakan ikan dan limbah pertanian (Kevern, 1982).

Sumber fosfat diperairan laut pada wilayah pesisir dan paparan benua adalah sungai.

Karena sungai membawa hanyutan sampah maupun sumber fosfat daratan lainnya, sehingga

sumber fosfat dimuara sungai lebih besar dari sekitarnya. Keberadaan fosfat di dalam air akan

terurai menjadi senyawa ionisasi, antara lain dalam bentuk ion H2PO4-, HPO4

2-, PO43-. Fosfat

diabsorpsi oleh fitoplankton dan seterusnya masuk kedalam rantai makanan. Senyawa fosfat

dalam perairan berasal daari sumber alami seperti erosi tanah, buangan dari hewan dan

pelapukan tumbuhan, dan dari laut sendiri. Peningkatan kadar fosfat dalam air laut, akan

menyebabkan terjadinya ledakan populasi (blooming) fitoplankton yang akhirnya dapat

menyebabkan kematian ikan secara massal. Batas optimum fosfat untuk pertumbuhan

plankton adalah 0,27 – 5,51 mg/liter (Hutagalung et al, 1997).

II.1.3 Peranan Posfat di Perairan

Perubahan kandungan fosfat di laut dapat dijadikan sebagai indikator dari pergerakan

massa air dan indek pertumbuhan tanaman dan produktivitas (Marabessy dan Edward, 2001).

Zat hara fosfat, nitrat, dan silikat merupakan senyawa kimia yang memiliki peranan penting

dalam pertumbuhan dan perkembangan biota laut (Patriquin, 1972, Dennison and Short, 1987

dalam Muchtar, 2012). Ketiga zat hara ini, berperan penting terhadap pembentukan sel

jaringan jasad hidup organisme laut. Fitoplankton merupakan salah satu parameter biologi

yang erat hubungannya dengan zat hara tersebut (Nybakken, 1988 dalam Muchtar, 2012),

karena ketiga zat hara tersebut merupakan zat-zat yang diperlukan dan mempunyai pengaruh

terhadap proses pertumbuhan dan perkembangan hidupnya. Jones-Lee and Lee (2005) dalam

Muchtar (2012) juga mengatakan bahwa nitrogen dan fosfor merupakan dua parameter yang

sangat berpengaruh dalam kehidupan biota laut.

Senyawa-senyawa phosfat dan nitrogen seperti amoniak, nitrat dan nitrit yang terdapat

di tambak. Senyawa tersebut bersifat metabolitoksik dan sangat berbahaya bagi perikanan

tambak. Keberadaan phosfat secara belebihan yang disertai dengan keberadaan nitrogen

dapat menstimulir ledakkan pertumbuhan algae di perairan (algae bloom) (Hendrawati dkk,

2009). Algae yang berlimpah ini dapat membentuk lapisan pada permukaan air, yang

selanjutnya dapat menghambat penetrasi oksigen dan cahaya matahari sehingga kurang

menguntungkan bagi ekosistem perairan. Pada saat perairan cukup mengandung phosfat,

algae mengakumulasi fosfor di dalam sel melebihi kebutuhannya. Fenomena yang demikian

dikenal dengan istilah konsumsi lebih (luxury consumption) (Effendi, 2003 dalam

Hendrawati dkk, 2009).

Keberadaan fosfor diperairan alami biasanya relative kecil, dengan kadar yang lebih

sedikit dari pada kadar nitrogen. Fosfor tidak bersifat toksik bagi manusia, hewan, dan ikan.

Keberadaan fosfor secara berlebihan yang disertai dengan keberadaan nitrogen dapat

menstimulir ledakan pertumbuhan algae di perairan (algae bloom). Algae yang berlimpah ini

dapat membentuk lapisan pada permukaan air, yang selanjutnya dapat menghambat penetrasi

oksigen dan cahaya mathari sehingga kurang menguntungkan bagi ekosistem perairan. Pada

saat perairan cukup mengandung fosfor, algae mengakumulasi fosfor di dalam sel melebihi

kebutuhannya. Fenomena yang demikian dikenal istilah konsumsi berlebih (luxury

consumption). Kelebihan fosfor yang diserap akan dimanfaatkan pada saat perairan

mengalami defisiensi fosfor, sehingga algae masih dapat hidup untuk beberapa waktuselama

periode kekeurangan pasokan fosfor (Effendi 2003).

Fosfor berperan dalam transfer energi di dalam sel, misalnya yang terdapat pada ATP

(Adenosine Triphospate) dan ADP (Adenosine Diphosphate). Ortofosfat yang merupakan

produk ionisasi dari asam ortofosfat adalah bentuk fosfor yang paling sederhana di

perairan. Ortofosfat merupakan bentuk fosfor yang dapat dimanfaatkan secara langsung oleh

tumbuhan akuatik, sedangkan polifosfat harus mengalami hidrolisis membentuk ortofosfat

terlebih dahulu sebelum dapat dimanfaatkan sebagai sumber fosfat. Setelah masuk kedalam

tumbuhan, misalnya fitoplankton, fosfat anorganik mengalami perubahan menjadi

organofosfat. Fosfat yang berikatan dengan ferri [Fe2(PO4)3] bersifat tidak larut dan

mengendap didasar perairan. Pada saat terjadi kondisi anaerob, ion besi valensi tiga (ferri) ini

mengalami reduksi menjadi ion besi valensi dua (ferro) yang bersifat larut dan melepaskan

fosfat keperairan, sehingga meningkatkan keberadaan fosfat diperairan (Effendi 2003).

III. MATERI METODE

3.1. Alat dan Bahan

Tabel 3.1. Alat dan Bahan Praktikum beserta Kegunaannya

Nama Gambar KegunaanSpektrofotometer UV-Vis

Mengukur absorbansi larutan

Kuvet Wadah larutan yang akan diketahui absorbansinya

Labu ukur 100 ml Tempat mengencerkan larutan

Pipet gondok (1 ml, 5 ml, 10 ml)

Mengambil zat cair tepat pada volume 1 ml,, 5 ml dan 10 ml

Beaker glass 50 ml Wadah larutan pewarna setelah dihomogenisasi

Botol Reagen Tempat reagen atau tempat larutan standar (pada praktikum ini sebagai tempat pewarna)

Botol Sebagai wadah terakhir larutan sebelum dimasukkan ke chuvet

Tabung Reaksi Fungsi pada praktikum ini sama dengan fungsi botol, dikarenakan jumlah botol yang tidak memadai

Filter Holder Menyaring sampel pada

Vacum pump Mempercepat aliran air saat di-filter

Kertas saring 0,45 µm Menyaring sampel yang ukuran partikelnya terlarutnya lebih dari ... mikron

Pipet Ukur Mengambil larutan reagen tepat pada volume 1 ml.

Tisu Membersihkan sisa-sisa air pada botol. Sebagai alas untuk kuvet sebelum dimasukkan ke spektrofotometer

Aquabides Sebagai pelarut dalam pengenceran

Sampel Air Laut Substansi akan akan dicari kandungan fosfat inorganik terlarutnya

Mix Reagen (larutan ammonium heptamolibdat, larutan asam sulfat, larutan asam askorbit, larutan potassium antimonil tartat)

Sebagai indikator, menjadikan larutan sampel berwarna, sehingga bisa dicari absorbansi melalui spektrofotometer

Larutan standar fosfat Untuk membuat kurva kalibrasi.

3.2 Metode

Pada praktikum ini dilakukan pengenceran larutan standar fosfat, serta direaksikan

dengan mix reagen untuk diukur absorbansinya. Langkah-langkahnya adalah sebagai berikut:

a. Membuat (Menyiapkan/prepare) Larutan yang akan diukur absobansi

1. Larutan Blank

Masukkan 100 ml aquades kedalam labu ukur 100 ml.

Masukkan 50 ml aquades yang ada pada labu ukur 100 ml ke dalam gelas bekker 50

ml.

Dengan menggunakan pipet gondok 10 ml, ambil aquades yang ada pada gelas

bekker tersebut hingga tepat pada batas tera pipet gondok, kemudian masukkan ke

dalam botol.

Masukkan aquades (larutan blank) yang ada dibotol kedalam kuvet hingga batas tera

pada cuvet.

2. Pembuatan Larutan Standar Fosfat (Pengenceran)

Ambil 3 ml lautan standar fosfat menggunakan pipet gondok 1 ml sebanyak 3 kali

kemudian dimasukkan ke labu takar.

Masukkan air AC ke labu takar hingga batas tera yang ada pada labu dengan teliti,

tidak boleh melebihi batas tera.

Tutup labu ukur pakai penutup kemudian larutan dikocok hingga homogen.

Masukkan larutan standar fosfat yang telah diencerkan tersebut ke dalam gelas

bekker.

Dengan menggunakan pipet gondok 10 ml, ambilah larutan tersebut (yang ada pada

gelas bekker) hingga batas tera pipet gondok lalu pindahkan ke botol ataupun tabung

reaksi.

Tambahkan mix reagen sebanyak 1 ml ke botol dan tabung reaksi yang berisi larutan

standar hasil pengenceran.

Diamkan selama 15 menit.

Dari botol dan tabung reaksi, larutan hasil pengenceran dituangkan ke kuvet tepat

pada batas tera di kuvet.

Lakukan hal yang sama untuk pengenceran larutan dari 9 ml, 15 ml, dan 30 ml.

3. Pembuatan Larutan Sampel

Ambil 10 ml larutan sampel menggunakan pipet gondok, kemudian masukkan ke

tabung reaksi ataupun tabung (tergantung yang tersedia apa).

Masukkan 1 ml mix reagen dengan menggunakan pipet ukur kedalam tabung yang

berisi sampel.

Diamkan 15 menit (sampai warna larutan tidak berubah lagi).

Masukkan larutan sampel yang telah dicampur mix reagen ke kuvet hingga batas

teranya.

b. Pembuatan Kurva Kalibrasi

1. Setelah semua larutan yang akan dicari absorbansinya (larutan blank, larutan standar

fosfat pengenceran dari 3 ml, 9 ml, 15 ml, 30 ml menjadi 100 ml, serta larutan

sampel) telah siap (telah berada dalam kuvet), masing-masing larutan dimasukkan

pada tempat nya di spektrofotometer.

2. Atur panjang gelombang yang digunakan (dalam hal ini dipakai 885 nm), kemudian

atur cell yang akan digunakan.

3. Tekan tombol measure untuk mengukur absorbansi setiap larutan

4. Pada layar spektrofotometer muncul absorbansinya, catat nilai absorbansi pada tabel

yang ada di modul.

5. Dengan menggunakan bantuan microsoft excel ataupun perhitungan manual

sederhana menggunakan regresi, bisa didapatkan nilai persamaan regresi (y = ax + b)

serta nilai koefisien determinasi (R2).

6. Berdasarkan absorbansi sampel dan persamaan regresi, tentukan konsentrasi fosfat

pada larutn sampel (x = y−b

a).

3.3 Diagram Alir

1. Membuat Larutan Blank

2. Pengenceran Larutan standar fosfat 3 ml menjadi 100 ml

Ambil 3 ml larutan standar fosfat menggunakan pipet

Masukkan ke labu takar 100 ml seraya dihomogenisasi

Tuangkan 50 ml ke dalam gelas beker

Ambil 10 ml dengan pipet gondok

Masukkan ke botol

Mulai

Masukkan 100 ml akuades ke labu ukur

Tuangkan 50 ml ke gelas beker


Masukkan ke botol

Pindahkan isi botol ke kuvet

Mulai

Selesai

Tambahkan 1 ml mix reagen

3. Pengenceran larutan standar fosfat 9 ml menjadi 100 ml

Selesai

Ambil 9 ml larutan standar fosfat dengan pipet gondok

Masukkan ke labu takar 100



Masukkan ke botol

Pindahkan ke kuvet

Mulai

Selesai

Homogenisasi lalu diamkan selam 15 menit

Pindahkan ke kuvet

Tambahkan aquades hingga batas tera labu takar

Tambahkan 1 ml mix reagen lalu diamkan 15 menit

4. Pengenceran larutan standar fosfat 15 ml menjadi 100 ml

5. Pengenceran pewarna 30 ml menjadi 100 ml.

Mulai





Masukkan ke botol

Pindahkan ke kuvet

Selesai



Mulai




6. Preparasi larutan sampel



Masukkan ke botol

Pindahkan ke kuvet

Selesai



Masukkan ke botol

Selesai

Tambahkan 1 ml mix reagen

Homogenisasi lalu diamkan selam 15 menit

Pindahkan ke kuvet

Mulai

7. Pembuatan kurva kalibrasi

Larutan blank

Larutan standar 1

Larutan standar 2

Larutan standar 3

Larutan standar 4

Mulai

Dimasukkan ke spektrofotometer

Didapatkan absorbansi

Pengolahan data di ms. excel

Didapatkan kurva, R2, persamaan garis

Selesai

Larutan Sampel

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

4.1.1 Data Hasil Percobaan

Berdasarkan praktikum yang dilakukan, maka didapatkan hasil sebagai berikut:

Tabel 4.1. Data hasil pengamatan absorbansi pada spektrofotometer

No Larutan yang

diamati

Panjang

Gelombang (nm)

Nilai absorbansi Konsentrasi

(µmol)

1 Larutan blank 885 0 0

2 Larutan standar 1 885 0,006 0,9



5 Larutan standar 4 885 0,139 9

6 Larutan Sampel 885 0,058 3,937

R2= 0,986

Y=0,016X- 0,005

4.1.2. Kurva Kalibrasi

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100

0.020.040.060.08

0.10.120.140.16

f(x) = 0.0161323425336164 x − 0.00537261146496815R² = 0.986271339060129

kurva kalibrasi

konsentrasi (µmol)

Abso

rban

si

gambar 4.1. Kurva Kalibrasi

4.1.3 Perhitungan

a. Perhitungan nilai konsentrasi (x) fosfat pada sampel

Diketahui persamaan regresi: Y= 0,016X - 0,005, dan diketahui bahwa nilai Y

(absorbansi sampel) = 0,058. Sehingga didapatkan konsentrasi (X) sebagai berikut:

0,058 = 0,016X - 0,005

0,016X = 0,058 + 0,005

0,016X = 0,063

X = 0,0630,016

X = 3,937 µmol

X = 3,937 x 10-6 mol

Konsentrasi fosfat dalam µmol, sedangkan standar

baku fosfat dalam mg/l sehingga perlu dikonversi.

Mol=grmr

3,937 x 10-6 mol = gr95

gr = 95 x 3,937x10-6

gr = 3,74 x 10-6 = 0,374 mg

jadi konsentrasi fosfat = 0,374 mg/l

b. Pengenceran

1. Larutan Standar fosfat 1

Diketahui: N1 = 30 µmol

V1 = 3 ml

V2 = 100 ml

Ditanya : N2 = .......?

Jawab : N1.V1 = N2.V2

30 µmol x 3 ml = N2 x 100 ml

N2 = 30 µmol x 3 ml

100 ml

N2 = 0,9 µmol

2. Larutan Standar Fosfat 2


V1 = 9 ml

V2 = 100 ml

Ditanya : N2 = .......?


100 µmol x 3 ml = N2 x 100 ml


100 ml



V1 = 15 ml

V2 = 100 ml

Ditanya : N2 = .......?


100 µmol x 5 ml = N2 x 100 ml


100 ml

N2 = 4,5 µmol



V1 = 30 ml

V2 = 100 ml

Ditanya : N2 = .......?


30 µmol x 30 ml = N2 x 100 ml


100 ml

N2 = 2,7 µmol N2 = 9 µmol

c. Perhitungan manual persamaan garis dan nilai R2

Berikut adalah cara untuk menentukan persamaan regresi (y= ax+b) secara manual:

Tabel 4.2. Perhitungan regresi secara manual

No X Y X.Y Y2 Y (Y-Y )2 Ychi(*) (Ych i−Y )2

1 0 0 0 0 0,0498 0,00248 -0,005 0,0030032 0,9 0,006 0,0054 0,000036 0,0498 0,001918 0,0094 0,0016323 2,7 0,029 0,0783 0,000841 0,0498 0,000433 0,0382 0,0001354 4,5 0,075 0,3375 0,005625 0,0498 0,000635 0,067 0,0002965 9 0,139 1,251 0,019321 0,0498 0,007957 0,139 0,007957∑ 17,1 0,249 1,6722 0,025823 0,013423 0,013022*Ychi¿b+(a x X )

a=Σ ( X .Y )− ( Σ X ) . ( Σ Y )

n

Σ ( X2 )− ( Σ X2 )n

a=1,6722−17,1 x 0,249

5

109,35−(17,12 )

5

a=1,6722−0,85158109,35−58,482

a=0,8206250,868

a=0,016

b=Σ Yn

−bΣ Xn

b=0,2495

−0,016 x (17,15

)

b=0,0498−0,05472

b=−0,00492

b ≈−0,005

Maka didapatkan persamaan y=ax+b adalah: Y=0,016X – 0,005. Nilai ini apabila kita

lakukan pembulatan. Hasilnya sama dengan yang ada di excel. Apabila tidak dibulatkan,

maka persamaan regresinya adalah Y=0,016X – 0,00492.

Sementara untuk perhitungan nilai R2, diperoleh melalui cara berikut:

R2=

Σ (Ychi−Y )2

n

Σ (Yi−Y )2

n

R2=

0,0130225

0,0134235

R2=0,0026040,002685

R2=0,97

4.2. Pembahasan

Pada praktikum menentukan kadar fosfat inorganik terlarut dibutuhkan 4 larutan

standar fosfat (dengan konsentrasi berbeda) yang telah diketahui konsentrasinya dengan jelas

diukur absorbansinya untuk membuat kurva kalibrasi, sehingga didapatkan persamaan

regresi. Dari persamaan regresi bisa ditentukan kandungan fosfat pada sampel air laut. Pada

praktikum ini didapatkan nilai absorbansi untuk larutan blank, larutan standar fosfat dengan

konsentrasi 0,9 µmol, 2,7 µmol, 4,5 µmol, 9 µmol secara berturut-turut adalah 0.000, 0.006,

0.029, 0.075 dam 0.139. Sedangkan nilai absorbansi untuk larutan sampel (sampel pada

praktikum ini adalah air laut di perairan Ancol, Jakarta) adalah 0,058. Nilai absorbansi 0,058

masih berada pada dynamic range dari spektrofotometer tersebut. Nilai 0,058 pada kurva

regresi merupakan sumbu Y, nilai 0,058 ini disubtitusikan ke persamaan garis yang didapat

sebagai Y, sehingga bisa didapatkan nilai konsentrasi fosfat (nilai X pada persamaan garis)

dari larutan sampel tersebut.

Setelah dilakukan perhitungan, didapatkan konsentrasi fosfat pada sampel air laut

tersebut adalah 3,94 µmol. Berdasarkan peraturan pemerintah bidang lingkungan hidup, batas

baku mutu fosfat 0,015 mg/l. Konsentrasi fosfat yang didapatkan pada praktikum ini

memiliki satuan µmol, sehingga harus dikonversi menjadi mg/l. Berdasarkan perhitungan

tersebut, didapatkan bahwa konsentrasi fosfat dalam mg/l adalah 0,374 mg/l. Berdasarkan

baku mutu dari kementrian lingkungan hidup bahwa batas maksimimal untuk fosfat di

perairan laut seharusnya adalah 0,015 mg/l. Merunut dari nilai tersebut, maka nilai

konsentrasi fosfat di perairan Ancol tersebut tergolong sangat tinggi, melebihi ambang batas.

Atau dengan kata lain, perairan Ancol telah mengalami pencemaran. Tingginya kadar fosfat

yang didapatkan disebabkan karena perairan ancol dekat dengan muara kali yang merupajab

cabang sungai Ciliwung (Megasari, 2006) sedangkan sumber fosfat di pesisir adalah sungai.

Selain itu, kawasan Ancol merupakan kawasan industri dan pariwisata sehingga banyak

limbah dari kegiatan industri dan limbah domestik tersebut yang mengandung fosfat masuk

ke perairan Ancol menyebabkan pengkayaan fosfat. Hal ini didukung oleh penelitian

Megasari pada tahun 2005 sampai 2006 yang mendapati konsentrasi fosfat pada semua

stasiun penelitiannya melebihi ambang batas yang ditetapkan kementrian lingkungan hidup.

Bahkan di salah satu stasiun penelitiannya tersebut konsentrasi fosfat mencapai 0,275 mg/l

(melebihi ambang batas juga). Pengkayaan fosfat bisa menyebabkan blooming alga.

Konsentrasi fosfat pada praktikum ini bisa saja tidak sesuai dengan kondisi dilapangan

dikarenakan sampel air laut pada praktikum ini ditempatkan pada tabung air mineral yang

bening, sehingga apabila terkena cahaya, fitoplankton yang ada di sampel tersebut bisa

memanfaatkan fosfat untuk fotosintesis sehingga kadar fosfatnya berkurang dari yang

seharusnya.

Pengukuran fosfat di air sangat penting dibandingkan dengan pengukuran total fosfat.

Pengukuran fosfat di perairan nilainya akan lebih valid, karena di air 72% dari anorganik

fosfat terlarut adalah ortofosfat (ortofosfat adalah fosfat inorganik yang disebut sebagai

fosfat). Jika melakukan pengukuran total fosfat, maka nilai yang terukur tidak

merepresentasikan nilai dari ortofosfat. Sedangkan fosfat yang paling penting adalah

ortofosfat.

Berdasarkan plotting antara konsentrasi dan nilai absorbansi dari larutan yang

diujikan menggunakan spektrofotometer, didapatkan bahwa grafik nya berbentuk hampir

linear. Berdasarkan grafik tersebut, terlihat bahwa konsentrasi sebanding dengan nilai

absorbansi. Hal ini terkait dengan banyaknya panjang gelombang yang diserap, berkaitan

dengan kepekatan dari warna larutan. Semakin pekat warna larutan, maka semakin banyak

gelombang pada panjang gelombang tersebut diabsorpsi, sehingga nilai absorbansinya akan

meningkat. Begitu juga sebaliknya. Persamaan garis yang didapatkan dari hubungan antara

konsentrasi dan absorbansi yaitu Y=0,016X - 0,005. Persamaan garis yang didapat adalah

suatu pendekatan, karena apabila merujuk pada titik perpotongan antara konsentrasi dan

abasorbansi, grafiknya tidaklah murni berupa garis lurus, tetapi hampir seperti garis lurus.

Pada praktikum ini didapatkan nilai Nilai R2 didapatkan 0,986. Nilai ini tergolong

akurat, karena nilai yang paling benar seharusnya 1. Hanya berselisih 0,014 atau

kesalahannya 1,4%. Apabila nilai R2 sangat jauh dari 1, maka ada yang salah dalam

praktikum tersebut, misalnya kekurang telitian dalam melihat batas tera, sehingga kepekatan

larutan berbeda dengan seharusnya, atau chuvet pada sisi jernihnya (sisi yang disinari pada

spektrofotometer) tersentuh oleh tangan sehingga membekas, akan mempengaruhi banyaknya

cahaya yang diabsorpsi. Selain itu instrumen (spektrofotometer) juga tidak tertutup

kemungkinan akan tidak akurat, misalnya karena tidak stabilnya voltase listrik saat praktikum

dan sebagainya. R2 merupakan koefisien determinasi yang menyatakan hubungan naik turun

variabel Y disebabkan oleh variabel X. Apabila nilai nya 1 berarti hubungan linear kuat

antara variabel X dan variabel Y. Karakteristik koefisien determinasi dinyatakan dalam (100-

R2) merupakan variabel Y yang dipengaruhi variabel X, sisanya adalah yang menyatakan

variabel Y diakibatkan oleh faktor lain selain variabel X. Dalam praktikum ini (100-0,986)%

berarti 99,014% merupakan variabel Y yang dipengaruhi oleh variabel X sedangkan 0,986%

adalah variabel Y yang dipengaruhi faktor lain (dalam hal ini sepertinya kesalahan

pengukuran).

Pada perbandingan persamaan regresi antara menggunakan perangkat lunak microsoft

excel dan cara regresi manual, tidak didapatkan adanya perbedaan. Permasalahannya

hanyalah masalah pembulatan angka dibelakang koma. Pada excel, nilai yang didapat

langsung dibulatkan (contohnya pada nilai b= -0,005) sedangkan dengan cara manual,

didapatkan nilai b nya -0,00492. Jika nilai ini dibulatkan, maka akan mendapat nilai -0,005,

persis seperti yang ada di excel. Sementara untuk nilai R2 terdapat perbedaan antara

perhitungan manual dengan nilai R2 dengan yang ada di excel. Namun perbedaan ini tidak

signifikan hanyalah 0,01. Pada excel didapatkan R2=0,986 sedangkan memakai cara manual

didapatkam 0,97. Ketidakserupaan ini bisa diakibatkan saat melakukan operasi bilangan,

terdapat kesalahan (kesalahan menekan angka atau rumus di kalkulator, contohnya).

Disamping menggunakan perangkat lunak komputer yang bisa menentukan persamaan garis

dan nilai R2, alangkah baiknya mengetahui prinsip dan bisa menentukan persamaan garis dan

nilai R2 secara manual.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil, pengolahan data (perhitungan) serta analisa yang dilakukan, maka

dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:

1. Untuk analisa fosfat dengan spektrofotometer, digunakan larutan standar fosfat dengan

berbagai konsentrasi yang telah ditentukan dicampurkan dengan mix reagen yang akan

memberikan warna biru pada larutan tersebut sehingga bisa ditentukan nilai

absorbansinya dan didapatkan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi fosfat pada

larutan sampel.

2. Kandungan fosfat inorganik terlarut pada sampel air laut di perairan Ancol adalah 3,94

µmol atau 0,38 mg/l. Ambang batas dari kementrian lingkungan hidup untuk fosfat

adalah 0,015 mg/l. Dengan kata lain, perairan Ancol telah tercemar, diduga karena

limbah industri dan rumah tangga serta pasokan dari kali yang mengandung senyawa

fosfat.

3. Persamaan garis kurva kalibrasi pada praktikum ini adalah Y=0,016X – 0,005dan nilai

R2 adalah 0,986 nilai ini tergolong teliti.

DAFTAR PUSTAKA

Alianto dkk. 2009. Measurement of Dissolved Inorganic Nutrient in Euphotic Zone the Banten Bay. Indo.J.Chem. Vol 9 (2): 217 – 225.

Anonim. 2005. http://seandy-laut-biru.blogspot.com/2010/10/fosfat.html diakses pada 22 Oktober 2013 pukul 20.25 WIB

Edward; Tarigan. 2003. Pengaruh Musim Terhadap Fluktuasi Kadar Fosfat dan Nitrat di Laut Banda. Makara, Sains. Vol. 7 (2): 82-89.

Effendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta : Kanisius

Hendrawati dkk. 2009. Analisis Kadar Phosfat dan N-Nitrogen (Amonia, Nitrat, Nitrit) pada Tambak Air Payau Akibat Rembesan Lumpur Lapindo di Sidoarjo, Jawa Timur. Program Studi Kumia FST UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Badan Riset Kelautan Perikanan.

Hutagalung, Horas P, Deddy Setiapermana, dan Hadi Riyono. 1997. Metode Analisis Air Laut, Sedimen, dan Biota. Jakarta : Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.

Marabessy, M. Djen; Edward. 2001. Kesuburan Perairan Timor Ditinjau dari Kandungan Zat Hara Fosfat, Nitrat, Fitoplankton, dan Klorofil-a. Makalah di presentasikan pada Seminar Laut Nasional Laut III ISOI. Jakarta.

Megasari, Rima. 2006. Studi Tingkat Pencemaran dan Karakteristik Kualitas Air di Perairan Marina Ancol, Jakarta Utara. Skripsi. Departemen Manajemen Sumberdaya Perairan Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Institut Pertanian Bogor.

Muchtar, Muswerry. 2012. Distribusi Zat Hara Fosfat, Nitrat dan Silikat di Perairan Kepulauan Natuna. Jurnal Ilmu dan Teknologi Kelautan Tropis, Vol. 4 (2): 304-317.

Muslim dkk. 2013. Panduan Praktikum Kimia Analitik dan Analisa Laboratorium Air Laut. Laboratorium Pesisir dan Oseanografi Tropis Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Universitas Diponegoro.

http://seandy-laut-biru.blogspot.com/2010/10/fosfat.html

Risamasu, Fonny J.L; Payitno, Hanif B. 2001. Kajian Zat Hara Fosfat, Nitrit, Nitrat dan Silikat di Perairan Kepulauan Matasiri, Kalimantan Selatan. Jurnal Ilmu Kelautan, Vol. 16 (3): 135-142

Saragih, Rumondang T.P. 2009. Penentuan Kadar Fosfat pada Air Umpan Recovery Boiler dengan Metode Spektrofotometetri UV-Vis di PT. Toba Pulp Lestari, Tbk-Porsea. Karya Ilmiah. Universitas Sumatera Utara.

LAMPIRAN

laporan modul 2 kimia analitik dan analisa laboratorium air laut: pengukuran konsentrasi phosfat...

Documents