LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

SSE (Simple Simultan Equation)

Tablet Panadol

Disusun oleh :

Kelompok 4-C

1. Eva Pratiwi ( 3311091136 )

2. Ignatia Nia A.P. ( 3311091137 )

3. Rahayu Fitrianti ( 3311091138 )

4. Cania Mithasari ( 3311091139 )

5. Melly Kusumardini ( 3311091140)

6. Teresa Tri Rayani ( 3311091142 )

LABORATORIUM FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

CIMAHI, 2012

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Prinsip Percobaan

Serapan yang dihasilkan dari eksitasi electron pada orbitalnya berdasarkan

panjang gelombang ( ) maksimum dari dua zat yang berbeda yang saling

mempengaruhi.

I.2 Tujuan percobaan

a. Membuat kurva kalibrasi dari serangkaian larutan standar zat aktif.

b. Menentukan kadar zat aktif dari tablet multikomponen secara simple

simultan equation.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Monografi

a. Coffeinum (1,3,7-trimetil xantin) C8H10N4O2

Pemerian: serbuk putih atau berbentuk jarum mengkilat putih, biasanya

menggumpal, tidak berbau, rasa pahit, larutan bersifat netral terhadap

kertas lakmus.bentuk hidratnya mekar di udara.

Kelarutan : agak sukar larut dalam air, dalam etanol, mudah larut dalam

klorofom sukar dalam eter.

Penetapan kadar : timbang seksama lebih kurang 170 mg. larutkan dalam 5

ml asetat asetat glacial, hangatkan jika perlu.dinginkan, tambahkan 10ml

toluene. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV,tetapkan titik akhir titrasi

secara potensiometrik.

1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C8H10N4O2.

Wadah dan penyimpanan kofein hidrat dalam wadah tertutup rapat, kofein

anhidrat dalam wadah tertutup baik.

Acetaminophenum (C8H9NO2)

Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit.

Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol, dalam 13

bagian aseton, dalam 40 bagian gliserin dan dalam 9 bagian propilenglikol,

larut dalam larutan alkali hidroksida.

Wadah dalam wadah tetutup baik,terlindung dari cahaya.

Khasiat dan penggunaan : analgetikum, antipiretikum.

II.2 Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis spektroskopik

yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm)

dan sinar tampak (380 -780 nm) dengan memakai instrumen

spektrofotometer. RadiasiUV jauh (100–190 nm) tidak dipakai, sebab pada

daerah tersebut, udara jugamengalami absorbs radiasi (Tim Penyusun,

2008).Radiasi di daerah UV/Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron

yangterlibat dalam ikatan-ikatan antara atom-atom pembentuk molekul

sehinggaawan elektron menahan atom-atom bersama-sama

mendistribusikan kembalia t om-a tom i t u s end i r i dan o rb i t a l

yang d i t empa t i o l eh e l ek t ron -e l ek t ron  pengikat tidak lagi

bertumpang tindih (Watson, 2007).Ketika sinar melewati suatu senyawa,

energi dari sinar digunakan untuk mendorong perpindahan elektron dari

orbital ikatan atau orbital non-ikatan kesalah satu orbital anti-ikatan yang

kosong (Clark, 2007). Perpindahan/lompatanelektron yang mungkin

terjadi akibat adanya sinar adalah:Lompatan yang lebih besar

membutuhkan energi yang lebih besar danmenyerap sinar dengan

panjang gelombang yang lebih pendek. Lompatan yangditunjukan dengan

tanda panah abu-abu menyerap sinar UV dengan panjanggelombang yang

lebih rendah dari 200 nm (Clark, 2007).

Lompatan yang penting diantaranya adalah lompatan dari orbital pi

ikatanke orbital pi anti-ikatan; dari orbital non-ikatan ke orbital pi anti-

ikatan; dandari orbital non-ikatan ke orbital sigma anti-ikatan. Artinya

untuk menyerapsinar pada daerah antara 200 – 800 nm (pada daerah

dimana spektra diukur),molekul harus mengandung ikatan pi atau terdapat

atom dengan orbital non-ikatan. Perlu diingat bahwa orbital non-ikatan

adalah pasangan elektron bebas,misalnya pada oksigen, nitrogen, atau halogen

(Clark, 2007).Ana l i s i s kuan t i t a t i f de ng an me to de

spek t ro fo tom e t r i UV -V i s da pa t digolongkan atas tiga macam

pelaksanaan pekerjaan, yaitu: (1) analisis zattunggal atau

analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran

duamacam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif

campurantiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen) (Gandjar

dan Rohman,2007).

Analisis Komponen Tunggal

Jika absorpsi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang

gelombang,suhu, kondisi pelarut yang sama; dan absorbansi masing-

masing larutandiplotkan terhadap konsentrasinya maka suatu garis lurus

akan teramati sesuaidengan persamaan A = єbc. Grafik ini disebut dengan

plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan merupakan suatu

garis lurus maka dapatdikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi

pada kisaran konsentrasi yangteramati (Gandjar dan Rohman, 2007).Cara

lain untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan

menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku,

atau denganmenggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan

hubungan konsentrasi baku dengan absorbansinya. Persamaan kurva baku

digunakan untuk menghitung kadar dalam sampel (Gandjar dan Rohman,

2007).

Analisis Dua Campuran secara Bersama-sama

Spektrofotometri merupakan metode relatif (bukan metode absolut),

artinya perlu senyawa baku sebagai pembanding. Pengukuran absorbansi

sampel maupun baku untuk campuran beberapa senyawa

(multicomponent ) dapat diukur pada beberapa λ maksimum masing-

masing senyawa. Selanjutnya konsentrasi masing-masing senyawa

dihitung berdasarkan persamaan simultan sederhana (SSE = simple

simultan equation). Determinasi secara simultan akan diasumsikan pada

total absorbansi pada masing-masing panjang gelombang yang

dijumlahkan (Khopkar, 2003).

Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode

spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus

memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit. Absorpsi

larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang pengukuran

merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya. Kadar

masing-masing zat ditentukan menggunakan metode simultan (Pitri

Susanti, dkk, 2011). Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur

pada panjang gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi

masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya, maka suatu

garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaam A=abc. Grafik ini

disebut dengan plot hukumLambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan

merupakan suatu garis lurus makadapat dikatakan bahwa hukum Lambert-

Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasiyang diamati (Gandjar dan

Rohman, 2007).Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersama-sama

secaraspektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang

gelombang yang mana masing-masing komponen tidak saling

mengganggu atau gangguan darikomponen yang lain paling kecil. Dua

buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya

yang berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran

dilakukan pada masing-masing larutan padadua panjang gelombang

sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorbansi dengan

konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-

masing komponen dapat dihitung. Mula-mula dipilih panjang gelombang

yang mana perbandingan absorptivitas maksimum, yaitu :

a 1a 2

maksimum pada λ 1dana 1a 2

maksimum pada λ 1

.Gambar 2. Spektra dua buah senyawa, senyawa I dan senyawa II

Absorban jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang mengabsorpsi pada

masing-masing panjang gelombang merupakan jumlah absorban masing-

masingnya. Pada campuran dua komponen akan terlihat absorban yang

diukur  pada λ 1serta λ 2 merupakan jumlah dari absorban komponen tunggal

pada panjang gelombang tersebut. Hal ini memungkinkan untuk

pemeriksaankemurnian senyawa obat secara spektrofotometri serta penentuan

campuran beberapa komponen (Rot dan Blaschke, 1985).Dari hukum Lambert-

Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbandinglurus dengan absortivitas ( a ),

tebal kuvet ( b ), dan konsentrasi (c). Supaya nilai b tetap maka selama

pengukuran digunakan kuvet yang sama.

Absorbansi senyawa 1, A1=a1b1c1......................(1)

Absorbansi senyawa 1, A1=a2b2c2......................(2)

Selama kuvet yang digunakan sama, maka nilai b tetap sehingga persamaan 1 dan

2 menjadi persamaan 3 dan 4.

A1=a1c1.......................(3)

  A2=a2c2.......................(4)

Pengukuran campuran 2 senyawa dilakukan baik pada panjang gelombang 1(λ1)

maupun pada panjang gelombang 2 (λ2), oleh karena itu absorbansi

padakedua panjang gelombang tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa1

dan absorbansi senyawa 2, yang secara matematis dapat dituliskan

sebagai berikut:

Aλ 1= (a1c1)λ 1+ (a2c2)λ 2.......................(5)

Aλ 2= (a1c1)λ 2+ (a2c2)λ 1.......................(6)

Keterangan: Nilai a (absortivitas) dapat juga diganti dengan

absorptivitasmolar. Yang mana:

C1: konsentrasi senyawa 1

C2: konsentrasi senyawa 2

(a1) λ : absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama

(a2) λ2: absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua

(a2) λ1: absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama

(a2) λ2: absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang kedua

Aλ 1: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama

Aλ 2: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua

(Gandjar dan Rohman, 2007).

Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan

untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Sedangkan pada aspek

kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel)

dan intensitassinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang

diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar

yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies

penyerap lainnya.Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding

dengan jumlah foton yang melalui satu-satuan luas penampang per detik.

Besarnya intensitas energi REM yang diabsorpsi proporsional dengan

jumlah kromofornya (konsentrasinya).

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat Percobaan :

Labu ukur 100 ml

Labu ukur 50 ml

Pipet volume

Pipet tetes

Beaker glass

III.2 Bahan Percobaan

Parasetamol

Kafein

Panadol

III.3 Prosedur Percobaan

1) Penentuan panjang gelombang () dan pembakuan kurva kalibrasi

a. Parasetamol

100,0 mg Pct ad 100,0 ml aquades (1000 ppm)

ad 100 ml ( 100 ppm)

ad 50 ml 6 ppm

ad 25 ml 8 ppm

ad 50 ml 6 ppm

ad 25 ml 6 ppm

ad 25 ml 6 ppm

ad 50 ml 6 ppm

10,0 ml

5,0 2,0 5,0 3,0 4,0 5,0

b. Koffein

50,0 mg kofein ad 50,0 ml aquades (1000 ppm)

ad 100 ml ( 100 ppm)

ad 100 ml 6 ppm

ad 50 ml 8 ppm

ad 50 ml 6 ppm

ad 25 ml 6 ppm

ad 50 ml 6 ppm

ad 25ml 6 ppm

Hasil pengenceran

ditentukan max Pct pada 1 = 242

ditentukan max kofein pada 2 = 272

dibuat kurva kalibrasi Pct pada 1 = 242 dan 2= 272

dibuat kurva kalibrasi kofein pada 1 = 242 dan 2= 272

dibuat persamaan regresi kuva kalibrasi

10,0 ml

2,0 ml 2,0 ml 3,0 2,0 ml 5,0 3,0

2) Penentuan kadar Paracetamol dan kofein dalam tablet

−dihitung bobot rata−rata per tablet

−gerus

−ditimbang setara dengan100 mg Pct

−dilarutkan sampai 100 ml

−dipipet 10,0 mlad 100

−dipipet 10,0 mlad 100

−diukur serapan pada 242 nm dan272 nm

20 tablet

serbuk

Pengenceran 1

Hasil

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

a. Parasetamol

Konsentrasi ( ppm )Absorban

= 242,8 = 272,9

6 0,393 0,104

8 0,520 0,130

10 0,640 0,159

12 0,758 0,184

16 1,010 0,241

20 1,252 0,295

Persamaan A1

1 = 242,8 nm

y = 0,0613x + 0,0265

Persamaan A2

1 =7,9 nm

y = 0,0173x + 0,0212

b. Kofein

Konsentrasi ( ppm )Absorban

= 242,8 = 272,9

2 0,045 0,112

4 0,047 0,212

6 0,103 0,304

8 0,127 0,401

10 0,160 0,526

12 0,179 0,59

Persamaan A1

1 = 242,8 nm

y = 0,0136x + 0,0195

Persamaan A2

1 =272,9 nm

y = 0,049x + 0,0146

Perhitungan

A = A1 + A2

Sampel 1

A242,8 = Akof + Apct

1,9665 = (0,0136 x kof + 0,0195 ) + (0,0613xpct+ 0,0265)

1,9665 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct + 0,046

1,9205 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct ……………..pers 1

Sampel 2

A272,9 = Akof + Apct

0,641 = (0,049 x kof + 0,0146 ) + (0,0137xpct+ 0,0212)

0,641 = 0,049 x kof + 0,0137xpct + 0,0358

0,6052 = 0,049 x kof + 0,0137xpct ………………..pers 2

Pers 1 dan Pers 2

1,9205 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct ……………..pers 1 (0,049)

0,6052 = 0,049 x kof + 0,0137xpct ………………pers 2 (0,0136)

0,0941 = 0,0007 x kof + 0,003 x pct

0,0082 = 0,0007 x kof + 0,002 x pct -

0,0859 = 0,0028 x pct

x pct = 0,0859 / 0,0028

x pct = 30,679

1,9205 = 0,0136x kof + 0,0613xpct

1,9205 = 0,0136x kof + ( 0,0613 X 30,679 )

1,9205 = 0,0136x kof + 1,8806

0,0399 = 0,0136x kof

x kof = 0,0399 / 0,013

x kof = 2,934 ppm

Kadar Parasetamol

5010

x30,679 ppm=153,395 ppm

10010

x153,395 ppm=1533,95 ppm

Kadar Parasetamol dalam 100ml

1533,95 µg /ml x 100 ml = 153,395 µg = 153,395 mg

Kadar Parasetamol dalam tablet

153,395 x 5500

x 100 %=153,40 %

Kadar Kofein

5010

x2,9349 ppm=14,67 ppm

10010

x14,67 ppm=146,7 ppm

Kadar Parasetamol dalam 100ml

146,7 µg /ml x 100 ml = 14,670 µg = 14,67 mg

Kadar Parasetamol dalam tablet

14,67 x5500

x 100 %=122,25 %

Persyaratan ( Farmakope Indonesia edisi III hal 38 ):

Tablet asaetaminofen mengandung asetaminofen tidak kurang dari 95%

dan tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket.

IV.2 Pembahasan

Pada percobaan ini ditentukan kadar parasetamol dan kofein dalam sampel

tablet panadol secara SSE ( Simple Simultan Equation). Tablet panadol

merupakan tablet multikomponen yang terdiri dari parasetamol 500 mg dan kofein

60 mg. Tablet panadol ini ditentukan secara SSE karena sudah diketahui bahwa

kadar galat atau gangguan dari masing – masing komponen lebih dari 25%. SSE

merupakan metode perhitungan konsentrasi masing – masing senyawa

berdasarkan pengukuran absorbansi sampel maupun baku untuk campuran

beberapa senyawa (multi komponen) yang diukur pada beberapa maksimum

masing – masing senyawa.

Penentuan kadar sampel dengan metode SSE ini dapat dilakukan untuk

campuran zat dimana kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum

yang tidak berhimpit. Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang

gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat

tunggalnya. Dua buah kromofor yang berbeda, dalam percobaan ini kofein dan

paracetamol, akan mempunyai kekuatan absorbansi cahaya yang berbeda pula

pada suatu daerah panjang gelombang. Dalam percobaan ini, digunakan tiga

larutan yang diukur pada alat spektrofotometri, yaitu larutan baku paracetamol,

larutan baku kofein, serta larutan sampel tablet yang merupakan campuran

paracetamol dan kofein. Larutan baku paracetamol yang digunakan dibuat

pengenceran pada konsentrasi 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, 12 ppm, 16 ppm, dan 20

ppm. Sedangkan larutan baku kofein yang digunakan dibuat pada pengenceran 2

ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, dan 12 ppm. Sedangkan konsentrasi larutan

sampel adalah 20 ppm, kadar paracetamol dan kofein dalam tablet panadol dapat

ditentukandengan menggunakan persamaan pada metode simple simultan

equation.

Pada setiap pengukuran absorbansi larutan, sebelum dimasukkan larutan

yang akan diukur absorbansinya ke dalam alat spektrofotometer, terlebih dahulu

dilakukan kalibrasi dengan menggunakan aquadest (larutan blanko). Larutan

blanko adalah seluruh substansi selain analit yang terdapat dalam suatu sistem

larutan. Biasanya, larutan blanko yang digunakan adalah pelarut yang melarutkan

analit. Tujuan penggunaan larutan blanko adalah untuk membuat konsentrasi

pelarut menjadi nol sehingga tidak akan terukur oleh detektor dan tidak

menggangu pembacaan absorbansi sampel, sehingga dengan demikian dapat

memperkecil kesalahan pengukuran. Dalam FI edisi III juga disebutkan bahwa

tujuan digunakannya larutan blanko adalah untuk koreksi serapan yang

disebabkan oleh pelarut, pereaksi, ataupun pengaturan alat. Larutan blanko yang

digunakan harus sama dengan pelarut yang digunakan dalam melarutkan analit.

Dari pengukuran absorbansi larutan tunggal baku kerja paracetamol, diperoleh

panjang gelombang maksimum paracetamol sebesar 242,8 nm. Sedangkan pada

pengukuran absorbansi larutan tunggal baku kerja kofein, diperoleh panjang

gelombang maksimum kofein sebesar 272,9 nm.

Pengukuran absorbansi larutan baku dan larutan sampel tablet dilakukan

pada panjang gelombang paracetamol (242,8 nm) dan pada panjang gelombang

kofein (272,9 nm). Pada pengukuran larutan baku parasetamol pada panjang

gelombang 242,8 nm diperoleh persamaan kurva kalibrasi y = 0,0613x + 0,0265

sedangkan pada panjang gelombang 272,9 nm diperoleh persamaan kurva

kalibrasi y = 0,0137x + 0,0212. Pada pengukuran larutan baku kofein pada

panjang gelombang 242,8 nm diperoleh persamaan y = 0,049x + 0,0146. Pada

pengukuran sampel tablet panadol pada panjang gelombang 242,8 nm diperoleh

absorbansi rata-rata sebesar 1,9665 sedangkan pada panjang gelombang 272,9 nm

diperoleh absorban rata-rata sebesar 0,641. Berdasarkan metode perhitungan SSE

diperoleh kadar parasetamol dalam tablet panadol sebesar 153,40% sedangkan

kadar kofein dalam tablet panadol sebesar 122,25%. Kadar ini tidak memenuhi

kadar yang tercantum dalam FI edisi III untuk tablet Acetaminophenum yaitu

tablet acetaminophen mengandung acetaminophenum tidak kurang dari 95% dan

tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket. Kadar yang tidak

memenuhi syatrat tersebut dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu kesalahan

praktikan dalam menimbang dan saat melakukan pengenceran.

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa

hal antara lain :

1. Metode SSE digunakan untuk penetapan kadar tablet multikomponen

dengan kadar galat lebih dari 25%.

2. Metode SSE digunakan untuk zat-zat yang memiliki absorban yang saling

berjauhan atau tidak berhimpit.

3. Kadar paracetamol dan kofein dalam tablet panadol tidak memenuhi syarat

dalam FI III yaitu kadar melebihi 105% ( paracetamol 153,40% dan kofein

122,25% ).

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta : PustakaPelajar.

Depkes, RI. 1985. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta.