A  personal  and  practical  guide  to  the  history,  installation  and  future  of  the  Electron  Back-­‐Scattered  Diffraction  (EBSD)  system.  

David  Mainprice*  

Géosciences  Montpellier  UMR  CNRS  5243,  Université  Montpellier  2,  34095  Montpellier,  France.  

*  corresponding  author  tel:  +33-­‐467143283;  fax:  +33-­‐467143642  

email:  david.mainprice@gm.univ-­‐montp2.fr  

 

 

Submitted  to  10th  European  Microbeam  Analysis  Society  (EMAS)  regional  meeting  in  Padova,  Italy,  in  May  2012  and  draft  subject  to  review  and  revision,  not  currently  submitted  manuscript.  

   

Abstract  

1.  Introduction  

2.  A  brief  history  of  the  development  of  EBSD  

3.  Sample  preparation  

4.  Generic  SEM  Requirements  for  EBSD  

4.1  Introduction  

4.2  SEM  

4.3  Basic  requirements  

4.4  Stability  

4.5  Pollution  

4.6  Diffraction  Geometry  

4.7  SEM  Geometry  

4.8  Camera  and  Screen  

4.9  Operational  considerations  

5.  Reliability  of  EBSD  measurements  

5.1  Sampling  –  point  to  point  measurement  

5.2  Quantitative  estimate  of  the  ODF  

5.3  Indexation  

6.  Future  of  EBSD  

6.1  Introduction  

6.2  Electron  signals  

6.3  X-­‐ray  and  spectroscopic  signals  

6.4  In-­‐situ  stages  

6.5  Software  

7.  Conclusions  

Acknowledgements  

References  

Figures  

   

A  personal  and  practical  guide  to  the  history,  installation  and  future  of  the  Electron  Back-­‐Scattered  Diffraction  (EBSD)  system.  

David  Mainprice*  

Géosciences  Montpellier  UMR  CNRS  5243,  Université  Montpellier  2,  34095  Montpellier,  France.  

*  corresponding  author  tel:  +33-­‐467143283;  fax:  +33-­‐467143642  

email:  David.Mainprice@gm.univ-­‐montp2.fr  

 

Abstract  

Since  1993  Electron  Back  Scattered  Diffraction  (EBSD)  has  experienced  a  tremendous  technological  evolution  associated  with  the  passage  from  analogue  to  digital  video  acquisition  of  the  diffraction  pattern,  increasing  computer  power  and  evolving  camera  speed.  In  my  personal  overview  I  emphasize  the  importance  of  sample  preparation  as  the  interaction  volume,  which  is  the  source  of  diffracted  electrons  for  EBSD,  is  restricted  to  a  few  tens  of  nanometres  for  most  materials  commonly  studied  with  EBSD.  A  number  of  key  issues  are  discussed  for  the  successful  choice  and  installation  of  an  SEM  for  EBSD.  The  geometric  constraints  resulting  from  the  rather  unique  operating  regime  for  EBSD  with  the  sample  stage  tilted  at  70°  are  discussed  and  illustrated  in  detail.  Problems  of  stability  and  pollution  related  to  the  long  operating  time  of  EBSD  maps  and  the  relatively  high  probe  current,  which  is  necessary  for  EBSD  are  underlined  along  with  other  operational  considerations.  

The  fact  that  EBSD  is  single  orientation  measurement  made  typically  on  a  predefined  grid  means  that  the  irradiated  surface  area  is  very  small  compared  to  tradition  volume  fraction  weighted  measurements  like  X-­‐ray  and  Neutron  diffraction  pole  figures  used  for  texture  analysis.  It  is  show  that  this  problem  is  compounded  at  small  grid  spacing  by  overlapping  of  the  interaction  volumes  between  adjacent  grid  points.  Recent  studies  confirm  that  fully  quantitative  texture  analysis,  for  example  for  estimating  the  orientation  distribution  function,  can  be  achieved  with  about  10,000  grains,  and  perhaps  less  for  strong  textures.  

It  is  obvious  that  although  great  efforts  has  been  made  to  have  faster  acquisition  rates  and  better  spatial  resolution,  the  limiting  factor  for  reliability  remains  the  quality  and  signal  to  noise  ratio  of  the  diffraction  pattern.  However  few  recent  developments  have  been  made  in  the  direction  of  greater  camera  sensitivity,  which  would  allow  better  band  detection  and  more  reliable  indexing.  Future  directions  for  the  development  of  an  EBSD  environment  that  fully  encompasses  all  the  possibilities  of  the  signals  resulting  from  the  electron  beam’s  interaction  with  the  specimen  are  outlined.  The  importance  special  in-­‐situ  stages  and  open  source  software  are  discussed.  

 

   

1.  Introduction  

In  metallurgy  and  material  science  in  general  the  word  ‘texture’  represents  the  crystal  preferred  orientation  (CPO)  and  the  microstructure  of  a  crystalline  sample.  In  the  past  the  subject  has  been  dominated  by  application  to  metallurgical  problems  and  summarized  in  the  classical  text  book  by  H.-­‐J.  Bunge  ‘Quantitative  Texture  Analysis’  published  in  its  English  version  in  1982.  Bunge’s  book  is  mainly  devoted  to  the  X-­‐ray  or  Neutron  diffraction  pole  figure  inversion  method  of  calculating  the  orientation  distribution  function  (ODF)  as  a  complete  description  of  the  CPO,  relatively  few  pages  treat  the  microstructural  aspects.  The  new  texture  methodology  based  on  a  combined  Scanning  Electron  Microscope  (SEM)  and  electron  back-­‐scattered  diffraction  (EBSD)  had  not  been  invented  in  1982.  Even  the  more  recent  textbook  by  Kocks,  Tomé  and  Wenk  (1998)  did  not  devote  a  full  chapter  to  EBSD.  The  combination  of  SEM  and  EBSD  was  called  ‘Orientation  imaging’  by  Adams  et  al.  (1993),  presented  the  advantage  of  measuring  orientation  pixels  within  grains  in  statistical  way.  For  the  first  time  we  had  access  not  only  to  pole  figures,  inverse  pole  figures  and  ODFs,  but  also  information  about  misorientation  within  grains  and  between  grains,  with  access  to  some  grain  boundary  parameters  as  well.    Because  the  SEM  has  the  possibility  to  zoom  the  magnification  from  the  cm  to  nm  scales  the  exploration  of  the  microstructure  could  begin  in  statistical  and  digital  way  over  seven  orders  of  magnitude  from  10-­‐2  to  10-­‐9  m.  

The  fact  the  EBSD-­‐SEM  is  more  closed  linked  to  the  microstructure  than  techniques  like  texture  diffraction  pole  figure  goniometry  that  previously  dominated  the  texture  world,  new  communities  in  Earth,  Ceramic  and  Biological  sciences  with  a  strong  tradition  of  optical  microscopy  became  attracted  to  EBSD.  The  SEM  was  already  a  very  well  established  instrument  in  1993  that  was  accessible  at  almost  all  university  sites.  The  interaction  of  an  electron  beam  with  a  bulk  sample  had  been  extensively  studied  as  various  signals  resulting  from  this  interaction  (e.g.  X-­‐ray  photons)  could  be  combined  with  EBSD  to  give  a  more  complete  knowledge  of  the  microstructure  over  the  same  over  seven  orders  of  magnitude  in  scale.  

2.  A  brief  history  of  the  development  of  EBSD  

EBSD  is  characterized  by  the  formation  of  an  electron  diffraction  pattern  with  a  stationary  electron  beam,  even  if  in  today’s  applications  the  displacement  beam  is  only  stopped  for  a  faction  of  a  second.  The  earliest  publish  papers  on  electron  diffraction  were  by  Kikuchi  (1928),  Nishikawa  and  Kikuchi  (1928)  who  reported  diffraction  patterns  from  mica  and  calcite  respectively.    A  series  of  papers  followed  in  the  1930s,  perhaps  the  most  remarkable  because  of  the  high  equality  of  their  diffraction  patterns  was  by  Finch  and  Wilman  (1937).  The  patterns  contained  Kikuchi  lines  and  a  few  diffraction  spots,  indicating  that  the  diffraction  geometry  with  a  very  low  angle  of  incidence  was  close  to  thin  film  limit  where  Bragg  diffraction  spots  appear.  In  the  1950s  there  was  an  isolated  report  by  Alam  et  al.  (1954).  In  the  1960s  the  advent  of  the  first  commercial  Scanning  Electron  Microscope  (SEM)  called  the  ‘StereoScan’  made  by  Cambridge  Scientific  Instrument  Company  in  1965  provided  a  new  environment  for  the  study  of  electron  diffraction.  In  1967  Coates  described  a  new  diffraction  technique  called  electron-­‐channelling  patterns  (ECPs)  produced  by  rocking  the  electron  beam  about  a  point  on  the  specimen  surface  using  the  modified  scanning  coils.  The  ECP  became  very  popular  from  the  1970s  (e.g.  Joy,  1974)  until  the  early  1990s  as  several  commercial  SEMs  integrated  special  rocking  coils  for  routine  ECP  work.    In  the  1970s  some  progress  

was  made  towards  a  practical  geometry  need  for  EBSD  in  an  SEM  for  the  characterization  of  crystal  orientation  was  made  by  Venables  and  Harland  (1973).  In  the  1980s  Dingley  and  co-­‐workers  (Dingley  et  al.,  1984,  1989)  made  the  first  steps  towards  the  on-­‐line  acquisition  of  EBSD.    The  use  for  ECP  continued  to  be  used  for  CPO  worked,  but  the  indexing  of  diffraction  pattern  was  still  manual  using  spherical  (or  globes)  maps  (Lloyd  and  Ferguson,  1986)  and  the  number  orientations  was  limited  to  a  few  hundred  at  most.  

EBSD  as  we  know  it  today  started  in  1990s  with  three  benchmark  papers  from  Adams  and  co-­‐works  (Wright  and  Adams,  1992;  Adams  et  al.,1993;  Kunze  et  al.,1993).  These  papers  introduced  a  system  featuring  an  SEM  controlled  by  mini-­‐supercomputer,  low  light  level  sensitive  camera,  video  acquisition  card  for  on-­‐line  diffraction  pattern  acquisition  and  in-­‐house  software  for  automatic  indexing.    The  system  proposed  by  Adams  and  co-­‐workers  was  designed  essentially  for  characterization  of  the  microstructure  and  CPO  in  the  metallurgical  tradition.  Almost  at  the  same  time  another  major  development  occurred  although  its  impact  would  take  longer  to  be  recognized,  this  was  the  first  ‘true’  phase  identification  system,  combining  a  high  quality  EBSD  pattern  with  chemical  information  from  X-­‐ray  spectrometers,  either  semi-­‐quantitative  energy  dispersive  (EDS)  or  quantitative  wavelength  dispersive  (WDS)  by  Michael  and  Goehner  (1993,  1994).  The  fact  that  EBSD  could  be  combined  with  EDS  and  WDS  would  eventually  result  in  the  manufactures  of  these  X-­‐ray  spectrometers  taking  a  leading  role  in  commercialization  of  EBSD  systems.  I  call  the  Michael  and  Goehner  system  a  ‘true’  phase  identification  as  the  analysis  is  based  on  reconstructing  the  unit  cell  from  the  very  high  resolution  diffraction  patterns  and  using  the  chemical  data  to  restrict  possibilities  from  an  extensive  database  of  structures.  Even  today  the  majority  of  commercially  proposed  systems  are  phase  ‘verification’,  that  is  the  user  has  some  idea  of  the  phases  present  in  the  sample  and  a  simple  matching  of  composition  and  known  structures  is  required  from  an  off-­‐line  database.  In  1996  the  development  of  an  image  correlation  method  for  measuring  very  small  differences  between  diffraction  patterns  opened  new  perspectives  for  greatly  improved  relative  orientation  measurement,  but  also  the  direct  measurement  of  elastic  strain  (Wilkinson  et  al.,  1996).    Image  correlation  would  be  ignored  by  commercial  EBSD  systems,  which  will  take  a  different  route  dictated  by  the  need  for  higher  speed  acquisition  and  processing  rates  required  for  classical  tasks  like  CPO  and  mapping  at  increasingly  smaller  spatial  resolution.  Developments  of  hardware  (e.g.  CCD  cameras)  and  software  continued  to  be  proposed  by  academic  groups  (e.g.  Schwarzer  ,  1997).  Krieger  Lassen  (1998)  proposed  a  more  refined  analysis  of  the  patented  Hough  (1962)  transform  used  to  automatically  detect  the  Kikuchi  lines.  From  2000  onwards  a  number  of  improvements  would  be  proposed  to  increased  speed,  reliably  of  indexing  etc.  The  Hough  transform,  so  essential  to  automatic  EBSD,  was  identified  as  special  case  of  the  more  general  Radon  (1913)  transform  (Schwarzer  and  Sukkau,  2003),  which  can  take  into  account  additional  information  of  the  band  profile  and  intensity.    Wilkinson  et  al.  (2006)  introduced  a  more  complete  and  higher  resolution  strain  analysis  of  EBSD  diffraction  patterns  and  the  determination  of  elastic  distortion.  Although  it  was  generally  accepted  that  kinematic  diffraction  theory  was  sufficient  to  simulate  the  intensity  of  Kikuchi  bands  (e.g.  Kogure,  2002;  Zaefferer,  2007),  the  need  for  a  dynamical  theory  was  clearly  needed  to  understand  the  finer  details  present  in  the  diffraction  patterns.  Winkelmann  et  al.  (2007)  produced  the  first  dynamical  theory  simulation  of  EBSD  diffraction  patterns  showing  remarkable  detail  around  the  zones  axes  where  the  dynamical  effects  are  strongest  and  higher  order  Laue  zones  (HOLZ)  rings  are  present.  A  3D  Hough  transform  to  take  into  account  of  the  curved  nature  of  the  

Kikuchi  diffraction  cones  was  developed  by  Maurice  and  Fortunier  (2008)  to  allow  high-­‐accuracy  automatic  detection,  it  also  provided  the  first  fully  automatic  indexing  of  X-­‐ray  Kossel  patterns.    Deal  et  al.  (2008)  explored  the  possibility  of  reducing  the  noise  level  in  diffraction  patterns  by  using  an  energy-­‐filter.  In  the  same  year  high-­‐speed  EBSD  cameras  started  to  appear  with  frame  rates  as  high  as  700  patterns  per  second  (Søfferud  et  al.,  2008).  The  high-­‐speed  cameras  have  a  trade-­‐off  between  high-­‐speed  in  general  resulting  in  lower  sensitivity.  Hence  high-­‐speed  cameras  are  best  suited  to  materials  that  strongly  diffract  electrons  like  metals,  or  special  cases  where  speed  is  an  advantage  such  as  in-­‐situ  deformation  or  heating  experiments.  The  existence  of  high-­‐speed  cameras  has  opened  a  new  debate  on  the  pertinence  of  on-­‐line  indexing  and  processing  versus  off-­‐line  (Schwarzer  and  Hielen,  2010).  Among  the  reasons  that  may  favour  off-­‐line  analysis  of  recorded  diffraction  patterns  or  Hough  transforms  is  the  likelihood  of  reducing  several  problematic  issues  common  in  EBSD  mapping,  note  that  measurement  time  is  not  the  only  issue  here,  

a) Time  –  reduced  SEM  time,  time  associated  with  indexing  removed,  shorter  measurement  times  reduces  the  likelihood  of  beam  instability  (e.g.  Tungsten  filament  SEMs)  and  specimen  charging  (e.g.  non-­‐conducting  materials),  and  provides  uniform  acquisition  time  all  measurements  with  predictable  run  times.  

b) Unexpected  -­‐  presence  of  unknown  phases,  factors  causing  variable  background  (e.g.  electrical  charging,  phases  with  very  different  diffraction  intensities),  need  for  variable  Hough  settings.  

c) Off-­‐line  -­‐  Indexing  can  repeated  several  times,  reliability  of  indexing  most  likely  improved  over  automatic  by  cyclic  analysis  of  the  complete  data  set,  data  analysis  can  be  reproduced  independently  using  different  indexing  protocols  for  quality  control.  

d) Disadvantages  -­‐  requires  optimised  hardware-­‐software-­‐PC  system,  for  example  high-­‐speed  disc  transfer  buffer,  high-­‐speed  disc  (e.g.  solid  state  memory  disc),  high  capacity  disc  (e.g.  storage  of  diffraction  patterns)  and  specialized  post-­‐treatment  software  with  optimized  data  management  for  large  files.  For  ultra-­‐fast  acquisition  high  beam  currents  are  required  to  maintain  the  signal  to  noise  ratio,  causing  potential  problems  of  charging,  beam  damage  and  enhanced  pollution  due  to  the  high  temperature  in  the  region  of  the  probe.  

Many  other  developments  are  in  progress,  many  with  the  object  to  reduce  the  resolution  at  the  nanometre  scale,  for  example  by  using  lower  accelerating  voltages    (e.g.  Steinmetz  and  Zaefferer,  2010).  

 

3.  Sample  preparation  

Before  discussing  the  requirements  need  for  EBSD  it  is  important  to  mention  the  problems  of  sample  preparation.  The  back-­‐scattered  electrons  that  are  diffracted  in  crystalline  materials  to  form  diffraction  patterns  come  from  the  near  sub-­‐surface  of  the  sample,  typically  the  first  20  nm  or  less.  Hence  preparation  of  the  sample  surface  is  critical  for  the  success  and  quality  of  diffraction  measurements.  Five  minutes  additional  polishing  can  transform  a  non-­‐diffracting  or  poorly  diffracting  sample  into  a  high  quality  sample,  whereas  no  SEM,  no  high-­‐resolution  EBSD  camera,  no  indexing  routine,  and  no  amount  of  post  post-­‐processing  will  transform  a  non-­‐diffracting  crystal  surface  into  a  high  quality  diffracting  crystal  surface,  only  sample  preparation  can  do  this.  Despite  the  

obvious  fact  that  sample  preparation  is  vital  for  the  success  of  any  EBSD  project,  it  is  often  the  last  item  in  the  budget,  and  sometimes  completely  forgotten.  

Samples  for  EBSD  are  typically  slices  of  various  thicknesses  with  long  and  short  dimensions  of  (1  x  1)  to  (2  x  1)  cm  or  smaller.  The  objective  of  sample  preparation  is;  a)  to  reduce  surface  relief  to  a  minimum,  essential  for  samples  tilted  at  70°,  and  b)  to  remove  any  residual  surface  damage,  either  introduced  during  sample  selection  (e.g.  scratches)  or  sample  surfacing  and  polishing  procedure.  The  specific  procedures  used  to  obtain  the  best  results  for  a  given  crystal  will  depend  on  many  factors  and  will  often  require  optimization  for  a  given  sample.  Good  sources  of  information  and  application  notes  for  EBSD  samples  are  available  on-­‐line  from  some  of  leading  companies  specializing  in  metallographic  or  materialographic  specimen  preparation.  For  rocks  and  minerals  the  sample  preparation  used  by  our  research  group  are  available  in  French  written  by  Christophe  Nevado  at  (http://www.gm.univ-­‐montp2.fr/spip/spip.php?article1048)  and  another  site  for  again  for  rocks  and  minerals  by  Rachael  Beane,  Bowdoin  College,  Maine,  USA    at  (http://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/ebsd_sample_preparation.html).  A  generic  sample  preparation  suitable  for  rocks  and  minerals  is  as  follows  with  washing  between  each  step;

a)  Impregnate  sample  with  resin  (in  vacuum  to  achieve  best  results)  to  avoid  holes  and  reduce  surface  relief.  For  rocks  and  ceramics  this  is  important  as  micro-­‐cracks  are  almost  always  present.

b)  Lap  with  220  grit  silicon  carbide  until  flat. c)  Lap  with  500  grit  silicon  carbide  for  5  mins. d)  Polish  with  9  micron  diamond  for  15  mins. e)  Polish  with  3  micron  diamond  for  15  mins. f)  Polish  with  1  micron  diamond  for  15  mins. g)  Chemical-­‐mechanical  polishing  (CMP)  is  used  extensively  for  the  final  

preparation  of  EBSD  samples  in  Earth  Sciences.  CMP  is  optimum  when  the  sample  surface  is  flat  with  no  relief.    SYTON  is  a  commercial  fluid  originally  developed  for  CMP  of  semiconducting  single  crystals.  SYTON  is  10  nm  silicon  particle  saturated  colloidal  NaOH  alkaline  polishing  fluid  typically  used  for  polishing  times  between  minutes  to  20  hours.  The  alkaline  nature  of  fluid  some  times  attacks  certain  compositions  like  clay  minerals,  which  reduces  the  possible  polishing  times  using  SYTON.  Best  results  are  obtained  by  optimizing  the  fluid  flow  rates  of  the  chemically  active  SYTON  with  mechanical  polishing  rates  determined  by  the  rotation  speed  of  the  polishing  lap  (e.g.  Fynn  and  Powell  1979;  Steigerwald  et  al.  2004).  An  additional  parameter  to  be  optimized  is  the  mechanical  ‘hardness’  of  the  polishing  cloths,  mats  or  pads  now  proposed  by  private  companies,  and  the  specific  chemical  properties  of  the  one  mineral  or  several  minerals  present  in  the  sample.  Some  success  in  improving  the  percentage  of  indexed  EBSD  patterns  using  an  argon  ion  beam  polishing  system  for  final  surface  preparation  of  the  mineral  antigorite  has  been  reported  by  Van  de  Moortèle  et  al.  (2011). 4.  Generic  SEM  Requirements  for  EBSD  

4.1  Introduction  

EBSD  is  characterized  by  the  recording  of  diffraction  pattern  formed  by  the  interaction  of  the  stationary  collimated  electron  beam  with  a  20°  angle  of  incidence  with  specimen  surface  and  a  specimen  tilted  at  70°  from  the  horizontal.  Hence  EBSD  measurements  require  an  SEM  with  similar  technical  characteristics  to  an  electron  micro-­‐probe.    Additional  factors  are  required  due  to  the  tilted  sample  geometry  and  extended  measurement  times  due  to  mapping,  particularly  at  small  grid  intervals.  One  of  most  common  problems  for  EBSD  systems  is  when  they  placed  on  a  shared  SEM  facility,  as  EBSD  increasing  involves  high-­‐resolution  mapping  that  can  last  many  hours,  hence  it  vital  evaluate  the  time  you  require  before  installing  your  EBSD  system  on  a  shared  SEM.  

4.2  SEM  

If  your  EBSD  project  is  a  combined  EBSD-­‐SEM  acquisition  then  there  are  several  parameters  to  determine.  Before  buying  the  SEM  it  is  important  to  know  where  it  will  be  installed  and  if  you  have  the  choice  where  it  should  installed!  Ideally,  like  any  high-­‐resolution  electron  microscope,  the  SEM  should  be  placed  in  a  room  with  controlled  temperature,  stable  power  supply,  mechanically  stable  environment  (e.g.  stable  floor,  not  on  10th  floor  of  tower  block  that  sways  in  the  wind),  controlled  humidity  (e.g.  not  in  the  basement  of  a  tower  block  where  all  pipes  with  fluids  exit  via  the  basement  and  are  leaking).  Today  some  SEM  manufactures  provide  a  built-­‐in  Universal  Power  Supply  (UPS),  this  avoids  problems  of  high  frequency  voltage  variations  and  power-­‐cuts  up  to  typically  one  hour.    Protecting  your  SEM  is  especially  important  for  SEMs  with  Field  Emission  Gun  (FEG),  as  these  run  continuously  for  at  least  18  months  and  switching  off  and  on  the  FEG  generally  degrades  their  performance  and  reduces  their  lifetime.  I  strongly  advice  anyone  with  a  FEG-­‐SEM  to  install  an  UPS  to  protect  their  SEM  as  there  price  has  reduced  significantly  in  recent  years  due  to  the  increased  demand  from  computer  servers.  The  choice  of  the  SEM  gun  between  tungsten  (W),  lanthanum  hexaboride  (LaB6)  or  FEG  will  control  the  ultimate  theoretical  spatial  resolution  of  the  EBSD-­‐SEM,  the  highest  resolution  being  possible  with  a  FEG,  with  LaB6  intermediate  and  tungsten  being  the  lowest.  Beware  all  commercial  SEMs  are  quoted  with  their  highest  resolutions  for  samples  in  horizontal  position  (0°  tilt),  whereas  for  EBSD  the  sample  will  be  tilted  at  70°  and  the  resolution  will  be  lower.  In  fact  EBSD  resolution  most  often  limited  by  the  imperfect  nature  of  the  sample  and  its  intrinsic  diffraction  properties  rather  than  by  the  SEM.  In  the  literature  you  will  find  statements  like  ‘a  field-­‐emission  microscope  is  almost  always  the  best  choice.  Only  users  assessing  textures  with  very  large  grains  or  identifying  phases  that  always  occur  as  large  crystals  –  in  short,  almost  none  of  us  –  would  be  as  well  off  with  a  thermionic  filament’  Eades  (2000).  Well  apart  from  the  high  cost  of  a  FEG-­‐SEM  and  its  relatively  delicate  nature,  requiring  expert  personnel  (typically  form  the  SEM  manufacturer)  to  change  the  FEG  tip.    In  comparison  a  robust  thermionic  W-­‐filament  can  be  changed  by  almost  anyone  with  the  appropriate  training,  and  of  course  at  a  small  fraction  of  the  cost.  The  FEG  produces  a  finely  collimated  beam,  which  results  in  high  beam  current  in  a  small  interaction  volume  in  the  near  surface  of  the  sample.  For  metals  the  FEG  produces  good  quality  and  strongly  contrasting  diffraction  patterns,  which  results  in  high  spatial  resolution  typically  below  20  nm  (e.g.  Humphries  et  al.,  1999).  The  FEG  high  beam  current  in  a  small  interaction  volume  can  cause  damage  in  certain  non-­‐conducting  minerals  (e.g.  quartz)  and  generally  produces  poorer  quality  and  less  contrasting  diffraction  patterns  than  typically  produced  by  thermionic  W-­‐filament.    However,  a  W-­‐filament  SEM  will  have  a  much  

larger  interaction  volume  at  high  probe  current,  which  typically  limits  EBSD  resolution  to  about  1  μm  in  many  cases,  although  a  resolution  (60  nm)  has  been  reported  for  aluminium  alloys  (Humphries  et  al.,  1999).  When  considering  the  initial  cost,  servicing  costs  and  spatial  resolution  have  to  balance  against  the  type  of  materials  to  be  studied  and  technical  experience  of  the  people  involved  with  the  day  to  day  running  the  SEM  when  comparing  housing  FEG-­‐SEM  verses  a  W-­‐SEM  in  your  facility.  Another  useful  SEM  option  when  buying  an  SEM  for  EBSD  work  is  the  low  vacuum  (LV)  or  pressure  variable  (PV),  which  allows  the  sample  chamber  pressure  to  be  raised  to  several  hundred  Pa,  although  5  to  10  Pa  is  usually  enough  to  stop  charging  during  EBSD  mapping  of  non-­‐conducting  samples.  

4.3  Basic  requirements  

There  are  certain  basic  requirements  that  SEM  has  to  meet  to  be  able  host  an  EBSD  camera,  stage  and  beam  external  EBSD  control  system  (Figure  1).    Most  modern  SEMs  are  computer  controlled  and  have  communication  interfaces  for  external  control.  Firstly,  SEM  requires  a  chamber  port  that  has  a  larger  enough  diameter  to  allow  the  access  of  the  EBSD  camera  (typically  between  50  to  75  mm  depending  on  the  conception  of  the  optics  and  the  sliding  vacuum  seal  or  bellows  associated  with  the  camera  system),  secondly  the  port  also  has  be  placed  at  convenient  azimuth  in  horizontal  plane  so  that  the  sample  can  be  tilted  70°  from  the  horizontal  to  face  the  camera  (e.g.  the  tilt  axis  of  stage  has  to  be  ideally  at  90°  azimuth  from  the  center  of  the  EBSD  camera  port)(Figure  2),  and  thirdly  the  port  should  be  at  suitable  height  so  that  the  center  of  camera  screen  is  slightly  below  the  tilted  sample  (see  Day,2009  his  figure  5.3  for  an  example  of  a  dysfunction  SEM  for  EBSD  with  custom  made  solution).    When  the  specimen  stage  is  tilted  in  this  orientation  it  should  not  touch  any  of  the  detectors  (e.g.  Secondary  electron  detector,  Back  scattered  electron  detector),  or  the  detectors  should  be  retractable  (e.g.  X-­‐ray  EDS)  and  of  course  it  should  not  touch  the  pole  piece!  The  specimen  stage  should  be  eucentric  to  allow  the  point  where  the  beam  touches  the  specimen  to  pole  piece  (working  distance,  WD)  to  remain  constant  while  displacing  along  the  X  and  Y  axes  while  the  stage  is  tilted  at  70°.  The  SEM  must  have  at  least  two  horizontal  (X  and  Y)  stage  axes  motorized  and  controllable  by  an  external  EBSD  System  PC  (Figure  3).  It  is  also  important  the  X  (or  Y  depending  of  specific  configuration  of  your  SEM)  axis  can  be  alignment  horizontal  when  the  stage  is  tilted,  by  a  rotation  around  the  normal  to  the  specimen  surface  using  Z-­‐axis  of  the  stage  (typically  called  the  ‘vertical’  axis  at  0°  tilt)  (Figure  2),  so  that  EBSD  maps  have  co-­‐ordinates  with  their  orthogonal  axes  that  are  parallel  to  specimen  directions.    As  the  EBSD  is  conducted  with  specimen  tilted  at  70°  the  electron  beam  has  an  angle  of  incidence  of  only  20°  from  the  specimen  surface  plane  and  the  SEM  image  has  a  strongly  distorted  appearance.  To  produce  an  image  with  corresponds  to  the  ‘classical’  situation  where  the  beam  is  90°  to  the  specimen  surface  an  option  typically  called  ‘tilt  corrected  image’  is  proposed,  this  very  useful  for  positioning  on  the  sample  before  running  an  EBSD  map  for  example.  In  past  some  of  the  ‘tilt  corrected  image’  options  only  worked  up  to  a  certain  angle  of  tilt  (e.g.  45°),  hence  it  is  important  to  verify  it  works  up  to  70°  for  EBSD  applications.  In  some  cases  where  it  is  not  possible  to  tilt  the  sample  correctly  with  specimen  stage  to  70°,  for  example  one  of  the  fixed  detectors  such  as  the  secondary  electron  detector  is  touched  by  the  stage  when  tilted  and  you  cannot  use  an  alternative  SEM  port.    The  easy  solution  to  such  a  problem  is  to  mount  the  specimen  on  a  mounted  block  with  an  inclined  surface  at  70°  degrees,  in  this  case  mapping  requires  the  vertical  axis  (Z)  must  also  be  motorized.  However  the  solution  with  X-­‐  and  Y-­‐axes  motorized  and  eucentric  stage  tilted  at  70°  is  strongly  

preferred  as  the  WD  is  constant  which  avoids  calibration  problems  and  the  additional  positioning  time  needed  for  the  Z-­‐axis.  So  that  the  beam  remains  focused  on  the  specimen  inclined  at  70°  while  beam  scanning  it  is  essential  that  the  SEM  has  dynamic  focus.  

4.4  Stability  

As  the  most  common  practice  these  days  is  to  run  EBSD  maps  for  hours,  over-­‐night,  or  even  several  days  the  question  of  stability  becomes  very  important.  Mechanical,  thermal,  and  electrical  stability  of  the  SEM  and  the  room  have  been  mention  above.  There  are  additional  factors  concerning  operational  conditions.  For  example  electrical  charging  of  non-­‐conducting  samples  is  very  complex  subject  as  the  charge  can  accumulate  over  a  period  of  hours  and  suddenly  discharge  in  an  unstable  manner,  even  if  the  specimen  and  specimen  stage  is  well  grounded.  Very  thin  carbon  coating  is  the  traditional  way  to  reduce  charge  accumulation,  but  this  also  reduces  EBSD  pattern  intensity.  The  alternative  is  to  use  LV  with  a  low  pressure  of  5  to  10  Pa  and  this  is  very  effective.  W-­‐filament  SEMs  are  in  general  not  as  stable  by  their  very  nature  as  FEG-­‐SEMs  and  LV-­‐FEG-­‐SEMs.    

4.5  Pollution  

There  a  number  of  types  of  hydrocarbon  pollution  can  reduce  EBSD  signal  by  ‘coating’  the  sample  or  even  the  EBSD  camera  screen  as  it  is  only  20  mm  from  the  specimen  and  is  bombarded  by  a  large  number  of  high  energy  (close  to  accelerating  voltage)  diffracted  electrons.  The  sources  of  hydrocarbons  in  a  SEM  are;  a)  diffusion  pumps  are  often  used  in  entry  level  SEMs  that  contain  heavy  hydrocarbon  based  oils,  that  may  also  cause  pollution  of  the  sample  chamber  if  the  operating  temperature  is  too  high,  for  example  due  to  insufficient  cooling  water,  this  may  vary  with  the  time  of  day,  b)  carbon  conducting  tape  is  used  grounding  the  non-­‐conducting  samples.  However,  either  by  evaporation  in  the  vacuum  or  decomposition  under  the  electron  beam  such  tape  is  also  a  potential  source  of  polluting  hydrocarbons,  c)  the  human  hand  from  users  not  using  gloves  when  mounting  specimens  on  the  holder  or  touching  anything  in  the  sample  chamber  can  also  cause  pollution.  

4.6  Diffraction  Geometry  

As  the  name  ‘EBSD’  suggests  the  basic  measurement  of  an  EBSD  system  is  a  diffraction  pattern.  The  formation  of  Kikuchi  diffraction  cones  observed  in  EBSD  is  governed  by  the  classical  Bragg’s  law,  where  significant  diffracted  intensity  is  only  observed  when  the  path  difference  between  parallel  beams  if  some  integer  multiple  of  the  wavelength  of  the  electrons  (Figure  4).  Electrons  at  the  accelerating  voltages  typically  used  for  EBSD  (10  to  20  kV)  have  a  wavelength  between  12.25  to  8.66  x  10-­‐3  nm  respectively,  hence  the  Bragg  angle  will  be  typically  less  than  1°.  The  consequence  of  the  small  Bragg  angles  involved  in  electron  diffraction  is  that  the  Kikuchi  diffraction  cones  appear  to  be  planes  and  the  planes  intersect  the  phosphor  screen  to  give  rise  to  nearly  straight  lines,  commonly  called  Kikuchi  lines  (Figure  5).  The  geometry  near  the  source  region  illustrates  that  the  formation  of  a  pair  Kikuchi  lines  is  quite  a  complex  two-­‐stage  process;  a)  an  inelastic  (or  quasi-­‐elastic)  interaction  with  a  small  energy  loss  resulting  in  a  radical  change  in  propagation  direction  of  incident  electrons  to  form  an  effective  point  source  that  scatters  the  electrons  all  directions,  which  involves  a  thermal  diffuse  scattering  mechanism  according  to  Zaefferer  (2007),  b)  scattered  electrons  that  

have  incident  angles  equal  to  Bragg  angle  with  specific  lattice  planes  undergo  coherent  Bragg  reflection.  The  geometry  of  the  Kikuchi  lines  in  a  diffraction  pattern  can  be  calculated  quite  simply  using  equations  given  by  Young  and  Lytton  (1972),  slightly  modified  by  Mainprice  (1981)  (Figure  6).  From  Figures  5  and  6  it  is  obvious  that  spacing  of  the  pair  of  Kikuchi  lines  is  proportional  to  2θ  Bragg  angle  and  the  spacing  between  planes  with  the  Miller  indices    and    in  the  general  case  in  Figure  5.  

4.7  SEM  Geometry  

The  SEM  geometry  requirements  for  EBSD  are  illustrated  in  Figure  7.  The  best  know  parameter  to  all  SEM  users  is  the  working  distance  (WD).  The  most  general  definition  of  WD  would  be  the  distance  from  the  bottom  of  the  objective  lens  pole  piece  and  the  electron  beam  impact  point  on  the  sample  surface  (S).  The  probe-­‐forming  lens  can  focus  the  beam  at  various  WDs  typically  from  5  to  30  mm,  but  most  SEMs  are  optimized  for  a  recommended  WD.  The  probe  diameter  increases  with  probe  current,  although  this  effect  is  much  stronger  in  thermionic  tungsten-­‐filament  SEM  than  in  a  Cold  or  Schottky  FEG-­‐SEM  (e.g.  Goldstein  et  al.,  2003)  and  decreases  with  increasing  accelerating  voltage.  However,  as  the  sample  is  tilted  70°  the  probe  has  a  projected  elliptical  shape  on  the  sample  surface  with  a  short  dimension  (Xprobe)  parallel  to  the  X  tilt  axis  (e.g.  X  in  Figure  7)  and  a  long  dimension  (Yprobe  =  Xprobe  /cos70°  =    2.92  Xprobe)  parallel  to  Y  axis.  Hence  the  effective  resolution  when  limited  by  probe  size  will  be  different  in  X  and  Y  translation  axes  of  the  SEM  stage,  this  also  emphasizes  that  SEM  resolution  and  image  quality  will  always  be  inferior  for  a  sample  tilted  at  70°  compared  with  a  sample  tilted  at  0°,  hence  SEM  constructors  do  not  quote  for  the  resolution  of  a  tilted  sample.  

A  horizontal  line  from  sample  beam  impact  point  (S)  intersects  the  EBSD  phosphor  screen  at  point  called  the  pattern  center  (PC).    The  sample  to  screen  distance  (SS)  is  also  called  the  ‘camera  length’  by  analogy  with  the  identical  geometry  for  Kikuchi  line  formation  in  transmission  electron  microscopy.  The  pattern  center  is  above  the  screen  center  because  of  the  forward  scattered  nature  of  the  angular  distribution  of  diffracted  electrons  results  in  peaked  distribution  below  the  pattern  center.  To  emphasis  the  importance  of  placing  the  pattern  center  Figure  8  shows  situation  with  PC  near  top  of  the  screen  and  near  the  bottom  of  the  screen  using  short  and  long  working  distances.  With  the  PC  near  top  of  the  screen  the  diffraction  intensity  is  uniform  and  the  Kikuchi  lines  are  in  focus.  When  the  PC  is  in  the  middle  of  the  screen  the  diffraction  intensity  is  stronger  near  the  bottom  of  the  screen  and  the  Kikuchi  lines  are  diffuse  near  the  top  of  the  screen  where  intensity  is  weak.  It  is  interesting  to  note  that  the  recommended  accelerating  voltage  for  EBSD  is  typically  around  20  kV,  where  as  a  recent  study  by  Steinmetz  and  Zaefferer  (2010)  has  shown  high  resolution  EBSD  can  be  achieved  at  7.5  kV.  Using  their  measurements  (Figure  9)  the  plot  of  position  for  best  contrast  diffraction  patterns  on  the  screen  as  a  function  of  kV  can  be  made,  it  shows  that  in  general  the  take-­‐off  angle  of  the  diffracted  electrons  is  always  much  greater  than  20°  and  the  angle  is  highest  at  low  kV.  

When  the  appropriate  uniform  pattern  with  PC  near  the  top  of  the  screen  has  been  achieved  you  need  to  be  able  to  calibrate  your  ‘camera  length’  (SS)  and  PC.  The  simplest  way  to  do  this  is  my  using  a  silicon  wafer  as  reference  sample.  A  small  rectangular  piece  of  oriented  silicon  can  be  obtained  from  a  standard  (001)  silicon  wafer  by  breaking  it  along  the  (110)  cleavage  plane  (Figure  10).  The  (110)  cleavage  plane  can  

h k l h k l

conveniently  be  aligned  with  specimen  tilt  axis  (e.g.  X  axis)  and  suitable  position  for  PC  would  the  [114]  direction.    Most  EBSD  software  provides  tools  to  doing  the  calibration.    

A  major  concern  when  installing  an  EBSD  system  is  avoiding  a  collision  between  the  motorized  specimen  stage  when  tilted  and  the  SEM  pole  piece.  The  essential  geometry  is  shown  in  Figure  11.  The  triangular  relationship  between  the  beam  exit  on  the  pole  figure  (BE)  and  the  lowest  beam  position  on  the  specimen  (LBS)  will  govern  the  touch  point  (TP)  of  stage  on  the  pole  piece,  when  the  Y-­‐translation  is  operated.  One  might  think  the  with  the  range  of  SEM  pole  piece  geometries  available  from  different  manufactures  that  it  would  easy  to  find  one  that  is  idea  for  EBSD.  In  Figure  12  we  see  there  is  no  problem  when  move  Y-­‐translation  to  the  top  of  the  sample  (lower  row  of  figures).  On  the  other  hand,  despite  a  range  of  geometries  there  is  at  the  moment  not  an  ideal  pole  piece  available  for  EBSD  work.  Clearly  these  problems  are  very  acute  for  samples  with  large  Y  dimension,  and  will  not  affect  people  working  on  small  grain  size  homogeneous  materials.  

4.8  Camera  and  Screen  

The  choice  of  camera  screen  size  and  the  distance  screen  to  sample,  which  will  determine  the  solid  angle  you  can  detect  on  your  screen  as  shown  in  Figure  13.  Most  EBSD  camera  screens  are  designed  detected  a  solid  angle  of  about  90°  so  that  several  low  index  zones  are  visible  to  facilitate  indexing.  Moving  the  screen  farther  way  from  the  sample  will  result  in  a  smaller  solid  angle,  but  sometimes  this  is  useful  to  have  a  higher  resolution  image  about  a  given  zone  axis  for  crystal  distortion  measurements  (e.g.  Wilkinson  et  al.,  2006).  Note  as  the  screen  is  moved  further  from  the  sample  the  signal  will  also  decay  requiring  a  more  sensitive  low  light  level  camera  or  increased  integration  time.  

A  final  point  is  camera  screen  is  technically  called  a  scintillator,  which  converts  electrons  into  photons.  The  most  common  scintillators  are  composed  of  phosphor  deposited  onto  a  glass  substrate.  The  glass  substrate  is  coated  with  indium  tin  oxide,  which  is  optically  transparent  and  electrically  conductive  to  reduce  electron  charge  accumulation.  Phosphor  produces  light  in  the  visible  spectrum  and  emission  spectrum  of  the  specific  phosphor  (e.g.  P22G  ZnS:Cu,Al,Au,  maximum  emission  peak  at  540  nm)  should  match  the  wavelength  sensitivity  of  the  CCD  (typically  around  550  nm)  of  camera  for  optimum  results.  Phosphor  screens  typically  have  maximum  electron  conversion  efficiency  for  20  kV  electrons,  which  is  why  20  kV  is  often  recommended  for  EBSD  (e.g.  Baba-­‐Kishi,  2002).  The  alternative  is  a  single  crystal  cerium-­‐doped  yttrium  aluminium  garnet  or  YAG-­‐Ce  (Y3Al5O12(Ce)),  which  has  a  maximum  emission  at  550  nm.  YAG  has  the  advantages  of  high  electron  conversion  efficiency,  which  increases  with  the  total  energy  of  the  electron  beam,  high  thermal  conductivity  (13  W  m  k-­‐1),  very  long  lifetime  and  is  mechanically  robust,  but  such  crystals  can  have  growth  line  defects  (e.g.  Day,  2009)  and  are  very  expensive.  

4.9  Operational  considerations  

Although  for  classical  SEM  operation  is  often  dictated  by  conditions  that  allow  high  quality  imaging  with  secondary  electrons,  such  as  small  probe  diameter  on  the  surface  of  the  sample  can  be  achieved  by  using  low  probe  current  and  high  voltages.  SEM  operation  for  EBSD  has  more  in  common  with  an  electron  probe.  Whereas  high  probe  currents  of  several  nano-­‐amperes  or  more  depending  on  the  material  are  typically  

needed  for  EBSD,  either  because  of  the  intrinsic  poor  yield  of  diffracted  electrons  of  the  material  or  due  to  the  need  for  high  yield  at  short  exposure  time  to  maintain  a  high  signal  to  noise  ratio  for  high-­‐speed  EBSD  cameras  (e.g.  Søfferud  et  al.,  2008;  Chen  et  al.,  2012).  Note  to  that  very  high  beam  current  can  also  cause  contamination  problems  due  to  local  heating  and  even  beam  damage  in  non-­‐conducting  materials.  The  probe  is  no  longer  restricted  to  the  surface,  there  is  three  dimensional  pear-­‐shaped  interaction  volume,  which  is  well  known  as  the  source  for  x-­‐rays,  which  can  have  origins  much  deeper  in  the  specimen  (ca  1000  nm)  as  x-­‐rays  can  escape  to  the  surface  from  such  depths  as  they  have  10  to  100  times  the  electron  penetration  distance.  Factors  that  become  essential  to  generate  forward-­‐scattered  diffracted  electrons  are  similar  to  those  that  result  in  high  yields  of  back-­‐scattered  electrons.    The  following  characteristics  originally  established  for  back-­‐scattered  electrons  are  important  in  the  context  of  EBSD;  a)  they  have  their  origin  in  the  first  few  hundred  nanometres  of  the  sample  (e.g.  200  nm  for  copper  at  10  kV,Newbury  and  Yakowitz,  1976),  b)  the  electron  signal  increases  with  atomic  number  (Z)  for  elements  or  weighted  mean  atomic  number  for  compounds  in  non-­‐linear  way,  being  nearly  linear  for  elements  to  Z  =  35  and  less  sensitive  at  higher  Z    (e.g.  Lloyd,1987),  but  is  nearly  independent  of  accelerating  voltage  between  5  and  50  kV  (e.g.  Goldstein  et  al.,  2003  their  figure  3.9),  c)  the  electron  signal  is  an  increasing  non-­‐linear  function  of  tilt  proportional  to  (1+cos(tilt  angle))-­‐p  where  p=9/√Z  for  elements,  increasing  very  slowly  at  tilts  less  than  45°  and  almost  linearly  at  greater  tilt  angles  favouring  high  signal  (e.g.  Arnel  et  al.,  1969),  hence  a  tilt  of  70°  typically  used  for  EBSD  to  give  reasonable  compromise  between  electron  yield  and  spatial  resolution,  and  d)  finally  spatial  distribution  electrons  at  20  kV  on  a  sample  tilted  at  70°  has  a  strong  down  slope  forward  scattered  distribution  inclined  at  8°  from  the  surface  with  very  low  energy  loss  (Wells,1974;  Newbury  and  Yakowitz,  1976).  The  electrons  involved  in  diffraction  are  high-­‐energy  electrons  with  energy  close  to  that  of  the  incident  beam.  Zaefferer  (2007)  reports  very  low  experimental  energy  losses  and  resulting  diffracted  electron  energies  of  99.7  to  97.1%  of  the  incident  energy  at  15  kV,  and  hence  like  back-­‐scattered  electrons  they  are  less  sensitive  to  ambient  charging  than  the  low  energy  secondary  electrons.  Estimates  of  the  source  depth  of  diffracted  electrons  are  often  based  on  Monte  Carlo  modelling  of  electron  trajectories  (e.g.  Drouin  et  al.,  2007).  Using  the  Monte  Carlo  model  and  assuming  energy  losses  of  the  order  of  800  to  1000  eV  gives  a  depth  for  which  50%  of  the  diffracted  electrons  arise  from  a  maximum  depth  of  5.5  nm  for  iron  (Zaefferer,  2007)  and  10  nm  for  copper  (Borbély  et  al.,  2008),  note  this  one  order  of  magnitude  smaller  than  values  given  for  backscattered  electrons  at  zero  tilt.    For  iron  at  15  kV  Zaefferer  (2007)  measured  a  value  of  2  nm.  These  values  will  vary  with  composition  and  kV,  but  taken  at  face  value  the  depths  of  between  2  -­‐10  nm  are  very  shallow  and  certainly  imply  that  sample  surface  preparation  needs  to  optimised,  coating  either  intentional  (e.g.  carbon  coating)  or  unintentional  (e.g.  hydrocarbon  pollution)  should  be  avoided  if  possible  (e.g.  with  low  vacuum  for  non-­‐conducting  materials).  Harland  et  al.  (1981)  quote  depth  resolution  of  40  nm  for  silicon.  The  lateral  resolutions  measured  by  Zaefferer  (2007)  for  iron  at  15  kV  are  35  nm  and  90  nm  respectively  parallel  and  perpendicular  to  the  tilt  axis,  this  defines  the  shape  of  the  near  surface  volume  with  a  depth  of  2  nm,  which  is  the  source  region  for  50%  of  the  diffracted  electrons  Figure  14.  So  interaction  volume  for  EBSD  is  not  like  the  classical  three-­‐dimensional  pear-­‐shaped  interaction  volume  for  x-­‐rays,  but  rather  the  ‘neck’  of  pear  with  dimensions  of  35  x  90  x  2  nm  thin  elliptical  disc  shape  for  Fe  (atomic  number  26),  for  lighter  elements  these  values  will  be  larger  (e.g.  Si  14)  and  for  heavier  elements  (e.g.  Pb  82)  they  will  be  smaller.  

When  talking  about  the  resolution  of  EBSD  and  maps  generated  from  EBSD  data  you  have  to  distinguish  between  ‘physical’  and  ‘effective’  resolutions.    Physical  resolution  is  typically  measured  by  loss  of  diffraction  lines  in  the  pattern  as  the  probe  moves  from  one  crystal  over  a  high  angle  grain  or  twin  boundary  to  another  (e.g.  Harland  et  al.,  1981).    Physical  resolution  will  primarily  be  determined  by  the  interaction  volume  for  diffracted  electrons,  but  the  measurement  will  also  influenced  by  sensitivity  and  integration  time  of  the  screen-­‐camera  system  as  these  limit  the  visibility  of  the  diffraction  lines.  The  effective  resolution  as  observed  in  an  EBSD  line  scan  or  map,  which  integrates  factors  like  the  spacing  of  beam  positions  (called  the  step  size),  Hough  transform  resolution  for  the  detection  of  diffraction  lines  in  manual  processing  and  the  ability  of  the  indexing  software  to  find  a  solution  in  the  case  of  automatic  processing.  The  key  factor  in  either  physical  or  effective  resolution  is  the  quality  of  the  diffraction  pattern  (e.g.  Humphreys,  2004).  The  quality  of  the  recorded  diffraction  pattern  depends  on  the  sample  composition  (e.g.  Z,  atomic  number)  increasing  with  Z,  sample  surface  preparation,  orientation  of  the  crystal,  probe  current  as  high  current  produces  more  signal,  accelerating  voltage  as  high  voltage  causes  more  beam  spreading  in  the  interaction  volume,  the  sample  to  screen  distance  as  the  signal  intensity  will  fall  with  distance,  the  low  light  sensitivity  of  the  screen-­‐camera  system,  various  acquisition  settings  of  the  camera  system  (camera  pixel  resolution,  summing  blocks  of  adjacent  pixels  ‘binning’,  acquisition  time  with  on-­‐chip  integration,  number  of  patterns  for  averaging).  In  addition  for  effective  the  step  size,  Hough  transform  resolution,  and  indexing  software  all  contribute  to  the  final  resolution.    Increasing  the  probe  current  increases  the  effective  resolution  (e.g.  Humphries  2001;  Chen  et  al.,  2012).  The  noise  in  the  line  scan  or  map  effects  the  perceived  resolution  and  techniques  of  filtering  EBSD  maps  have  been  introduced  to  improve  the  signal  to  noise  ratio  and  the  effective  resolution  (e.g.  Humphries  et  al.,  1999).  In  the  literature  the  physical,  effective  and  filtered  effective  values  makes  it  difficult  to  compare  the  resolution  values  as  one  also  has  to  add  the  factors  of  accelerating  voltage,  probe  current,  probe  size,  step  size  and  material  mean  atomic  number  to  name  just  a  few  mention  above.  It  is  interesting  to  note  the  highest  effective  resolution  (6-­‐9  nm)  reported  in  the  literature  is  given  by  Dingley  (2004)  for  Pt  with  relatively  high  atomic  number  (78)  at  25  kV  and  step  size  of  3  nm,  the  high  atomic  number  will  favour  a  small  interaction  volume.    

Mapping  has  become  the  most  common  way  of  using  EBSD.  Mapping,  that  is  displacing  the  electron  probe  on  the  sample  in  a  x-­‐y  grid  pattern,  can  be  done  either  by  using  the  scan-­‐coils  of  the  SEM  or  moving  the  specimen  stage.  Mapping  using  the  scan  coils  is  called  beam  scanning;  it  has  the  advantage  of  being  very  fast,  as  it  does  not  involve  any  mechanical  parts.  It  is  essential  to  have  dynamic  focus  for  beam  scanning  to  maintain  the  focus  constant  over  the  tilted  sample.  However,  beam  scanning  in  the  tilted  x-­‐y  plane  of  the  sample  results  is  small  change  of  the  working  distance  and  specimen  to  screen  distance  at  each  position,  and  hence  slight  change  in  the  EBSD  calibration,  including  the  pattern  center.  The  calibration  changes  are  small  and  in  general  will  not  adversely  affect  indexation.  Beam  scanning  to  can  be  done  on  relatively  small  areas  typically  less  than  1  mm2  (Figure15).  Stage  scanning  with  a  eucentric  stage  the  working  distant  and  other  calibration  parameters  will  be  constant  and  you  can  displace  over  long  distances.  However,  the  mechanical  nature  of  the  stage  will  be  slower  to  position  than  beam  scan.  You  cannot  reasonably  used  stage  scanning  at  very  small  step  sizes,  for  example  less  than  1  μm  when  backlash  is  taken  into  account,  because  of  the  positioning  resolution  of  typically  0.25  μm  and  time  to  do  serial  port  hand-­‐shaking  communications  and  positioning  requires  a  few  seconds.  The  solution  to  mapping  in  samples  for  a  areas  

of  mm2  to  cm2  is  to  combine  beam  scanning  of  small  areas  with  stage  movement  to  create  a  mosaic  of  beam  scanned  maps  that  are  then  merged  to  form  the  full-­‐scale  map  (Figure16).  The  combined  mapping  strategy  has  the  advantage  of  the  speed  of  beam  scanning  and  the  large  scale  of  stage  positioning.  The  time  taken  for  a  give  beam  and  stage  scanning  measurements  is  controlled  by  the  chosen  pattern  acquisition  rate  for  beam  scanning,  typically  between  25  and  700  patterns  per  second,  and  the  time  to  move  the  motorized  stage,  which  depend  on  the  distance  moved.  Using  pattern  acquisition  rate,  beam  scan  step  size  and  a  stage  movement  time  of  3  seconds  the  time  to  measure  a  large  sample  of  1  cm3  is  illustrated  in  Figures  16  and  18.  The  time  calculated  without  considering  the  delay  time  due  motor  displacement  in  Figure  16  is  non-­‐linear  with  step  size  being  proportional  to  step  size  to  power  of  -­‐2.  In  a  double  log  plot  provides  linearization  of  time  versus  step  size.  When  the  time  for  motor  positioning  is  taken  into  consideration  almost  the  same  relation  holds  with  a  small  time  increase,  but  there  is  a  further  non-­‐linearity  for  large  step  sizes  (Figure  18).  

5.  Reliability  of  EBSD  measurements  

5.1  Sampling  –  point  to  point  measurement  

EBSD  is  a  point-­‐to-­‐point  measurement  technique.  If  measurement  were  confined  to  the  surface  of  the  sample,  then  the  ‘point’  would  be  the  surface  area  of  the  electron  beam  (i.e.  the  probe).  As  discussed  above  the  physically  significant  region  of  the  sample  for  EBSD  is  the  interaction  volume,  which  for  iron  at  15  kV  has  been  measured  as  35  x  90  x  2  nm  (Zaefferer,  2007).  In  terms  of  2D  x-­‐y  surface  map  representation  of  EBSD  measurements  should  look  like  a  series  of  ellipses  with  an  x:y  ratio  of  35:90.  The  interaction  area  expressed  by  the  ellipse  with  x:y  ratio  of  35:90  represents  the  real  area  measured  by  EBSD  (dA)  and  the  sampling  grid  used  for  mapping  represents  the  area  of  the  sample  (A).  So  the  measured  area  fraction  (MAF)  can  be  written  as  

MAF  =  dA/A  =  Area  of  interaction  ellipse  /  Area  of  measurement  grid  =  (π  a  b)/  (k  s2)  

where  a  and  b  are  semi-­‐axes  lengths  of  the  interaction  ellipse  (i.e.  35/2  and  90/2),  k  is  a  constant  equal  1.0  for  a  square  grid  and  3√3/2  for  a  hexagonal  grid,  and  s  is  the  step  size  for  square  grid  and  the  length  of  the  side  for  a  hexagonal  grid.  The  MAF  is  a  non-­‐linear  function  of  step  size  to  the  power  -­‐2  because  of  the  nature  of  the  EBSD  two-­‐dimensional  sampling  grid  (Figure  19).    A  MAF  of  one  normally  signifies  100  %  coverage;  a  step  size  of  50  or  30  nm  is  required  for  square  and  hexagonal  grids  respectively  to  obtain  this  value.  However,  in  Figure  19  there  are  MAF  values  greater  than  one,  this  should  be  impossible  except  for  the  case  where  the  measurement  points  are  overlapping.  By  examining  scale  drawing  of  grids  with  ellipse  centred  on  grid  points  (Figure  20)  the  effect  of  long  axis  of  ellipse  in  the  normal  to  the  tilt  axis  (x)  will  cause  over-­‐lapping  of  the  ellipses  in  y-­‐direction  when  the  step  size  (s)  is  less  than  the  long  axis  of  the  ellipse  (s<90  nm).  In  the  example  grid  with  s=100  nm  the  ellipses  do  not  overlap  and  MFA  gives  a  realistic  value.  The  spacing  of  the  ellipses  in  the  x-­‐direction  is  such  that  smaller  grid  spacing  along  x  would  result  in  more  homogeneous  sampling  as  suggested  by  the  placement  of  the  blue  ellipse  in  Figure  20.  When  s<90  nm  then  overlap  occurs  first  in  y-­‐direction  for  35<s=50<90  nm  and  then  in  x-­‐  and  y-­‐direction  when  s=25<35<90  nm,  when  overlap  occurs  the  MAF  does  not  give  the  real  value  of  measured  area  fraction.  However,  the  correction  of  the  MAF  for  overlap  is  not  a  trivial  procedure  as  the  overlap  pattern  becomes  complex  as  shown  for  the  case  with  a  step  size  of  25nm  in  Figure  20.  When  the  interaction  ellipse  is  placed  in  more  realistic  position  of  Figure  13  with  the  

extreme  upper  y-­‐axis  edge  of  ellipse  at  the  grid  point,  most  all  of  the  ellipse  is  down  slope  from  the  grid  point,  (Figure  21).  The  complex  overlapping  patterns  of  the  25  nm  grid  in  Figure  21  are  highlighted  by  the  use  of  transparency,  deeper  red  corresponding  to  multiple  overlapping.  Two  regions  of  high  overlapping  occur,  band-­‐like  features  occur  between  grid  points  in  the  y-­‐direction  and  in  more  oval  areas  off-­‐set  below  the  grid  points  also  in  y-­‐direction.  As  the  overlapping  is  controlled  by  the  interference  between  step  size  and  the  dimensions  and  orientation  of  interaction  ellipse,  the  geometrical  interference  pattern  will  have  to  be  investigated  for  each  case  as  the  interference  ellipse  parameters  will  also  depend  on  composition,  kV  and  other  SEM  parameters.  A  common  observation  is  that  reported  ‘effective’  resolution  being  better  than  the  ‘physical’  resolution  (e.g.  Humphreys,  2004;  Zaefferer  2007),  Humphreys  (2004)  suggests  this  due  the  software’s  resolution  of  diffraction  patterns  that  overlap  from  two  grains  with  contrasting  intensities.  The  presence  of  overlapping  of  the  interaction  ellipses  at  small  step  sizes  could  be  another  contributing  factor  to  the  physical  and  effective  resolution,  causing  more  averaging  of  diffraction  intensities  than  currently  admitted.  

EBSD  systems  can  also  measure  microstructural  characteristics,  their  application  to  metallography  (e.g.  grain  size)  was  evident  and  results  here  have  proved  to  be  reliable,  if  the  SEM  system  is  regularly  calibrated  (e.g.  Humphries,  1999;  Humphries,  2001;  Mingard  et  al.,  2009).  Comparisons  are  made  with  the  standard  methods  of  quantitative  metallography  and  it  is  shown  that  in  many  cases  EBSD  can  produce  more  accurate  and  detailed  measurements  than  the  standard  methods,  an  additional  advantage  is  the  data  may  be  obtained  more  rapidly.  The  microstructural  characteristics  can  of  course  be  to  linked  directly  to  crystal  orientation,  and  for  example  the  effect  of  grain  size  on  the  strength  of  texture  can  be  quantified.    

5.2  Quantitative  estimate  of  the  ODF  

When  EBSD  was  first  introduced  as  competitive  and  automated  technique  to  measure  the  texture  of  metals  (e.g.  Adams  et  al.,  1993)  several  tests  were  made  on  the  ability  of  EBSD  to  reproduce  the  pole  figures  or  ODFs  classically  measured  by  X-­‐ray  or  neutron  texture  goniometry  (e.g.  Heidelbach  et  al.,  2000).  Taking  into  account  the  results  from  Figure  19,  which  suggest  that  step  sizes  above  100  nm  the  MAF  for  EBSD  is  very  low  compared  to  100%  beam  exposure  of  diffraction  techniques  like  X-­‐ray  or  neutron  texture  goniometry.  However,  in  the  early  days  of  EBSD  and  to  some  extent  even  today  for  coarse  grained  materials,  a  single  point  per  grain  measuring  scheme  is  used,  that  may  be  manual  or  automatic  beam  movement  and  indexing  can  provide  acceptable  data  for  pole  figure  and  ODF  work.  Of  course,  one  point  per  grain  measurement  should  be  weighted  by  the  grain  area  (or  volume)  to  be  comparable  with  volume-­‐weighted  measurements  of  X-­‐ray  or  neutron  texture  goniometry.  Note  that  EBSD  mapping  provides  maps  of  orientation  pixels  at  each  grid  point  and  hence  post-­‐processing  is  required  to  convert  the  data  into  grains  by  imposing  an  angle  of  misorientation  for  the  grain  cut-­‐off  and  some  other  software  rules.  In  Earth  Sciences  comparisons  were  also  made  between  U-­‐stage,  ECP  or  texture  goniometry  and  EBSD.  These  comparisons  revealed  that  EBSD  could  reproduce  the  main  features  of  pole  figures  or  ODFs  for  the  materials  that  were  tested.  Some  tests  were  also  done  comparing  results  using  different  commercial  EBSD  systems  (e.g.  Pera  et  al.,  2003);  these  also  showed  for  pole  figures  the  results  were  very  similar.  More  demanding  tests  were  done  more  recently  on  metals  with  detailed  comparison  of  X-­‐ray  texture  goniometry  and  a  state-­‐of-­‐the-­‐art  EBSD  systems  are  given  by  Wright  et  al.  (2007)  and    Bozzolo  et  al.  

(2007).  The  ODF,  f(g)  is  defined  by  dV/V  =  f(g)  dg  which  gives  the  volume  fraction  of  crystals  with  orientation  g  within  an  infinitesimal  domain  dg  (Bunge,1982).  Based  on  the  definition  of  the  ODF  Bunge  (1982)  proposed  that  any  ODF  estimated  based  on  individual  crystal  orientations  should  sample  the  ODF  space  in  such  a  way  to  have  about  25  orientations  per  Euler  angle  cell  (e.g.  5°  x  5°  x  5°  cell)  to  have  statistical  relevance  (i.e.,  statistical  reliability  of  80%).  Bunge’s  suggestion  implies  about  10,000  grain  orientations  for  cubic  crystal  symmetry  and  orthorhombic  sample  symmetry  (ODF  of  90°  x  90°  x90°),  typical  of  metal  sheet  rolling  problems  (Engler  and  Randle,  2009).    The  usual  comparison  made  in  Materials  science  is  to  compare  the  ODFs  derived  from  X-­‐ray  pole  figure  inversion  with  an  ODF  calculated  from  EBSD  data.  It  is  assumed  that  the  ODF  derived  from  pole  figure  inversion  is  the  statistically  representative  of  the  sample  and  is  a  correctly  volume  weighted  measurement.  The  calculation  of  the  ODF  from  single  orientation  data  requires  an  integration  of  the  individual  orientations  in  the  Euler  space  of  the  ODF  to  produce  a  smooth  function.  Several  possible  methods  can  be  used  to  do  this,  of  which  the  spherical  harmonic  method  is  generally  considered  the  most  reliable  and  when  programmed  using  modern  techniques  it  is  also  the  fastest  method  (e.g.  MTEX  by  Hielscher  and  Schaeben,  2008;  http://code.google.com/p/mtex/).  Typically  raw  EBSD  maps  are  subjected  to  data  cleaning;  filtered  to  remove  spikes,  systematic  mis-­‐indexing  data  points  and  non-­‐indexed  pixels,  mostly  located  along  grain  boundaries  replaced  by  assigning  the  orientation  of  a  neighbouring  point  (Wagner  et  al.,  2002).  The  cleaned  data  is  firstly  processed  to  converted  the  2D-­‐  or  3D-­‐grid  points  into  grains,  the  conversions  depends  what  the  user  considers  to  be  an  appropriate  cut-­‐off  angle  between  grains  and  way  this  implemented  in  the  software  (neighbour  topology  etc).    Secondly,  one  needs  to  define  several  parameters  when  using  the  spherical  harmonic  method  on  individual  orientation  data;  a)  the  radial  kernel  function,  historically  Bunge  (1982)  used  a  Gaussian-­‐like  function,  b)  the  half-­‐width  of  the  function  and  c)  the  maximum  degree  of  harmonic  development.  Wagner  et  al.  (1981)  proposed  that  the  half-­‐width  of  the  function  should  be  vary  with  the  number  of  individual  measurements  (n),  the  half-­‐width  being  larger  for  small  n,  implying  greater  smoothing.  A  typical  X-­‐ray  sample  of  grain  size  of  25  μm  and  surface  area  of  1  cm  by  1  cm  represents  approximately  to  300,000  grains  according  to  Engler  and  Randle  (2009).    Wright  et  al.  (2007)  studied  low  carbon  steel  samples  and  measured  between  134,000  and  30,000  grains  depending  on  grain  size.  Bozzolo  et  al.  (2007)  measured  a  low-­‐alloyed  Zr  sheet  sample  with  grain  size  of  5.5  μm  containing  83,000  grains.  Hence  modern  EBSD  measurements  can  approach  the  correct  order  of  magnitude  in  grain  numbers  to  be  compared  with  X-­‐ray  data.  A  question  that  has  often  been  posed  in  recent  years  is  how  many  grains  should  be  measured  to  have  the  same  statistical  significance  as  X-­‐ray  data.  The  mean  square  deviation  (ρ)  has  been  proposed  as  a  global  parameter  to  quantify  the  difference  between  an  ODF  estimated  from  individual  orientations  and  one  obtained  by  X-­‐ray  diffraction  (Pospiech  et  al.,  1994),  this  approach  suggested  relatively  small  samples  of  500  to  1000  grains  could  characterise  the  ODF,  because  of  the  sharp  textures  studied  and  limited  ODF  space  considered  (cubic-­‐orthorhombic).  Another  way  of  posing  this  question  was  in  terms  of  the  1/n  sampling  law  proposed  by  Matthies  and  Wagner  (1996).  The  1/n  sampling  law  predicts  that  as  the  number  of  grains  (n)  measured  increases  the  estimate  of  the  infinite  sample  is  approached  in  asymptotic  manor.  For  example  the  J-­‐index  of  Bunge  (1982)  is  scalar  measure  of  the  texture  sharpness  or  strength,  define  in  such  a  way  that  is  J  =  1  for  random  texture.  J  will  decrease  from  its  value  for  n  =  1  asymptotically  to  approach  the  value  for  n  =  ∞  according  to  the  1/n  law.  Estimates  made  by  Matthies  and  Wagner  (1996)  suggested  that  around  2000  grains  

were  sufficient  to  estimate  the  ODF,  a  factor  of  two  more  than  the  method  of  Pospiech  et  al.,  (1994).  The  number  of  orientations  is  not  the  only  important  factor;  it  quickly  became  apparent  the  sharpness  of  texture  was  another  important  factor  (e.g.  Jura  et  al.,  1996).    

Wright  et  al.  (2007)  used  a  number  of  different  parameters  to  evaluation  the  dependent  on  grain  numbers  and  difference  between  EBSD  and  X-­‐ray  values,  these  included;  pole  figure  densities,  ODF  densities,  ODF  differences,  pole  figures  symmetry  differences  and  texture  index  differences.    Wright  et  al.  (2007)  concluded  that  approximately  10,000  grains  are  required  to  reproduce  the  x-­‐ray  data,  the  maximum  pole  figure  densities  and  the  symmetry  parameters  appeared  to  be  the  best  comparative  indicators.  Bozzolo  et  al.  (2007)  introduced  an  alternative  approached,  extending  the  idea  of  Pospiech  et  al.,  based  on  using  a  reference  ODF  or  sub-­‐populations  of  a  single  to  calculated  volume  fraction  difference  (VΔ)  between  ODFs  rather  than  the  mean  square  deviation.  Minimizing  the  value  of  VΔ  serves  as  the  objective  function  for  optimizing  the  half-­‐width  as  a  function  of  the  number  of  grains.  The  results  show  that  error  parameter  VΔ  is  10%  for  10,000  grains  and  8%  for  20,000  grains.  It  is  interesting  to  note  that  initial  suggestion  by  Bunge  (1982)  of  25  points  per  ODF  cell,  implying  about  10,000  grain  orientations  for  metal  sheet  rolling  problems,  in  good  agreement  with  results  of  Wright  et  al.  (2007)  and  Bozzolo  et  al.  (2007).  

5.3  Indexation  

The  process  of  indexation  still  relies  heavily  on  operator  experience  and  many  factors  buried  deep  inside  the  software.  Hence  indexation  remains  most  delicate  operation  in  EBSD,  which  is  strongly  dependent  on  the  quality  of  the  diffraction  pattern  and  the  detection  of  the  diffraction  bands.  The  settings  controlling  the  Hough  transform  can  have  a  strong  influence  on  band  detection.  The  number  of  bands  used  for  indexing  have  a  strong  influence  on  indexing.  Different  software  packages  will  require  a  different  number  of  bands,  which  illustrates  the  different  strategies  used  by  the  software.  The  choice  of  using  the  orientation  of  bands,  the  orientation  and  the  band-­‐width  or  the  orientation,  the  band-­‐width  and  intensity  will  strongly  affect  indexing  results  and  indexing  speed.  Often  the  diffraction  intensity  is  just  used  to  select  which  hkls  are  retained  the  database  for  indexing,  rather  than  to  match  the  relative  intensity  of  each  band.  The  choice  of  the  reference  crystallographic  data  for  the  crystal  structure  will  also  effect  indexing,  particularly  for  more  complex  compositions.  The  main  concerns  about  reliability  of  indexing  occur  when  the  quality  of  the  diffraction  pattern  is  reduced,  for  example  due  to  poor  sample  preparation,  fast  acquisition  low  sensitivity  camera,  low  symmetry  or  weakly  diffracting  crystal.  Some  consideration  of  the  objective  of  the  study  and  quality  of  data  to  meet  these  objectives  is  essential  (Randle,  2009).  For  example  the  indexing  of  poorly  diffracting  minerals  would  be  too  unreliable  using  a  low  sensitivity  ultra-­‐fast  camera  (e.g.  Trimby  et  al.,  2002).  In  some  cases  reliable  indexing  can  only  be  done  manually.  In  all  cases  initial  indexing  for  each  phase  present  in  a  sample  should  be  done  manually  to  optimise  settings  of  the  Hough  transform,  number  of  bands,  band  setting  (line,  width  etc),  wait  time  etc  are  required.  Then  a  small  test  map  should  be  run  to  check  if  the  settings  work  reliably,  only  then  should  a  large-­‐scale  map  be  envisaged.  The  step  size  should  be  chosen  as  a  function  of  the  grain  size,  time  available  for  the  acquisition  and  objective  of  the  study.  Various  suggestions  have  been  made  for  the  number  of  steps  per  grain  needed  to  reliable  results;  to  obtain  an  accuracy  of  10%  at  

least  5  pixels  per  grain  are  required,  and  for  an  accuracy  of  5%,  a  minimum  of  8  pixels  per  grain  are  required  (Humphries,  2001),  10  pixels  per  grain  (Engler  and  Randle,  2009).  

 

6.  Future  of  EBSD  

6.1  Introduction  

The  evolution  of  EBSD  is  certainly  already  guided  by  the  trends  developed  in  recent  years,  such  as  increased  acquisition  speed  with  ultra-­‐fast  cameras  (e.g.  Chen  et  al.,  2012)  and  increasing  computational  power.  Increased  spatial  resolution  is  also  clearly  defined  objective  with  diffraction  physics  being  limited  by  interaction  volume  and  possibility  better  resolutions  at  lower  accelerating  voltages  (e.g.  Steinmetz  and  Zaefferer,  2010).  The  integration  EBSD  and  X-­‐ray  analysis  is  already  available,  but  could  certainly  be  improved  remembering  certain  limitations  due  to  the  interaction  volumes,  particularly  difference  in  their  depth  of  origin  for  diffracted  electrons  and  characteristic  X-­‐ray  photons.  EBSD  will  face  new  challenges  due  to  ever  increasing  size  of  data  sets.  Today  the  main  limitation  of  EBSD  is  the  pattern  quality  and  the  reliability  of  indexation,  especially  for  low  symmetry  weakly  diffracting  crystals.  Clearly  an  effort  in  the  direction  of  more  sensitive  EBSD  scintillators  would  automatically  guarantee  major  improvements  in  pattern  quality  and  therefore  the  reliability  of  indexation.  The  use  of  sensitive  and  robust  YAG  screens,  currently  very  expensive,  would  be  a  straightforward  option,  which  would  not  need  a  protective  aluminium  coating.  Scintillators  with  built-­‐in  image  intensifiers  may  be  another  avenue  to  develop  more  sensitive  detectors.  Noise  reduction  by  using  energy  filters  should  also  improve  diffraction  pattern  signal  to  noise  ratios  and  hence  make  band  detection  more  reliable.  The  Use  of  more  sophisticated  detection  methods  such  as  the  3D-­‐Hough  or  the  Radon  transform  taking  into  account  more  parameters,  such  as  diffraction  intensities  would  also  improve  indexing.  More  experience  is  probably  needed  to  judge  if  a  combination  of  more  sensitive  detection  and  recorded  hi-­‐fidelity  patterns  with  post-­‐mortem  off-­‐line  processing  is  a  more  reliable  solution  than  the  current  model  of  on-­‐line  processing.  The  currently  marginal  areas  of  EBSD,  such  as  3D-­‐EBSD  will  certainly  progress  as  the  access  to  such  expensive  system  becomes  more  frequent.  The  Crossbeam  or  Dualbeam  SEMs  using  focused  ion  beam  (FIB)  for  sample  preparation  are  only  suitable  for  studies  of  fine-­‐grained  materials.  Future  developments  for  coarse-­‐grained  using  automated  serial  sectioning  methods  at  the  macro-­‐to-­‐micro  scale  is  through  serial  sectioning  experiments  Spowart  (2006),  including  a  six-­‐axis  robot!  

6.2  Electron  signals  

If  we  just  considering  electron  signals,  several  recent  studies  have  highlighted  the  use  of  EBSD  and  electron  channelling  contrast  imaging  (ECCI)  in  combined  studies  of  dislocation  Burgers  vectors,  dislocation  densities  and  twins  (e.g.  Trager-­‐Cowan  et  al.,  2007  ;Gutierrez-­‐Urrutia  et  al.,  2009;  Gutierrez-­‐Urrutia  and  Raabe,  2012),  the  two  methods  are  quite  complimentary  with  ECPs  having  a  small  solid  angle  less  than  20°  allowing  direct  access  to  fine  details.  The  other  type  of  electron  diffraction  that  could  be  exploited  in  an  SEM  is  the  grazing  incident  Reflection  High-­‐Energy  Electron  Diffraction  (REED)  with  small  penetration  depth  and  a  spatial  resolution  of  about  1  μm  (Ichimiya  and  Cohen,  2004).    REED  diffraction  spots  or  streaks  seem  to  be  present  in  some  EBSD  patterns  with  appropriate  geometry  (Day,  2009)  at  5  to  30  kV  in  GaN,  but  contamination  

is  observed  after  a  few  minutes.  The  combined  spot  and  Kikuchi  line  information  in  the  diffraction  pattern  may  provide  additional  constraints  on  indexing  solutions.  REED  would  also  provide  additional  information  about  the  surface  crystallography  not  provided  by  EBSD.  REED  could  be  used  in  in-­‐situ  heating  experiments  to  monitor  atomic  layer  growth.  Clearly  prolong  use  of  REED  would  require  very  high  vacuum  conditions.  

6.3  X-­‐ray  and  spectroscopic  signals  

In  classical  textbooks  on  the  SEM  (e.g.  Goldstein  et  al.,  2003)  the  now  classical  use  of  secondary,  backscattered  electrons  and  X-­‐ray  microanalysis  are  presented.  Hence  it  is  no  surprise  that  there  has  been  an  integration  of  coupled  EBSD  and  X-­‐ray  detectors  by  detector  suppliers.  The  interaction  between  an  electron  beam  and  the  sample  produces  a  rich  variety  other  signals  that  have  not  as  yet  been  integrated  into  the  EBSD  environment.  When  the  diffracted  X-­‐ray  emission  stimulated  by  the  electron  beam  the  resulting  diffraction  pattern  is  called  Kossel  pattern,  named  after  Walter  Kossel  who  first  observed  them  in  1924.    When  the  Kossel  patterns  stimulated  by  an  X-­‐ray  source  it  is  called  pseudo-­‐Kossel  pattern.  Kossel  patterns  would  also  be  very  complimentary  to  EBSD  as  the  patterns  can  be  used  for  the  analysis  of  unknown  lattice  constants  with  precision  of  10-­‐5  and  high-­‐resolution  residual  stress  mapping  (Langer  and  Däbritz,  2010).  The  introduction  of  the  3D  Hough  transform  by  Maurice  and  Fortunier  (2008)  has  provided  the  first  means  of  automatically  indexing  Kossel  patterns.  Some  problems  remain  for  integration  of  Kossel  patterns  in  an  EBSD  system;  these  include  an  X-­‐ray  source  if  all  compositions  are  going  to  be  analysed.  All  patterns  from  three  different  methods  Kossel  diffraction,  pseudo-­‐Kossel  diffraction  and  the  EBSD,  can  be  recorded  by  a  single  scintillator-­‐CCD  camera  system  in  the  SEM  (Langer  et  al.,  2001).  Perhaps  a  simpler  technical  problem  is  the  integration  of  cathodoluminescence  (CL)  detector  into  an  EBSD  system.  Although  commercial  CL  systems  exist  that  can  map  the  hyper  spectral  (or  colour)  CL,  they  have  not  been  directly  integrated  into  an  EBSD  system  and  until  such  systems  are  as  expensive  as  a  complete  EBSD  system.  The  recent  development  of  compact  CCD  spectrometers  that  allow  the  visible,  near  infra-­‐red  and  near  ultra-­‐violet  spectra  to  be  recorded  in  digital  or  analogue  form  directly  to  a  computer  paves  the  way  to  an  extended  wavelength  ‘CL’  system  than  could  be  recorded  using  a  light-­‐pipe  or  parabolic  mirror  at  the  same  time  as  the  EBSD  mapping.  As  the  optical  CL  spectrum  contains  signals  related  to  point  and  line  defects,  as  well  as  impurities  at  the  trace  element  level  (e.g.  Parish  and  Russell,  2007;  Edwards  and  Martin,  2011),  it  provides  additional  information  that  cannot  be  detected  by  EBSD  or  X-­‐rays.  Finally,  the  coupling  of  micro-­‐Raman  spectroscope  associated  with  a  laser,  which  has  a  spatial  resolution  of  about  1  μm  could  compliment  EBSD  and  X-­‐ray  microanalysis.    It  can  also  be  used  for  chemical  mapping  using  a  database  of  spectra  to  identify  minerals  and  other  compounds.  In  addition  Raman  scattering  by  an  optically  anisotropic  crystal  gives  information  on  the  crystal  orientation.  

6.3  In-­‐situ  stages  

Another  area  of  future  development  is  the  use  of  special  stages  for  in-­‐situ  work.  Use  has  been  made  of  liquid  nitrogen  cold  stages  for  preserving  ice  Ih,  the  hexagonal  structure  commonly  observed  on  the  Earth’s  surface  in  Polar  Regions.  Sub-­‐grain  structures  have  been  measured  in  naturally  deformed  ice  (e.g.  Piazolo  et  al.,  2008;  Weikusat  et  al.,  2010).  Heating  stages  have  also  been  used  for  in-­‐situ  annealing  of  cold  rolled  alloy  where  the  crystallization  mechanism  was  identified  as  strain-­‐induced  

boundary  migration  (e.g.  Hurley  and  Humphreys,  2004).  A  novel  heating  stage  using  laser-­‐powered  heater  has  been  developed  for  EBSD  work  on  phase  transformations  (Kirch  et  al.,  2007).  Deformation  stages  have  also  been  developed  for  EBSD  work  (e.g.  Bjerkaas  et  al.,  2006)  to  study  texture  evolution  with  strain.  

6.4  Software  

Finally,  but  not  least  is  the  development  of  academic  open  source  software  for  EBSD.  The  academic  community  provides  an  import  driving  force  for  new  developments  in  the  area  of  EBSD,  for  hardware  and  software.  Given  the  complexity  of  the  parameterization  of  acquisition  software  and  the  post-­‐processing  software  it  is  important  the  independent  systems  are  developed  by  the  academic  community.  I  will  just  indicate  two  important  recent  developments  in  this  area.  One  is  the  MTEX  open  source  MatLab  toolbox  for  texture  analysis  initiated  by  Ralf  Hielscher.  The  first  reference  publication  about  the  MTEX  was  published  by  Hielscher  and  Schaeben  (2008)  and  more  recent  one  by  Mainprice  et  al.  (2011)  on  physical  properties  (see  http://code.google.com/p/mtex/).  The  second  is  an  open  source  EBSD  acquisition  software  initiated  by  Philippe  Pinard  and  recently  described  by  Pinard  et  al.  (2011)  (see  http://ebsd-­‐image.org/).  

7.  Conclusions  

In  this  review  I  have  tried  to  emphasise  from  the  technical  details  that  are  important  for  the  successful  operation  of  SEM-­‐EBSD  system  based  on  my  own  experience  at  Montpellier  and  experiences  with  dysfunctional  systems  elsewhere.    Firstly,  I  emphasis  the  need  for  top  quality  sample  preparation.  The  technology  has  greatly  advanced  since  1993,  mainly  directed  it  is  true  to  needs  of  the  community  working  on  metals;  fast  acquisition  speed  and  improved  spatial  resolution  below  50  nm.  Many  practical  problems  associated  with  EBSD  are  due  to  the  tilted  sample  geometry  at  70°  and  the  high  probe  currents.  The  long  acquisition  times  needed  for  EBSD  results  in  the  need  for  great  stability  of  the  SEM  system  and  the  shallow  depth  of  the  interaction  volume  results  in  EBSD  measurements  being  very  sensitive  to  any  form  of  surface  pollution,  a  problem  that  is  enhanced  due  to  the  high  probe  currents  that  are  generally  necessary.  The  reliability  of  EBSD  measurements  is  strongly  dependent  on  the  quality  and  high  signal  to  noise  ratio  of  the  measured  diffraction  pattern.  However  very  little  progress  has  been  made  in  the  last  10  years  on  the  improving  the  sensitivity  of  the  scintillator-­‐camera  system,  despite  the  fact  the  greater  sensitivity  would  directly  improve  band  detection,  indexing  reliability,  and  allow  lower  probe  currents.    

Future  developments  will  I  hope  include  more  sensitive  camera  systems.  As  the  electron  beam  specimen  interaction  generates  various  X-­‐ray,  electron  and  optical  signals,  many  of  these  to  be  combined  with  EBSD  to  give  much  more  powerful  synergy  that  presently  used.  Specialized  in-­‐situ  stages  will  allow  the  SEM  and  EBSD  to  realize  its  true  potential  to  study  a  wider  range  of  materials  and  dynamic  processes.  The  incubator  that  open  source  software  represents  must  be  encouraged  by  the  academic  community  if  we  want  to  explore  new  developments  that  have  no  immediate  commercial  impact  and  are  motivated  by  accuracy,  reliability  and  reproducibility.  

Acknowledgements  

The  author  is  grateful  to  the  organisers  of  the  10th  European  Microbeam  Analysis  Society  (EMAS)  regional  meeting  in  Padova,  Italy,  specifically  Anna  Fioretti  and  Richard  Spiess,  for  the  opportunity  to  share  his  practical  experiences  of  EBSD  systems.  I  thank  Luc  Van't  dack,  EMAS  Secretary,  for  his  patience  and  editorial  assistance.  Over  the  years  conversations  and  e-­‐mail  exchanges  has  helped  refine  my  view  of  EBSD  systems,  these  include  Austin  Day,  Florian  Heidelbach,  Karsten  Kunzer,  Geoff  Lloyd,  Joe  Michael,  David  Prior,  Niels-­‐Henrik  Schmidt  and  Robert  Schwarzer.  I  also  thank  my  present  and  past  colleagues  in  Montpellier  for  providing  the  continuous  scientific  stimulus  to  push  EBSD  to  new  limits,  these  include  Pierre  Azïs,  Fabrice  Barou,  Guilhem  Barruol,  Walid  Ben  Ismaïl,  Benoit  Ildefonse,  Luiz  Morales,  Andrea  Tommasi,  and  Alain  Vauchez.  Special  thanks  to  Christophe  Nevado,  without  his  careful  sample  preparation  none  of  this  would  be  possible.      

References  

Adams  B.L.,  Wright  S.I.,  Kunze,  K.,  (1993)  Orientation  imaging:  The  emergence  of  a  new  microscopy.  Met  Trans  24A:  819–831.    

Alam  M.N.,  Blackman  M.,  Pashley  D.W.,  (1954)  High-­‐angle  Kikuchi  patterns.  Proc  Roy  Soc  London  A221,224–242.  

Arnel,  F.,  Verdier,  P.,  Vincinsini,P.-­‐D.,  (1969)  Coefficient  de  retrodiffusion  dans  le  cas  d’électrons  monocinétiques  arrivant  sur  la  cible  sous  une  incidence  oblique.  Compt.  Rend.  Acad.  Sci.  (Paris),  268,  1526-­‐1529.  

Baba-­‐Kishi,  K.Z.,  (2002)  Review  Electron  backscatter  Kikuchi  diffraction  in  the  scanning  electron  microscope  for  crystallographic  analysis.  J.  Materials  Science,  37,  1716-­‐1746.  

Bjerkaas,  H.,  Fjeldbo,  S.K.,  Roven,  H.J.,  Hjelen,  J.,  Chiron,  R.,  Furu,  T.,  (2006)  Study  of  microstructure  and  texture  evolution  using  in  situ  EBSD  investigations  and  SE  imaging  in  SEM.  Mater  Sci  Forum  519–521,  809–814.  

Bozzolo,  N.,  Gerspach,  F.,  Sawina,  G.,  Wagner,  F.  (2007)  Accuracy  of  orientation  distribution  function  determination  based  on  EBSD  data  -­‐  A  case  study  of  a  recrystallized  low  alloyed  Zr  sheet.  Journal  of  Microscopy,  227,  275–283.  

Bunger,  H.-­‐J.,  (1993)    Texture  Analysis  in  Materials  Science,  Cuvillier  Verlag  Göttingen,  1993,  ISBN  3-­‐928815-­‐81-­‐4  

Borbély,  A.,  Maurice,  C.,  Driver,  J.H.  (2008)  Rotation  axis  analysis  of  deformed  crystals  by  X-­‐rays  and  electrons.  J.  Appl.  Cryst.  41,  747-­‐753.  

Chen,  Y.,  Hjelen,  J.,  Gireesh,  S.S.,  Roven,  H.J.  (2012)  Optimization  of  EBSD  parameters  for  ultra-­‐fast  characterization.  Journal  of  Microscopy,  245,  111–118.  

Coates,  D.G.,  (1967)    Kikuchi-­‐like  reflection  patterns  obtained  with  the  scanning  electron  microscope,  Philos.  Mag.  16,  1179-­‐1184.  

Day,  A.P.,  (2009)  Spherical  Kikuchi  Maps  and  Other  Rarities.  In  Schwartz,  A.  J.,  Kumar,  M.,  Adams,  B.L.  and  Field,  D.P.  (Editors)    (2009)  Electron  Backscatter  Diffraction  in  Materials  Science  (2nd  Edition),  ISBN  978-­‐0-­‐387-­‐88135-­‐5,  Kluwer  Academic  /  Plenum  Publishers,  65-­‐80.  

Dingley,  D.J.,  Mackenzie,  R.,  and  Baba-­‐Kishi,  K.Z.,  (1989)  Application  of  backscatter  KIkuchi  diffraction  for  phase  identifcation    and  crystal  orientation  measurements  in  materials  in  :  Microbeam  Analysis  1989  P.E.  Russell  ed.,  San  Francisco  Press,  San  Francisco  Press.  

Deal  A.,  Hooghan  T.,  Eades  A  .,  (2008)  Energy-­‐filtered  electron  backscatter  diffraction.  Ultramicroscopy  108,116–125.  

Dingley,  D.J.  (2004)  Progressive  steps  in  the  development  of  electron  backscatter  diffraction  and  orientation  imaging  microscopy,  J.  Microsc.,  213,  214–224.  

Drouin,  D.,  Couture,  A.R.,  Joly,  D.,  Tastet,  X.,  Aimez,  V.  &  Gauvin,  R.  (2007)  CASINO  V2.42-­‐A  fast  and  easy-­‐to-­‐use  modeling  tool  for  scanning  electron  microscopy  and  

microanalysis  users.  Scanning  29,  92–101.  http://www.gel.usherbrooke.ca/casino/index.html  

Eades,  A.,  (2000)  EBSD  :  Buying  a  system.  In  Schwartz,    A.  J.  ,  Kumar,  M.    and  Adams,  B.L.  (Editors)    (2000)  Electron  Backscatter  Diffraction  in  Materials  Science,  ISBN  0-­‐306-­‐46487-­‐X,  Kluwer  Academic  /  Plenum  Publishers,123-­‐126.  

Edwards,  P.R.,  Martin,  R.W.,  (2011)  Cathodoluminescence  nano-­‐characterization  of  semiconductors.  Semicond.  Sci.  Technol.  26  064005  doi:10.1088/0268-­‐1242/26/6/064005  

Engler,  O.,  Randle,  V.,  (2009)  Introduction  to  Texture  Analysis  Macrotexture,  Microtexture,  and  Orientation  Mapping.  CRC  Press,  Taylor  and  Francis  Group,  Boca  Raton  ,USA  

Finch  G.I.,  Wilman  H.,  (1937)  The  study  of  surface  structure  by  electron  diffraction.  Erg  Exakt  Naturwiss  16,  353–436.  

Fynn,  G.  W.,  and  Powell,  W.J.A.,  (1979)  The  Cutting  and  Polishing  of  Electro-­‐optic  Materials,  Adams-­‐Hilger,  London,  UK.  

Goldstein,  J.,  Newbury  D.,  Joy,  D.C.,  Lyman,  C.E.,  Echlin,  P.,  Lifshin,  E.,  Sawyer,  L.,  Michael,  J.R.  (2003)  Scanning  Electron  Microscopy  and  X-­‐ray  microanalysis  3rd  edition.  Springer  Science  &  Business  Media  Inc.,  New  York.  

Gutierrez-­‐Urrutia,  I.,  Zaefferer,  S.,  Raabe,D.,  (2009)  Electron  channeling  contrast  imaging  of  twins  and  dislocations  in  twinning-­‐induced  plasticity  steels  under  controlled  diffraction  conditions  in  a  scanning  electron  microscope.  Scripta  Materialia,  61,  737–740.  

Gutierrez-­‐Urrutia,  I.,  Raabe,D.,  (2012)  Dislocation  density  measurement  by  electron  channeling  contrast  imaging  in  a  scanning  electron  microscope.  Scripta  Materialia,  66,  343-­‐346.  

Heidelbach,  F.,  Kunze,  K.,  Wenk,  H-­‐.R.  (2000)  Texture  analysis  of  a  recrystallized  quartzite  using  electron  diffraction  in  the  SEM.  Journal  of  Structural  Geology,  22,  91-­‐104.  

Hough,  P.V.C.,  (1962)  Method  and  means  for  recognizing  complex  patterns.  US  patent  3,069,654.  

Harland,  C.J.,  Akhter,  P.,  and  Venables,  J.A.,  (1981)  Accurate  microcrystallography  at  high  spatial  resolution  using    electron  back  scattering  patterns  in  a  FEG-­‐SEM.  J.  Phys.  E14,  175-­‐182.  

Hielscher,  R.,  Schaeben,  H.,  (2008).  A  novel  pole  figure  inversion  method:  Specification  of  the  MTEX  algorithm.  J.  Appl.  Crystallog.  41,  1024–1037.  

Humphreys,  F.J.,  (1999)  Quantitative  metallography  by  electron  backscattered  diffraction.  Journal  of  Microscopy,  195,  170-­‐185.  

Humphreys,  F.J.,  Huang,  Y.,  Brough,  I.,  &  C.  Harris,  C.,  (1999)  Electron  backscatter  diffraction  of  grain  and  subgrain  structures  -­‐  resolution  considerations.    Journal  of  Microscopy,  195,  212-­‐216.  

Humphreys,  F.J.,  (2001)  Review  grain  and  subgrain  characterisation  by  electron  backscatter  diffraction.  J.  Mater.  Sci.  36,  3833–3854.  

Humphreys,  F.J.,    (2004)  Characterisation  of  fine-­‐scale  microstructures  by  

electron  backscatter  diffraction’,  Scr.  Mater.,  51,  771–776.  

Hurley,  P.J.,  Humphreys,  F.J.,  (2004)  A  study  of  recrystallization  in  single-­‐phase  aluminium  using  in-­‐situ  annealing  in  the  scanning  electron  microscope.  Journal  of  Microscopy,  213,  225-­‐234.  

Ichimiya,  A.,  Cohen,  P.  (2004)  Reflection  high  energy  electron  diffraction.  Cambridge  University  Press,  Cambridge,  UK,  ISBN  0-­‐521-­‐45373-­‐9.  

Joy  D.C.,  (1974)  Electron  channelling  patterns  in  the  scanning  electron  microscope.  In:  Holt  DB,  Muir  MD,  Boswarva  IM,  Grant  PR  (eds)  Quantitative  scanning  electron  microscopy.  Academic  Press,  New  York.  

Jura,  J.,  Pospiech,  J.,  Gottstein,  G.  (1996)  Estimation  of  the  minimum  number  of  single  grain  orientation  measurements  for  ODF  determination.  Z.  Metallkd.  87,  476–480.  

Kikuchi,  S.  (1928)  Diffraction  of  cathode  rays  by  mica,  Proc.  Imp.  Acad.  4  ,  354–356.  

Kirch,  D.M.,  Ziemons,  A.,  Lischewski,  I.,  Molodov,  D.A.,  Gottstein,  G.,  (2007)  A  novel  laser  powered  heating  stage  for  in-­‐situ  investigations  in  a  SEM.  Materials  Science  Form,  558-­‐559,  909-­‐914.  

Kocks,  U.F.,  Tomé,C.,  N.  and  Wenk,H.-­‐R.  (1998).  Texture  and  Anisotropy,  Cambridge  University  Press.  

Kogure,  T.  (2002),  Identification  of  polytypic  groups  in  hydrous  phyllosilicates  using  electron  backscattering  patterns.  American  Mineralogist,  87,  1678-­‐1685.  

Krieger  Lassen,  N.,  (1998)  Automatic  high-­‐precision  measurements  of  the  location  and  width  of  Kikuchi  bands  in  electron  backscatter  diffraction  pattern.  J.  Microsc  190,375–391.  

Kunze,  K.,  Wright,  S.I.,  Adams,  B.L.,  Dingley,  D.J.  (1993)  Advances  in  automatic  EBSP  single  orientation  measurements.  Textures  and  Microstuctures,  13,  41-­‐45.  

Langer,  E.,  Däbritz,  S.,  (2010)  75  Years  of  Kossel  patterns  –  past  and  future.  Materials  Science  and  Engineering  7  012015  doi:10.1088/1757-­‐899X/7/1/012015  

Langer,  E.,  Däbritz,  S.,  Schurig,  C.,  Hauffe,  W.,  (2001)  Lattice  constant  determination  from  Kossel  patterns  observed  by  CCD  camera.  Appl.  Surf.  Sci.  179,  45-­‐48  

Lloyd  G.E.,  (1987)  Atomic  number  and  crystallographic  contrast  images  with  the  SEM:  a  review  of  backscattered  electron  techniques.  Mineralogical  Magazine,  51,  3-­‐19.  

Lloyd  G.E.,  Ferguson,  C.C.,  (1986)  A  spherical  electron-­‐channelling  pattern  map  for  use  in  quartz  petrofabric  analysis.  J.  Struct.  Geol.  8,  517–526.  

Mainprice,  D.  (1981)  Experimental  deformation  of  quartz  polycrystals.  Ph.D.  these  Australian  National  University.  

Mainprice,  D.,  Hielscher,  R.,  Schaeben,  H.  (2011)  Calculating  anisotropic  physical  properties  from  texture  data  using  the  MTEX  open  source  package.  In:  Prior,  D.J.,  Rutter,  E.H.,  Tatham,  D.  J.  (eds)  Deformation  Mechanisms,  Rheology  and  Tectonics:  Microstructures,  Mechanics  and  Anisotropy.  Geological  Society,  London,  Special  Publications,  360,  175-­‐192.  

Maurice,  C.,  Fortunier,  R.,  (2008)  A  3D  Hough  transform  for  indexing  EBSD  and  Kossel  patterns.  J.  Microsc.  230,  520–529.  

Matthies,  S.,  Wagner,  F.,  (1996)  On  a  1/n  law  in  texture  related  single  orientation  analysis.  Phys.  Stat.  Sol.  B  196,  K11–K15.  

Michael,  J.R.,  Goehner,  R.P.,  (1993)  Crystallographic  phase  identification  in  the  scanning  electron  microscope:  Backscattered  electron  Kikuchi  patterns  imaged  with  a  CCD-­‐based  detector.  MSA  Bull  23,168.  

Michael,  J.R.,  Goehner,  R.P.,  (1994)  Advances  in  backscattered  electron  Kikuchi  patterns  for  crystallographic  phase  identification.  In:  Bailey  G.W.,  Garratt-­‐Reed  A.J.  (eds),  Proceedings  of  the  52nd  annual  meeting  of  the  microscopy  society  of  America,  San  Francisco  Press,  pp  596–597.  

Mingard;  K.,  Roebuck,  B.,  Bennett,  E.,  Gee,  M.,  Nordenstrom,  H.,  Sweetman,  G.,  Chan.  P.,  (2009)  Comparison  of  EBSD  and  conventional  methods  of  grain  size  measurement  of  hardmetals.  Int  J  Refract.  Met.  Hard.  Mater.,  27,  213–23.  

Nishikawa  S.,  Kikuchi  S.,  (1928)  The  diffraction  of  cathode  rays  by  calcite.  Proc  Imperial  Acad.  (Japan)  4,  475–477.  

Newbury,  D.E.  Yakowtiz,  H.(1976).  National  bureau  of  standards  special  publication  460.  Eds.  Hienrich,  K.F.J.  ,Newbury,  D.E.,  Yakowtiz,  H.,  Washington,  DC,  p.15.  

Randle,  V.  (2009)  Electron  backscatter  diffraction:  Strategies  for  reliable  data  acquisition  and  processing.  Material  Characterization,  60,  913-­‐922.  

Parish,  C.M.,  Russell,  P.E.,  (2007)  Scanning  Cathodoluminescence  Microscopy,  Advances  in  imaging  and  electron  physics,  147,  1-­‐135.  

Pera,  E.,  Mainprice,  D.,  and  Burlini,  L.,  (2003)  Anisotropic  seismic  properties  of  the  upper  mantle  beneath  the  Torre  Alfina  area  (Northern  Apennines,  Central  Italy).  Tectonophysics,  370,  11-­‐30.  

Piazolo,  S.,  Montagnat,  M.,  Blackford,  J.R.,  (2008)  Sub-­‐structure  characterization  of  experimentally  and  naturally  deformed  ice  using  cryo-­‐EBSD.  J.  Microsc.  230,  509–519.  

Pinard,  P.T.,  Lagacé,  M.,    Hovington,P.,  Thibault,D.,  Gauvin,  R.  (2011)  An  Open-­‐Source  Engine  for  the  Processing  of  Electron  Backscatter  Patterns:  EBSD-­‐Image.  Microscopy  and  Microanalysis,  17,  374-­‐385.  doi:10.1017/S1431927611000456  

Pospiech,  J.,  Jura,  J.,  Gottstein,  G.  (1994)  Statistical  analysis  of  single  grain  orientation  data  generated  from  model  textures.  Mater.  Sci.  Forum  157–162,  407–412.  

Radon,  J.  (1917)  Über  die  Bestimmung  von  Funktionen  durch  ihre  Integralwerte  längs  gewisser  Mannigfaltigkeiten.  Ber  Verh  Sächs  Akad  Wiss  Leipzig  Math-­‐Naturw  Klasse  69,  262–267.  

Schwartz,  A.  J.,  Kumar,  M.,  Adams,  B.L.  (Editors)    (2000)  Electron  Backscatter  Diffraction  in  Materials  Science,  ISBN  0-­‐306-­‐46487-­‐X,  Kluwer  Academic  /  Plenum  Publishers,350  pp.  

Schwarzer,  R.A.  (1997)  Automated  crystal  lattice  orientation  mapping  using  a  computer-­‐controlled  SEM.  Micron  28,  249-­‐265.  

Schwarzer  R.A.,  Sukkau,  J.  (2003)  Automated  evaluation  of  Kikuchi  patterns  by  means  of  Radon  and  fast  Fourier  transformation,  and  verification  by  an  artificial  neural  network.  Adv  Eng  Mater  5,601–606.  

Schwarzer,R.A.  and  Hjelen,J.  (2010)  High-­‐speed  orientation  microscopy  with  offline  solving  sequences  of  EBSD  patterns.  Solid  State  Phenomena  160,  295-­‐300.  

Søfferud,  M.,  Hjelen,  J.,  Karlsen,  M.,  Breivik,  T.,  Krieger  Lassen,  N.C.,  Schwarzer,  R.  (2008)  Development  of  an  ultra-­‐fast  EBSD  detector  system.  In:  Luysberg,  M.,  Tillmann,  K.,  Weirich,  T.  (eds)  Proceedings  of  the  14th  European  microscopy  congress,  EMC2008,  Vol.  1:  Instrumentation  and  methods.  Springer-­‐Verlag,  Berlin,  pp  623–624.  

Spowart,  J.E.,  (2006)  Automated  serial  sectioning  for  3-­‐D  analysis  of  microstructures.  Scripta  Mater.,  55,  5–10.  

Steigerwald,  J.M.,  Murarka,  S.P.,  Gutma,  R.J.,  (2004)  Chemical  Mechanical  Planarization  of  Microelectronic  Materials  WILEY-­‐VCH  Verlag  GmbH  &  Co  

Steinmetz,  D.R.,  Zaefferer,  S.,  (2010)  Towards  ultrahigh  resolution  EBSD  by  low  accelerating  voltage.  Materials  Science  and  Technology,  26,  640-­‐645.  

Trager-­‐Cowan,C.,  Sweeney,F.,  Trimby,  P.W.,  Day,  A.P.,  Gholinia,  A.,  Schmidt,  N.H.,  Parbrook,  P.J.,  Wilkinson,  A.J.,  Watson,  I.M.,  (2007)  Electron  backscatter  diffraction  and  electron  channeling  contrast  imaging  of  tilt  and  dislocations  in  nitride  thin  films,  Physical  Review  B:  Condensed  Matter  75,  085301.  

Trimby,  P.,  Day,A.,  Mehnert,  K.,  Schmidt,  N.-­‐H.  (2002)  Is  fast  mapping  good  mapping?  A  review  of  the  benefits  of  high-­‐speed  orientation  mapping  using  electron  backscatter  diffraction.  Journal  of  Microscopy,  205,  259–269.  J.  Microscopy,  239,  245-­‐248.  

Van  De  Moortèle,  B.,  Bezacier,  L.,  Trullenque,  G.,  Reynard,  B.,  (2010)  Electron  back-­‐scattering  diffraction  (EBSD)  measurements  of  antigorite  lattice-­‐preferred  orientations  (LPO).  J.  Microscopy,  239,  245-­‐248.  

Venables,  J.A.,  Harland,  C.J.,  (1973)  Electron  back-­‐scattering  patterns—A  new  technique  for  obtaining  crystallographic  information  in  the  scanning  electron  microscope.  Phil  Mag  27,1193–1200.  

Wagner,  F.,  Wenk,  H.R  .,  Esling,  C.  and  Bunge,  H.J.,  (1981).  Importance  of  odd  coefficients  in  texture  calculation  for  trigonal-­‐triclinic  symmetries  .  Phys  .  Status  Solidi,  A67:  269-­‐285.  

Wagner,  F.,  Bozzolo,  N.,  Dewobroto,  N.,    Gey,  N.  (2002)  Some  remarks  about  the  processing  of  automatic  EBSD  orientation  measurements  in  view  of  texture  determination.  Mater.  Sci.  Forum  408–412,  143–148.  

Weikusat,  I.,  De  Winter,  D.A.M.,  Pennock,  G.M.,  Hayles,  M.,  Schneijdenberg,  C.T.W.N.,  Drury,  M.R.,  (2010)  Cryogenic  EBSD  on  ice:  preserving  a  stable  surface  in  a  low  pressure  SEM.  Journal  of  Microscopy,  242,  295-­‐310.  doi:  10.1111/j.1365-­‐2818.2010.03471.x  

Wells,  O.C.,  (1974),  Scanning  electron  microscopy,  McGraw-­‐Hill,  New  York.  

Went,  M.R.,  Winkelmann,A.,  Vos,M.  (2009)  Quantitative  measurements  of  Kikuchi  bands  in  diffraction  patterns  of  backscattered  electrons  using  an  electrostatic  analyzer.  Ultramicroscopy  109,1211–1216.  

Wilkinson,  A.J.,  Meaden,  G.,  Dingley,  D.J.,  (2006)  High-­‐resolution  elastic  strain  measurement  from  electron  backscatter  diffraction  patterns:  New  levels  of  sensitivity.  Ultramicroscopy  106,307–313.  

Winkelmann,  A.,  Trager-­‐Cowan,  C.,  Sweeney,  F.,  Day,  A.,  Parbrook,  P.  (2007)  Many-­‐beam  dynamical  simulation  of  electron  backscatter  diffraction  patterns.  Ultramicroscopy  107,  414–421.  

Wright,  S.I.,  Adams  B.L.,  (1992)  Automatic  analysis  of  electron  backscatter  diffraction  patterns.  Metall  Trans  23A,  759–767.  

Wright,  S.I.,  Nowell,  M.M.,Bingert,  J.F.,  (2007).  A  comparison  of  textures  measured  using  X-­‐ray  and  electron  backscatter  diffraction.  Metal.  Mat.  Trans.  A,  38A,  1845-­‐1855.  

Young,  C.T.,  Young,  J.L.  (1972)  Computer  generation  and  identification  of  Kikuchi  Patterns.  J.  Appl.  Phys.  ,  43,  1403-­‐1417.  

Zaefferer,  S.,  (2007)  On  the  formation  mechanisms,  spatial  resolution  and  intensity  of  backscatter  Kikuchi  patterns.  Ultramicroscopy  107,254–266.  

   

Figures  

 

Figure  1  Generic  SEM-­‐EBSD  system  showing  all  the  elements  essential  for  EBSD.  Motorized  eucentic  specimem  stage  with  external  stage  controller.  EBSD  camera  system  comprising  of  ;  phosphor  screen,  forward  scattered  dectector  and  associated  amplifier,  protective  lead  glass  window,  lens,  low  light  level  integrating  CCD  camera  and  control  unit.  External  x-­‐y  beam  controller.  PC  computer  with  a  frame  grabber  card  to  record  the  diffraction  pattern  and  interface  cards  for  beam  and  stage  controllers.  Software  for  EBSD  acquisition  (diffraction  pattern  and  forward  scattered  image)  and  data  processing  (indexing  to  mapping  and  pole  figures  etc).    

 

Figure  2.  Generic  SEM  chamber  with  EBSD  camera  system  mounted  on  the  port  at  90°  from  the  tilt  axis,  which  is  parallel  to  the  X  translation  direction.  The  specimen  stage  is  tilted  to  70°  from  the  horizontal,  with  the  specimen  (obscured)  facing  the  EBSD  screen.    The  alignment  of  X-­‐axis  translation  of  the  tilted  specimen  with  the  horizontal  axis  of  the  SEM  can  be  made  by  a  rotation  about  the  Z-­‐axis.  Note  the  EBSD  camera  system  can  move  in  towards  the  sample  or  be  retracted  to  change  the  sample  to  screen  distance,  also  know  as  a  camera  length.    

 

 

 

Figure  3.  Comparison  between  a  non-­‐eucentric  and  eucentric  stage.  To  keep  the  EBSD  system  well  calibrated  when  using  the  Y-­‐translation  of  the  specimen  stage  when  tilted  the  eucentric  stage  is  essential  because  the  working  distance  is  constant.    The  illustration  is  for  70°  tilt.  

 

 

 

Figure  4.  Bragg’s  law  the  basic  equation  governing  the  presence  of  Kikuchi  lines  in  an  EBSD  diffraction  pattern.  Note  the  diffraction  angle  theta  θ  will  be  very  small  because  the  wavelength  of  electrons  with  a  typical  SEM  accelerating  voltage  of  20  kV  will  be  8.66  x  10-­‐3  nm.  

 

Figure  5.  Illustration  of  the  3D  nature  of  the  Kikuchi  cones  that  project  on  the  EBSD  phosphor  screen  as  nearly  straight  lines  due  to  the  very  small  Bragg  angles  for  electrons  at  typical  SEM  accelerating  voltages.  The  detailed  geometry  near  the  source  region  is  shown  at  the  top  right.  

 

Figure  6.  Detailed  geometry  of  the  projected  geometry  on  the  EBSD  camera  screen  and  the  relative  intensity  across  a  Kikuchi  band  composed  of  the  excess,  deficient  lines  and  relatively  high  intensity  between  them.  Parameters  of  band  slope  and  band  contrast  can  be  derived  from  the  Kikuchi  band  profiles,  which  can  provide  useful  images  of  the  diffraction  contrast  associated  with  the  microstructure.  An  averaged  intensity  profile  taken  from  Went  et  al.  (2009)  using  a  silicon    single-­‐crystal  at  25  to  40  kV.  

 

Figure  7.  Relative  positioning  of  the  SEM  pole  piece  with  respect  to  the  tilted  sample  and  EBSD  camera  screen.  The  ideal  geometry  is  show  where  the  pattern  center  (PC)  is  near  the  top  of  the  screen,  this  requires  that  the  screen  center  (SC)  and  hence  the  axis  of  SEM  port  is  slightly  below  the  touch  point  of  the  beam  on  the  sample  (S)  for  the  chosen  working  distance  (WD).  Note  the  probe  is  elliptical  on  the  tilted  sample.    

 

Figure  8.  The  relationship  between  pattern  quality  and  pattern  center  with  working  distance.    

 

Figure  9.  The  position  of  the  best  EBSD  pattern  contrast  and  accelerating  voltage.  The  data  are  taken  from  Steinmetz  and  Zaefferer  (2010).  

 

 

Figure  10.  The  silicon  wafer  calibration  sample.  

 

 

 

Figure  11.  A  common  problem  when  installing  an  EBSD  system  is  to  define  the  relative  positions  of  the  tilted  sample,  camera  screen  and  SEM  pole  piece  for  an  acceptable  working  distance  and  a  good  pattern  center,  while  avoiding  that  specimen  touches  the  pole  piece  during  Y-­‐translation  and  you  can  access  an  acceptable  area  of  the  sample!    

 

Figure  12.  The  effect  of  the  pole  piece  profile  on  sample  positioning.  When  buying  an  SEM  for  EBSD  the  profile  of  the  pole  piece  could  be  a  factor  for  getting  detectors  close  to  sample.  

 

Figure13.  The  screen  geometrical  parameters  showing  variation  of  solid  angle  with  screen  to  specimen  distance  as  a  function  of  screen  diameter.  The  shaded  in  grey  area  is  where  most  commercial  EBSD  screens  occur,  with  circular  screens  of  diameters  of  34  and  40  mm,  as  well  as  rectangular  screens  (vertical  V=30  and  horizontal  H=40  mm).  

     

 

Figure14.  The  shape  of  the  probe  on  the  surface  of  tilted  (70°)  sample  is  an  ellipse  with  short  axis  parallel  to  the  tilt  axis  (X-­‐axis)  and  long  axis  parallel  to  the  Y-­‐axis.  The  interaction  volume  between  diffracting  electrons  and  sample  make  disc-­‐like  shape  with  thickness  of  2  nm  elongated  ‘down  slope’  in  the  forward  scattered  direction  parallel  to  Y-­‐axis.  The  dimensions  of  ellipse  and  depth  (2  nm)  are  taken  from  Zaefferer  (2007)  for  iron  at  15  kV.    The  purple  region  is  the  source  region  for  50%  of  the  diffracted  electrons.  Note  the  figure  is  not  to  scale.  

 

 

Figure15.  Beam  and  Stage  scanning.  

 

Figure16.  The  combined  beam  and  stage  scanning  method  for  sampling  large  specimen  area.  

 

Figure17.  The  relation  between  step  size  and  time  in  the  linear  and  log-­‐log  plots  

 

Figure18.  Log-­‐Log  plot  of  step  size  versus  time  

 

 

Figure19.  The  measured  fraction  area  (MAF)  of  the  interaction  ellipse  as  measured  for  iron  at  15  kV  by  Zaefferer  (2007)  of  the  area  between  EBSD  measurement  grid  points  defined  by  the  step  size.  The  region  MAF  >1  in  grey  is  due  to  overlapping  interaction  ellipse,  but  overlapping  also  occurs  below  MAF  =1.  (See  text  for  details)  

 

Figure  20.  The  EBSD  square  grids  are  marked  in  green  with  the  interaction  ellipses  in  red,  the  x-­‐  (tilt)  and  y-­‐axis  of  the  specimen  stage  are  shown.  The  top  row  shows  the  grids  and  ellipses  at  relative  true  scale  with  step  sizes  from  100,  50  and  25  nm.  The  bottom  row  shows  the  50  and  25  nm  step  size  magnified  to  illustrate  the  overlap  using  semi-­‐transparent  ellipses  on  the  left-­‐hand  side.  In  the  top  right-­‐hand  example  (step  size  =100  nm),  the  effect  of  having  a  shorter  step  size  in  the  x-­‐direction  is  shown  by  the  blue  ellipse  to  produce  a  more  homogenous  sampling.  

 

 

 

 

Figure  21.  The  EBSD  square  grids  are  marked  in  green  with  the  interaction  ellipses  in  red,  the  x-­‐  (tilt)  and  y-­‐axis  of  the  specimen  stage  are  shown  for  a  step  size  of  25nm.  The  first  row  of  grid  points  is  marked  by  a  black  dot.  The  interaction  ellipses  have  their  topmost  position  on  the  grid  points,  in  the  same  geometry  as  shown  in  Figure  14.  Each  ellipse  has  transparency  of  85%  so  that  the  complex  overlaps  can  be  clearly  seen.  High  overlapping  regions  from  bands  (B)  and  oval  (O)  shapes  are  marked  by  black  boxes.