manual de laboratorio contaminación marina

8/17/2019 Manual de Laboratorio Contaminación Marina

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M.C. Sergio Raúl Canino Herrera y Dr. José Anto

Manual de Prácticas de Laboratorio d

Contaminación Marin

Universidad Autónoma deBaja California

Facultad de Ciencias Marinas

Avalado, alidado! el ["ec#a! $or Conse%oécnico


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Universidad Autónoma deBaja California

Facultad de Ciencias Marinas

Directorio

Dr. Feli$e Cua'ea el()*ue)Rector UABC

Dr. +scar Roerto -$e) /onillaVicerrector, UABC Campus Ensenada

Dr. Juan 0uiller'o aca Rodr1gue)Director FCM

Dr. 1ctor Antonio Zavala Ha')Sudirector, FCM


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ÍndiceIntroducción ........................................................................................................................................2

Encuadre del Sistema de Prácticas .............................................................................................................2

3ntroduccin................................................................................................................................. 2

Co'$etencias a las *ue contriuye............................................................................................. 2

Niveles de Desempeño ..................................................................................................................... 2

4icacin dentro del 'a$a curricular..........................................................................................5

6rogra'a del Siste'a de 6r(cticas..............................................................................................7

Contenido de Prácticas de Laboratorio de Contaminación Marina. ...................................................................89

EVALUACION DE LA CONAMINACION MA!INA. ..............................................................................88

6ro$sito 0eneral de las 6r(cticas de Conta'inacin Marina....................................................88

8. D:&:RM3;AC3+; D: -A D:MA;DA 8.8. 3ntroduccin...................................................................................................................... 8>

8.>. +%etivo............................................................................................................................ 8>

8.?. Material.............................................................................................................................8>

8.@. 3nstru'ental.....................................................................................................................8?

8.. Reactivos..........................................................................................................................8?

8.B. Desarrollo.......................................................................................................................... 8?

8.2. Método de :valuacin.......................................................................................................8@

8.5. /iliogra"1a........................................................................................................................8@>. D:&:RM3;AC3+; D: -A D:MA;DA .8. 3ntroduccin...................................................................................................................... 8

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>.. Método de :valuacin.......................................................................................................82

>.B. /iliogra"1a........................................................................................................................82

?. D:&:RM3;AC3+; D: -A D:MA;DA /3+. +%etivo............................................................................................................................ 87

?.?. Material.............................................................................................................................87


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?.?.8. Materiales................................................................................................................. 87

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@. D:&:RM3;AC3+; D: S+-3D+S :; &+DAS S4S F+RMAS..................................................>?

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5.3.1. Materiales................................................................................................................. >5

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B. D:&:RM3;AC3+; D: D:&:R0:;&:S A;3+;3C+S SAAME...................................................?>

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2. D:&:RM3;AC3+; D: C-+R+ R:S3D4A- -3/R: C+M/3;AD+............................................?2


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2.8. 3ntroduccin...................................................................................................................... ?2

2.>. +%etivo............................................................................................................................ ?2

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7.3.1. Materiales................................................................................................................. ?2

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2.B. /iliogra"1a........................................................................................................................@9

5. D:&:RM3;AC3+; D: H3:RR+...............................................................................................@8

5.8. 3ntroduccin...................................................................................................................... @8

5.>. +%etivo............................................................................................................................ @8

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8.3.1. Materiales................................................................................................................. @8

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5.@. Desarrollo.......................................................................................................................... @>

8B.. Método de :valuacin...................................................................................................@?

5.B. /iliogra"1a........................................................................................................................@?

7. Deter'inacin de 'etales Zn, Cd, 6 y CuE, $or volta'etr1a andica de arrido, con $ulsodi"erencial..................................................................................................................................... @@

7.8. 3ntroduccin...................................................................................................................... @@

7.>. +%etivo............................................................................................................................ @

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7.. Método de :valuacin.......................................................................................................@7

7.B. /iliogra"1a........................................................................................................................@7I. Ane"os ...................................................................................................................................... 9

3.i. ;or'as 0enerales de Seguridad e Higiene.......................................................................9

3.ii. Medidas 0enerales en Caso de Accidente........................................................................>

Plan general de emergencia ............................................................................................................ >

Fuego en el laboratorio!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! >

Fuego en el cuerpo ....................................................................................................................... >

Quemaduras ............................................................................................................................... ?


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Cortes ....................................................................................................................................... ?

Derrame de productos u!micos sobre la piel .......................................................................................?

Corrosiones en la piel por "cidos # "lcalis ..........................................................................................@

Corrosiones en los o$os .................................................................................................................. @

%ngesti&n de productos u!micos .......................................................................................................@

33. S+-4C3+;:S :M6-:ADAS :; :S&: MA;4A-..........................................................................

D:MA;DA . +%etivo............................................................................................................................ 8>

8.?. Material.............................................................................................................................8>8.@. 3nstru'ental..................................................................................................................... 8>

8.. Reactivos.......................................................................................................................... 8>

8.B. Desarrollo.......................................................................................................................... 8?

8.2. Método de :valuacin.......................................................................................................8@

8.5. /iliogra"1a........................................................................................................................8@

>. :A-4AC3+; D: ;+G S+G....................................................................................................8B

>.8. 3ntroduccin......................................................................................................................8B


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>.. Método de :valuacin.......................................................................................................87

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?. :A-4AC3+; D: C+G 6S&.....................................................................................................>8

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?.. Método de :valuacin.......................................................................................................>@

?.B. /iliogra"1a........................................................................................................................>@

EVALUACION DE LA CALIDAD DE SUELOS. ......................................................................................>B

@. Deter'inacin de 'ateria org(nica $or incineracin y DB

@.8. 3ntroduccin......................................................................................................................>B

@.>. +%etivo............................................................................................................................ >2@.?. Material.............................................................................................................................>2

@.?.8. Materiales.................................................................................................................>2

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@.@. Desarrollo.......................................................................................................................... >5

@.. Método de :valuacin.......................................................................................................>7

@.B. /iliogra"1a........................................................................................................................>7

. Deter'inacin de la De'anda /io*u1'ica de +G1geno..........................................................?9

.8. 3ntroduccin......................................................................................................................?9

.>. +%etivo............................................................................................................................ ?9

5.3. Material.............................................................................................................................?9

5.3.1. Materiales.................................................................................................................?9

.?.>. 3nstru'ental.............................................................................................................?8

.?.?. Reactivos..................................................................................................................?8


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.@. Desarrollo.......................................................................................................................... ?8

.. Método de :valuacin.......................................................................................................?@

.B. /iliogra"1a........................................................................................................................?@

B. Deter'inacin de ;utrientes ;itrogenados............................................................................?B

B.8. 3ntroduccin......................................................................................................................?B

B.>. +%etivo............................................................................................................................ ?B

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'.3.1. Materiales.................................................................................................................?B

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B.@. Desarrollo.......................................................................................................................... ?2

B.. Método de :valuacin.......................................................................................................?7

B.B. /iliogra"1a........................................................................................................................?7

EVALUACION DE CALIDAD DEL A%UA. ............................................................................................@9

6ro$sito 0eneral de las 6r(cticas de :valuacin de la calidad de agua...................................@9

2. Deter'inacin de cloro residual lire y co'inado................................................................@9

2.8. 3ntroduccin......................................................................................................................@9

2.>. +%etivo............................................................................................................................ @8

2.?. Material.............................................................................................................................@8

7.3.1. Materiales.................................................................................................................@8

2.?.>. 3nstru'ental.............................................................................................................@8

2.?.?. Reactivos..................................................................................................................@82.@. Desarrollo.......................................................................................................................... @>

2.. Método de :valuacin.......................................................................................................@?

2.B. /iliogra"1a........................................................................................................................@?

5. Deter'inacin de la concentracin de detergentes...............................................................@@

5.8. 3ntroduccin......................................................................................................................@@

5.>. +%etivo............................................................................................................................ @

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8.3.1. Materiales.................................................................................................................@

5.?.>. 3nstru'ental.............................................................................................................@

5.?.?. Reactivos..................................................................................................................@

5.@. Desarrollo.......................................................................................................................... @

5.. Método de :valuacin.......................................................................................................@5

5.B. /iliogra"1a........................................................................................................................@5

7. Deter'inacin de 'etales Zn, Cd, 6 y CuE, $or volta'etr1a andica de arrido, con $ulsodi"erencial..................................................................................................................................... @7


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7.8. 3ntroduccin......................................................................................................................@7

7.>. +%etivo............................................................................................................................ 9

7.?. Material.............................................................................................................................9

9.3.1. Materiales.................................................................................................................9

7.?.>. 3nstru'ental.............................................................................................................9

7.?.?. Reactivos..................................................................................................................9

7.@. Desarrollo.......................................................................................................................... 9

7.. Método de :valuacin.......................................................................................................@

7.B. /iliogra"1a........................................................................................................................@

I. Ane"os ......................................................................................................................................

3.i. ;or'as 0enerales de Seguridad e Higiene.......................................................................

3.ii. Medidas 0enerales en Caso de Accidente........................................................................2

Plan general de emergencia ............................................................................................................2

Fuego en el laboratorio .................................................................................................................2

Fuego en el cuerpo .......................................................................................................................2

Quemaduras ............................................................................................................................... 5

Cortes ....................................................................................................................................... 5

Derrame de productos u!micos sobre la piel .......................................................................................5

Corrosiones en la piel por "cidos # "lcalis ..........................................................................................7

Corrosiones en los o$os .................................................................................................................. 7

%ngesti&n de productos u!micos .......................................................................................................7

33. S+-4C3+;:S :M6-:ADAS :; :S&: MA;4A-..........................................................................B96R:6ARAC3; D: MA&:R3A-:S 6ARA M4:S&R:+ D: -A A&MSF:RA MA;:J+ D: S3S&:MA D:C+-:C&A.................................................................................................................................... B9

:A-4AC3+; D: ;+G S+G.......................................................................................................B9

:A-4AC3+; D: C+G 6S&........................................................................................................B9

:A-4AC3+; D: MA&:R3A +R0A;3CA D

:A-4AC3+; D: M:&A-:S 6+R +-&AM:&R1A...........................................................................B>


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Manual de 6r(cticas de -aoratorio de Conta'inacin


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Manual de 6r(cticas de -aoratorio de Conta'inacin


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Manual de 6r(cticas de -aoratorio de Conta'inacin Marina.Encuadre del Sistema de Prácticas 6(gina 8>

Uicación dentro del mapa curricular

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-avala!acultad de Ciencias "arinas de la #A$C

Contaminac

ión Marina


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Manual de 6r(cticas de -aoratorio de Conta'inacin Marina.Encuadre del Sistema de Prácticas 6(gina

8?

%ro&rama del Sistema de %r'cticas

Tema Práctica o prácticas programadas Ámbito dedesarrollo Duración*

8. Conta'inacin Marina

D:&:RM3;AC3+; D: -A D:MA;DA


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Contenido de Prácticas de Laboratorio deContaminación Marina

M en C. Sergio Raúl Canino Herrera

Dr. José Antonio Segovia Zavala!

Res$onsales de la elaoracin de este 'anual. !


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Manual de 6r(cticas de -aoratorio de Conta'inacin Marina.6(gina

8

S.R. Canino-Herrera y J. A. Segovia-avala !acultad de Ciencias "arinas de la #A$C


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8B

E!"L#"CI$% DE L" C$%T"MI%"CI$% M"&I%"Facultad de Ciencias Marinas de la 4niversidad Autno'a de /a%a

Cali"ornia

Responsable(s): M en C. Sergio Raúl Canino Herrera y Dr. José A.Segovia Zavala

Número de alumnos por práctica: 89

%ropósito (eneral de las %r'cticas de Contaminación Marina!Con la serie de $r(cticas de esta seccin, se tienen conte'$ladas di"erentestécnicas de an(lisis de 'uestras de agua de 'ar, con la Inalidad dedeter'inar su calidad. :ste $ro$sito se *uiere alcan)ar considerando a los'is'os conta'inantes co'o indicadores del nivel de a"ectacin delcontenido *u1'ico de un cuer$o de agua de 'ar en un a'ientedeter'inado, $or una "uente de conta'inacin o ien, $uede a$licarse a la'is'a "uente e'isora, con algunas 'odiIcaciones, 'is'as *ue se indicancuando sean a$licales a cada variale.

Cada $r(ctica se dise con el o%eto de *ue el alu'no lea y co'$rendacada $orcin de la $r(ctica. :n cada eG$eriencia se descrien los o%etivosde a$rendi)a%e *ue el alu'no alcan)ar( al ter'inar la sesin, léalos ycuando ter'ine su re$orte cercirese *ue $ueda cu'$lirlos. -a introduccincontiene algunos antecedentes de la técnica, su "unda'ento, las venta%as y

desventa%as con res$ecto a otras técnicas. :n el $rocedi'iento se indica en"or'a detallada la 'anera de $rocesar su 'uestra. +serve las notas *uese indican $ues son 'uy i'$ortantes $ara la eGitosa reali)acin de la$r(ctica. :l 'ane%o de los resultados le $er'ite $rocesar los resultadosotenidos en una "or'a detallada. Al Inal de cada $r(ctica se locali)analgunas $reguntas Inales y las lecturas reco'endadas *ue le ayudar(n aco'$le'entar lo a$rendido en el laoratorio.

&odas las técnicas a*u1 descritas son a$roadas $or instituciones co'o laFDA, A6HA y :6A. Sin e'argo, no lo considera la legislacin 'eGicana,$or*ue a la "ec#a de elaoracin de este 'anual, aún no #an sido deInidaslas técnicas adecuadas al agua de 'ar.

Finali)ando, es necesario *ue el alu'no to'e ciertas 'edidas adicionales alas *ue ya se #a acostu'rado durante la carrera de oceanolog1a.

8. Sie'$re utilice ata y guantes durante la to'a y $rocesa'iento de la'uestra. Recuerde *ue se utili)an aguas conta'inadas.

>. -(vese las 'anos des$ués de ter'inada la $r(ctica y desin"éctelas conalco#ol.



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82

?. -ave 'uy ien las 'esas de traa%o y todo el 'aterial *ue e'$le enla $r(ctica, antes de regresarlo al al'acén general, de otra 'anera$uede conta'inar e in"ectar con acterias $eligrosas a toda laco'unidad universitaria. De ser necesario, desin"ecte su (rea de

traa%o con alco#ol.@. ;o $onga liros, cuadernos o sus cosas $ersonales en las 'esas detraa%o.

. Cuando traa%e sea res$onsale y no $onga en $eligro su salud ni la delos de'(s.

)! DE*ERM"+AC"+ DE -A DEMA+DA .U"M"CA DE /"(E+

%ARA A(UAS RES"DUA-ES!

)!)! "ntroducción-a de'anda *u1'ica de oG1geno es una 'edida del oG1geno e*uivalente alcontenido de 'ateria org(nica e inorg(nica susce$tile a oGidacin *u1'icaen una 'uestra de agua. :sta variale $ro$orciona in"or'acin acerca delcontenido de 'ateria oGidale $resente en aguas residuales. As1, cuando serelaciona con variales co'o la D./.+. y el carono org(nico total, nos$er'ite deInir los ti$os de 'aterial *ue se encuentra en una 'uestra de

agua residual deter'inada.-a técnica del dicro'ato >Cr0+1E es a'$lia'ente utili)ada $or*ue eldicro'ato es un agente oGidante "uerte. -a 'etodolog1a consiste en oGidar la'ateria org(nica con un eGceso conocido de dicro'ato en un 'edio (cido, auna alta te'$eratura. :l dicro'ato *ue no reacciona con la 'ateria oGidalese titula con sul"ato "erroso a'oniacal FeS+@E, e'$leando "erro1n co'oindicador. 4na ve) *ue ya no #ay dicro'ato el FeS+@ reacciona con elindicador "erro1n dando un color vino *ue indica el $unto Inal de la titulacin.:l 'étodo $resenta inter"erencias sore todo con los iones cloruro $or lo cual

esta técnica no es a$licale al agua de 'ar donde la concentracin decloruros reasa los >999 'gN-.

:ste 'étodo es a$licale $ara concentraciones de 'ateria oGidale 'ayoresde 9 'g +>Nl, con un coeIciente de variacin del B. al 89.5 O.



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)!0! jetivo:valuar la de'anda *u1'ica de oG1geno de un agua residual yco'$render su "unda'ento $ara su correcta a$licacin en 'uestras deagua con a%o contenido de sales.

)!2! Material

0 Matra3 Erlenme$er con cuello > 6i$eta graduada de 89 '-0 Refri&erante para re4ujo con 8 6i$eta graduada de '-%erlas p5eullición! 8 6i$eteador.) Esp'tula! > asos de $reci$itado de 899 '-0 Vasos de precipitado de )67 m- 8 /ureta de 89 '-.) %iseta > 0oteros.

8 6in)as $ara ureta

)!8! "nstrumental

8 /alan)a anal1tica8 6lanc#a de calenta'iento 'últi$le.

)!6! Reactivos

>9 '- de sul"ato "erroso a'oniacal 899 '- de dicro'ato de $otasio 9.>9 '- de indicador "erro1n >9 '- de (cido sul"úrico9 '- de solucin de sul"ato de $lata 89 g de sul"ato 'ercuroso

)!9! Desarrollo%RCED"M"E+*

• -i'$iar el 'aterial con %an, 'e)cla de oGidante y agua destilada ysecar.

• 6oner en los 'atraces de a 5 $erlas $ara eullicin.• Agregar 9.98 g de sul"ato 'ercuroso a los 'atraces,

a$roGi'ada'ente.

• Agregar 89 'l de 'uestra o una alicuotaal1cuota diluida y 'e)clar. Sereco'ienda utili)ar de 9.> a > 'l de aguas residuales industriales o de a 89 'l de aguas residuales do'ésticas.



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87

• Adicionar ? 'l de solucin de Ag>S+@ o$cionalE y 'l de dicro'ato de$otasio 9.> ;. Me)cle.

• Conecte el 'atra) al condensador y cuidadosa'ente agregue 8 'l de

(c. sul"úrico concentrado a través del condensador.• 6onga a reu%o $or 8. # Hacer lo 'is'o con un lanco de aguadestilada.

• :n"r1e y lave el condensador con una $oca de agua destilada.

• Retire el 'atra) del condensador y diluya a 899 'l con agua destilada.

• &itule con sul"ato "erroso a'oniacal SFAE 9.8 ; utili)ando gotas de"erro1n co'o indicador del $unto Inal. :l ca'io de color es de a)ulverdoso a ca"é ro%i)o.

• alore la solucin de SFA e'$leando 'l de dicro'ato de $otasio 9.>

; en 9 'l de agua destilada. Agregue 89 'l de (c. sul"úrico conc. ytitule con la solucin de SFA utili)ando "erro1n co'o indicador.

MA+E: DE RESU-*ADS!• Calcule la nor'alidad de la solucin de SFA $or 'edio de la ecuacin

de la dilucin.

• Calcule la de'anda *u1'ica de oG1geno 'ediante la siguiente "or'aP

DQO(mg O2 L )=( A−B )× N ×8000

V

DndeP AQ olu'en de SFA gastado en titular el lanco de reactivos en

'-/Q olu'en de SFA gastado en titular la 'uestra en '-

;Q ;or'alidad de la solucin de SFA 5999Q :*uivalente del oG1geno. Q olu'en de 'uestra en '- +*AS!

• :l ca'io de color verde durante el reu%o de la 'uestra es indicativo

de la ausencia de dicro'ato de $otasio en la 'uestra. 6or tal 'otivoes necesario $re$arar una 'uestra nueva a una 'ayor dilucin.

%RE(U+*AS F"+A-ES!• 3nvestigue la ra)n $or la cual no $uede usar esta técnica en la

deter'inacin de la D


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>9

• Cu(les son las inter"erencias en este 'étodo y co'o se 'ini'i)an oeli'inan

• TA&:R A;D TAS&:TA&:R. >9A :d.. A'erican 6ulic Healt#association, Tas#ington, D.C.. $. 8599.

• R;&ACS3, 87B5. TA&:R ?@.• Rodier, J., 8725. A;A-3S3S D: -AS A04AS. aguas naturales, residuales y

de 'ar. 8a rei'$resin. :d. +'ega. /arcelona, :s$aa. $. 892.• SnoeyinU,.-., D. JenUins, 8752.


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>8

0! DE*ERM"+AC"+ DE -A DEMA+DA .U"M"CA DE/"(E+ A%-"CADA A- A(UA DE MAR!

0!)! "ntroducción :l $rinci$al $role'a en la deter'inacin de la DN-co'o D /otellas esterili)ales de >99 '- 8 $roeta de 899 '-> 6i$eta graduada de '- 8 ureta de 89 '-8 6i$eta graduada de 89 '- 8 6in)as $ara ureta8 6i$eta volu'étrica de '- 8 So$orte universal8 gotero 8 'agneto $e*ueo8 6iseta



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>>

0!2!0! "nstrumental

8 A itador 'a nético8 Autoclave

0!2!2! Reactivos

9 '- de $er'anganato de $otasio 9.98 ;9 '- de tiosul"ato de sodio 9.98 ;9 '- de (cido sul"úrico al ?9 O9 '- de oduro de $otasio 9.8 M>9 '- de odato de $otasio 9.98 ;

0!8! Desarrollo

%RCED"M"E+*!• Agregue >99 '- de 'uestra a los "rascos de >99 '- y #aga un

lanco de agua destilada $or du$licado.• Adicione 89 'l de Mn+@ 9.98 ;.• Me)cle ien y $onga los "rascos en autoclave a 8 -s.N$ulgada> de

$resin $or ?9 'inutos.• Des$ués de ?9 'inutos, a$ague la autoclave y es$ere a *ue la

$resin a%e y le $er'ita arir la autoclave con seguridad.• Agregue a cada "rasco ? '- de (c. sul"úrico al ?9 O y > '- de la

solucin de yoduro de $otasio 9.8 M.

• &itule los "rascos con tiosul"ato de sodio 9.98 ; utili)ando al'idnco'o indicador.

VA-RAC"+ DE- *"SU-FA* DE SD"!• :n un 'atra) erlen'eyer agregue '- de 3+? 9.98 ; con ayuda de

la $i$eta volu'étrica de '- y adicione 9 '- de agua destilada.• Agregue > '- de solucin de ioduro de $otasio y ? '- de (c.

sul"úrico al ?9 O, 'e)cle.• &itule con el tiosul"ato de sodio e'$leando al'idn co'o indicador

del $unto Inal.

MA+E: DE RESU-*ADS!• Calcule la concentracin de tiosul"ato de sodio de acuerdo a la

ecuacin de dilucin.• Calcule la de'anda *u1'ica de oG1geno 'ediante la siguiente

"or'aP



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>?

[ DQO ]( mg O2 L )=(B− M ) x N x8000V

DndeP ; Q ;or'alidad del tiosul"ato de sodio./ Q olu'en de tiosul"ato de sodio gastado $ara titular el lancode agua destilada '-E.M Q olu'en de tiosul"ato de sodio gastado $ara titular la

'uestra '-E.5999 Q :*uivalente de oG1geno. Q olu'en de 'uestra en 'l.

+*AS!:l ca'io de coloracin de la 'uestra a ca"é durante la oGidacin esindicativo *ue el $er'anganato de $otasio se #a agotado $or el eGceso de

'ateria org(nica *ue $resenta la 'uestra. 6or ello ser( necesario reali)arla oGidacin nueva'ente con una dilucin de la 'uestra.

%RE(U+*AS F"+A-ES!• Deter'ine el l1'ite de deteccin del 'étodo, e'$leando los datos

otenidos en su $r(ctica.• Haga un listado de las venta%as $ro$orcionadas $or este 'étodo en

co'$aracin con el 'étodo del dicro'ato.

0!6! M;todo de Evaluación-a $r(ctica ser( evaluada en "uncin de un re$orte escrito utili)ando el"or'ato de la 'etodolog1a cient1Ica, donde incluir( las res$uestas a las$reguntas Inales, as1 co'o, en ase a su dese'$eo en el laoratorio. Seconsiderar( el uso adecuado de los 'ateriales de seguridad guantes yanteo%osE, as1 co'o del uso de ata. Se considerar( si el estudiante 'ani$ulaadecuada'ente los residuos generados en la $r(ctica.

0!9! Bilio&raf=a• Clesceri, 8775. S&A;DARD M:&H+DS F+R &H: :=AM3;A&3+; +F TA&:R A;D

TAS&:TA&:R. >9A :d.. A'erican 6ulic Healt# association, Tas#ington, D.C..$. 8599.

• Rodier, J., 8725. A;A-3S3S D: -AS A04AS. aguas naturales, residuales y de 'ar.8a rei'$resin. :d. +'ega. /arcelona, :s$aa. $. 897.



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>@

2! DE*ERM"+AC"+ DE -A DEMA+DA B".U"M"CA DE/"(E+!

2!)! "ntroducción-a de'anda io*u1'ica de oG1geno D/+E es una $ruea anal1tica *ueesti'a la cantidad de oG1geno *ue se re*uiere $ara oGidar la 'ateriaorg(nica $resente en una 'uestra de agua residual o de un cuer$o de aguarece$tor $or 'edio de las acterias $resentes en dic#a agua.

-a D/+ se "unda'enta en *ue las acterias $resentes en una 'uestra deagua consu'ir(n oG1geno $ara degradar la 'ateria org(nica $resente. 6orello la 'uestra se satura con oG1geno disuelto y se de%a incuando en laoscuridad y a una te'$eratura constante durante un $eriodo de tie'$odeter'inado. -a concentracin de oG1geno se 'ide al inicio y al Inal de laincuacin. -a di"erencia de concentraciones de oG1geno es la D/+ en 'g+>N-.

:l $eriodo de incuacin $uede ser de 8X89 d1as, lo cual se indica co'osu1ndice en el resultado de D/+ otenido. As1 $ues, la D/+ re$resenta laD/+ deter'inada durante un $eriodo de incuacin de d1as. :ste $eriodose #a estalecido co'o est(ndar $or los di"erentes laoratorios de todo el

'undo. Sin e'argo, $uede evaluarse la D/+ en una 'uestra a di"erentes$eriodos de incuacin oteniendo la D/+8, D/+>,... D/+n en una 'is'a'uestra de agua. :stos valores son graIcados contra el tie'$o con lo cualse otiene una curva *ue re$resenta la lla'ada Ycinética de la D/+Y. :stacinética es total'ente e'$1rica y se a%usta a una ley de velocidad desegundo orden. :sto $er'ite calcular una constante deno'inada constantede degradacin *ue es la constante de velocidad con *ue se degrada la'ateria org(nica de esa 'uestra. :ste conce$to es 'uy útil en el diseo de$lantas de trata'iento. 6or ser un 'étodo *ue se asa en la velocidad dedegradacin del 'aterial org(nico, el valor de la D/+ de$ende de la

te'$eratura, $or lo *ue es i'$ortante 'antener la te'$eratura constantedurante el $eriodo de incuacin.

:Gisten dos 'étodos $ara evaluar la D/+ de una 'uestraP el 'étodo directoy el 'étodo de las diluciones. A'os $resentan el 'is'o "unda'ento y'etodolog1a con la di"erencia de *ue en el directo la 'uestra se satura deoG1geno al inicio de la $ruea 'ientras *ue en el de las diluciones la 'uestra

J. A. Segovia-avala y S.R. Canino-Herrera !acultad de Ciencias "arinas de la #A$C


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>

se diluye en una solucin nutritiva *ue #a sido saturada $revia'ente deoG1geno *ue se conoce co'o agua de dilucin. :n este 'anual se incluye latécnica de las diluciones $ara *ue el alu'no cono)ca la $re$aracin del aguade dilucin.

-a D/+ es, $or tanto, un 'étodo iolgico indirecto $ara esti'ar elcontenido de 'ateria org(nica, *ue nos $ro$orciona no solo la cargaorg(nica de un agua residual o cuer$o de agua rece$tor, sino *ue ta'ién$ode'os evaluar la ca$acidad de dic#o cuer$o $ara degradar la 'ateriaorg(nica $or 'edios iolgicos.

2!0! jetivo:valuar la de'anda io*u1'ica de oG1geno de aguas naturales y residuales,as1 co'o inter$retar sus resultados.

2!2! Material

2!2!)! Materiales

@ /otellas $ara D/+ de ?99 '- 8 /ureta de 89 '-8 Micro$i$eta a%ustale de 899 a

8 6in)as $ara ureta

6untillas $ara Micro$i$eta 8 So$orte universal8 aso de $reci$itado de @ - ? aso de $$ de 89 '-8 gotero 8 $iseta8 'agneto 8 $roeta de 899 '-

2!2!0! "nstrumental

8 3ncuadora $ara D/+ regulada a >9C8 Agitador 'agnético8 /o'a de aire o co'$resor $e*ueo.

2!2!2! Reactivos

89 '- de solucin A 89 '- de solucin de cloruro "érrico

89 '- de solucin / 89 '- de solucin de cloruro de89 '- de (cido sul"úrico concentrado 89 '- de solucin de sul"ato de899 '- de solucin de tiosul"ato 9.8 89 'l de solucin a'ortiguadora9 '- de solucin indicadora de



26/69


>B

2!8! Desarrollo%RE%ARAC"+ DE- A(UA DE D"-UC"+!

• Agregar 8 '- de las siguientes soluciones a 8 litro de agua destiladaP

solucin a'ortiguadora de "os"atos, sul"ato de 'agnesio, cloruro de calcio ycloruro "érrico.

• /uru%ear con aire Iltrado el agua de dilucin durante una #ora $arasaturacin de oG1geno.

%RE%ARAC"+ DE MUES*RAS!

• -as 'uestras *ue $resenten un $H di"erente de 2 neutrali)ar con (cidosul"úrico o #idrGido de sodio 8;. -as *ue $resenten cloro lire residual,eli'1nelo de%ando la 'uestra en re$oso durante dos #oras.

• :sti'ar el volu'en de 'uestra adecuado. Se calcula la dilucin necesaria$ara $roducir un consu'o de oG1geno entre > y B 'g + >N- des$ués de d1asde incuacin. Seleccione ? diluciones de la siguiente talaP

*ipo de desec>o DB estimadam& 05-

Dilución?

Volumen demuestra

m-"ndustrialconcentrado

99 X ,999 9.8 a 8.9 9.? a ?.9

ResidualDom;stica

899 \ 99 8 a ? a 8

E4uentestratados >9 \ 899 a > 8 a 2

A&uascontaminadas

X\ >9 > a 899 2 a ?99

• 6onga los volú'enes seleccionados en otellas D/+ $or du$licado y registreel nú'ero de la otella correlacion(ndolo con la dilucin *ue le corres$onde.:nu'ere cada du$licado co'o YunoY y YdosY.

• -lene las otellas con el agua de dilucin cuidando *ue no se $rodu)canuru%as y de tal "or'a *ue se tire el '1ni'o de agua. -lene otro $ar deotellas con agua de dilucin sola'ente.

• :s$ere 8 'inutos y agregue a las otellas eti*uetadas co'o YunoY, 8 '- desolucin A y 8 '- de solucin /. Me)cle ien.

• Deter'ine el oG1geno disuelto $or el 'étodo 'icroTinUler, valorando toda laotella +DiE, co'o se indica a continuacinP Agregue 8 '- de (cido sul"úricoconcentrado a la otella *ue I% con solucin A y /. Adicione un 'agneto y$nga la otellalo sore la $lanc#a de calenta'iento. Adicione tiosul"ato desodio 9.8 ;, 'ediante una ureta, co'o se 'uestra la Igura 8. Continúevalorando con el tiosul"ato #asta *ue otenga un a'arillo claro. Adiciones 9.7



27/69


>2

'- de al'idn al > O y continúe con la valoracin #asta la total desa$aricindel color a)ul. Registre el volu'en de tiosul"ato 9.8 ; gastado.

• A las otellas eti*uetadas co'o dos, $ngale el sello #idr(ulico y t($elas con$araIl' o con ta$ones de $l(stico $ara D/+. 3ncúelas a >9 C durante

d1as en oscuridad. Asegúrese de 'antener constante la te'$eratura duranteeste $eriodo de tie'$o.• Al tér'ino de los d1as agregue 8 'l de solucin A y 8 'l de solucin / y

deter'ine el oG1geno disuelto +D" E.• Calcule la concentracin de oG1geno +DE $ara cada 'uestra $or 'edio de la

siguiente ecuacin. Con ella deter'ine el +D i y el +D"

Oxígeno Disuelto(ODi , mg L )=V × N ×8000298DndeP Q olu'en de tiosul"ato gastado en la 'uestra 'lE. ; Q ;or'alidad de tiosul"ato e'$leado. 5999 Q :*uivalente de oG1geno. >75 Q Correccin $or volu'en.

• Calcule la de'anda io*u1'ica de oG1geno 'ediante la siguiente "or'aP

DBO5 (mg/ L )=

(ODi−ODf )×300V m

DndeP +DiQ Concentracin de oG1geno disuelto inicial de la 'uestra.+D" Q Concentracin de oG1geno disuelto a los d1as de

incuacin. ?99 Q olu'en de la otella /+D. ' Q olu'en de 'uestra e'$leada en cada dilucin

• De las tres diluciones *ue e'$le $ara su 'uestra, se considera a la *ue$resent un valor de +D" entre el @9 al B9 O del +Di, co'o la *ue re$resentael valor '(s conIale de la D/+. 6or e%e'$lo, si su 'uestra tuvo un +D i de89 'gN-, y sus tres diluciones $resentaron un valor de +D " de >, y 5 'gN-,cada una. :ntonces la dilucin *ue $resent un valor de +D " de 'gN-, es la*ue se considera co'o la '(s re$resentativa $ara los c(lculos de la D/+ .

DE*ERM"+AC"+ DE -A +RMA-"DAD DE- *"SU-FA* DE SD"!• :n un 'atra) erlen'eyer de 8> 'l agregue '- 8E de 3+ ? 9.> ; C8E y

adicione 9 '- de agua destilada.• Agregue 8 '- de solucin / y 8 '- de (cido sul"úrico concentrado, 'e)cle.• &itule con el tiosul"ato de sodio *ue e'$le en valorar sus 'uestras. 4tilice

al'idn co'o indicador del $unto Inal. Registre el volu'en de tiosul"atogastado >E



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29/69


>7


TAS&:TA&:R. >9A :d.. A'erican 6ulic Healt# association, Tas#ington,D.C.. $. 8599.

• -oganat#an /., . Ra'ad#as y . enugo$alan, 875. ;e] dilutiontec#ni*ue "or /+D esti'ation in /racUis# and sea ]aters. 3ndian Journal o"Mar. Sc. 8@P 8BX87.

• R;&ACS3, 87B5. TA&:R ?@.• S:D:S+-, 8757X877?.X 0AC:&AS :C+-+03CAS ^ 8@ 82.• SnoeyinU,.-., D. JenUins, 8752.


30/69


?9

Fi&ura ). :s*ue'a *ue re$resenta a los instru'entos *ue se e'$lean en la

valoracin del oG1geno disuelto con el 'étodo 'icro]inUler.


Magnet

6lanc#a de


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?8

8! DE*ERM"+AC"+ DE S-"DS E+ *DAS SUSFRMAS!

8!)! "ntroducción-a deInicin usual de slidos se reIere a la 'ateria *ue $er'anece co'oresiduo des$ués de eva$orar y secar una 'uestra de agua a 89?X89oC.Deido a la a'$lia variedad de 'ateriales org(nicos e inorg(nicosencontrados en los an(lisis de slidos, las $rueas son de car(cter e'$1ricoy relativa'ente si'$le $ara e"ectuarse.

-a te'$eratura a la cual se seca el residuo tiene una relacin i'$ortante enlos resultados, $uesto *ue la $érdida de $eso deida a la volatili)acin de'ateria org(nica, el agua 'ec(nica'ente asorida, el agua decristali)acin y los gases de la desco'$osicin *u1'ica $roducida $or elcalor, tanto co'o el $eso ganado deido a la oGidacin, de$enden de late'$eratura y del $eriodo de calenta'iento.

-os slidos son divididos en tres clasesP solidosslidos totales, slidossus$endidos y slidos disueltos. Se deno'ina a los slidos totales co'o el'aterial *ue *ueda en un reci$iente $revia'ente tarado, des$ués de laeva$oracin de una 'uestra de agua y del secado susecuente a una

te'$eratura deInida. -as deter'inaciones de slidos totales sonordinaria'ente de escaso valor en los an(lisis de aguas conta'inadas yresiduales do'ésticas, deido a su di"1cil inter$retacin.

-os slidos sus$endidos son a*uellos residuos *ue *uedan retenidos en unIltro de 9.2 ' de $oro, al Iltrar el agua residual. :l 'aterial slido *ue $asadic#o Iltro se deno'ina co'o slidos disueltos. -a deter'inacin de slidossus$endidos en aguas residuales y conta'inadas es 'uy valiosa. :n lasaguas residuales $er'iten deter'inar la eIciencia de las unidades detrata'iento. :n el traa%o de control de conta'inacin de corrientes, se

considera *ue todos los slidos sus$endidos, son slidos sedi'entales, nosiendo el tie'$o un "actor li'itante. -a sedi'entacin se es$era *ue ocurraa través de la oculacin iolgica y *u1'icaK de a*u1 *ue la 'edida deslidos sus$endidos se considera tan signiIcativa co'o la D/+.

-os slidos sedi'entales son los slidos sus$endidos *ue se sedi'entan$or accin de la gravedadK slo se sedi'entan los slidos '(s gruesos con



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?>

una gravedad es$ec1Ica 'ayor *ue la del agua. -os lodos sonacu'ulaciones de slidos sedi'entales. Su 'edida es i'$ortante eningenier1a $r(ctica $ara deter'inar la conducta "1sica de las corrientesresiduales *ue entran a las 'asas de aguas naturales. &a'ién es

i'$ortante su deter'inacin $ara el diseo de los tan*ues de sedi'entacin$ri'arios y evaluar su eIciencia.

Cada clase de slidos es dividida, de$endiendo de las caracter1sticas deeva$oracin, en I%os y vol(tiles. -os slidos I%os son a*uellos *ue *uedandes$ués de calcinar la 'uestra a 9 C y constituyen el 'aterial inorg(nico.A ésta te'$eratura los co'$uestos de a'onio son volatili)ados, $ero la'ayor1a de las sales inorg(nicas son estales, con eGce$cin del caronatode 'agnesio. -os slidos vol(tiles son a*uellos *ue se oGidan durante laincineracin y *ue constituyen el 'aterial org(nico

8!0! jetivo:valuar los slidos en todas sus "or'as en 'uestras de aguas residuales ynaturales, $ara identiIcar las $rinci$ales di"erencias entre ellas.

8!2! Material

8!2!)! Materiales

8 6roeta graduada de 899 '- 8 $ar de guantes de lateG

8 6i$eta graduada de > '- 8 Cono 3'#o_ de 8999 '-@ C($sulas de $orcelana de 59 '- de 8 So$orte universal@ crisoles goocs# de ?9 '- de 8 6ar de guantes de asesto8 Ca'isa $ara goocs# 8 6in)as largas $ara crisol8 Matra) Uita)ato de 8999 '- de 8 6roeta graduada de 8999 '-Mangueras $ara vac1o 8 Aro 'et(lico@ Filtros de Ira de vidrio de >.@ c' de 8 Desecador

8!2!0! "nstrumental

8 /alan)a anal1tica de ? d1gitos, $or lo 'enos.8 Mua con te'$eratura a%ustale de 899 a B99 C8 /o'a $ara vac1o de 8NB de H6, $or lo 'enos.8 6lanc#a de calenta'iento



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??

8!8! DesarrolloDE*ERM"+AC"+ DE S-"DS **A-ES!

• 6onga la c($sula de $orcelana en la 'ua a 9 C $or 8 'inutos, en"r1e endesecador y $ese. :ste es el $eso A.

• Mida de ?9X9 '- de 'uestra, de$endiendo de la cantidad de slidos *ue$resente, y viértalos a la c($sula.• :va$ore la 'uestra en una $lanc#a de calenta'iento a 59 C a%o una

ca'$ana de eGtraccin #asta *ue tenga una $e*uea $orcin de la 'uestra8X '- a$roG.E. 6osterior'ente se*ue la 'uestra a 89?X89 C #asta $esoconstante 8XB#E.

• :n"r1e en el desecador y $ese. :ste es el $eso /.• 6osterior'ente calcine la 'uestra a 9`9 C $or 8X>9 'inutos. :n"r1e en

desecador y $ese, nueva'ente. :ste es el $eso C.

S-"DS SUS%E+D"DS!• 6re$are un crisol goocs# con un Iltro 0FNC de >.@ c', evitando *ue la $arte

arrugada *uede #acia arria. Cercirese *ue cura todas las $er"oraciones.• Colo*ue el goocs# en el a$arato de Iltracin, a$li*ue vac1o y $ase agua

destilada a través del goocs#.• Desconecte el vac1o y se*ue el goocs# en la 'ua a 9 C $or 8X>9

'inutos, en"r1e en el desecador y $ese. :ste es el $eso D.• 6onga el goocs#, e'$leando guantes, en el siste'a de Iltracin y Iltre de X

899 '- de 'uestra, $revia'ente agitada. :l volu'en Iltrado de$ende de lacantidad de slidos $resentes en la 'uestra. Se considera suIciente unvolu'en tal *ue se tarde 89 'inutos '(Gi'o en Iltrarse.

•


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?@

STV ( mg L )=(B−C )×1000

V

STF (mg L )=ST −STV

DndeP S& Q Slidos totales.S& Q Slidos totales vol(tiles.

S&F Q Slidos totales I%os. Q olu'en de 'uestra en litros

S-"DS SUS%E+D"DS

SST ( mg L )=( − D)×1000

V

SSV ( mg L )=( − F )×1000

V

SSF (mg L )=SST −SSV

DndeP SS& Q Slidos sus$endidos totales. SS Q Slidos sus$endidos vol(tiles. SSF Q Slidos sus$endidos I%os. Q olu'en de 'uestra Iltrado en litros.

S-"DS D"SUE-*S!

SDT ( mg L )=ST −SST DndeP SD& Q Slidos disueltos totales.

S& Q Slidos totales.SS& Q Slidos sus$endidos totales.

+*AS• -a 'uestra es eva$orada en una $lanc#a $ara evitar *ue la #u'edad

des$rendida $or la 'uestra deteriore el interior de las estu"as. 6or lo generaléstas se oGidan cuando se secan 'uestras con un alto contenido de#u'edad y los ter'ostatos co'ien)an a "allar.



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?

• Cuando los slidos sedi'entan irregular'ente es diIcildi"1cil deter'inarcualcu(l es la lectura correcta en el cono 3'#o_. 6or convencin se to'a la'enor lectura en éstos casos.

• 4tilice guantes y $in)as $ara crisol cuando $ese los crisoles y c($sulas.

%RE(U+*AS F"+A-ES!• 3nvestigue los ti$os de slidos *ue se encuentran regulados $or alla

legislacin 'eGicana.• 3nvestigue los valores $er'itidos $ara los slidos en aguas *ue se vierten a

)onas costeras con uso recreativo y $ara la $esca.• 6or*ue es i'$ortante controlar la te'$eratura y tie'$o de secado en la

deter'inacin de slidos

8!6! M;todo de Evaluación-a $r(ctica ser( evaluada en "uncin de un re$orte escrito utili)ando el

"or'ato de la 'etodolog1a cient1Ica, donde incluir( las res$uestas alas $reguntas Inales, as1 co'o, en ase a su dese'$eo en ellaoratorio. Se considerar( el uso adecuado de los 'ateriales deseguridad guantes y anteo%osE, as1 co'o del uso de ata. Seconsiderar( si el estudiante 'ani$ula adecuada'ente los residuosgenerados en la $r(ctica.



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?B


TAS&:TA&:R. >9A :d.. A'erican 6ulic Healt# association, Tas#ington,D.C.. $. 8599.• R;&ACS3, 87B5. TA&:R ?@.• Rodier, J., 8725. A;A-3S3S D: -AS A04AS. aguas naturales, residuales y de

'ar. 8a rei'$resin. :d. +'ega. /arcelona, :s$aa. $. 892.• Co'isin ;acional del Agua. ;or'as :colgicas MeGicanas $ara aguas

residuales. ]]].cna.go.'G.



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Manual de 6r(cticas de -aoratorio de Conta'inacin Marina.

6(gina?2

6! DE*ERM"+AC"+ DE (RASAS @ ACE"*ES!

6!)! "ntroducciónCiertos constituyentes 'edidos $or el an(lisis de grasas y aceites $uedenalterar los siste'as de trata'iento de aguas residuales. 6or e%e'$lo, si se$resentan grandes cantidades de estos co'$onentes '(s de 8>9 'gN-E,$ueden inter"erir en los $rocesos aericos y anaericos, #aciéndolo es'enos eIciente. 6or otro lado, un agua residual *ue contenga alto contenidode grasas y *ue se descargue a un agua rece$tora, $uede causar la"or'acin de una $el1cula org(nica *ue $roduce un incre'ento en elconsu'o de oG1geno, causando un deterioro en el a'iente. Ade'(s, la

$el1cula de grasa i'$ide el interca'io de gases de la at's"era al agua yviceversa.

6or ello, el conocer la cantidad de grasas y aceites es de gran ayuda $arareali)ar un diseo eGitoso del siste'a de trata'iento de aguas residuales,evaluar el siste'a de trata'iento, ya en o$eracin y deter'inar el nivel dei'$acto de un agua residual *ue contenga estos co'$uestos.

:Gisten tres 'étodos anal1ticos $ara deter'inar las grasas y aceitesP el'étodo gravi'étrico de $articin l1*uidoXl1*uido, el 'étodo de $articinXin"rarro%o y el 'étodo gravi'étrico SoG#let.

:n esta $r(ctica se a$licar( el 'étodo SsoG#let, donde la 'uestra esacidiIcada $ara *ue todos los %aones 'et(licos sean #idroli)ados.6osterior'ente, cual*uiera aceite, slidos o 'aterial graso $resente esse$arado del agua $or Iltracin a través de un Iltro de diato'ita, el cualtiene un alto 1ndice de adsorcin del 'aterial graso. -as grasas $resentesson eGtraidaseGtra1das con nX#eGano, e'$leando un e*ui$o SsoG#let y$osterior'ente, el solvente es eva$orado. :l residuo graso es $esado a 899 C. Cual*uier co'$uesto graso *ue sea vol(til esca$a de esta deter'inacin,$or lo cual, si sos$ec#a *ue se $resentan derivados de la gasolina en la'uestra, dee e'$learse el 'étodo de $articin in"rarro%o.

6!0! jetivoAplicar la t;cnica para la determinación de &rasas $ aceites enmuestras de a&ua de mar, as= como, en a&uas residuales de tipoindustrial, para comparar las diferencias eistentes!



38/69


6(gina?5

5.3.Material

5.3.1. Materiales

8 6roeta graduada de 8999 '- ? vaso de $reci$itado de 89 '-8 :*ui$o SoG#let de 89 '- 8 6i$eta graduad.a de 89 '-> So$orte universal 8 6i$eteadorB $in)as universales 6a$el $H de 9X8@8 it de org(nica $ara destilacin 6a$el Iltro T#at'an ^ @ de 88 c'

8 :'udo /ucs#ner de 88 c' de 8 Matra) Uita)ato de 8 -itro de8 6in)as $ara crisol cortas 8 $ar de guantes8 Desecador 8 agitador de vidrio@ Mangueras de #ule 8 Manguera $ara vac1o

6!2!0! "nstrumental

8 /alan)a anal1tica de ?X@ d1gitos8 6lanc#a 'últi$le de calenta'iento) Boma para vac'o

6!2!2! Reactivos

899 '- de sus$ensin de diato'ita 899 '- de (cido sul"úrico al 89 O

8 litro de nX#eGano grado

6!8! Desarrollo%RE%ARAC"+ DE MUES*RA %ARA E/*RACC"+!

• A un litro de 'uestra deter'inar el $H con $a$el $H, y acidiIcarla#asta un $H cercano a >., con (cido sul"úrico al 89 O.

• 6onga un Iltro de $a$el ]#at'an ^ @ en un e'udo /usc#ner einsértelo en un 'atra) Uita)ato de 8 litro.

• Conecte la 'anguera de vac1o al 'atra) Uita)ato y a la o'a devac1o.

• 6renda la o'a y Iltro unos 9 '- de agua destilada, $ara *ue elIltro se $egue al e'udo usc#ner.

• Me)cle unos >9 '- de sus$ensin de diato'ita y "1ltrela a través delsiste'a de vac1o *ue acaa de $re$arar. :n este 'o'ento el Iltroretuvo la diato'ita y est( listo $ara *ue Iltre la 'uestra.

• Filtre los 8999 '- de 'uestra, $revia'ente acidiIcada a través delIltro de diato'ita.



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6(gina?7

• :nvuelva el Iltro de diato'ita en varios $a$eles Iltro ]#at'an ^ @,cuidando de *ue no se $ierda nada de diato'ita. Co'$(ctelo #asta

tener un ta'ao tal, *ue $ueda introducirse en el e*ui$o soG#let.4tilice guantes de l(teG, en todo 'o'ento.

E/*RACC"+ DE -AS (RASAS!• -ave y se*ue, co'$leta'ente el 'atra) ola del e*ui$o soG#let, si es

necesario, con ayuda de una estu"a a 59 C. Dé%elo en"riar y 'ida su$eso #asta otener un $eso constante $eso AE.

• Ar'e el e*ui$o soG#let y $onga la 'uestra en el reci$ientecorres$ondiente.

• Adicione nX#eGano #asta *ue reose el reci$iente de la 'uestra y caigaen el 'atra). Adicione otro volu'en igual de nX#eGano.

• Colo*ue el re"rigerante y #aga $asar el agua corriente, a través delre"rigerante.

• 6renda la $lanc#a de calenta'iento al '(Gi'o #asta eullicin del nX#eGano. :n el 'o'ento en *ue este inicie el $roceso de eullicin,regule el dial de te'$eratura #asta *ue se 'antenga $rendida la$lanc#a.

• &o'e el tie'$o *ue lleva co'$letar un ciclo de nX#eGano en el e*ui$osoGlet#soG#let y 'ulti$l1*uelo $or @9 ciclos. De%e este tie'$o, la'uestra en eGtraccin.

EVA%RAC"+ @ %ESAD DE -A (RASA!• 6osterior'ente a$ague la $lanc#a de calenta'iento y de%e en"riar el

'atra), $or un tie'$o de ?9 'inutos.• Ar'e un e*ui$o de destilacin si'$le y destile el nX#eGano *ue

contiene el 'atra) del e*ui$o soG#let, recu$erando el nX#eGano en otro'atra).

• Cuando *ueden cerca de '- de nX#eGano, a$ague el e*ui$o dedestilacin y transIera el 'atra) a una estu"a a 59 C, $or un tie'$ode ?9 'inutos.

• Sa*ue el 'atra) de la estu"a y dé%elo en"riar en un desecador.• 6éselo en varias ocasiones #asta otener un valor constante $eso /E.

MA+E: DE RESU-*ADS!

• Calcule la concentracin de grasas y aceites 'ediante a siguienteecuacinP



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6(gina@9

!rasas " a#eites( mg L )=( B− A )∗1000

V

DndeP A Q 6eso del 'atra) ola, en gra'os./ Q 6eso del 'atra) ola, des$ués de eGtraccinE, en

gra'os Q olu'en Iltrado de 'uestra litrosE.

%RE(U+*AS F"+A-ES!

• "nvesti&ue las concentraciones de &rasas #ue son permitidosen las descar&as de a&uas residuales #ue se vierten a 3onascosteras con uso recreativo $ para la pesca!

• "nvesti&ue la concentración de &rasas $ aceites reportadospara a&ua de mar!

• "nvesti&ue el m;todo de particióninfrarrojo $ >a&a undia&rama de 4ujo!

6!6! M;todo de Evaluación-a $r(ctica ser( evaluada en "uncin de un re$orte escrito utili)ando el"or'ato de la 'etodolog1a cient1Ica, as1 co'o, en ase a su dese'$eo enel laoratorio. Se considerar( el uso adecuado de los 'ateriales de

seguridad guantes y anteo%osE, as1 co'o del uso de ata. Se considerar( siel estudiante 'ani$ula adecuada'ente los residuos generados en la$r(ctica.

6!9! Bilio&raf=a• Clesceri& '((). SANDA!D ME*ODS +O! *E E,AMINAION O+ -AE!

AND -ASE-AE!. /A Ed.. American Public *ealt0 association& -as0in1ton&

D.C.. 2. ')//.



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6(gina@8

9! DE*ERM"+AC"+ DE DE*ER(E+*ES A+"+"CSSAAM!

9!)! "ntroducciónMuc#as sustancias tensoactivas se #an generado en los últi'os aos $ara laeli'inacin de co'$uestos $oco $olares. :Gisten tres clases de tensoactivosKaninicos, catinicos y no inicos. De éstos los '(s e'$leados son losaninicos de cadena lineal, en "or'a de sul"onatos o "os"atos. -os linealal*uil sul"onatos -ASE son un gru$o de co'$uestos *ue re$resentan a losdetergentes aninicos y *ue son e'$leados $ara estandari)ar lasconcentraciones 'ediles de ésta clase de detergentes en aguas naturales yconta'inadas. ;o ostante ésta técnica, lla'ada del a)ul de 'etileno, no eses$ec1Ica $ara los detergentes aninicos ya *ue es sensile aconcentraciones de tiocianatos, nitratos, cloruros, cianatos, sul"onatosorg(nicos, caroGilatos y "enoles. 6or ésta ra)n la concentracinencontrada, en co'$aracin con el est(ndar de -AS, se re$orta co'o 'gNlde sustancias activas al a)ul de 'etileno SAAME y no co'o detergentesaninicos. &a'ién el 'étodo incluye inter"erencias negativas co'o'ateriales an"ol1ticos y catinicos a'onio, a'inas y ureaE $or co'$etir $oslas SAAM con el a)ul de 'etileno.

:ste 'étodo de$ende de la "or'acin de una sal a)ul o $ar inico cuando ela)ul de 'etileno reacciona con sur"actantes aninicos y otras sustancias. :lco'$le%o "or'ado es eGtra1le en cloro"or'o. -a ca$a org(nica es lavada con(cido sul"uricosul"úrico y "os"ato di(sico de sodio $ara la eli'inacin de$art1culas e inter"erencias nitratos, cianatos y caroGilatosE. :l colorre'anente se 'ide a una longitud de onda de B> n' y se co'$ara con elest(ndar de -AS. -a concentracin resultante re$resenta a las SAAM.

A $esar de la cantidad de inter"erencias *ue $resenta ésta técnica en ladeter'inacin de sur"actantes aninicos es una de los 'étodos '(s usados$ara su deter'inacin. :ste se dee a *ue las inter"erencias $ueden ser

'edidas $or otras técnicas deter'inacin de nitratos, $or e%e'$loE o losresultados $ueden servir $ara #acer una co'$aracin relativa de ladistriucin de éstos conta'inantes. Sin e'argo, los datos deene'$learse con cuidado.

Aun*ue la técnica no es reco'endale $ara 'edir SAAM en agua de 'ar, se$uede e'$lear $ara oservar concentraciones relativas de SAAM y si sedesea oservar el e"ecto de una descarga do'éstica en el agua rece$tora.



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6(gina@>

&a'ién se dee considerar *ue las concentraciones de las inter"erencias noson signiIcativas en el agua de 'ar a eGce$cin de los nitratos.

-a técnica es sensile en el intervalo de 9.9> 'gN- a > 'gN- de -AS.

9!0! jetivoA$licar el 'étodo de los SAAM $ara la 'edicin de detergentes en 'uestrasde aguas residuales y 'arinas.

9!2! Material

9!2!)! Materiales

( Pipeta )olumtricas de (ml ) pipeta &raduada de 06 ml

8 $roeta de 899 'l) pipetas volum;tricas de 6 m- 8 $roeta de >9 'l( Pipeta )olumtricas de (, ml 8 gotero( Pipeta )olumtricas de +, ml B e'udos de tallo corto y delgado9 emudos de separación de 067 6i$eta auto'(tica de 89 '- con 9 emudos de separación de 677 8 6iseta9 matra3 volum;trico de )77 m- 6a$el $araIl'9 soportes con anillo met'lico 6a$el $ara celdas) pipeta &raduada de 6 ml > celdas $ara es$ectro"ot'etro de 8) pipeta &raduada de )7 ml 6a$el secante

9!2!0! "nstrumental

8 :s ectro"ot'etro de lon itud variale en la re in visile

9!2!2! Reactivos

Sol S&D de -AS de 9,999 $$' 99 'l de cloro"or'o grado899 '- de solucin de S&D de -AS de 89 >99 'l de a)ul de 'etileno9 '- "enol"tale1na 9 '- de est(ndar de cloro 899

9 '- de HC- 8; ?99 'l de agua lavadora9 '- de ;a+H 8; 89 Filtros 0FNC o 0el'an AN: >.@

9!8! DesarrolloCA-"BRAC"+

8. 6re$are un est(ndar de 89 $$' de -AS a $artir de la solucinco'ercial de -AS 9,999 $$'E.



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6(gina@?

>. Agregue 9, 8, >, , 89 y >9 'l de la solucin est(ndar de 89 $$' enB e'udos de se$aracin de >9 'l. Con esto se otienensoluciones $atrn de 9, 9.8, 9.>, 9., 8 y > 'gNl.

?. Adicione agua destilada c..$. en cada e'udo. Me)cle ien.@. A%uste el $H de la 'uestra al vire ligera'ente rosado de la

"enol"tale1na usando (cido clor#1drico e #idrGido de sodio 8 ;.. Agregue 'l de cloro"or'o grado es$ectro"oto'étrico y 8>. 'l de

a)ul de 'etileno. Agite suave'ente $ara $revenir e'ulsiones.B. Drene la ca$a org(nica a de cada est(ndar a otros e'udos de

se$aracin de >9 'l, $revia'ente eti*uetados.2. Agregue 'l de cloro"or'o en los $ri'eros e'udos de se$aracin

y eGtraiga nueva'ente los detergentes. Adicione la ca$a org(nica alsegundo e'udo de se$aracin. Re$ita la o$eracin una ve) '(s.

5. Adicione > 'l de agua lavadora a cada uno de los segundose'udos de se$aracin y agite r($ida'ente. A*u1 no se "or'ane'ulsiones.

7. De%e *ue se se$aren las "ases $er"ecta'ente y drene la ca$aorg(nica a un 'atra) volu'étrico de 9 'l a través de un e'udode tallo largo *ue tiene un Iltro de Ira de vidrio co'o se lo'uestra su instructor.

89. Adicione 'l de cloro"or'o al agua lavadora y vuelva a eGtraerlo detergentes *ue *uedaron re'anentes. Adicione la ca$a org(nicaal 'atra) volu'étrico de 9 'l co'o lo #i)o anterior'ente. Re$itala o$eracin una ve) '(s.

88. A"ore los 'atraces con cloro"or'o #asta la 'arca. &($elos con$a$el alu'inio y $a$el $araIl' y 'e)cle ien.8>. Mida su asorancia a B> n' contra cloro"or'o

*RA*AM"E+* DE -AS MUES*RAS!• &o'e un volu'en deter'inado de 'uestra de acuerdo a la

concentracin *ue es$era encontrar de acuerdo a la tala 3.• Adicione agua destilada c..$. 899 'l y siga los $asos @ al 8> inclusive

*ue se detallan $ara la curva de caliracin.

*AB-A "! Selección del volumen de

muestra!C+CE+*RAC"+

ES%ERADA DE-ASm&5l

V-UME+ DEMUES*RAml

9.9> X 9.95 @999.95 X 9.@9 >99.@9 X >.99 899>.99 X 89.99 >9



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6(gina@@

89.99 X 899.99 >

MA+E: DE RESU-*ADS!• Haga una tala $ara la ca$tura de datos co'o se lo 'uestra suinstructor.

• Reste la '1ni'a asorancia del lanco a todas las asorancias desus soluciones $atrn, incluyendo a todas las ré$licas, incluyendo allanco.

• Haga una regresin lineal entre las asorancias corregidas de lassoluciones $atrn y su concentracin. 3ncluya al lanco. +tenga laecuacin de la 'e%or l1nea recta. Se considera una uena curva decaliracin si se tiene un coeIciente de deter'inacin de 9.7 o 'ayor.

• Calcule la concentracin de las 'uestras co'o sigueP

SAAM (mg

l )=$0+$1× ( Am− A$ )DndeP A' Q Asorancia $ro'edio de la 'uestra. A Q Asorancia $ro'edio del lanco. 8Q CoeIciente de YGY en la regresin lineal. 9 Q Constante de la ecuacin de la regresin lineal.

• +tenga la $recisin $ro'edio y el l1'ite de deteccin del 'étodo.

+*AS

• Si se "or'an e'ulsiones trate de eli'inarlas $or agitacin suave ycircular del e'udo, si no es $osile eli'inarlas $ase las e'ulsiones

%unto con la ca$a org(nica al segundo 'atra). 6or lo general, cuando

se agrega el agua lavadora, desa$arecen éstas e'ulsiones. :n el caso

eGtraordinario de *ue no se eli'inen ni con el agua lavadora agregue 8

'l de alco#ol iso$ro$1lico.

• Cuando el a)ul de 'etileno $asa total'ente a la "ase org(nica es

indicativo de *ue la concentracin de SAAM es 'uy alta, $or lo *ue es

necesario diluir '(s la 'uestra.

• Si #ace alguna dilucin de la 'uestra, calcule su concentracin co'ose descrie en 'ani$ulacin de resultados. 6osterior'ente, corri%a la

concentracin $or la regla de las $ro$orciones.

• :ste 'étodo es a$licale a la deter'inacin de detergentes ensedi'entos. 6ara ello, los detergentes se eGtraen 'ediante unasolucin alcalina $HV7E $or agitacin durante > #oras. :l eGtracto seIltra o decanta y se trata co'o se descrie en éste 'anual.



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6(gina@

%RE(U+*AS F"+A-ES!• "nvesti&ue las interferencias ne&ativas $ positivas del m;todo!• "nvesti&ue los fundamentos de las t;cnicas para determinación

de deter&entes catiónicos $ no iónicos!• "nvesti&ue el nomre #u=mico de los tensoactivos #ue se

emplean en 6 marcas comerciales de deter&entes de sulocalidad! Clasi#ue el tipo de tensoactivo en aniónico,catiónico o no iónico!

9!6! M;todo de Evaluación-a $r(ctica ser( evaluada en "uncin de un re$orte escrito utili)ando el"or'ato de la 'etodolog1a cient1Ica, as1 co'o, en ase a su dese'$eo en

el laoratorio. Se considerar( el uso adecuado de los 'ateriales deseguridad guantes y anteo%osE, as1 co'o del uso de ata. Se considerar( siel estudiante 'ani$ula adecuada'ente los residuos generados en la$r(ctica.

9!9! Bilio&raf=a• Clesceri& '((). SANDA!D ME*ODS +O! *E E,AMINAION O+ -AE!

AND -ASE-AE!. /A Ed.. American Public *ealt0 association& -as0in1ton&

D.C.. 2. ')//.

• !NACSI& '(3). -AE! #UALI4 C!IE!IA. +-PCA 2. 56.

• !odier& 7.& '(8). ANALISIS DE LAS A%UAS. a1uas naturales& residuales 9 de mar. 'areim2resión. Ed. Ome1a. :arcelona& Es2a;a. 2. '/


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@B

1! DE*ERM"+AC"+ DE C-R RES"DUA- -"BRE @CMB"+AD!

1!)! "ntroducciónLa cloración de los su2lementos de a1ua 9 de a1uas contaminadas tiene dos 2ro2ósitos

im2ortantes> destruir o desacti?ar microor1anismos 2ató1enos 9 eliminar las sustancias @ue

2roducen malos olores 9 sabores al a1ua como amonio& 0 ierro& man1aneso& suluros 9 sustancias

or1ánicasB aumentando la calidad del a1ua. Sin embar1o& este 2roceso 2uede tener eectos

ad?ersos cuando se a2lica en orma inadecuada. Estos eectos son> la intensiicación de sabores 9

olores caracter$sticos de enoles 9 otros com2uestos or1ánicosB la ormación de com2uestos

or1ánicos clorados 2otencialmente cancer$1enos como cloroormo 9B la ormación de

com2uestos clorados altamente tó"icos 2ara la ?ida acuática como las cloraminas. Para e?itar

estos 2roblemas se re@uiere un monitoreo estricto de la concentración de cloro& cloro combinado

9 la demanda de cloro& as$ como& un control a2ro2iado de la concentración de amonio en a1uasresiduales tratadas.

El cloro libre en una muestra de a1ua se deine como la cantidad de cloro remanente en orma

de 0i2oclorito o9 ác. 0i2ocloroso en un a1ua clorada. Mientras @ue el cloro combinado inclu9e a

las mono& di 9 tricloraminas. E"isten muc0os mtodos 2ara determinar el cloro libre en una

muestra de a1ua 2ero 2ocos 2ara la e?aluación de cloro combinado. Dentro de los 2rimeros se

2ueden citar> al mtodo 9odomtrico directo e in?ersoB el mtodo de la ortotoluidina& el mtodo

de la DPD& el am2eromtrico& el de leucocristales 9 el de sirin1aldaida. De stos los Fltimos

cuatro 2ueden dierenciar el cloro libre 9 combinado distin1uindose en la es2eciicidad 9 la

sensibilidad.

En este manual se a2lica el mtodo de la DPD GdietilH2araenilenHdiamina 2or ser es2ec$ico&

sensible& dierenciar entre el cloro libre 9 el combinado 9 2resentar intererencias @ue 2ueden ser

e?aluadas. E"isten dos mtodos> el es2ectrootomtrico 9 el ?olumtrico. A@u$ se a2lica el

es2ectrootomtrico

1!0! jetivoA2licar el mtodo de la DPD 2ara la medición de cloro residual& libre 9 combinado en muestras

de a1ua& no salobres.

1!2! Material

7.3.1. Materiales

07 tuos de ensa$e de )< )67 9 %untillas para micropipeta

S.R. Canino-Herrera y J.A. Segovia-avala !acultad de Ciencias "arinas de la #A$C


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@2

> celdas $ara es$ectro"ot'etro de 80 pipetas volum;tricas de )7 m- 6a$el $ara celdas2 vasos de pp de )67 m- 6a$el $araIl') micropipeta &raduale de )77

6a$el secante

9 matra3 volum;trico de )77 m- 6i$eta auto'(tica de 89 '- con 8 6iseta

1!2!0! "nstrumental

) Espectrofotómetro de lon&itud variale en la re&ión visile

1!2!2! Reactivos

67 m- de solución de D%D 6 & de @oduro de potasio9 '- de est(ndar de cloro 899

67 m- de "oduro de potasio 7!) M

1!8! DesarrolloCur)a de calibración

Pre2arar una serie de < estándares de cloro residual& con concentraciones entre /.' a < m1

ClL& a 2artir de un estándar de '// m1 ClL. Utilice matraces ?olumtricos de '// mL.

Colo@ue ' tubos de ensa9e de ') " '


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@5

A1re1ue a2ro"imadamente /./< 1 de ioduro de 2otasio sólido a cada tubo 9 mecle 0asta

disolución com2leta.

Es2ere '/ minutos 9 lea su absorbancia en el es2ectrootómetro a


49/69


@7

el estudiante 'ani$ula adecuada'ente los residuos generados en la$r(ctica.

%RE(U+*AS F"+A-ES!

• 3nvestigue cuales son los "actores *ue se deen considerar $araseleccionar el 'étodo a$ro$iado $ara la deter'inacin de cloro.

• 3nvestigue los valores '(Gi'os $er'isiles $ara aguas $otales.• 3nvestigue la cantidad de cloro adicionado $or unidad de volu'en en

las aguas tratadas de su localidad.

1!9! Bilio&raf=a• Clesceri, 8775. S&A;DARD M:&H+DS F+R &H: :=AM3;A&3+; +F

TA&:R A;D TAS&:TA&:R. >9A :d.. A'erican 6ulic Healt#association, Tas#ington, D.C.. $. 8599

• 0rass#o_, ., M.:#r#ardt, .re'ling, 875?. M:&H+DS +F S:ATA&:RA;A-S3S. >a. :d. erlag C#e'ie, 0er'any, $. @87.

• 6arsons, &.R., Maita . and Carol -.M., 875@. A MA;4A- +F CH:M3CA-A;D /3+-+03CA- M:&H+DS F+R S:ATA&:R A;A-S3S. 6erga'on$ress, $. 82?

• Rodier,J., 8725. A;A-3S3S D: -AS A04AS. aguas naturales, residualesy de 'ar. 8a rei'$resin. :d. +'ega. /arcelona, :s$aa. $. 892.

S.R. Canino-Herrera y J.A. Segovia-avala !acultad de Ciencias "arinas de la #A$C


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9

El promedio de aundancia del >ierro en la corte3a terrestre es del9!00 ?, en los suelos la concentración de >ierro se encuentra desde7!6 a 8!2 ?, en a&uas superciales es de 7!1 m&5- $ en a&uassuterr'neas se pueden encontrar concentraciones desde 7!)

manual de laboratorio contaminación marina

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