manual práctica qca coordinación

MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA DE COMPUESTOS DE COORDINACIÓN

AutoresPh.D. LILIANA MONTALVO VÉLEZ

M. Sc. LUIS ALFONSO VARGAS JIMÉNEZ

UNIVERSIDAD DEL CAUCAFACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA

EDUCACIÓNDEPARTAMENTO DE QUÍMICA

2011

INDICE GENERAL

Práctica Titulo pagina

01. Síntesis de cis y transdioxalato cromato (III) de potasio 01 02. Síntesis de tris(etilendiamina) cromo (III) 04 03. Síntesis de trioxalatomanganato(III) de potasio 07 04. Síntesis de tris(acetilacetonato) de manganeso (III) 10 05 Sulfato doble de Fe(II) y NH4 (sal de mohr) 13 06 Síntesis de Oxalato de Hierro (II) 16 07. Síntesis del cloruro de cloropentamincobalto (III) 19 08. Síntesis del cloruro de nitropentaminocobalto (III) 22 09. Síntesis de Cloruro de Hexaminníquel (II) 25 10. Síntesis de Cloruro de trietilendiaminaníquel (II) 28 11. Síntesis de Sulfatos de cobre(II) y amonio 31 12. Síntesis de Hidróxido de Cu(II) y Acetato de Cu(II) 34 Frases R y frases S usadas en el manual de laboratorio 37 Combinación de las frases R 38 Frases S consejos de seguridad 39 Combinación de las frases S 40

2

UNIVERSIDADDEL CAUCA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓNDEPARTAMENTO DE

ÁREA QUÍMICA INORGÁNICAPracticas de Laboratorio de Química de compuestos

de CoordinaciónPráctica: SÍNTESIS DE CIS Y TRANSDIOXALATO

CROMATO (III) DE POTASIO

Guía No: 01Páginas: 1 a 3

1. INTRODUCCIÓN

Los elementos de transición se definen como aquellos elementos que poseen la subcapa d o f parcialmente llena aún en sus estados de oxidación más comunes, presentando sus iones o sus compuestos coloreados en por lo menos uno de estos estados. Hoy se puede definir un complejo de coordinación como un compuesto formado entre un ión metálico y ligandos, mediante la constitución de enlaces coordinados cuyos electrones son aportados por átomos del ligando. Estos compuestos, generalmente iónicos, deben ser estables y retener su identidad en solución, aunque cierta disociación parcial del mismo pueda ocurrir.Los complejos de coordinación eran conocidos de tiempo atrás y algunos de ellos utilizados industrialmente como colorantes. Sin embargo, su estudio sistemático, puede decirse, comenzó sólo a principios de este siglo con las teorías de Alfred Werner.Una de las teorías más sencillas que trata de explicar este enlace es la teoría de campo cristalino, propuesta por H.Bethe en 1929, la cual propone que el ión metálico en un complejo está sujeto a una perturbación de tipo electrostático formada por sus ligandos y se tratan simplemente como cargas puntuales rompiendo la degenerancia de las subórbitas d del ión metálico.La aseveración anterior es válida como principio general pero cumple como está descrita para iones d° y d9 solamente, pues para configuraciones electrónicas, interacciones entre los electrones d dan lugar a varios estados energéticos.

2. OBJETIVO

2.1. Estudiar la síntesis de complejos de Cromo donde participan ligandos bidentados y monodentados.2.2. Analizar por medio de la espectroscopia el comportamiento de los isómeros en compuestos de cromo.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1. Consulte la estabilidad de los complejos cis y trans y realice una comparación detallada.3.2. Investigue como afecta la reactividad de un compuesto su posición geométrica.3.3. Consulte los elementos de simetría de los grupos puntuales a que pertenecen los isómeros sintetizados.

Elaborado por:

Liliana del Carmen MontalvoLuis Alfonso Vargas Jiménez

Revisado Por:

Jefe Unidad de ÁreaPresidente Comité de Plan

Coordinador Comité Desactivación Residuos

Químicos

Aprobada por:

Presidente Comité Técnico Ambiental

Rector

Reinaldo Danilo Vivas R.

Fecha de Aprobación:

3 Síntesis de cis y transdioxalatocromato (III) de potasio 2/3

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 50 mL 2Vaso de 25 mL 2Espátula pequeña 1Probeta de 10 mL 1Termómetro 1Embudo pequeño 1Erlenmeyer pequeño con desprendimiento lateral 1Mangueras para vacío 1Varilla de agitación 1Cápsula de porcelana pequeña 1Vidrio reloj pequeño 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADÁcido oxálico (H2C2O4 2H2O) R: 21/22 S: 24/25 2.0 gDicromato de potasio (K2Cr2O7) R: 49-46-21-25-26-37/38-41-43-50/53 S:53-45-60-61

0.7 g

Alcohol etílico (C2H5OH) R: 11 S: 7 - 16 5 mL*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS

EQUIPOS* CANTIDADBalanza Analítica 1Plancha de calentamiento 1* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO

7.1. Isómero Trans. Se prepara una solución de dicromato de potasio (0.5 g en la mínima cantidad de agua caliente) la cual se agrega lentamente a una solución en ebullición de ácido oxálico dihidratado (1.5 g en la mínima cantidad de agua caliente). Después de haber terminado la reacción violenta se deja evaporar el jarabe hasta 1/3 de su volumen inicial. Los primeros cristales que se forman se recogen y separan en un embudo, se lavan con etanol y finalmente se secan por succión.

7.2. Isómero Cis. Triture por separado en un mortero 0.5 g de ácido oxálico dihidratado y 0.17 g de Dicromato de potasio, mézclelos luego y vuélvalos a triturar suavemente en el mortero y coloque la mezcla en un recipiente para evaporación el cual se calienta suavemente. Después de ocurrir la reacción vigorosa, se agrega 1 mL de etanol. Los cristales obtenidos se separan por filtración en un embudo, se lavan con etanol y se secan por succión.

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Cantidad (g) Color Fortaleza de campo Grupo puntualCisTrans

4 Síntesis de cis y transdioxalatocromato (III) de potasio 3/3

9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

9.1. ¿Qué papel juega el ión oxalato en esta reacción fuera de que es un ligando bidentado?9.2. Use parcialmente las ecuaciones iónicas para deducir la ecuación total en la formación del complejo.9.3. ¿A qué se debe la debilidad relativa de las bandas en el visible para los complejos cis y trans?. Compárelas con el complejo de la esfera de coordinación saturada.9.4. Calcular la fortaleza de campo para cada complejo.9.5. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.

10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS

10.1 RECUPERACIÓN

El alcohol empleado en el proceso de lavado se almacena en el recipiente de solventes orgánicos para su posterior destilación y recuperación.

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica.

10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL

Luego de tomar los espectros de IR respectivos, se debe almacenar los residuos en el recipiente que contenga sales inorgánicas.

NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la práctica de laboratorio deberá disponerse dentro de los recipientes de almacenamiento intermediario según la clasificación de segregación establecida.

11. BIBLIOGRAFÍA11.1.K. NAKAMOTO. Infrared Spectra of inorganic and coordination compounds (4 ed) New York: Wiley Interscience. 1982.11.2.BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978.11.3.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.4.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverté. 1978.11.5.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.11.6.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.7.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.

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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓNDEPARTAMENTO DE QUÍMICAÁREA QUÍMICA INORGÁNICA

Prácticas de Laboratorio de Química de Compuestos de Coordinación

Práctica: Síntesis de tris(etilendiamina) cromo (III)Guía No: 02

Páginas: 1 a 3

1. INTRODUCCIÓN

Del cromo se conocen compuestos con todos los grados de oxidación comprendidos entre -II y VI, que es el más alto y corresponde al uso total de sus electrones 3d y 4s. Los grados de oxidación inferiores (de -II a I) se encuentran frecuentemente estabilizados en compuestos carbonilo y organometálicos en general. Los grados de oxidación intermedios IV y V tienen una química muy restringida y prácticamente no son apreciablemente estables más que en sólidos, unidos a grupos muy electronegativos (oxo, fluoruro, cloruro), que son siempre los que estabilizan grados de oxidación altos. De hecho, también del Cr(IV) sólo se conocen óxidos, oxoaniones y oxohaluros, si bien los compuestos de Cr(IV) son más estables que los de grados de oxidación intermedias. Todos los complejos de Cr(III) (hay muy pocas excepciones) son hexacoordinados y tienen como principal característica su inercia cinética en disolución.Se conocen así especies como [Cr(H2O)6]Cl3, [Cr(H2O)5Cl]Cl2 H2O, [Cr(H2O)4Cl2]Cl 2H2O y [CrCl3(H2O)3] 3H2O, que son isómeros de coordinación (igual composición, pero diferentes ligandos en torno al átomo central).Los espectros electrónicos y las propiedades magnéticas de los complejos de Cr(III) son, en sus aspectos esenciales, las que cabe esperar de un d3 coordinado octaédricamente (cualquiera que sea el campo generado por los ligandos tienen tres electrones desapareados y cabe esperar tres transiciones d-d permitidas por el espín).

2. OBJETIVO

2.1. Analizar el comportamiento del Cromo en las síntesis donde varía el estado de oxidación.2.2. Analizar su comportamiento espectroscópico.


3.1. Investigue los usos industriales de los complejos metálicos de etilendiamina 3.2. Determine las propiedades fisicoquímicas de la etilendiamina.

Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector

Reinaldo Danilo Vivas R.


6

Síntesis de tris(etilendiamina) cromo (III) 2/3.

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADBalón de 10 mL 1Condensador recto pequeño 1Espátula pequeña 1Vidrio reloj pequeño 1Pipeta de 5 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo 1Mangueras 2

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADSulfato de cromo decahidratado Cr2(SO4)3 10H2O R: 36/38 1.0 gEtilendiamina (N2C2H8): R: 10-21/22-34-42/43 S: 1/2-23-26-36/37/39-45 1.0 mL*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS

EQUIPOS* CANTIDADBalanza analítica 1Plancha de calentamiento 1* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO

7.1. Coloque 0,5 g de sulfato de cromo (III) previamente secado a 110 °C durante 12 horas en un balón de boca esmerilada y adiciónele 0,5 mL de etilendiamina. 7.2. Colóquele al balón un condensador y caliente en un baño de vapor. 7.3. El sulfato de cromo (III) rápidamente va perdiendo su color verde brillante, usualmente en menos de una hora. 7.4. Si esto no ocurre, se debe adicionar un poco de agua para catalizar la reacción. 7.5. Una vez se produzca la reacción, el balón se agita para que el sulfato que no ha reaccionado entre en contacto con la etilendiamina.7.6. Finalmente se obtiene el producto, el cual es un precipitado de color café oscuro.


color rendimientoSulfato de cromo (III)Tris(etilendiamina)cromo (III)

7

Síntesis de tris(etilendiamina) cromo (III) 3/39. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

9.1. Plantee todas las reacciones que se lleven a cabo durante la práctica.9.2. ¿Con qué orbital híbrido trabaja el metal en el reactivo y en el producto ?9.3. Tome los espectro IR, Vis de cada compuesto y discútalos.9.4. Consulte las frases R y S del producto obtenido durante la practica.


10.1 RECUPERACIÓN

No aplica

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica


Luego de tomar los espectros de IR respectivos, se debe almacenar los residuos en el recipiente que contenga sales inorgánicas.


11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978.11.2.COTTON, F.A.; RICE, G.W. Inor. Chem. 1978. 17, 2004.11.3.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.4.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverté. 1978.11.5.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.11.6.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.7.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.

8 FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICAÁREA QUÍMICA INORGÁNICA



Práctica: Síntesis de trioxalatomanganato(III) de potasio


1. INTRODUCCIÓN

El uso principal del manganeso es la formación de aleaciones de hierro, obtenidas mediante el tratamiento de pirolusita en altos hornos con hierro y carbono. Las aleaciones ferromanganosas (hasta un 78% de manganeso), utilizadas para fabricar aceros, y las aleaciones spiegeleisen (de un 12 a un 33% de manganeso), son las más importantes. En pequeñas cantidades, el manganeso se añade al acero como desoxidante, y en grandes cantidades se emplea para formar una aleación muy resistente al desgaste. Las cajas fuertes están hechas de acero de manganeso, con un 12% de manganeso. Entre las aleaciones no ferrosas de manganeso se encuentran el bronce de manganeso (compuesto de manganeso, cobre, estaño y cinc), resistente a la corrosión del agua de mar y que se utiliza en la fabricación de hélices de barcos y torpedos, y la manganina (compuesta de manganeso, cobre y níquel), usada en forma de cables para mediciones eléctricas de alta precisión, dado que su conductividad eléctrica apenas varía con la temperatura. Véase también Siderurgia.El manganeso suele formar compuestos con valencias de 2, 3, 4, 6 o 7. El dióxido de manganeso (MnO2) se da en la naturaleza en forma de pirolusita, y puede obtenerse artificialmente calentando nitrato de manganeso. Se utiliza en pinturas y barnices, para pintar cristales y cerámica, en la obtención de cloro y yodo y como despolarizador en baterías de pilas secas. El sulfato de manganeso (II) (MnSO4), un sólido cristalino de color rosa, se prepara por la acción de ácido sulfúrico sobre dióxido de manganeso, y se utiliza en tintes para el algodón. El permanganato de sodio y el de potasio (NaMnO4 y KMnO4) son cristales de color púrpura oscuro, formados por la oxidación de sales ácidas de manganeso, y se emplean como oxidantes y desinfectantes.

2. OBJETIVO

2.1. Sintetizar compuestos quelatos de manganeso.2.2. Analizar por medio de espectroscopia visible las transiciones electrónicas.


3.1. Consulte los cuidados necesarios que se debe tener a la hora de manipular los compuestos de manganeso 3.2. Investigue los colores que identifican los diferentes estados de oxidación del manganeso, empleados como una guía cualitativa.

Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector

Danilo Reinaldo Vivas


9

Síntesis de trioxalatomanganato(III) de potasio 2/3

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 100 mL 1Vaso de 250 mL 1Espátula pequeña 1Vidrio reloj pequeño 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo 1Erlenmeyer de 100 mL con desprendimiento lateral 1Mangueras para vacío 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADÁcido oxálico (H2C2O4) R: 21/22 S: 24/25 2.5 gPermanganato de potasio (KMnO4) R: 8-22-50/53 S: 2-60-61 0.6 gCarbonato de potasio (K2CO3) R: 22 – 36 – 137/138 S: 22 - 26 0.5 gAlcohol etílico (C2H5OH) R: 11 S: 7 - 16 8.0 mLÉter etílico ((C2H5)2O) R: 12-19-22-66-67 S: (2-)9-16-29-33 1.0 mLHidróxido de sodio (NaOH) R: 35 S: (1/2-)26-37/39-45 1.0 gÁcido clorhídrico (HCl) R: 34 – 37 S: 26 – 36/37/39 - 45 1.0 mLYoduro de potasio (KI) (2%) 20 mLAlmidón 0.2 g*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. En un vaso de 100 mL disolver 2.5 g de ácido oxálico en 18 mL de agua. 7.2. Calentar la solución a 70 - 75 °C y añadir lentamente 0.5 g de permanganato de potasio. 7.3. Cuando la solución sea incolora añadir 0.5 g de carbonato de potasio. 7.4. Agitar y enfriar la solución a 4 °C y añadir 12 mL de agua. 7.5. Mantener la temperatura próxima a 0°C y añadir 0,1g más de permanganato de potasio.7.6. Filtrar la solución al vacío, añadir sobre el filtrado 15 mL de etanol frío y dejar el filtrado en nevera durante 2 horas. Desechar el sólido obtenido. 7.7. Filtrar los cristales obtenidos, lavarlos con 1 mL de etanol y después con 1 mL de éter etílico. 7.8. Preparar 12 mL de solución aproximadamente al 1% del producto obtenido en agua, y a 1 mL de la solución añadir 1 mL de solución de yoduro de potasio al 2%. Anotar lo observado. Añadir 1 gota de solución de almidón. Explicar.

10

Síntesis de trioxalatomanganato(III) de potasio 3/3


Masa Bandas (entre 350- 750 nm)Permanganato de potasioTrioxalatomanganato(III) de potasio


9.1. Escribir y justificar las reacciones químicas que se producen en cada uno de los pasos del proceso seguido en la obtención de Trioxalatomanganato(III) de potasio.9.2. ¿Por qué la adición de Permanganato de potasio debe hacerse lentamente ?9.3. El Trioxalatomanganato(III) de potasio debe ser conservado en la oscuridad. ¿Porqué ?9.4. ¿Cómo se interpretaría su descomposición por acción de la luz ?9.5. Registre el espectro de IR, Vis del compuesto obtenido y discútalos.9.6. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

El alcohol empleado en el proceso de lavado se almacena en el recipiente de solventes orgánicos para su posterior destilación y recuperación.

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica


Luego de tomar los espectros de IR respectivos, se debe almacenar los residuos en el recipiente de agroquímicos.


11. BIBLIOGRAFÍA11.1.SAWYER, D.T. Inorg. Chem. 1979, 18 70611.2.BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978.11.3.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.4.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverté. 1978.11.5.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.11.6.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.7.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.

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Práctica: Síntesis de tris(acetilacetonato) de manganeso (III)

Guía No:04Páginas: 1 a 3

1. INTRODUCCIÓN

Del manganeso se conoce, en realidad, compuestos en todos los estados de oxidación comprendidos entre -III y VII. Los compuestos con manganeso en estados de oxidación uno, cero y negativos se forman solo con moléculas enlazantes (CO, NO, etc).Entre los estados de oxidación positivos el más estable es el II. El Mn(II) tiene una peculiar estructura electrónica íntimamente relacionada con la estabilidad y propiedades de los compuestos que forma. Así, el Mn(II) forma diversos complejos, pero sus constantes de formación en disolución acuosa no son elevadas, comparadas con las de los elementos siguientes en el mismo grado de oxidación (Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II)). Recuérdese el ión Mn(II) es el de mayor tamaño y no tiene energía de estabilización de campo cristal en sus compuestos.Las sales de Mn(II) cristalizadas en agua contienen el ión [Mn(H2O)6]2 (el sulfato de Mn(II), y el sulfato doble de Mn(II) y amonio). Su espectro visible presenta bandas de absorción muy débiles debidas a débiles interacciones espín - órbita, y no a transiciones d-d que están prohibidas por implicar estados excitados con multiplicidad de espín diferente. Complejos de Mn(II) mas estables se obtienen con ligandos quelantes.Los compuestos de Mn(VII) mas conocidos son los permanganato, que se preparan en gran escala por oxidación electrolítica de los manganatos en medio básico. Las disoluciones de MnO 4

son inestables y se descomponen en medio ácido desprendiendo O2 y formando MnO2. En medio neutro o ligeramente básico y en la oscuridad la descomposición es muy lenta, lo que indica una ruta para su obtención y conservación.

2. OBJETIVO

2.1. Sintetizar complejos de manganeso con ligandos orgánicos aniónicos. 2.2. Estudiar espectroscópicamente los complejos de manganeso.


3.1. Investigue los usos del complejo que se sintetizará en esta práctica. 3.2. Consulte los riesgos de los complejos de acetilacetonato de manganeso.3.3. Determine las propiedades fisicoquímicas más importantes del complejo que se sintetizará.

Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector



12Síntesis de tri(acetilacetonato) de manganeso (III) 2/3

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 100 mL 1Vaso de 50 mL 1Espátula pequeña 1Vidrio reloj pequeño 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Erlenmeyer de 100 mL con desprendimiento lateral 1Mangueras para vacío 1Embudo pequeño 1Termómetro 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADCloruro de manganeso trihidratado (MnCl23H2O) R: 22 – 51/53 S: 61 0.5 gAcetato de sodio (C2H3O2Na) 2.6 gAcetona (C3H6O) R: 11-36-66-67 S: (2)-9-16-26 2.0 mLAcetilacetona (C5H8O2) R: 10-22 S: (2-)21-23-24/25 2.1 mLPermanganato de potasio (KMnO4) R: 8 – 22 – 50/53 S: 2 60 - 61 0.1 gEter etílico (C3H6O) R: 12-19-22-66-67 S: (2-)9-16-29-33 2.0 mL*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS

EQUIPOS* CANTIDADPlancha de calentamiento 1Balanza analítica 1* Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

7. PROCEDIMIENTO

7.1.Disuelva 0,5 g de cloruro de manganeso (II) tetrahidratado y 1.3 g de acetato de sodio trihidratado en 20 mL de agua y agitando continuamente la solución agregue lentamente 2.1 mL de acetilacetona. 7.2.Trate la solución resultante de dos fases con una solución de permanganato de potasio (0,1 g en 5 mL de agua) después de unos pocos minutos, adicione lentamente con agitación constante la solución de acetato de sodio (1.3 g de trihidrato disueltos en 5 mL de agua). 7.3.Caliente la solución a 60 °C durante 10 minutos, enfríe en agua hielo y filtre al vacío.7.4.Lave el producto con agua fría y adicione una pequeña cantidad de acetona para facilitar el secado.7.5.Seque al vacío.7.6. Disuelva una pequeña cantidad del complejo en agua y manténgala durante 12 horas. Note que pasa y comente.

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS Rendimiento Bandas de IR características

Tris(acetilacetonato) de manganeso (III)

13

Síntesis de tri(acetilacetonato) de manganeso (III) 3/3


9.1. Plantee por medio de ecuaciones químicas lo que sucede durante la práctica.9.2. Registre el espectro IR y el visible del complejo y discútalos.9.3. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

La acetona empleada se debe almacenar en el recipiente de solventes orgánicos para su posterior destilación.

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica


Después de tomar los espectros de IR de debe almacenar en el recipiente de residuos de Agroquímica para su posterior empleo.


11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978.11.2.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.3.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.11.4.KAWAGUCHI, S. Coord. Chem. Rev. 1986, 57, 525.11.5.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.6.SHALHOVB, G.M. J. Chem. Educ. 1980. 57, 52511.7.SHRIVER, D.F. ;P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.11.8.SECO, M.; J. Chem. De. 1989, 66. 9. 77911.9.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverte. 1978.





Práctica: Síntesis de Sulfato doble de Fe(II) y NH4 (sal de Mohr)

Guía No:05Páginas: 1 a 3

1. INTRODUCCIÓN

Es el metal de transición más abundante en la corteza terrestre, y cuarto de todos los elementos. Se encuentra formando parte de numerosos minerales, entre los que destacan la hematites, la magnetita, la limonita, la siderita, la pirita, la ilmenita, etcétera.Se puede obtener hierro a partir de los óxidos con más o menos impurezas. Muchos de los minerales de hierro son óxidos, y los que no se pueden oxidar para obtener los correspondientes óxidos.Los estados de oxidación más comunes son +2 y +3. Los óxidos de hierro más conocidos son el óxido de hierro (II), FeO, el óxido de hierro (III), Fe2O3, y el óxido mixto Fe3O4. Forma asimismo numerosas sales y complejos en estos estados de oxidación. El hexacianoferrato (II) de hierro (III), usado en pinturas, se ha denominado azul de Prusia o azul de Turnbull; se pensaba que eran sustancias diferentes.IsótoposEl hierro tiene cuatro isótopos estables naturales: 54Fe, 56Fe, 57Fe y 58Fe. Las abundancias relativas en las que se encuentran en la naturaleza son de aproximadamente: 54Fe (5,8%), 56Fe (91,7%), 57Fe (2,2%) y 58Fe (0,3%).

2. OBJETIVO

2.1. Estudiar el comportamiento del hierro en la síntesis de sales dobles.2.2. Analizar el comportamiento espectroscópico de los compuestos de hierro.


3.1. Consulte las diferencias básicas desde el punto de vista magnético de los compuestos de hierro (II) y de hierro (III) 3.2. Consulte los usos principales de los compuestos de hierro (II) y de hierro (III) como catalizadores.3.3. Investigue cual es el estado de oxidación mas importante del hierro en los sistemas vivos.

Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector



15Síntesis de Sulfato doble de Fe(II) y NH4 (sal de mohr). 2/3

http://es.wikipedia.org/wiki/Is%C3%B3topo

http://es.wikipedia.org/wiki/Ilmenita

http://es.wikipedia.org/wiki/Pirita

http://es.wikipedia.org/wiki/Siderita

http://es.wikipedia.org/wiki/Limonita

http://es.wikipedia.org/wiki/Magnetita

http://es.wikipedia.org/wiki/Hematites

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 100 mL 1Vaso de 50 mL 1Espátula pequeño 1Vidrio reloj pequeño 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo pequeño 1Erlenmeyer pequeño con desprendimiento lateral 1Mangueras para vacío 1Tubos de ensayo pequeños 2

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADSulfato de hierro heptahidratado (FeSO4.7H2O) R: 22 1.2 gSulfato de amonio ((NH4)2SO4) 1.0 gÁcido sulfúrico (H2SO4) R: 35 S: (1/2-)26-30-45 1.0 mLPeroxido de hidrógeno (H2O2) al 6% R: 8 – 34 S: (1/2) 3 – 28 – 36/39 - 45 1.0 mLHidróxido de sodio (NaOH) 2N R: 35 S: (1/2-)26-37/39-45 5.0 mLFerrocianuro de potasio (K4[Fe(CN)6]) R: 52/53 S: 50 - 61 0.1 g*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. En un vaso de 50 mL se disuelven 1.2 g de sulfato de hierro heptahidratado en la mínima (importante) cantidad de agua posible. 7.2. Sobre esta disolución se añade otra, también saturada y calentada a 70 °C, conteniendo la cantidad estequiométrica de sulfato de amonio y 0.5 mL de ácido sulfúrico concentrado.7.3. Se deja enfriar con lo que, si se ha operado en las concentraciones indicadas, aparecen cristales que se filtran por un Buchner y se lavan con 1 mL de agua fría y se secan sobre papel filtro.7.4. En el caso de que no cristalice, o para obtener una segunda cosecha de cristales, se concentra la disolución, o el filtrado, sobre baño de arena y se deja enfriar para que cristalice.7.5. Calcular el rendimiento.7.6. A 1 mL de una solución de sal de Mohr al 10% añadir gota a gota un exceso de hidróxido de sodio 2N. Formular la reacción.7.7. A 1 mL de solución de sal de Mohr en agua acidulada añadir unas gotas de peroxido de hidrógeno al 6%. Ebullir y una vez fría ensayar añadiendo hexacianohierro (III) de potasio. Interpretar lo observado e indicar si el resultado habría sido el mismo operando con sulfato de hierro.

16Síntesis de Sulfato doble de Fe(II) y NH4 (sal de mohr). 3/3


Rendimiento Bandas caracteristicassulfato de hierro heptahidratadoSal de Mohr


9.1. Por medio de semi-reacciones (estado de oxido) muestre los procesos que ocurren durante la practica.9.2. Interésate por el concepto de sal doble, e indica algunas de las series más conocidas y las características de los metales que las forman.9.3. Consulte los usos principales de las sales dobles.9.4. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

No aplica

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica


Los productos de la reacción se almacenan después de haber tomado los espectros de IR en el recipiente de Agroquímica para su posterior empleo.

NOTA: Lo que no se recupere o se desactive dentro de la practica de laboratorio deberá disponerse dentro de los recipientes de almacenamiento intermediario según la clasificación de segregación establecida.

11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978.11.2.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.3.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverte. 1975.11.4.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.5.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.11.6.SMART, J.C. ROBBINS, J.Am. Chem. Soc. 1979. 101, 892, 385311.7.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverte. 1978.

17




Práctica: Síntesis de Oxalato de Hierro (II). Guía No: 06

Páginas: 1 a 3

1. INTRODUCCIÓN

Del hierro se conocen compuestos en todos los grados de oxidación entre -II y VI. A diferencia de los elementos anteriores del mismo período, el hierro no forma compuestos en las que haga uso de todos los electrones de valencia; incluso el grado de oxidación más alto que alcanza (VI) es muy poco frecuente (prácticamente solo en los ferratos (VI), FeO4

2.Los únicos estados de oxidación importantes son el II y el III. Todos los restantes son poco frecuentes y su formación requiere ligandos estabilizantes, de tipo para los inferiores, y muy electronegativos (fundamentalmente oxígeno) en los superiores.En medio alcalino el Fe(II) precipita como Fe(OH)2 blanco, pero en presencia de aire se oscurece rápidamente por oxidación. El Fe(OH)2 es soluble en ácidos (para dar Fe(H2O)6

2) y sólo con NaOH muy concentrado se disuelve dando hidroxiferratos(II) [Fe(OH)6] 4. Se puede decir que es algo anfótero.Los complejos de hierro(II) son, en su mayoría, octaédricos: por ejemplo, [Fe(CN)6]4, los llamados ferrocianuros, y los formados con ligandos nitrogenados bidentados [Fe(etilendiamina)3 ]2. Se conocen otras estereoquímicas y entre ellas algunas tetraédricas como FeCl4

2, estabiliza con cationes voluminosos como [N(C2H5)4] .El Fe (III) forma mayoritariamente complejos octaédricos y muestra la máxima afinidad por los ligandos que coordinan por el oxígeno; por ejemplo el K3[Fe(C2O4)3].3H2O.El Fe(III) es isoeléctrico con el Mn(II), d5, y en ausencia de otras causas que produzcan color los complejos de Fe(III) deben tener, como las sales de Mn(II), un color débil (el Fe(NO3)3.9(ó 6)H2O, el alumbre de Fe(III) y todas las que contienen [Fe(H2O)6]3, así como este ion en disolución son casi incoloros; el K3[Fe(C2O4)3].3H2O es ligeramente verdoso).

2. OBJETIVOS

2.1. Sintetizar compuestos de hierro donde se cambia parcialmente su esfera de coordinación. 2.2. Estudiar el compuesto espectroscópicamente.2.3. Adquirir habilidad en la síntesis inorgánica.

Elaborado por:


Revisado Por:Jefe Unidad de Área

Presidente Comité de PlanCoordinador Comité

Desactivación Residuos Químicos

Aprobada por:


Rector



18Síntesis de Oxalato de Hierro (II). 2/3


3.1. Investigue los usos principales de los complejos oxalatos de hierro.3.2. Compare teóricamente el complejo de oxalato de hierro (II) con el complejo de oxalato de

hierro (III) 3.3. Determine las propiedades fisicoquímicas del complejo a sintetizar.

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 50 mL 1Vaso de 100 mL 1Espátula 1Vidrio reloj pequeño 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo 1Tubos de ensayo pequeños 1Mangueras para vacío 1Erlenmeyer de 100 mL con desprendimiento lateral 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADSulfato de hierro heptahidratado (FeSO4 . 7H2O) R: 22 2.0 gOxalato de amonio ((NH4)2C2O4) 0.5N 1.0 mLÁcido sulfúrico (H2SO4) 2M R: 35 S: (1/2-)26-30-45 1.0 mLPeroxido de hidrógeno (H2O2) R: 8 – 34 S: (1/2) 3 – 28 – 36/39 - 45 1.0 mLHidróxido de sodio (NaOH) R: 35 S: (1/2) - 26 – 37/39 - 45 1.0 gPermanganato de potasio (KMnO4) R: 8-22-50/53 S: 2-60-61 1.0 mLFerrocianuro de potasio (K4[Fe(CN)6]) R: 52/53 S: 50 - 61 0.1 g*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. 1 g se sulfato de hierro(II) se disuelven en 5 mL de agua y se añade un exceso de oxalato amónico en disolución acuosa 0,5N. 7.2. Se forma un precipitado de oxalato de hierro dihidratado que se deja reposar, se lava por decantación con 1,3 mL de agua dos veces y luego se filtra y seca en estufa a temperatura no superior a 100 °C. El oxalato bien seco es estable al aire.

19Síntesis de Oxalato de Hierro (II). 3/3


8.1. En la vitrina (peligro algo de CO) calienta un tubo de ensayo conteniendo un poco de oxalato de hierro (II) preparado. Observa lo que ocurre e interprétalo.8.2. Disuelve una pequeña cantidad de producto en 1 mL de ácido sulfúrico 2M. Añade unas gotas de disolución diluida de permanganato de potasio. Escribe las reacciones que se producen y relaciónalas con lo observado.


9.1. El oxalato de hierro dihidratado calentado al vacío forma un producto negro que se presenta por la fórmula Fe1-x. Interésate por este tipo de compuestos.9.2. Interésate por saber cual puede ser la razón de que el oxalato de hierro dihidratado sea una sal de Fe(II) tan estable al aire.9.3. Registre su espectro visible e IR y discútalos.9.4. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

No aplica

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica




11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978.11.2.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.3.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverte. 1975.11.4.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.5.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.11.6.SMART, J.C. ROBBINS, J. Am. Chem. Soc. 1979. 101, 892, 385311.7.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverte. 1978.

20




Práctica: Síntesis del cloruro de cloropentamincobalto (III)


1. INTRODUCCIÓN

Es un elemento metálico, magnético, de color blanco plateado, usado principalmente para obtener aleaciones. Su número atómico es 27 y es uno de los elementos de transición del sistema periódico.El cobalto fue descubierto en 1735 por el químico sueco George Brandt. Tiene poca solidez y escasa ductilidad a temperatura normal, pero es dúctil a altas temperaturas. Su punto de fusión es de 1.495 °C, y su punto de ebullición de 2.870 °C, siendo su densidad de 8,9 g/cm3. La masa atómica del cobalto es 58,933.De los distintos isótopos de cobalto conocidos, el cobalto 60 radioactivo es el más importante. Tiene una vida media de 5,7 años y produce una intensa radiación gamma. El cobalto 60 se utiliza ampliamente en la industria y en la terapia radioisotópica.Ocupa el lugar 30 en abundancia entre los elementos de la corteza terrestre. El cobalto aparece en forma de arseniuro (CoAs2), conocido como esmaltita; como sulfarseniuro de cobalto (CoAsS), también llamado cobaltina, y como arseniato hidratado de cobalto (Co(AsO4)2 · 8H2O), conocido como eritrita. La tendencia hacia la disminución de la estabilidad de los estados de oxidación muy altos y el incremento de la estabilidad del estado II con relación al estado III, el cual ha sido notado a través de la serie Ti, V, Cr, Mn y Fe persiste con el Co. En verdad, la primera tendencia culmina en la ausencia completa de los estados de oxidación más altos que IV bajo unas condiciones químicas significativas. El estado de oxidación IV está presente en muy pocos compuestos tal como Co(1-norbonil)4, Cs2CoF6, CoO2, BaCoO4 y heteropolimolibdatos. El estado III es relativamente inestable en compuestos simples, pero los complejos de bajos espín son excesivamente numerosos y estables, especialmente donde el átomo donor (usualmente N) hace una fuerte contribución a el campo ligando. hay también algunos complejos importantes de Co(I); este estado de oxidación es mejor conocido para el Co que para algunos otros elementos de la primera serie de transición.

2. OBJETIVO

2.1. Estudiar el comportamiento químico en la síntesis de cobalto.2.2. Estudiar espectroscópicamente los complejos de cobalto.

21Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector



Síntesis del cloruro de cloropentamincobalto (III) 2/3


3.1. Investigue la función del peróxido en la síntesis a realizar. 3.2. Consulte a que longitud de onda los complejos de cobalto dan mayor absorción en el visible.3.3. Investigue los usos principales de los complejos de cobalto.3.4. Consulte la clasificación de seguridad y las frases de riesgo del complejo a sintetizar.

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 100 mL 1Vaso de 50 mL 1Espátula 1Probeta de 50 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo 1Mangueras para vacío 1Erlenmeyer con desprendimiento lateral 1Vidrio reloj 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADAmoniaco concentrado (NH3) R: 34-50 S: (1/2-)26-36/37/39-45-61 6.0 mLPeroxido de hidrógeno (H2O2) 30% R: 8 – 34 S: (1/2) 3 – 28 – 36/39 - 45 1.5 mLAlcohol etílico (C2H5OH) R: 11 S: 7 - 16 1.0 mLCloruro de cobalto hexahidratado (CoCl26H2O) R: 49-22-42/43-50/53 S: 53-22-45-60-61

1.0 g

Cloruro de amonio (NH4Cl) R: 22-36 S: (2-)22 2.0 gÁcido clorhídrico (HCl) 5% R: 34 – 37 S: 26 – 36/37/39 - 45 0.5 mL*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. Agregue una porción de 0.5 mL de solución de peroxido de hidrógeno al 30% a una solución fría (en baño de hielo - sal) de 1.0 g de cloruro de hexaacuocobalto (II), y 2g de cloruro de amonio en 6 mL de amoniaco concentrado.7.2. Luego agregue en porciones de a 0.2 mL hasta 1 mL de peroxido de hidrogeno al 30%. 7.3. Después de la oxidación completa, caliente la solución hasta ebullición y déjela enfriar luego en un baño de hielo; el producto debe cristalizar. 7.4. Filtre los cristales de color púrpura al vacío, lávelos con ácido clorhídrico diluido frío (5%), y luego con alcohol. 7.5. Séquelos a 60 °C, péselos.

22Síntesis del cloruro de cloropentamincobalto (III) 3/3

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS 8.1. Reporte el rendimiento de la reacción.8.2. Tome el espectro IR8.3. Tome el espectro Visible del compuesto en solución 0,01M.


9.1. ¿Con qué orbital híbrido trabaja el cobalto en el reactivo y el producto ?9.2. ¿Cuánto vale su fortaleza de campo ?9.3. Analice los espectros y compárelos con los de los reactivos.9.4. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

El alcohol empleado en el lavado se debe almacenar en el recipiente de residuos orgánicos para su posterior destilación y recuperación.

10.2 DESACTIVACIÓN

El ácido empleado se debe neutralizar con una solución de hidróxido de sodio diluida.




11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.LEVASON, W.; McAuLIFFIE, C.A. Coord. Chem. Rev. 1974. 122, 151.11.2.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.3.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverte. 1975.11.4.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.5.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.11.6.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverte. 1978.

23




Práctica: Síntesis del cloruro de nitropentaminocobalto (III)


1. INTRODUCCIÓN

El cobalto es un metal duro, ferromagnético, de color blanco azulado. Su temperatura de Curie es de 1388 K. Normalmente se encuentra junto con níquel, y ambos suelen formar parte de los meteoritos de hierro. El cobalto metálico está comúnmente constituido de una mezcla de dos formas alotrópicas con estructuras cristalinas, hexagonal y cúbica centrada en las caras siendo la temperatura de transición entre ambas de 722 K.La tendencia hacia la disminución de la estabilidad de los estados de oxidación muy altos y el incremento de la estabilidad del estado II con relación al estado III, el cual ha sido notado a través de la serie Ti, V, Cr, Mn y Fe persiste con el Co. En verdad, la primera tendencia culmina en la ausencia completa de los estados de oxidación más altos que IV bajo unas condiciones químicas significativas. El estado de oxidación IV está presente en muy pocos compuestos tal como Co(1-norbonil)4, Cs2CoF6, CoO2, BaCoO4 y heteropolimolibdatos. El estado III es relativamente inestable en compuestos simples, pero los complejos de bajos espín son excesivamente numerosos y estables, especialmente donde el átomo donor (usualmente N) hace una fuerte contribución a el campo ligando. Hay también algunos complejos importantes de Co(I); este estado de oxidación es mejor conocido para el Co que para algunos otros elementos de la primera serie de transición.

2. OBJETIVO

2.1. A partir de un producto previamente obtenido realizar un intercambio de ligando.2.2. Hacer un análisis espectroscópico de los compuestos que intervienen en la síntesis


3.1. Investigue las razones por las cuales al realizar la síntesis se debe acidular.3.2. Consulte las características típicas de los complejos de cobalto.3.3. Que tipo de ligando es el nitrito y cual grupo puntual lo identifica.

Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector



24

http://es.wikipedia.org/wiki/N%C3%ADquel

http://es.wikipedia.org/wiki/Temperatura_de_Curie

http://es.wikipedia.org/wiki/Metal

Síntesis del cloruro de nitropentaminocobalto (III) 2/34. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 100 mL 1Vaso de 50 mL 1Espátula pequeña 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo pequeño 1Mangueras para vacío 1Erlenmeyer de 100 mL con desprendimiento lateral 1Vidrio reloj pequeño 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADAmoníaco (NH3) 6N R: 34-50 S: (1/2-)26-36/37/39-45-61 2 mLNitrito de sodio (NaNO2) R: 8-25-50 S: (1/2-)45-61 0.7 gAlcohol etílico (C2H5OH) R: 11 S: 7 - 16 1.0 mLCloruro de pentamincobalto (III) (CoCl35NH3) 0.5 gÉter etílico (CH3CH2)2O R: 12-19-22-66-67 S: (2-)9-16-29-33 1.0 mLÁcido clorhídrico (HCl) 2N R: 34 – 37 S: 26 – 36/37/39 - 45 2.0 mL*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. En un erlenmeyer de 50 mL agregue 5 mL de agua, 2 mL de hidróxido de amonio 6N y 0,5 g de clururo de pentaamincobalto (III).7.2. Caliente suavemente para disolver la sal. 7.3. Filtre, enfríe y acidule ligeramente con ácido clorhídrico 1N. Añada luego 0.7 g de nitrito de sodio..7.4. Caliente suavemente para que se disuelva el precipitado.7.5. Enfríe y con mucho cuidado agregue 7.0 mL de ácido clorhídrico concentrado. 7.6. Enfríe en un baño de hielo y filtre al vacío los cristales que se forman, lávelos con etanol, luego con éter y finalmente déjelos secar al aire.


8.1. Pese el producto y calcule el porcentaje de rendimiento.8.2. Tome el espectro IR y el visible y analícelos.

25

Síntesis del cloruro de nitropentaminocobalto (III) 3/3


9.1. Mediante reacciones justifique lo que sucede durante la práctica.9.2. Analice y compare los espectros del complejo obtenido con los reactivos.9.3. Determine la fortaleza de campo del complejo.9.4. Describa el orbital híbrido de reactivos y productos.9.5. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

El alcohol etílico y el éter etílico se debe almacenar en sus recipientes adecuados para su posterior destilación y recuperación.

10.2 DESACTIVACIÓN

El ácido clorhídrico diluido empleado se debe neutralizar con una sal básica previamente preparada.


El producto de la síntesis después de tomar los espectros de IR se debe almacenar en el recipiente de Agroquímica para su posterior empleo.


11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.2.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.11.3.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.4.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.11.5.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverté. 1978.11.6.WILLIAMS, G.M.; OLMSTED, J.; BREKSA, A.P. J. CHem. Ed. 1989, 66, 1043.

26




Práctica: Síntesis del Cloruro de Hexaminníquel (II) Guía No: 09

Páginas: 1 a 3

1. INTRODUCCIÓN

El níquel es un metal duro, maleable y dúctil, que puede presentar un intenso brillo. Tiene propiedades magnéticas por debajo de 345 °C. Aparece bajo cinco formas isotópicas diferentes. El níquel metálico no es muy activo químicamente. Es soluble en ácido nítrico diluido, y se convierte en pasivo (no reactivo) en ácido nítrico concentrado. No reacciona con los álcalis. El níquel aparece en forma de metal en los meteoros. Ocupa el lugar 22 en abundancia entre los elementos de la corteza terrestre.Las menas de níquel contienen generalmente impurezas, sobre todo de cobre. En el proceso electrolítico, proceso común de purificación, el níquel se deposita en forma de metal puro, una vez que el cobre ha sido extraído por deposición a un voltaje distinto y con un electrolito diferente. En el proceso de Mond, el cobre se extrae por disolución en ácido sulfúrico diluido, y el residuo de níquel se reduce a níquel metálico impuro. Al hacer pasar monóxido de carbono por el níquel impuro se forma carbonilo de níquel (Ni(CO)4), un gas volátil. Este gas calentado a 200 °C se descompone, depositándose el níquel metálico puro El níquel se emplea como protector y como revestimiento ornamental de los metales; en especial de los que son susceptibles de corrosión como el hierro y el acero. La placa de níquel se deposita por electrólisis de una solución de níquel. Finamente dividido, el níquel absorbe 17 veces su propio volumen de hidrógeno y se utiliza como catalizador en un gran número de procesos, incluida la hidrogenación del petróleo.El níquel se usa principalmente en aleaciones, y aporta dureza y resistencia a la corrosión en el acero. Algunas de las más importantes aleaciones de níquel son la plata alemana, el invar, el monel, el nicromo y el permalloy. Las monedas de níquel en uso son una aleación de 25% de níquel y 75% de cobre. El níquel es también un componente clave de las baterías de níquel-cadmio.El níquel forma fundamentalmente compuestos divalentes, la mayoría de las sales de níquel, como el cloruro de níquel (II), NiCl2, sulfato de níquel (II), NiSO4, y nitrato de níquel (II), Ni(NO3)2, presentan color verde o azul, y están generalmente hidratadas. El sulfato de amonio y níquel (NiSO4 · (NH4)2SO4 · 6H2O) se utiliza en soluciones para galvanizado de níquel. Los compuestos del níquel se identifican frecuentemente añadiendo un reactivo orgánico, la dimetilglioxima, la cual reacciona con el níquel para formar un precipitado floculante de color rojo.

Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector



27

Síntesis de Cloruro de Hexaminníquel (II) 2/3

2. OBJETIVOS

2.1. Sintetizar compuestas hexacoordinados de Ni(II) con ligandos monodentados.2.2. Analizar su espectro visible e IR y discútalos.


3.1. Investigue a que se debe el color del complejo sintetizado. 3.2. Consulte los usos industriales del complejo a sintetizar.3.3. Consulte la geometría y el grupo puntual al cual pertenece el compuesto a sintetizar.

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 50 mL 1Vaso de 100 mL 1Espátula 1Vidrio reloj pequeño 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo 1Tubos de ensayo pequeños 1Mangueras para vacío 1Erlenmeyer de 100 mL con desprendimiento lateral 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADcloruro de niquel hexahidratado (NiCl2 6H2O) R: 24- 43-50/53 S: 24-37-45-61 2.0 gAmoníaco (NH3) 15M R: 34-50 S: (1/2-)26-36/37/39-45-61 5.0 mLAlcohol etílico (C2H5OH) R: 11 S: 7 - 16 1.0 mL*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. Disuelva 1 g de cloruro de niquel hexahidratado en 3 mL de amoníaco 15 M.7.2. Adicionar una solución de 0.3 g de cloruro de amonio en 3.5 mL de amoníaco 15 M7.3. Filtrar cristales.7.4. Lavar los cristales con 5 mL de amoníaco 15 M7.5. Guarde el producto en un tubo cerrado.

28

Síntesis de Cloruro de Hexaminníquel (II) 3/38. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

8.1. Dejar un poco de producto en un vidrio reloj expuesto al aire durante un par de días y explicar lo observado.


9.1. Escriba las reacciones que se llevan a cabo durante la síntesis.9.2. Aportar razones acerca del color intenso del [Ni(NH3)6]2 comparado con el del [Ni(H2O)6]2.9.3. Registre el espectro IR, visible de cada compuesto y discútalo 9.4. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

No aplica

10.2 DESACTIVACIÓN

El amoniaco que no reacciono se debe neutralizar con una sal ácida diluida.


El producto de la síntesis de debe adicionar en el recipiente de Agroquímica para su posterior empleo.


11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.2.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.11.3.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.4.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.11.5.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverté. 1978.11.6.WILLIAMS, G.M.; OLMSTED, J.; BREKSA, A.P. J. CHem. Ed. 1989, 66, 1043.





Práctica: Síntesis del Cloruro de trietilendiaminaníquel (II)


1. INTRODUCCIÓN

Aunque se conocen compuestos de Níquel en estados de oxidación que van desde -I a IV, sólo el Ni(II) está presente en la Química elemental de este elemento. Los grados de oxidación inferiores a II requieren ligandos estabilizantes; los compuestos que así forman originan una gran química organometálica de níquel.Reducida la química elemental al Ni(II), los únicos procesos de oxidación o reducción planteables son la obtención de compuestos de Ni(II) a partir de Ni y los procesos de deposición de Ni a partir de disoluciones de Ni(II).El Ni(II) tiene, una amplia y compleja estereoquímica, destacando fundamentalmente los compuestos octahédricos ([Ni(NH3)6]2, por ejemplo), y aquellos con índice de coordinación cuatro, que pueden ser tetrahédricos (NiCl42 , por ejemplo) o plano cuadrados ([Ni(dmg)2], por ejemplo).Entre los complejos tetracoordinados de Ni(II), una gran mayoría son plano cuadrados, e invariablemente diamagnéticos como cabía esperar de su configuración electrónica. El color de estos complejos varía entre el amarillo y el rojo o marrón debido a la presencia de una banda de absorción de intensidad media entre 450 - 600nm, salvo que el ligando introduzca bandas de absorción adicionales. La dimetilglioxima (Hdmg) es un conocido reactivo para el reconocimiento cualitativo de Ni(II), con el que forma el bisdimetilglioximato de Ni(II), Ni(dmg)2, un ejemplo de complejo plano cuadrado.

Cuando en el ligando existen impedimentos estéricos para disponerse en un plano entorno al Ni(II), la geometría del complejo formado se desvía del plano y, en el extremo, el ángulo dihedro L-Ni-L puede llegar ser de 90°, como corresponde a la geometría tetrahédrica. Un ejemplo más sencillo de complejo tetraédrico aparece en NiX4

2, donde X es un grupo fuertemente electronegativo (Cl , por ejemplo, en el NiCl42). Los complejos tetrahédricos son fuertemente coloreados (azules o verdes, salvo absorciones adicionales debidas al ligando). Las bandas de absorción de los complejos tetrahédricos son siempre mucho más intensas y agudas que las de los octahédricos. Así mismo, los compuestos tetrahédricos son paramagnéticos.Como cabía esperar se conocen también compuestos pentacoordinados de Ni(II), pero más importante todavía dentro de la riqueza estereoquímica de este ion son sus cambios conformacionales que, a veces, se siguen llamando “anómalos”, por haber sido así clasificados en la primera década en la química de la coordinación.

30Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector



Cloruro de trietilendiaminaníquel (II) 2/32. OBJETIVO

2.1. Sintetizar compuestos quelatos de Ni(II)2.2. Estudiar su comportamiento espectroscópico


3.1. Investigue las características del ligando a emplear en la síntesis. 3.2. Consulte el grupo puntual al cual pertenece el complejo a sintetizar.3.3. Consulte los usos comerciales del complejo a sintetizar.

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 50 mL 1Vaso de 100 mL 1Espátula 1Vidrio reloj pequeño 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo 1Erlenmeyer de 100 mL con desprendimiento lateral 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADEtilendiamina (C2N2H8) R: 10-21/22-34-42/43 S: 1/2-23-26- 36/37/39-45 1.1 gCloruro de hexaacuoniquel (II) (NiCl2 6H2O) R: 24- 43-50/53 S: 24-37-45-61 1.0 gAlcohol etílico (C2H5OH) R: 11 S: 7 - 16 4.0 mL*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. En un vaso de 50 mL disolver 1.0 g de cloruro de niquel hexahidratado en 6 mL de agua. 7.2. Añadir 17.5 mL de solución de etilendiamina al 7% . 7.3. La disolución azul brillante se calienta en una plancha concentrando a una ¼ parte de volumen. 7.4. Añada cinco gotas de solución de etilendiamina al 7% y enfríe en hielo. 7.5. Se filtran los cristales por un Buchner, se lava con dos porciones de 2 mL de etanol y se secan al aire.7.6. Se puede obtener una segunda cosecha aprovechando los cristales que se forman en el filtrado al añadir etanol al lavado.

31 Cloruro de trietilendiaminaníquel (II) 3/3


8.1. Si el Cloruro de trietilendiaminaníquel (II) disuelto junto con el cloruro de niquel hexahidratado en metanol se calienta en placa caliente tiene lugar la reacción:

2[Ni(en)3]Cl2 2H2O + NiCl2 6H2O 3[Ni(en)2]Cl2 2H2O + 10H2OEl producto que se forma y se consigue cristalizar es de color azul pálido. No haga el experimento que es difícil y peligroso, pero discuta qué estructura puede tener el producto que se obtendría.8.2. Registre el espectro IR y visible de los reactivos y los productos y discútalos.


9.1. Dejar un poco del producto al aire en un vidrio reloj durante un par de días. Comprobar si el producto se altera. Explicar lo observado.9.2. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

El etanol empleado se debe almacenar en el recipiente de solventes orgánicos para su posterior destilación y recuperación.

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica


El producto de la síntesis se almacena después de tomar los espectros de IR en el recipiente de Agroquímica para su posterior empleo.


11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.CASSANDRA, T.E.; WALMSLEY, F.J. Chem. Ed. 1991. 68. 337.11.2.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.3.LAGOWSKI, J. J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.4.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.11.5.WALMSLEY, F.; PINKERTON, A.A.; WALMSLEY, J.A. Polyhedron. 1989. 8, 689.




Práctica: Sulfatos de cobre(II) y amonioGuía No: 11

Páginas: 1 a 3

1. INTRODUCCIÓN

El cobre, con configuración electrónica mas externa 3d104s1, tiene en común con los metales alcalinos de tener un electrón en s, y por otro lado se parece a los elementos de su grupo en configuración (n-1)d10ns1. Sin embargo, la química del cobre tiene pocas analogías con la de los alcalinos y tampoco son notables las analogías con Ag y Au.La primera entalpía de ionización del cobre es mayor que la de los metales alcalinos ( los orbitales d son mucho menos efectivos que los del gas noble a la hora de apantallar el electrón s de la carga nuclear). Este hecho se observa también en Ag y Au.La segunda y tercera entalpías de ionización del Cu son mucho menores que las de los metales alcalinos, lo que determina la posible ionización de los orbitales d en el enlace. Esto confiere al cobre carácter de elemento de transición y la capacidad de formar compuestos de grado de oxidación II, III y IV.La facilidad de los electrones d a participar en el enlace, explica que el cobre metálico tenga punto de ebullición y calor de sublimación más alto que los alcalinos. Además, estos factores son responsables de la mayor nobleza del cobre metal y de que sus compuestos en grado de oxidación I sean más covalentes que los de los alcalinos (además el radio de Cu = 0.93 Å) es menor que el de los correspondientes alcalinos Na = 0.95 Å y K = 1.33 Å.Cu (III) y Cu (IV) sólo son estables cuando se combinan con elementos muy electronegativos (fundamentalmente oxígeno o fluor).La química del cobre se puede centrar, por tanto, en la de los grados de oxidación I y II cuya estabilidad relativa en disolución acuosa viene indicada por los potenciales de oxidación - reducción.Las estabilidades relativas del Cu(I) y Cu(II) en disolución acuosa dependen fuertemente de la naturaleza de los aniones y otros ligandos presentes y varía considerablemente con el disolvente.Todos los compuestos de Cu(I) son diamagnéticos e incoloros, salvo que el anión aporte color o aparezcan bandas de transferencia de carga.

2. OBJETIVO

2.1. Estudiar el comportamiento del cobre en las síntesis inorgánicas.2.2. Estudiar el comportamiento electrónico de los complejos de cobre.

Elaborado por:


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Rector



33Sulfatos de Cobre(II) y Amonio 2/3

2. OBJETIVO

2.1. Estudiar el comportamiento del cobre en las síntesis inorgánicas.2.2. Estudiar el comportamiento electrónico de los complejos de cobre. 3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1. Investigue los usos comerciales del sulfato de amonio 3.2. Determine el grupo puntual al cual pertenece el complejo a sintetizar.

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 25 mL 1Vaso de 50 mL 1Espátula 1Vidrio reloj 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Embudo 1Erlenmeyer con desprendimiento lateral 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADSulfato de cobre pentahidratado (CuSO45H2O) 5% R: 22-36/38-50/53 S: 2-22-60-61

1.0 g

Sulfato de amonio ((NH4)2SO4) 0.5 gCarbonato de sodio (Na2CO3) 5% R: 36 S: 22-26 1.0 gYoduro de potasio (KI) 0.1M 5.0 mLAmoniaco (NH3) 6M R: 34-50 S: (1/2-)26-36/37/39-45-61 5.0 mL*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. En un vaso de 25 mL disolver 1 g de sulfato de cobre pentahidratado y 0.5 g de sulfato de amonio en 3 mL de agua caliente.7.2. Enfriar la solución, y filtrar los cristales con succión. 7.3. Secarlos sobre el papel, filtrar y secar la segunda cosecha de cristales.

34Sulfatos de Cobre(II) y Amonio 3/3

7.4. Disolver un poco del producto en agua y añadir disolución de yoduro de potasio. Interpretar lo observado. Comprobar si con una disolución de sulfato de cobre pentahidratado el resultado es el mismo.7.5. Disuelve 0.5 g de sulfato de cobre pentahidratado en 3 mL de agua. Añade disolución de carbonato de sodio en agua hasta total precipitación. El precipitado tendrá aspecto coloidal y si se deja en contacto con las aguas madres se hace más cristalino. Es de color azul verdoso y constituye el material llamado malaquita de fórmula carbonato de cobre. Hidróxido de cobre.


Peso Bandas de IRSulfato de cobre pentahidratadoSulfato de cobre y amonio


9.1. El sulfato doble de cobre(II) y amonio es isomorfo con el sulfato de hierro(II) y amonio (la llamada sal de Mohr). Indica otro sulfato doble que pudiera ser también isomorfo de las anteriores y aporta el criterio para elegirlo.9.2. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

No aplica

10.2 DESACTIVACIÓN

El amoniaco concentrado se neutraliza con una solución de una sal ácida.


El producto se adiciona en el recipiente de Agroquímica para su posterior empleo.


11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.2.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.11.3.FROST, J.G. Inorg. Chem. 1976, 15, 940.11.4.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.

35




Práctica: Síntesis de Hidróxido de Cu(II) y Acetato de Cu(II)


1. INTRODUCCIÓN

El Cu2 es el estado de oxidación más importante del cobre. Existe una química bien definida del Cu2 en agua, en la que se puede aceptar que existen iones Cu(H2O)6

2, pero con el interesante matiz de que dos moléculas de agua están más alejadas del cobre que las otras cuatro. La adición de otros ligandos (por ejemplo NH3) a la solución acuosa conduce a la formación de complejos por desplazamientos sucesivos. Aparecen así especies en disolución como [Cu(NH3) (H2O)5 ]2, [Cu(NH3)2 (H2O)4 ]2... pero la quinta y sexta molécula de agua no se desplaza fácilmente. De hecho, la sexta solo se puede sustituir en NH3 líquido. De forma análoga, con etilendiamina se forma fácilmente [Cu(en) (H2O)4 ]2 y [Cu(en)2 (H2O)4 ]2, pero [Cu(en)3]2 solo existe en concentraciones muy elevadas de etilendiamina.La explicación de este curioso fenómeno hay que buscarla en que el Cu2, con su configuración d9, tiene un “hueco” en los orbitales eg, lo que determina que una disposición octahédrica de los ligandos en su entorno debe distorsionarse de alguna manera.Este efecto es muy importante en química de coordinación y se conoce por el nombre de su descubridor: efecto Jahn - Taller.La baja simetría en el entorno del Cu2 determina también una cierta complicación en sus espectros, que en principios deberían presentar, como los sistemas d1, una banda en la región 600 - 900 nm. Los compuestos de Cu2 son verdes (el [Cu(H2O)6] 2 por ejemplo) o azules (el CuNH3)3]4

2, en el que el NH3, un ligando más fuerte, produce una desviación de la banda).

OBJETIVO

2.1. A partir de un complejo conocido de cobre sintetizar otros complejos en serie para analizar su comportamiento químico.2.2. Estudiar el comportamiento electrónico en cada uno de los complejos sintetizados.


3.1. Defina claramente el concepto de base dura y base blanda y de algunos ejemplos.3.2. ¿Según la definición anterior el producto obtenido en esta síntesis se puede clasificar en como un compuestos de base dura o blanda?

Elaborado por:


Revisado Por:



Químicos

Aprobada por:


Rector



36Hidróxido de Cu(II) y Acetato de Cu(II) 2/3

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDADVaso de 50 mL 1Vaso de 100 mL 1Espátula 1Vidrio reloj 1Probeta de 10 mL 1Varilla de agitación 1Termómetro 1Erlenmeyer con desprendimiento lateral 1Embudo 1

5. REACTIVOS

SUSTANCIAS* CANTIDADSulfato de cobre pentahidratado (CuSO45H2O) R: 22-36/38-50/53 S: 2-22-60-61

1.0 g

Amoníaco (NH3) 10% R: 34-50 S: (1/2-)26-36/37/39-45-61 10.0 mLÁcido acético (CH3COOH) 8% R: 10-35 S: 2-23-26 2.0 mLHidróxido de sodio (NaOH) R: 35 S: (1/2-)26-37/39-45 1.0 g*Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

6. EQUIPOS


7. PROCEDIMIENTO

7.1. Se disuelven en un vaso de 50 mL 1g de sulfato de cobre pentahidratado en 4 mL de agua y se calienta la disolución a 70 °C. 7.2. Se añade disolución de amoniaco al 10% hasta que se forme una coloración azul intensa.7.3. A continuación se añade una disolución de 5 mL con la cantidad teórica de hidróxido de sodio necesaria para formar el hidróxido de cobre. 7.4. Se deja depositar el precipitado, se filtra y lava varias veces con pequeñas cantidades de agua caliente, se pasa a un vidrio de reloj y seca en estufa a 100 °C durante varios minutos a 100 °C.7.5. El hidróxido de cobre obtenido se trata con ácido acético al 8% hasta su disolución. Se concentra la disolución hasta que cristalice el acetato de cobre(II). Se separan los cristales por filtración y se secan al aire o en desecador.7.6. El acetato de cobre(II) se puede preparar también por disolución de carbonato básico de cobre en ácido acético, por reacción del acetato cálcico con sulfato de cobre, por ataque de virutas de cobre con ácido acético en corriente de aire. Escribir y explicar las reacciones que tienen lugar en cada uno de estos procesos alternativos.

37Hidróxido de Cu(II) y Acetato de Cu(II) 3/3


Rendimiento Bandas del IRSulfato de cobre pentahidratadoAcetato de cobre (II)


9.1. Escribir las ecuaciones químicas de los procesos que tienen en cada uno de los pasos.9.2. ¿Por qué no se obtiene directamente el hidróxido de cobre por alcalinización con hidróxido de sodio del sulfato de cobre, en lugar de añadir previamente disolución de amoniaco?9.3. ¿Qué impurezas puede contener el hidróxido de cobre obtenido por el método que se describe? ¿Como se podrían eliminar?9.4. Consulte las frases R y S de los productos obtenidos durante la práctica.


10.1 RECUPERACIÓN

No aplica

10.2 DESACTIVACIÓN

No aplica


El producto de la reacción se debe depositar en el recipiente de residuos Agroquímicos para su posterior empleo.


11. BIBLIOGRAFÍA

11.1.BASOLO, F. Química de los compuestos de coordinación. Reverté. 1978.11.2.COTTON, A. Química inorgánica avanzada. Limusa. 1980.11.3.WELIS, A. F. Química inorgánica estructural. Reverté. 1978.11.4.DODD, R.E. Química inorgánica experimental. Reverté. 1975.11.5.LAGOWSKI, J.J. Química inorgánica moderna. Reverté. 1986.11.6.SHRIVER, D.F.; P.W. ATKINS, C,H,,LANGFORD. Inorganic Chemistry. Oxford University Press. 1989.11.7.TSUDA, T.J.C.S. Chem. Commun, 1978, 815.11.8.POTTS, R.A. J. Chem. Ed. 1974. 51, 539.

38FRASES R Y FRASES S USADAS EN EL MANUAL DE LABORATORIO

FRASES R

R 1 Explosivo en estado seco.R 2 Riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición.R 3 Alto riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición.R 4 Forma compuestos metálicos explosivos muy sensibles.R 5 Peligro de explosión en caso de calentamiento.R 6 Peligro de explosión, en contacto o sin contacto con el aire.R 7 Puede provocar incendios.R 8 Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.R 9 Peligro de explosión al mezclar con materias combustibles.R10 lnflamable.R11 Fácilmente inflamable.R12 Extremadamente inflamable.R14 Reacciona violentamente con el agua.R15 Reacciona con el agua liberando gases extremadamente inflamables.R16 Puede explosionar en mezcla con sustancias comburentes.R17 Se inflama espontáneamente en contacto con el aire.R18 Al usarlo pueden formarse mezclas aire-vapor explosivas/inflamables.R19 Puede formar peróxidos explosivos.R20 Nocivo por inhalación.R21 Nocivo en contacto con la piel.R22 Nocivo por ingestión.R23 Tóxico por inhalación.R24 Tóxico en contacto con la piel.R25 Tóxico por ingestión.R26 Muy tóxico por inhalación.R27 Muy tóxico en contacto con la piel.R28 Muy tóxico por ingestión.R29 En contacto con agua libera gases tóxicos.R30 Puede inflamarse fácilmente al usarlo.R31 En contacto con ácidos libera gases tóxicos.R32 En contacto con ácidos libera gases muy tóxicos.R33 Peligro de efectos acumulativos.R34 Provoca quemaduras.R35 Provoca quemaduras graves.R36 lrrita los ojos.R37 lrrita las vías respiratorias.R38 lrrita la piel.R39 Peligro de efectos irreversibles muy graves.R40 Posibles efectos cancerígenos.R41 Riesgo de lesiones oculares graves.R42 Posibilidad de sensibilización por inhalación.R43 Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel.R44 Riesgo de explosión al calentarlo en ambiente confinado.R45 Puede causar cáncer.R46 Puede causar alteraciones genéticas hereditarias.R48 Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada.R49 Puede causar cáncer por inhalación.R50 Muy tóxico para los organismos acuáticos.R51 Tóxico para los organismos acuáticos.R52 Nocivo para los organismos acuáticos.R53 Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.

39R54 Tóxico para la flora.R55 Tóxico para la fauna.

R56 Tóxico para los organismos del suelo.R57 Tóxico para las abejas.R58 Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente.R59 Peligroso para la capa de ozono.R60 Puede perjudicar la fertilidad.R61 Riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.R62 Posible riesgo de perjudicar la fertilidad.R63 Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto.R64 Puede perjudicar a los niños alimentados con leche materna.R65 Nocivo: si se ingiere puede causar daño pulmonar.R66 La exposición repetida puede provocar sequedad o formación de grietas en la piel.R67 La inhalación de vapores puede provocar somnolencia y vértigo.R68 Posibilidad de efectos irreversibles.

COMBINACIÓN DE LAS FRASES R

R14/15 Reacciona violentamente con el agua, liberando gases extremadamente inflamables.R15/29 En contacto con el agua, libera gases tóxicos extremadamente inflamables.R20/21 Nocivo por inhalación y en contacto con la piel.R20/22 Nocivo por inhalación y por ingestión.R20/21/22 Nocivo por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel.R21/22 Nocivo en contacto con la piel y por ingestión.R23/24 Tóxico por inhalación y en contacto con la piel.R23/25 Tóxico por inhalación y por ingestión.R23/24/25 Tóxico por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel.R24/25 Tóxico en contacto con la piel y por ingestión.R26/27 Muy tóxico por inhalación y en contacto con la piel.R26/28 Muy tóxico por inhalación y por ingestión.R26/27/28 Muy tóxico por inhalación, por ingestión y en contacto con la piel.R27/28 Muy tóxico en contacto con la piel y por ingestión.R36/37 lrrita los ojos y las vías respiratorias.R36/38 lrrita los ojos y la piel.R36/37/38 lrrita los ojos, las vías respiratorias y la piel.R39/23 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación.R39/24 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel.R39/25 Tóxico: riesgo de efectos irreversibles muy graves por ingestión.R39/23/24 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación y contacto con la piel.R39/23/25 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación e ingestión.R39/24/25 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por contacto con la piel e ingestión.R39/23/24/25 Tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación, contacto con la piel e ingestión.R39/26 · Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación.R39/27 · Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves en contacto con la pielR39/28 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por ingestión.R39/26/27 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación y contacto con la piel.R39/26/28 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación e ingestión.R39/27/28 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves en contacto con la piel e ingestión.R39/26/27/28 Muy tóxico: peligro de efectos irreversibles muy graves por inhalación, en contacto con la piel e ingestión.R40/20 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación.R40/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel.

40R40/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por ingestión.R40/20/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación y contacto con la piel.

R40/20/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación e ingestión.R40/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel e ingestión.R40/20/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación, contacto con la piel e ingestión.R42/43 Posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la piel.R48/20 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación.R48/21 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por contacto con la piel.R48/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caco de exposición prolongada por ingestión.R48/20/21 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación y contacto con la piel.R48/20/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación e ingestión.R48/21/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por contacto con la piel e ingestión.R48/20/21/22 Nocivo: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación, contacto con la piel e ingestión.R48/23 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación.R48/24 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por contacto con la piel.R48/25 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por ingestión.R48/23/24 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación y contacto con la piel.R48/23/25 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación e ingestión.R48/24/25 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por contacto con la piel e ingestión.R48/23/24/25 Tóxico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación, contacto con la piel e ingestión.R50/53 Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.R51/53 Tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.R52/53 Nocivo para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.R68/20 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación.R68/20/21 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación y contacto con la piel.R68/20/21/22 Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación, contacto con la piel e ingestión.R68/20/22 · Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por inhalación e ingestión.R68/21 · Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel.R68/21/22 · Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles en contacto con la piel e ingestión.R68/22 · Nocivo: posibilidad de efectos irreversibles por ingestión.

FRASES S CONSEJOS DE SEGURIDAD

S1 Consérvese bajo Ilave.S2 Manténgase fuera del alcance de los niños.S3 Consérvese en lugar fresco.

41S5 Consérvese en......S5.1 Consérvese en agua.

S5.2 Consérvese en petróleo.S5.3 Consérvese en aceite de parafina.S6 Consérvese en......S6.1 Consérvese en nitrógeno.S6.2 Consérvese en argón.S7 Manténgase el recipiente bien cerrado.S8 Manténgase el recipiente en lugar seco.S9 · Manténgase el recipiente en lugar bien ventilado.S12 No cerrar el recipiente herméticamente.S13 Manténgase lejos de alimentos, bebidas y piensos.S14 Consérvese lejos de......S14.1 Consérvese lejos de reductores, compuestos de metales pesados, ácidos y álcalis.S14.2 Consérvese lejos de sustancias oxidantes y ácidas y de compuestos de metales pesados.S14.3 Consérvese lejos de hierro.S14.4 Consérvese lejos de agua y lejías.S14.5 Consérvese lejos de ácidos.S14.6 Consérvese lejos de lejías.S14.7 Consérvese lejos de metales.S14.8 Consérvese lejos de sustancias oxidantes y ácidas.S14.9 Consérvese lejos de sustancias orgánicas combustibles.S14.10 Consérvese lejos de ácidos, reductores y materiales combustibles.S14.11 Consérvese lejos de sustancias combustibles.S15 Conservar alejado del calor.S16 Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.S17 · Manténgase lejos de materias combustibles.S18 Manipúlese y ábrase el recipiente con prudencia.S20 No comer ni beber durante su utilización.S21 No fumar durante su utilización.S22 No respirar el polvo.S23 No respirar los gases, humos, vapores, aerosoles.S23.1 No respirar el gas.S23.2 No respirar los vapores.S23.3 No respirar los aerosoles.S23.4 No respirar el humo.S23.5 No respirar los vapores/aerosoles.S 24 Evítese el contacto con la piel.S25 Evítese el contacto con los ojos.S26 En caso de contacto con los ojos, lávense inmediata y abundantemente con agua y acúdase a un médico.S27 Quítese inmediatamente la ropa manchada o salpicada.S28 En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con…S28.1 En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con agua.S28.2 En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con agua y jabón.S28.3 En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con agua y jabón a ser posible también con polietilenglicol 400.S28.4 En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 300 y etanol (2:1) y a continuación con abundante agua y jabón.S28.5 En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 400.S28.6 En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con polietilenglicol 400 y a continuación lavar con agua abundante.S28.7 En caso de contacto con la piel, lávese inmediata y abundantemente con agua y jabón ácido.

42S29 No tirar los residuos por el desagüe.S30 No echar jamás agua a este producto.

S33 Evítese la acumulación de cargas electroestáticas.S35 Elimínense los residuos del producto y sus recipientes con todas las precauciones posibles.S36 Úsese indumentaria protectora adecuada.S37 Úsense guantes adecuados.S38 En caso de ventilación insuficiente, úsese equipo respiratorio adecuado.S39 Úsese protección para los ojos/la cara.S40 Para limpiar el suelo y los objetos contaminados por este producto, úsese......S40. Para limpiar el suelo y los objetos contaminados por este producto, úsese bastante agua.S41 En caso de incendio y/o de explosión no respire los humos.S42 Durante las fumigaciones /pulverizaciones, úsese equipo respiratorio adecuado.S43 En caso de incendio, no usar nunca agua.S43.1 En caso de incendio, utilizar agua.S43.2 En caso de incendio, utilizar agua o extintor de polvo.S43.3 En caso de incendio, utilizar extintor de polvo - no usar nunca agua.S43.4 En caso de incendio, utilizar carbono dióxido - no usar nunca agua.S43.6 En caso de incendio, utilizar arena - no usar nunca agua.S43.7 En caso de incendio, utilizar polvo extintor para metales - no usar nunca agua.S43.8 En caso de incendio utilizar arena, carbono dióxido o extintor de polvo - no usar nunca agua.S45 En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es posible, muéstresele la etiqueta).S46 En caso de ingestión, acúdase inmediatamente al médico y muéstresele la etiqueta o el envase.S47 Consérvese a una temperatura no superior a...C.S47.1 Consérvese a una temperatura no superior a 25 C.S48 Consérvese húmedo con.....S48.1 Consérvese húmedo con agua.S49 11 Consérvese únicamente en el recipiente de origen.S50 · No mezclar con......S50.1 No mezclar con ácidos.S50.2 No mezclar con lejías.S50.3 No mezclar con ácidos fuertes, bases fuertes, metales no férricos y sus sales.S51 Úsese únicamente en lugares bien ventilados.S52 No usar sobre grandes superficies en locales habitados.S53 Evítese la exposición – recábense instrucciones especiales antes del uso.S56 Elimínense esta sustancia y su recipiente en un puesto de recogida pública de residuos especiales o peligrosos.S57 Utilícese un envase de seguridad adecuado para evitar la contaminación del medio ambiente.S59 Remitirse al fabricante o proveedor para obtener información sobre su recuperación/reciclado.S60 Elimínese el producto y su recipiente como residuos peligrosos.S61 Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad.S62 En caso de ingestión no provocar el vómito: acúdase inmediatamente al médico y muéstresele la etiqueta o el envase.S63 En caso de accidente por inhalación, alejar a la víctima fuera de la zona contaminada y mantenerla en reposo.S64 En caso de ingestión, lavar la boca con agua (solamente si la persona está consciente).

COMBINACION DE LAS FRASES SS1/2 Consérvese bajo llave y manténgase fuera del alcance de los niñosS3/7 Consérvese el recipiente bien cerrado y en lugar frescoS3/9/14 Consérvese en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ….S3/9/14.1 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y lejos de reductores, compuestos de metales pesados y álcalis

43S3/9/14.2 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias oxidantes y ácidas y de compuestos de metales pesados.

S3/9/14.3 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y lejos de hierro.S3/9/14.4 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y lejos de agua y lejías.S3/9/14.5 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ácidos.S3/9/14.6 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y lejos de lejías.S3/9/14.7 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y lejos de metalesS3/9/14.8 Consérvese el recipiente en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias oxidantes y ácidas.S3/9/14/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado y lejos de......S3/9/14.1/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen en lugar fresco y bien ventilado y lejos de reductores, compuestos de metales pesados, ácidos y álcalis.S3/9/14.2/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias oxidantes y ácidas y de compuestos de metales pesados.S3/9/14.3/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen en lugar fresco y bien ventilado y lejos de hierro.S3/9/14.4/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen en lugar fresco y bien ventilado y lejos de agua y lejías.S3/9/14.5/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen en lugar fresco y bien ventilado y lejos de ácidos.S3/9/14.6/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen en lugar fresco y bien ventilado y lejos de lejías.S3/9/14.7/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen en lugar fresco y bien ventilado y lejos de metales.S3/9/14.8/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen en lugar fresco y bien ventilado y lejos de sustancias oxidantes y ácidas.S3/9/49 Consérvese únicamente en el recipiente de origen, en lugar fresco y bien ventilado.S3/14 Consérvese en lugar fresco y lejos de.........S3/14. Consérvese en lugar fresco y lejos de reductores, compuestos de metales pesados, ácidos y álcalis.S3/14.2 Consérvese en lugar fresco y lejos de sustancias oxidantes y ácidas y de compuestos de metales pesados.S3/14.3 Consérvese en lugar fresco y lejos de hierro.S3/14.4 Consérvese en lugar fresco y lejos de agua y lejías.S3/14.5 Consérvese en lugar fresco y lejos de ácidos.S3/14.6 Consérvese en lugar fresco y lejos de lejías.S3/14.7 Consérvese en lugar fresco y lejos de metales.S3/14.8 Consérvese en lugar fresco y lejos de sustancias oxidantes y ácidas.S7/8 Manténgase el recipiente bien cerrado y en lugar seco.S7/9 Manténgase el recipiente bien cerrado y en lugar bien ventilado.S7/47 Manténgase el recipiente bien cerrado y consérvese a una temperatura no superior a .....C.S20/21 No comer, ni beber, ni fumar durante su utilización.S24/25 Evítese el contacto con los ojos y la piel.S27/28 Después del contacto con la piel, quítese inmediatamente toda la ropa manchada o salpicada y lávese inmediata y abundantemente con ...S29/35 No tirar los residuos por el desagüe; elimínense los residuos del producto y sus recipientes con todas las precauciones posibles.S29/56 No tirar los residuos por el desagüe. Elimínense esta sustancia y su recipiente en un punto de recogida pública de residuos especiales o peligrosos.

44S36/37 Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados.S36/37/39 Úsense indumentaria y guantes adecuados y protección para los ojos / la cara.

S36/39 Úsense indumentaria adecuada y protección para los ojos / la cara.S37/39 Úsense guantes adecuados y protección para los ojos / la cara.S47/49 · Consérvese únicamente en el recipiente de origen y a temperatura no superior a...C.

45

manual práctica qca coordinación

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