microwave plasma per la quantificazione degli elementi nei
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L’evoluzione della
spettroscopia atomica: i
nuovi ICP-OES e
microwave plasma per la
quantificazione degli
elementi nei materiali.
Andrea Carcano
Spectroscopy Product
Specialist,
Agilent Technologies
Faenza, 19 Settembre 2014
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Agilent Confidential
DATE
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100
80
60
40
30
20
Co
sto
de
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ne (
ke
uro
)
Range di musura
ppb ppm
Atomic portfolio
100% ppq ppt 0.1 %
Agilent Confidential
140
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Spettrometro ad emissione atomica al plasma alle
microonde (MP-AES) • Nuova tecnica per l’analisi e la determinazione dei
metalli usando l’emissione atomica
• Sorgente plasma prodotto da microonde
• Plasma composto da azoto: runs on air
• Aumento delle performances confrontate con AA
fiamma
• Alta produttività grazie alla Fast Sequential Atomic
Emission Spectroscopy
• Facile da usare:
• Software molto intuitivo
• Inserimento veloce della torcia
• Costi ridotti di utilizzo:
• Runs on air – elimina la necessità di acetilene ed argon
• Elimina la necessità di utilizzare lampade a catodo cavo
• Massima sicurezza di utilizzo (no gas pericolosi)
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Agilent Confidential
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Perchè lavora in aria?
• Usando azoto si ottiene un plasma molto robusto anche con una torcia convenzionale
• Può essere usata una bombola per l’azoto oppure un generatore
• L’eccitazione magnetica produce un plasma toroidale e una zona centrale per l’introduzione del campione
• Le microonde permettono di ottenere:
– Un plasma robusto, con alte temperature in una torcia convenzionale (circa 5000 °K)
– Una zona centrale dove poter atomizzare il campione
– Creare linee di emissione atomiche con alte intensità
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Agilent Confidential
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MP-AES spettro di emissione
N2 MP-AES ...
300 nm
Linee di atomizzazione ad alta intensità per il Mo
ICP-OES
MP-AES
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Agilent Confidential
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Sorgente plasma prodotto da microonde
Le linee blu indicano il campo magnetico
Le linee rosse indicano il campo elettrico
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Schema dello strumento
1. Emissione fumi acidi
2. Finestra protezione preottica
3. Comparto torcia
4. Pompa peristaltica
5. Bottone spegnimento plasma
6. Power Supply
7. Attacchi elettrici
8. Preottica
9. Plasma (Magnetron)
10. Monocromatore con detector
CCD
11. Controllo esterno del gas
12. Ingresso di aria
13. Connessioni dei gas
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Configurazione Assiale o Radiale?
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Agilent Confidential
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Assiale Radiale
Vantaggi:
Massima sensibilità (maggior
cammino ottico)
Svantaggi:
Bassa tolleranza alla matrice
Consumo maggiore della
torcia
Vantaggi:
Alta tolleranza alla matrice
(solventi organici)
Basso consumo della torcia
Svantaggi:
Minor sensibilità (minor
cammino ottico)
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Agilent Confidential
DATE
Assiale Radiale
Vantaggi:
Massima sensibilità
(maggior cammino ottico)
Svantaggi:
Bassa tolleranza alla matrice
Consumo maggiore della
torcia
Vantaggi:
Alta tolleranza alla matrice
(solventi organici)
Basso consumo della torcia
Svantaggi:
Minor sensibilità (minor
cammino ottico)
L’Innovazione nell’ MP 4100 Visione Assiale o Radiale?
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Schema ottico
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Agilent Confidential
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Torcia
Monocromatore
Pre-ottica Detector
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Posizionamento veloce della torcia
non necessita di allineamento
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Performances maggiori
• Naturale sostituto di un AA fiamma
• Plasma robusto per matrici difficili
Minori costi di analisi
• Lavora in aria
• Analisi mutili elementale
• Moderato numero di campioni analizzabili
Analisi più
veloci
&
facile utilizzo
• Misure in fast sequential
• Correzione simultanea del background
• Software di ultima generazione
• Torcia Plug & Play
Maggior sicurezza
del laboratorio
• No gas infiammabili
Benefici per il cliente
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Agilent Confidential
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Basso costo di esercizio
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Material science Application
WEEE/RoHS
Compliance
Metals in Polymers
Food Product Labeling
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Elementi tossici nei giocattoli
secondo la normativa WEEE/RoHs
Applicazioni tipiche nel settore Material Science
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Materiale di riferimento certificato
EC 681 :
Materiale di riferimento Europeo
Polietilene ERM-EC 681,
dall’Instituto dei materiali e
misure di riferimento (IRMM),
Belgio.
NMIJ 8102a :
Materiale di riferimento
certificato Resina 8102a ABS,
dall’Istituto nazionale di
metrologia del Giappone (NMIJ).
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Samples
• EC 681
• NMIJ 8102a
Digestione
• H2SO4
• H202
• Diluito a 100 mL
Analisi
• Tramite 4100 MP-AES
Possibilità di precipitazione di PbSO4
1° Metodo di preparazione del campione –
EN1122B
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2° Metodo di preparazione del campione –
digesione con HNO3/H202
Samples
• EC 681
• NMIJ 8102a
Digestione
• HNO3
• H202
• Diluito a100 mL
Analisi
• Tramite 4100 MP-AES
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Parametri strumentali
Parametro Impostazione
Nebulizzatore Concentrico in vetro
Spray chamber Single pass ciclonica in vetro
Tubicini del campione Bianco/bianco
Tubicini dello scarico Blu/blu
Tempo di integrazione 10 s
Repliche 3
Velocità della pompa 12 rpm
Pressione al nebulizzatore 160 – 180 kpa (auto ottimizzata)
Correzione del background Auto
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MDL ottenuti usando il 4200 MP-AES
Elemento
Lunghezza
d’onda (nm)
MDL (µg/Kg)
Valore richiesto
EN 71 Part 3
(mg/kg)
Cd 228.802 2 50 - 75
Cr 425.433 1 25 - 60
Pb 368.347 10 90
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Recuperi ottenuti sui materiali certificati
Cadmio EC 681 NMIJ 8102a
Metodo di
digestione
Misurato
(mg/kg)
Certificato
(mg/kg)
Misurato
(mg/kg)
Certificato
(mg/kg)
EN1122 21.1 ± 0.4 21.7 ± 0.7 10.64 ± 0.08 10.77 ± 0.2
HNO3/H2O2 21.5 ± 0.5 21.7 ± 0.7 10.59 ± 0.13 10.77 ± 0.2
Cromo EC 681 NMIJ 8102a
Metodo di
digestione
Misurato
(mg/kg)
Certificato
(mg/kg)
Misurato
(mg/kg)
Certificato
(mg/kg)
EN1122 18.2 ± 0.4 17.7 ± 0.6 27.99 ± 1.26 27.87 ± 0.35
HNO3/H2O2 17.4 ± 0.2 17.7 ± 0.6 28.05 ± 0.13 27.87 ± 0.35
Piombo EC 681 NMIJ 8102a
Metodo di
digestione
Misurato
(mg/kg)
Certificato
(mg/kg)
Misurato
(mg/kg)
Certificato
(mg/kg)
EN1122 Digest 14.2 ± 0.4 13.8 ± 0.7 111.97 ± 3.72 108.9 ± 0.89
HNO3/H2O2 14.0 ± 0.4 13.8 ± 0.7 109.71 ± 3.60 108.9 ± 0.89
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La normativa EN 71 Part 3 (1998) definisce i requisiti minimi nei test
di cessione o rilascio per gli elementi inorganici
• Questi standard di qualità sono adottati anche in molti pèaesi fuori
dalla Comunità Europea
• Concentrazione massima ammissibile come rilascio dai materiali
dei giocattoli in mg/kg secondo la normativa EN 71 Part 3
Requisiti europei EN71 Part 3
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Agilent 5100 ICP-OES
24
Agilent Confidential
September 18, 2014
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Agilent 5100 ICP-OES portfolio
September 18, 2014
• Synchronous Vertical Dual View SVDV*
• Vertical Dual View VDV
• Radial View RV
*Agilent 5100 Synchronous Vertical Dual View with unique Dichroic Spectral Combiner
technology
• 3 differenti configurazioni
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Come lavora un tradizionale ICP-OES Dual View ?
26
September 18, 2014
Specchio M
rimuovibile che
permette la visione
radiale (non
simultaneamente)
M
Al detector
Agilent Confidential
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5100 SVDV lettura in assiale (DV)
•Lettura solo delle lunghezze d’onda assiali
27 September 18, 2014
Luce assiale riflessa
nel policromatore
Luce radiale
riflessa allo
scarico
Specchio
Al Detector
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5100 SVDV lettura in radiale (DV)
•Il foro permette di mandare solo lunghezze d’onda
radiali al policromatore
28 September 18, 2014
Luce assiale che va allo
scarico tramite un foro
Luce radiale
al
policromatore
Foro
To detector
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Synchronous Vertical Dual View &
Dichroic Spectral Combiner technology (DSC)
29 September 18, 2014
Luce assiale
proveniente dal plasma
Luce radiale
proveniente
dal plasma
Dichroic
Spectral
Combiner
Al detector
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Novità:
SVDV con tecnologia unica DSC
September 18,
2014 30
Specchio
Dichroic
Foro
NOTE:
1. SVDV viene assemblato con lo
specchio dicroico e lo
specchio
2. VDV viene assemblato senza lo
specchio dicroico (2 specchi
solo per bilanciamento)
3. RV non presenta questo
componente
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Design compatto
31
Small footprint
Agilent Confidential
![Page 31: microwave plasma per la quantificazione degli elementi nei](https://reader031.vdocument.in/reader031/viewer/2022011820/61d5bf919ae82b2a4c0f885a/html5/thumbnails/31.jpg)
Cosa di nuovo: posizionamento della torcia e pre-
ottica…..
• Ottimo allineamento della torcia
• VANTAGGIO: nessuna fase di allineamento della torcia.
• Movimento automatico rotante del DSC
• VANTAGGIO: Facile sviluppo del metodo con il sistema
SVDV
• Le linee di gas
vengono collegate
automaticamente
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Posizionamento veloce della torcia
non necessita di allineamento
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Agilent Confidential
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Generatore di Radio Frequenza
• Spire rivestite in oro
• Torcia loader che impedisce ai clienti di danneggiare le bobine
durante il carico
• Nuovo sistema di generazione delle radiofrequenze
September 18,
2014
Agilent Confidential
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Stabilità a lungo termine
19 ore <1%RSD.
September 18,
2014 35
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4 ore NaCl 25% con standard 1ppm <1.3% RSD in
configurazione assiale
0%
20%
40%
60%
80%
100%
120%
0:00:00 0:30:00 1:00:00 1:30:00 2:00:00 2:30:00 3:00:00 3:30:00 4:00:00
% R
ead
bac
k
Time (h:mm:ss)
Al 167.019 Al 396.152 As 188.980 Ba 455.403 Cd 214.439Co 238.892 Cr 267.716 Cu 327.395 Mn 257.610 Mo 202.032Ni 231.604 Pb 182.143 Pb 220.353 Se 185.457 Se 196.026Sr 407.771 Zn 213.857 +10% Readback -10% Readback
36 September 18, 2014
OneNeb, Double pass glass cyclonic, Blk/Blk & Blu/Blu, AHA, demountable torch
1.8mm injector, 15rpm. (Also tried on 2.4mm injector with same results)
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Agilent 5100 ICP-OES
Page 37
USP Webinar
Dec. 08,
2010
Rivelatore raffreddato a -40oC per un basso noise
Reale lettura simultanea di tutti gli analiti
compreso lo standard interno
Ottica termostatata a 35°C per massima
stabilità e veloce start-up
Tutte le lunghezze d’onda analizzate in
una sola lettura
Pochi componenti ottici
• Alta produttività
• Eccellente rapporto segnale/rumore
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Page 38 Agilent Confidential