Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co

substrate

E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell’Aglio e F. CarassitiUniversità "Roma Tre", Dipartimento di Ingegneria Meccanica e industriale

Via della Vasca Navale 79 - 00146 Rome Italy

VI convegno INSTMPerugia 12-15 Giungo 2007

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Introduzione

L’applicazione di componenti strutturali in lega di Titanio rivestiti nel settore automobilistico è in rapido sviluppo: Incremento della resistenza ad usura Diminuzione del coefficiente di attrito Riduzione dei pesi e ottimizzazione della loro

distribuzione Incremento della guidabilità

Riduzione delle masse in moto alternativo Maggiore accelerazione del componente

Riduzioni dei consumi Incremento della efficienza del carburante Riduzione delle emissioni di CO2

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Introduzione

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Introduzione

Source: Balzers

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Introduzione

Vantaggi delle leghe di titanio Elevate proprietà meccaniche specifiche Elevata tenacità a frattura Buona resistenza alla corrosione Stabilità termica Biocompatibilità

Svantaggi delle leghe di titanio Bassa durezza Bassa capacità di sopportare carichi puntuali Bassa resistenza all’usura adesiva

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Introduzione

A causa di tali limiti, un processo di trattamento superficiale è raccomandato in molte applicazioni strutturali, allo stato attuale nitrurazione o PVD, oppure entrambi (rivestimenti duplex);

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Surface engineering on Titanium alloys

Tribology International 31 (1998) 127

Surface & Coatings Technology 200 (2006) 5237

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Introduzione

Tuttavia, un trattamento di nitrurazione comporta solo un aumento di durezza e non di rigidezza della superficie, cosicché un successivo strato duro e rigido in PVD su substrato tenero non comporta una struttura ottimizzata in termini di load bearing capacity.

3,048

2,316

1,583

0,851

0,118

-0,614

-1,346

-2,079

-2,811

-3,544

-4,276

-5,009

-5,741

-6,473

-7,206

-7,938

-8,671

-9,403

Spherica l indenter on substra te w ith one layerPrincipa l stress S1 (GPa)

X (µm)4,0

2,00,0

-2,0-4,0

Str

ess

(GP

a)

2,0

0,0

-2,0

-4,0

-6,0

-8,0

Z (µm)

5,04,5

4,03,5

3,02,5

2,01,5

1,00,5

0,0

3 µm TiN on uncoated Ti6Al4V

R = 50 µm ; L = 0,1 N

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Base di partenza 1ma ipotesi progettuale

HVOF WC-Co layer

PVD (TiN)

top layer

Ti6Al4V Substrate

(Ti) bond-layer

Ottimizzazione di:

•Durezza superficiale

•Resistenza all’usura

•Coefficiente d’attrito

(Bemporad et Al. Thin Solid Films 515(2006) 186-194)

•Ottimizzazione di:

•Load Bearing Capacity

•Rigidezza di contatto

•Durezza composita

•Velocità di usura composita

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Introduzione

Ottimizzazione1. Adesione dello strato PVD

a) Gestione degli stress residui conseguenti ai processi di deposizione;

b) Onerosità della fase di lappatura dello stratoWC-Co HVOF;

c) Studio dei meccanismi di crescita degli strati PVD su substrati eterogenei (WC, Co)

2. Costia) Lucidatura e preparazione di componenti a

geometria cilindrica, ipotesi di scale-up.

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Seconda iterazione progettuale

HVOF WC-Co layer

PVD TiN top layer

Ti6Al4V Substrate

Ti bond-layer

Progettazione ed ottimizzazione dello strato superficiale PVD Ti/TiN, basata su simulazione agli elementi finiti degli stati tensionali residui conseguenti ai processi di deposizione;

Analisi della influenza della rugosità superficiale dello strato HVOF sulla adesione dello strato superficiale PVD su componenti a geometria cilindrica, e ottimizzazione del rapporto costi/prestazioni.

Aumenta: Adesione

Diminuisce: Stress residui

Ti buffer layer

(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662

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Risultati: nanoindentazione TiN

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 100 200 300

Displacement Into Surface (nm)

Lo

ad O

n S

amp

le (

mN

)

Test 001

Test 002

Test 003

Test 004

Test 005

H = 35,3 ± 4,8 GPa

E = 590,3 ± 96,9 GPa

(ν = 0,25)

Constant strain rate condition

ISO 14577

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Calcolo del modulo su HVOF

GPaE

GPaE

GPaE

Theor 600

280

320//

D.B.Marshall, Comunication of the American Ceramic Society, C-175 (1982)

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Proprietà dei materiali

Proprietà dei materiali (T = 293K) adottate per il modello FEM

E (GPa) - νYield Strength

(MPa)CTE

(10-6 C-1)Mechanical Behaviour

TiN 590* - 0,25 - 9,4 Perfectly Elastic

Ti 116 - 0,34 220 8,9 Perfectly Plastic

WC-17%Co280/320** –

0,21500 5,45

Plastic Hardening

Ti6Al4V 114 – 0,35 880 8,6Plastic

Hardening

*Misurato tramite nano-indentazione (metodo di Oliver&Pharr)

**Valori nel piano/normale, misurato tramite microindentazione Knoop(500gf, modello di Marshall)

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Attività di modellazione

L’interposizione di uno strato di titanio duttile (buffer layer) comporta una riduzione (prevista dalla simulazione) del campo di stress interfacciale

L’efficacia del buffer layer è fortemente influenzata dalla sua (innanzitutto) posizione e (secondariamente) spessore;

Simulazioni FEM hanno previsto, nel caso di spessore del film 6 µm, il minimo di stress nel caso di buffer layer posizionato a 4,5 µm dalla superficie (1,5 µm dall’interfaccia); (24% confrontato con il monostrato TiN dello stesso spessore)

Un aumento dello spessore del buffer ha sempre un effetto benefico sugli stress residui, ma…

(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662

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Attività di modellazione

Un aumento eccessivo dello spessore del buffer comporta una diminuzione della durezza superficiale (Kim et Al. Surface and Coatings Technology 171 (2003) 83–90)

Simulazioni analitiche della distribuzione delle tensioni (indentatore sferico, teoria di Hertz generalizzata,) dimostrano che un aumento eccessivo dello spessore del buffer layer (> 200nm) comporta un deciso innalzamento degli stress di contatto;

(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662

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Deposizione dei rivestimenti

Basandosi sui risultati delle simulazioni, sono state realizzate 5 classi di campioni :

CodiceGeometria

del substrato

Spessore HVOF[μm]

Rugosità superficiale

HVOF[μm]

SpessorePVD[μm]

Spessore bond layer

(Ti)[nm]

Spessore buffer layer [nm]

e suaposizione

dall’interfaccia [µm]

PBRa1 Piano 400 0,013 4 50 monostrato TiN

PMRa1 Piano 400 0,013 6 50 200 ; 1,5

CMRa1 Cilindrico 400 0,016 6 50 200 ; 1,5

CMRa2 Cilindrico 400 0,052 6 50 200 ; 1,5

CMRa3 Cilindrico 400 0,068 6 50 200 ; 1,5

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Risultati: cross section FIB

B. Casas et Al.

J Mater Sci (2006) 41:5213–5219

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Deposizione dei rivestimenti

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Deposizione dello strato HVOF

Torcia HVOF

JP-5000Hobart-Tafa

Parametri di processo Barrel length: 4 in Oxygen flowrate: 2000 scfh Kerosene flowrate: 6 gph Spraying distance: 380 mm Work temperature: 400°C Coating thickness: 500 µm

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Deposizione dello strato PVD

Deposizione dello strato Ti/TiN/Ti/TiNImpianto CAE-PVD commerciale

Pressione (Pa)

Temperatura di deposizione (°C)

Bias (V)Corrente

(A)

Strati TiN 1,5 450 135 50

Ti buffer layer 0,8 450 135 50

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Deposizione dello strato HVOF

Spessore del rivestimento misurato tramite osservazione della sezione lucidata a l microscopio ottico;

Porosità media del rivestimento misurata tramite osservazione della sezione lucidata a l microscopio ottico e successiva Analisi di Immagine;

Rugosità superficiale misurata tramite profilometria a contatto Rivestimento HVOF WC-Co

Spessore: 400 ± 15 µm Porosità media: 1,7% Rugosità di partenza (as sprayed): Ra = 3,12 ±0,01 µm

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Procedura di lappatura HVOF

Provini piani

Procedura di Lappatura su scala di laboratorio:

Contact stylus Profilometer:

Ra = 0.0135 ± 0.001 µm

(+ Gauss filter 0.8mm)

Provini cilindrici

Procedura di lappatura su scala industriale:

Contact stylus Profilometer :

Ra1 = 0.0161 ± 0.005 µm

Ra2 = 0.0517 ± 0.005 µm

Ra3 = 0.0680 ± 0.006 µm

(+ Gauss filter 0.8mm)

SEM 20kV SE 3000X

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Outline attività di caratterizzazione Caratterizzazione morfologica dello strato PVD

Osservazione in sezione al SEM dopo frattura fragile in Azoto liquido (LN2): misura dello spessore e analisi della microstruttura

Osservazione in sezione FIB: analisi della microstruttura e dei cambiamenti microstrutturali indotti dal bond-layer, studio dei meccanismi di crescita dei vari strati;

Analisi della morfologia delle interfacce tramite STEM (dopo assottigliamento FIB);

Analisi AFM per la misura di impronte Vickers/Knoop effettuate a bassi carichi (< 5gf).

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Outline attività di caratterizzazione Caratterizzazione tribo-meccanica

Rigidezza dello strato HVOF Modello di Marshall: valutazione del modulo elastico e della

anisotropia del rivestimento tramite prova di indentazione Knoop (500gf)

Adesione dello strato PVD (su HVOF) Valutazione qualitativa tramite Prova di indentazione Rockwell C

(UNI EN 1071-08 ) Valutazione quantitativa tramite micro-Scratch test

(UNI EN 1071-3)(in collaborazione con l’U.R. di Modena prof. Lusvarghi)

Durezza intrinseca e modulo ridotto dello strato PVD Modelli di Chicot & Lesage, Jonsson&Hogmark su prove di

microindentazione standard Vickers(ASTM E 384)

Nanoindentazione, metodo di Oliver & Pharr(ISO 14577)

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Osservazione SEM dopo frattura fragile in Azoto liquido (LN2): PMRa1

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Risultati: cross section FIB

Campione CMRa1

FIB CDEM 30kV 24,000X

In-situ SE-SEM after FIB sectioning 5kV 3,700X

FEI Nova NanoLab 600(Courtesy of FEI company)

Microstruttura colonnare;

Dimensione Grani ≤ 200nm

TiN

TiN

Ti

Ti

WC-Co

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Risultati: cross section FIB

Sample PBRa1

Monostrato TiN Microstruttura

colonnare più grossolana;

Dimensione grani ≤ 300nm

FIB CDEM 30kV 24,000X

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Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce

Il buffer layer di Titanio promuove lari-nucleazione della fase TiN;

Possibile spiegazione dell’aumento di adesione.

in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV 250,000x

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WC grainCo matrix

Ti bond layer

Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce

Differente morfologia e spessore del bond-layer Ti, nel caso in cui cresca su WC oppure Co;

Ulteriori studi TEM-SAED delle interfacce e meccanismi di crescita attualmente in corso

in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV 700.000x

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Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB

Ti bond layer on Co grainTi bond layer on WC grain

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Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB

Ti buffer layer

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Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB

bond layer nanocristallino sia su Co e che WC, crescita più orientata sui grani di WC

Forte doppia orientazione del buffer layer

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Results

Duplex TiN monostrato

su WC-CoPiano

Duplex Ti/TiN multistratoon WC-CO

Piano

Campioni cilindrici a diverse rugosità

code PBRa1 PMRa1 CMRa1 CMRa2 CMRa3Durezza

intrinsecamodello C&L*

[GPa]

32,9 26 - - -

Durezza intrinseca

Modello J&H*[GPa]

33,5 26,9 - - -

Carico critico Lc3

Scratch test[N]

18,2 >30 >30 >30 23,0

HRC adhesion test

Class #1 1 1 1 2

*Valore di riferimento ottenuto per una profondità di indentazione pari a 1/10 dello spessore del film h=t/10

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J onsson-Hogmark PMRa1

10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Relative Indentation Depth (h/t)

Ha

rdn

es

s (

GP

a)

Substrate HVOF

Composite

PVD coating

Meyer ISE:HV0 = 28,27n = 1,958

J onsson-Hogmark PBRa1

10

15

20

25

30

35

40

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

Relative Indentation Depth (h/t)

Ha

rdn

es

s (

GP

a)

Substrate HVOF

Composite

PVD coating

Meyer ISE:HV0 = 36,38n = 1,920

Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD

26,9 Gpa

33,5 Gpa

La durezza intrinseca diminuisce per l’interposizione del buffer layer Ti

Calcolo della durezza intrinseca:

Modello diJonsson-Hogmark;

Indentation Size Effect: Modello di Meyer

HVndHVHV 0

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Chcot-Lesage PMRa1

10

12

14

16

18

20

22

24

26

28

30

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Relative I ndentation Depth (h/ t)

Hard

ness (

GP

a)

PVD Coating

Composite

HVOF Substrate

Meyer ISE:HV0 = 27,77n = 1,951

Chicot-Lesage PBRa1

10

15

20

25

30

35

40

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Relative I ndentation Depth (h/ t)

Hard

ness (

GP

a)

PVD Coating

Composite

HVOF Substrate

Meyer ISE:HV0 = 35,66n = 1,919

Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD

26 Gpa

32,9 Gpa

La durezza intrinseca diminuisce per l’interposizione del buffer layer Ti

HVndHVHV 0

Calcolo della durezza intrinseca:

Modello diChicot-Lesage;

Indentation Size Effect: Modello di Meyer

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Risultati: nanoindentazione – analisi statistica

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 500 1000 1500 2000

Displacement Into Surface (nm)

Lo

ad

On

Sa

mp

le (

mN

) (a)

(b) (c)

a) Indentazione standard: OKb) Indentazione su difetto

sub-superficiale: da scartarec) Indentazione su difetto

superficiale: da scartare

TEM BF 8800x

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Risultati – Adesione HRC (UNI EN 1071-8)

Campione PMRa1

Classe #1

Indentatore Rockwell-C 1470 N

B. Casas et Al.

J Mater Sci (2006) 41:5213–5219

Campione PBRa1

Classe #1

Lo strato buffer Ti aumenta la deformabilità del rivestimento PVD;

Influenza del substrato Ti6Al4V

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Risultati – Adesione micro-Scratch test

Campioni planari:aumento del 60% della

adesione a seguito della interposizione

dello strato Ti

- Rockwell-C indenter (200µm)

- PLST configuration

- Loading rate: 10 N/min

- Table speed: 10 mm/min

- UNI EN 1071-3

29N

18.2N

Campione PMRa1 LC3 ≥ 30 N

Campione PMRa1 LC3 = 18,2 N

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Micro-Scratch test su cilindrici

28,5N 28 N 23 N

Campione CMRa1

LC3 ≥ 30 N

Campione CMRa2

LC3 ≥ 30 N

campione CMRa3

LC3 = 23 N

Nessuna riduzione del carico critico per rugosità dello strato HVOF Ra < 0,5 μm;

Possibilità di ottimizzazione del rapporto costi/prestazioni

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Normal to surface stress component

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Conclusioni (1/2)

Progettazione ed ottimizzazione di un sistema duplex (HVOF + PVD) su substrato Ti6Al4V: Ti/TiN multilayer (quattro strati, 6 µm) su 400μm HVOF WC-17%Co

L’introduzione del buffer layer in titanio (200nm) ha garantito un aumento significativo di tenacità e adesione, con una piccola riduzione in durezza superficiale;

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Conclusioni (2/2)

La durezza composita del componente e la sua load bearing capacity rimangono inalterate;

Lo studio dell’influenza della rugosità dello strato HVOF sulla adesione del rivestimento PVD ha permesso di valutare il valore critico (Ra = 0,05µm) che rappresenta il punto di ottimo del rapporto costi/prestazioni del componente reale (cilindrico).

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Grazie per la vostra attenzione

e.bemporad@stm.uniroma3.itwww.stm.uniroma3.itwww.lime.uniroma3.it

0,560,278

-0,004-0,286-0,568-0,851-1,133-1,415-1,697-1,979-2,261-2,543-2,826-3,108-3,39

-3,672-3,954-4,236

Spherical indenter on substrate with 3 layersPrincipal stress S1 (GPa)

X (µm) 5,00,0

-5,0S

tre

ss (

GP

a)

0,00

-1,00

-2,00

-3,00

-4,00

Z (µm)

8,06,0

4,02,0

0,0