odorisants_exigences

NF EN ISO 13734

DCEMBRE 2013

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Normes en ligne

Pour : M. LAURENT CORDOLIANI

Client : 70047646

Commande : N20140620-134227-T

le : 04/07/2014 10:50

dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR) 11, rue Francis de Pressens 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex Tl. : + 33 (0)1 41 62 80 00 Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 www.afnor.org

AFNOR Tous droits rservs Version de 2013-12-P

FA170203 ISSN 0335-3931

NF EN ISO 1373427 Dcembre 2013

Indice de classement : X 20-527

ICS : 75.060

Gaz naturel Composs organiques utiliss comme odorisants Exigences et mthodes d'essaiE : Natural gas Organic components used as odorants Requirements and test methodsD : Erdgas Organische Verbindungen zur Verwendung als Odoriermittel Anforderungen

und Prfverfahren

Norme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral d'AFNOR.Remplace la norme homologue NF EN ISO 13734, de fvrier 2002.

Correspondance La Norme europenne EN ISO 13734:2013 a le statut d'une norme franaise et reproduitintgralement la Norme internationale ISO 13734:2013.

Rsum Le prsent document spcifie les exigences et mthodes d'essai pour les compossorganiques appropris pour l'odorisation du gaz naturel et des substituts du gaz naturel pourl'alimentation des distributions publiques, dnomms odorisants.

Descripteurs Thsaurus International Technique : gaz naturel, compos organique de soufre, compossoufre, odeur, spcification, essai, marquage.

Modifications Par rapport la version de 2002 pour laquelle seuls lintroduction et le domaine dapplicationavaient t traduits, lensemble de la norme a t traduit.Des rfrences normatives ont t ajoutes (ISO 3007, ISO 4256, ISO 4626, ISO 14532),ainsi que des dfinitions (odorisation, caractre et intensit dune odeur, seuilde concentration).Les recommandations gnrales donnes dans lintroduction ont t dplaces dans le corpsde la norme (4.1).Lexigence dune courbe de pression de vapeur a t ajoute (4.4.2), ainsi que celle dunquipement de protection du personnel (5).Les dtails sur la mthode de chromatographie en phase gazeuse ont t supprims. La liste des points dbullition a t remplace par une rfrence lISO 4626 (6.5).Un chapitre sur la documentation a t ajout (7.2), ainsi quune annexe informative sur lesproprits des odorisants (Annexe A).

Corrections

Afnor, Normes en ligne pour: M. LAURENT CORDOLIANI le 04/07/2014 10:50 NF EN ISO 13734:2013-12

NF EN ISO 13734 2

La norme

La norme est destine servir de base dans les relations entre partenaires conomiques, scientifiques,techniques et sociaux.

La norme par nature est dapplication volontaire. Rfrence dans un contrat, elle simpose aux parties.Une rglementation peut rendre dapplication obligatoire tout ou partie dune norme.

La norme est un document labor par consensus au sein dun organisme de normalisation parsollicitation des reprsentants de toutes les parties intresses. Son adoption est prcde dune enqutepublique.

La norme fait lobjet dun examen rgulier pour valuer sa pertinence dans le temps.

Toute norme est rpute en vigueur partir de la date prsente sur la premire page.

Pour comprendre les normes

Lattention du lecteur est attire sur les points suivants :

Seules les formes verbales doit et doivent sont utilises pour exprimer une ou des exigences qui doivent trerespectes pour se conformer au prsent document. Ces exigences peuvent se trouver dans le corps de lanorme ou en annexe qualifie de normative. Pour les mthodes dessai, lutilisation de linfinitif correspond une exigence.

Les expressions telles que, il convient et il est recommand sont utilises pour exprimer une possibilitprfre mais non exige pour se conformer au prsent document. Les formes verbales peut et peuvent sontutilises pour exprimer une suggestion ou un conseil utiles mais non obligatoires, ou une autorisation.

En outre, le prsent document peut fournir des renseignements supplmentaires destins faciliter lacomprhension ou l'utilisation de certains lments ou en clarifier l'application, sans noncer d'exigence respecter. Ces lments sont prsents sous forme de notes ou d'annexes informatives.

Commission de normalisation

Une commission de normalisation runit, dans un domaine dactivit donn, les expertises ncessaires llaboration des normes franaises et des positions franaises sur les projets de norme europenne ouinternationale. Elle peut galement prparer des normes exprimentales et des fascicules de documentation.

Si vous souhaitez commenter ce texte, faire des propositions dvolution ou participer sa rvision,adressez vous .

La composition de la commission de normalisation qui a labor le prsent document est donne ci-aprs.Lorsquun expert reprsente un organisme diffrent de son organisme dappartenance, cette informationapparat sous la forme : organisme dappartenance (organisme reprsent).


3 NF EN ISO 13734

Qualit des gaz BNG 193

Composition de la commission de normalisation

Prsident : M CAGNON

Secrtariat : M ERHEL EXPERT SFN

M BALAY BN PETROLE

M BEN RAYANA GDF SUEZ

M. BICKERT TOTAL

M BLATON MEDDE

M CAGNON EXPERT SFN

M CAZARRES TIGF

M CHARLES ARKEMA

M CHEVILLON GRTGAZ

M. CORDIER TOTAL

M COUPUT TOTAL

M DARDEVET GAZ DE BORDEAUX

M DELARUE CERTIGAZ

MME DE RENTY GRTGAZ

M DUBOST GDFSUEZ

M GOBE GRTGAZ

MME HALOUA LNE

MME KIM TIGF

M LEININGER GDF SUEZ

M LOUBAT STORENGY

MME LOUVAT GDF SUEZ

MME MARTIN-FOURNIER GRDF

M METIVIER MEDDE

M MOULIERE AFNOR

M REIZINE DGEC

M TRICHARD RENAULT

MME VATIN GDF SUEZ

M VULOVIC GRTGAZ


La prsente Norme europenne a t adopte par le CEN le 12 octobre 2013.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Rglement Intrieur du CEN/CENELEC, qui dfinit lesconditions dans lesquelles doit tre attribu, sans modification, le statut de norme nationale la Normeeuropenne. Les listes mises jour et les rfrences bibliographiques relatives ces normes nationalespeuvent tre obtenues auprs du Centre de Gestion ou auprs des membres du CEN.

La prsente Norme europenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, franais). Une versiondans une autre langue faite par traduction sous la responsabilit d'un membre du CEN dans sa languenationale et notifie au Centre de Gestion, a le mme statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne,Ancienne Rpublique yougoslave de Macdoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark,Espagne, Estonie, Finlande, France, Grce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg,Malte, Norvge, Pays-Bas, Pologne, Portugal, Rpublique Tchque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie,Slovnie, Sude, Suisse et Turquie.

CENCOMIT EUROPEN DE NORMALISATION

Europisches Komitee fr NormungEuropean Committee for Standardization

Centre de Gestion : 17 Avenue Marnix, B-1000 Bruxelles

CEN 2013 Tous droits dexploitation sous quelque forme et de quelque manire que ce soit rservs dans le mondeentier aux membres nationaux du CEN.

Rf. n EN ISO 13734:2013 F

NORME EUROPENNEEUROPISCHE NORMEUROPEAN STANDARD

EN ISO 13734

Novembre 2013

ICS : 75.060 Remplace EN ISO 13734:2000

Version franaise

Gaz naturel Composs organiques utiliss comme odorisants Exigences et mthodes d'essai

(ISO 13734:2013)

Erdgas Organische Verbindungen zur Verwendung als Odoriermittel

Anforderungen und Prfverfahren (ISO 13734:2013)

Natural gas Organic components used as odorants Requirements and test methods

(ISO 13734:2013)


EN ISO 13734:2013 (F)

2

Avant-propos

Le prsent document (EN ISO 13734:2013) a t labor par le Comit Technique ISO/TC 193 Gaz naturel.Cette Norme europenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,soit par entrinement, au plus tard en mai 2014, et toutes les normes nationales en contradiction devront tre retiresau plus tard en mai 2014.L'attention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire l'objet de droitsde proprit intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient] tre tenu[s]pour responsable[s] de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence.Le prsent document remplace lEN ISO 13734:2000.Selon le Rglement Intrieur du CEN-CENELEC les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont tenusde mettre cette Norme europenne en application : Allemagne, Ancienne Rpublique yougoslave de Macdoine,Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grce, Hongrie,Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvge, Pays-Bas, Pologne, Portugal, RpubliqueTchque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovnie, Sude, Suisse et Turquie.

Notice d'entrinementLe texte de l'ISO 13734:2013 a t approuv par le CEN comme EN ISO 13734:2013 sans aucune modification.


ISO 13734:2013(F)

ISO 2013 Tous droits rservs iii

Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................ivIntroduction ..................................................................................................................................................................................................................................v1 Domaine dapplication ................................................................................................................................................................................... 12 Rfrences normatives ................................................................................................................................................................................... 13 Termesetdfinitions ....................................................................................................................................................................................... 14 Exigences ...................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Recommandations pour un odorisant efficace ........................................................................................................... 24.2 Composition des odorisants ....................................................................................................................................................... 34.3 Point de trouble ...................................................................................................................................................................................... 34.4 Proprits de phase ............................................................................................................................................................................ 34.5 Rsidu dvaporation ......................................................................................................................................................................... 34.6 Matire insoluble .................................................................................................................................................................................. 34.7 Solubilit dans leau ............................................................................................................................................................................ 45 Manutention et transport ............................................................................................................................................................................ 46 Essais ................................................................................................................................................................................................................................ 46.1 chantillon dessai ............................................................................................................................................................................... 46.2 Documentation dessai ..................................................................................................................................................................... 46.3 Dtermination de la composition ........................................................................................................................................... 46.4 Dtermination du point de trouble ....................................................................................................................................... 46.5 Dtermination des proprits de la phase ...................................................................................................................... 46.6 Dtermination du rsidu dvaporation ............................................................................................................................ 46.7 Examen visuel des solides ou des matires en suspension .............................................................................. 56.8 Dtermination de la solubilit dans leau ........................................................................................................................ 57 tiquetage et documentation .................................................................................................................................................................. 6

7.1 tiquetage ................................................................................................................................................................................................... 67.2 Documentation ....................................................................................................................................................................................... 6Annexe A (informative) Proprits des odorisants ............................................................................................................................... 7


ISO 13734:2013(F)

Avant-propos

LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique.Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.iso.org/directives).Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou sur la liste ISO des dclarations de brevets reues (voir www.iso.org/brevets).Les ventuelles appellations commerciales utilises dans le prsent document sont donnes pour information lintention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.Pour une explication de la signification des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, aussi bien que pour des informations au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos Informations supplmentaires.Le comit charg de llaboration du prsent document est lISO/TC 193, Gaz naturel.Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 13734:1998), qui a fait lobjet dune rvision technique. Elle incorpore galement le Rectificatif technique ISO 13734:1998/Cor. 1:1999.

iv ISO 2013 Tous droits rservs


ISO 13734:2013(F)

Introduction

Le gaz naturel pur provenant des fournisseurs a normalement peu ou pas dodeur. Pour des raisons de scurit, le gaz naturel est donc odoris pour permettre la dtection du gaz par lodeur trs faibles concentrations dans lair.NOTE Il y a une exigence commune pour le gaz naturel dans lair dtre facilement dtectable par lodorat une concentration de 20 % de la limite infrieure dinflammabilit (LIE). La LIE du gaz naturel est normalement considre comme une fraction volumique dans lair de 4 % 5 %.

ISO 2013 Tous droits rservs v


Gaz naturel Composs organiques utiliss comme odorisants Exigences et mthodes dessai

1 Domaine dapplication

La prsente Norme internationale spcifie les exigences et mthodes dessai pour les composs organiques appropris pour lodorisation du gaz naturel et des substituts du gaz naturel pour lalimentation des distributions publiques, ci-aprs dnomms odorisants.2 Rfrences normativesLes documents suivants, en tout ou partie, sont rfrencs de manire normative dans le prsent document et sont indispensables son application. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements).ISO 3007:1999, Produits ptroliers et ptrole brut Dtermination de la pression de vapeur Mthode ReidISO 3015:1992, Produits ptroliers Dtermination du point de troubleISO 4256:1996, Gaz de ptrole liqufis Dtermination de la pression de vapeur relative Mthode GPLISO 4626:1980, Liquides organiques volatils Dtermination de lintervalle de distillation des solvants organiques utiliss comme matires premiresISO 14532, Gaz naturel Vocabulaire3 Termesetdfinitions

Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 14532 (en particulier 3.1 3.4) ainsi que les suivants sappliquent.3.1odorisationajout dodorisants, normalement des composs organiques soufrs odeur intense, au gaz naturel (normalement inodore) pour permettre de dtecter lodeur des fuites de gaz trs faible concentration (avant laccumulation dune concentration dangereuse de gaz dans lair)Note 1 larticle: Adapt de lISO 14532.Note 2 larticle: Le gaz naturel est normalement inodore. Lajout dun odorisant au gaz introduit dans le systme de distribution pour des raisons de scurit permet la dtection du gaz par lodeur des concentrations trs faibles.

3.2odorisantsubstance ou combinaison de substances organiques dodeur intense ajoute au gaz naturel en faible concentration et capable de lui donner une odeur caractristique et distinctive (gnralement dsagrable) afin que des fuites de gaz puissent tre dtectes des concentrations infrieures leur limite dinflammabilit[SOURCE: ISO 14532]

NORME INTERNATIONALE ISO 13734:2013(F)

ISO 2013 Tous droits rservs 1


ISO 13734:2013(F)

3.3caractre dune odeurtype de sensation dune odeur[SOURCE: ISO 14532]Note 1 larticle: Le caractre dune odeur est un paramtre qualitatif.3.4intensit dune odeurforce de la perception dune odeur[SOURCE: ISO 14532]3.5seuil de concentrationconcentration laquelle un individu a une probabilit de 0,5 de percevoir lodeurNote 1 larticle: Dtecter une odeur nimplique pas que lodeur puisse tre identifie.

3.6courbe dintensit de lodeurrelation entre lintensit de lodeur et la concentration de lodorisant dans lairNote 1 larticle: Lintensit dodeur ne peut tre dtermine que par lorgane olfactif humain.

3.7diluantliquide organique, normalement compos dhydrocarbures paraffiniques, utilis pour rduire la concentration dun odorisant un niveau appropri pour que la solution puisse tre injecte dans le gaz naturel

3.8point de troubletemprature laquelle un nuage de cristaux apparat dans un liquide quand il est refroidi dans des conditions spcifies

4 Exigences

4.1 Recommandationspourunodorisantefficace

Il convient que les odorisants du gaz satisfassent aux recommandations gnrales suivantes:

a) Il convient que lodorisant du gaz ait une forte odeur trs faible concentration.

b) Le caractre de lodeur de lodorisant a besoin dtre dsagrable, caractristique et lodeur ne doit pas pouvoir tre confondue avec dautres odeurs courantes afin quelle soit indniablement associe une fuite de gaz.

c) Il convient que le caractre de lodeur soit le mme diffrentes dilutions du gaz naturel dans lair.

d) Il convient que lodorisant soit suffisamment stable pendant le stockage et lorsquil est mlang avec du gaz naturel.

e) Il convient que la volatilit de lodorisant soit suffisamment leve pour que lodorisant ne se condense pas de manire apprciable dans les conditions (temprature et pression) existantes dans le systme de canalisation.f) Il convient quaprs vaporation lodorisant du gaz ne laisse pas des rsidus de manire apprciable.

g) Il convient que lodorisant soit utilisable basse temprature si ncessaire.

2 ISO 2013 Tous droits rservs


ISO 13734:2013(F)

h) Il convient que la combustion de lodorisant ne laisse pas dimportants dpts solides.i) Il convient que lajout de lodorisant au gaz naturel ne rende pas le gaz rsultant nuisible.

Il convient que ces recommandations gnrales soient values en fonction des conditions spcifiques dutilisation de lodorisant (conditions du rseau de transport de gaz naturel, de linstallation dodorisation, du type de substance odorisante, de la composition du gaz).

Lexprience dans de nombreux pays a montr que ces exigences de base sont mieux satisfaites par des composs organiques soufrs sulfures (thiothers) et mercaptans (thiols) ayant des points dbullition infrieurs 130 C. Les mercaptans primaires tant facilement oxyds en disulfures qui ont une intensit dodeur beaucoup plus faible, les odorisants base de mercaptans doivent surtout contenir des mercaptans secondaires et tertiaires.Alors quil a t tabli que les composs soufrs ci-dessus satisfont aux exigences essentielles numres ci-dessus de a) i), dautres odorisants non soufrs ont t dvelopps et sont disponibles.4.2 Composition des odorisants La fraction massique du produit chimique dclar dans lodorisant non dilu doit tre dau moins 95 %. La composition de lodorisant, et le cas chant la gamme de dilution, doivent tre dclares par le producteur ou le distributeur. Il doit tre stable pendant le temps de conservation maximale dclare par le fabricant.Pour les odorisants non soufrs, la fraction massique des sulfures (thiothers) ou des mercaptans secondaires ou tertiaires (thiols), doit tre dau moins 80 %. Les mercaptans primaires sont plus facilement oxyds que les mercaptans secondaires ou tertiaires.Pour les odorisants non soufrs base dacrylates, il convient de prendre des prcautions, par exemple en utilisant un additif appropri, pour viter toute polymrisation.4.3 Point de troubleLe point de trouble de lodorisant non sch, dtermin conformment au 6.4, doit tre infrieur 30 C.4.4 Proprits de phase

4.4.1 Point dbullitionLe point dbullition des composants des odorisants et du diluant, dtermin conformment au 6.5, ne doit pas tre suprieur 130 C.4.4.2 Courbe de pression de vapeurLa courbe de pression de vapeur de lodorisant et ventuellement du diluant doit tre communique. Elle doit tre dtermine conformment au 6.5.4.5 Rsidu dvaporationLa fraction de la masse du rsidu dvaporation, dtermine conformment au 6.6, doit tre infrieure 0,2 %.4.6 Matire insolubleLes odorisants ne doivent contenir aucune matire visible insoluble, dtermin conformment au 6.7.



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4.7 Solubilit dans leau

Lorsque lodorisant est ajout leau de la manire spcifie en 6.8, moins de 2 % en volume de lodorisant doit tre soluble.5 Manutention et transport

la livraison, les odorisants doivent tre accompagns dune fiche de donnes de scurit conformes aux exigences du pays dutilisation.

Un quipement appropri de protection du personnel, tel que spcifi dans la fiche de donnes de scurit, doit tre utilis lors de la manutention des odorisants. La fiche de donnes de scurit doit galement donner des informations sur la manipulation, le transport et lentreposage en toute scurit.

6 Essais

6.1 chantillon dessaiPour des contrles de type ou de rception, le producteur ou le fournisseur doit fournir au moins 0,5 l dun chantillon reprsentatif de lodorisant liquide un laboratoire dessai qualifi, acceptable la fois par le producteur et lacheteur.6.2 Documentation dessaiLes documents suivants doivent tre fournis par le producteur ou le fournisseur: une fiche de donnes de scurit (FDS) conforme aux exigences du pays dutilisation; la composition dtaille complte de lodorisant.6.3 Dtermination de la composition

La composition de lodorisant doit tre dtermine par une analyse par chromatographie en phase gazeuse. Toute mthode de chromatographie en phase gazeuse donnant une sparation et une dtection suffisantes des composants peut tre utilise.

6.4 Dtermination du point de troubleLe point de trouble doit tre dtermin conformment lISO 3015:1992, sauf que, contrairement la mthode indique dans cette norme, la formation de trouble par leau doit tre prise en compte; donc lchantillon ne doit tre ni filtr, ni sch. Lprouvette dessai dans son enveloppe est directement immerge dans le bain n 4 spcifi dans le Tableau 2 de lISO 3015:1992 maintenue dans une plage de temprature de 52 C 49 C. Lorsque la temprature de lodorisant a atteint 30 C, lprouvette est retire de lenveloppe rapidement, sans perturber lchantillon, et inspecte pour valuation du trouble.6.5 Dtermination des proprits de la phaseLe point dbullition des composs utiliss comme odorisants doit tre mesur selon lISO 4626.La courbe de pression de vapeur doit tre dtermine soit en conformit avec lISO 3007 soit, pour les odorisants utilisables pour lodorisation des gaz de ptrole liqufis (GPL), en conformit avec lISO 4256.

6.6 Dtermination du rsidu dvaporation

Insrer un tube darrive de gaz quip dun robinet darrt dans un des cols dun ballon deux cols avec un volume denviron 25 ml de sorte que le tube se prolonge presque jusquau fond du ballon. Fermer lautre col avec un tube de sortie du gaz galement quip dun robinet darrt. Il est fortement recommand



ISO 13734:2013(F)

dutiliser du PTFE (polyttrafluorothylne) ou dautres matriaux denveloppe non-ractifs/non-absorbants pour sceller les connexions en verre rod plutt que de la graisse et dutiliser du PTFE pour les robinets darrt. Peser lassemblage avec une prcision meilleure que 1 mg (m0). En utilisant une pipette ou une seringue, transfrer environ 5 ml de lodorisant dans le ballon. Peser le flacon ferm (m1) pour dterminer la masse de lchantillon dodorisant.Connecter le tube dentre du gaz une source de gaz inerte, par exemple de lazote, pour viter loxydation des mercaptans. Connecter la sortie des gaz un pige froid ou un absorbeur rempli de charbon actif pour piger lodorisant vapor. vaporer lodorisant en passant un courant de gaz inerte environ 20 ml/min au travers du ballon, qui est chauff dans un bain deau une temprature denviron 20 C 30 C en dessous du point dbullition de lodorisant. Pour les odorisants avec des points dbullition levs, la dtermination peut tre acclre en rduisant la pression. Cela se fait en reliant la sortie du pige froid ou de labsorbeur une pompe vide et le remplacement du tube dentre de gaz par un capillaire fin pour viter un retard de lbullition. Rincer le capillaire avec un gaz inerte, par exemple de lazote, pour viter loxydation des mercaptans.

Lorsque tous les odorisants visibles ont t vapors, fermer les robinets darrt, scher le flacon soigneusement, le laisser revenir la temprature ambiante et peser (mE(1)). Ensuite, continuer lvaporation pendant 15 min dans les conditions prcites. Poursuivre la pese et lvaporation jusqu ce que la diffrence de masse entre les deux dernires pondrations (mE(n+1) - mE(n)) soit infrieure 1 mg. Calculer le rsidu dvaporation R partir de la dernire valeur (mE(n+1)) et la masse dchantillon utilis, 0,01 % prs, en utilisant lquation suivante:

Rm mm mE n

=

+( )1 0

1 0

100 6.7 Examen visuel des solides ou des matires en suspensionPrendre un chantillon denviron 20 ml de lodorisant dans un tube essai normal denviron 15 mm de diamtre intrieur et linspecter aprs agitation puis de nouveau aprs un temps de dcantation de 15 min, contre une source de lumire pour rechercher des matires insolubles.6.8 Dtermination de la solubilit dans leauAjouter 5 ml de lodorisant 50 ml dune solution deau 10 % de chlorure de sodium dans un cylindre de verre gradu (voir Figure 1) dot dun bouchon rod. Mesurer le volume de lodorisant dans la partie gradue du cylindre avec le cylindre en position verticale (V1). Dimensions en millimtres

Figure 1 Cylindre pour dtermination de la solubilit



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Gardez le cylindre horizontal dans un bain deau thermostat une temprature de 10 C 1 C pendant 24 h. Puis mesurer nouveau le volume de lodorisant dans la partie gradue du cylindre (V2) et calculer la solubilit S 0,1 %, partir de lquation suivante:

S V VV

=

1 2

1

100 7 tiquetage et documentation

7.1 tiquetage

Les conteneurs dodorisant doivent tre clairement marqus en conformit avec les rglementations de scurit et de transport applicables. Les marquages comprennent normalement:

a) le nom et/ou la marque commerciale dpose du producteur de lodorisant;

b) la dsignation et la composition de lodorisant;

c) les instructions de scurit et de manipulation conformes aux exigences du pays dutilisation (par exemple la classification des dangers).

7.2 DocumentationLe fournisseur de lodorisant doit fournir chaque utilisateur de lodorisant (par exemple une socit de distribution de gaz) une Fiche de Donnes de Scurit et des documents supplmentaires donnant des informations sur: la courbe dintensit de lodeur de lodorisant y compris le seuil de dtection de lodorisant dtermin

conformment des Normes ISO (lorsque et si ces Normes sont publies);

les conditions de stockage qui prserveront les proprits olfactives, physiques et chimiques de lodorisant; la compatibilit de lodorisant liquide avec les matriaux avec lesquels il peut tre en contact avant vaporisation;

lindication de la stabilit de lodorisant dans des conditions du rseau;

lindication de la stabilit de lodorisant dans le sol et leau; lindication de la ractivit de lodorisant vaporis avec les matriaux de canalisation, y compris les joints dtanchit.Lorigine de ces informations (par exemple procdure exprimentale, source de donnes) doit tre donne. Il est galement possible dexprimer ces informations relativement un odorisant bien connu tel que le THT.



ISO 13734:2013(F)

Annexe A (informative)

Proprits des odorisants

A.1 Constituants de lodorisantLes constituants des odorisants couramment utiliss sont presque exclusivement des composs organiques contenant du soufre qui sont conformes aux recommandations de base numres lArticle 4. Ils appartiennent aux classes de substances suivantes:a) des sulfures dalkyle (alkyle thiothers): sulfures symtriques, par exemple C2H5-S-C2H5; sulfures

asymtriques, par exemple CH3-S-C2H5;b) des sulfures cycliques (thiothers cycliques), par exemple C4H8S;c) des alkylmercaptans (alcane thiols): mercaptans primaires, par exemple C2H5-SH; mercaptans

secondaires, par exemple (CH3)2CH-SH; mercaptans tertiaires, par exemple (CH3)3C-SH.Un certain nombre de produits non soufrs ont t proposs comme odorisant du gaz, par exemple, le norbornne et ses drivs, les acrylates, pentanones, aldhydes de pyrazine et des mlanges de ceux-ci. Jusqu prsent, seuls quelques-uns de ces produits, base dacrylates, sont utiliss.A.2 Proprits des odorisants soufrs

A.2.1 Proprits olfactives

Les mercaptans et les sulfures sont utiliss comme odorisants du gaz naturel en raison de leur odeur forte et caractristique. Compar dautres composs de la classe des sulfures, comme les sulfures simples dalkyle tels que le sulfure de dimthyle, le sulfure de mthyle thyle et le sulfure de dithyle, le sulfure cyclique ttrahydrothiophne (THT) (thiacyclopentane) montre une plus grande intensit dodeur. Les mercaptans possdent la plus forte intensit dodeur.A.2.2 Proprits physiques et chimiquesParmi les proprits physiques des odorisants, la volatilit, troitement lie au point dbullition, est la plus importante. Pour viter la condensation les constituants faible point dbullition sont prfrs. Lorsquil est utilis dans des odoriseurs vaporation, il convient que les diffrences entre les points dbullition des constituants odorants dans le mlange soient faibles.Il nest pas recommand dutiliser le tert-butylmercaptan (TBM) pur comme odorisant en raison de son point de conglation lev. A basse temprature, le TBM ne serait pas suffisamment vaporis et donc non dtect.Les sulfures sont chimiquement plus stables que les mercaptans. Les mercaptans peuvent tre oxyds par loxyde de fer (rouille) en disulfures. Loxyde de fer agit galement comme un catalyseur pour loxydation des mercaptans par loxygne [par exemple quand des mlanges GPL1)-air sont utiliss pour crtement]. Par cette raction les mercaptans sont transforms en disulfures, qui ont une intensit dodeur nettement plus faible et aussi un caractre dodeur diffrent. Les mercaptans tertiaires (par exemple TBM) sont plus rsistants loxydation que les mercaptans secondaires (par exemple ISO-propylmercaptan) et les mercaptans secondaires sont plus rsistants que les mercaptans primaires. Les mlanges de mercaptans ramifis et non ramifis sont plus facilement ou plus rapidement oxyds que les mercaptans ramifis purs.

1) GPL: gaz de ptrole liqufi.



ISO 13734:2013(F)

Pour lodorisation du gaz de canalisation, il est prfrable dutiliser des sulfures et des mercaptans ramifis. Les mercaptans sont normalement utiliss sous forme de mlanges avec des sulfures. Cependant, des exemples de produits purs utiliss comme odorisants sont le THT et du butylmercaptan secondaire (SBM).Lors du dmarrage de la distribution de gaz par de nouvelles canalisations de gaz ou lors dun changement de lodorisant, latteinte de la concentration dodorisant requise en bout de ligne peut prendre un certain temps. Cela peut rsulter de ladsorption de lodorisant sur la paroi du tube, la poussire des tuyaux, la rouille et les incrustations ou les condensats du gaz (dgradation de lodeur). Le degr dadsorption dpend de plusieurs facteurs, par exemple les conditions du rseau, la pression, la temprature, la vitesse dcoulement et les proprits physico-chimiques des odorisants.Le gaz odoris schappant de canalisations de gaz dans le sol peut perdre les odorisants par adsorption dans le sol. Les odorisants point dbullition plus levs comme le THT seront plus susceptibles dtre adsorbs que les odorisants point dbullition plus bas comme le TBM. Les mercaptans peuvent tre oxyds par un sol contenant de loxyde de fer en disulfures moins odorisants mais plus fortement adsorbs. Ladsorption et loxydation des odorisants peuvent varier avec le taux dhumidit et le type de sol. La dgradation des molcules odorantes par des micro-organismes peut galement avoir lieu.

A.3 Donnes physiques et chimiques des composs soufrs purs

Quelques donnes sur les composs soufrs les plus utiliss comme odorisants purs ou en mlange sont indiqus dans le Tableau A.1.Table A.1 Liste des proprits chimiques et physiques des composs soufrs pur

Compos soufr FormuleMasse

molaireg/mol

Point dbulli-tionC Point de conglationC Masse volu-mique( 20 C) g/cm3

Sulfures (thiother)Sulfure de dimthyle (DMS) CH3SCH3 62,14 37,3 98,3 0,848 3Sulfure de mthyle thyle (MES) CH3SC2H5 76,16 66,7 105,9 0,842 2Sulfure de dithyle (DES) (C2H5)2S 90,19 92,1 103,9 0,836 2Ttrahydrothiophne (THT) C4H8S 88,17 121,0 96,1 0,998 7Mercaptans (thiols)Mthylmercaptan (MM) a(mthanethiol) CH3SH 48,11 5,9 123 0,866 5thylmercaptan (EM)c(thanethiol) C2H5SH 62,14 35,1 147,8 0,831 5bn-Propylmercaptan (NPM)(1-propanethiol) C3H7SH 76,16 67 68 113,3 0,841 1iso-Propylmercaptan (IPM)(2-propanethiol) (CH3)2CHSH 76,16 52,6 130,5 0,814 3n-Butylmercaptan (NBM)(1-butanethiol) C4H9SH 90,19 98,5 115,7 0,841 6a non utilis dans lodorisation du gaz naturel mais peut tre naturellement prsent dans le gaz naturel.b Valeur 25 C.c Gnralement seulement utilis comme odorisant pour le GPL mais peut se prsenter dans le gaz naturel aprs conditionnement impliquant du propane ou du butane.



ISO 13734:2013(F)

Compos soufr FormuleMasse

molaireg/mol

Point dbulli-tionC Point de conglationC Masse volu-mique( 20 C) g/cm3sec.-Butylmercaptan (SBM)(2-butanethiol) CH3CH(SH)C2H5 90,19 85 165 0,829 5iso-Butylmercaptan (IBM)(2-mthylpropane-1-thiol) (CH3)2CHCH2SH 90,19 88,5 < 70 0,835 7tert.-Butylmercaptan (TBM)(2-methylpropane-2-thiol) (CH3)3CSH 90,19 64,3 0,5 0,794 3b

Valeurs tires du Handbook of Chemistry and Physics, 87th ed., CRC Press, Boca Raton, Florida, tats-Unis.a non utilis dans lodorisation du gaz naturel mais peut tre naturellement prsent dans le gaz naturel.b Valeur 25 C.c Gnralement seulement utilis comme odorisant pour le GPL mais peut se prsenter dans le gaz naturel aprs conditionnement impliquant du propane ou du butane.A.4 Proprits des composants non soufrs

Quelques donnes sur les composs non soufrs les plus souvent utiliss purs ou en mlange comme odorisants sont rpertoris dans le Tableau A.2.Table A.2 Donnes physiques des odorisants non soufrs en usage

Odorisant FormuleMasse

molaireg/mol

Point dbul-litionC Point de cong-lationC Masse volu-mique( 20 C) g/cm3Acrylate de mthyle C2H3CO2CH3 86 80 C 75 C 0,956Acrylate dthyle C2H3CO2C2H5 100,12 100 C 72 C 0.922NOTE Les acrylates prsentent une odeur diffrente de celle des molcules odorantes soufres. Par ailleurs

une certaine prudence doit tre prise lors du passage de lun lautre car ils peuvent ne pas rpondre compltement au b) du 4.1.

Table A.1 (suite)



ISO_13734_2013(F)-Character_PDF_document.pdfSection sec_1Section sec_2Section sec_3Section sec_3.1Section sec_3.2Section sec_3.3Section sec_3.4Section sec_3.5Section sec_3.6Section sec_3.7Section sec_3.8Section sec_4Section sec_4.1Section sec_4.2Section sec_4.3Section sec_4.4Section sec_4.4.1Section sec_4.4.2Section sec_4.5Section sec_4.6Section sec_4.7Section sec_5Section sec_6Section sec_6.1Section sec_6.2Section sec_6.3Section sec_6.4Section sec_6.5Section sec_6.6Section sec_6.7Section sec_6.8Figure fig_1Section sec_7Section sec_7.1Section sec_7.2Annex sec_AAnnex sec_A.1Annex sec_A.2Annex sec_A.2.1Annex sec_A.2.2Annex sec_A.3Table tab_A.1Annex sec_A.4Table tab_A.2Avant-proposIntroduction1Domaine dapplication2Rfrences normatives3Termes et dfinitions4Exigences4.1Recommandations pour un odorisant efficace4.2Composition des odorisants 4.3Point de trouble4.4Proprits de phase4.5Rsidu dvaporation4.6Matire insoluble4.7Solubilit dans leau5Manutention et transport6Essais6.1chantillon dessai6.2Documentation dessai6.3Dtermination de la composition6.4Dtermination du point de trouble6.5Dtermination des proprits de la phase6.6Dtermination du rsidu dvaporation6.7Examen visuel des solides ou des matires en suspension6.8Dtermination de la solubilit dans leau7tiquetage et documentation7.1tiquetage7.2DocumentationAnnexeA(informative)

Proprits des odorisants

odorisants_exigences

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norme internationale

norme homologue nf

norme europenne

normela norme

partie dune norme

statut dune norme franaise

odorisants exigences

odorisants annexe