papaverin-belladona

8/16/2019 papaverin-belladona

http://slidepdf.com/reader/full/papaverin-belladona 1/16

PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-EKSTRAK BELLADONA

SECARA EKSTRAKSI CAIR-CAIR

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat dari

campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat

digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang diestraksi dan proses

pelaksanaanya. Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu

ekstraksi dibedakan menjadi dua, yaitu ektraksi padat-cair dan ekstraksi cair-

cair.

Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu campuran

cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain. Ekstraksi cair-cair sangat

berguna untuk memisahkan analit yang dituju dari penganggu dengan cara

melakukan partisi sampel antar 2 pelarut yang tidak saling campur.

Salah satu asenya seringkali berupa air dan ase yang lain adalah

pelarut organik. Senya!a-senya!a yang bersiat polar akan ditemukan di

dalam ase air, sementara senya!a-senya!a yang bersiat hidroobik akan

masuk pada pelarut organik. "isamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan

untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel dengan jumlah kecil

sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi atau

kuantiikasinya.

#rinsip metode ekstraksi ini didasarkan pada zat terlarut dengan

perbandingan tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti

eter, kloroorm, karbontetra klorida, dan karbon disulida. "iantara berbagai

jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling baik dan

popular, karena metode ini dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun

makro. #emisahannya tidak memerlukan khusus atau canggih, melainkan

hanya berupa corong pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya

dilakukan beberapa menit.

Berdasarkan penjabaran di atas maka untuk memperdalam

pengetahuan tentang ekstraksi maka dilakukanlah percobaan tentang ekstraksi

pelarut cair-cair sediaan papa$erin-ekstrak belladona.

1.2 Maksud Praktikum

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





+ntuk mengetahui kadar sediaan papa$erin dan ekstrak belladona

menggunakan metode ekstraksi cair-cair.1.3 Tujuan Praktikum

+ntuk menentukan koeisien distribusi dari sediaan papa$erin 1l

dan ekstrak belladona serta kadar sediaan papa$erin 1l dan ekstrak

belladonna dalam sediaan tablet spasminal dengan menggunakan metode

ekstraksi cair-cair.

BAB 2 TINAUAN PU!TA"A2.1 Te#ri Umum

Bila suatu zat-zat membagi diri antara kedua cairan yang tidak dapat

bercampur, ada satu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat pelarut dalam

kedua ase pada kesetimbangan. 'ernst pertama kali memberikan pernyataan

yang jelas mengenai hukum distribusi yang menunjukkan bah!a suatu zat

terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat bercampur

sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada keseimbangan

adalah konstanta pada temperatur tertentu (+nder!ood,2//).

ubungan zat terlarut yang terdistribusi diantara dua pelarut yang

tidak saling bercampur dinyatakan pertama kali oleh Walter nernst 3 (45)

yang dikenal dengan hukum distribusi atau partisi jika solut dilarutkan

sekaligus kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur, maka solut akan

terdistribusi diantara kedua pelarut. #ada saat setimbang perbandingan

konsentrasi solut berharga tetap pada suhu tetap3 (6azid,2//).

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





#erbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua ase

disebut dengan koeisien partisi (7 "). "imana 7 " adalah sebuah tetapan yand

dikenal dengan koeisien distribusi atau partisi. arga 7 " tidak bergantung

pada konsentrasi total solut pada kedua ase, tetap bergantung pada suhu,

jenis kedua pelarut dan solut. ukum 'ernst dalam bentuknya yang

sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau

tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. ukum ini tidak berlaku

jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada ase

pelarut (*ulyani,2//)Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu ekstraksi

dibedakan menjadi dua, yaitu (6azid, 2//) 8

. Ektraksi padat-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang

berbentuk padatan.

2. Ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran yang

berbentuk cairan.

#ada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam

campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut

ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau

logam-logam tertentu dalam larutan air (%ohman,2//4).

Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan

sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen

matri9 yang mungkin menggangu pada saat kuantiikasi atau deteksi analit.

"isamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit

yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan

atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantiikasinya (%ohman,2//4).

*etode ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak hanya

untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitati. Selanjutnya metode ini

berkembang dan dapat digunakan untuk kegunaan preparati$e dan

pemurniaan pada skala kerja termasuk didalam bidang kimia organik,

anorganik, dan biokimia. "alam industri metode ini banyak dipakai untuk

menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan dalam hasil, misalnya pada

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





pemuniaan minyak tanah atau minyak goreng dan pemurniaan natrium

hidroksida yang dihasilkan dari proses elektrolisis (:andjar,2//;).

Salah satu asenya seringkali berupa air dan ase yang lain pelarut

organik seperti kloroorm atau petroleum eter. Senya!a-senya!a yang

bersiat polar akan ditemukan di dalam ase air sedangkan senya!a-senya!a

yang bersiat hidroobik akan masuk pada pelarut anorganik. nalit yang

tereksasi ke dalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan

cara penguapan pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam ase air

seringkali diinjeksikan secara langsung kedalam kolom (She$la,44/).

7oeisien partisi adalah salah satu aktor yang mempengaruhi

distribusi obat dalam tubuh. Setelah obat sampai ke peredaran darah, obat

harus menembus sejumlah sel untuk mencapai reseptor. "imana koeisien

partisi juga menentukan jaringan mana yang dapat dicapai oleh suatu

senya!a. Senya!a yang sangat mudah larut dalam air (hidroilik) tidak akan

sanggup mele!ati membran lipid untuk mencapai organ yang kaya akan

lipid, misalnya otak ('ogrady, 442).7oeisien partisi suatu obat yang merupakan parameter terpenting

untuk memperoleh parameter hidroobik. #arameter hidroobik tersebut dapat

diperoleh dengan cara pengamatan, yaitu dengan melakukan pengukuran di

laboratorium. Berdasarkan penelitian sebelumnya telah diperoleh harga

koeisien partisi dengan untuk senya!a antihistamin 2, yaitu Simetidin

(<og # = -/,0/;), %antitidin (<og # = -,025), >amotidin (<og # = -/,4?@).

"ari program 1hem "ra!, diperoleh nilai hitungan untuk %anitidin sebesar

,2 Simetidin sebesar /,;4, >amotidin sebesar -/,/0 ("enzim, 44@).

Abat Spasminal adalah obat yang terdiri dari kombinasi tiga jenis

komponen akti yaitu obat *etampiron, obat #a$aperin dan Ekstrak

Belladona. *etampiron bekerja sebagai obat analgetik yang berungsi untuk

menghilangkan nyeri, sedangkan #apa$erin dan Ekstrak Belladona bekerja

sebagai obat spasmolitik yang secara langsung merelaksasikan otot polos.

Setelah penggunaan obat spasminal secara oral, obat ini akan diabsorpsi

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02

http://mediskus.com/antalgin

http://mediskus.com/antalgin





dengan baik dari saluran pencernaan. Abat spasminal memilik !aktu paruh

yang berkisar antara jam hingga ? jam. 7egunaan obat Spasminal sebagai

obat analgetik dan spasmolitik sangat baik pada pengobatan pada berbagai

serangan kolik termasuk kolik abdomen, kolik ureter dan juga bisa digunakan

pada keadaan nyeri yang ditimbulkan saat haid. Abat Spasminal yang

diperdaganggkan di apotik tersedia dalam bentuk Spasminal tablet dengan

komposisi obat terdiri dari *etampiron // mg, #a$aperin 1l 2 mg, dan

Ekstrak Belladonna / mg untuk setiap satu tablet Spasminal. dapun dosis

obat Spasminal pada pasien de!asa yang dianjurkan yaitu tablet pada saat

serangan kolik, yang dilanjutkan tablet lagi setiap @ hingga 5 jam kemudian

(&"&,2/?).

BAB 3 MET$DE "E%A

3.1 Alat Praktikum

dapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah corong pisah,

gelas kimia, gelas ukur, hairdryer, karet bulk, pipet tetes, pipet $olum, stati,

timbangan analitik dan !ater bath.

3.2 Ba&an Praktikum

dapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah uadest,

sam klorida,, Ekstrak Belladona, 7loroorm, 'a1l jenuh, 'aA ',

#apa$erin 1l, #etroleum eter dan Sampel obat spasminal,

3.3 'ara "erja

a. Penentuan "#e(isien Distri)usi Pa*a+erin

a, Pem)uatan (ase air

"isiapkan alat dan bahan. "iukur auadest sebanyak / m<, 2 m<

'aA ' dan 'a1l jenuh 2 m<. dimasukkan kedalam corong pisah. "an

ditambahkan / ml kloroorm. "i pisahkan kedua ase.

), Pem)uatan "#e(isien Distri)usi Pa*a+erin

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





"isiapkan alat dan bahan. "itimbang papa$erin 1l sebanyak //

mg, dimasukkan ke dalam corong pisah. "iukur 2 m< ase air daan 2

m< kloroorm lalu dimasukkan ke dalam corong pisah. "ikocok dan

dipisahkan kedua ase. "ikumpulkan ase kloroorm ke dalam ca!an

porselin yang telah diketahui bobot konstannya. "iuapkan pelarutnya

dengan hairdryer. "itimbang berat papa$erin dalam ase kloroorm.

). Peneta*an "adar dalam !ediaan !*asminal- 'am*uran Pa*a+erin dan

Ekstrak Bellad#na,

"itimbang 2/ tablet dan ditentukan berat rata-rata tiap tablet. "iambil

gram untuk dianalisis. "imasukkan dalam corong pisah. "itambahkan 0/

ml air, ml 'aA ', dan 2 m< 'a1l jenuh.

a, Is#lasi ekstrak )ellad#nna dari sediaan

"itambahkan petroleum eter 2 m< sebanyak 0 kali. "ikumpulkanase eter dalam gelas kimia // m< yang telah dketahui berat konstannya.

"iuapkan dengan hairdryer. "ihitung berat ekstrak belladonna dan hitung

persen kadarnya.

), Is#lasi *a*a+erin dari sediaan

"itambahkan kloroorm 2 m< sebanyak 0 kali. "ikumpulkan ase

kloroorm dalam gelas kimia // m< yang telah diketahui berat

konstannya. "iuapkan dengan hairdryer. "ihitung berat papa$erin

kemudian hitung persen kadarnya.

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





BAB / HA!IL DAN PEMBAHA!AN

/.1 Hasil

. abel asil pengamatan

7elompok Berat

a!al(g)

Berat

akhir(g)

Berat

ekstrak(g)

7" (g) 7adar

obat(C)

& 04,/4;; 04, /;; /,/252 /,005

-

&& 02,;?@0 02,;?@; /,///? /,/00

-

&&& @,042/ @,04@ /,//?

-

4,;@

&D @,045@ @.04/@ /,0?0

-

5,22

B. #erhitungan

• Ekstrak papa$erin murni &

"iketahui 8 Berat ca!an porselin 8 04,/;4 gram

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





Berat sampel 8 /,? gram

Berat ca!an porselin &si 8 04,/;; gram

#enyelesaian 8

( K DA )= w

W −w

¿ 0,0282

0,1114−0,0282

¿0,0282

0,832

= /,005 gram

• Ekstrak papa$erin murni &&

"iketahui 8 Berat ca!an porselin 8 02,;?@0 gram

Berat sampel 8 /,2// gram

Berat ca!an porselin &si 8 02,;?@; gram

#enyelesaian 8

( K DA )= w

W −w

¿ 0,0004

0,1200−0,0004

¿0,0004

0,0119

= /,/00 gram

• Abat spasminal &

"iketahui 8 Berat gelas kimia 8 @,042/ gram

Berat sampel 8 ,// gram

Berat ca!an porselin &si 8 @,04@ gram

Berat sampel 8 /,/5? gram

BE 8 2 mg FG /,/2 gram

Berat rata-rata 8 /,45

Berat serbuk 8 ,// gram

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





#enyelesaian 8

( K DA )= w

W −w

¿ 0,0041

1,005−0,0041

¿0,0041

1,0009

= /,/00

Berat sampel (BS) =1,005

0,598 X 0,025 g

= /,/?2 g

C kadar obat =Berat obat hsl ekstraksi

BS X 100

C kadar obat spasminal =0,0041

0,042 X 100

= 4,;@ C

• Abat spasminal &&

"iketahui 8 Berat gelas kimia 8 @,045@ gram

Berat sampel 8 /,//? gram

Berat ca!an porselin &si 8 @,04/@ gram

BE 8 2 mg F) /,/2 gram

Berat rata-rata 8 /,45

Berat serbuk 8 ,// gram

#enyelesaian 8

Berat sampel (BS) =1,005

0,598 X 0,025mg

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





= /,/?2 mg

C kadar obat =Berat obat hsl ekstraksi

BS X 100

C kadar obat spasminal =0,3453

0,042 X 100

= 522, ? C

/.2 Pem)a&asan

Ekstraksi adalah proses pemisahan zat dari campurannya dengan

menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan

komponen dari suatu campuran cair dengan cara pengontakkan dengan cairan

lain. Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju

dari penganggu dengan cara melakukan partisi sampel antar 2 pelarut yang

tidak saling campur.dapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar

sediaan papa$erin dan ekstrak belladona menggunakan metode ekstraksi cair-

cair. #rinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan perbandingan

tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter dan

kloroorm.

#ada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan

kontinu atau dengan cara bertahap. ekniknya dengan menambahkan pelarut

pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut. #ertama melalui corong

pisah kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan

konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan

terbentuk dua lapisan. <apisan yang berada diba!ah dengan kerapatan lebih

besar dapat dipisahkan untuk melakukan analisa selanjutnya.

#ada percobaan ini digunakan ekstraksi cair-cair karena metode ini

dapat dilakukan dalam skala mikro maupun makro, pemisahannya tidak

memerlukan alat khusus melainkan hanya beberapa corong pemisah.

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





#emisahan yang dilakukan bersiat sederhana, bersih, cepat dan mudah, dan

seringkali untuk melakukan pemisahan diperlukan beberapa menit.#ada penetapan kadar sedian campuran ini sebaiknya, sebelum ektraksi

dilakukan lebih dahulu dihitung jumlah (n) kali ekstraksi serta porsi $olume

pengekstrak yang digunakan untuk mengekstraksi sediaan sampai diperoleh

ekstraksi optimal 44,4 C

7arena ekstraksi merupakan proses kesetimbangan dengan eisiensi

terbatas, maka sejumlah tertentu analit akan tertahan di kedua ase.

7esetimbangan kimia yang melibatkan perubahan p, kompleksasi,

pasangan ion, dan sebagainya dapat digunakan untuk meningkatkan

perolehan kembali analit dan atau menghilangkan pengganggu.

Suatu campuran papa$erin dan ekstrak belladona merupakan kombinasi

obat yang umum digunakan atau ditemukan. 1ampuran ini sangat cocok

untuk dipisahkan secara penyarian cair-cair. "engan melarutkan campuran

tersebut di dalam campuran alkalis (air), papa$erin tersaring secara kuantitati

menggunakan beberapa porsi kloroorm sedangkan ekstrak belladona itu

tetap berada dalam beberapa porsi eter.Ekstrak eter dan ekstrak kloroorm masing-masing dapat ditentukan

kadarnya menggunakan cara penetapan yang paling mudah dan sesuai untuk

masing-masing zat yang telah dipisahkan itu. #erlu ditetapkan dulu koeisien

partisi masing-masing zat untuk menentukan jumlah penyari.

1ampuran papa$erin-ekstrak belladona dilarutkan dengan ase air yang

terdiri dari campuran air, 'aA dan 'a1l jenuh didalam corong pisah.

Setelah ditambahkan pelarut organik yaitu eter, keduanya tidak menyatu

karena air dan eterHair dan kloroorm tidak dapat bercampur, hal ini

disebabkan karena air merupakan pelarut polar sedangkan eter dan kloroorm

merupakan pelarut non polar. #elarut polar tidak dapat bercampur dengan

pelarut non polar. +ntuk itu dilakukan pengocokan untuk mendistribusikan

eterHkloroorm kedalam ase air. #engkocokan dilakukan sampai eter

Hkloroorm terdistribusi secara maksimal. "engan demikian didapatkan

koeisien distribusi yang akurat. Setelah pengocokan campuran papa$erin dan

ekstrak belladonna yang terlarut dalam ase air telah terdistribusi sebagian ke

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





dalam eter). zat terlarut akan terdistribusi di kedua pelarut (yang berbeda

ase) tersebut, sampai tercapai kesetimbangan. 'amun tetap antara eter dan

air tidak dapat bercampur. Setelah dilakukan pengocokan larutan didiamkan

sampai terbentuk dua ase. 7loroorm memiliki berat jenis ,/@;? gHcm0 dan

air memiliki berat jenis /,44; gHcm0 sehingga pada lapisan yang terbentuk

dapat diketahui bah!a lapisan ba!ah merupakan lapisan campuran

papa$erin-ekstrak belladona dalam air sedangkan lapisan atas merupakan

larutan ekstrak belladona dalam eter Selanjutnya dilakukan ekstraksi untuk

memisahkan kedua lapisan tersebut.#ada ekstraksi cair-cair didapatkan koeisien distribusi papa$erin 1l

sebesar /,005 dan /,/00 dan persen kadar obat spasminal 4,;@ C dan 522,?

C sedangkan persyaratan kadar pada >& &&& #apa$erin 1l yaitu tidak kurang

dari 40C dan tidak lebih dari /;,/ C

BAB 0 "E!IMPULAN DAN !A%AN

0.1 "esim*ulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan

bah!a #ada ekstraksi cair-cair didapatkan koeisien distribusi papa$erin 1l

sebesar /,005 dan /,/00 dan persen kadar obat spasminal 4,;@ C dan

522,? C sedangkan persyaratan kadar pada >& &&& #apa$erin 1l yaitu

tidak kurang dari 40C dan tidak lebih dari /;,/ C.

0.2 !aran

"iharapkan alat dan bahan di praktikum analisis armasi kuantitati

lebih dilengkapi lagi.

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





DATA% PU!TA"A

"enzin,'orman 7 and Donna.S,<incoln, 44?, Hand Book of Qualitative

Research,Sage #ublication.

:andjar., &.,:.,2//;, Kimia Farmasi Analisis, #ustaka #elajar, 6ogyakarta.

&"&, 2/?. MIMS. disi Bahasa Indonesia. !olume "#. # Bhuana &lmu #opuler 8

Iakarta.

'ogrady . 442. Kimia Midicinal BandungJ #enKrbit &B.

*ulyani., Sri dan endra!an, 2//, $ommon %e&t'ook Kimia Fisika II , I&1-

&*SE#, Bandung.

%ohman.,.,2//4., Kromato(rafi untuk Analisis )'at, :raha &lmu, 6ogyakarta.

S$ehla., :., 44/, !o(el Buku %eks Analisis Anor(anik Kualitatif Makro danSemimikro, # 7alman *edia #ustaka, Iakarta.

+nder!ood, %.. "ay , 2//, Quantitative Anal*sis, ter+. Iis So*an, Analisis

Kimia Kuantitatif disi Keenam. Erlangga, Iakarta

6azid.,E., 2//, Kimia Fisika untuk -aramedis, 6ogyakarta.

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





LAMPI%AN

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





#emisahan 2 ase (>ase air diatas)

(>ase kloroom diba!ah)

%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02





%&'& '"%&'& &'" *+*&'

/ 2/2 //02

papaverin-belladona

Documents