PENGARUH PENAMBAHAN SILIKA (SiO2) SEKAM PADI TERHADAPKARAKTERISTIK MIKROSTRUKTUR DAN STRUKTUR ASPAL

DENGAN PERBANDINGAN MASSA 1:0 ; 1;1,5 ; 1:1,6 dan 1:1,7

(Skripsi)

Oleh

JURUSAN FISIKAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG2019

Letia Oktri Diana

i

ABSTRACT

THE EFFECT OF RICE HUSK SILICA (SiO2) ADDITION ON THEMICROSTRUCTURAL CHARACERISTICS ASPHALT STRUCTURE

WITH A MASS RATIO OF 1:0 ; 1:1,5 ; 1:1,6 AND 1:1,7

By

LETIA OKTRI DIANA

Synthesis and characterization of silica rice husk blend asphalt was carried outwith a mass ratio of 1:0; 1:1,5; 1:1,6 and 1:1,7 respectively. Rice husk wasprepared by sol-gel method as a raw material of silica. Asphalt and silica ismixed by using the solid-sate method, which is heated with a temperature of 110oC for 4 hours. This study was revealed to investigate the effect of the addition ofsilica from rice husk on microstructure and asphalt structure. SEM results showthe morphology of the asphalt surface without addition of silica which transformselongated folds and after addition of silica shows uncertain granules more likelyseems clusters with grain size (1:1,5 = 4.298 m, 1:1,6 = 3.103 m and 1:1,7 =5,328 m) respectively. The XRD results show asphaltene amorphous phase in theasphalt sample with two peaks at 2 = 18.90 and 2= 42. Furthermore, theaddition of silica with asphalt able to modify two asphaltene peaks into carbonand silica amorphous peaks.

Key words:Asphalt, silica, rice husk, asphaltene, sol gel.

ii

ABSTRAK

PENGARUH PENAMBAHAN SILIKA (SiO2) SEKAM PADI TERHADAPKARAKTERISTIK MIKROSTRUKTUR DAN STRUKTUR ASPAL

DENGAN PERBANDINGAN MASSA 1:0 ; 1;1,5 ; 1:1,6 dan 1:1,7

Oleh

LETIA OKTRI DIANA

Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi aspal campuran silika sekam padidengan perbandingan massa 1;0; 1:1,5; 1:,6 dan 1:1,7. Sekam padi telahdipreparasi melalui metode sol gel sebagai sumber silika. Kemudian pencampuranaspal dan silika menggunakan metode padatan, yang dioven dengan suhu 110 Cselama 4 jam. Penelitian ini dilakukan untuk mempelajari pengaruh penambahansilika yang berasal dari sekam padi terhadap mikrostruktur dan struktur aspal.Hasil SEM memperlihatkan morfologi permukaan aspal tanpa penambahan silikaberbentuk lekukan seperti lipatan memanjang dan setelah penambahan silikamenunjukkan butiran yang tidak menentu seperti cluster dengan ukuran butir(1:1,5 = 4,298 m, 1:1.6 = 3,103 m dan 1:1,7 = 5,328 m). Kemudian hasilXRD diperoleh fasa yang terbentuk adalah fasa amorf asphaltene pada sampelaspal dengan dua puncak pada 2 = 18,90 dan 2 = 42. Selanjutnyapenambahan silika pada aspal mengubah dua puncak asphaltene menjadipuncak amorf karbon dan amorf silika.

Kata kunci.Aspal, Silika, Sekam Padi, Asphaltene, sol gel.

iii

PENGARUH PENAMBAHAN SILIKA (SiO2) SEKAM PADI TERHADAPKARAKTERISTIK MIKROSTRUKTUR DAN STRUKTUR ASPAL DENGAN

PERBANDINGAN MASSA 1:0 ; 1;1,5 ; 1:1,6 dan 1:1,7

Oleh

LETIA OKTRI DIANA

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh GelarSARJANA SAINS

Pada

Jurusan FisikaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG2019

vii

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Kota Bandarlampung pada tanggal

23 Oktober 1994, sebagai anak ketiga dari tiga

bersaudara, dari pasangan Bapak Paridi dan Ibu Walida.

Penulis memulai pendidikan pada Taman Kanak-kanak

(TK) di TK Al-Azhar 16 Bandarlampung pada tahun

2001. Kemudian melanjutkan ke Sekolah Dasar Kartika

II-6 Bandarlampung dan diselesaikan pada tahun 2007. Kemudian melanjutkan

sekolah ke Sekolah Menengah Pertama Negeri 25 Bandarlampung dan

diselesaikan pada tahun 2010. Lalu melanjutkan Sekolah Menengah Atas (SMA)

di SMAN 7 Bandarlampung pada tahun 2013.

Penulis terdaftar sebagai mahasiswa Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (FMIPA) melalui jalur Seleksi Bersama Masuk Perguruan

Tinggi Negeri (SBMPTN) pada tahun 2013. Selama menjadi mahasiswa penulis

pernah menjadi asisten praktikum Sains Dasar Fisika, Fisika Dasar I, Fisika

Eksperimen, Optika dan Fisika Inti. Pada tahun 2016 penulis melaksanakan

Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi

(BPPT) Pusat Teknologi Material. Dalam bidang organisasi yang pernah diikuti

penulis sebagai anggota KRT Himafi FMIPA Unila.

viii

MOTTO

Hakuna Matata (Don’t Worry).-Reztra-

Kemalasan menghancurkan masa

depan.-Edy Zaques-

Saat kamu minta agar menjadi baik, tetapi

diberi cobaan, itulah pelajaran agar kamu

menjadi lebih baik.-Letia Oktri Diana-

ix

PERSEMBAHAN

Dengan rasa syukur kepada Allah SWT, saya persembahkan karya kecil inikepada

Ibu Walidadan

Bapak Paridi

Kakak-kakakKu serta Keluarga besar yang selalu memberi dukungan, doadan semangat

Bapak Ibu Dosen yang telah memberikan bimbingan dan ilmu pengetahuandengan penuh keikhlasan kepadaku.

Rekan-rekan seperjuanganku dan sahabat Fisika FMIPA UNILA angkatan 2013

Almamater Tercinta.

x

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas kasih, sayang

dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Pengaruh

Penambahan Silika (SiO2) Sekam Padi terhadap Karakteristik

mikrostruktur dan Struktur Aspal dengan Perbandingan Massa 1:0; 1:,5 ;

1:1,6 dan 1:1,7”. Tujuan penulisan skripsi ini adalah sebagai salah satu

persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan melatih mahasiswa untuk berfikir

cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini. Oleh karena itu,

penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun penyempurnaan

skripsi ini. Akhir kata, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua.

Bandarlampung, Januari 2019

Penulis

xii

SANWACANA

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan karunia, rahmat serta

hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi berjudul “Pengaruh

Penambahan Silika (SiO2) Sekam Padi terhadap Mikrostruktur dan

Struktur Aspal dengan Perbandingan Massa 1:0 ; 1:1,5 ; 1:1,6 dan 1:1,7”.

Terwujudnya skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak yang telah

membantu penulis. Dengan segala kerendahan hati dan rasa hormat, penulis

menghaturkan terimakasih kepada:

1. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D sebagai Dosen Pembimbing I yang telah

memberikan banyak bimbingan serta ilmunya.

2. Bapak Dr. Rudy T.M. Situmeang, M. Sc sebagai Dosen Pembimbing II, yang

telah memberikan banyak bimbingan dan motivasi sehingga skripsi ini

menjadi lebih baik.

3. Ibu Suprihatin, M.Si sebagai Dosen Penguji, yang telah banyak memberikan

kritik dan sarannya dalam penyempurnaan skripsi ini.

4. Bapak Prof. Dr. Warsito, D.E.A sebagai Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam.

5. Bapak Arif Surtono, M. Si, M. Eng sebagai Ketua Jurusan Fisika, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Unila.

xiii

6. Bapak Gurum Ahmad Pauzi, S. Si, M. T sebagai Pembimbing Akademik dan

Sekertaris Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Unila.

7. Seluruh dosen Jurusan Fisika atas waktu dan bimbingan yang telah diberikan

dalam proses perkuliahan.

8. Untuk ayah dan ibu tersayang, terimakasih selalu menyayangi, mengasihi,

menjaga, memberi semangat, selalu mendo’akan serta selalu mendukung dan

mengawasi setiap langkah sehingga penulis dapat melalui seluruh proses

pembelajaran dan menyelesaikan skripsi ini.

9. Untuk kakak-kakakku, Welly Rizkianti dan Rio Hidayat P.N, terimakasih atas

do’a, dukungan serta perhatiannya.

10. Untuk teman-teman penelitianku, Nurlita Novitri, Suwarni, Siti Isma, Nurul

Rahayu, Laili Budiawati dan Endah atas dukungan, bantuan dan doa yang

telah diberikan.

11. Untuk Pak Darman, ibu Maria Ristawati, Defri Ansyah dan Juli Darmawanti,

terimakasih karena selalu menemani, mendukung dan mendo’akan.

12. Teman-teman Fisika 2013 serta kakak dan adik tingkat yang membantu dan

memberikan semangat dalam proses menyelesaikan tugas akhir.

13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu yang telah

memberikan bantuan dalam penulisan skripsi ini.

Bandarlampung, Januari 2019

Penulis

xiii

DAFTAR ISI

HalamanABSTRACT ........................................................................................... i

ABSTRAK ............................................................................................. ii

HALAMAN JUDUL ............................................................................. iii

HALAMAN PERSETUJUAN ............................................................. iv

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................. v

PERNYATAAN..................................................................................... vi

RIWAYAT HIDUP ............................................................................... vii

MOTTO ................................................................................................. viii

PERSEMBAHAN.................................................................................. ix

KATA PENGANTAR ........................................................................... x

SANWACANA ...................................................................................... xi

DAFTAR ISI.......................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................. xv

DAFTAR TABEL ................................................................................. xvi

I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ........................................................................... 11.2 Rumusan Masalah ....................................................................... 41.3 Batasan Masalah ......................................................................... 41.4 Tujuan Penelitian ........................................................................ 41.5 Manfaat Penelitian ...................................................................... 51.6 Sistematika Penulisan ................................................................. 5

xiv

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Aspal............................................................................................ 72.1.1 Karakteristik Aspal ............................................................ 82.1.2 Jenis-jenis Aspal ............................................................... 132.1.3 Karakteristik Aspal Modifikasi ......................................... 14

2.2 Silika (SiO2) ............................................................................... 162.2.1 Karakteristik Silika (SiO2) ................................................. 172.2.2 Aplikasi Silika (SiO2) ...................................................... 18

2.3 Silika Sekam Padi ....................................................................... 192.4 Metode Sol-gel .......................................................................... 212.5 Scanning Electron Microscopy dan Energy Dispersive

Spectroscopy (SEM/EDS) ........................................................... 232.6 X-Ray Diffraction (XRD)............................................................. 28

III. METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat penelitian .................................................... 323.2 Alat dan Bahan Penelitian ........................................................... 32

3.1.1 Alat Penelitian.................................................................... 323.1.2 Bahan Penelitian ............................................................... 33

3.3 Metode Penelitian ....................................................................... 333.3.1 Ekstraksi Silika (SiO2) dari Sekam Padi ........................... 333.3.2 Sintesis Bahan Atap dari Aspal dan Silika dengan

Metode Padatan ................................................................. 353.3.3 Karakterisasi Komposit Aspal Silika ................................ 36

3.4 Diagram Alir Penelitian ............................................................. 383.4.1 Ekstraksi Silika (SiO2) dari Sekam Padi ........................... 383.4.2 Sintesis Komposit Aspal Silika ......................................... 39

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Ekstraksi Silika (SiO2) Sekam Padi................................... 424.2 Hasil Sintesis Sampel Komposit Aspal Silika ............................ 454.3 Karakterisasi Scanning Electron Microscope / Energy

Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS) ........................................ 474.3.1 Aspal tanpa Penambahan Silika ........................................ 474.3.2 Aspal dengan Penambahan Silika (1:1,5) ......................... 494.3.3 Aspal dengan Penambahan Silika (1:1,6) .......................... 514.3.4 Aspal dengan Penambahan Silika (1:1,7) ......................... 544.3.5 Pengaruh Penambahan Silika terhadap Aspal .................. 56

4.4 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) ..................................... 584.4.1 Aspal tanpa Penambahan Silika......................................... 584.4.2 Aspal dengan Penambahan Silika ..................................... 604.4.3 Pengaruh Penambahan Silika terhadap Struktur Aspal ..... 64

V. KESIMPULAN DAN SARAN

DAFTAR PUSTAKA

xv

DAFTAR GAMBAR

HalamanGambar 1. Difraktogram Sinar-X Aspal Murni ...................................... 10

Gambar 2. Difraktogram Sinar-X Aspal Alam........................................ 10

Gambar 3. (a) Nano-silika dan (b) Scanning Electron Microscopy(SEM) dari Nanopartikel Dalam Pengikat Aspal.................. 15

Gambar 4. (a) Struktur Tetrahedral Silika (SiO2), (b) SkemaPerubahan Struktur Silika akibat Perubahan Temperatur..... 17

Gambar 5. Spektrum XRD Silika Sekam Padi ........................................ 21

Gambar 6. Tahapan Proses Sol-Gel ......................................................... 23

Gambar 7. Diagram SEM .................................................................... 25

Gambar 8. Ilustrasi Difraksi Sinar-X pada XRD................................. 28

Gambar 9. Sinar-X yang Dihamburkan oleh Atom-Atom Kristal yangBerjarak d .............................................................................. 29

Gambar 10. Diagram Alir Ekstraksi Silika Sekam Padi........................... 39

Gambar 11. Diagram Alir Sintesis Komposit Aspal Silika...................... 40

Gambar 12. (a) Sekam Padi yang Dipanaskankan (b) Sol Silika yangDisaring menggunakan Kertas Saring. ................................ 43

Gambar 13. (a) Sol Silika (b) Gel Silika.................................................. 44

Gambar 14. Proses Penggerusan Padatan Silika ..................................... 44

Gambar 15. (a) Proses Pencampuran Aspal dan Silika (b) BubukAspal Silika ..................................................................... 46

Gambar 16. (a) Sampel Aspal Silika AS1 (b) AS2; (c) AS3 ................. 46

xvi

Gambar 17. Morfologi AS........................................................................ 47

Gambar 18. Spektrum EDS Sampel AS ............................................... 48

Gambar 19. Morfologi Sampel AS1......................................................... 49

Gambar 20. Spektrum EDS Sampel AS1 ................................................. 50

Gambar 21. Morfologi Sampel AS2 ........................................................ 52

Gambar 22. Spektrum EDS Sampel AS2 ................................................. 53

Gambar 23. Morfologi Sampel AS3......................................................... 54

Gambar 24. Spektrum EDS Sampel AS3 ................................................. 55

Gambar 25. Morfologi SEM Sampel Aspal dengan Penambahan Silika(a) AS; (b) AS1; (c) AS2; (d) AS3 ...................................... 56

Gambar 26. Kandungan Unsur pada Sampel........................................ 57

Gambar 27. Spektrum XRD Sampel AS ................................................. 59

Gambar 28. Spektrum XRD Sampel AS1 ................................................ 60

Gambar 29. Spektrum XRD Sampel AS2 ............................................ 62

Gambar 30. Spektrum XRD Sampel AS3 ................................................ 63

Gambar 31. Spektrum XRD Sampel Aspal Silika (a) AS ; (b) AS1(c) AS2 ; (d) AS3 ................................................................ 64

xvii

DAFTAR TABEL

HalamanTabel 1. Komposisi Kimia Aspal .............................................................. 9

Tabel 2. Kandungan Mineral dalam Aspal Buton ..................................... 11

Tabel 3. Hasil Pengujian Aspal Penetrasi 60/70 ....................................... 12

Tabel 4. Karakteristik Silika...................................................................... 18

Tabel 5. Komposisi Massa Aspal dan Silika ............................................. 45

Tabel 6. Kandungan Komposisi Sampel AS ............................................ 48

Tabel 7. Kandungan Komposisi Sampel AS1 ........................................... 50

Tabel 8. Kandungan Komposisi Sampel AS2 .......................................... 53

Tabel 9. Kandungan Komposisi Sampel AS3 .......................................... 55

Tabel 10. Ukuran Partikel Sampel Aspal dengan Penambahan Silika...... 56

Tabel 11. Persentase Senyawa Sampel Aspal dengan PenambahanSilika Berdasarkan Hasil EDS ................................................. 57

1

I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam perkembangan pembangunan yang pesat di Indonesia ketersediaan bahan

bangunan sangat diperlukan alternatif yang lebih unggul dari bahan bangunan

konvensional (Wijaya, 2012). Bahan konvensional merupakan material alamiah

yang digunakan bidang teknik. Pada proses pengolahan dan penggunaan bahan

mentah menjadi bahan jadi tidak mengalami rekayasa secara kimia. Bahan

konvensional merupakan bahan yang mengandung suatu unsur atau beberapa

unsur logam yang belum pernah mengalami proses rekayasa, meskipun sudah

mengalami proses perubahan fisik tetapi sifat dasar dan struktur kimianya tetep

terjaga seperti proses pembentukan kerangka atap yang berasal dari batang pohon

besar menjadi lebih kecil sesuai dengan kebutuhan. Bahan konvensional adalah

logam besi, logam bukan besi dan bahan non logam seperti kayu, kaca, pasir, batu

dan sebagainya. Bahan bangunan yang berkualitas dilihat dari beberapa segi

seperti, segi fungsional, segi estetika, dan segi durability. Bahan bangunan sangat

dibutuhkan dengan kualitas baik salah satunya yaitu atap bangunan.

Atap bangunan atau genteng terdiri dari beberapa jenis yakni, genteng tanah liat,

genteng metal/berbahan logam, genteng keramik, genteng kaca dan genteng aspal.

Atap/genteng aspal memiliki dua bentuk model yaitu model datar yang melekat

2

pada suatu bahan dengan bentuk bergelombang (Arnold, 2016) dan terhubung di

rangka atap atau atap sirap (Nam, 2014) yang bersifat ringan (Indra dkk, 2013).

Aspal merupakan senyawa hidrokarbon berwarna coklat gelap atau hitam dengan

komposisinya terdiri dari karbon 82-88 %, hidrogen 8-11 %, belerang 0-6 %,

oksigen 0-1,5 % dan nitrogen 0-1 % (Shell, 2003). Menurut Hillstrom dan Ruby

(1994) aspal adalah penolak air, mampu mentolerir fluktuasi suhu, tahan terhadap

kerusakan dan pembusukan. Selain itu aspal berbentuk padat sampai agak padat

saat ditemperatur ruang yang bersifat termoplastis (Nciri et.al., 2017) dan akan

mencair jika dipanaskan sampai temperatur tertentu serta kembali membeku jika

temperatur turun (Sukirman, 2003; Syaifuddin, 2013; Rambe, 2016). Sifat

termoplastis dari aspal ini dapat menyebabkan retakan dalam pengaplikasiannya

(Nciri et.al., 2017). Oleh karna itu, beberapa bahan telah digunakan untuk

memperbaiki karakteristik, membantu menahan efek suhu dan beban terhadap

aspal. Banyak metode yang dapat digunakan untuk meningkatkan kinerja aspal

salah satunya memodifikasi aspal dengan Styrene Butadiene Styrene (Cortizo et

al., 2004), Styrene Butadiene Rubber (Zhang dan Yu, 2010; Yildrim, 2007), karet

ban bekas (Cao, 2007), silika fume dan silika (Ouyang et al., 2015).

Silika merupakan polimer dari asam silikat yang terdiri dari unit SiO4 yang saling

terkait secara tetrahedral dengan rumusan umum SiO2 (Bergna and Roberts,

2006). Silika yang digunakan dalam aplikasi kimia disintesis dari larutan atau

reagen silikat lain (Shelke et al., 2010) seperti silika komirsil (Lin et al., 2007),

pasir silika (Rashid et al., 2014), diatomite (Puntharod et al., 3013), limbah kaca

(Mazzucato and Gualtieri, 2000), TEOS (Sun et al., 2013; Baciu and Simitzis,

2007) dan fume silica (Abutalib et al., 2015). Silika juga dapat disintesis dari

3

bahan baku limbah organik seperti tongkol jagung (Mohanraj et al., 2012), daun

bambu (Aminullah et al., 2015), ampas tebu (Amin et al., 2016), dan yang paling

banyak digunakan adalah sekam padi (Chandrasekhar et al., 2002).

Sekam padi merupakan limbah dari pertanian yang dapat dijadikan sebagai

sumber silika dan mudah untuk didapatkan, untuk satu ton sekam padi mampu

menghasilkan silika murni sebanyak 220-300 kg (Yalcin and Sevine, 2001).

Sekam padi merupakan sumber silika dengan kemurnian mencapai 95,35 %

(Ginting et al., 2008) dapat dikembangkan menjadi material lainnya. Silika telah

banyak digunakan dalam industri polimer untuk mengurangi penuaan dan

meningkatkan sifat mekanik dan fisik dari bahan dasar seperti kekakuan,

ketangguhan, kekuatan dan stabilitas termal (lee et al., 2005). Penelitian tentang

penggunaan silika sebagai partikel untuk memodifikasi aspal sebagai pengikat

(Onochie et al., 2013), pengaruh penambahan bahan nanosilika terhadap

viskositas aspal (Ezzat et al., 2016) dan karakteristik pengikat aspal akibat

penambahan nanosilika (Enieb and Aboelkasim, 2017) telah dilakukan.

Berdasarkan uraian di atas, penulis melakukan penelitian mengenai preparasi dan

karakterisasi bahan komposit campuran aspal dan silika dari sekam padi untuk

aplikasi atap bangunan. Dengan melakukan analisis karakterisasi menggunakan

Scanning Electron Microscopy dan Energi Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS)

untuk mengetahui mikrostruktur aspal terhadap pengaruh penambahan silika dan

X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur kristal.

4

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah pada penelitian ini adalah:

1. Bagaimana miktrostruktur dan komposisi pada komposit aspal dan silika

(SiO2) sekam padi pada perbandingan massa 1:0 ; 1:1,5 ; 1:1,6 dan 1:1,7.

2. Bagaimana struktur yang terbentuk pada komposit aspal dan silika (SiO2)

sekam padi pada perbandingan massa 1:0 1:1,5 ; 1:1,6 dan 1:1,7.

1.3 Batasan Masalah

Pada penelitian ini, batasan masalah yang digunakan adalah:

1. Bahan yang digunakan adalah aspal dan silika (SiO2) dari sekam padi.

2. Sampel yang digunakan dengan perbandingan massa 1:0 ; 1;1,5 ; 1:1,6 dan

1:1,7.

3. Karakterisasi yang dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscopy

dan Energi Dispersive Spectroscopy (SEM/EDS) dan X-Ray Diffraction

(XRD)

1.4 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian yang akan dilaksanakan ini adalah:

1. Mengetahui karakteristik mikrostruktur dan komposisi bahan komposit

campuran aspal dan silika sekam padi.

2. Mengetahui struktur yang terbentuk pada bahan komposit campuran aspal dan

silika sekam padi.

5

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari hasil penelitian ini yaitu:

1. Untuk memberikan informasi mengenai pengaruh penambahan silika pada

aspal terhadap struktur kristal dan miktrostruktur.

2. Dapat menjadi tambahan referensi di Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, terutama di Jurusan Fisika.

1.6 Sistematika Penulisan

Untuk mempermudah dan memahami penulisan skripsi ini, perlu dibuat

sitematika penulisan yang mencakup:

BAB I PENDAHULUAN

Berisi latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian,

batasan masalah dan sistematika penulisan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Berisi tentang teori dasar yang berhubungan dengan aspal, silika, metode dan

termasuk teori pengujian.

BAB III METODE PENELITIAN

Menjabarkan langkah-langkah penelitian dari awal sampai akhir yang termasuk di

dalamnya tentang spesifikasi bahan, alat uji dan alat ukur yang digunakan, dan

diagram alir penelitian.

BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN

Menjelaskan tentang hasil analisa dan pembahasan tentang karakteristik

mikrostruktur dan komposisi serta struktur sampel komposit aspal silika.

6

BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN

Menjelaskan kesimpulan dan saran terhadap hasil yang diperoleh dari penelitian

yang telah dilakukan.

DAFTAR PUSTAKA

7

II. TINJAUAN PUSTAKA

Pada Bab ini akan menjelaskan tentang beberapa konsep dasar teori yang

mendukung topik penelitian. Pembahasan dimulai dengan penjelasan mengenai

aspal secara umum, karakteristik aspal, jenis-jenisnya dan modifikasi aspal.

Pembahasan dilajutkan dengan penjelasan mengenai silika, karakteristik silika,

serta diikuti dengan penjelasan mengenai sumber utama bahan yaitu sekam padi

sebagai sumber silika (SiO2), pembahasan tentang metode sol-gel. dan

pembahasan terakhir yaitu karakteristik SEM/EDS dan XRD.

2.1 Aspal

Aspal merupakan bahan yang larut dalam karbon disulfida yang mempunyai sifat

tidak tembus air dan mempunyai sifat adhesi atau daya lekat sehingga umum

digunakan dalam campuran perkerasan jalan yang berfungsi sebagai bahan

pengikat (Mashuri, 2010). Aspal merupakan material yang berwarna hitam sampai

coklat tua, aspal pada temperatur ruang berbentuk padat sampai semi padat, jika

temperatur tinggi aspal akan mencair dan pada saat temperatur menurun aspal

akan kembali menjadi keras/padat sehingga aspal disebut sebagai material yang

termoplastis (Sukirman, 2003).

8

2.1.1 Karakteristik Aspal

Kandungan utama aspal adalah senyawa karbon jenuh dan tak jenuh, alifatik

dan aromatik yang mempunyai atom karbon sampai 150/molekul. Unsur-

unsur penyusun aspal yaitu karbon 80%, hydrogen 10%, sulfur 6% dan

sisanya adalah oksigen, nitrogen, besi, nikel, vanadium dan beberapa unsur

lain (Susanto dkk, 2014). Umumnya aspal dihasilkan dari proses penyulingan

minyak bumi, sehingga disebut aspal keras. Aspal keras/aspal panas (asphalt

cement/ AC) adalah aspal yang digunakan dalam keadaan cair dan panas.

Aspal keras terdiri dari beberapa jenis tergantung dari proses pembuatannya

dan jenis minyak bumi asalnya. Aspal semen bersifat mengikat agregat pada

campuran aspal beton dan memberikan lapisan kedap air, serta tahan terhadap

pengaruh asam, basa dan garam. Berdasarkan cara memperolehnya aspal

dapat dibedakan menjadi dua yaitu aspal alam dan aspal buatan. Aspal alam

adalah aspal yang tersedia di alam yang terkandung dalam deposit batuan

dengan kandungan air dan kadar bitumen yang berubah-ubah, yang

disebabkan oleh cuaca (Asmiani dkk, 2016) seperti aspal di Pulau Buton.

Aspal buatan adalah aspal yang diperoleh dari proses destilasi minyak bumi

(aspal minyak) dan batu bara. Sifat-sifat fisik aspal secara langsung

menggambarkan bagaimana aspal tersebut berkontribusi terhadap kualitas

perkerasan aspal. Beberapa pengujian dapat dilakukan untuk menggambarkan

sifat-sifat fisik aspal antara lain yaitu pengujian penetrasi, pengujian

viskositas dan pengujian bahan pengikat. Aspal secara umum, seiring

bertambahnya waktu aspal akan mengalami peningkatan viskositas yang

membuat aspal cenderung keras dan rapuh (Nyoman, 2011).

9

Analisis unsur bahan yang dilakukan Nciri et al (2016) terhadap aspal alam

dan aspal murni (minyak) yang menunjukkan komposisi kimia aspal seperti

pada Tabel 1.

Tabel 1. Komposisi Kimia Aspal

Unsur Kimia Nilai (%)Aspal alam Aspal murni

Karbon 79,01 87,66Hidrogen 9,11 10,14Nitrogen 0,95 0,44Belerang 0,72 6,29Oksigen 1,38 0,29

Atom H/C 1,38 1,38

Tabel 1 menunjukkan komposisi kimia yang memiliki besar berbeda dari

kedua aspal (alam dan murni) bahwa aspal merupakan jumlah hidrokarbon

yang tinggi (79,01 ~ 87,66% berat karbon dan 9,11 ~ 10,14% berat hidrogen)

dan jumlah heteroatom yang lebih rendah (hingga 1% berat nitrogen, 6%

berat sulfur, dan 1,40% berat oksigen). Tidak ada perbedaan antara nilai H / C

aspal murni (1,38) dan aspal alam (1,38). Rasio H / C atomik rendah ini

membentuk karakter aromatik. Terlihat bahwa karakteristik struktur yang

didapat dari hasil uji XRD aspal murni dan aspal alam, dimana puncak yang

lebar pada 18 - 26 dan 42 seperti pada Gambar 1 yang mewakili

difraktogram sinar-X aspal murni. Puncak appears muncul sekitar 2 =

18,90 karena rantai alifatik atau cincin jenuh. Puncak approximately pada 2

= 23,20 dikenal sebagai band graphene muncul dengan molekul aromatik

yang ada dalam struktur aspal.

10

Gambar 1. Difraktogram Sinar-X Aspal Murni (Nciri et al., 2016).

Gambar 2. Difraktogram Sinar-X Aspal Alam (Nciri et al., 2016).

Bahan aspal alam lengket dikarenakan adanya zat mineral organik, ketahanan

dan kekuatan aspal diperoleh dengan bantuan zat organik yang ada di

dalamnya, karena memberikan karakteristik pengikat. Gambar 2 menjelaskan

tentang komponen kristal utama penyusun sebagian besar aspal murni.

Setelah kaolinit dan illite, kuarsa ditemukan menjadi bahan tanah liat yang

11

dalam kelimpahan terbesar. Sejumlah kecil smektit, kalsit, montmorillonit,

fluorapatite, dan schertelite juga terdeteksi. Sesuai analisis ini, komposisi

mineral dari aspal alam dinilai lebih dari 95% kuarsa (SiO2) dan beberapa

persen Feldspars (K-komponen; KAlSi3O8) (Nciri et al., 2016).

Sedangkan Kandungan material dalam batuan Asbuton itu terdiri dari 72,90

% sampai 86,66 % CaCO3 dan sisanya adalah MgCO3, CaSO4, CaS dan

mineral-mineral lainnya seperti yang tergambar dalam Tabel 2. Kandungan

mineral ini mengurung aspal yang terkandung di dalamnya sehingga

mobilisasi aspal ke luar batuan sulit terjadi (Affandi, 2006).

Tabel 2. Kandungan Mineral dalam Aspal Buton (Siswosoebrotho dkk, 2005)Composition Values (%)

CaCO3 72,90 - 86,66MgCO3 1,28 - 14,3CaSO4 1,11 – 194

CaS 0,36 – 0,52H2O 0,99 – 2,94SiO2 5,64 – 17,06

Al2O3 + Fe2O3 1,52 – 2,31LOI 0,96 – 1,05

Aspal yang cenderung keras dan rapuh dapat disebabkan oleh beberapa faktor

yaitu

1. proses oksidasi yaitu adanya reaksi antara aspal dengan oksigen di udara,

2. penguapan yaitu penguapan bahan-bahan pembentuk aspal yang terjadi

selama proses produksi campuran aspal panas,

3. polimerisasi yaitu proses pembentukan molekul yang lebih besar dimana

molekul-molekul ini akan menyebabkan pengerasan pada aspal yang

bersifat progresif,

12

4. proses tixotropi yaitu proses dimana aspal sebagai bahan pengikat

mengalami peningkatan nilai viskositas dan pengerasan aspal yang

diakibatkan oleh proses hidrofilik dimana pada aspal terbentuk suatu kisi-

kisi partikel,

5. proses sineresis yaitu proses pemisahan bahan yang kurang viskos dari

dalam aspal yang lebih viskos yang diakibatkan oleh penyusutan atau

pengaturan ulang struktur-struktur bahan pengikat dalam aspal akibat

proses fisik dan kimia, dan

6. Proses pemisahan yaitu hilangnya material-material yang turut

membentuk aspal akibat proses pemisahan resins, aspaltenes dan oil oleh

penyerapan selektif dari beberapa jenis agregat.

Aspal yang memiliki kandungan airnya rendah dan tinggi mempengaruhi

kandungan bitumen maka, semakin rendah kandungan air maka semakin

tinggi pula kadar bitumen (Subagio 2005). Pada hasil pengujian aspal dengan

penetrasi 60/70 yang di lakukan (Thanaya dkk, 2016) dapatkan hasil seperti

pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil pengujian aspal penetrasi 60/70Pengujian Hasil Spesifikasi

Penetrasi 66,71 60 – 70

Titik nyala 347°C ≥ 232°C

Titik lembek 49,75°C ≥ 48°C

Berat jenis 1,023 ≥ 1,0

Daktilitas 136 cm Min. 100 cm

13

2.1.2 Jenis-jenis Aspal

Pembagian aspal berdasarkan asal-muasalnya terdiri dari dua jenis, di

antaranya :

2.1.2.1 Aspal Alam

Aspal alam adalah aspal yang berasal langsung dari alam tanpa melewati

serangkaian proses pengolahan yang rumit. Aspal alam yang berbentuk

batuan bisa diperoleh di Pulau Buton, Sulawesi Tenggara. Aspal alam yang

bersifat plastis bisa ditemukan di Danau Pitch, Republik Trinidad. Sedangkan

aspal yang memiliki wujud berada di sekitar perairan segitiga bermuda.

Berbeda dengan segitiga Bermuda yang mengandung aspal murni, kandungan

aspal yang terdapat di Pulau Buton dan Danau Pitch tidak murni dan

tercampur dengan mineral yang lain.

2.1.2.2 Aspal Buatan

Aspal buatan adalah aspal yang terbuat dari minyak bumi diproses

menggunakan metode yang relatif rumit (Nciri, et.al., 2017). Seluruh

rangkaian proses pengolahan tersebut biasanya dilaksanakan di pabrik khusus

pembuatan aspal. Ada 3 jenis aspal buatan, yaitu :

1. Aspal keras adalah aspal yang mempunyai tingkat kekerasan yang tinggi.

Penetrasi yang dimiliki oleh aspal ini berkisar antara 60-80. Aspal keras

umumnya dipakai menjadi bahan baku pembentuk jalan aspal. Kegunaan

lain dari aspal keras yaitu sebagai bahan pembuatan AC (Asphalt Cement)

(Thanaya dkk, 2016).

14

2. Aspal cair adalah aspal yang memiliki wujud cair. Paling sering aspal ini

dimanfaatkan untuk keperluan pengikatan bahan bangunan (Sukirman,

2003). Aspal yang digunakan sebagai lapis resap pengikat (prime coat)

yaitu aspal tipe MC-30, MC-70, atau MC-250. Sementara itu, tipe aspal

yang dipakai untuk lapis pengikat (tack coat) antara lain RC-70 atau RC-

250.

3. Aspal emulsi adalah aspal yang terbentuk dari aspal keras yang di-

dispersikan ke dalam air atau aspal cair yang dikeraskan memakai bahan

pengemulsi. Hasilnya diperoleh aspal yang mengandung muatan listrik

positif (kationik), listrik negatif (anionik), serta tidak bermuatan listrik

(nonionik). Kelebihan-kelebihan dari aspal emulsi ialah gampang

digunakan, memiliki daya ikat yang baik, dan tahan terhadap cuaca yang

ekstrim (Nciri et.al., 2017).

2.1.3 Karakteristik Aspal Modifikasi

2.1.3.1 Aspal Modifikasi Polimer

Aspal modifikasi polimer telah dilakukan Permana dan Imam (2009) dimana

memodifikasi aspal dengan limbah tas plastik. Aspal yang digunakan

dipanaskan dengan suhu 140 C dan dicampur dengan plastik menggunakan

mixer dengan kecepatan 1200 rpm, dilakukan pengujian reologi, dimana

reologi hasil aspal limbah plastik mendekati aspal polimer. Penggunaan limbah

plastik pada aspal pen 60/80 memberikan perubahan terhadap penetrasi, nilai

titik lembek aspal, dan nilai viskositas.

15

Penelitian yang telah dilakukan Ritonga (2017) menggunakan karet ban bekas

pada campuran aspal. Menurut penelitian ini campuran aspal dan karet

menunjukan adanya kesesuaian antara gugus-gugus fungsi dengan sruktur

aspal. Hasil pengujian SEM menggunakan perbesaran 100 kali dan terlihat

partikel-partikel kecil dari agregat tersebar merata dalam campuran aspal serta

kelekatan antara aspal dengan agregat cukup baik terlihat dari kerapatan pada

struktur permukaannya yang ditandai dengan sedikitnya pori-pori yang

terbentuk. Struktur permukaan memperlihatkan adanya perubahan fisik pada

permukaan campuran aspal dengan bahan polimer.

2.1.3.2 Aspal Modifikasi Nano-Silika

Aspal dimodifikasi sebagai pengingat dengan silika, memiliki lebih banyak

perlawanan terhadap penuaan termal. Penelitian yang telah dilakukan oleh

Sulaiman (2017) dengan mencampurkan nanosilika bubuk dengan aspal, diisi

0.1, 0.3, dan 0.5% (Wt), didapatkan kinerja yang lebih baik menggunakan

SiO2. Nanosilika yang digunakan seperti Gambar 3 (a) berikut:

Gambar 3. (a) Nano-silika dan (b) Scanning Electron Microscopy (SEM)dari nanopartikel dalam pengikat aspal (Tanzadeh and Reza, 2017).

16

Gambar 3 (b) menunjukan mikrostruktur nanosilika dengan pengikat aspal

ditunjukkan besar partikel sekitar 2-10 m dengan nanosilika 6% dimana

penyebaran nanosilika secara merata terlihat dari kerapatan dan besar pertikel

yang cukup baik. Penelitian yang telah dilakukan Enieb dan Aboelkasim

(2017) untuk kelayakan menggunakan nanosilika pada aspal. Karakteristik

pengikat aspal untuk kandungan nanosilika 0% dan 4% ditunjukan pada

kisaran spektrum 4000-400 cm-1. Hasil spektrum inframerah dari aspal dengan

nanosilika 0% dan 4% menunjukan kelompok kimia yang hampir sama sepeti

pada S=O 1030 cm-1, C-H 1376-1456 cm-1, O-H 2921-2848 cm-1 dan N-H

3383 cm-1. Spektrum inframerah menunjukan bahwa aspal 0% dan aspal

nanosilika 4% terdiri dari gugus fungsi kimia dan struktur molekul yang

serupa, namun penambahan nanosilika pada pengikat aspal dapat berpengaruh

sifat fisik yang berbeda. Sedangkan penelitian yang dilakukan Ezzat (2016)

pencampuran nanosilika dengan pengikat aspal yang dicampur menggunakan

kecepatan 1500 rpm dimana pembedaan waktu lamanya pada pencampuran

suhu 145 C mendapatkan hasil spektrum yang serupa.

2.2 Silika (SiO2)

Silikon (Si) adalah elemen yang paling penting melimpah yang ditemukan di

alam. Dalam industri SiO2 dikenal sebagai pasir, silika, kuarsa dan batu api. Silika

atau pasir digunakan dalam enameling dan kaca industri. Sebagai tanah kuarsa

atau kuarsa, SiO2 digunakan dalam beberapa bentuk tembikar dan digunakan

dalam berbagai industri seperti industri keramik elektronik. Silika terjadi di

bentuk kristal kuarsa dan tridimit serta kristobalit seperti yang ditunjukan pada

17

Gambar 4. Konversi kuarsa menjadi tridimit pada suhu 870 C disertai dengan

perluasan -15%. Perubahan volume ini menyebabkan strain dalam badan keramik

yang mengandung silika bebas.

Gambar 4. Struktur Tetrahedral Silika yang digambar dengan programVESTA (Askeland, 2010).

Silika terbentuk dari satuan struktur primer silikat tetrahedral SiO44-, dimana satu

atom Si+4 dikelilingi oleh empat atom oksigen (O) yang terikat secara ionik dan

kovalen membentuk ikatan tetrahedral dengan parameter sel a = b = 4,821 Å dan c

= 4,162 Å dan = = 90 dan = 120 seperti ditunjukan pada Gambar 3 (a),

dimana dua atom silicon (Si) berikatan dengan setiap atom oksigen (O)

(Sembiring & Simanjuntak, 2015).

2.2.1 Karakteristik Silika (SiO2)

Silika (SiO2) mempunyai karakteristik, diantaranya mempunyai titik lembur yang

tinggi, tahan terhadap asam dan basa serta tidak larut dalam air (Katsuki dkk,

2015). Silika relatif tidak reaktif terhadap asam kecuali asam hidrofluorida dan

asam phospat serta dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat seperti

18

hidroksida alkali (Brindle and Brown, 1980). Karakteristik silika berserta nilainya

ditampilkan pada Tabel 4 berikut.

Tabel 4. Karakteristik SilikaKarakteristik Nilai Referensi

Densitas (g/cm3) 2,2 – 2,65 Ghorbani dkk, 2015

Titik lebur (C) 1600 – 1725 Ghorbani dkk, 2015

Konduktivitas thermal (W/cm.K) 0,013 – 0,014 Ghorbani dkk, 2015

Konstanta dielektrik 50 Todkar dkk, 2016

Resistivitas (Ω/cm) (30 C) 1012 Todkar dkk, 2016

Konduktivitas listrik (200K) (S/cm) 8,66x10-7 Todkar dkk, 2016

Resistansi (Ω) >10 Carmona dkk, 2013)

Titik didih (C) 2230 Carmona dkk, 2013)

Secara teoritis, unsur silika mempunyai sifat menambah kekuatan lentur pada

bahan baku keramik dan kekuatan produk (Astuti dkk, 2012). Oleh sebab itu silika

secara luas digunakan dalam bahan industri keramik, polimer dan komposit,

karena diameter partikel serbuk silika sangat baik digunakan dalam bidang

teknologi seperti tixotropic agents, analisis termal, dan masih banyak lagi (Liou,

2004).

2.2.2 Aplikasi Silika (SiO2)

Dalam bidang material silika digunakan sebagai bahan tambahan untuk

pembuatan bahan keramik (Adam et al., 2008), karet (Jonowska et al, 2007),

komposit polimer (Rajamani et al., 2013), fotokatalis (Adam et al., 2013), katalis

(Azizi and Yousefpour, 2010), Komposit Zeolit (Kordatos et al., 2008) dan

earogel (Nayak and Bera, 2009). Dalam industri elektronika dan teknologi silika

menjadi bahan tambahan maupun bahan baku dasar seperti pada agen tixotropic,

19

isolator termal dan sensor (Lei et al., 2010). Selain itu silika dapat dimanfaatkan

sebagai adsorbs sintesis karena ukurannya yang sangat halus (Wongjunda and

Saueprasearsit, 2010), dan bioteknologi.

Pada bidang medis silika digunakan untuk agen pembawa obat (Baek et al.,

2015), menjadi perekat dalam produk farmasi dan kosmetik (Wang et al., 2015),

bahan tambahan medis, pembawa partikel, pemisah pertikel dan aplikasi

pencitraan biomedis (Walia and Acharya, 2015). Silika juga sangat berperan

penting dalam pembentukan tulang, dimana produksi jaringan ikat pertumbuhan

serta pada perkembangan tulang pada anak ayam (Henstock et al., 2015). Dalam

bidang konstruksi silika digunakan pada bahan pozzolanic untuk menghasilkan

semen (Hosseini et al., 2011), digunakan sebagai penguat lapisan, adsorben dan

sebagai bahan tambahan campuran aspal untuk mengurangi penuaan (Abutalib et

al., 2015).

2.3 Silika Sekam Padi

Silika adalah salah satu unsur utama yang terdapat dalam kerak bumi dengan

rumus molekul SiO2. Silika secara alami terkandung pada pasir, krikil, batu-

batuan dan sekam padi. Senyawa silika ini terdapat dalam bentuk amorf (tidak

beraturan) atau polimerfisme (bentuk kristal berbeda-beda). Dari hasil penelitian

menunjukkan perubahan silika amorf menjadi fasa kristal terjadi pada pemanasan

sekitar 800 ⁰C dan optimal pada 900 ⁰C . Silika (SiO2) merupakan bahan baku

dasar yang banyak digunakan dalam elektronik, keramik, dan bahan industri

polimer.

20

Saat ini banyak penelitian yang menggunakan sekam padi untuk memperoleh

silika SiO2. Hal ini dikarenakan didalam sekam padi terdapat kandungan silika

yang tinggi. Berdasarkan penelitian yang dilakukan Daifullah dkk (2003), didalam

abu sekam padi terkandung 80-90% silika (SiO2), dan di ikuti oleh senyawa-

senyawa lain seperti CaO, Al2O3, MgO dan sebagainya. Silika yang terkandung

dalam sekam padi mempunyai sifat amorf dengan kemurnian tinggi yaitu sekitar

95,35% sehingga silika (SiO2) dari sekam padi layak untuk dikembangkan dalam

perkembangan material berbasis silika nabati (Ginting dkk, 2008).

Sekam padi sebagai limbah yang berlimpah khususnya di negara agraris,

merupakan salah satu sumber penghasil silika terbesar. Sekam padi mengandung

silika dengan kemurnian sebesar 87 % - 97 % berat kering setelah mengalami

pembakaran sempurna. Selain didukung oleh jumlah yang melimpah, silika sekam

padi dapat diperoleh dengan sangat mudah dan biaya yang relatif murah. Silika

dari sekam padi dapat diperoleh dengan teknik yang sederhana yaitu salah satunya

dengan ekstraksi alkalis (Sembiring, 2007, Kalapathy dkk., 2000). Metode

ekstraksi didasarkan pada tingginya kelarutan silika amorf dalam larutan alkalis

seperti KOH, Na2CO3 atau NaOH, dan pengendapan silika terlarut menggunakan

asam, seperti asam klorida, asam sitrat, asam asetat, dan asam oksalat. Beberapa

peneliti telah menyimpulkan bahwa sekam padi merupakan sumber dari silika

amorf yang berkualitas tinggi (James and Subba, 1986).

Silika sekam padi menarik untuk dikembangkan karena memiliki keunggulan.

Silika sekam padi memiliki butiran yang halus dan lebih reaktif dibanding dengan

silika minetral karena strukturnya yang amorf. Dari hasil uji XRD dapat dilihat

struktur amorf dari silika sekam padi seperti pada Gambar 5.

21

Gambar 5. Spektrum XRD Silika Sekam Padi (Zulkifli et al., 2013)

Hasil analisis XRD yang ditunjukkan terbentuknya fase amorf pada Gambar 5

dengan puncak 2 = 21,452. Selain itu kristalinitasnya pun dapat dikontrol

dengan baik dengan memberikan perlakuan panas, sehingga dapat dimanfaatkan

sebagai bahan baku pembuatan berbagai material keramik seperti borosilikat

(Riyanto, 2009), cordierite (Sembiring dan Manurung, 2009), borosilikat

(Sembiring, 2011), karbosil (Simanjuntak dkk, 2012), aluminosilicate

(Simanjuntak dkk, 2013), mullite (Sembiring, dkk, 2014). Di sisi lain, silika dari

sekam padi telah dimanfaatkan untuk sintesis nitrida silikon atau silikon karbida

(Lee and Cutler, 1975; Krishnarao, 1993).

2.4 Metode Sol-gel

Metode sol-gel adalah metode yang menggunakan suhu rendah, dimana metode

sol-gel dikenal sebagai salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup

22

sederhana dan mudah. Metode sol-gel merupakan metode yang sangat mahal dan

memiliki efisiensi rendah dibandingkan dengan metode reaksi padatan (Podporska

et al, 2008). Sol adalah padatan yang tersuspensi atau tersebar dalam larutan

membentuk partikel koloid dari molekul polimer (Hench dan West, 1990; Brinker

dan Scherer, 1990). Gel adalah jaringan kaku yang saling berhubungan yang

memiliki pori-pori dan rantai polimer. Metode sol-gel adalah proses berubahnya

sol menjadi gel melalui tahap hidrolisis, gelasi, penuaan dan pengeringan (Hench

dan West, 1990). Tahapan metode sol-gel ditunjukkan pada Gambar 6.

Gambar 6. Tahapan proses sol-gel (Feinle et al.,2015).

Pertama dalam metode sol-gel adalah pencampuran. Pada tahap ini, suspensi

bubuk koloid atau sol dibentuk dengan mencampurkan partikel koloid ke dalam

pelarut, atau yang dikenal sebagai hidrolisis. Dalam hal ini prekursor alkoksida

dihidrolisis dengan mencampurkannya dengan air. Kedua, partikel koloid

berinteraksi dengan prekursor dan membentuk jaringan tiga dimensi berupa gel.

Perubahan bentuk menjadi gel ini menunjukkan peningkatan viskositas yang

tinggi. Tahap ini disebut dengan gelasi atau gelation. Ketiga merupakan penuaan

gel atau aging. Pada tahap ini gel dibiarkan selama beberapa jam atau hari agar

ketebalan gel meningkat. Proses penuaan gel ini juga akan menurunkan porositas.

1 2 3 4

23

Keempat, yaitu pengeringan merupakan tahap dimana zat cair dihilangkan dari

jaringan yang mengikat antar pori-pori (Hench dan West, 1990).

Telah dilakukan ekstraksi sol-gel dengan asam sulfat (H2SO4), asam klorida (HCl)

dan asam nitrat (HNO3) sebelumnya (Umeda dan Kondoh, 2008). Metode ini

tidak berbahaya terhadap manusia dan dapat melepaskan logam dan zat organik

yang terdapat di dalamnya sehingga tingkat kemurniannya tinggi Dengan

menggunakan metode sol-gel, silika yang akan dihasilkan dari sekam padi bersifat

amorf dengan luas permukaan yang spesifik 245 m2/g, volume pori 0,78 cc/g dan

diameter partikel antara 15-91 nm (Adam et al., 2011). Proses sol-gel merupakan

teknik sintesis kimia untuk pembuatan kaca mata, keramik, keramik kaca dan

komposit dengan kemurnian yang tinggi (Baciu and Simitzis, 2007).

2.6 Scanning Electron Microscopy dan Energi Dispersive Spectroscopy(SEM/EDS)

SEM/EDS banyak digunakan untuk mengkarakterisasi material (logam, keramik,

komposit dan polimer). SEM merupakan perkembangan dari mikroskop optik

(maksimum perbesaran 1000x) sehingga dapat mencapai perbesaran maksimum

sampai 150000x (tergantung pada kondisi sampel uji dan SEM pada saat itu).

SEM banyak digunakan untuk aplikasi sebagai berikut:

1. Pemeriksaan struktur mikro sampel uji metalografi dengan magnifikasi

(perbesaran) yang jauh melebihi mikroskop optik biasa.

2. Pemeriksaan permukaan patahan dan permukaan yang memiliki

kedalaman tertentu yang tidak mungkin diperiksa dengan mikroskop

optik.

3. Evaluasi orientasi Kristal dari permukaan spesimen metalografi.

24

4. Analisis unsur pada objek dalam skala-skala mikro pada permukaan bulk

specimen.

5. Distribusi komposisi kimia pada permukaan bulk specimen sampai jarak

mendekati 1 mikro.

Komponen dasar peralatan SEM terdiri dari empat sistem utama, yaitu sistem

penembakan elektron yang menghasilkan elektron dengan jumlah tertentu: sistem

lensa yang berupa medan elektronmagnetik yang memfokuskan berkas elektron

pada permukaan sampel; sistem pelarikan yang membentuk bayangan dengan

prinsip pelarikan (scanning); dan sistem deteksi yang memanfaatkan elektron

sekunder dan elektron berhambur balik. Hasil interaksi berkas electron dengan

permukaan sampel dapat berupa elektron sekunder (SE), elektron terhambur balik

(BSE), elektron Auger, sinar-X dan elektron transmisi. Pada SEM hanya

memanfaatkan SE dan BSE untuk memperoleh informasi struktur mikro,

sedangkan sinar-X digunakan untuk menganalisa komposisi kimia pada

permukaan sampel. Sampel yang akan dikarakterisasi dengan SEM, harus

mempunyai permukaan yang relative rata dan halus. Secara lebih detail system

alat SEM terdiri dari beberapa komponen diantaranya, sistem sumber elektron

(electron gun), sistem lensa, sistem dtekdi, sistem scanning dan sistem vacum.

Sistem ini terdiri dari sumber elektron berupa filament sebagai kutub katoda yang

berfungsi sebagai penghasil elektron dan sumber tegangan negatif/celah pelindung

(aperture shield) dan kutub anoda (Sembiring & Simanjuntak, 2015).

Pemeriksaan dengan SEM pada dasarnya merupakan pemeriksaan dan data

analisis permukaan. Tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan yang

tebalnya sekitar 20 m dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh

25

merupakan gambar topografi dari penangkapan elektron sekunder yang

dipancarkan oleh spesimen. Pada prinsipnya cara kerja SEM dimulai dari berkas

elektron berinteraksi dengan sampel yang akan menghasilkan Secondary Elactron

(SE) yang didalam detektor SE tersebut diubah menjadi sinyal listrik sterusnya

akan menghasilkan gambar pada monitor. Sinyal yang keluar dari detektor ini

berpengaruh terhadap intensitas cahaya didalam tabung monitor, karena jumlah

cahaya yang dipancarkan oleh monitor sebanding dengan jumlah elektron yang

berinteraksi dengan sampel. Apabila jumlah yang dipancarkan semakin banyak

maka gambar yang dihasilkan semakin terang dan demikian sebaliknya (Marsukan

dkk, 2009). Skema prinsip kerja SEM ditampilkan pada Gambar 7.

Gambar 7. Diagram SEM (Reed, 1993)

Prinsip kerja SEM dapat dilihat pada Gambar 7 dua sinar elektron digunakan

secara simultan. Satu strike specimen digunakan untuk menguji dan strike yang

lain adalah CRT (Cathode Ray Tube) memberi tampilan yang dapat dilihat oleh

26

operator. Akibat tumbukan pada spesimen dihasilkan satu jenis elektron dan emisi

foton. Sinyal yang terpilih dikoleksi, dideteksi dan dikuatkan untuk memodulasi

tingkat keterangan dari sinar elektron yang kedua, maka sejumlah besar sinar akan

menghasilkan bintik gelap. SEM menggunakan prinsip scanning, maksudnya

berkas elektron diarahkan dari titik ke titik pada objek. Gerakan berkas elektron

dari satu titik ke titik yang lain pada suatu daerah objek menyerupai gerakan

membaca. Gerakan membaca ini disebut dengan scanning.

Komponen utama SEM terdiri dari dua unit, yaitu electron column dan display

consule. Electron column merupakan model electron beam scanning, sedangkan

display consule merupakan elektron sekunder yang di dalamnya terdapat CRT.

Pancaran elektron energi tinggi dihasilkan oleh electron gun yang kedua tipenya

berdasar pada pemanfaatan arus. Yang pertama pistol termionik dimana pancaran

elektron tercapai dengan pemanasan tungsten atau filamen katoda pada suhu 1500

K sampai 3000 K. Katoda adalah kutub negatif yang dibutuhkan untuk

mempercepat tegangan Eo kali elektron volt (KeV). Pistol termionik sangat luas

penggunaannya karena relatif aman untuk digunakan dalam tabung vakum 10-9

Torr, atau lebih kecil dari itu.

Sumber alternatif lain dari pistol field emission dimana ujung kawat wolfram yang

tajam dihubungkan tertutup dengan anoda ekstraksi dan diterapkan potensional

sampai beberapa ribu volt. Elektron yang keluar dari kawat wolfram tidak

membutuhkan pemanasan yang dapat dilakukan pada suhu kamar, menuju tabung

vakum yang dipercepat seperti pada pistol termionik ke arah anoda. Pistol field

emission tergantung dari permukaan emitter yang secara otomatis bersih, sehingga

harus bekerja pada operasi kevakuman yang ultra tinggi kira-kira 10-9 Torr,

27

namun jika lebih besar maka akan lebih baik. Jarak panjang dari emitter electron

column. Pemancaran elektron dari elektron column pada chamber harus dipompa

cukup vakum menggunakan oil-difussion, turbo molecular, atau pompa ion

(Chan, 1993).

SEM (Scanning Electron Microscopy) dilengkapi dengan EDS (Energy

Dispersive Spectroscopy) yang dapat menentukan unsur dan analisis komposisi

kimia. Bila suatu berkas elektron yang ditembakkan atau dikenai pada sampel

akan terjadi interaksi berupa elektron yang keluar dari atomnya, maka elektron

tersebut mempunyai tingkat energi yang lebih rendah dari yang lain. Hal ini

menyebabkan atom menjadi kurang stabil, sedangkan suatu atom mempunyai

kecenderungan ingin menjadi stabil. Oleh karena itu, elektron yang mempunyai

tingkat energi yang lebih tinggi akan turun (transisi) ke tingkat yang lebih rendah.

Kelebihan energi yang dilepas pada waktu transisi adalah dalam bentuk sinar-X.

Karena beda tingkat energi untuk suatu atom tertentu, sehingga sinar-X yang

dihasilkan oleh suatu atom tersebut juga mempunyai energi tertentu dan ini

disebut sinar-X karakteristik. Energi pancaran elektron dalam bentuk sinar-X akan

dideteksi dan dihitung oleh EDS dan akan dihasilkan keluaran berupa grafik

puncak-puncak tertentu yang mewakili unsur yang terkandung. EDS juga

memiliki kemampuan untuk melakukan elemental masing-masing elemen di

permukaan bahan. EDS juga dapat digunakan untuk menganalisis secara kuantitas

dari persentase masing-masing elemen.

28

2.6 X-Ray Diffraction (XRD)

X-Ray Powder Diffraction (XRD) merupakan alat yang digunakan untuk

mengkarakterisasi struktur kristal, ukuran kristal dari suatu bahan padat.

Indentifikasi struktur dan fasa kristal suatu sampel dapat dilakukan menggunakan

metode difraksi sinar-X. Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang mirip

dengan sinar tampak, tetapi panjang gelombangnya lebih pendek. Panjang

gelombang sinar-X berkisar antara 0,5 – 2,5 dalam satuan angstrom (Å) (10-10 m)

(Cullity, 1977). Suatu tabung sinar-X harus mempunyai suatu sumber elektron,

voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron-elektron yang saling

tumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya

berubah menjadi foton (Nopianingsih dkk, 2015). Ilustrasi difraksi sinar-X pada

XRD dapat dilihat seperti pada Gambar 8.

Gambar 8. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD (I’lmi, 2009).

Berdasarkan Gambar 8. prinsip kerja XRD adalah ketika berkas sinar-X

berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan diabsorbsi,

ditransmisikan, dan sebagian lagi akan dihamburkan terdifraksi. Hamburan

29

terdifraksi inilah yang didekteksi oleh XRD. Berkas sinar-X yang dihamburkan

tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga

yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang saling

menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg

merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang

dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi (Abdullah dan Khairurrujal,

2009).

Berdasarkan Gambar 9. menunjukan sinar dating yang menumbuk pada titik

bidang pertama dan dihamburkan oleh atom D. Sinar datang yang kedua

menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom B, sinar ini menempuh

jarak AB + BC bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan).

Dalam hal ini dapat dikatakan fasa suatu bahan berupa fasa murni dan fasa kristal

dapat ditentukan setelah diamati oleh XRD menggunkan difraktometer sebuk.

Semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin kuat

intensitas pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul pada pola

difraktogram mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi (Fuente dkk, 2016).

Gambar 9. Sinar-X yang dihamburkan oleh atom-atom kristalyang berjarak d (Richman, 1967).

30

Gambar 9 terlihat bahwa gelombang pertama memiliki panjang yang sama yaitu

AB+BC, begitu pula dengan gelombang kedua DF+FH. Gelombang kedua

berjalan lebih jauh dari gelombang pertama, dan selisihnya adalah:

= ( + ) – ( + ) (2.4)

Jika dari titik B ditarik garis ke DF dan FH, diberi tanda E dan G, maka:= , = (2.5)

Perbedaan antara dua gelombang tersebut adalah:= + (2.6)

Diketahui bahwa + merupakan λ (panjang gelombang) dan panjang EF

sama dengan panjang FG yaitu sebesar d sin , sehingga:= + (2.7)= 2 (2.8)

Sinar 1 dan 2 akan menjadi 1 fasa jika beda lintasan sama dengan jumlah n

panjang gelombang sehingga:= 2 (2.9)

persamaan inilah yang kemudian dikenal sebagai hukum Bragg, yang pertama kali

ditulis oleh W. L. Bragg. Persamaan di atas kemudian diturunkan menjadi

= 2 ʹ/ (2.7)

Jarak antar bidang adalah 1/ dari jarak sebelumnya, maka ditetapkan = ′

dengan demikian persamaan Bragg dapat ditulis seperti:

= 2 (2.8)

31

Dengan = panjang gelombang (m), d = jarak kisi (m), dan = sudut difraksi

(Richman, 1967). Karena nilai sin θ maksimum adalah 1, maka persamaan

menjadi:

= sin < 1 (2.9)

Dari persamaan dapat dilihat untuk memenuhi nilai sin θ maka nilai nλ harus <

2d. Dengan demikian kondisi untuk difraksi pada sudut 2θ yang teramati adalah:

< 2 (2.10)

Pada kebanyakan kristal nilai d adalah dalam orde 3Ǻ atau kurang, sehingga

kristal tidak dapat mendifraksikan sinar ultraviolet dengan panjang gelombang

kira-kira 500Ǻ (Cullity, 1978).

32

III. METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Agustus 2018 sampai dengan Januari 2019 di

Laboratorium Fisika Material FMIPA Universitas Lampung. Uji XRD dilakukan

di Laboratorium Universitas Negeri Padang dan SEM/EDS dilakukan di UPT

Laboratorium Terpadu Universitas Diponogoro Semarang.

3.2 Alat dan Bahan Penelitian

3.2.1 Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas ukur digunakan untuk

mengukur volume larutan, gelas beaker digunakan untuk mereaksikan bahan,

spatula digunakan untuk mengambil bahan dasar saat proses penimbangan,

magnetic stirrer digunakan untuk mengaduk bahan saat proses sol-gel, kertas

saring digunakan sebagai media penyaringan, indikator pH untuk mengetahui pH

sampel, oven untuk mengeringkan silika gel menjadi silika, mortar dan pastle

untuk menggerus serbuk silika, ayakan untuk mengayak bubuk silika setelah di

gerus, neraca digital digunakan untuk menimbang bahan, panci tempat untuk

mencampurkan aspal dan silika. Sementara itu, alat-alat yang digunakan untuk

karakterisasi sampel adalah XRD digunakan untuk karakterisasi struktur fasa

33

kristal sampel dan SEM-EDS digunakan untuk karakterisasi mikrostruktur dan

komposisi sampel.

3.2.2 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah aspal sebagai bahan dasar

pengikat, sekam padi sebagai bahan dasar silika, NaOH, HNO3 dan akuades.

3.3 Metode Penelitian

Metode penelitian dalam penelitian ini terdiri dari tiga tahap yaitu ekstraksi silika

(SiO2), sintesis bahan komposit aspal dan silika (SiO2) dan karakterisasi sampel

yang akan dijelaskan masing-masing seperti dibawah ini.

3.3.1 Ekstraksi Silika (SiO2) dari Sekam Padi

Sebelum melakukan ekstraksi silika dari sekam padi, terlebih dahulu dilakukan

preparasi sekam padi dengan langkah-langkah sebagai berikut:

1. Membersihkan terlebih dahulu sekam padi, selanjutnya mencuci dengan

bersih menggunakan air dan merendam selama 1 jam.

2. Kemudian membuang sekam padi yang mengapung di permukaan dan

mengambil sekam padi yang tenggelam.

3. Lalu merendam sekam padi dengan menggunakan air panas selama 24 jam,

hal ini dimaksudkan untuk menghilangkan kotoran-kotoran (zat organik)

yang larut dalam air seperti tanah, pasir, debu, dan zat pengotor lain terlepas

dari sekam padi.

4. Setelah itu, mentiriskan sekam padi dan mengeringkan dengan panas sinar

matahari selama kurang lebih dua hari agar kering secara merata.

34

5. Selanjutnya mengoven sekam padi pada suhu 100 C selama 1 jam agar

sekam benar-benar kering

Setelah dipreparasi, selanjutnya sekam padi hasil preparasi diekstraksi untuk

mendapatkan silika. Silika dari sekam padi diekstraksi dengan metode sol-gel.

Langkah-langkah ekstraksi silika dari sekam padi ini adalah sebagai berikut:

1. Menimbang sekam yang telah di preparasi sebanyak 50 gram, memasukan

kedalam beaker glass.

2. Kemudian menambahkan NaOH 1,5 % sebanyak 500 ml.

3. Sekam yang telah terendam dalam larutan NaOH 1,5 % kemudian

memanaskan menggunakan kompor listrik 600 watt selama kurang lebih 30

menit sambil terus mengaduk agar panasnya merata dan busa tidak meluap.

4. Selanjutnya melakukan penutupan dengan aluminium foil setelah uap panas

menghilang dan diamkan selama kurang lebih 24 jam, proses ini disebut

aging (penuaan).

5. Setelah aging, memisahkan ampas sekam padi dari ekstrak sekam

menggunakan corong bucher untuk memperoleh sol silika (filtrat silika

terlarut) kemudian menyaring filtrat menggunakan kertas saring.

6. Kemudian meneteskan larutan HNO3 10 % ke dalam sol silika stetes demi

setetes untuk memperoleh gel silika. Perubahan proses gel ini dilakukan

menggunakan magnetic stirrer agar larutannya homogen.

7. Gel yang terbentuk kemudian didiamkan selama 24 jam agar terjadi proses

aging (penuaan).

8. Setelah tahap aging, didapatkan gel berwarna coklat kehitaman, kemudian

menyaring gel menggunakan kertas saring.

35

9. Mencuci gel dengan air hangat dan pemutih hingga warna gel menjadi putih.

10. Kemudian mengeringkan silika gel dengan oven pada suhu 110 C selama 8

jam hingga diperoleh silika padatan.

11. Selanjutnya menggerus silika padatan menggunkan mortar dan pastle selama

kurang lebih 1 jam menjadi serbuk halus dan berwarna putih.

12. Mengayak serbuk silika dengan ayakan 150 Mesh agar ukuran partikelnya

homogen.

3.3.2 Sintesis Bahan Komposit Aspal dan Silika dengan Metode Padatan

Sintesis bahan komposit aspal dan silika menggunakan metode Solid State

Reaction (Reaksi Padatan) dengan langkah-langkah sebagai berikut:

1. Mencampur kedua bahan dengan perbandingan massa aspal dan silika

(SiO2) berturut-turut adalah 1:0 ; 1:1,5 ; 1:1,6 dan 1:1,7.

2. Menyiapkan larutan bensin kurang lebih 20 ml.

3. Melarutkan kedua bahan dengan menggunakan larutan bensin yang

dipanaskan menggunakan kompor listrik 600 watt, selama proses

pencampuran bahan diaduk sampai merata dan larutan bensin menguap.

4. Menguapkan bensin dan mengeringkan sampel menggunkan oven selama 4

jam pada suhu 100 C.

5. Sampel dikarakterisasi dengan SEM-EDS dan XRD.

36

3.3.3 Karakterisasi Bahan Komposit Aspal Silika

Karakterisasi sampel dilakukan dengan menggunakan dua alat yaitu

Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS) dan X-Ray Diffractometer

(XRD).

3.3.3.1 Karakterisasi SEM/EDS

Karakterisasi SEM/EDS dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur bahan.

Langkah-langkah dalam proses SEM/EDS adalah:

1. Menyiapkan sampel aspal silika yang akan diuji.

2. Menaruh sampel pada specimen holder dengan menggunakan double sticky

tip dan mengatur posisi sampel.

3. Memberikan lapisan tipis (coating) dengan emas (Au) menggunakan mesin

ion sputter.

4. Memasukkan sampel ke dalam specimen chamber untuk melakukan observasi

pada spesimen uji sebelum dilakukan pemotretan.

5. Pemotretan dilakukan dengan perbesaran 1000, 5000 dan 1000.

6. Memperoleh hasil pemotretan berupa gambar SEM yang kemudian dianalisa

struktur mikronya.

7. Menentukan pengambilan titik yang akan ditembak EDS dengan hasil gambar

SEM yang diperoleh. Hasil dari EDS yaitu tampilan grafik presentase berupa

(mass%) dan (atom%) dari unsur yang terkandung didalam bahan.

37

3.3.3.2 Karakterisasi X-Ray Diffractometer (XRD)

Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) dilakukan untuk

mengetahui struktur kristal bahan. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses

ini adalah:

a) Menyiapkan sampel yang akan dianalisa, kemudian merekatkannya pada kaca

dan memasang pada tempatnya berupa lempeng tipis berbentuk persegi

panjang (sample holder) dengan lilin perekat.

b) Memasang sampel yang telah disimpan pada sample holder kemudian

meletakkannya pada sample stand dibagian goniometer.

c) Memasukkan parameter pengukuran pada software pengukuran melalui

Komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan

rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberi nama cuplikan dan

memberi nomor urut file data.

d) Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “start” pada menu

komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target

Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.

e) Melihat hasil difraksi pada komputer dan intensitas difraksi pada sudut 2

tertentu dapat dicetak oleh mesin printer.

f) Mengambil sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.

g) Data yang terekam berupa sudut difraksi (2 ), besarnya intensitas (I), dan

waktu pencatatan perlangkah (t).

h) Setelah data diperoleh analisis kualitatif dengan menggunakan search match

analisys yaitu membandingkan data yang diperoleh dengan data standard

(data base PDF = Power Diffraction File data base).

38

3.4 Diagram Alir Penelitian

Secara garis besar, langkah kerja pada penelitian ini terbagi menjadi dua bagian

yaitu preparasi silika (SiO2) dari sekam padi dan sintesis bahan komposit aspal

silika.

3.4.1 Ekstraksi Silika (SiO2) dari Sekam Padi

Ekstraksi silika sekam padi yang dimulai dari preparasi sekam padi hingga

dihasilkan serbuk silika dengan menggunakan metode sol gel. Diagram alir

ekstraksi silika sekam padi dapat dilihat pada Gambar 10.

39

Gambar 10. Diagram Alir Ekstraksi Silika Sekam Padi

3.4.2 Sintesis Komposit Aspal Silika

sintesis komposit dari aspal dan silika dengan menggunakan metode reaksi

padatan yang dimulai dengan mencampurkan kedua bahan dengan perbandingan

massa 1:0 ; 1:1,5 ; 1:1,6 dan 1:1,7 hingga didapatkan sampel aspal silika dalam

bentuk serbuk yang selanjutnya dilakukan karakterisasi. Diagram alir sintesis

bahan komposit aspal silika dapat dilihat pada Gambar 11.

Sekam Padi

- Ditimbang sebanyak 50 gram

- Dipanaskan dalam larutan NaOH1,5% selama 30 menit

- Diaging 24 jam

- Disaring

Sol Silika

- Disaring menggunakan kertas saring- Distirrer dan ditetesi larutan HNO3 10%

setetes demi setetes

Silika Gel

- Diaging 24 jam- Dibersihkan dan disaring dengan air

hangat- Dioven selama 4 jam dengan suhu 110oC

Serbuk Silika Kasar

- Digerus hingga halus- Disaring dengan ukuran No. 150

mesh

Serbuk Silika Halus (SiO2)

40

Gambar 11. Diagram Alir Sintesis Bahan Komposit Aspal Silika

Aspal murni

- Ditimbang sebanyak 5 gram- Dilarutkan dengan bensin- Dipanaskan sambil diaduk- Ditambahkan silika halus masing-

masing paduan sebanyak 7,5 gram, 8gram, dan 8,5 gram

- Diaduk hingga homogen

Serbuk aspal silika

- Dioven selama 4 jam pada suhu100oC

- Digerus hingga homogen- Diayak No. 150 mesh

-Serbuk Paduan Aspal Silika

- Ditimbang sebanyak 1 gramkemudian karakterisasi SEM/EDSdan XRD

Data Uji dan Karakterisasi

- Dianalisis

Kesimpulan

59

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian maka dapat ditarik kesimpulan bahwa:

1. Penambahan silika 1,5; 1,6 dan 1,7 mengubah mikrostruktur aspal dari

berbentuk lekukan menjadi cluster dengan butiran dan ukuran partikel

masing-masing 4,298 m; 3,103 m; dan 5,328 m.

2. Semakin tinggi penambahan silika pada sampel aspal maka, persentase

kadar karbon (C), sulfur (S) menurun dan naiknya persentase silikon

(Si), oksigen (O) dan natrium (Na) pada sampel.

3. Penambahan silika menyebabkan perubahan struktur dua puncak

asphaltene yang menyebabkan hadirnya puncak amorf karbon dan

amorf silika, dimana amorf silika menutupi salah satu puncak

asphaltene dan bergesernya salah satu puncak asphaltene lainnya dari

2 = 42 menjadi 2 = 45.

B. Saran

Disarankan bagi peneliti selanjutnya untuk meneliti penambahan silika

terhadap aspal dengan perbandingan yang sama, namun menggunkan suhu

yang berbeda dan proses pencampuran menggunakan alat pengaduk agar

pencampuran merata.

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M dan Khairurrijal. 2009. Karakterisasi Nanomaterial. Jurnal of NanoSsaintek. Vol. 2. Pp. 1-12

Abutalib, N., Elham, H. F., Sassan, A. and Taher, M. A. L. 2015. InvesrigatingEffects of Application of Silica Fume to Reduce Asphalt Oxidative Aging.American Journal of Engineering and Applied Sciences. Vol. 8. No. 1. Pp.176-184.

Adam, F., Kandasamy, K., and Batakrisnani, S. 2006. Iron IncorporatedHeterogeneos Catalyst from Rice Husk Ash. Journal of Colloid andInterface Science. Vol. 384. Pp. 837-844.

Adam, F., Ahmed, A. E. and Min, S. L. 2008. Silver Modified Porous Silica FromRice Husk And Its Catalytic Pontential. Journal of Porous Material. Vol.15. No. 4. Pp. 433-444

Adam, F., Appaturi, J. N., Khanam, Z., Thankappan, R. and Nawi, M. A. M.2013. Utilization Of Tin And Tiitanium Incorporated Rice Husk SilicaNanocomposite As Photocatalyst And Adsorbent For The Removal OfMethylene Blue In Aqueous Medium. Journal of Application SurfaceScience. Vol. 264. Pp. 718-726.

Adam, F.,Chew, T. S. and Andalas, J. 2011. A Simple Template Free Sol GelSynthesis of Spherical Nanosilica From Agricultural Biomass. Journal ofSol Gel Science Technology. Vol. 59. No. 3. Pp. 580-583

Affandi, F. 2006. Hasil Pemurnian Asbuton Lawele Sebagai Bahan PadaCampuran Beraspal Untuk Perkerasan Jalan. Jurnal Jalan Jembatan. Vol.23. Pp. 1-12

Amin, N., Khattak, S., Noor, S. and Ferroze, I. 2016. Synthesis andCharacterization Of Silica From Button Ash Sugar Industry. Journal ofClearner Production. Vol. 117. Pp. 207-211.

Aminullah, Rohaeti, E. and Irzaman. 2015. Reduction Of High Purity SiliconFrom Bamboo Leaf As Basic Material In Development Of SensorsManufacture In Satellite Technology. Journal of Procedia EnvironmentalSciences. Vol. 24. Pp. 308-316.

Arnold, Althea. 2016. An Assesment of The Asphalt Shingle Roofing Process forResidential Buildings. International Conference on Sustainable Design,Engineering and Construction. Vol. 145. Pp. 760-765.

Askeland, R. D., Fulay, P.P., Bhattacharya, K. D. 2010. Essential of MaterialsScience and Enginnering Second Edition. Stamford. Vol 12 No. 1. Pp. 21-29.

Asmiani N., Alham M., Yusuf F. 2016. Penentuan Kualitas Aspal Buton denganMenggunakan Metode Sokhlet Kabupaten Buton Provinsi SulawesiTenggara. Jurnal Geomine. Vol. 4. No. 2. Hal. 67-70.

Astuti, M. D., Radna, N. dan Dwi, R. M. 2012. Immobilization of Silica Gelonto1-8-dihydroxyanthraquinone trough Sol-Gel Process. Jurnal Sains danTerapan Kimia. Vol. 6. No. 1. Pp. 25-34.

Azizi, S. N. and Yosefpour, M. 2010. Synthesis Of Zeolites Na and AnalcimeUsing Rice Husk Ash As Silica Source Without Using Organic Template.Journal of Material Sciences. Vol. 45. No. 20. Pp. 5692-5697.

Baciu, D. and Simitzis, J. 2007. Synthesis and Characterization of a CalciumSilicate Bioactive Glass. Journal of Optoelectronics and AdvancedMaterials. Vol. 9. No. 11. Pp. 3320-3324.

Baek, S. M., Singh, R., Khanal, D., Patel, K. D., Lee, E. J., Leong, K. W.,Charzanowski, W. and Kim, H. W. 2015. Smart Multifungsional DrugDelivery Towards Anticancer Therapy Harmonized In MesoporousNanoparticles. Journal of Nanoscale. Vol. 7. No. 34. Pp. 14191-14216.

Bergna, H. E. and Roberts, W. O. 2006. Colloidal Silica: Fundamentals AndApplications. Journal of Mechanical Engineering . Vol. 22. Pp. 9-37.

Brindley, G., and Brown, G. 1981. Crystal Structures of Clay Minerals and TheirX-Ray Identification. Journalof Clay Minerals. Vol. 16. No. 5. Pp. 217-219

Brinker, C. dan Scherer, George W. 1990. Sol-Gel Science: The Physics andChemistry of Sol-Gel Processing. Academic Press, Inc. London. Pp. 45-55.

Cao, Weidong. 2007. Study on Properties of Recycled Tire Rubber ModifiedAsphalt Mixtures Using Dry Process. Construction and BuildingMaterial.Vol. 21.No. 5. Pp. 1011-1015.

Carmona, V.B., Oliveira, R. M., Silva, W. T. L., Mattoso, L. H. C.andMarconcini, J. M. 2013. Nanosilica From Rice Husk: Extraction andCharacterization. Journal Industrial Crops and Products. Vol. 43. Pp. 291-296

Carter, B. C., Norton, G.M. 2007. Ceramic Materials Science and Engineering.Spinger: Journal of Mechanical Engineering. Vol 32. Pp. 87-99.

Coutinho, A. R., Rocham, J. D,. and Luengo, C. A. 2000. Preparing andCharacterizing Biocarbon electrodes. Fuel Processing Technology. Vol.67. No 2. Pp. 93-102

Chan, S. G. and Beck, T. R. 1993. Electrochemical Technology Corp. SeattleWashington. USA. Vol. 21. Pp. 125-129.

Chandrasekhar, S., Pramada, P.N., Raghavan, P. and Satyanarayana, K.G. 2002.Microsilica From Rice Husk As A Possible Substitute For CondensedFume For High Performance Concrete. Journal of Materials Science. Vol.21. Pp. 1245-1247.

Cortizo, M. S., Larsen, D. O., Bianchetto, H., and Alessandrini, J. L. 2004. Effectof the Thermal Degradation of SBS Copolymers During the Ageing ofModified Asphalts. Polymer Degradation and Stability. Vol. 86. No. 2. Pp.275-282.

Cullity B. D. 1977. Element of X-Ray Diffraction Second Edition. Addison-Wesley Publishing Company, Inc. California. Pp. 3, 4, 82.

Cullity, B. D. 1978. Elements of X-Rays Diffraction, Second Edition. Adison-Wesley Publishing Company Inc. California. Pp. 1, 87.

Daifullah, A. A. M., Girgis, B. S., Gad, H. M. H. 2003. Untilization of Agro-Residues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. MaterialLetter. Vol. 57. Pp 1723-1731.

Enieb, M., and Diab, A. 2017. Characteristics of asphalt binder and mixturecontainingnanosilica. International Journal of Pavement Research andTechnology. Vol. 10. No.1. Pp 148–157.

Enieb, Mahmoud and Aboelkasim Diab. 2017. Characteristics of Asphalt Binderand Mixture Containing Nanosilica. International Journal of PavementResearch and Technology. Vol.10. Pp. 148–157

Ezzat, H., Badawy, S.E., Gabr, A., Zaki, E.I., and Breakah E. 2016. Evaluation ofAsphalt Binders Modified with Nanoclayand Nanosilica. ProcediaEngineerin. Vol. 143. Pp.1260-1267.

Feinle, A., Elsaesser, M. dan Husing, N. 2015. Sol-Gel Synthesis of MonolithicMaterials with Hierarchical Porosity. Journal of Chemistry SocietyReviews. Vol. 12. Pp. 3377-3399.

Fuente, D. de la., J. Alcantara., B. Chici., I. Diaz., J.A. Jimenez., dan M. Morcillo.2016. Characterisation of Rust Surfaces Formed on Mild Steel ExposedTomarine Atmospheres Using XRD and SEM/Micro-Raman Techniques.Journal of Corrosion Science. Vol. 30. Pp. 1-12.

Ghorbani, F., Sanati, A. M., and Maleki, M. 2015. Production of SilicaNanoparticles from Rice Husk as Agricultural Waste by Environmental

Friendly Technique. Environmental Studies of Persian Gulf. Vol. 2. No. 1.Pp. 56-65.

Ginting, S., Simanjuntak, W., Sembiring, S., Trisnawati, E. 2008. KarakteristikSilika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang diperoleh dengan MetodeEkstraksi. Jurnal FMIPA. Vol. 37, No.1. Hal. 47-52.

Harsono, H., 2002. Pembuatan Silika Amorf Dari Limbah Sekam Padi. JurnalIlmu Dasar, Indonesia. Vol.3. Hal. 98-103.

Hench, L. dan West, J. 1990. The Sol-Gel Process. Chemical Review. Vol. 90.Hal. 33-72.

Henstock, J. R., Canham, L.T. and Anderson, S. I. 2015. Silocon: The EvolutionOf Its Use In Biomaterial. Journal of Acia Biomaterial. Vol. 11. No. 1. Pp.17-26.

Hillstrom, Kelvin, dan Mary K. Ruby, eds. 1994. Encyclopedia of AmericanIndustries. Manufacturing Industries. New York. Vol 1: Pp. 15-28.

Hosseini, M.M., Shao, Y. X. and Whalen, J. K. 2011. Biocement Production FromSilicon Rich Plant Residues: Perspectives And Future Potential In Canada.Journal of Biosystem Engineering. Vol. 110. No. 4. Pp. 351-362.

Indra, M. Kusuma, Tarkono dan M. Badaruddin. 2013. Pengaruh PenambahanAbu Sekam Padi Terhadap Kekuatan Tekan Porositas Genteng Tanah LiatKabupaten Pringsewu. Jurnal FEMA. Vol. 01 No.1. Hal. 24-30.

Izzi, N. M.D.Y., Aeyman, A. S. B., Hani, N. M. A., Asmah, H., and Juraidah, A.2014. The Effects of Moisture Susceptibility and Ageing Conditions onNano-Silica/Polymer-Modified Asphalt Mixtures. Construction andBuilding Materials. Vol.27. Pp. 130-147.

James J. and M. Subba Rao. 1986. Silica from Rice Husk through ThermalDecomposition. Thermochim. Acta. Vol. 97. Pp. Pp. 32-36.

Javed, S. H., Naved, S., Feroze, N., Zafar, M., and Shafaq, M. 2010. Crystal andamorphous from KMnO4 treated and untreated rice husk. Journal of Qualityand Technology Management. Vol. 6. No. 1. Pp. 81-90.

Johan, A. 2009. Karakterisasi Sifat Fisik dan Mekanik Bahan Refraktori -Al2O3

Pengaruh Penambahan TiO2. Jurnal Penelitian Sains. Vol. 12, Hal. 1-8.

Jonowska, G., Rybinski, P. and Jantas, R. 2007. Effect Of The Modification OfSilica On Thermal Properties And Flammability Of Cross-LinkedButadiene-Acrylonitrille Rubbers. Journal of Thermal Analysis AndCalorimetry. Vol.87. No. 2. Pp. 511-517.

Kalapathy, U., Proctor, A., and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Productionof Pure Silica from Rice Hull Ash. Journal of Bioresource Technology.Vol. 73. Pp. 257-262

Katsuki, H., Furuta, S., Watari, T., Komaeneni, S. 2005. ZSM-5/Zeolite PorousCarbon Composite: Conventional and Microwave Hydrothermal Synthesisfrom Carbonized Rice Husk. Journal of micropous and MesoporousMaterials. Vol. 86. Pp 145-151.

Khrisnarao, R. F. 1993. Effect of Cobalt Chloride Treatment on the Formation ofSiC from Burnt Rice Husk. Journal of the European Ceramic Society. 12:395 – 401.

Kordatos, K., Gavela, S., Ntziouni, A., Pistiolas, K.N., Kyritsi, A. andRigopoulou, V. K. 2008. Synthesis Of Highly Siliceous ZSM-5 ZeoliteUsing From Rice Husk Ash. Journal of Microporous MesoporousMaterials. Vol. 115. No. 1-2. Pp. 189-196.

Larsen, D. O. 2009. Micro-Structural And Rheological Characteristics Of SBS-Asphalt Blends During Their Manufacturing. Construction and BuildingMaterial. Vol. 23. No. 8. Pp. 2769-2774.

Lee, J. G. dan Cutler, I. B. 1975. Formation of Silicon Carbide from Rice Hulls.Am, Ceram. Soc. Bull. Vol. 4. No. 2. Pp. 195-198.

Lei, J., Wang, L. and Zhang, J. 2010. Roriometric pH Sensor Based OnMesoporous Silica Nanoparticles And Forester Resinace Energy Transfer.Journal of Chemistry Communication, Vol. 46. No. 4. Pp. 8447-8455

Lin, K., Chang, J., Chen, G., Ruan, M. and Ning, C. 2007. A Simple Method ToSynthesiza Single Crystalline -Wollastonite Nanowires. Journal ofCrystal Growth. Vol. 300. Pp. 267-271.

Liou, T.H., 2004. Preparation and Characterization of Nano-structured Silica fromRice Husk.Material Science Enggineering. Vol. 364. Pp. 313-323.

Mansuri. 2010. Karakteristik Aspal sebagai Bahan Pengikat yang DitambahkanStyrofoam. Jurnal SMARTek. Vol. 8. No.1. Hal. 1-12.

Marsukan., Wagiyo., Aditoiyanto. 2009. Pemeriksaan Mikrostruktur dan AnalisisUnsur AlMgSi Menggunakan Scanning Electron Microscope SEM-EDS.In Prosiding Seminar Nasional Hamburan Neutron dan Sinar X ke 2,ISSN 1410-7686. Hal. 79-82.

Masrukan, Wagiyo, dan Aditoiyanto. 1999. Pemeriksaan Mikrostruktur DanAnalisis Unsur AlMgSi Menggunakan Scanning Electron Microscope(SEM)-EDS. Prosiding Seminar Nasional Hamburan Newton dan Sinar-XKe-2.Serpong. Hal.79-82.

Mazzucato, E. and Gualtieri, A. F. 2000. Wollastonite Polytypes In The Cao-Sio2System. Physics Chemical Minerals. Vol. 27. Pp. 565-574.

Mohanraj, K., Kannan, S., Barathan, S. and Sivakumar, G. 2012. Preraration Andcharacteriztation of Nano SiO2 From Corn Cob Ash By PrecipitationMethod. Journal of Optoelectronics And Advanced Materials – RapidCommunications. Vol. 6. No. 3-4. Pp. 394-397.

Nam, B. H., Hamid, M., dan Amir, H. B. 2014. Mechanical Characterization ofAsphalt Tear-off Roofing Shingles in Hot Mix Asphalt. Journal ofConstruction and Building Materials. Vol. 50. Pp. 308-316.

Nayak, J.P and Bera, J. 2009. Preparation Of Silica Aerogel By Ambient PressureDrying Precess Using Rice Husk Ash As Raw Material. Journal ofTransform Indian Ceramic Society. Vol. 68. No. 2. Pp. 91-94.

Nazzal, M. D., Kaya, S., Taylan, G. and Peviz, A. 2013. FundamentalCharacterization of Asphalt Clay Nanocomposites. Journal ofNanomechaniics and Micromechanics. Vol. 3. No. 1. Pp. 1-8.

Nciri, Nader., Hamho, Kim., dan Namjun, Cho. 2017. New insights into theeffects of styrene-butadiene-styrene polymer modifier on the structure,properties, and performance of asphalt binder: The case of AP-5 asphaltand solvent deasphalting pitch. Materials Chemistry and Physics. Vol.193. Pp. 477-495.

Nciri, Nader., Jeonghyun, K., Nambo, K., dan Namjun C. 2016. An In-DepthInvestigation Into the Physicochemical, Thermal, Microstructural, andRheological Properties of Petroleum and Natural Asphalts. Journal ofMaterial. Vol. 9. Pp. 1-20.

Nopianingsih, N. N. S., Sudiarta, I. W., dan Sulihingtyas, W. D. 2015. SintesisSilika Gel Termobilisasi Difenilkabazon dari Abu Sekam Padi MelaluiTeknik Sol Gel. Jurnal Kimia 9. Vol. 2. Hal. 226-234.

Nyoman, Desak Nira Kesestriani. 2011. Karakteristik Marshall Dengan BahanTambahan Limbah Plastik pada Campuran Split Mastic Asphalt(MASTIC). Jurnal Ilmiah Teknik Sipil Universitas Atma Jaya Yogyakarta.Vol. 2. Hal. 1-14.

Ouyang, C., Wang, S., Zhang, Y., and Zhang, Y. 2005. Low DensityPolyethylene/Silica Compound Modified Asphalts with High TemperatureStorage Stability. Journal of Applied Polymer Science. Vol. 101. Pp. 472–479

Pandiangan, D. K., Irwan, G. S., Mita, R., Sony, W., Dian, A., Syukuri, A., danNovesar, J. 2008. Karakteristik Keasaman Katalis Berbasis Silika SekamPadi yang Diperoleh dengan Teknik Sol-Gel. Jurnalis Sains danTeknologi-II. Vol. 2. Hal. 1-10.

Permana, R dan Imam. 2009. Studi sifat-sifat reologi aspal yang dimodifikasilimbah tas plastik. Simposium XII FSTPT. Universitas Kristen PetraSurabaya.Surabaya. Hal. 26-37.

Podporska, J. B. 2008. ANovel Ceramics Material with Medical Application.Journal of Processing and Aplication of Ceramics. Vol. 2. No. 1. Pp. 19-22.

Puntharod, R., Sankram, C., Chantaramee, N., Pookmanee, P. and Haller, K. J.2013. Synthesis and Characterization of Wollastonite From Enggshell andDiatomite By The Hydrothermal Method. Journal of CeramicsProcessings Research. Vol. 14. No. 2. Pp. 198-201.

Rajamani, D., Surender, R., Mahendra, A., Muthusubramanian, S. andVijayakumar, C. 2013. Bismaleimide/Rice Husk Silica ReinforcedComposites. Journal of Thermal Analytical Calorimetry. Vol. 114. No. 2.Pp. 883-893.

Rambe, M. A. A., Fiqhi, F., dan Siti, K. 2016. Pemanfaatan Limbah Serat AmpasTebu (Saccharum Officinarum) Sebagai Bahan Baku Genteng Elastis.Jurnal Teknologi Kimia Unimal. Vol. 2. Hal. 61-74.

Rashid, R. A., Shamsudin, R., Hamid, M. A. A. and Jalar, A. 2014. LowTemperature of Wollastonite From Limestone And Sand Though SolidState Reaction. Journal of Asian Ceramic Societies. Vol. 2. Pp. 77-81.

Reed, S. J. B. 1993. Electron Microprobe Analysis and Scanning ElectronMicroscopy in Geology. Cambridge University Press, Florida. Pp. 23-24.

Richman, M. H. 1967. An Introduction to The Science of Metals. BlaisdellPublishing Company, USA. Pp. 78-79.

Ritonga, H Ahmad. 2017. ModifikasiAspalPolimerMemanfaatkanKaret BanBekasMenggunakanDivenilBenzena dan DikumilPeroksidaMelalui ProsesEkstrusi. Vol. 1 No.1; 8-13.

Riyanto, A. 2009. Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Karakteristik Termal danFungsionalital Keramik Borosilikat Berbasis Silika Sekam Padi yangDisintesis dengan Metode Sol-gel. Skripsi. Universitas Lampung.Hal. 26-30.

Saraswati, T. S., Bahrudin, A. dan Miftahul, A. 2016. Pengaruh Suhu Pemanasandan Agen Pengikat Dalam Pembuatan Konduktor Listrik Berbasis Arang.Jurnal Penelitian Kimia. Vol.12. No. 2. Hal. 167-178.

Sembiring, S. 2007. Karakterisasi Silika Sekam Padi Sebagai bahan Keramikdengan Teknik Sintering. Prosiding, Dies Natalis Universitas Lampung:Hal.123 – 128.

Sembiring, S. 2011. Synthesis and Characterisation of Rice Husk Silica BasedBorosilicate (B2SiO5) Ceramic by Sol-gel Routes. Indonesian Journal ofChemistry. Vol. 11: Pp. 85 – 89.

Sembiring, S. dan Karo-Karo,P.2007. Pengaruh Suhu Sintering TerhadapKarakteristik Termal dan Mikrostruktur Silika Sekam Padi. Jurnal Sainsdan teknologi, Mipa Unila. Vol.13. No. 3 Pp. 233-239.

Sembiring, S. Dan Manurung, P. 2009. Synthesis and Characterisation ofCordierite (Mg2Al4Si5O18) Ceramic Based on the Rice Husk. ProsidingSeminar Nasional Sains MIPA dan Aplikasinya. Universitas Lampung.Vol. 1. Pp. 417 – 423.

Sembiring, S., dan Simanjuntak, W. 2015. Silika Sekam Padi, Potensinya sebagaiBahan Baku Keramik Industri. Plantaxia : Yogyakarta. Hal. 15-25.

Sembiring, S., Simanjuntak, W., Manurung, P., Asmi, D., dan Low, I. M. 2014.Synthesis of Characterisation Gel-derived Mullite Precursors from RiceHusk Silica. Ceramic International. Vol.40. No. 5. Pp. 7067-7072.

Shelke, V. R., Bhagade, S. S. and Mandavgane, S. A. 2010. Mesoporous SilicaFrom Rice Husk Ash. Bulletin Of Chemical Reaction Engineering AndCatalysis. Vol. 5. No. 2. Pp. 63-67.

Shell Bitumen. 2003. The Shell Bitumen Hand Book. Published by ShellBitumen.Uniterd Kingdom. Pp. 42-46.

Shi, X., Lingcai, C., Wei, X., Jing. F., dan Xinhang, W. 2018. Effects of Nano-silica and Rock Asphalt on Rheological Properties of Modified Bitumen.Construction and Building Materials Vol.161. Pp. 705–714.

Simanjuntak W., Sembiring, S., and Sebayang K. 2012. Effect of PyrolysisTemperatures on Composition and ElectricalConductivity of CarbosilPrepared From Rice Husk. Indonesian Journal of Chemistry. Vol. 12. No.2. Pp. 119-125.

Simanjuntak, W., Sembiring, S., Manurung, P., Situmeang, R., dan Low, I.M.2013. Characteristics of Aluminosilicates Prepared from Rice Husk SilicaAluminum Metal. Ceramics International. Vol. 39. No.8. Pp. 9369 – 9375.

Shinohara. Y and Kohyama, N.2004. Quantitative Analysis of Tridymite andCrystobalite Crystalized in rice husk ash by heating. National Institute ofHealth. Vol. 42. Pp. 277-285.

Siswosoebrotho, B. L, Kusnianti, N. and Tumewu, W. 2005. LaboratoryEvaluation of Lawele Buton Natural Asphalt in Asphalt Concrete Mixture.Proceedings of the Eastern Asia Society for Transportation Studies. Vol.5. Pp. 857-867.

Subagio. B. S., Karsaman R. H., Fahmi. I. 2005. Fatigue Charecteristics of HRAMix Using Indonesia Rock Asphalt (Asbuton) as a filler.Journal of theEastern Asia Society for Transportation Studies. Vol. 6. Pp. 1207-1216.

Sukirman, Silvia. 2003. Perkerasan Jalan Raya, Penerbit NOVA, Bandung. Hal.26-31.

Sukirman, Silvia. 2003. Beton Aspal Campuran Panas. Jakarta. Granit. Hal.20-30.

Sun, Y. S., Li, A. L., Xu, F.J. and Qiu, D. 2013. A Low Temperature Sol GelRoute For The Synthesis Bioactive Calcium Silicates. Journal of ChineseChemical Letters. Vol. 24. Pp.170-172.

Susanto. A. H., Indriyanti . E. H., Edison .2014. Permeability Campuran HotRolled Sheet Wearing Course (HRS-WC) dengan filler Abu Sekam Padiuntuk Jalan Perkotaan. .Journal of Aptek. Vol. 6. No. 1. Pp. 17-32.

Syaifuddin. 2013. Analisa Parameter Marshall Aspal Beton AC-WC denganMenggunkan Campuran Retona Blend 55 dan Aspal Pen 60/70. JurnalPortal. Vol. 5. No. 2. Hal. 49-58.

Thanaya, I. N. A., I Gusti, R. P. dan I Yoman, S. N. 2016. Studi KarakteristikCampuran Aspal Beton Lapisan Aus (AC-WC) Menggunakan AspalPenetrasi 60/70 dengan Penambahan Lateks. Jurnal Ilmu dan TerapanBidang Teknik Sipil. Vol. 22. No. 2. Hal. 78-86.

Todkar, B. S., Deorukhkar, O. A., and Deshmukh, S. M. 2016. Extraction ofSilica from Rice Husk. International Journal of Engineering Research andDevelopment. Vo. 12. No. 3. Pp. 69-74 .

Umeda, J. and Kondoh, K. 2008. High-purity Amorrphous Silica Originated inRice Husks Via Carboxylic Acid Leaching Process. Journal of MaterialScience. Vol. 43. Pp. 7084-7090.

Walia, S. and Acharya, A. 2015. Silica Micro/Nanopospheres For Theranostics:From Bimodal MRI and Fluorescent Imaging Probes To Cancer Therapy.Beilstein Journal of Nanotechnology. Vol. 6. No. 1. Pp. 546-558.

Wang, J., Li, D., Ju, F., Han, L. and Bao, W. 2015. Supercritical HydrothermalSynthesis of Zeolites From Coal Fly Ash For Mercury Removal FromCoal Derived Gas. Journal of Fuel Process Technology. Vol. 136. Pp. 96-105.

Wijaya, I. B. A., Ludfi. D., dan Sugeng, P. B. 2012. Studi Perbandingan BiayaBekesting Semi Morern dengan Bekesting Konvensional pada BangunanGedung. Jurnal Rekayasa Sipil. Vol. 6. No. 3. Hal. 237-246.

Wongjunda, J. and Saueprasearsit, P. 2010. Biosorbtion of Chromium (VI) SingRice Husk Ash and Modified Rice Husk Ash. Journal of EnvironResearch. Vol. 4. No. 3. Pp. 244- 350.

Xu, T and Huang, X. 2010. Study on Mechanism of Asphalt Binder by Using TG-FTIR Technique. Fuel Processing Technology. Vol. 89. Pp. 2185-2190.

Yalcin, N. and Sevinc, V. 2001. Studies On Silica Obtained From Rice Husk.Journal of Ceramic International. Vol. 27. No. 2. Pp. 219-224.

Yao, Hui., Li, Liang., Lee, Chee Huei., Wingard,David., Yap, Yoke Khin., Shi,Xianming., and Goh, Shu Wei. 2012. Properties and Chemical Bonding ofAsphalt and Asphalt Mixtures Modifiedwith Nanosilica. Journal ofMaterial Civil Engineers.Vol. 6.No. 1. Pp. 1-45.

Yildirim, Yetkim. 2007. Polymer Modified Asphalt Binders. Construction andBuilding Materials. Vol. 21. No. 1. Pp. 66-72.

You, Z., Beale, J.M., Foley, J.M., Roy, S., Odegard G.M., Qingli, D., and Goh,S.W. 2011. Nanoclay-modified asphalt materials: Preparation andCharacterization. Construction and Building Materials. Vol. 25. No. 1.Pp.1072-1078.

Zhang, F., and Yu. 2010. The Research for High-Performance SBR CompoundModified Asphalt. Construction and Building Materials., Vol. 24. No. 3.Pp. 410-418.

Zhang, J., Geoffrey, S. S., Sang, I. L., Sheng, H., dan Lubinda, F. W. 2016.Relating Asphalt Binder Elastic Recovery Properties to HMA CrackModeling and Fatigue Life Prediction. Contruction and BuildingMaterials. Vol. 111. Pp. 644-651.

Zulkifli, N. S. C., Ismail, A. R., Dasmawati, M., dan Adam, H. 2013. A GreenSol-Gel Route for The Synthesis of Structurally Controlled Silica Particlesfrom Rice Husk for Dental Composite Filler. Ceramics International. Vol.39. Pp. 4559-4567.