process for juice treatment in industrial large scale plant
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PROCESS FOR JUICE TREATMENT IN
INDUSTRIAL LARGE SCALE PLANT
Paulo Eduardo Mantelatto
Dedini Indústrias de Base S/A
FATORES IMPORTANTES PARA QUALIDADE
DO CALDO
- QUALIDADE DA MATÉRIA-PRIMA/ASSEPSIA: CANA
-QUALIDADE E USO ADEQUADO DOS INSUMOS: ÁCIDO
FOSFÓRICO, CAL E FLOCULANTES,
- CONDIÇÕES DE PROCESSO: TEMPERATURA, pH, DOSAGEM,
CONCENTRAÇÃO E CARGA IÔNICA,
-CONTROLE E MONITORAMENTO DE PROCESSO,
- EQUIPAMENTOS E INSTALAÇÕES,
-MONITORAMENTO ANALÍTICO.
Mudanças Qualidade Matéria-Prima
- Colheita Mecanizada: + impurezas
minerais e vegetais,
- Colheita de cana integral: (+ palha),
- Eliminação das Queimadas (+ palha),
- Melhora do preparo industrial – presença de
bagacilho fino no caldo.
- Limpeza de Cana a Seco (+palha extração),
Colheita Mecanizada: + impurezas minerais
e vegetais
Fonte CTC
PONTEIROS
RAÍZES
FOLHAS SECAS
FOLHAS VERDES
COLMOS
Matéria Prima = Biomassa
RAIZES
FOLHAS + PALHA +
PALMITO
+ARGILA, +AREIA
Colheita Mecanizada: + impurezas minerais e
vegetais
+ CONTAMINANTES
ALGUNS GÊNEROS DE BACTÉRIAS ENCONTRADAS NO CALDO
( Dextrana )
+ IMPUREZAS PARA A INDÚSTRIA
Indicadores da qualidade e valores recomendados para a cana-de-açúcar.
Indicadores Valores Recomendados
Pol >14
Pureza (Pol/Brix) > 85%
ATR (sacarose, glicose, frutose) >15%(maior possível)
AR (glicose, frutose) < 0,8%
Fibra 11 a 13%
Tempo de queima/corte < 35 horas para cana com corte manual
Impurezas minerais na cana < 5,0 kg/ t cana
Contaminantes na Cana < 5,0. 105 bastonetes/ ml no caldo
Teor de álcool no caldo da cana < 0,6 % ou <0,4% Brix
Acidez sulfúrica <0,80%
Dextrana < 500 ppm/Brix
Amido da cana < 500 ppm/Brix
Broca na cana < 1,0%
Palhiço na cana < 5%
Ácido aconítico < 1500 ppm/Brix
Fonte: CTC- Copersucar
CLASSIFICAÇÃO DAS PARTÍCULAS PRESENTES NO CALDO
Objetivos da Clarificação do Caldo
- Formar flocos de modo a remover o máximo de
material em suspensão e decantá-los a uma boa taxa
de sedimentação;
-Maximizar a precipitação de impurezas solúveis do
caldo mediante ajuste de pH, controle de temperatura
e da concentração iônica para atingir o ponto
isoelétrico (potencial zeta zero);
- Produzir caldo com alta qualidade, com mínimo de
turbidez, cor e baixa concentração de cálcio (Ca++);
-Produzir um mínimo de lodo com características
adequadas para a operação seguinte de filtração.
Objetivos da Clarificação
-Conduzir a decantação a um custo mínimo, com
um tempo de retenção mínimo, com mínima
perda de açúcar e com mínimo consumo de água
e energia;
-Produzir caldo clarificado com um nível mínimo
de contaminantes.
IX Conferência ANPEI - A Inovação Sustentando sua Empresa e seu Planeta
Unidade Produtora de E tanol e Energia
13
Extração
Fermentação
Trat. Caldo e
Evaporação
Conc. Vinhaça
Torres
Resfriamento
Caldeiras e
Cogeração
Destilação
Flow sheet of
Juice Treatment
pH 5,8 - 6,2
Boas Práticas Tratamento do Caldo
- Boa qualidade da cana.
- Dosagem correta de Cal (boa decantação e mínimo de Ca++
no Caldo Clarificado
- Quantidade adequada de P2O5 (normalmente ≥ 250 ppm)
- Bom controle de processo: fluxo de Caldo, temperatura, pH
e dosagem de floculante
- Bom projeto do Balão de Flash (eliminação de gás
dissolvido) e Decantadores.
PENEIRAS DE CALDO MISTO
- IMPORTANTE PARA REMOÇÃO DE PARTÍCULAS
GROSSEIRAS DE BAGAÇO OU BAGACILHO (1º E 2º TERNO)
QUE NÃO PODERIAM SER REMOVIDAS NA DECANTAÇÃO.
- EVITAR ENTUPIMENTOS NOS TROCADORES DE CALOR E
CIRCUITO DE CALDO
TIPOS : ESTÁTICAS E ROTATIVAS
- # 0,50 mm - PERMITE A PASSAGEM DE BAGACILHO FINO
IMPORTANTE PARA A OPERAÇÃO DE FILTRAÇÃO
- DOTADA DE SISTEMA LIMPEZA A QUENTE - DEXTRANA
PENEIRAS DE CALDO MISTO- malha : # 0,50 mm
Taxas de Peneiramento : 14 A 16 m³/ h.m²
Entrada de Caldo
Saída de Bagacilho
PENEIRA ESTÁTICA CALDO Misto – # 0,50 mm
1.PENEIRA ESTÁTICA DE CALDO MISTO- DSM
AQUECIMENTO DO CALDO
- Destruir bactérias, [ T > 70ºC] – Caldo misto
2,0.105 vs Caldo Clarificado 1,5.101 bactérias/ml
- Degradar amido, [ T≥ 75ºC ],
- Degradar proteínas, [ T= 65º a 100ºC ],
- Catalisar reação entre Ca(OH)2 e H3PO4 - [
T= 75 a 95ºC] – Ca3(PO4)2
. Remover gases do Caldo – [ T > 100 ºC)
TIPOS DE AQUECEDORES
- AQUECEDORES DE CONTATO DIRETO,
–AQUECEDORES TUBO-CARCAÇA
VERTICAIS E HORIZONTAIS,
- AQUECEDORES A PLACA
Leite de Cal
- “Cal viva” em pedras ou Cal Hidratada em pó
- Piscina de cal ou Hidratadores tipo rosca
- A cal é estocada em tanques agitados –
Normalmente a 10º Bè – suspensão a 94 g/L
-Solubilidade da Cal é baixa – 1,2 kg CaO/m³ H2O
(20 ºC) e 0,7 kg/m³ H2O (80ºC)
-Na dosagem a cal é solubilizada ao reagir com a
sacarose presente no caldo – sacarato de cálcio
- Água adicionada 3,5 a 4 vezes o peso da cal
SILO
TANQUES DE LEITE DE CAL
HIDRATADOR
Calagem
Dosagem com Sacarato de Cálcio
Fluxograma básico de dosagem de sacarato de cálcio
M M
pH
CLP
XAROPE
Leite de Cal
CALDO DOSADO CALDO
-Sacarato de Cálcio: mistura de
mono, di e trissacaratos. O
mono é mais solúvel
C10 H20 O11.Ca
-- Preparo: 1 – 2 partes de
xarope/ 1 parte leite de Cal
dependendo da concentração
da Cal.
- T < 55ºC (evitar degradação de
AR)
- t reação < 50 segundos
Variação da Carga das Partículas nos Caldos Misto e Caleado
-
+
2 4 6 8 10
pH
Caldo MistoCalagem a frio
Calagem
a quente
Caldo após ebulição
M
V
CALAGEM A QUENTE POSSIBILITA QUE A
COAGULAÇÃO OCORRA EM pH ~ 6,0
Balão de Flash
- Objetivo: Eliminação de gases – T ~ 105ºC – antes da adição de
floculante- evitar a flotação de sólidos em suspensão ou flocos
Bagacilho com Bolhas de Ar Aderido –
Foto SRI - Autrália
Com Ar Sem Ar -
Balão de Flash
Adição Floculante
BALÃO DE FLASH E DECANTADORES RÁPIDOS
Floculante e Sistema de Dosagem
- Para floculação do caldo de cana usa-se o
tipo Anionico: POLIACRILAMIDA
CH2- CH
CONH2 x
CH2- CH
COO- Na+ y
Grau de Hidrólise (GH%) = 100 y /( x + y)
NORMALMENTE: 20 to 30%
Peso Molecular : 4.000 a 20.000 KDa
Dosagem no caldo : 2,0 a 3,0 g/t (ppm)
Coagulação
Após adição da cal (ou sacarato) e aquecimento ocorre a
coagulação – ponto isoelétrico (potencial zeta zero)
Estágio 1: formação de coagulos na calagem e aquecimento
Estabilidade das Suspensões Coloidais e Potencial Zeta
*
FLOCULAÇÃO
- Flocos na caldo misto são baseados Ca3PO4 –
Reacão entre Ca(OH)2 (Cal) E H3PO4 (ácido fosfórico
presente na cane e/ou dosado na caldo.
-A densidade do floco é função da carga superficial
da partícula (Potencial Zeta);
- A solução do floculante é normalmente é negativa e
ocasionalmente positiva (Ruehrwein and Ward). Essa
carga positiva atrai um floco negativamente
carregado e a molécula de floculantese enrola ao
redor do coagulo dando consistência ao floco.
(Whayman and Crees, 1974/1975)
Ca
-
+
+-
lodo
Ca
-
+
+-
lodo
Ca
-
+
+-
lodo
Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a
Partícula de Lodo
Estágio 2: Ponte Catiônica entre molécula do floculante
cálcio e partículas de lodo.
Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a
Partícula de Lodo
Partículas agregadas com o floculante
Ligação da Cadeia Aniônica do floculante com a
Partícula de Lodo
Mecanismo de remoção de bagaçilho através
da floculação – “ trap effect”
Bagacilho
aprisionado
LodoEfeito mecânico – bagacilho têm
carga elétrica nula
Taxa Sedimentação -Teste de Decantação
Conjunto Provetas – Câmara Termostatizada
Provetas
Lâmpadas incandescentes
“Dimmer”
Câmara
H (cm)
tempo (min)
Taxa de Sedimentação (cm/min)
h = ut .t + ho
Lei de Stokes
ut = μ (ρp- ρl).dp2 / 18.g
ut= tan α
αAlt
ura
(c
m)
Mantelatto, 2005.
Taxa de Sedimentação da Variedade CTC-1,
Agosto 2005- leite de cal
y = -55,21x + 47,98
R2 = 0,99
0
10
20
30
40
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Tempo (min)
Alt
ura
(c
m)
Variação da Velocidade de Sedimentação com a Dosagem
de Floculante
Mantelatto, 1991.
Velocidade de Sedimentação vs Dosagem de
Floculante
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4
Dosagem de Floculante (g/ton. caldo)
Ta
xa
Se
dim
en
taç
ão
(cm
/min
)
Mantelatto, 1991.
Eficiência Relativa vs Grau de Hidrólise do Floculante
Peso Molecular: 11.106
50
60
70
80
90
100
20 25 30 35 40 45
Grau de Hidrólise (%)
Efi
ciê
nc
ia R
ela
tiv
a(%
)
0,00
0,04
0,08
0,12
0,16
0,20
De
ns
ida
de
óti
ca
EFIC.RELATIVA
DENS. ÓPTICA
TURVO LIMPO
TURBIDEZ
Mantelatto 1991.
Teste 2: Influência do Peso Molecular na Taxa de
Sedimentação do Floculante
Variação da Taxa de Sedimentação com o
Peso Molecular do Floculante - GH 30%
y = 0,80x + 16,63
R2 = 0,99
20
25
30
35
40
45
10 15 20 25 30
Peso Molecular ( 106 Da)
Tx
. d
e S
ed
im.
(cm
/min
)
PREPARO E DOSAGEM DO FLOCULANTE
- PREPARO SOLUÇÃO- 0,1% (p/p) –
Dosagem 0,05% (diluição em linha)
- Dissolver Lentamente em água de boa
qualidade: T< 50ºC
- Tanque de preparo deve ser em aço
inoxidável ou tanque de aço carbono com
revestimento epoxi.
- Agitação Branda.
- 1 tq preparando outro tq em uso
Decantador de bandejas múltiplas
DECANTADOR DE MÚLTIPLAS BANDEJAS
- Grande variabilidade de modelos
-Capacidade: 2,0 – 4,0 m³/ tc.h
-Retenção: 3,0 a 4,0 h (Brasil)
-Tx sedimentação de projeto, 0,1 a 0,15. ut
(ut =30 a 50 cm/min)
- 4 a 6 bandejas , dependendo do fabricante
-rotação - 10- 12 rph
-maior tx. de inversão de sacarose
-Mais usado para fabricação de açúcar
DECANTADOR RÁPIDO (SEM BANDEJAS)
Raspas Lodo
Saída lodo
entrada caldo Balão Flash
Calha
Distribuidora
Calhas
Coletoras C. Clarificado
Dosagem de
Floculante
motor/redutor
Saída Caldo
Clarificado
Controle vazão
Lodo
Decantador Sem Bandejas
- Grande variabilidade de modelos
-Retenção: 30 min a 1,0 h- (0,5 a 1,0 m³/tc. h)
-Tx. de sedimentação de projeto ½ ut laboratório,
ut = 30 a 50 cm/min
- Exigente com relação ao controle de fluxo;
-Baixo custo de construção e instalação
-De fácil controle
-Baixo consumo de cal
-Mais adequado a fabricação de Etanol
DECANTADOR RÁPIDO – VISTA GERAL – DESTAQUE: ISOLMENTO
DECANTADOR RÁPIDO – DESTAQUE: FUNDO
CALHAS DISTRIBUIDORAS E COLETORAS DECANTADOR RÁPIDO
Calha
Alimentação
Calhas Coletoras
DECANTADOR RÁPIDO E TAQUES DE FLOCULANTE
Controle da Vazão de Lodo – Transmissor de densidade
(Touché) – Atuando Inversor Bomba de Lodo
Saída de Lodo -Parte superior
Boa Floculação
e Decantação
Má Floculação
Entrada
Decantador
Saída
Decantador
Influência da Floculação na Eficiência do Decantador Rápido
Ef = 98,6%
Ef = 91,3%
PENEIRAS ROTATIVAS DE CALDO CLARIFICADO
MALHA# 0,07 MM
PENEIRAS ROTATIVAS DE CALDO CLARIFICADO
Detalhe Descarga de Bagacilho
EFICIÊNCIA DE REMOÇÃO DE SÓLIDOS PENEIRA – #0,07mm
Entrada Saída
Ef = 68,5%
PENEIRA ESTÁTICA CALDO
CLARIFICADO – # 0,07 mm
Entradade caldo
Saídade caldo
Saída de bagacilho
Filtro de Rotativo de Caldo Clarificado
ESTAÇÃO DE FILTRAÇÃO
água 90ºC
Bomba
de água
Bomba de
vácuo
Bombas de
Caldo Filtrado
FILTRO ROTATIVO A VÁCUO
Caldo Filtrado
CONDENSADOR
FILTRAÇÃO
- Área requerida: 0,7 A 0,9 m2/ tc.h
- Bagacilho: 90%passa # 14 mesh
(1,19 mm)- ideal am = 0,85 mm
- Água lavagem torta 90ºC – 1,5 a
2,0 vezes a quantidade de torta
- Bagacilho: 0,5 a 0,7 t /100 tc
- Caldo Filtrado: ~20% do caldo
misto
- Retenção no filtro: ~65%-70%
FILTRAÇÃO
BELT PRESSFILTRO ROTATIVO A VÁCUO
AQUECIMENTO DO CALDO
-No primeiro estágio é utilizado um trocador
regenerativo caldo pré-evaporado/ caldo misto (ou
V2) + aq. caldo (70-75ºC) + adição da Cal – favorece
a desnaturação de proteínas e redução do nível de
amido (menor adição de Ca(OH)2.
-No segundo estágio – Vapor V1 (115ºC)- para obter
T>100ºC
- Na maioria dos casos são utilizados aquecedores
verticais casco-tubo. (velocidade no tubo 1,5 a 3,0
m/s).
CLARIFICAÇÃO – REAÇÕES QUÍMICAS
REAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS
- PRINCIPAL REAÇÃO QUÍMICA ÍON Ca++ COM ÍON FOSFATO,
PRECIPITANDO Ca3(PO4)2, (INTERMEDIÁRIOS MONO E
DIFOSFATOS)
- DENATURAÇÃO DE PROTEÍNA;
- AMINOÁCIDOS SÃO POUCO MODIFICADOS, MAS PODEM
REAGIR COM AÇUCARES REDUTORES – AUMENTO DA COR;
- AÇÚCARES REDUTORES PODEM DEGRADAR EM ELEVADO PH
E TEMPERATURA (> 100ºc)– (SACARATO DSE CÁLCIO) – A TAXA
DE DEGRADAÇÃO AUMENTA 5 PONTOS/1 PONTO DE pH A
PARTIR DE 6,0
- INVERSÃO DE SACAROSE BAIXO pH E ELEVADA T.
- CERAS E GOMAS SÃO DENATURADAS
- PO3--, SILICATOS, SO4
-- SÃO PRECIPITADOS PELA AÇÃO Ca++,
CLARIFICAÇÃO – REAÇÕES QUÍMICAS
REAÇÕES FÍSICAS E QUÍMICAS
-K+, Na+ e Cl- Inorgânicos Afetam O Balanço Iônico,
-A quantidade de CaO presente no caldo clarificado
depende de:
. CaO contido no caldo misto
. Teor de ácidos orgânicos presentes no caldo misto
. Ácidos formados durante o processo de Clarificação
(ex. decomposição de ARs
.pH do caldo Clarificado ou da quantidade de leite de cal
adicionado.
KULKARNI, 1993.
Mantelatto 1991.
Name D S(%) D H (%) MW ( 106 Da)
NALCO 20 30 20 11,0 ± 1,5
NALCO 25 30 25 11,0 ± 1,5
NALCO 30 30 30 11,0 ± 1,5
NALCO 35 30 35 11,0 ± 1,5
NALCO 40 30 40 11,0 ± 1,5
NALCO 45 30 45 11,0 ± 1,5
Polyelectrolyte Characteristics
TESTE: VARIAÇÃO DA TAXA DE SEDIMENTAÇÃO
COM O GRAU DE HIDRÓLISE DO FLOCULANTE
Mantelatto 1991.
Name D S(%) D H (%) MW ( 106 Da)
NALCO 52 A 30 30 12 ± 1,5
NALCO 54-2 30 30 16 ± 1,5
NALCO 53 30 30 20 ± 1,5
NALCO 54-1 30 30 28 ± 1,5
Polyelectrolyte Characteristics
Teste 2: Influência do Peso Molecular na Taxa de
Sedimentação do Floculante