Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 929:2013 Primera revisión

PRODUCTOS DE PETRÓLEO. DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO DE AZUFRE. MÉTODO DE LA LÁMPARA

Primera edición ASPHALT EMULSION. TEST METHOD FOR MICRODISTILLATION

First edition

DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, productos de petróleo, contenido de azufre, método de la lámpara PE 01.04-317 CDU: 662.753.12 ICS: 75.080

CDU: 662.753.12

ICS: 75.080 PE 01.04-317

2013-1011 -1-

Norma Técnica

Ecuatoriana Voluntaria

PRODUCTOS DE PETRÓLEO

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AZUFRE MÉTODO DE LA LÁMPARA

NTE INEN 929:2013

Primera revisión 2013-09

1. INTRODUCCIÓN

1.1 Este método de ensayo permite controlar el nivel de azufre de varios productos de petróleo y aditivos. Esta información puede utilizarse para predecir el rendimiento, el manejo o las propiedades de procesamiento de dichos productos. En algunos casos la presencia de componentes de azufre es beneficiosa para el producto y el control de la disminución de dichos compuestos proporciona información útil. En otros casos la presencia de compuestos de azufre es perjudicial para el procesamiento o la utilización del producto.

2. OBJETO

2.1 Esta norma establece dos métodos de ensayo para determinar el azufre total en productos líquidos de petróleo. Estos métodos son la combustión directa y el método de mezcla.

3. ALCANCE

3.1 Este método de ensayo cubre la determinación total de azufre en productos líquidos de petróleo en concentraciones desde 0,01 a 0,4 % en masa (ver nota 1). Para determinar azufre en concentraciones tan bajas como 5 mg/kg, un procedimiento especial de análisis de sulfatos se describe en el Anexo A.1.

3.2 El procedimiento de combustión directa (ver 4.6.) se aplica para el análisis de productos como gasolina, keroseno, nafta, y otros líquidos que pueden combustionarse completamente en una lámpara de mecha. El procedimiento de mezcla (ver 4.7.) se aplica para el análisis de gasóleos y de aceites combustibles destilados, ácidos nafténicos, alquil fenoles, productos de petróleo con alto contenido de azufre, y otros que no pueden quemarse satisfactoriamente siguiendo el procedimiento de combustión.

3.3 Los compuestos de fósforo, normalmente presentes en la gasolina comercial, no interfieren en la detección de azufre. Se proporciona una corrección para las pequeñas cantidades de ácido que se obtienen al combustionar los compuestos antidetonantes a base de plomo en gasolinas. Las concentraciones apreciables de los elementos que forman ácidos o bases a partir de otras fuentes interfieren cuando se aplica el procedimiento de titulación, puesto que en estos casos no se proporciona ninguna corrección.

4. MÉTODO DE ENSAYO 4.1 Resumen del Método

4.1.1 La muestra se combustiona en un sistema cerrado, utilizando una lámpara adecuada (ver figura A.4.1), en una atmósfera artificial compuesta de 70% de dióxido de carbono y 30% de oxígeno para evitar la formación de óxidos de nitrógeno. Los óxidos de azufre se absorben y se oxidan a ácido sulfúrico por medio de una solución de peróxido de hidrógeno que posteriormente se enjuaga con aire para eliminar el dióxido de carbono disuelto. El azufre, que se encuentra en forma de sulfato en el absorbente, se determina acidimétricamente por titulación con una solución estándar de hidróxido de sodio, o gravimétricamente por precipitación como sulfato de bario (ver anexo A.2).

4.1.2 Alternativamente, la muestra puede combustionarse en aire, y el azufre, que se encuentra en forma de sulfato en el absorbente, se determina pesando el precipitado de sulfato de bario (ver anexo A.2 y nota 2).

4.1.3 Para contenidos de azufre menores a 0,01 % en masa, es necesario determinar turbidimétricamente el contenido de sulfatos en el absorbente, en forma de sulfato de bario. (Ver Anexo A.1). _________ NOTA 1. La norma ASTM D2784 se utiliza para la determinación de azufre en gas licuado de petróleo. Para la determinación de azufre en productos pesados del petróleo, que no pueden ser combustionados en una lámpara, referirse al Método de la bomba (Norma ASTM D129), al Método del tubo de cuarzo (IP 63), o al Método de alta temperatura (Norma ASTM D1552). NOTA 2. En ausencia de elementos formadores de ácidos o bases, con excepción del azufre, los resultados obtenidos tanto por el método volumétrico como por el método gravimétrico son equivalentes, dentro de los límites de precisión del ensayo.

(Continúa) DESCRIPTORES: Petróleo y tecnologías afines, productos de petróleo, contenido de azufre, método de la lámpara.

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4.2 Equipo 4.2.1 Absorbedores, chimeneas, lámparas, y trampas de pulverización (ver figura A.4.1.). Se describen detalladamente en Anexo A.3. Tanto el quemador como el matraz estándar, que se muestran en la Figura A.3.1, no son adecuados para la combustión de mezclas altamente aromáticas sin mezclar. El matraz y el quemador para muestras aromáticas (ver figura A.3.1) permiten combustionar directamente estas muestras sin mezclar y también pueden utilizarse para combustionar muestras no aromáticas; con esta lámpara, se requiere de un segundo puerto con una válvula de control en el colector del quemador. 4.2.2 Mecha de algodón. Se constituye por hilos de algodón blanco trenzado uniformemente, limpio, sin uso y de buena calidad. Para el quemador que combustiona muestras aromáticas, se deben usar fibras largas de buena calidad y de grado comercial fino. 4.2.3 Sistema colector. Consta de un colector de vacío con dispositivo de regulación, válvulas, etc. (ver figura A.4.2) y un colector doble (quemador y chimenea) que suministra una mezcla de gases de aproximadamente 70% de dióxido de carbono (CO2) y 30 % de oxígeno (O2) a presiones reguladas.. El colector de vacío debe conectarse a una bomba que tenga una capacidad suficiente para permitir un flujo constante de gas de aproximadamente 3 L/min a través de cada absorbedor y para mantener una presión constante en el colector de aproximadamente 40 cm de agua por debajo de la presión atmosférica. La mezcla gaseosa en el colector de la chimenea debe mantenerse a una presión casi constante de 1 a 2 cm de agua y el colector del quemador a aproximadamente 20 cm de agua. Una disposición adecuada se muestra en la Figura A.4.2 y se describe en el Anexo A.3., pero puede utilizarse cualquier otro sistema similar que permita obtener resultados equivalentes. Modificaciones del colector y equipo asociados para la combustión de muestras en aire son expuestas en la Figura A.1.1 y descritas en Anexo A.2. 4.3 Reactivos y Materiales 4.3.1 Pureza de los Reactivos. Se deben usar productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química, en donde dichas especificaciones están disponibles. Se pueden usar otros grados de pureza, siempre que primero se compruebe que el reactivo es de una pureza lo suficientemente alta para que, al ser utilizado, no disminuya la exactitud de la determinación. 4.3.2 Pureza del agua. A menos que se indique lo contrario, el agua al que se hace referencia en el ensayo deberá ser de grado reactivo, el cual se define por los tipos II o III de la Especificación ASTM D1193. 4.3.3 Dióxido de carbono y oxígeno. El dióxido de Carbono (CO2) y el oxígeno (O2) deben ser de al menos 99,5 % de pureza. Estos gases deben cumplir con los requisitos que se indican en 4.6.5. 4.3.4 Diluyente. Debe tener un contenido de azufre menor al 0,001 %, ser completamente miscible con la muestra a analizarse y permitir su combustión a una velocidad moderada sin producción de humo. Los diluyentes que se consideran adecuados para este propósito son el n-heptano, el isooctano y el alcohol etílico absoluto. (ver nota 9). 4.3.5 Ácido clorhídrico (1+10). Mezclar 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (HCl, con una densidad relativa de 1,19) con 10 volúmenes de agua. 4.3.6 Solución de peróxido de hidrogeno (1+19). Mezclar 1 volumen de peróxido de hidrógeno concentrado (H2O2, 30 %) con 19 volúmenes de agua. Conservar esta solución en una botella oscura con tapón de vidrio. 4.3.7 Indicador purpura de metilo. Solución acuosa con aproximadamente 0,1 % de componente activo. 4.3.8 Solución de hidróxido de sodio (100 g/L). Disolver 100 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua y aforar hasta 1L.

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4.3.9 Solución estándar de hidróxido de sodio (0,05 M). Aforar 2,8 mL de solución de hidróxido de sodio saturada hasta 1 L (ver nota 3), utilizando para este fin la solución saturada limpia que se obtiene por decantación, luego de un prolongado tiempo de reposo que permite la sedimentación de cualquier precipitado. Estandarizar por titulación con un ácido normalizado, utilizando el indicador púrpura de metilo. Almacenar la solución en una botella de vidrio resistente a las bases y protegerla para minimizar la contaminación por el CO2 del aire. Usar únicamente tubos de caucho para conectar las botellas de almacenamiento con las buretas. 4.3.10 Muestra de control de calidad (CC). Se prefieren porciones de uno o más productos líquidos de petróleo o productos estándar, cuyo contenido de azufre se conoce y, que no se hayan utilizado en la obtención de la curva de calibración del equipo. Estas muestras de control de calidad (CC) deben usarse para verificar la validez del proceso de ensayo, tal como se describe en 4.10. Debería disponerse de un amplio suministro de muestras de CC para el periodo de uso planificado, las cuales deben mantenerse homogéneas y estables bajo las condiciones de almacenamiento previstas. 4.4 Preparación del equipo 4.4.1 Cuando el equipo es armado por primera vez, introducir en el absorbedor 30 ± 2 mL de agua, ajustar cada una de las válvulas existentes entre el colector de vacío y las trampas de pulverización, de tal manera que pasen a través de cada absorbedor 3 litros de aire por minuto cuando los orificios de las chimeneas estén abiertos a la atmósfera, mientras se mantiene la presión dentro del colector de vacío a 40 cm de agua por debajo de la presión atmosférica normal. Cuando el sistema ha sido perfectamente ajustado, quitar el agua de los absorbedores. La altura de los líquidos en los reguladores de presión y de vacío se indica en la Figura A.4.2, y durante la operación debe mantenerse una fuga lenta de gas a través de ellos, (ver nota 4). 4.4.2 Neutralizar la solución de H2O2 (1+19) inmediatamente antes de su uso. Como son necesarios 30 mL de la solución, transferir a una vaso cantidades múltiples de 30 mL, suficientes para el número de absorbedores que van a utilizarse simultáneamente. Adicionar una gota del indicador púrpura de metilo por cada 100 mL de peróxido de hidrogeno y añadir gota a gota la solución 0,05 N de hidróxido de sodio, hasta que el color cambie de purpura a verde claro. 4.4.3 Introducir 30 ± 2 mL de la solución de peróxido de hidrógeno recién neutralizado en el bulbo mayor de cada absorbedor y preparar para cada serie de muestras a combustionar, un absorbedor extra para emplearlo como un blanco de control. Acoplar las trampas de pulverización y chimeneas, y conectarlas a sus respectivos colectores por medio de mangueras de caucho libres de azufre, cerrando las aberturas de la chimenea mediante corchos. 4.4.4 Con las válvulas de control del quemador cerradas, la válvula del regulador de vacío completamente abierta y la presión dentro del colector de vacío ajustada aproximadamente a 40 cm de agua por debajo de la presión atmosférica, abrir las válvulas del anhídrido carbónico y del oxígeno. Advertencia.- Es necesario tomar las precauciones convenientes, pues si el flujo del anhídrido carbónico se interrumpe por alguna causa y el oxígeno sigue fluyendo mientras las muestras se continúan quemando, se crea una condición explosiva, por lo que se recomienda la instalación de un adecuado sistema de alarma o de un equipo de control. 4.4.5 Ajustar la válvula de control del colector de la chimenea, de manera que, a la velocidad requerida de flujo a través de los absorbedores, escape solo una pequeña cantidad de anhídrido carbónico y oxígeno por el regulador de presión, pase una pequeña cantidad de aire por el regulador de vacío y la presión en el colector de la chimenea sea de 1 a 2 cm de agua. Puede ser necesario un ajuste menor del regulador de vacío y de la válvula de control de vacío, con el objeto de alcanzar la condición indicada, (ver nota 5). ___________ NOTA 3. El cálculo de los resultados puede simplificarse, ajustando la molaridad de la solución de NaOH a 0,0624 ± 0,0001. Entonces 1 mL de la solución de NaOH será equivalente a 0,0010 g de azufre. En este caso, el factor 16,03 M en los cálculos (ver 4.9.1) equivale a 1,000. NOTA 4. Colocar entre 300 y 400 mL de la solución de H2O2 (1+19) en el depurador. Debido a que el manómetro del colector también sirve como depurador, al final del ensayo para eliminar el CO2 del absorbente se debe usar una solución de H2O2 (1+19) como líquido manométrico. Remplazar la solución semanalmente o cuando se observe una disminución considerable del volumen respecto del que se coloca inicialmente. NOTA 5. Es conveniente, además, equilibrar el sistema de flujo del gas, regulando la presión del colector de vacío, lo que puede hacerse subiendo o bajando el tubo de entrada de aire en el regulador de vacío

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4.4.6 Cortar la mecha en fragmentos de 30 cm y usar un determinado número de éstos en función de la muestra (ver 4.5.); doblar cada fragmento una vez y trenzarlo, para obtener una mecha más gruesa de 15 cm de largo, la cual se colocará en cada quemador. Tomar el número requerido de quemadores insertar las puntas dobladas de la mecha en el extremo superior del tubo interno del quemador, extrayendo la mecha a través de él, por medio de una pinza metálica. Finalmente, recortar la mecha al ras del extremo superior del quemador mediante una tijera afilada. Es fundamental el uso de quemadores que estén perfectamente limpios, como también el empleo de mechas nuevas en cada ensayo. 4.5 Control de combustión 4.5.1 La mayoría de las muestras líquidas se combustionan con una llama amarilla luminosa, cuya forma y tamaño depende de la intensidad con que el gas fluye a través del quemador, de la volatilidad del producto, del ajuste de la mecha en el tubo del quemador y de la posición del extremo superior de la mecha con relación al extremo del quemador. Es preferible que las dos últimas variaciones mencionadas sean fijadas con relación a la primera antes de iniciar la combustión, de manera que la llama pueda ser controlada por variación del flujo del anhídrido carbónico y del oxígeno. 4.5.2 En caso de utilizarse muestras muy volátiles, se requiere que la mecha se ajuste bien al quemador y se ubique varios milímetros por debajo de la cabeza del quemador. En casos extremos, es conveniente enfriar el matraz con hielo durante la combustión. En muestras menos volátiles, se requiere que la mecha se halle floja en el quemador y, a veces, es necesario aplicar calentamiento previo. 4.5.3 Después del corte de la mecha, halar ésta, de manera que el extremo cortado se nivele o quede un poco por debajo, respecto a la parte superior del quemador. Cuando se emplea el quemador especial para muestras aromáticas, la distancia del extremo superior del quemador al extremo de la mecha deberá ser de 8 mm o más para el benceno y 4 mm para el tolueno. Cuando se ensayan muestras más pesadas es necesario un ligero calentamiento en el extremo superior del quemador, a fin de obtener una mejor vaporización, 4.5.4 Cuando se emplea la lámpara estándar, encender la mecha y hacer pasar lentamente la atmósfera de combustión al quemador, a fin de obtener una llama libre de humo. Cuando se usa el quemador para muestras aromáticas, introducir una pequeña porción de la atmósfera de combustión dentro del matraz para proveer suficiente vapor que encienda dicho quemador. Luego de encenderlo, introducir la atmósfera de combustión directamente dentro del mismo para evitar la formación de humo y ajustar el tamaño de la llama; si ésta se apaga accidentalmente, se la vuelve a encender. 4.5.5 Es necesario un pequeño período de 1 a 2 minutos de combustión de la mecha con una llama pequeña para dotarla de equilibrio antes de que el tamaño de la llama sea incrementado sin causar la producción de humo. Una vez ajustada la lámpara estándar, proceder al control del quemador. Para el quemador de muestras aromáticas, ajustar primero el flujo de gas al matraz y luego el flujo del gas al quemador, según se requiera. En todos los casos, es importante y esencial que la llama queme suave y simétricamente, sin deformaciones en el cono interno ni humo en los bordes externos. 4.5.6 En algunos materiales que queman con dificultad, puede obtenerse una combustión satisfactoria, incrementando el contenido de oxígeno en la atmósfera de combustión, pero sin pasar del 40%. 4.5.7 Inmediatamente antes de la extinción de la llama, las muestras deben quemarse hasta que el matraz y la mecha presenten un estado de sequedad y la llama se encuentre reducida considerablemente de tamaño; frecuentemente, la llama continúa quemando un tiempo corto, después de que el matraz presenta signos de sequedad, debido a la presencia de combustible en la mecha. Por ejemplo, para muestras de gasolina que queman con una llama alta, la misma debe apagarse cuando tenga 3 a 4 mm de altura. Si se deja que la llama queme hasta que se apague por sí misma, pueden obtenerse resultados erróneos, debido a la posible formación de substancias parcialmente oxidadas (probablemente ácidos orgánicos) durante la combustión. Cuando las muestras no son quemadas completamente, evidenciando que el matraz está completamente seco, también pueden obtenerse resultados erróneos. En el caso de muestras volátiles, ninguna muestra sin combustionar puede escapar del quemador durante el pesaje. Cuando se encuentra presente azufre elemental en la muestra, es importante que ésta se combustione hasta la aparente sequedad y que la mecha se mantenga al ras con la parte superior del quemador para garantizar una combustión completa. En el caso de mezclas de hidrocarburos pesados y livianos, estos últimos se volatilizan primero, concentrándose el azufre más pesado en el material remanente.

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4.6 Procedimiento para la combustión directa de muestras liquidas (ver además anexo A.2) 4.6.1 Por medio de una pipeta, introducir en el matraz de cada una de las lámparas una cantidad aproximada de muestra a lo que se indica en la Tabla 1. Tapar los matraces con corchos limpios y numerados. Pesar cada matraz con su correspondiente quemador, con una precisión de 0,005 g (ver nota 6)

Tabla 1. Tamaño de muestra para combustión directa de líquidos 4.6.2 Tomar cada lámpara en forma individual y colocar el quemador en el matraz. Apenas la muestra comienza a ascender por acción de la capilaridad al tope de la mecha, conectar el tubo lateral del quemador al colector del mismo, por medio de una manguera de caucho sin azufre. Encender el quemador con una llama libre de azufre (lámpara de alcohol) e insertarlo en la chimenea, apretando la conexión entre la chimenea y el colector de la chimenea durante la introducción deI gas; si la Ilama tiende a salir. Ajustar al mismo tiempo el caudal de gas que fluye a través deI quemador, de tal manera que la llama se mantenga en un punto menor que el punto de humo y que tenga la apariencia de una llama simétrica estable. Continuar de esta manera hasta que todas las lámparas estén colocadas en las chimeneas y realizar todos los ajustes de las válvulas de control del colector de la chimenea, con el fin de mantener la presión requerida (ver 4.4). Durante la combustión y particularmente cuando la llama tiende a hacerse pequeña, conviene disminuir el caudal de la mezcla de anhídrido carbónico y oxígeno hacia los quemadores, para prevenir la extinción total de la llama, (ver nota 7). 4.6.3 Cuando la combustión de cada muestra se completa (lo que se evidencia cuando la llama se va haciendo cada vez más pequeña debido al agotamiento de la muestra), retirar el quemador de la chimenea, apagar la llama, cortar el suministro de CO2 – O2 que se dirige al quemador, tapar la entrada de la chimenea. Volver a pesar inmediatamente el matraz, el quemador y el corcho numerado correspondiente. Cuando se hayan completado todas las combustiones, cerrar los suministros de dióxido de carbono y oxígeno, cerrar la válvula de control de la chimenea y la conexión al regulador de vacío, lo que posibilita que el aire contenido en el colector de la chimenea pase a través deI manómetro; hacer pasar aire a través de los absorbedores durante 5 minutos, para eliminar todo el dióxido de carbono disuelto durante la absorción, y luego cerrar la válvula de control de vacío, (ver nota 8). 4.6.4 Enjuagar las chimeneas y las trampas de pulverización, efectuando tres lavados con 10 mL de agua en cada uno. Cuando la muestra contenga compuestos antidetonantes de plomo, usar agua caliente para enjuagar las chimeneas. Añadir los enjuagues a los absorbedores y titular como se indica en 4.8. 4.6.5 Determinación en blanco. Mantener tapada la chimenea del absorbedor correspondiente al ensayo en blanco (ver 4.4.3) y hacer pasar la corriente de gases a través del mismo, hasta que todas las muestras, con las que se partió al mismo tiempo, hayan finalizado su combustión, y valorar el líquido absorbido, como se indica en 4.8. Normalmente, el ensayo en blanco de la atmósfera de combustión es despreciable; pero, si el valor deI ensayo en blanco es mayor de 0,1 mL de solución 0,05 N de hidróxido de sodio, la determinación debe descartarse y procederse al reemplazo del cilindro de anhídrido carbónico. _________ NOTA 6. A pesar de que los matraces tapados y los quemadores preparados pueden ser pesados por separado, es más conveniente colocar cada matraz con su quemador en el platillo de la balanza y obtener su peso combinado. NOTA 7. Cuando se produce una combustión incompleta, el líquido del absorbedor genera espuma en exceso. NOTA 8. Si se desea conservar la atmósfera de combustión, el flujo de gas a través de cada uno de los absorbedores puede cortarse durante el período de combustión; para este fin, se aprieta la manguera de caucho que conecta la trampa de pulverización con el colector de vacío, se reduce proporcionalmente el caudal con que fluye la mezcla de gases y se ajustan nuevamente las válvulas de control de vacío y de la chimenea. Cuando la combustión de todas las muestras se ha completado, es necesario retirar las pinzas y reajustar la válvula de control de vacío, de manera que circule cierta cantidad de aire, durante el tiempo y con la velocidad que se requieren, a través de los absorbedores, para eliminar el anhídrido carbónico disuelto.

(Continua)

Contenido de azufre Porcentaje en masa

Tamaño de muestra

g mL

Bajo 0,05 10 a 15 20

De 0,05 a 0,4 5 a 10 10

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4.7 Procedimiento para la mezcla y combustión de muestras liquidas 4.7.1 Adicionar 6 mL de diluyente libre de azufre a cada matraz, tapar con sus respectivos corchos numerados y pesar con una precisión de 0,005 g. Introducir, por medio de una pipeta en el matraz de cada quemador, una cantidad aproximada de muestra a la que se indica en la Tabla 2; mezclar la mezcla y el diluyente y volver a pesar (ver nota 9).

Tabla 2. Tamaño de muestra para mezclas liquidas.

Contenido de azufre Porcentaje en masa

Tamaño de muestra

g mL

Bajo 0,4 3 a 4 5

4.7.2 Colocar el quemador y efectuar la combustión como se indica en 4.6.2. Quitar cada lámpara de su chimenea, cuando la llama esté cerca de su extinción; apagar la llama y agregar 2 mL de diluyente, permitiendo que éste lave las paredes del matraz. Repetir la adición del diluyente y continuar la combustión, hasta que se haya quemado un total de 10 mL del mismo, (ver nota 10). 4.7.2 Una vez que todas las lámparas hayan completado la combustión, cerrar las válvulas de suministro de anhídrido carbónico y oxígeno y la conexión con el regulador de vacío, hacer pasar aire durante 5 minutos a través de los absorbedores y cerrar finalmente la válvula de control de vacío. Lavar tres veces las chimeneas y las trampas, utilizando unos 10 mL de agua, y añadir estos lavados a los absorbedores. Titular como se indica en 4.8. 4.8 Titulación de la solución absorbente 4.8.1 Agregar de 3 a 4 gotas de la solución indicadora de púrpura de metilo a la solución en cada absorbedor. Titular la solución absorbente agregando la solución 0,05 N de hidróxido de sodio desde una bureta, a la solución contenida en el bulbo más pequeño del absorbedor. Usar una microbureta de 10 mL si se estima que la cantidad de azufre en el absorbedor es menor a 10 mg. Agitar durante la titulación aplicando una succión intermitente en el extremo superior del bulbo mayor, (ver nota 11). 4.9 Cálculos 4.9.1 Calcular el contenido de azufre de muestras líquidas utilizando la siguiente ecuación:

En donde: A = mililitros de solución de NaOH requeridos para titular el ácido formado en la solución

absorbente por la combustión de la muestra, M = molaridad de la solución de NaOH (ver nota 3). W = gramos de la muestra quemada __________ NOTA 9. Alternativamente, hacer una mezcla cuantitativa de 40% de la muestra en el diluyente libre de azufre y proceder como se describe en 4.6. NOTA 10. Es aconsejable quemar 10 mL del diluyente puro como blanco de control; el volumen de la solución 0,05 M de hidróxido de sodio utilizado en la titulación de la solución absorbente de este blanco no debe exceder de 0,1 mL. NOTA 11. En caso de que la combustión de la muestra sea incompleta, el aire que pasa a través de la absorbedor durante la titulación puede tener un sabor o un olor característico y el punto final puede ser demasiado amplio; en estos casos, la determinación debe descartarse.

(Continua)

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4.9.2 Cuando se requiere por especificaciones corregir el contenido de azufre para compuestos antidetonantes a base de plomo, se deben calcular los valores corregidos de la siguiente manera:

En donde: F = el valor 0,0015 si la muestra contiene compuestos antidetonantes para aviación a base de

plomo o 0,0035 si la muestra contiene tetraetilo de plomo, tetrametilo de plomo, o mezclas de éstos.

L = contenido de plomo, g/3,7853 L. S = contenido de azufre, % en peso. (ver notas 12 y 13) 4.10 Control de calidad

4.10.1 Verificar el funcionamiento del equipo o el procedimiento, o ambos, cada día que el equipo esté en uso, mediante el análisis de una muestra de control de calidad (4.3.7) que sea representativa de las muestras comúnmente analizadas. El análisis del resultado(s) de la muestra(s) de control de calidad puede llevarse a cabo utilizando cartas de control, u otras técnicas estadísticamente equivalentes, para determinar con precisión el estado de control de todo el proceso de ensayo. Para “ l” b l s v s ó p l s primordial que lo originó. La precisión de las muestras de control de calidad debe verificarse mediante el método ASTM de precisión, para garantizar la calidad de los datos. Una mayor información sobre control de calidad puede encontrarse en las normas ASTM D6299 y ASTM D6792. 4.11 Precisión y desviación 4.11.1 La precisión de este método de ensayo no se obtuvo de acuerdo con las guías actualmente aceptadas (como por ejemplo, el Informe de Investigación RR:D02 – 1007: "Manual para determinar datos de precisión en métodos ASTM de productos de petróleo y lubricantes". 4.11.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados de ensayos consecutivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes y sobre un material de ensayo idéntico, podría exceder el valor indicado a largo plazo solo en uno de veinte casos, bajo la normal y correcta realización del método de ensayo:

p b l

4.11.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por distintos operadores que trabajan en diferentes laboratorios, sobre un material de ensayo idéntico, podría exceder el valor indicado a largo plazo solo en uno de veinte casos, bajo la normal y correcta realización del método de ensayo:

p b l En donde: S = Contenido total de azufre, %P. 4.11.2 Desviación. No es posible especificar la desviación de este método de ensayo debido a que el Subcomité responsable por la norma ASTM D1266, después de una extensa búsqueda, no pudo conseguir voluntarios para un estudio entre laboratorios.

5. INFORME DE RESULTADOS 5.1 Reportar los resultados del ensayo con una precisión de 0,01 % para un nivel de azufre igual o mayor a 0,05 %, y el procedimiento específico de ensayo que se utiliza. ________ NOTA 12. Esta corrección se basa en los ensayos de combustión de productos mezclados con compuestos antidetonantes, que contienen tetraetilo de plomo y halogenuros etilénicos en proporciones comúnmente utilizadas. NOTA 13. Para convertir gramos de plomo por galón imperial en gramos por galón U.S. se multiplica por 0,8326. Multiplicar por 3,7853 para convertir gramos de plomo sobre litro a gramo sobre galón U.S.

(Continua)

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ANEXO A

ANEXO A.1

A.1 Método de ensayo para cuantificar trazas de azufre A.1.1 Alcance A.1.1.1 Este anexo describe el procedimiento para extender el método de lámpara del ensayo de azufre para analizar muestras que tienen contenido de azufre tan bajo como 5 ppm. (ver nota 14): el procedimiento no es aplicable para la determinación de menos que 300 mg/kg de azufre en líquidos que contienen compuestos antidetonantes a base de plomo. A.1.1.1.1 Sólo con cuidado y atención a los detalles se puede obtener resultados fiables de este método. Antes de depositar la nueva cristalería en uso y posteriormente según sea necesario, lavar los utensilios de vidrio con ácido nítrico concentrado. Enjuagar tres veces con agua del grifo, seguida de tres enjuagues con agua evaporada desionizada. Reservar unidades de cristalería para usar solamente en este método. A.1.2 Resumen del método de ensayo A.1.2.1 Una muestra de tamaño adecuado se combustiona como se describe en 4.7. Los iones sulfato en la solución absorbente, se determinaran por precipitación como sulfato de bario y la medición de la turbiedad de la suspensión del precipitado. La suspensión se estabiliza mediante la adición de alcohol y glicerina y su turbidez se mide mediante el uso de un filtro fotómetro o un espectrofotómetro. A.1.3 Equipo adicional A.1.3.1 Fotómetro. Preferiblemente un espectrofotómetro con un ancho de banda efectivo de 50 nm y equipado con un fototubo sensible al color azul para su uso en 450 nm, o alternativamente un filtro fotómetro equipado con un filtro de color con un máximo de transmisión de aproximadamente 450 nm. A.1.3.2 Células de absorción. Se prefiere longitudes de trayectoria óptica de 5 cm. Con el uso, las células pueden ser revestidas por película. Para eliminar esta película, lavar las células con un detergente, usar un cepillo suave. Enjuague completamente con agua desionizada después de la limpieza, (ver nota 14). A.1.3.3 Cuchara. Capaz de dispensar 0,30 ± 0,01 g de cloruro de bario di hidrato como se especifica en A1.4.2. A.1.3.4 Agitador magnético. Equipado con barras agitadoras de unos 32 mm (11/4 pulgadas) de longitud con cubierta de tetrafluoroetileno. A.1.3.5 Dispositivo de la lámpara- Como se describe en el Anexo A.3. Reservar unidades completas que consisten en matraz, quemador, chimenea, absorbedor, y trampa de spay para utilizar solamente en este procedimiento. A.1.4 Reactivos adicionales

A.1.4.1 Mezcla de Glicerina-Alcohol. Mezclar 2 volúmenes de alcohol etílico desnaturalizado conforme a la Fórmula No. 3A de los EE.UU. Oficina de Rentas Internas o alcohol etílico (95% en volumen) con 1 volumen de glicerina. A.1.4.2 Cloruro de bario di hidrato (BaCl2 • 2H2O). Los cristales que pasan el tamiz de malla 20 norma ASTM E 11 o un tamiz BS de malla 18 y son retenidos en un tamiz de malla 30 norma ASTM E o BS de malla 30 (ver especificación E 11 y nota 15). _________ NOTA 14. El procedimiento tal como está escrito supone un cambio de absorbancia de 0,100 por cada 0,1 mg de ácido sulfúrico en 50 mL de solución medida en 5 cm de la celda. Fotómetros que emplean células de corto trayecto óptico dan proporcionalmente pobre precisión NOTA 15. El tamaño del cristal de BaCl2.2H2O es una importante variable que afecta al desarrollo de turbidez.

(Continua)

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A.1.4.3 Ácido clorhídrico (1+12). Añadir 77 mL de ácido clorhídrico concentrado (HCl, sp gr 1,19) a un matraz volumétrico de 1 L y aforar con agua desionizada. A.1.4.4 Ácido clorhídrico (1+215). Añadir 60 ml de 1+12 HCl a un matraz aforado de 1 L y aforar hasta la marca con agua des ionizada. A.1.4.5 Ácido sulfúrico (1 mL = 0,100 mg de S). Diluir 6,24 ± 0,01 mL de ácido sulfúrico 1 N con exactamente 1 L de agua desionizada. Comprobar la dilución por titulación, utilizando solución estándar de hidróxido de sodio de aproximadamente la misma normalidad, ajustar la concentración, si es necesario, de modo que cada mililitro de la solución sea equivalente a 0,100 mg de S. A.1.4.6 Agua desionizada, evaporada. Filtrar el agua a través de una columna de resinas de intercambio de aniones mixtos y cationes, (ver notas 16 y 17).

A.1.5 Calibración A.1.5.1 Introducir en matraces volumétricos de 50mL, por medio de una bureta, 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,50; 2,00; 3,00 y 5,00 mL de H2SO4 (1 mL = 0,100 mg de S). Añadir 3,0 mL de HCl (1+12) a cada matraz, aforar el volumen con agua, y mezclar completamente. Preparar un reactivo estándar de control de una manera similar, omitiendo el H2SO4. A.1.5.2 Verter todo el contenido de cada matraz en un vaso de precipitación de 100 ml, añadir por medio de una pipeta de 10±0,1 mL la mezcla de alcohol-glicerina, y mezclar durante 3 minutos en el agitador magnético. Seleccionar una velocidad de agitación justo por debajo del punto que podría provocar una pérdida de la muestra por salpicaduras. Mantener esta velocidad a lo largo todo el procedimiento. A.1.5.3 Dejar la solución reposar durante 4 minutos. Transferir a una célula de absorción y medir la absorbancia inicial, utilizar agua como referencia. A.1.5.4 Devolver la solución al vaso de precipitación y añadir 0,30±0,01 g de cristales de BaCl2.2H2O, ya sea por peso de esta cantidad o por el uso de la cuchara. Agitar con el agitador magnético exactamente 3 minutos. Dejar en reposo por un período adicional de 4 minutos, transferir a la célula, y medir de nuevo la absorbancia relativa al agua. A.1.5.5 Los siguientes pasos se describen en A.1.5.2, A.1.5.4, obtener una lectura del reactivo de control restando la absorbancia inicial del reactivo estándar de control del que se obtiene después de adicionar BaCl2.2H2O. Esta lectura no debe exceder de 0,005. A.1.5.6 Obtener la absorbancia neta para cada estándar por la resta de la absorbancia inicial y la lectura del reactivo de control de la absorbancia que se obtiene de A.1.5.4. Graficar la absorbancia neta de cada estándar vs miligramos de azufre contenido en 50 ml de solución, y dibujar una curva fina a través de los puntos. A.1.5.7 Compruebe la curva de calibración a diario haciendo una sola determinación para detectar posibles cambios.

A.1.6 Procedimiento para combustión de las muestras A.1.6.1 Preparar el equipo de combustión y quemar entre 5 y 30 g de muestra, según el nivel esperado de azufre (Nota 18). Siga los procedimientos generales que se describen en 4.4 del método principal de ensayo. Los requisitos para la neutralización inicial de la solución de H2O2 (ver 4.2.) y por último remover CO2 disuelto en esta solución (ver 4.6.3 y 4.7.3), pueden ser omitidos. Formar la atmosfera de combustión a través de un absorbedor del conjunto de servicio como un blanco de pureza en esta atmósfera. Reservar materiales de vidrio para usar exclusivamente en este procedimiento y evitar cualquier posible contaminación de otras fuentes. Transferir la solución absorbente, que contienen líquidos de enjuagues de la trampa de pulverización y de la chimenea (ver 4.6.6), a un vaso de precipitación de 250 mL, enjuagar el absorbedor dos o tres veces con porciones de 10 ml de agua, y agregar los líquidos de enjuague de la solución en el vaso de precipitación. _________ NOTA 16. Se debe suministrar un medio para determinar cuándo hay que sustituir las resinas de intercambio. Se ha encontrado satisfactorio para este propósito usar un medidor simple de conductividad eléctrica. NOTA 17. Para la pureza de los reactivos, (ver 4.3).

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A.1.6.1.1 Seleccionar un tamaño de muestra que produzca entre 0,15 y 2,5 mg de azufre en el absorbedor. Este permitirá una posterior aplicación directa de los procedimientos descritos en A.1.6.3. y A.1.7. y evitar la necesidad de utilizar menos de una quinta parte de alícuota de la solución del absorbedor para su análisis. Cuando el nivel de azufre de la muestra es aproximadamente 15 mg/kg o menos, por lo menos 30 g de la muestra deben ser combustionada. Para adaptar grandes tamaños de muestra, un matraz quemador de tamaño adecuado debe ser fabricado para reemplazar el matraz estándar de 25 mL. En reconocimiento del más grande tamaño del matraz, es preferible utilizar una mecha de 18 cm en lugar de los 15 cm que se especifican en 4.4.6. Para evitar agotamiento excesivo del líquido absorbedor causado por un tiempo prolongado de combustión en muestras grandes, es preferible cargar el absorbedor con 50 mL de solución de peróxido de hidrógeno en vez de los 30 mL especificados en 4.4.2. A.1.6.2 En una placa caliente por evaporación reducir el volumen de la solución absorbente a aproximadamente 20 mL. La solución resultante transferir cuantitativamente a un matraz de 50 mL, rlava el vaso de precipitación con varias porciones pequeñas de agua. Añadir 3 mL de HCl (1+12) al matraz, aforar con agua, y mezclar a completamente. A.1.6.3 Si se conoce que el contenido de azufre de la solución absorbente es inferior a 0,5 mg, utilizar todo el contenido del matraz volumétrico para el análisis. Si el contenido aproximado de azufre no se conoce o se espera que supere 0,5 mg, transferir 10 mL de alícuota a un segundo matraz aforado de 50 mL y diluir la solución en ambos matraces con HCl (1+215). Primero usar la solución más diluida y, si se encuentra menos que 0,05 mg de azufre, a continuación, utilizar la solución más concentrada. Prepare una solución blanco de combustión atmosférica similar al solución utilizada para el análisis. Analizar las soluciones como se describe en A.1.7.

Figura A.1.1 Diagrama esquemático de suministro de aire purificado Colector y sistema de lámpara

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A.1.7 Procedimiento para el análisis de soluciones A.1.7.1 Verter todo el contenido del matraz volumétrico de 50 mL que contiene la solución a analizar en un vaso de precipitación de 100 mL y proceder como se indica en A1.5.2., A1.5.4. Tratar el blanco de combustión atmosférica de la misma manera y obtener una lectura del blanco de combustión atmosférica del reactivo restando su absorbancia inicial del valor obtenido después de la adición de BaCl2.2H2O, (ver nota 18).

A.1.7.2 Obtener la absorbancia neta de la solución de análisis restando la absorbancia inicial y la lectura del blanco combustión atmosférica del reactivo de la que se obtiene después de adicionar BaCl2.2H2O. A.1.7.3 Convertir absorbancia neta a miligramos de azufre utilizando la curva de calibración. A.1.8 Cálculos A.1.8.1 Calcular la cantidad de azufre en la muestra, utilizando la ecuación:

Donde: A = Lectura de miligramos de azufre obtenidos a partir de la curva de calibración. W = Gramos de muestra combustionada. F = Fracción de la alícuota de la solución de muestra utilizada para análisis. A.1.9 Errores del Método A.1.9.1 Los siguientes criterios deben ser utilizados para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de confianza): A.1.9.1.1 Repetibilidad. Los resultados duplicados por el mismo operador deben ser considerados dudosos si difieren más que las cantidades indicadas:

Tabla 3. Repetibilidad

Contenido de sulfuro, mg/kg Repetibilidad

5 a 80 0,116* mg/kg S

Sobre 80 a 280 (0,01* mg/kg S) + 8,5

A.1.9.1.2 Reproducibilidad. Los resultados presentados por cada dos laboratorios deben ser considerados como dudosos si dos resultados difieren más que las siguientes indicadas:

Tabla 4. Reproducibilidad

Contenido de sulfuro, mg/kg Repetibilidad

5 a 125 0,145* mg/kg S

Sobre 125 a 280 (0,508* mg/kg S) - 45,4

(ver nota 19)

A.1.9.1.3 Desviación. No es posible especificar la desviación del método ASTM D1266, Anexo A.1 para la medición de la cantidad de trazas de azufre debido a que el subcomité responsable, después de una diligente búsqueda, fue incapaz de captar a voluntarios para un estudio entre laboratorios. __________ NOTA 18. En caso de que la lectura del blanco supere a 0,020, la precisión obtenida será invalidada. En este caso, hacer solo el análisis de los reactivos para determinar si la atmósfera o los reactivos están en error. Poner 30 ml de la H2O2 (1,5 por ciento) en el matraz volumétrico de 50 mL, aforar con HCl (1+215), y proceder como se describe en A1.5.5. Si este la lectura del reactivo blanco es superior a 0,010, los resultados no serán confiables. NOTA 19. Para determinar cantidades de trazas de azufre por un método de combustión rápida ver la norma ASTM D 2785.

(Continua)

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ANEXO A.2

A.2 Combustión aireada de la muestra, finalización gravimétrica

Tabla 5. Tamaño de muestra para combustión aireada de líquidos

Contenido de azufre Porcentaje en masa

Tamaño de muestra

g mL

Bajo 0,5 5 a 10 10

Sobre 0,5 3 a 5 5

A.2 Alcance A2.1.1 Este procedimiento se recomienda sólo para el análisis de muestras de líquidos derivados del petróleo que se puedan quemar con una lámpara de mecha. A.2.2 Equipos A.2.2.1 El sistema colector que se describe en 4.2.3 se puede utilizar con sólo una ligera modificación. Reemplazar el aire filtrado del tren de suministro de CO2-O2 y agregar una segunda placa de sinterizado de arrastre para la línea de entrada de aire, como se muestra en la Figura A.1.1. A.2.3 Reactivos adicionales A.2.3.1 Solución de cloruro de bario (100 g/L). Disolver 100 g de cloruro de bario di hidrato (BaCl2.2H2O) en agua y aforar hasta 1 litro. A.2.3.2 Ácido clorhídrico (densidad relativa 1,19). Ácido clorhídrico concentrado (HCl). A.2.3.3 Solución de peróxido de hidrógeno (30%). Peróxido de hidrógeno concentrado (H2O2). A.2.3.4 Solución de hidróxido sódico (100 g/L). Disolver 100 g de gránulos de hidróxido de sodio (NaOH) grado técnico en agua y aforar a 1 L. A.2.3.5 Ácido sulfúrico (1+16). Mezclar 60 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4, sp gr 1,84) con 960 ml de agua. A.2.4 Preparación de los aparatos A.2.4.1 Colocar de 300 a 400 mL de la solución de hidróxido de sodio en el primer depurador (ver figura A.1.1) y la misma cantidad de solución de H2O2-H2SO4 (300 mL de H2O, 30 mL de H2SO4 (1+16), y 30 mL de H2O2 (30%)) en el segundo depurador. Si los equipos se usan a diario, remplazar esta solución dos veces por semana o cada vez que el volumen disminuye a menos de dos tercios del volumen original. A.2.4.2 Realizar otros preparativos, según se describen en 4.4, la solución de H2O2 (1,5%) no necesita ser neutralizada. A.2.5 Procedimiento para la combustión A.2.5.1 Combustionar la muestra cómo se describe en 4.6., controlar la combustión como se describe en 4.5. Usar un tamaño de muestra cómo se prescribe en la Tabla 5. Analizar las soluciones de absorbedores de las muestras y blanco como se describe en A.2.6.1. A.2.6 Procedimiento para el Análisis de la solución absorbedora A.2.6.1 Transferir el líquido absorbedor a un vaso de precipitación de 400 mL. Lavar el absorbedor y la chimenea completamente con agua y adicionar los líquidos lavadores al vaso de precipitación. Filtrar la solución para eliminar cualquier material extraño, colocar el filtrado en un vaso de precipitación de 400 mL, este debe tener una marca que indique 75 mL. Añadir 2 mL de HCl, calentar para hervir, y agregar con una suave corriente o gota a gota 10 mL de solución de BaCl2. Agitar la solución durante la adición y después durante 2 minutos.

(Continua)

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A.2.6.2 Cubrir el vaso con un vidrio reloj acanalado y continuar la ebullición lentamente hasta que la solución se haya evaporado a una volumen de aproximadamente 75 mL, como indica la marca del vaso de precipitación. Retirar el vaso de la placa caliente (o de otra fuente de calentamiento) y dejar enfriar 1 hora antes de filtrar. A.2.6.3 Filtrar el líquido sobrenadante a través de un papel filtro sin suciedades. Lavar el precipitado con agua, primero por decantación y luego sobre el papel filtro, hasta que esté libre de cloruro iónico. Transferir el papel y el precipitado a un adecuado crisol pesado, y secar a baja temperatura hasta que se evapore la humedad. Limpiar el papel completo sin encenderlo, y por último encender a un calor rojo brillante hasta que el precipitado blanco se queme (ver nota 20). Después de que la ignición se complete, enfriar el crisol a temperatura ambiente y se pesar. A.2.7 Cálculo A.2.7.1 Calcular el contenido de azufre de la muestra utilizando la siguiente ecuación:

b

En donde: w = gramos de sulfato de bario (BaSO4) precipitado en la solución del absorbedor de la muestra

calcinada b = gramos de BaSO4 precipitado a partir de la correspondiente solución absorbente en blanco

(ver nota 21) W = gramos de la muestra quemada. A.2.8 Precisión A.2.8.1 Se recomienda ver 5.3 ____________ NOTA 20. A los medios adecuados para llevar a cabo estas operaciones son para colocar el crisol cubierto que contiene el papel de filtro húmedo en un frío horno eléctrico y encender la corriente. El secado, carbonización, e ignición normalmente se producen en la velocidad deseada. NOTA 21. La determinación debe desecharse si la corrección del blanco usado en el cálculo excede 1,5 mg de BaSO4. Con frecuencia, reactivos impuros es la causa de esta dificultad.

(Continua)

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ANEXO A.3 A.3 Detalles del equipo A.3.1 Matraz y Quemador para muestras no aromáticas A.3.1.1 Se utiliza una lámpara de vidrio resistente a los químicos, que consta de un matraz de 25 mL y un quemador conforme a las dimensiones mostradas en la Figura A.1.1. El quemador consiste en dos tubos concéntricos de vidrio, un tubo externo que tiene un brazo lateral y juntas estándar de vidrio cónicas para la conexión entre el matraz y la chimenea. Pulir los extremos superiores de los dos tubos del quemador, hasta tener superficies planas que estén en el mismo plano horizontal. El quemador tendrá una abertura de 1 mm cerca de su base para permitir que la presión entre la chimenea y el matraz se iguale. Cuando se conecte la chimenea con la lámpara, esta deberá ser mantenida en su posición por bandas de caucho o resortes metálicos estirada entre los ganchos de vidrio en el matraz y la chimenea. A.3.2 Matraz y quemador de muestras aromáticas A.3.2.1 Se utilizara una lámpara de vidrio resistente a los químicos, que consta de un matraz de 25 mL y un quemador conforme a las dimensiones mostradas en la Figura A.1.1. El quemador consiste en dos tubos concéntricos de vidrio, un tubo externo que tiene un brazo lateral y juntas estándar de vidrio cónicas para la conexión entre el matraz y la chimenea. Pulir los extremos superiores de los dos tubos del quemador, hasta tener superficies planas que estén en el mismo plano horizontal. Cuando se conecte la chimenea con la lámpara, esta deberá ser mantenida en su posición por bandas de caucho o resortes metálicos estirada entre los ganchos de vidrio en el matraz y la chimenea. A.3.3 Chimenea A.3.3.1 Se utilizará una chimenea de vidrio químicamente resistente conforme a las dimensiones mostradas en la Figura A.1.1 y juntas estándar de vidrio cónico para la conexión entre el quemador y el absorbedor. A.3.4 Absorbedor

A.3.4.1 Se utilizará un absorbedor de vidrio químicamente resistente conforme a las dimensiones mostradas en la Figura A.3.1 y juntas estándar de vidrio cónico para la conexión entre chimenea y la trampa spray. Un disco sinterizado con poros de 150 a 200 micras de diámetro promedio se sellará en el mayor de los dos bulbos del absorbedor. El disco poroso debe ser de tal porosidad que, cuando 50 mL de agua se coloca en el absorbedor y se hace pasar aire a través, a una velocidad de 3,0 L/min en la dirección del avance, la presión diferencial entre los dos lados del absorbedor es de entre 15 y 23 cm de agua y el aire dispersado uniformemente. A.3.5 Sistema del Colector A.3.5.1 Un vacío satisfactorio y el colector de combustión atmosférica y el sistema de suministro para proveer el CO2-O2 necesario, la mezcla de los conjuntos de lámpara se muestra esquemáticamente en Figura A.4.2. Los gases se suministran desde los cilindros comerciales, ajustar la presión de cada gas a 10 ± 2 psig (0,70±0,14 kg/cm

2) por medio de dos válvulas reguladoras de una sola etapa, para

asegurar una presión constante y regular el flujo usar válvulas de aguja. Si es necesario, hacer pasar el CO2 a través de un intercambiador de calor instalado por delante de las válvulas de regulación para evitar la congelación de estas. Los gases pasaran a través de un sistema de medición que consiste en dos rotámetros de flujo calibrados para indicar la proporción de los dos gases mezclados en el tanque de compensación. Cualquier número de lámpara ensamblados puede ser operado como una unidad, el rendimiento del rotametro siendo elegido en consecuencia. El tubo que conecta el colector de la chimenea con la chimenea debe tener un interno diámetro no inferior a 6,4 mm (1/4 pulgadas) con el fin de evitar restricción innecesaria en el flujo de gas. El lavador debe tener una capacidad de alrededor de 1 L. A.3.6 Trampa de pulverización A.3.6.1 Se utilizará una trampa spray de vidrio químicamente resistente conforme a las dimensiones mostradas en la Figura A.1.1 y juntas estándar de vidrio cónico para la conexión con el absorbedor.

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Figura A.3.1 Dibujo detallado de la combustión y aparato de absorción

(Continua)

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ANEXO A.4 A.4 Equipos

Figura A.4.1 Dibujo ilustrativo de la lámpara armada

Figura A.4.2 Diagrama esquematico del suministro colector de CO2-O2 y sistema de la lámpara

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APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 930 Productos de petróleo. Muestreo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO ASTM 1266-07, Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (Lamp Method), American Society for Testing and Materials, USA

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento:

NTE INEN 929

Primera revisión

TÍTULO: PRODUCTOS DE PETRÓLEO. DETERMINACIÓN

DEL CONTENIDO DE AZUFRE. MÉTODO DE LA LÁMPARA

Código:

PE 01.04-317

ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio:

REVISIÓN:

Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1982-11-30

Oficialización con el Carácter de Obligatoria

por Acuerdo No. 477 de 1983-09-14

publicado en el Registro Oficial No. 590 de 1983-09-30

Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-18

Fechas de consulta pública: 2012-12-19 a 2013-01-18

Subcomité Técnico de:

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité:

NOMBRES:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista

de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo

normativo en base al estado del arte y con el objetivo de

atender a los sectores priorizados así como a todos los

sectores productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha

considerado el nivel jerárquico de la normalización,

habiendo el INEN realizado un análisis que ha

determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a consulta

pública por un período de 30 días y por ser considerada

EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de

OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada

mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 929:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 929:1983

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13 283 de 2013-08-08

Registro Oficial No. 75 de 2013-09-06

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre

Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec

Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec

Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec

Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec