re 10 lab 125 refinacion del petroleo

GUIAS DE PRÁCTICA PETROLEO

Código de registro: RE-10-LAB-125 Versión 1.0 UNIVERSIDAD DEL VALLE

LABORATORIO DE REFINACIÓN DEL PETRÓLEO

Práctica Nº 1

DETERMINACIÓN DE ASFALTENOS EN CRUDO

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

Los asfáltenos típicamente son definidos como la fracción de crudo insoluble en solventes

alifáticos de bajo peso molecular, como n-pentano y n-heptano, pero solubles en tolueno.

Otra definición considera que los asfáltenos son moléculas planas, poli aromáticas y poli

cíclicas que contienen heteroátomos y metales, que existen en un estado de agregación en

suspensión y están rodeados y estabilizados por resinas (agentes peptizantes); no son

puros, ni son moléculas idénticas, se sabe que tienen una carga eléctrica, y se piensa que

están poli dispersos.

Las definiciones anteriores de asfáltenos son buenas para fines prácticos, pero no dan

mayor información desde el punto de vista de su comportamiento fisicoquímico en relación

a la precipitación de estos.

Al hacer referencia a los asfáltenos se hace necesario considerar a las resinas, ya que el

comportamiento de los asfáltenos depende mucho de la presencia de estas.

Las resinas comprenden aquella fracción que se solubiliza cuando el petróleo o bitumen se

disuelve en un n-alcano, pero se adsorbe en un material activo superficialmente. Las

resinas son oscuras, semisólidas, muy adhesivas, de pero molecular alto, y su composición

depende del precipitante empleado.

Composición química de asfáltenos

Los asfáltenos son compuestos poli dispersos en grupos funcionales, peso molecular y

estructura. El contenido de compuestos aromáticos en los asfáltenos está entre 40-60 %,

con una relación atómica H/C de 1-1.2. Un alto porcentaje de los anillos aromáticos están

conectados en la estructura intermolecular, y por esta razón las moléculas de asfáltenos

presentan formas aplanadas.

Hace poco tiempo, se consideraba que los asfáltenos eran macromoléculas de peso

molecular de varias decenas de miles y que poseían una estructura formada por una matriz

aromática muy condensada, rodeada por anillos nafténicos y cadenas alifáticas, con

incorporación de grupos multifuncionales, tales como: alcoholes, aminas primarias y

secundarias, ácidos, éteres, esteres, cetonas y conjuntos más complejos como las

porfirinas.




Los últimos estudios, donde se presentan técnicas de análisis, tienden a presentar a los

asfáltenos con un peso molecular mucho menor, entre 800 y 3000 y una matriz menos

condensada, limitada a 4 ó 5 anillos bencénicos ligados por naftenos y prolongados por

grupos alquil.

La espectrofotometría de infrarrojo, resonancia magnética nuclear y la difracción de rayos

X, se han utilizado para determinar los detalles químicos de los heteroátomos,

determinación de grupos funcionales, y tipos de carbono e hidrogeno en los asfáltenos.

Los heteroátomos mayormente encontrados en asfáltenos de diferentes crudos son azufre

(S), nitrógeno (N) y oxígeno (O). El nitrógeno se encuentra más como parte de los conjuntos

aromáticos, mientras que el oxígeno y el azufre forman puentes entre ellos en una

estructura cíclica o lineal. El azufre existe predominantemente como heterociclos teofénicos

(típicamente de 65-85%) con el resto en grupos sulfídicos. El nitrógeno se relaciona con los

grupos pirrolicos, piridinicos y quinolicos, siendo el grupo dominante el pirrolico. Los grupos

relacionados con el oxígeno son hidroxilico, carbonilo, carboxílico, y éter.

En algunos crudos se han determinado átomos metálicos, principalmente níquel (N) y

vanadio (V); como ejemplo tenemos el crudo Boscan venezolano, en el cual se han

encontrado proporciones de 1200 ppm en Vanadio y 150 ppm en Níquel.

La estructura de las moléculas de asfáltenos muestra que son hidrocarburos con partes

relativamente polares dadas por los anillos aromáticos y los grupos funcionales y partes

apolares constituidas por las cadenas alifáticas; lo cual permite presentar una dualidad

polar-apolar dándole propiedades interfaciales.

Precipitación de asfáltenos




La precipitación de asfáltenos se refiere al fenómeno mediante el cual un crudo, bajo ciertas

condiciones de presión, temperatura, composición y régimen de flujo, se separa en una o

dos fases fluidas de grandes proporciones (gas y/o líquido) y en una fase insoluble, de

menor tamaño, constituida principalmente por los asfáltenos.

Para un crudo en particular, la cantidad de material precipitado generalmente es mayor a

medida que disminuye el número de carbonos del agente precipitante. Por ejemplo, la

cantidad de precipitado usando n- pentano puede ser dos y hasta tres veces mayor que la

cantidad precipitada cuando se utiliza n-heptano (figura 1).

A pesar que la precipitación de asfáltenos es un problema muy conocido y estudiado dentro

de la industria petrolera, sus principales causas, y en particular, su mecanismo no han

podido ser totalmente comprendidos hasta el momento. Con base en la numerosa

información experimental se ha propuesto que el fenómeno de precipitación de asfáltenos

puede ser descrito como un proceso en varias etapas que van desde la asociación de

asfáltenos para formar pequeños agregados o pseudo-micelas, pasando por el crecimiento

de éstos para conducir a agregados más grandes, los cuales, en condiciones favorables,

crecen lo suficiente como para precipitar.

En los últimos años, la necesidad de incrementar las reservas de crudos livianos y

medianos, se ha hecho necesario explorar a mayores profundidades. Los yacimientos de

petróleo descubiertos bajo este concepto, normalmente presentan altos contenidos de

asfáltenos, los cuales son inestables preferentemente ante los cambios de presión y

composición del fluido original del yacimiento, y en función de sus variaciones forman

agregados que producen grandes y costosos inconvenientes durante las etapas de

producción, transporte y refinación; un ejemplo típico es el taponamiento de las tuberías de

producción, la que se traduce en una merma de la tasa diaria de barriles producidos. En el




área de refinación esta familia de compuestos envenena y a la vez disminuye drásticamente

el tiempo de vida de los catalizadores, además generan una problemática adicional en

cuanto la cantidad de residuos sólidos de desecho posteriores al proceso de refinación. En

los yacimientos de precipitación de los asfáltenos se traduce en un taponamiento de los

canales de flujo en la matriz porosa, disminuyendo así e incluso obstruyendo, la producción

de los fluidos desde el yacimiento.

La deposición de asfáltenos es uno de los grandes problemas que confronta la industria

petrolera en los procesos de producción y transporte de ciertos cuidos.

Este hecho ha asignado diversas investigaciones a seguir la evolución progresiva de los

métodos más apropiadas para eliminar la precipitación de compuestos asfáltenos,

presentes en los crudos lo cual conlleva el taponamiento de las tuberías.

La precipitación de asfáltenos representa pérdidas para las refinerías en muchos aspectos.

Los coeficientes de transferencia de calor más bajos reducen la recuperación de energía

de trenes de intercambiadores y la acumulación de depósitos puede afectar el rendimiento

y la eficacia operacional total.

Los intercambiadores que se obstruyen deben ser limpiados con frecuencia. Las refinerías

con limitaciones en su capacidad de horno deben reducir las tasas de carga de crudo, ya

que la obstrucción de precalentadores reduce las temperaturas internas de los serpentines.

Se invierten cantidades considerables de dinero en programas preventivos, es por ello que

la industria petrolera aplica constantemente metodologías para la separación de los

asfáltenos del crudo. Existen varias maneras de separar los asfáltenos del crudo, entre

estas están:

Deposición de asfáltenos por métodos eléctricos:

Consiste en separar los asfáltenos del crudo haciendo pasar una corriente eléctrica

durante un tiempo suficiente a través de este.

Debido a la carga que poseen los asfáltenos, se logra la deposición. La corriente

eléctrica viaja a través del crudo por medio de dos electrodos, previamente pesados

individualmente, que se sumergen en el crudo; al hacer pasar la corriente eléctrica

durante el tiempo estipulado se extraen y se observan los

electrodos y se determina en cuál de los electrodos se efectuó la deposición para así

saber la carga de las partículas de asfáltenos depositados. Por diferencia de peso del

electrodo se determina la cantidad de asfalteno depositado.

Extracción por solventes:




Consiste en utilizar solventes que disuelvan preferiblemente a los aceites, ceras y

resinas y muestren poca afinidad por los asfáltenos; de esta manera se puede lograr

la precipitación de los asfáltenos y luego su separación mediante decantación y

filtración.

Existen diversos diluyentes para la separación de los asfáltenos, entre ellos los más

usados son el heptano normal y el propano líquido, pero también se usa pentano,

hexano, gas licuado, éter de petróleo, etc. El método usado para la separación de los

asfáltenos es básicamente igual, lo que varía es el diluyente usado.

El diluyente se debe mezclar con el crudo bajo un proceso continuo de extracción; en

este caso el diluyente debe presentar las siguientes características de solubilidad

frente a las fracciones que se consideran presentes en el petróleo:

• Debe disolver la fracción de aceites a cualquier temperatura.

• Debe disolver las resinas y ceras a temperaturas más altas que la ambiental.

• No disuelve los asfáltenos ni aún a elevadas temperaturas.

2. COMPETENCIAS

El alumno determina el porcentaje de asfáltenos en petróleo crudo a partir de la separación

de este en dos fracciones (asfaltenos y maltenos) en base a la diferencia de solubilidad en

diferentes solventes para caracterizar el crudo.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

3.1 Equipos y materiales

Equipo de Extracción Soxhlet

Hornilla Eléctrica

Termómetro Infrarrojo

Papel Filtro

Balanza Eléctrica

Cápsula de Porcelana

Vaso Precipitado de 100 ml

Probeta de 100 ml y 250 ml

Embudo de Vidrio

Pizeta

3.2 Reactivos

Petróleo Crudo

Tolueno

Benceno




4. PROCEDIMIENTO

1. En un vaso de precipitación de 100 ml se colocan 50 ml de crudo, se calienta hasta

que se alcancen los 350 ºC. o

2. Se pesan aproximadamente 3 g de residuo de sólido y se colocan en un papel filtro

en forma de sobre o bolsa.

3. En un balón de 250 ml se añaden 150 ml de y tolueno y en la boca del balón se

coloca el papel filtro con los 3 gramos de residuo sólido

4. Se conecta el balón al extractor Soxhlet y durante una hora se realiza la separación

de los asfaltenos y los maltenos (parafinas, aromáticos, resinas) mediante

extracción bajo reflujo caliente de solvente.

5. Se desmonta el balón y se deja enfriar tapado por tres horas.

6. Se filtra la muestra con un papel de filtro Whatman N° 42, limpiando muy bien el

recipiente con n- heptano caliente. De esta manera, se obtiene en la solución de

filtrado los maltenos) y sobre el papel de filtro los asfáltenos.

7. El papel de filtro con los asfaltenos se somete a reflujo con n-heptano para eliminar

posibles maltenos.

8. El precipitado remanente en el papel se coloca de nuevo en el extractor y se somete

a flujo, esta vez con benceno y por espacio de 2 horas.

9. Si aún se observan trazas en el papel, se somete nuevamente a reflujo en el

extractor con 100 ml de benceno hasta que los asfaltenos hayan sido totalmente

disueltos. Se transfiere la solución benceno-asfalteno a una cápsula de evaporación

limpia y seca, previamente pesada y se evapora el benceno. Se pesa la cápsula con

el asfalteno y por diferencia se obtiene el peso del asfalteno. El resultado se reporta

como "Porcentaje de asfaltenos'.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA

Tiempo estimado de la práctica es de 150 minutos

6. MEDICIÓN, CÁLCULOS Y GRÁFICOS

El contenido de asfáltenos en la muestra se calcula de la

siguiente manera:




% 𝐴 =𝑊𝐴

𝑊𝑚∗ 100

Dónde:

% A = Porcentaje de asfáltenos presente en la muestra.

𝑊𝐴 = Peso de asfáltenos

𝑊𝑚= Peso de la muestra de crudo

Comente los resultados. Como se explican y se disminuyen los errores?

7. CUESTIONARIO

1. Que son los asfaltenos y porque son considerados productos no deseados?

2. La separación o la precipitación de los asfaltenos del crudo y de sus fracciones es

un proceso de extracción. Cuáles son los factores que caracterizan este proceso?

Como debe elegirse el solvente?

3. Que es el análisis SARA y para qué tipo de crudo es indispensable? Justifica la

respuesta.

4. Que es la cromatografía y qué tipo de cromatografía se puede aplicar para la

separación de los maltenos por clase de hidrocarburos?

5. Qué medidas de seguridad deben ser tomadas en cuenta durante esta práctica?

Práctica Nº 2

DESTILACIÓN DE PETRÓLEO





La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus

componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para

recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo

principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus

distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos

componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una

destilación simple.

Figura 1. Destilación simple

Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, la

separación total de los componentes se logra en una destilación fraccionada.




La destilación fraccionada es una técnica para realizar una serie de separaciones simples

de forma continua. Una torre de destilación fraccionada proporciona una gran superficie

para el intercambio de calor, en condiciones de equilibrio entre el vapor ascendente y el

condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y

condensaciones parciales a lo largo de la columna.

Las columnas de destilación fraccionada pueden ser: de relleno, tipo Vigreux, tubo de

Young, de platos.

En estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve a la torre

recogiéndose en el colector solo una pequeña fracción. La relación entre el condensado

que se devuelve a la columna y el que se recoge recibe el nombre de relación de reflujo y

condiciona la eficacia del fraccionamiento.

Figura 2. Torres de destilación fraccionada en laboratorio




Figura 3. Aparato para destilación fraccionada

El petróleo crudo es una mezcla de miles de hidrocarburos y otros compuestos. La forma

elemental de aumentar su valor es separar de él distintas fracciones de compuestos

semejantes. Esto se realiza en enormes equipos que se denominan torres de destilación.

2. COMPETENCIAS

El alumno comprueba que la operación de destilación es una operación física de separación

de los componentes de una mezcla en base a la diferencia de los puntos de ebullición de

estos componentes, lo que significa que las propiedades físicas y químicas de la mezcla y

de los componentes separados no cambian.

Para esto el estudiante debe reformular el crudo: destilar el crudo en fracciones, caracterizar

las fracciones obtenidas, el crudo y la mezcla de las fracciones separadas, mediante

análisis de densidad e índice de refracción y comprobar que los valores de estos dos

análisis son las mismas para el crudo y para las fracciones separadas.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

a. Equipos y materiales




Equipo de destilación fraccionada

Termómetro escala (0 – 200) ºC

Termómetro Infrarrojo

Probeta de 2 L, 50 ml

Refractómetro

Densímetro

Cronómetro

b. Reactivos

Petróleo Crudo

4. PROCEDIMIENTO

- Leer la presión barométrica o determinarla mediante la medición de la temperatura de

ebullición de agua en laboratorio.

- Realizar el montaje del equipo de destilación fraccionada.

- Empezar el calentamiento del crudo, realizar las mediciones de temperatura en el balón

y en la cabeza de la columna de destilación; la primera gota de líquido debe caer entre

10 a 15 minutos después del inicio del calentamiento.

- Anotar en la tabla 1 la temperatura de la caída de la primera gota y la temperatura que

corresponde a cada 10 ml de producto recogido.

- Cortar el calentamiento cuando se han recogido 500ml de producto.

- Dejar enfriar el producto.

- Realizar análisis de densidad y de índice de refracción para el crudo, la fracción de

gasolina, el residuo y la mezcla gasolina-residuo.

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA

Tiempo estimado de duración de la Práctica: 150 minutos





Compara los resultados de los análisis de densidad e índice de refracción para el crudo, las

fracciones separadas y la mezcla de las fracciones separadas. Que indican estos análisis?

Realice un balance material de la operación de fraccionamiento. Evalúa y explica las

pérdidas durante la operación de destilación.

7. CUESTIONARIO

1. Que leyes rigen el proceso de destilación fraccionada?

2. De qué depende la eficiencia del proceso de destilación? Porque se ha obtenido

como producto principal solo gasolina?




3. Porque es necesario conocer la presión durante la destilación? Que es y donde se

aplican la destilación atmosférica, la destilación en vacío y la destilación a presión?

4. Que es el índice de refracción y por qué este ensayo se puede utilizar en esta

práctica?

5. Que otros ensayos caracterizan la gasolina?

6. Como se refleja la naturaleza del crudo en el rendimiento de productos de

destilación?

7. Como se puede mejorar la práctica?




Práctica Nº 3

CARACTERIZACIÓN DE CRUDOS MEDIANTE LA APLICACIÓN DE TÉCNICAS SARA


1.1 Composición del petróleo Los elementos principales que integran todos los componentes del petróleo son el carbono y el hidrogeno que oscila dentro de un 86% para el carbono , y para el hidrogeno un 14%. El contenido de nitrógeno en los petróleos es pequeño (de 0,001 a 0,3%) y el de oxigeno oscila dentro de los límites de: 0,1 a 1,0%. En muchos yacimientos la proporción de azufre es relativamente pequeña (de 0,1 a 0,5%). En cantidades muy pequeñas en los petróleos están presentes también otros elementos, principalmente, metales: Vanadio, Níquel, Hierro, Magnesio, Cromo, Titanio, Cobalto, Potasio, Calcio, Sodio y en algunos casos se han encontrado Fosforo y Silicio. (García, 2004) Las fracciones o destilados que componen el petróleo son: Gases, que están contenidos entre los -160ºC a los 32ºC; la Gasolina, hasta los 180ºC; Keroseno, hasta los 240ºC; el Diesel, la fracción que se obtiene hasta los 350ºC.

1.2. Caracterización de crudos

Aunque la destilación y el análisis elemental de los productos proporcionan una buena información de la calidad de un crudo, estas son insuficientes para determinar las aplicaciones del petróleo. La industria del refino necesita el análisis molecular para poder interpretar los procesos químicos que se utilizarán y así poder evaluar la eficiencia de los procesos, sean térmicos o catalíticos. 3.3 Análisis S.A.R.A El análisis SARA es una prueba composicional, que se desarrolla en base a la polaridad y solubilidad del crudo, mediante la cual es posible conocer el porcentaje en peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromáticos, resinas y asfáltenos presentes en la muestra. (Castro y Macías 2004)




1.3. Fracciones S.A.R.A

Saturados Los saturados son hidrocarburos no polares, sin enlaces dobles, pero que incluyen cadenas lineales, generalmente extensas, o cadenas cíclicas y ramificaciones alquílicas. En esta categoría se incluyen las parafinas y las cicloparafínas o naftenos Aromáticos Los aromáticos son comunes para todos los petróleos, son moléculas altamente insaturadas y polares cuando tienen anillos heterociclos (anillos con uno o más átomos de N, O, S) y la gran mayoría de los aromáticos contienen cadenas alquílicas y anillos ciclo alquílicos, junto con anillos aromáticos adicionales. (Alayon, 2004). Resinas Su estructura básica consiste en anillos, principalmente aromáticos. Estas sustancias en su composición entran simultáneamente carbono, hidrogeno, oxigeno, azufre y, con frecuencia nitrógeno y metales, se oxidan con relativa facilidad, y durante el calentamiento, se desintegran. Asfaltenos




Son los compuestos heteroorgánicos más macromoleculares del petróleo. Son policíclicos de cadena compleja que pueden contener en su composición cadenas alifáticas y heteroátomos como el azufre.(Alayon, 2004). 1.4 Cromatografía La cromatografía es una técnica que permite la separación de los componentes de una mezcla debido a la influencia de dos efectos contrapuestos: retención y desplazamiento. (Braithwaite y Smith 1994). La cromatografía en columna es el método más utilizado para la separación. La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio, la fase móvil atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se recogen en fracciones. Principio de solubilidad La solubilidad es una medida de la capacidad de disolver, de una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente).

Soluto polar en disolvente polar (se disuelve).El cloruro de sodio disuelto en

agua.

Soluto polar en disolvente no polar (no se disuelve).Cloruro de sodio en un

disolvente no polar como la gasolina.

Soluto no polar en disolvente no polar (se disuelve).La “cera” de parafina se

disuelve en gasolina.

Soluto no polar en disolvente polar (no se disuelve).Un sólido no polar como

la parafina no se disuelve en un disolvente polar como el agua. (Wade, 2004).

2. COMPETENCIAS

El alumno Determinar el rendimiento de diferentes crudos mediante el uso de técnicas de caracterización S.A.R.A. en cuanto a la obtención de sus derivados. 3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

3.1. Equipos y materiales

Equipos y materiales

Matraz

Embudo de vidrio

Papel filtro

Papel aluminio

Hornilla

Pipeta, pro pipeta

Buretas con tapón

Algodón

Silica gel 60

Mortero

Balanza analítica

Crisol

Soporte universal

Horno

Mantas

Balón




Destilador Soxhlet

Vaso de precipitado

Guantes de goma

Barbijo

Mascarillas con filtro

Parafina


Código de registro: RE-10-LAB-125-001 Versión 1.0 UNIVERSIDAD DEL VALLE


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3.2. Reactivos

n- hexano, grado reactivo analítico. Para la separación de los saturados y

asfaltenos.

Tolueno, grado analítico o de nitración. Para la separación de los

aromáticos.

2 propanol o isopropanol. Para la separación de las resinas

4. PROCEDIMIENTO

DES-ASFALTADO Se toman 6 muestras en masa de los 2 crudos designados para el análisis de caracterización SARA de 3 gr. cada una. Se diluyen las muestras con n-hexano de calidad reactivo analítico a una razón de: 40 mL / 1 g. crudo; las mezclas se agitan, y se dejan reposar por 16 horas aproximadamente. En base a la teoría, los asfaltenos no son solubles en disolventes no polares, es decir que estos quedarían en suspensión y los maltenos se disolverían completamente en el n-hexano Mediante la filtración se separan los asfaltenos, la cual se realiza con papel filtro, previamente pesado, que atrapa toda la fracción de asfaltenos obtenida; durante el filtrado se debe tener el cuidado de no permitir que fracciones de maltenos solubles

en n-hexano queden atrapados en el papel filtro por la propiedad de capilaridad, lo cual se soluciona lavando regularmente con n-hexano caliente. El papel filtro con los asfaltenos atrapados en su superficie, debe ser colocado en la campana de extracción para su secado con el fin de eliminar todo el solvente presente. Una vez seco el papel filtro y los asfaltenos atrapados en el mismo, se procede a pesar en la balanza analítica y se registra el resultado obtenido. SEPARACION S.A.R. (MALTENOS) Las fracciones diluidas en el n-hexano (saturados, aromáticos y resinas) se recuperan con la ayuda de un destilador de Soxhlet, teniendo el cuidado de no sobrepasar una temperatura mayor a los 69 ºC que es la temperatura de ebullición del n-hexano, ya que en el caso de sobrepasar esta temperatura se perderían las fracciones ligeras que contiene la muestra desasfaltada afectando así la cuantificación. La fracción SAR se separa mediante el uso de columnas cromatográficas; estas columnas se empacan con Silica gel una altura de aproximadamente 30 cm y 1 cm. de diámetro. La silica gel se activa en un horno a una temperatura aproximada de 135º C durante una hora, solo con la intención de eliminar humedad que pudo atrapar la silica en su manipulación.




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La Silica gel activada se prepara con n-hexano de calidad reactivo analítico formando una masa que posea algo de solvente a fin de facilitar su escurrimiento por la columna. Para preparar la muestra de maltenos, se pesa una masa de 1 g. de maltenos, la misma se mezcla y se muele con Silica gel en un mortero hasta quedar homogénea y seca, para facilitar su derrame en la columna Para la separación de la fracción de saturados se usa n-hexano como primer solvente. El n-hexano se vierte en la columna sin exceder una altura de 5 cm a fin de evitar que se tapone la silica y se reduzca la velocidad de drenado de los saturados. Teóricamente toda la fracción de saturados se logra separar con 100 mL de n-hexano. Para la separación de la fracción de aromáticos se usa tolueno como segundo solvente; se puede reconocer esta fracción al presentar una coloración amarillenta. Igualmente se usaran 100 mL de solvente para lograr separar todos los aromáticos de las resinas La última fracción que representa las resinas, se separa usando una mezcla de 70/30 de n-hexano y 2-propanol; la cantidad de solvente usado varía en función de las resinas que quedan atrapadas en la Silica, si se observa que toda la fracción cae antes de terminar los 100 mL, se detiene el vertido del mismo. Se recuperan los solventes de las tres fracciones separadas en matraces mediante el uso del destilador de Soxhlet. Posteriormente las fracciones se dejan en vasos de precipitados cubiertos de aluminio a fin de evitar su oxidación por el contacto directo con la luz solar y se perfora el papel para asegurar la evaporación de todo el solvente. Para finalizar se pesan todas las fracciones recuperadas de los diferentes solventes en la balanza analítica y posteriormente se registran los resultados obtenidos para su cuantificación con relación a las diferentes fracciones SAR obtenidas. 5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA

Tiempo estimado de la práctica es de 150 minutos


Tabular los valores obtenidos para las muestras analizadas en dos tablas donde se reflejen valores en masa y en porcentaje. Explicar los resultados obtenidos en la experiencia




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7. CUESTIONARIO

¿Cuáles son las fracciones que se obtuvieron en la práctica? ¿Cuáles son los principales riesgos para la salud cuando se trabaja con n-hexano, tolueno e isopropanol y cuál es la magnitud de los mismos? ¿Cómo se puede evitar la evaporación descontrolada de las muestras y los reactivos? ¿Cómo afectaría a los resultados el uso de reactivos que no sean de grado analítico?

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asfltenos est

composicin qumica de

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bajo peso molecular

estn poli dispersos

compuestos poli dispersos