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S-4500電界放出型走査電子顕微鏡 使用方法 精密分析室 2013/8/28

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S-4500電界放出型走査電子顕微鏡使用方法

精密分析室

2013/8/28

目次

終了2

3 準備・始動 4 試料の準備 挿入 8 二次電子像の観察

9 電子線の発生 11 二次検出器の選択 12 画像の明るさの調整

13 対物レンズ絞りの位置調整 14 軸出し調整 15 フォーカスの調整

16 非点収差補正 17 対物レンズの電流中心の調整

18 低倍率・画像ローテーションモード 19 画像保存

21 停止操作 22 保守 23 停電時および装置完全停止

24 停電復帰後および装置立ち上げ時

準備・始動

3

1 EVAC POWERスイッチがオンになっている

2 DP/TMP,WATER,AIR PRESSランプが点灯している

3 IP1 IP2 IP3 ランプが点灯している

4 IP1 IP2 IP3各真空度が下記値以下であることIP1・・・1.5X10-7PaIP2・・・2X10-6PaIP3・・・7X10-5Pa

5 DISPLAY POWER

スイッチをON

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試料の準備 挿入

4

1 試料を準備し必要に応じて金をコーティングするなど導電化処理をする

2 試料を試料台に固定し、治具と同じ高さになるよう調整して、ローレットがきってあるネジで固定する

3 高圧が印可されている場合はHVをOFF

4 SPECIMEN STAGEがFREEになっていることを確認

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5

5 試料微動装置のX,Y,R,T,Zを試料交換位置にする

T 傾斜R 回転

X軸Y軸

6 試料交換室(SEC)が真空排気されていることを確認 緑点灯

7 SC/SECスイッチがSEC側になっていることを確認

Z軸

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6

10 エアーロックレバーをO(OPEN)の位置にする

9 SEC VALVEのOPENランプが点灯すると同時に試料室内のランプが点灯

OPEN 点灯 MV-1が開いているとき点滅 MV-1がCLOSEのときで且つ開けて良い状態のとき

CLOSE 点灯 MV-1が閉じているとき点滅 MV-1がOPENのときで且つ閉じるべき状態のとき

8 SC/SECスイッチがSEC側になっていることを確認して、AIRを押し試料交換室をリークする

11 試料交換室を開け試料を交換棒に取り付ける

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7

12 EVACを押して試料交換室の真空を引く

13 SEC /VACUUM の表示ランプHIGHが点灯する

15 試料交換棒を押し込み、微動装置にホルダをセットし、試料交換棒のみ抜き取る

16 MV-1をC(CLOSE)にする

14 5分ほどしたらMV-1をO(OPEN)にする

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二次電子像観察

8

MODE CONTROLはNORMALに SCAN SPEEDはTVに

RUN/STOPはRUNに(ランプ点灯)

MAGNIFICATIONは左回転で最低倍率に

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電子線の発生

9

加速電圧を設定する PF1を押し任意の加速電圧を入力(上限は20kV 通常は15kV)

数値入力 –ENTER--EXIT

SC VACUUM のHIGH(緑)が点灯していることを確認して SC AIRLOCK VALVEをAUTO(OPEN)にする。この操作によりHV(ON)スイッチに連動してAIR LOCK VALVEが開く

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10

HV READYが緑点灯していることを確認

フラッシュ操作 通常は不要 通常8~12時間経過ごとに行う、またFRASHの警告がでたとき

2であることを確認

高圧OFFの状態にしてFLASH STANBYを押すランプが点滅状態になるその後HV ONスイッチを押す

加速電圧の印可HV(ON)を押すと加速電圧が印可されると同時にエアロックバルブが開く

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二次検出器の選択

11

二次電子検出器には Upper とLowerがあり、通常高倍率にはUpper を低倍率ならば Lowerを使用する

変更方法1.PF2を押しE/O COLUMN CONDITION 1画面を出す2. で8を選択して SE Detect でどちらかを選ぶ3.ENTER EXITで終了

Lower検出器:スロースキャンでもチャージアップしにくくなります

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画像の明るさの調整

12

自動調整ABC切換SWを+(真ん中)にする

ABCSWを押すと5秒程度で適当なコントラストになる

手動調整自動調整のコントラストを基点としてBRIGHTNESS 及びCONTRAST の を押し調整する

画面上波形をみながら信号波形が最高値と最低値の中に収まるようにすれば適正です

ビームモニタ電圧が適正範囲をはずれたとき点滅ABCSWで自動調整をしてください

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対物レンズ絞りの位置調整

13

1 倍率を1万倍程度にする2 PF3のApert.Alignを選択ON/OFFの切換はキーボードの で

3 対物レンズ絞りのX Y軸微調整を動かし像の動きが最小になるよう調整する

X軸微調整

Y軸微調整

絞りの大きさの調整、クリックで止まり大きさが選べる

STG/AL2を押してもApert.Alignに切り換えることができる

通常は必要ない

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軸出し調整

14

加速電圧を変更したときや、画像が暗くなってしまったときに行います

1 PF3キーを押しBeam Alignを で選択する

2 ENTERキーを押すと対物絞りの円形の像が見えるこれを画像の中心にくるようSTIGMA/ALIGHNMENT X Yつまみで調整する 終わったらEXITキーを押す

Beam Alignモードのとき点灯

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フォーカスの調整

15

自動調整(ほとんど像が見えないほどフォーカスがずれているとき)

SEARCHスイッチをおし、続けてAUTOスイッチを押すと数秒後にフォーカス調整された像が表示されるブザーが鳴った場合は自動調整がうまくいかなかったときです

SEARCHスイッチを押すと画面は波形表示になりフォーカスがあったとき波形の変化が最大になる

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非点収差補正

16

非点収差がない場合 フォーカスで均一にぼやける

非点収差がある場合 フォーカスで不均一にぼやける

アンダーフォーカス 最良点 オーバーフォーカス

ぼけの方向が違ってくる

AUTO(STIGM)自動で非点補正をする

STIGMA/ALIGNMENT X Y

注:非点補正をするときはフォーカスをあわせながら調整する

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対物レンズの電流中心の調整

17

フォーカス調整により像が移動するときは対物レンズの電流中心がずれています

1 1万倍くらいで目立ちやすい部分をだします

2 STG/AL2スイッチを押してApert.Alignモードにする

3 STIGMA/ALIGNMENT X Yで像の動きが最小になるよう調整する 終わったらSTG/AL2モードを解除する

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低倍率モード・画像ローテーションモード

18

LOW MAGモード(最低20倍までできる)

スキャン方向を回転するときONにして任意に回転

傾斜試料の補正をするとき(像のひずみ補正)使用しないときは必ずOFF

DYNAMIC FOCUSモード 取説6-1-3参照

試料傾斜角度が大きくなると、対物レンズから試料までの距離が、試料の位置により変化するため、視野の一部しかピントが合わなくなります。電子ビームの走査と同期して、対物レンズの焦点距離を変化させ試料全面にピントを合わせます。

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19目次に戻る

LightCaptureを起動する

Windows8からの画像保存方法

静止画をクリックで保存

設定でファイル形式、保存場所、名前を指定

20目次に戻る

Windows8の終わり方

USBの取り出し方

保存が終わるとピクチャー画面になるので

左上コーナーをクリックしてデスクトップ画面に戻る

カーソルを画面右上から外にずらすとメニューが出ます

停止操作

21

HV (OFF)スイッチを押して電子線停止

必要に応じて試料を取り出し、試料交換室は真空にしておく

SC AIR LOCK VALVEスイッチをCLOSEにする

DISPLAY POWERスイッチを切る

目次に戻る

保守 対物絞りの交換 試料を落下させたときの方法

22

1 HVをOFFにする

2 S.C AIR LOCK VALVEをCLOSEにする

3 対物絞りの加熱SWをOFFにする(真ん中がOFFの位置)

30分程度まつ

4 排気操作パネルSC/SECをSCにする

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23

5 排気操作パネルのAIRを押す

6 エアーロックレバー(MV-1)をO側にする数分後の試料室が大気圧になる

7 落下試料を取り出すときは、試料移動装置を4本のネジをゆるめてゆっくり引き出す終わったら戻す

8 排気操作パネルのEVACを押す

9 数分後にSEC VALVEのCLOSEランプが点滅しはじめたらエアーロックレバーをCにする

10 SC/SEC スイッチをSECにする

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24

11 SCランプが緑になった完了です

12 対物絞りのHEATスイッチをDEGASにして1時間位おく

13 対物絞りのHEATスイッチをONにする

真空を破って最低3時間ぐらいしてから高圧を印可する

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停電時および装置完全停止

25

1. S.C AIRLOCK VALVEをCLOSE2. DISPLAY POWERをOFF

3. EVAC POWERをOFF

4. イオンポンプ電源のIP POWER,EVAC POWER,DISPLAY POWERスイッチをOFF

5. IP1,IP2,IP3スイッチをOFF

6. MAINスイッチOFF

7. 15分後に水を止める目次に戻る

26

停電復帰後および装置立ち上げ時

1. 水を流します

4. イオンポンプ電源のIP POWER,EVAC POWER,DISPLAY POWERスイッチをON

3. IP1,IP2,IP3スイッチをON

2. 白いボタンを押しPUSHスイッチを押しながらMAINスイッチをON

目次に戻る

27

7. SC/SECをSCにしEVACをON15分でDP/TMPが点灯します

6. EVAC POWERをONこの時コンプレッサーの圧力が低いため警報が鳴ります(しばらくすると止まる)

8. 試料交換装置のエアーロックレバーをOにする数分後SEC VALVE のCLOSEランプが点滅を始めたらエアーロックレバーをCにする

9. SC/SECスイッチをSECにする

10. IP-1,IP-2,IP-3が起動しないときはIP-1,IP-2,IP-3のRESETスイッチを数秒押す

5. APATUREを真ん中のOFFにする

11. 十分真空が良くなったらAPATUREをHEATにする目次に戻る