solid alcohol product and process us7981456.pdf

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    1/7

    US007981456B2

    1 2 ) Ulllted States Patent 1 0 )

    P a t e n t N 0 . : U S

    7 , 9 8 1 , 4 5 6 B2

    L e i b o v i c h e t a ] . ( 4 5 )

    Date o f P a t e n t :

    J u l .

    1 9 , 2011

    ( 5 4 ) SOLIDALCOHOL PRODUCT

    AND PROCESS 5 , 0 1 9 , 4 1 4 A 5 / 1 9 9 1

    V a l d e s

    6 , 4 0 3 , 1 4 0

    B1

    6 / 2 0 0 2

    T i a i n e n

    e t

    a l .

    .

    - - -

    ~ ~ . 6,685,978

    B 2/2004 Hauksson ................... . 426/573

    ( 7 5 )

    I n v e n t o r s .

    g h z l u h l i e l b o v l l l c l k E d e n é ’ r a i r i f I l M N

    ( U S ) , 6 , 7 3 7 , 0 9 8 B 1

    5 / 2 0 0 4 D e v i n e e t a 1 ‘

    a

    “me

    H Y a t am(

    )

    2 0 0 3 / 0 2 1 5 5 4 8

    A1

    1 1 / 2 0 0 3

    M i h a j l o v i c

    _ 2004/0253360

    A1

    12/2004 S q u i c c i a r i n i

    ( 7 3 ) Ass1gnee:

    AEGS

    entures,

    LLC,

    Hauppauge, NY 2005/0260322 A1*

    1 1 / 2 0 0 5

    T a k a i c h i

    e t

    a l . . . . . . . . . . . . . . . . 4 2 6 / 5 7 3

    (Us) 2 0 0 8 / 0 2 2 6 7 7 7 A1 9 / 2 0 0 8

    H e l f e n d

    e t a 1 .

    *

    ) N o t i c e : S u b j e c t t o a n y

    d i s c l a i m e r ,

    t h e t e r m o f h i s OTHER

    PUBLICATIONS

    g a g e ?

    1 1 S

    s i z f g l t d e g g ; : d J u s t e d u n d e r

    3 5

    I g o e e t a 1 D i c t i o n a r y o f F o o d I n g r e d i e n t s 3 r d E d i t i o n , C h a p m a n a n d

    y y H a l l

    1996 , p. 18.*

    _

    L e n n t e c h ,

    Water o n d u c t i v i t y , p p . l - 2 http://WWWlenntechcom/Wa

    ( 2 1 )

    A p p l ' NO 1 2 / 2 1 8 ’ 6 5 8 t e r - c o o n d u c t i v i t y . h t m

    D e c .

    9 ,

    2 0 0 6 .

    D a t e o b t a i n e d

    f r o m h t t p : / / W e b .

    . _ archive.org.*

    ( 2 2 ) F l l e d ' J u l ‘

    1 7 ’

    2008 J .

    B .

    Hyne a n d R . M e v y , The E f f e c t o f

    Added

    E l e c t r o l y t e o n

    _ _ _ Hydrogen-Bonding

    Equilibrium

    i n

    D i l u t e

    Solutions of

    - B u t y l Alco

    ( 6 5 )

    Pm

    ubhcatm“

    Data 1 1 6 1

    i n

    C a r b o n T e t I a C h l O f l C l e , C a n . J .

    Chem.

    0 ( 4 ) ; 6 9 2 - 7 0 0 ( 1 9 6 2 ) ,

    Us

    2009/0148582

    A 1 Jun 1 1

    2009

    h t t p : / / p u b s . n r c c n r c . g c . c a / c g i b i n / r p / r p 2 f a b s t f e 7 c j c i v 6 2 1 0 4 i

    ’ 40insinficjc).

    Related

    U _ s _

    A p p l i c a t i o n

    Data PCT n t ’ l P r e l i m i n a r y R e p o r t o n P a t e n t a b i l i t y ,

    May 3 ,

    2 0 0 9 .

    ( 6 0 ) P r o v i s i on a l a p p l i c a t i o n

    N o . 6 1 / 0 0 7 , 1 9 9 , ? l e d

    on

    D e c .

    *

    C i t e d

    by e x a m i n e r

    1 1 , 2 0 0 7 .

    ( 5 1 )

    I n t

    Cl Primary

    Examiner

    *

    e l l y

    Bekker

    A t t o r n e y , A g e n t , o r i enry C l t t o n e ; C l t t o n e &

    ( 5 2 )

    us.

    l . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

    . 426/524;

    426/592;

    426/573

    Lmdenbaum LLP

    (58) Field of Classi?cation S e a r c h . . . . . . . . . . . . . . . . . 426/573,

    4 2 6 / 5 2 4 ,

    5 9 2 ( 5 7 )

    A B ST R ACT

    S e e

    a p p l i c a t i o n ? l e

    f o r c o m p l e t e

    s e a r c h h i s t o r y .

    A o l i d , e d i b l e

    e t h a n o l

    c o n t a i n i n g

    p r o d u c t W h i c h

    may

    b e

    56 References Cited

    e i t h e r a

    rubbe

    s o l i d o r a

    hard

    s o l i d t h a t

    i s f r o z e n about

    248°

    y

    U . S .

    PATENTDOCUMENTS

    3 , 5 5 4 , 7 7 1

    A

    1 / 1 9 7 1

    W i c Z e r e t a l .

    3 , 8 4 3 , 8 0 9

    A

    1 0 / 1 9 7 4 Luck

    4 , 7 9 0 , 9 9 9 A 1 2 / 1 9 8 8 Ashmont

    t

    a 1 .

    F .

    ( — 4 0 C . ) . T h e p r o d u c t c o n t a i n s

    g e l a t i n

    a n d

    t h e

    e t h a n o l may

    b e p r o v i d e d in

    t h e f o r m

    o f

    s e l e c t e d a l c o h o l i c

    b e v e r a g e s .

    3 C l a i m s , N0 D r a w i n g s

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    2/7

    US

    7 , 9 8 1 , 4 5 6

    B2

    1

    SOLID

    ALCOHOL PRODUCT

    AND PROCESS

    CROSS REFERENCE TO RELATED

    APPLICATION

    T h i s

    a p p l i c a t i o n c l a i m s

    p r i o r i t y f r o m

    a

    p r o v i s i o n a l a p p l i

    c a t i o n

    ? l e d D e c .

    1

    1 ,

    2 0 0 7 u n d e r

    A p p l i c a t i o n

    N o .

    6 1 / 0 0 7 , 1 9 9

    h a v i n g t h e same

    i t l e .

    FIELD

    OFTHE

    INVENTION

    T h i s

    i n v e n t i o n r e l a t e s t o

    a

    method f o r making a l c o h o l

    p r o d u c t s

    t h a t may r a n g e i n c o n s i s t e n c y from a

    h a r d

    s o l i d

    t h r o u g h s o r b e t - l i k e

    a t

    t e m p e r a t u r e s a p p r o x i m a t i n g

    t h e f r e e z

    i n g p o i n t

    o f

    W a t e r and o p r o d u c t s t h a t a r e

    a

    r u b b e r y

    s o l i d

    a t

    room e m p e r a t u r e . I n

    a d d i t i o n ,

    t h e i n v e n t i o n

    r e l a t e s t o

    a

    s o l i d

    e t h a n o l p r o d u c t t h a t ,

    upon t h a W i n g ,

    r e v e r t s t o

    a n

    e t h a n o l

    c o n t a i n i n g

    s o l u t i o n

    t h a t may b e

    r e - f r o z e n .

    BACKGROUND OF THE

    INVENTION

    I n t h e

    p a s t ,

    numerous

    a t t e m p t s h a v e been made o p r o v i d e

    a

    f r o z e n

    o r

    s o l i d

    e t h a n o l p r o d u c t .

    HoWever,

    a

    problem

    h a s

    b e e n t h a t

    v e r y

    l o W t e m p e r a t u r e s h a v e b e e n r e q u i r e d . F o r

    e x a m p l e , o n e

    a p p r o a c h i s

    shoWn

    i n US .

    a t .

    N o .

    3 , 8 0 9 , 8 0 9

    Which d i s c l o s e s t h e combination of vodka

    o r o t h e r

    a l c o h o l i c

    b e v e r a g e s

    W i t h s o d i u m

    m e t a b i s u l f a t e

    a n d g e l a t i n b u t ,

    W h i l e

    e s t e r i ? c a t i o n o f

    e t h a n o l

    i n t h e p r e s e n c e o f

    sodium

    e t a b i s u l

    f a t e

    i s

    m e n t i o n e d , a l i q u i d

    p r o d u c t i s

    n o t

    d i r e c t l y

    a v a i l a b l e

    b e c a u s e

    s o l i d i ? c a t i o n i s a c h i e v e d by

    d r y i n g

    o r vacuum

    e h y

    d r a t i o n Whereas a n o b j e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n

    i s t o

    p r e

    s e r v e a l c o ho l and W a t e r t o g e t h e r i n a s o l i d .

    I n

    U S . P a t . No. 4 , 7 9 0 , 9 9 9 t o Ashmont, e t

    a l . a

    s o f t i c e

    made

    f r o m

    a l c o h o l

    a n d

    sodium c a r b o x y m e t h y l

    c e l l u l o s e

    i s

    d e s c r i b e d b u t t h e e n d p r o d u c t i s

    n o t

    h a r d , W h e r e a s a n o t h e r

    o b j e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i o n i s t o p r o v i d e a Whole

    s p e c t r u m

    o f

    p r o d u c t s W i t h

    a

    c o n s i s t e n c y t h a t r a n g e s

    from

    h a r d f r o z e n

    p r o d u c t s

    t h r o u g h

    s o r b e t - l i k e

    t o

    g u m m y - l i k e .

    A l l

    o f

    t h e s e

    p r o d u c t s r e l y

    on

    s i n g l e r e c i p e , a n d

    t h e

    m o d u l u s ,

    o r

    d e g r e e o f

    r i g i d i t y ,

    o f t h e

    ? n a l

    p r o d u c t

    i s

    c o n t r o l l e d t h r o u g h t h e W e i g h t

    r a t i o o f

    a d d i t i v e s

    t h a t

    make

    up t h e r e c i p e .

    US.

    P a t e n t P u b l i ca t i o n

    No.

    2003/0215548

    A 1 t o

    M i h a j l o v i c d i s c l o s e s

    a n i c e

    cream

    h a t c o n t a i n s

    e t h y l

    a l c o h o l ,

    g e l a t i n ,

    a n d

    s o d i u m

    c a r b o x y m e t h y l c e l l u l o s e .

    T h i s p u b l i c a

    t i o n m e n t i o n s t r a p p i n g m i c r o s c o p i c

    p o r t i o n s

    o f

    a n

    e t h y l a l c o

    h o l / W a t e r s o l u t i o n i n a t r i - d i m e n s i o n a l

    g e l s t r u c t u re

    t o r e d u c e

    t h e i n t e r a c t i o n o f

    e t h y l a l c o h o l

    W i t h

    m i l k

    p r o t e i n s a n d

    ? a v o r s

    i n i c e cream

    s o t h a t t h e

    ?avor and

    aroma of h e

    i c e cream

    a r e

    p r e s e r v e d . H o W e v e r , a n o b j e c t o f t h e

    p r e s e n t i n v e n t i on i s

    t o

    p r o v i d e a

    h a r d ,

    s o l i d e t h a n o l p r o d u c t

    o r

    a s o r b e t - l i k e e t h a n o l

    product Without an

    i c e cream

    mix.

    I n U . S . P a t e n t

    P u b l i c a t i o n N o .

    2004/0253360A1 t o

    S q u i r e

    i a r i n i ,

    a

    h a r d f r o z e n f o o d c o n t a i n i n g a l c o h o l and

    e c t i n

    a s

    t h e

    g e l l i n g

    a g e n t i s

    d i s c l o s e d . H o W e v e r , s i g n i ? c a n t d i l u t i o n W i t h

    W a t e r

    i s d e s c r i b e d

    and

    a f r e e z i n g t e m p e r a t u r e o f — 2 0 0 F .

    i s

    e m p l o y e d , W he r e a s a n o b j e c t o f t h e p r e s e n t i n v e n t i on i s t o

    a v o i d

    d i l u t i o n and a c h i e v e f r e e z i n g a t t e m p e r a t u r e s

    c l o s e t o

    t h e f r e e z i n g p o i n t o f W a t e r .

    The

    o r e g o i n g

    a n d o t h e r o b j e c t s a r e a c h i e v e d b y t h e p r e s e n t

    i n v e n t i o n Which

    s d e s c r i b e d b e l o W .

    SUMMARYOF THEPRESENT INVENTION

    The p r e s e n t i n v e n t i on i s

    d i r e c t e d t o f r e e z i n g a m i x t u r e

    o r

    s o l u t i o n t h a t c o n t a i n s a d r u g f o r e x a m p l e , a l c o h o l , a t

    t e m p e r a

    t u r e s

    h i g h e r t h a n

    t

    Would

    b e

    e x p e c t e d t h a t t h e m i x t u r e Would

    f r e e z e .

    I n o n e a s p e c t o f t h e

    i n v e n t i o n ,

    s p e c i ? c

    f o o d a d d i t i v e s

    20

    25

    30

    35

    40

    45

    50

    55

    60

    6 5

    2

    a r e

    i n t r o d u c e d

    i n t o

    a n

    e x i s t i n g

    b r a n d o f

    a l c o h o l i c b e v e r a g e .

    Upon d d i t i o n o f

    s a i d

    a d d i t i v e s , t h e b e v e r a g e may

    b e f r o z e n

    i n a f r e e z e r a t t e m p e r a t u r e s

    a s h i g h

    a s n e g a t i v e f ou r ( — 4 ) 0 C .

    ( 2 4 . 8 0

    E ) , w h i c h s r e a d i l y a c c o m p l i s h e d i n h o u s e h o l d r e f r i g

    e r a t i o n

    noW

    in

    u s e .

    The

    d r u g may be any c h e m i c a l

    b u t p r e f

    e r a b l y ,

    i t

    may

    b e

    e t h a n o l .

    The c o m m e r c i a l

    a p p l i c a t i o n s a r e

    n u m e r o u s . F o r i n s t a n c e , p r o d u c e r s o f

    a l c o h o l i c

    b e v e r a g e s

    may

    i n c r e a s e t h e i r

    b r a n d

    s t r e n g t h by

    i n t r o d u c i n g

    a

    f r o z e n

    v e r s i o n o f

    h e i r

    p r o d u c t ,

    p a r t i c u l a r l y ,

    t h e i n c r e a s i n g l y p o p u l a r

    ? a v o r e d a l c o h o l i c

    b e v e r a g e s .

    I n

    a n o t h e r

    a s p e c t , t h e i n v e n t i o n

    i s

    a

    p r o c e s s

    i n c l u d i n g t h e

    s t e p s

    o f p u r i f y i n g a q u a l i t y o f W a t e r u n t i l t h e c o n d u c t i v it y i s

    l o W e r t h a n 2 0

    mS/m;

    h e a t i n g t h e W a t e r t o

    5 5 °

    C . , d i s s o l v i n g

    a g a r

    a n d / o r a g e l a t i n i n t h e Water W h i l e

    v i g o r o u s l y

    t h e Water

    and

    a l l o W 1 0 t o 1 5 m i n u t e s betWeen

    s u c c e s s i v e a d d i t i o n s ,

    a d d i n g sodium

    m e t a b i s u l ? t e t o

    s a i d

    m i x t u r e ,

    and a d d i n g a n

    a l c o h o l i c

    b e v e r a g e ; c o o l i n g

    t h e

    m i x t u r e

    t o room e m p e r a t u r e

    a n d

    l e t t i n g

    i t s t a n d f o r a t

    l e a s t

    f o u r h o u r s , a n d f r e e z i n g

    t h e

    m i x t u r e a t

    2 4 . 8 0

    F . o r loWer

    o

    form s o l i d

    p r o d u c t

    c o n t a i n i n g

    e t h a n o l .

    I n

    a

    f u r t h e r

    a s p e c t , t h e

    p r e s e n t i n v e n t i on i s

    a p r o c e s s

    com

    p r i s i n g t h e s t e p s

    o f :

    m i x i n g g e l a t i n a n d / o r

    a g a r W i t h Warm

    W a t e r ;

    a d d i n g s o d i u m

    m e t a b i s u l ? t e

    i f

    n e c e s s a r y ;

    c o o l i n g

    t h e

    s o l u t i o n

    t o room

    e m p e r a t u r e ;

    and a d d i n g any

    a l c o h o l i c

    bev

    e r a g e ;

    W h e r e

    m i x i n g s h o u l d t a k e p l a c e W h i l e a n y c o m p o n e n t

    i s

    a d d e d

    t o

    t h e m i x t u r e ;

    a n d

    f r e e z in g t h e m i x t u r e , p r e f e r a b l y

    a t

    o r

    above

    2 4 . 8 0

    F . Freezing can be t

    a loWer

    temperature

    b u t

    i s

    n o t g e n e r a l l y

    r e q u i r e d .

    I n

    a

    f u r t h e r a s p e c t ,

    t h e

    i n v e n t i o n i s

    a p r o c e s s

    c o m p r i s i n g

    t h e s t e p s

    o f :

    h e a t i n g

    a q u a n t i t y o f a n a l c o h o l i c

    b e v e r a g e ;

    a d d i n g g e l a t i n a n d / o r a g a r

    t o

    t h e h e a t e d a l c o h o l i c b e v e r a g e ;

    s t i r r i n g a n d h e a t i n g u n t i l t h e g e l a t i n a n d / o r a g a r i s d i s s o l v e d ;

    a d d i n g

    p r e - d i s s o l v e d

    s o d i u m m e t a b i s u l ? t e ( a r e q u i r e m e n t i n

    t h i s

    c a s e ) ;

    and

    a l l o W i n g

    t h e m i x t u r e t o

    s o l i d i f y

    a t

    room

    tem

    p e r a t u r e .

    I n a f u r t h e r

    a s p e c t ,

    t h e i n v e n t i o n i s a p r o c e s s c o m p r i s i n g

    t h e s t e p s

    o f :

    h e a t i n g

    a q u a n t i t y o f a n a l c o h o l i c

    b e v e r a g e ;

    a d d i n g

    g e l a t i n

    a n d / o r a g a r

    t o

    t h e

    h e a t e d

    a l c o h o l i c

    b e v e r a g e ;

    s t i r r i n g a n d h e a t i n g u n t i l

    t h e

    g e l a t i n

    a n d / o r a g a r i s

    d i s s o l v e d ;

    a d d i n g p r e - d i s s o l v e d s o d i u m m e t a b i s u l ? t e

    i f

    n e c e s s a r y ;

    a l l o W i n g

    t h e s o l u t i o n

    t o

    c o o l t o room e m p e r a t u r e ;

    k e e p i n g

    i t

    a t

    room t e m p e r a t u r e f o r a t l e a s t f o u r ( 4 ) h o u r s a n d ; f r e e z i n g

    t h e mixture t o b e come hard s o l i d

    o r

    a s o r b e t l i k e product

    o r

    a n y d e g r e e o f

    r i g i d n e s s

    W i t h i n t h i s r a n g e .

    I n

    y e t

    a n o t h e r

    a s p e c t , t h e i n v e n t i o n

    i s

    a

    p r o c e s s c o m p r i s i n g

    t h e s t e p s o f :

    m i x i n g

    g e l a t i n a n d / o r

    a g a r

    a n d / o r o t h e r g e l l i n g

    a g e n t

    W i t h

    Warm

    a t e r

    o r a l c o h o l i c

    b e v e r a g e u n t i l

    t h e g e l l i n g

    a g e n t s t h o r o u g h l y

    d i s s o l v e d ; a d d i n g

    s o d i u m m e t a b i s u l ? t e i f

    n e c e s s a r y , e d i b l e

    a c i d s a n d / o r

    a b s o r b i n g

    a g e n t s s u c h a s ben

    t o n i t e o r s i l i c o n e d i o x i d e t h a t

    have

    been i s s o l v e d i n Water o r

    a l c o h o l i c b e v e r a g e t o t h e

    s o l u t i o n

    a n d m i x in g

    W e l l ;

    c o o l i n g

    t h e

    s o l u t i o n ;

    a d d i n g a n a l c o h o l i c b e ve r a g e ; a l l o W i n g t h e mix

    t u r e

    t o remain

    t r oom

    e m p e r a t u r e

    f o r

    a t

    l e a s t

    f o u r

    ( 4 )

    h o u r s

    a n d ;

    f r e e z i n g t h e

    m i x t u r e

    a t a b o u t 2 4 . 8 0 F . o r l o W e r .

    I n a d d i t i o n , t h e p r o c e s s c o m p r i s i n g t h e s t e p o f a l l o W i n g t h e

    m i x t u r e t o

    s e t a t

    room

    e m p e r a t u r e .

    I m p o r t a n t

    i n g r e d i e n t s i n

    t h e r e s u l t i n g p r o d u c t a r e sodium

    e t a b i s u l ? t e ( S M ) ,

    a n a l c o

    h o l i c

    b e v e r a g e ( A B ) , a n d a

    g e l l i n g a g e n t

    ( G A ) .

    I n

    a d d i t i o n , t h e

    p r o c e s s

    r e l i e s on a

    s i n g l e

    r e c i p e

    Which

    a l l o W s one o o b t a i n a f r o z e n p r o d u c t , r e g a r d l e s s

    of

    h e a l c o

    h o l i c b e v e r a g e Which o n e i s a t t e m p t i n g t o

    f r e e z e .

    Moreover, t h e i n v e n t i o n a l l o W s one t o

    determine

    t h e con

    s i s t e n c y o f

    t h e ? n a l p r o d u c t . T h e r i g i d i t y

    o f

    t h e ? n a l p r o d u c t

    may range from t h a t of a hard f r o z e n

    p r o d u c t

    t o

    t h a t o f a

    s o r b e t . T h e s e p r o d u c t s

    a r e

    f r o z e n

    a t

    n e g a t i ve f o u r

    ( — 4 ) 0

    C . A

    gummy-type

    p r o d u c t

    i s a l s o

    o b t a i n a b l e

    W i t h n o f r e e z i n g

    r e q u i r e d i . e . ,

    a t

    room e m p e r a t u r e ) .

  • 8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf

    3/7

    US

    7 , 9 8 1 , 4 5 6

    B2

    3

    F u r t h e r m o r e , t h e

    p r o c e s s o f o b t a i n i n g

    a

    h a r d f r o z e n p r o d

    u c t o r a s o r b e t - l i k e p r o d u c t , o r any

    c o n s i s t e n c y

    W i t h i n t h i s

    r a n g e ,

    i s r e v e r s i b l e . T h i s means

    h a t

    one may haW h e f r o z e n

    p r o d u c t a n d

    r e f r e e z e

    i t .

    T h i s

    i s p r a c t i c a l l y

    b e n e ? c i a l

    i n

    t h e

    s e n s e t h a t

    t h e

    ? n a l p r o d u c t may

    be

    f r o z e n a t

    t h e

    p o i n t

    o f

    s a l e

    r a t h e r

    t h a n n e c e s s i t a t i n g c o o l i n g d u r i n g s h i p p i n g . I t c o u l d

    f u r t h e r

    be s o l d

    f r o z e n , t h a W ,

    and u r n i n t o a s o l i d a g a i n once

    f r o z e n a t t h e

    c o n s u m e r ’ s

    p o i n t o f c o n s u m p t i o n .

    I n a d d i t i o n , t h e

    p r o d u c t h a s

    a s h e l f i f e o f

    a b o u t 1 8 months

    W i t h o u t a d d i t i o n

    o f a p r e s e r v a t i v e a n d

    l o n g e r W i t h

    t h e

    a d d i

    t i o n of

    p r e s e r v a t i v e .

    The s h e l f l i f e depends

    on

    h e concen

    t r a t i o n o f p r e s e r v a t i v e .

    M o r e o v e r ,

    t h e p r o c e s s

    f o r o b t a i n i n g

    t h e

    u n f r o z e n

    p r o d u c t i s

    s i m p l e

    a n d

    s h o r t . The

    n f r o z e n ? n a l p r o d u c t

    may

    e o b t a i n e d

    a f t e r

    about 25

    m i n u t e s . The p r o c e s s may

    be

    c a r r i e d o u t on a

    b e n c h - t o p

    s c a l e , s u c h a s

    t h a t o f

    a

    h o u s e h o l d

    k i t c h e n ,

    u s i n g

    a

    h e a t i n g m a n t l e ,

    a h a n d h e l d

    m i x e r and c o o k i n g t h e r m o m e t e r .

    I t may a l s o be c a r r i e d o u t

    on

    an i n d u s t r i a l s c a l e , u t i l i z i n g

    l a r g e - v o l u m e

    m i x e r s W i t h

    d o u b l e - W a l l e d

    r e c e p t a c l e s a n d

    t e m p e r a t u r e c o n t r o l u n i t s .

    The ? n a l

    p r o d u c t

    r e t a i n s t h e

    t a s t e and ? a v o r o f

    t h e

    i n i t i a l

    a l c o h o l i c b e v e r a g e .

    Only

    h e s t a t e

    o f

    m a t t e r i s c h a n g e d upon

    i n t r o d u c t i o n

    o f

    t h e

    f o o d

    a d d i t i v e s .

    DETAILED

    DESCRIPTION

    I n a more d e t a i l e d

    d e s c r i p t i on , a t t e n t i o n W i l l be

    d i r e c t e d

    s p e c i ? c a l l y t o

    e t h a n o l

    Which i s p r o d u c e d i n t h e p r o c e s s o f

    f e r m e n t a t i o n .

    A l l

    s p i r i t s ,

    W i n e s , b e e r s a n d o t h e r

    a l c o h o l i c

    b e v e r a g e s

    c o n t a i n

    t h i s c h e m i c a l i n v a r i o u s volume

    r a c t i o n s .

    Aqueous

    s o l u t i o n s

    o f a l c o ho l ( W a t e r + e t h a n o l ) f r e e z e

    i n

    a

    r a n g e o f t e m p e r a t u r e s ,

    e t h a n o l - W a t e r s o l u t i o n s

    c o n t a i n i n g

    more t h a n 40 t h a n o l by

    volume W i l l

    n o t

    f r e e z e

    i n most

    household f r e e z e r s u n l e s s

    t h e y

    a r e d e s i g n e d t o hold t 5 ° F . o r

    l o W e r . T h i s p h e n o m e n o n

    ( t h e

    d e c r e a s e

    i n f r e e z i n g p o i n t o f h e

    s o l u t i o n )

    i s n o t

    t h e

    c o l l i g a t i v e

    f r e e z i n g

    p o i n t d e p r e s s i o n ( t h e

    s i m i l a r

    p h e n o m e n o n

    t h a t i s

    r e s p o n s i b l e

    f o r b o i l i n g

    p o i n t

    e l e v a t i o n

    a n d

    o s m o t i c

    p r e s s u r e

    t h a t

    i s

    e x p e r i e n c e d

    upon

    d d i

    t i o n

    o f , f o r e x a m p l e , s a l t t o

    W a t e r ) .

    P u r e

    e t h a n o l ,

    t h o u g h i t s

    m o l e c u l a r

    W e i g h t

    i s

    h i g h e r t h a n

    t h a t

    o f

    W a t e r ,

    f r e e z e s

    a t a

    much o W e r t e m p e r a t u re s i m p l y b e c a u s e h y d r o g e n

    b o n d s d o

    n o t p l a y s u c h

    an

    i m p o r t a n t

    r o l e

    in

    t h e i n t e r a c t i o n s among h e

    e t h a n o l m ol e c u l e s . The

    f r e e z i n g

    p o i n t o f

    t h e

    s o l u t i o n i s t h e n

    t h e

    r e s u l t o f t h e r m o d y n a m i c m i x in g r u l e s .

    TABLE

    20

    25

    30

    35

    40

    4

    t h e

    i n t e r a c t i o n s

    betWeen h e a d d i t i v e and h e e t h a n o l a r e

    overcome

    by h e r m a l e n e r g y , t h e

    e t h a n o l

    i s

    r e i n t r o d u c e d

    i n t o

    t h e s o l u t i o n . A s a n

    e x a m p l e ,

    t h i s c o u l d

    b e done

    by

    adding

    e i t h e r a macromolecule

    such

    a s a

    poly-carbohy

    d r a t e ( e . g . , a g a r , n a t u r a l g u m , c a r r a g e e n a n ,

    p e c t i n ,

    c e l

    l u l o s e and

    i t s

    v a r i o u s

    d e r i v a t i v e s ,

    k o n n y a k u , e t c . ) o r a

    p o l y p e p t i d e

    ( e . g . ,

    g e l a t i n ,

    c a s e i n ,

    W h e y ,

    e t c . ) .

    I f

    t h e

    c o n

    c e n t r a t i o n

    o f t h e s e a d d i t i v e s i s h i g h e n o u g h ,

    a

    g e l

    i s

    formed

    n t h e s o l u t i o n . T h i s g e l s e r v e s t o b o t h e l e v a t e t h e

    modulus o f t h e s o l u t i o n

    and

    Would i n t e r a c t W i t h

    e t h a n o l

    t o

    d e c r e a s e i t s volume f r a c t i o n i n

    s o l u t i o n . A c h i e v i n g

    t h i s e f f e c t

    i s n o t

    r e s t r i c t e d t o

    t h e a d d i t i o n o f a g e l l i n g

    a g e n t .

    I t

    h a s b e e n shoWn t h a t a

    p o l a r

    e l e c t r o l y t e

    mol

    e c u l e i n t e r a c t s W i t h

    s e v e r a l

    t e r t - b u t y l a l c o h o l m o l e c u l e s

    v i a

    h y d r o g e n

    b o n d s , f u n c t i o n i n g

    a s n u c l e a t i o n

    c e n t e r s

    f o r

    a g g r e g a t e s

    o f a l c o h o l m o l e c u l e s ( J

    B .

    Hyne and

    R .

    M. L e v y , T h e

    E ? ‘ e c t

    o f Added l e c t r o l y t e

    o n

    H y d r o g e n

    B o n d i n g

    E q u i l i b r i u m i n D i l u t e

    S o l u t i o n s

    o f t - B u t y l A l c o

    h o l

    i n

    Carbon

    T e t r a c h l o r i d e ,

    C a n . J . Chem.

    4 0 ( 4 ) : 6 9 2

    7 0 0 ( 1 9 6 2 ) . h t t p : / / p u b s . n r c c n r c . g c . c a / c g i b i n / r p / m 2 _

    a b s t _ e ? c j c _ v 6 2 l 0 4 i 4 0 _ n s _ n f _ c j c ) .

    The b e n e ? t s o f

    such

    an

    f f e c t

    a r e

    t h r e e f o l d :

    I n o r d e r

    t o

    loWer

    h e

    e f f e c

    t i v e c o n c e n t r a t i o n o f f r e e

    a l c o h o l

    i n s o l u t i o n , i t

    i s n e c

    e s s a r y t o l o W e r t h e

    m o b i l i t y

    o f t h e a l c o h o l m o l e c u l e s ,

    making them more s u s c e p t i b l e t o f r e e z i n g a n d o r d e r i s

    i n t r o d u c e d l o W e r i n g

    t h e

    e n t r o p y

    o f

    t h e

    s y s t e m .

    F i n a l l y ,

    a l c o h o l m o i e t i e s a r e

    prone

    t o r e a c t With a c i d s

    under

    a c i d i c c a t a l y s i s ( s u l p h u r i c a c i d i s

    a

    common a t a l y s t ) t o

    form

    s t e r s . T h i s c o n d e n s a t i o n r e a c t i o n i s r e v e r s i bl e . I f

    a d d i t i v e s a r e i n t r o d u c e d t h a t make t h i s r e a c t i o n

    f a v o r

    a b l e , t h e y a c h i e v e

    t h e o b j e c t i v e

    o f

    r e d u c i n g t h e v o l u m e

    f r a c t i o n o f f r e e e t h a n o l i n

    t h e

    s o l u t i o n . I n d e e d ,

    most

    e s t e r s a r e

    i m m i s c i b l e

    i n W a t e r .

    T h i s

    i s advantageous i n

    t h e s e n s e t h a t t h e e s t e r a c t u a l l y p r e c i p i t a t e s

    o u t

    o f s o l u

    t i o n .

    S i n c e t h e

    e s t e r i ? c a t i o n

    r e a c t i o n i s r e v e r s i b l e , u n d e r

    t h e c o r r e c t c o n d i t i o n s

    ( m e l t i n g

    i n t h e m o u t h ) , t h e e t h a

    n o l may b e r e i n t r o d u c e d i n t o t h e p r o d u c t .

    When

    c o n t e m p l a t i n g

    t h e

    p o s s i b l e

    i n t e r a c t i o n s b e t W e e n

    e t h a n o l

    a n d a n a d d i t i v e , t h e f o l l o W i n g

    t y p e s o f

    i n t e r a c t i o n s

    may b e p r o j e c t e d :

    A .

    C o v a l e n t b o n d i n g : As m e n t i o n e d , t h e

    f o r m i n g o f

    e s t e r

    m o i e t i e s i s t h e p r e v a l e n t

    r e a c t i o n .

    F r e e z i n g p o i n t s of o l u t i o n s of a t e r and e t h a n o l ( s o u r c e —

    h t t p

    : / / W W W . e n g i n e e r i n g t o o l b o x . c o m / e t h a n o l - W a t e r — d

    9 8 9 . h t r n l )

    %

    t h a n o l

    Volume

    0 1 0

    20

    30 40

    50 6 0 70

    80 90 100

    F r e e z i n g P o i n t F . 3 2 2 5 1 5

    5

    -10

    -25

    -35

    -55 -75 -110 -175

    C .

    0

    -4 -9 -15 -23 -32 -37 —48 -59 -73 -115

    T o o v e l r c o m é t h e e f f e c t t h a t

    t h e ,

    addmon o f e t h a n o l h a s o n B . E l e c t r o s t a t i c i n t e r a c t i o n s : T h e s e a r e u n l i k e l y a s t h e

    pKa

    t he free zing po int of h e solut1on,

    1t

    has

    been

    found n e c e s s a r y . . . . . .

    _ _ _ _

    o f ethanol 1 s

    16.

    T h a t 1 s ,

    1 t

    is v e r y Weakly ac1d1c. Hence,

    to

    add a food

    additive

    that Would introduce

    some

    chemical

    - - . . . . .

    . . . _ _ _ _ ach1ev1ng d1ssoc1at1on

    of

    the alcohol1c

    proton

    1n

    an

    1nteract1on

    W1th

    Water

    and/or

    e t hanol .

    This

    a d d 1t 1ona l

    chem1- 60

    . . . . _ ed1b le productseems nlikely. The highpKa s due

    o

    t he

    cal

    1nteract1on Wlll 1nduce free zing at ele v ated t em p e r a t u r e s . . . .

    unstable amon formed upon 1ssoc1at1on.

    F o r

    example,

    d e s p i t e t h e presence of

    t h a n o l . Some

    xamples o f such d d 1 -

    . . . _ tert-butyl a lcohol Would have a s1gn1?cantly

    l o W e r

    pKa

    t 1 v e s and

    h e 1 r

    p r e d i c t e d e f f e c t s

    a r e .

    d t t b . 1 . t . f t h t . h b t h t r t .

    I . Decrease

    h e

    vol ume f r a c t i o n of r e e e t h a n o l i n

    t h e

    s o l u -

    u ? ) 0 a 1

    1 2 a Ion

    0 e

    nega We arge y

    e e

    l a r y

    t i o n i n

    a

    r e v e r s i b l e manner. I f each

    a d d i t i v e molecule 6 5 Car

    o n ‘

    b i n d s

    i t s e l f

    W e a k l y t o

    s e v e r a l

    e t h a n o l m o l e c u l e s , t h e

    s t a t e d

    e f f e c t

    i s a c h i e v e d . I f , upon

    e l t i n g

    in t h e

    m o u t h ,

    C . Hydrogen

    b o n d s :

    T h e s e a r e p o s s i b l e .

    T h i s

    r e q u i r e s

    i n t r o d u c t i o n

    o f a

    f o o d

    a d d i t i v e

    r i c h

    in

    hydrogen bond

  • 8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf

    4/7

    US

    7 , 9 8 1 , 4 5 6

    B2

    5

    a c c e p t o r s s u c h a s s t r o n g e l e c t r o l y t e s o r a l c o h o l , c a r b o

    n y l ,

    e t h e r o r n i t r o g e n - c o n t a i n i n g m o i e t i e s .

    D.

    Van

    d e r

    Walls

    i n t e r a c t i o n :

    These seem i r r e l e v a n t t o t h e

    p r e s e n t i n v e n t i on a s t h e y

    a r e

    t o o Weak.

    l l . I n t r o d u c e more o r d e r i n t o t h e s o l u t i o n , a s mentioned

    a b o v e .

    T h i s

    d e c r e a s e s

    t h e i n i t i a l e n t r o p y

    o f

    t h e s o l u t i o n ,

    b r i n g i n g

    i t c l o s e r t o o r d e r e d

    s t a t e

    i t

    Would o b t a i n upon

    f r e e z i n g

    a n d

    s h o u l d ,

    i n t u r n , d e c r e a s e

    t h e

    e n e r g y t h r e s h

    o l d

    f o r t h e

    o n s e t o f c r y s t a l l i z a t i o n . TWo Ways h i s may be

    a c h i e v e d a r e b y e i t h e r

    c a u s i n g a g g r e g a t i o n o f

    a l c o h o l

    m o l e c u l e s due

    o

    hydro gen bonds W i t h

    t h e

    a d d i t i v e o r by

    i n t r o d u c i n g

    some f o o d

    a d d i t i v e

    W h i c h r e q u i r e s h y d r a

    t i o n . The W a t e r m o l e c u l e s h y d r a t i n g t h e

    a d d i t i v e

    mol

    e c u l e s a r e e i t h e r bound o them

    Weakly

    o r

    Water forms

    a

    “ c a g e ”

    around

    t h e m . A ell-knoWn

    f f e c t

    t h a t

    r e l i e s

    on

    t h i s h y d r a t i o n s t h e

    h y d r o p h o b i c

    e f f e c t ,

    a l l o W i n g m i c e l

    l i Z a t i o n t o occur i n

    aqueous

    s o l u t i o n s . These

    cages may

    s e r v e

    a s

    s e e d s f o r f u r t h e r c r y s t a l l i Z a t i o n .

    T h e ? r s t

    o p t i o n

    ( a g g r e g a t i o n o f a l c o h o l m o l e c u l e s ) h a s

    b e e n d i s c u s s e d . A d d r e s s i n g t h e

    c a g e

    e f f e c t

    more s p e c i ?

    c a l l y , i t

    i s knoWn h a t

    W a t e r

    f o r m s t h e s e h i g hl y o r d e r e d

    c a g e s a r o u n d t h e h y d r o p h o b i c t a i l s o f

    s u r f a c t a n t

    mol

    e c u l e s .

    I t

    i s

    a l s o

    knoWn

    h a t

    W a t e r

    h y d r a t e s

    hydronium

    i o n s W i t h

    anyWhere betWeen

    t o 20 W a t e r m o l e c u l e s t i e s

    t o a s i n g l e h y d r o n i u m i o n . ( h t t p : / / e n . W i k i p e d i a . o r a g /

    W i k i / H y d r o n i u m ) .

    I l l .

    LoWer t h e

    e n e r g e t i c t h r e s h o l d f or c r y s t a l l i z a t i o n

    v i a

    e n t h a l p i c

    i n t e r a c t i o n s . F o r e x a m p l e , i f a f o o d

    a d d i t i v e

    i s

    i n t r o d u c e d ,

    W h i c h

    i n c r e a s e s t h e i o n i c s t r e n g t h

    o f

    t h e

    s o l u t i o n , t h e

    Water molecules

    may i n t e r a c t more

    s t r o n g l y

    W i t h

    e a c h

    o t h e r .

    T h i s may

    s t a b i l i Z e

    t h e i c e

    d e s p i t e t h e

    p r e s e n c e

    o f t h e

    a l c o h o l .

    I V .

    D r a W h e

    s o l u t i o n

    i n t o

    a

    g e l by W a y o f o s m o t i c p r e s s u r e

    ( s W e l l i n g o f a g e l by a s o l v e n t ) , i n e s s e n c e ? x i n g t h e

    a l c o h o l

    i n s i d e

    t h e n e t W o r k . More

    p e c i ? c a l l y , t h i s e f f e c t

    r e q u i r e s

    t h e i n t r o d u c t i o n

    o f

    a g e l l i n g

    a g e n t

    a t

    c o n c e n t r a

    t i o n s t h a t Would

    a c h i e v e a

    g e l of

    c r i t i c a l

    o r

    h i g h e r

    o r

    l o W e r

    number

    o f

    c r o s s - l i n k s .

    R e g a r d l e s s

    o f W h e t h e r

    t h e

    a d d i t i v e h a s f a v o r a b l e o r n e u t r a l i n t e r a ct i o n s

    With Water

    a n d a l c o h o l ,

    t h e s e Would

    b e

    draWn i n t o t h e

    g e l d u e

    t o

    o s m o t i c

    p r e s s u r e .

    As

    p r e v i o u s l y m e n t i o n e d ,

    o s m o t i c

    p r e s s u r e i s

    a

    c o l l i g a t i v e

    p r o p e r t y , i n d e p e n d e n t o f t h e

    i d e n t i t y o f t h e s W e l l i n g a g e n t .

    Of

    o u r s e , i f

    t h e

    a d d i t i v e

    h a s

    f a v o r a b l e i n t e r a c t i o n s

    W i t h Wa t e r and a l c o h o l , i . e .

    i t

    i s c h a r g e d o r

    o t h e r W i s e

    c o n t a i n s

    h y d r o g e n

    bond

    a c c e p

    t o r

    m o i e t i e s ,

    t h e n

    t h e

    c h e m i c a l p o t e n t i a l a t s t a n d a r d s t a t e

    Would d i c t a t e

    more

    s W e l l i n g o v e r a l l i t

    i s

    t h e p r e s s u r e

    d i f f e r e n c e betWeen t h e

    s t a n d a r d

    s t a t e and t h e s W e l l e d

    s t a t e t h a t i s i n d e p e n d e n t o f t h e i d e n t i t y o f t h e s W e l l i n g

    a g e n t ) .

    T h i s t y p e o f

    e f f e c t

    m a y , u n d e r

    c e r t a i n

    c i rc u m s t a n c e s , p r e

    c l u d e

    t h e n e c e s s i t y t o f r e e Z e t h e s o l u t i o n .

    T h a t

    i s , t h e

    s o l u t i o n i s

    t u r n e d

    i n t o a

    rubbery netWork a t r o om tem

    p e r a t u r e .

    The

    a l c o h o l Would

    be l o s t o v e r t i m e

    t o

    t h e

    s u r r o u n d i n g v i a e v a p o r a t i o n . T h i s p r o c e s s s h o u l d ,

    hoW

    e v e r ,

    be i n h i b i t e d t o some

    d e g r e e

    by t h e

    same

    c o n s i d e r

    a t i o n s

    t h a t

    cause t h e a l c o h o l t o be draWn

    i n t o

    t h e n e t

    W o r k .

    T u r n i n g no W o

    a ? r s t embodiment

    of

    h e

    i n v e n t i o n ,

    t h r e e

    a d d i t i v e s a r e e m p l o y e d . The ? r s t a d d i t i v e i s

    a

    g e l l i n g a g e n t .

    G e l a t i n i s

    i n

    e s s e n c e h y d r o l y Z e d

    c o l l a g e n .

    I t i s

    a

    p r o t e i n

    r i c h

    i n

    g l y c i n e , p r a l i n e a n d

    h y d r o x y p r o l i n e

    a m i n o

    a c i d s .

    I t

    i s

    m a i n l y t h e i n t e r a c t i o n s betWeen t h e l a t t e r

    tWo

    amino a c i d s

    Which

    a l l o W g e l a t i n

    t o

    form r i p l e h e l i c e s , much i n t h e

    same

    manner t h a t DNA o r m s d o u b l e h e l i c e s . Upon h e a t i n g i n

    s o l u t i o n , t h e t h r e e h e l i x s t r a n d s

    d i s s o c i a t e ,

    r e l e a s i n g t h e

    s t r a n d s

    t o

    become c o i l s i n s o l u t i o n . I f t h e s o l u t i o n

    i s

    t h e n

    20

    25

    30

    35

    40

    45

    50

    55

    60

    6 5

    6

    c o o l e d , many

    t r a n d s

    W i l l f o r m t r i p l e

    h e l i c e s

    a g a i n . H o W e v e r ,

    t h e

    r e f o r m a t i o n o f t h e h e l i c e s

    i s n o t p e r f e c t . T h i s a l l o W s a

    p h y s i c a l l y c r o s s - l i n k e d n e t W o r k t o

    form i n s o l u t i o n . I t i s

    b e l i e v e d

    t h a t t h e

    g e l f o r m e d

    i n t h i s m a t t e r Would

    b e

    s u p e r i o r

    t o

    g e l s

    f o r m e d by

    m a c r o m o l e c u l e s

    t h a t

    e x h i b i t

    W e a k e r

    i n t e r

    a c t i o n

    s u c h

    a s p o l y - c a r b o h y d r a t e s . The f u n c t i o n o f

    t h e

    a d d i

    t i v e

    s h o u l d be o form netWork i a p h y s i c a l c r o s s - l i n k s . The

    a d d i t i v e

    s h o u l d

    c o n t a i n

    many

    H-bond a c c e p t o r m o i e t i e s

    t o

    a t t r a c t Water and a l c o h o l .

    C o l l a g e n may e h y d r o l y Z e d t o f o r m g e l a t i n b y

    e x p o s u r e

    t o

    a c i d o r a l k a l i

    ( h t t p : / / W W W . g e l a t i n . c o . Z a / g l t n l

    . h t m l ) . The s o

    e l e c t r i c p o i n t o f h e

    r e s u l t a n t g e l a t i n

    ( t h e pH t W h i c h

    t h e r e

    i s

    no n e t

    c h a r g e

    on t h e c h a i n ) r a n g e s from 7 - 9 f o r a c i d h y d r o

    l y Z e d

    ( t y p e A )

    t o

    4 . 7 - 5 . 4

    f o r a l k a l i h y d r o l y Z e d ( t y p e

    B ) . W e

    d i s c o v e r e d t h a t

    a l k a l i h y d r o l y Z e d g e l a t i n ( t y p e

    B ) i s

    p r e f e r

    a b l e , s i n c e t h e

    c h a i n

    Would h a v e a n e t

    c h a r g e a t

    pH v a l u e s

    h i g h e r

    t h a n i t s i s o e l e c t r i c p o i n t ,

    Which

    i s r a t h e r l o W .

    T h i s

    s h o u l d

    b e b e n e ? c i a l i n a t t e m p t i n g t o a s s o c i a t e t h e e t h a n o l t o

    t h e

    s t r a n d s

    v i a

    H - b o n d s ,

    a s p e r c l a u s e 1

    o f

    t h e

    e f f e c t

    c l a u s e s

    a b o v e .

    The

    s e c o n d a d d i t i v e i s a g e l l i n g

    a g e n t

    a s W e l l .

    Agar

    ( a l s o

    knoWn s a g a r a g a r ) i s a p o l y s a c c h a r i d e

    c o m p r i s e d

    o f g a l a c

    t o s e ,

    a

    h y d r o x y l - r i c h

    m o n o s a c ch a r id e . C o m m e r c i a l l y ,

    t h i s

    a d d i t i v e

    i s e x t r a c t e d

    f r o m t h e

    c e l l membrane

    o f

    a l g a e . Gen

    e r a l l y , a g a r

    f o r m s

    s t r o n g e r

    g e l s t h a n

    g e l a t i n . l t e x h i b i t s

    h y s

    t e r e s i s

    i n t h a t

    i t s m e l t i n g p o i n t i n

    W a t e r

    i s 8 5 ° C . v e r s u s a

    3 2 - 4 0 °

    C . t e m p e r a t u r e

    WindoW

    f o r s o l i d i ? c a t i o n . Commer

    c i a l l y

    a v a i l a b l e a g a r

    may be found

    in

    one o f

    t h r e e m a n i f e s t a

    t i o n s : a g a r o s e i s t h e unmodi?ed o l y s a c c h a r i d e . S p e c i ? c a l l y ,

    i t i s

    a

    l i n e a r

    c h a i n

    c o m p r i s i n g a l t e r n a t i n g D - g a l a c t o s e a n d

    3 , 6 - a n h y d r o g a l a c t o s e u n i t s , t h e f o r m e r

    h a v i n g t h r e e

    h y d r o x y l

    m o i e t i e s

    a n d t h e

    l a t t e r h a v i n g

    o n e

    h y d r o x y l

    g r o u p a n d

    o n e

    e t h e r

    o x y g e n ( a

    h y d r o g e n b o n d a c c e p t o r ) . Due t o i t s h i g h

    p K a ,

    i t i s g e n e r a l l y

    e l e c t r o s t a t i c a l l y n e u t r a l . S i n c e

    h y d r o g e n

    bonds

    betWeen h y d r o x y l

    m o i e t i e s

    a r e n o t s i g n i ? c a n t ,

    t h i s

    form o f

    g a r i s

    n o t e x p e c t e d t o add much n t h a l p i c i n t e r a c t i o n

    W i t h

    t h e

    e t h a n o l

    i n s o l u t i o n . A g a r o p e c t i n i s a l i n e a r c h a i n o f

    b - l , 3 - g l y c o s i d i c a l l y

    l i n k e d D - g a l a c t o s e

    u n i t s .

    H o W e v e r ,

    i t s

    hydroxyl m o i e t i e s a r e modi?ed

    t o some

    d e g r e e

    t o become

    a c i d i c g r o u p s . Most commonly, t h e y a r e s u l f a t e d . The p r e s

    e n c e

    o f s u l p h u r i c a c i d c a t a l y Z e s t h e e s t e r i ? c a t i on o f e t h a n o l

    i n t h e

    p r e s e n c e

    o f c i d s . T h i s i s b e n e ? c i a l

    i n

    t h e c o n t e x t o f

    h i s

    i n v e n t i o n , a s i s d i s c u s s e d b e l o W . O v e r a l l , t h e p r e s e n c e o f

    t h e s e g r o u p s a d d s a s i g n i ? c a n t

    e l e m e n t

    o f e n t h a l p i c i n t e r a c

    t i o n

    W i t h

    t h e e t h a n o l , e i t h e r v i a c o va l e n t o r hydrogen bond

    i n g . A g a r o p e c t i n

    i n

    i t s e l f i s n o t s u ? i c i e n t

    in

    t h e c o n t e x t

    o f h i s

    i n v e n t i o n ,

    a s

    i t s g e l l i n g p r o p e r t i e s a r e

    much i n f e r i o r t o

    t h o s e

    o f a g a r o s e . P u r e

    a g a r o p e c t i n

    i s

    i n

    f a c t a

    n o n - g e l l i n g

    a g e n t .

    The t h i r d

    m a n i f e s t a t i o n

    i s s i m p l y a m i x t u r e o f a g a r o s e and

    a g a r o p e c t i n . T h e

    m i x t u r e u s u a l l y c o m p r i s e s

    30%

    g a r o p e c t i n

    and

    7 0 %

    g a r o s e . T h i s m i x t u r e a d d s a n e l e m e n t o f

    e l l i n g

    and

    an

    l e m e n t of

    n t h a l p i c i n t e r a c t i o n s t o a c h i e v e e i t h e r c o v a l e n t

    o r

    hydrogen

    bonds

    W i t h

    e t h a n o l .

    Agar i n o f i t s e l f i s

    i n s o l u b l e

    i n e t h a n o l . H e n c e , i t s u s e i n

    t h i s i n v e n t i o n i s l i m i t e d t o s o l u b i l i Z a t i o n

    i n

    Water t o form

    a

    g e l l i n g

    s o l u t i o n . T h i s s o l u t i o n i s t h e n mixed W i t h t h e a l c o

    h o l i c

    b e v e r a g e

    t o b e f r o Z e n . S i n c e a g a r i s

    h i g h l y

    h y d r o p h i l i c ,

    a

    W a t e r / t h a n o l

    s o l u t i o n Would s W e l l t h e netWork formed by

    t h e

    p o l y s a c c h a r i d e .

    A p p r o x im a t e l y l . 5 - 2

    o f a g a r

    i s n e c e s

    s a r y t o a r r i v e a t t h e c r i t i c a l g e l p o i n t i n a q u e o u s s o l u t i o n s .

    The h i r d a d d i t i v e i s sodium m e t a b i s u l p h i t e . T h i s i s a

    p r e

    s e r v a t i v e . Upon d d i t i o n t o a q u e o u s s o l u t i o n s ,

    i t

    r e l e a s e s S02

    a n d s u l p h u r i c a c i d i s formed i n t h e s o l u t i o n . While t l o W e r s

    t h e

    pH

    o f t h e s o l u t i o n ,

    t h e d i s s o c i a t i o n

    o f s u l p h u r i c a c i d

    i n t r o d u c e s h y d r o n i u m i o n s i n t h e s o l u t i o n ( H 3 O + ) . As p r e v i

    o u s l y

    s t a t e d ,

    e a c h

    h y d r o n i u m

    i o n r e q u i r e s 6 t o 2 0 m o l e c u l e s

    of Water o h y d r a t e i t . The Water molecules form dodecahe

  • 8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf

    5/7

    US

    7 , 9 8 1 , 4 5 6

    B2

    7

    d r a l

    c a g e

    a r o u n d t h e

    i o n . These

    c a g e s i n t r o d u c e o r d e r i n t o t h e

    s o l u t i o n .

    I t i s t h o u g h t

    t h a t

    t h e hydronium i o n

    a c t s

    a s

    an

    a g g r e g a t i o n

    c e n t e r

    f o r

    t h e

    a l c o h o l . M o r e o v e r ,

    sodium met

    a b i s u l p h i t e a c t s a s a p r e s e r v a t i v e . A d d i t i o n o f

    t h i s

    a g e n t

    a l l o W s o n e t o s t o r e t h e

    ? n a l

    p r o d u c t f o r p e r i o d s

    l o n g e r

    t h a n

    1 8

    m o n t h s . F o r

    p e r i o d s

    o f

    1 8

    months

    o r

    l e s s , t h e p r e s e r v i n g

    a s p e c t o f t h i s a d d i t i v e i s

    u n n e c e s s a r y ,

    a s t h e p r e s e n c e of h e

    a l c o h o l

    i s

    g e n e r a l l y s u ? i ci e n t i n t h i s r e g a r d .

    N a t u r a l l y , i n

    t h e

    p r e s e n c e o f

    e d i b l e a c i d s , s u l p h u r i c

    a c i d

    may a t a l y Z e t h e e s t e r i ? ca t i o n o f t h a n o l a s

    p r e v i o u s l y

    s t a t e d .

    I f t h e r e a c t i o n f a v o r s t h e e s t e r

    a t loW

    t e m p e r a t u r e s

    W h i l e

    i t

    f a v o r s

    t h e a l c o h ol and a c i d

    a t Warmer

    t e m p e r a t u r e s ,

    i t may

    s e r v e t h e

    p u r p o s e of

    a k i n g t h e e t h a n o l o u t

    of

    o l u t i o n W h i l e

    i n t h e f r e e z e r ,

    a l l o W i n g

    W a t e r a n d t h e

    r e m a i n i n g

    e t h a n o l i n

    s o l u t i o n t o f r e e Z e .

    When

    a d d i n g g e l a t i n i n

    i n t e r m e d i a t e

    a m o u n t s , t h e r e s u l t

    i n g

    s o l u t i o n

    i s

    a

    p r o d u c t W i t h

    t h e

    c o n s i s t e n c y o f

    a

    s o r b e t . The

    g e l l i n g

    a g e n t s

    form

    a p h y s i c a l l y c r os s - l i n k e d netWork

    W i t h

    a

    mesh

    s i Z e

    t h a t i s b i g e n o u g h

    t o a l l o W c r y s t a l l i Z a t i o n o f

    t h e

    W a t e r . The b e v e r a g e s W e l l s t h i s n e t W o r k , a s p r e v i o u s l y

    d e s c r i b e d . To t h i s m i x t u r e may be added v a r i o u s s u g a r s ,

    e d i b l e a c id s

    o r v a r i o u s

    o t h e r a d d i t i v e s . These may e added o

    m o d i f y

    s u c h

    p a r a m e t e r s

    a s t h e

    modulus

    o f

    t h e

    g e l ,

    i t s

    c o n s i s

    t e n c y ,

    t h e v a p o r

    p r e s s u r e

    o f h e

    l i q u i d

    t h a t s W e l l s t h e n e t W o r k ,

    e t c . The

    c o n s i s t e n c y ,

    a t

    t h i s p o i n t ,

    i s

    n o t t h a t o f a

    h a r d

    f r o Z e n

    p r o d u c t ,

    b u t r a t h e r t h a t o f a

    s o f t

    f r o Z e n

    p r o d u c t .

    H o W e v e r ,

    When c o n s u m e d ,

    t h e a l c o h o l e f f e c t

    i s

    f e l t i n t h e m o u t h .

    When a d d i n g g e l a t i n a n d / o r a g a r

    i n

    l a r g e a m o u n t s , t h e

    r e s u l t i n g s o l u t i o n

    i s

    a “gummy” t y p e p r o d u c t . T h e

    g e l l i n g

    a g e n t s

    f o r m a d e n s e l y p h y s i ca l l y c r o s s - l i n k e d n e t W o r k .

    The

    b e v e r a g e s W e l l s t h i s n e t W o r k , a s p r e v i o u s l y d e s c r i b e d . T o t h i s

    m i x t u r e may be added

    v a r i o u s

    s u g a r s , e d i b l e a c i d s

    o r v a r i o u s

    o t h e r a d d i t i v e s . These may b e added t o modify s u c h param

    e t e r s a s

    t h e

    modulus o f t h e g e l ,

    i t s

    c o n s i s t e n c y ,

    t h e

    v a p o r

    p r e s s u r e o f t h e l i q u id s t h a t s W e l l t h e n e t W o r k , e t c . The con

    s i s t e n c y ,

    a t t h i s p o i n t ,

    i s n o t

    t h a t o f a

    f r o Z e n

    p r o d u c t ,

    b u t

    r a t h e r

    t h a t o f r u b b e r . H o W e v e r , When o n s u m e d ,

    t h e a l c o h o l

    e f f e c t i s

    f e l t

    i n t h e

    m o u t h .

    W h en a d d i n g

    s m a l l e r

    a m o u n t s

    o f g e l a t i n ,

    i t

    h a s

    b e e n

    d i s

    c o v e r e d t h a t i t

    i s

    f a v o r a b l e t o ? r s t

    a l l o W t h e

    netWork o form

    ( i . e . ,

    Warm

    t h e

    g e l a t i n

    a n d / o r

    a g a r

    i n W a t e r u n t i l f u l l y d i s

    s o l v e d and h e n a l l o W t h e s o l u t i on t o

    c o o l

    f o r a

    W h i l e )

    t o some

    d e g r e e b e f or e a d d i n g t h e a l c o h o l i c b e v e r a g e .

    The

    f o l l o W i n g

    l i s t

    s e t s

    f o r t h i m p o rt a n t p a r a m e t e r s f o r

    t h e

    p r o c e s s :

    1 . The i d e n t i t y o f t h e a d d i t i v e s : a g a r

    a n d

    g e l a t i n y ie l d t h e

    b e s t r e s u l t s a s g e l l i n g a g e n t s . Sodium e t a b i s u l p h i t e i s

    t h e

    p r e f e r r e d

    p r e s e r v a t i v e .

    H o W e v e r ,

    many

    t h e r

    g e l l i n g

    a g e n t s

    may

    be used s W e l l . These a r e t h e food d d i t i v e s

    o f

    t h e

    g r o u p

    E 4 0 0 - E 4 9 9 . ( C o d e x

    A l i m e n t a r i u s )

    2 . The e l s t r e n g t h o f t h e g e l a t i n

    n e t W o r k i s m e a s u r e d i n

    bloom n i t s . D i f f e r e n t bloom

    v a l u e s

    a r e t h e r e s u l t of h e

    mean

    o l e c u l a r

    W e i g h t a n d t h e

    m o l e c u l a r

    W e i g h t d i s t r i

    b u t i o n

    o f

    h e

    g e l a t i n

    p o l y p e p t i d e s . T h e s e

    a r e d e t e r m i n e d

    by

    s e v e r a l

    f a c t o r s .

    Key among

    t h e s e

    i s

    t h e

    d u r a t i o n

    o f

    e x p o s u r e o f

    t h e c o l l a g e n

    t o

    t h e a c i d o r

    a l k a l i a g e n t s .

    The

    o r i g i n o f t h e c o l l a g e n ( t h e t i s s u e f r o m

    W h i c h

    i t i s

    e x t r a c t e d , t h e t y p e s o f c ol l a g e n p r e s e n t i n s a i d

    t i s s u e ,

    t h e

    a g e o f

    t h e

    a n i m a l , e t c . ) i s a l s o

    a

    k e y p a r a m e t e r .

    The

    h i g h e r t h e

    bloom s t r e n g t h

    o f t h e

    g e l ,

    t h e

    l o W e r

    t h e

    c o n

    c e n t r a t i o n o f g e l a t i n r e q u i r e d t o a c h i e v e t h e

    same

    g e l

    s t r e n g t h ,

    t h e

    c o r r e l a t i o n

    i s

    g i v e n b y : C * \ / B : c o n s t .

    C

    s

    t h e g e l a t i n c o n c e n t r a t i o n a n d B

    i s

    i t s bloom s t r e n g t h .

    C o n s e q u e n t l y ,

    When one W i s h e s t o o b t a i n

    t h e

    same g e l

    s t r e n g t h a t

    l o W e r c o n c e n t r a t i o n s

    o f h e g e l l i n g a g e n t , o n e

    must use a material With a higher mean molecular

    W e i g h t a n d

    W i t h

    a

    s m a l l e r

    p o l y d i s p e r s i t y i n d e x .

    20

    25

    30

    35

    40

    45

    50

    55

    60

    6 5

    8

    3 . The

    i d e n t i t y

    o f

    a d d i t i v e s

    t h a t

    s e r v e

    t o

    s t r e n g t h e n t h e

    n e t W o r k a n d

    a d s o r b

    e t h a n o l a n d / o r

    t h e

    g e l l i n g a g e n t .

    T h e s e a d d i t i v e s

    ( e . g . , s i l i c o n e

    d i o x i d e a n d b e n t o n i t e )

    i n c r e a s e

    t h e

    g e l m o d u l u s b y

    f o r m i n g

    p h y s i c a l c r o s s - l i n k

    s i t e s ,

    m u c h

    i n

    t h e same

    W a y t h a t

    t h e a d d i t i o n

    of

    s h t o

    s t r e n g t h e n

    p o l y b u t a d i e n e

    a n d p o l y i s o p r e n e b l e n d s i n

    making

    a u t o m o b i l e

    t i r e s , i s

    c r u c i a l t o make t h e t i r e s

    a d e q u a t e

    f o r u s e . T h i s t y p e o f d d i t i v e

    Would

    l l o W u s i n g

    a

    l o W e r c o n c e n t r a t i o n

    o f h e

    g e l l i n g a g e n t .

    C o n c u r r e n t l y ,

    t h e y

    m i g h t a d s o r b a l c o h o l , t h u s r e d u c i n g

    i t s

    f r a c t i o n i n

    s o l u t i o n

    u n t i l

    s u c h

    t i m e

    t h a t t h e a l c o h o l i s d e s o r b e d .

    4 .

    The o r d e r

    i n Which t h e a d d i t i v e s

    a r e

    a d d e d , e . g . ,

    When

    i n t r o d u c i n g

    e d i b l e

    a c i d s a n d

    s o d i u m

    m e t a b i s u l p h i t e t o

    i n c o r p o r a t e

    t h e

    a l c o h o l

    i n t o

    e s t e r b o n d s , t h e

    c a t a l y s t

    n e e d s t o

    be

    added

    ? r s t t o

    a l l o W

    p r o p e r

    d i s s o l u t i o n .

    5 .

    The

    t e m p e r a t u r e s

    a t Which

    t h e

    a d d i t i v e s and

    a l c o h o l i c

    b e v e r a g e s

    a r e

    a d d e d .

    6 .

    The p u r i t y

    of

    W a t e r : I t i s

    p r e f e r r e d t o u s e W a t e r of h e

    h i g h e s t p u r i t y . W a t e r

    t h a t

    i s

    o b t a i n e d

    t h r o u g h r e v e r s e

    o s m o s i s h a v i n g a c o n d u c t i v i t y

    o f

    20 mS r l e s s

    i s

    o p t i

    mal

    f or

    o b t a i n i n g t h e

    b e s t r e s u l t s ,

    b u t

    W a t e r

    t h a t p a s s e s

    t h r o u g h

    g e n e r a l l y

    a v a i l a b l e home o r i n d u s t r i a l r e v e r s e

    o s m o s i s a p p l i a n c e s i s a c c e p t a b l e .

    7 . I n i t i a l

    W a t e r

    t e m p e r a t u r e :

    The

    o p t im a l t e m p e r a t u r e

    o f

    t h e

    p u r e W a t e r

    t o

    b e g i n

    t h e

    p r o c e s s i s

    5 5 °

    C . With

    a

    p r e f e r r e d r a n g e b e i n g 5 0 ° C . t o 6 0 ° C .

    8 . G e l

    p e r c e n t a g e : P r e f e r a b l y

    t h e g e l

    p e r c e n t a g e i n t h e

    s o l u t i o n may

    a n g e from beloW b o u t 1 .5%

    o

    a b o u t 4%.

    9 . P r e s e r v a t i o n :

    The

    p r e f e r r e d

    p r e s e r v a t i o n

    i s s o d i u m met

    a b i s u l p h i t e

    b u t

    o t h e r p r e s e r v a t i v e s may b e s u b s t i t u t e d .

    T h e f o l l o W i n g

    e x a m p l e s

    s e t

    f o r t h

    p r e f e r r e d

    e m b o d i m e n t s

    o f

    h e i n v e n t i o n and e p r e s e n t t h e b e s t

    mode; and

    h e

    concen

    t r a t i o n o f

    g e l a t i n

    a n d / o r a g a r

    i n

    Warm

    W a t e r

    ( 1 4 0 ° F . )

    c a n

    r a n g e

    from 3 o

    30

    e p e n d i n g on h e a p p l i c a t i on ; and

    I t i s c r u c i a l t h a t t h e

    W a t e r

    used

    t o

    p r e p a r e t h e g e l l i n g

    s o l u t i o n

    be

    p u r e

    t o a r e a s o n a b l e d e g r e e .

    A s an x a m p l e , Water

    o b t a i n e d v i a r e v e r s e

    osmosis

    e x h i b i t i n g an e l e c t r i c conduc

    t i v i t y of

    no

    more

    t h a n 20 mS m i l l i - S i e m e n s ) Was found t o

    y i e l d e x c e l l e n t

    r e s u l t s .

    T h e

    s o l i d i ? e d a l c o ho l

    m i x t u r e / p r o d u c t

    ( a t b e l o W 248° . )

    W i l l m e l t

    s l o W l y

    a t

    room e m p e r a t u r e

    and W i l l d i s s o l v e com

    p l e t e l y .

    No

    p h a s e s e p a r a t i o n o c c u r s a n d

    s a m p l e s c o u l d

    b e

    r e - s o l i d i ? e d When p l a c e d b a c k a t T : 2 4 . 8 ° F . ( — 4 °

    C . ) .

    B r a n d

    Name

    B e v e r a g e s

    And G e n e r i c

    B e v e r a g e s T h a t

    Were Used f o r F i n a l P r o d u c t s . These a r e

    l . B a c a r d i Rum

    2 . J a c k

    D a n i e l s

    3 .

    T e q u i l a C u e r v o

    4 . Absolute

    5 . A b s o l u t e C i t r o n

    6 .

    R em y VSOP

    7 .

    Gin

    8 . B a i l e y s

    9 . B u s h m i l l s M a l t / S i n g l e

    M a l t

    l 0 .

    P i n a

    Colada

    1 1 . I r i s h Cream

    1 2 . Coccolo P a s

    l 3 . Q u a n t r o

    l 4 .

    L i q u e u r

    A p r i c o t

    l 5 .

    P i z a n g

    l 6 .

    S c r e w d r i v e r C o c k t a i l

    l 7 .

    M a r g a r i t a

    C o c k t a i l

    1 8 . Black

    R u s s i a n C o c k t a i l

    l 9 .

    K a h l u a

    C o f f e e

    L i q u e u r

    2 0 . K a h l u a

    L i q u e u r

    2 1 . G o d i v a C h o c o l a t e L i qu e u r

  • 8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf

    6/7

    US

    7 , 9 8 1 , 4 5 6

    B2

    9

    EXAMPLE

    One i t e r o f p u r e W a t e r

    i s h e a t e d

    t o 5 5 °

    C .

    ( 1 3 1 °

    F ) .

    W h i l e

    m a i n t a i n i n g t h i s t e m p e r a t u r e ,

    t h e

    W a t e r

    i s mixed t a h i g h r a t e

    ( i . e . ,

    350

    rpm

    and h i g h e r ) .

    As

    h e

    Warm a t e r i s m i x e d ,

    1.5%

    b y

    W e i g h t o f

    f o o d - g r a d e a g a r i s a d d e d . The

    a g a r

    s h o u l d b e

    o f

    t h e p u r e s t

    q u a l i t y .

    M i x i n g s h o u l d

    p e r s i s t

    f o r

    a t l e a s t

    1 0

    min

    u t e s W h il e m a i n t a i n i n g

    t h e

    t e m p e r a t u r e o f

    t h e s o l u t i o n

    a t 5 5 °

    C . The s t e a d y s h e a r

    v i s c o s i t y

    o f t h e s o l u t i o n s h o u l d n o t

    b e

    h i g h e r

    t h a n 2 0 0 0 c p

    ( c e n t i - p o i s e ) ,

    o r

    2 P a * s

    ( t h e s t e a d y s h e a r

    v i s c o s i t y o f W a t e r i s t y p i c a l l y

    1 c p , o r 0 . 0 0 1

    P a * s ) .

    A f t e r 1 0

    m i n u t e s h a v e p a s s e d , a n d t h e s o l u t i o n i s

    c l e a r ,

    i n d i c a t i n g t h a t

    t h e a g a r h a d c o m p l e t e l y d i s s o l v e d

    i n

    t h e W a t e r , 1 1 / 2 by

    W e i g h t o f f o o d - g r a d e g e l a t i n

    s e l e c t e d

    f r o m g e l a t i n

    E 4 0 0 - 4 4 9

    i n Codex

    A l i m e n t a r i u s

    and in

    Which

    E441

    i s

    a p r e f e r r e d

    g e l a t i n

    t h a t i s

    a d d e d

    W h i l e

    v i g o r o u s l y

    m i x i n g

    t h e

    s o l u t i o n .

    T h e

    g e l a t i n s h o u l d

    b e o f h e p u r e s t q u a l i t y a n d p r o d u c e d

    f r o m

    a n a n i m a l s o u r c e ,

    p r e f e r a b l y

    b o v i n e . M i x i n g s h o u l d p e r s i s t

    f o r a t l e a s t an a d d i t i o n a l 1 5 m i n u t e s W h i l e m a i n t a i n i n g t h e

    t e m p e r a t u r e o f t h e s o l u t i o n a t 5 5 °

    C .

    A f t e r

    1 5

    m i n u t e s have

    p a s s e d ,

    a n d

    t h e s o l u t i o n i s c l e a r , i n d i c a t i n g t h a t t h e

    g e l a t i n

    h a d

    c o m p l e t e l y

    d i s s o l v e d

    i n

    t h e W a t e r ,

    s o d i u m

    m e t a b i s u l p h i t e

    may

    o r

    may

    o t b e a d d e d ,

    a c c o r d i n g

    t o

    t h e

    p r e f e r e n c e s o f

    t h e

    u s e r .

    The s o l u t i o n

    i s p a s s e d t h r o u g h

    a 1 0 0 - m i c r o m e t e r ? l t e r

    and i s c o o l e d t o room

    t e m p e r a t u r e . The

    r e s u l t a n t

    g e l l i n g

    s o l u t i o n i s

    g e n t l y mixed ( a b o u t 3 5 rpm

    f o r

    d u r a t i o n o f t e n

    m i n u t e s ) W i t h

    t h e

    a l c o h o l i c b e v e r a g e a t

    a volume a t i o

    o f 1 : 1

    o r 2 : 1 a l c o h o l i c b e v e r a g e :

    g e l l i n g

    s o l u t i o n t o o b t a i n

    r o u g h l y

    23.6% and 37.8% t h a t i s a b o u t 24 o a b o u t 38

    l c o h o l ,

    r e s p e c t i v e l y . Mixing

    s h o u l d d e s i s t once

    t h e

    m i x t u r e seems o

    b e c o m p l e t e l y

    l i q u i d . A b o u t f o u r ( 4 )

    h o u r s

    a f t e r t h e ? n a l

    p r o d u c t ha s r e a c h e d room

    e m p e r a t u r e ,

    i t may b e p l a c e d i n

    a

    f r e e Z e r ( T : 2 4 . 8 °

    E . )

    w h e r e i t

    f r e e Z e s s o l i d . I t c o u l d a l s o b e

    k e p t

    in i t s

    l i q u i d

    s t a t e

    f o r

    f r e e Z i n g a t a l a t e r t i m e .

    As mentioned a b o v e , a n y f o o d a d d i t i v e s

    may

    b e

    u s e d

    i n s t e a d o f o r

    i n

    a d d i t i o n t o a g a r and g e l a t i n . Food c o l o r

    a g e n t s ,

    s u g a r s

    and ? a v o r

    e n h a n c e r s c o u l d

    be added

    t o

    t h i s

    f o r m u l a t i o n

    W h i l e

    m a i n t a i n i n g t h e

    same

    e f f e c t o f s o l i d i f y i n g

    t h e s o l u t i o n a t ambient c o n d i t i o n o r u s i n g a household

    f r e e Z e r . The f o r e g o i n g r a t i o s o f i n g r e d i e n t s i n

    t h e

    m i x t u r e

    may

    b e i n c o r p o r a t e d

    in l a r g e r

    o r s m a l l e r

    b a t c h e s .

    T h i s

    e x a m p l e y i e l d s

    b e t t e r r e s u l t s

    When

    a p p l i e d

    t o t h e

    f r e e Z i n g o f

    n e a t

    a l c o h o l i c

    b e v e r a g e s

    s u c h a s : v o d k a ( A b s o

    l u t e , A b s o l u t e

    C i t r o n ) ,

    g i n ( J e a n ) ,

    W h i s k e y

    ( J a c k

    D a n i e l ’ s ) ,

    b r a n d y / C o n g a c ( R e m y V . S . O . P . ) , r u m ( B a c a r d i ) .

    EXAMPLE

    One i t e r o f p u r e W a t e r i s h e a t e d

    t o

    5 5 ° C . While m a i n t a i n

    i n g

    t h i s t e m p e r a t u r e ,

    t h e

    W a t e r i s mixed t

    a

    h i g h r a t e i . e . ,

    3 50

    rpm and

    i g h e r ) .

    As h e Warm

    a t e r

    i s

    m i x e d ,

    f o u r

    p e r c e n t

    by

    W e i g h t o f g e l a t i n i s a d d e d . M i x i n g

    s h o u l d p e r s i s t

    f o r a t

    l e a s t

    1 0 m i n u t e s

    W h il e m a i n t a i n i n g

    t h e

    t e m p e r a t u r e

    o f t h e s o l u t i o n

    a t 5 5 ° C . A f t e r

    1 0

    m i n u t e s

    h a v e

    p a s s e d , and

    t h e

    s o l u t i o n i s

    c l e a r ,

    i n d i c a t i n g t h a t t h e

    g e l a t i n h a d

    c o m p l e t e l y

    d i s s o l v e d i n

    t h e W a t e r , sodium m e t a b i s u l p h i t e may o r

    may

    n o t

    be

    a d d e d ,

    a c c o r d i n g

    t o t h e p r e f e r e n c e s

    o f

    t h e u s e r .

    The

    s o l u t i o n

    i s

    p a s s e d t h r o u g h

    a

    100-micrometer

    ? l t e r

    and s c o o l e d t o room

    t e m p e r a t u r e .

    The

    r e s u l t a n t

    g e l l i n g s o l u t i o n

    i s g e n t l y

    m i x e d

    ( a b o u t 3 5

    rpm

    o r a d u r a t i o n

    o f t e n m i n u t e s )

    W i t h t h e a l c o h o l i c

    b e v e r a g e a t

    a volume a t i o

    o f 3 : 1

    a l c o h o l i c

    b e v e r a g e : g e l l i n g

    s o l u t i o n . The r e s u l t a n t s o l u t i o n i s

    l e f t t o c o o l

    t o

    r o om tem

    p e r a t e .

    About f o u r ( 4 ) h o u r s a f t e r

    t h e s o l u t i o n

    h a s

    r e a c h e d

    room e m p e r a t u r e , i t may b e p l a c e d i n a f r e e Z e r ( T : 2 4 . 8 ° E . )

    where t

    f r e e Z e s s o l i d .

    I t c o u l d

    a l s o

    b e k e p t i n i t s

    l i q u i d

    s t a t e

    f o r f r e e Z i n g

    a t

    a

    l a t e r t i m e .

    20

    25

    30

    35

    40

    45

    50

    55

    60

    6 5

    1 0

    T h i s

    e x a m p l e

    y i e l d s b e t t e r r e s u l t s When a p p l i e d

    t o t h e

    f r e e Z i n g

    o f

    j u i c e o r c r e a m c o n t a i n i n g a l c o h o l i c b e v e r a g e s ,

    s u c h

    a s s c r e W d r i v e r s ( a l c o h o l i c b e v e r a g e c o n s i s t s o f e q u a l

    v o l u m e s

    o f

    o r a n g e j u i c e a n d v o d k a ) , m a r g a r i t a s ( a l c o h o l i c

    b e v e r a g e

    c o n s i s t s o f

    e q u a l

    v o l u m e s

    o f

    u i c e a n d t e q u i l a ) , a n d

    b l a c k

    R u s s i a n

    (75% v o d k a a n d 25%

    a i l e y ’ s ) .

    EXAMPLE

    One i t e r

    o f p u r e

    W a t e r

    i s h e a t e d

    t o

    5 5 °

    C . While

    m a i n t a i n

    i n g t h i s t e m p e r a t u r e ,

    t h e

    W a t e r i s mixed t

    a

    h i g h

    r a t e

    ( i . e . ,

    3

    5 0

    rpm

    a n d h i g h e r ) .

    A s t h e Warm

    W a t e r

    i s

    m i x e d ,

    4 y W e i g h t

    o f g e l a t i n i s

    a d d e d . M i x i n g

    s h o u l d

    p e r s i s t f o r

    a t l e a s t 1 0

    m i n u t e s

    W h i l e m a i n t a i n i n g

    t h e

    t e m p e r a t u r e

    o f t h e s o l u t i o n a t

    5 5 °

    C .

    A f t e r

    1 0

    m i n u t e s

    h a v e p a s s e d ,

    and h e s o l u t i o n

    i s

    c l e a r ,

    i n d i c a t i n g t h a t t h e g e l a t i n h a d c o m p l e t e l y d i s s o l v e d i n t h e

    W a t e r ,

    sodium

    m e t a b i s u l p h i t e may o r

    may n o t

    be

    a d d e d ,

    a c c o r d i n g

    t o t h e

    p r e f e r e n c e s o f

    t h e u s e r .

    The

    s o l u t i o n

    i s

    p a s s e d t h r o u g h

    a

    100-micrometer

    ? l t e r

    and

    s

    c o o l e d t o room

    t e m p e r a t u r e . T h e r e s u l t a n t g e l l i n g s o l u t i o n i s g e n t l y m i x e d

    ( a b o u t 3 5 rpm

    f o r

    d u r a t i o n o f

    1 0

    m i n u t e s ) W i t h t h e a l c o h ol i c

    b e v e r a g e

    a t

    a

    volume

    a t i o

    o f

    5 : 2 a l c o h o l i c b e v e r a g e s : g e l l i n g

    s o l u t i o n .

    The

    r e s u l t a n t s o l u t i o n

    i s l e f t

    t o

    c o o l

    t o

    r o om tem

    p e r a t e . About f o u r ( 4 ) h o u r s a f t e r t h e s o l u t i o n h a s

    r e a c h e d

    room e m p e r a t u r e ,

    i t may

    b e p l a c e d

    i n a f r e e Z e r

    ( T : 2 4 . 8 °

    E . )

    where

    t

    f r e e Z e s s o l i d .

    I t c o u l d

    a l s o

    b e

    k e p t i n i t s l i q u i d s t a t e

    f o r f r e e Z i n g a t

    a

    l a t e r

    t i m e .

    T h i s

    e x a m p l e

    y i e l d s b e t t e r r e s u l t s

    When

    a p p l i e d t o

    t h e

    f r e e Z i n g

    o f c r e m e - c o n t a i n i n g

    b e v e r a g e s ,

    s u c h

    a s

    B a i l e y ’ s

    I r i s h Cream.

    EXAMPLE

    S o r b e t i s a f r o Z e n

    d e s s e r t

    made

    from

    sWeetened Water

    ? a v o r e d W i t h

    i c e d

    f r u i t

    ( t y p i c a l l y

    j u i c e o r p u r e e , c h o c o l a t e ,

    W i n e , a n d / o r l i q u e u r . The o r i g i n s o f s o r b e t c a n b e

    t r a c e d

    t o a

    M i d d l e E a s t e r n d r in k c h a r b e t , made o f

    s W e e t e n e d f r u i t

    j u i c e

    and W a t e r .

    A

    o o d

    o f f r o Z e n f r u i t j u i c e W i t h o r

    W i t h o u t

    a d a i r y

    p r o d u c t

    s u c h

    a s milk may

    b e

    a d d e d ; s o r b e t

    W i t h

    o r W i t h o u t d a i r y

    i n g r e d i e n t s may b e

    p r o d u c e d .

    S h e r b e t

    a s made i n t h e U n i t e d S t a t e s i n c l u d e s d a i r y i n g r e

    d i e n t s such a s milk or cream t o reach a milk f a t

    content

    betWeen

    1 and

    2%.

    i e i h t t p / / e n . W i k i p e d i a . o r g / W i k i /

    S o r b e t

    P u r e W a t e r

    i s

    h e a t e d t o 7 0 °

    C . While m a i n t a i n i n g t h i s

    t e m p e r a t u r e ,

    t h e

    W a t e r i s

    mixed t a

    h i g h

    r a t e

    ( i . e . ,

    350

    rpm

    a n d h i g h e r ) . A s

    h e Warm

    a t e r i s m i x e d , o n e

    p o i n t s i x t y ?ve

    ( 1 . 6 5 ) [ 1 6 . 5

    g r a m p e r

    1 l i t e r

    ? n a l

    p r o d u c t ] i p e r c e n t

    b y

    W e i g h t o f g e l a t i n

    i s

    a d d e d . M i x i n g

    s h o u l d p e r s i s t

    f o r a t

    l e a s t

    5 m i n u t e s W h i l e m a i n t a i n i n g t h e t e m p e r a t u r e o f t h e s o l u t i o n

    a t 8 0 ° C . A f t e r 5 m i n u t e s h a v e

    p a s s e d ,

    and

    t h e

    s o l u t i o n i s

    c l e a r ,

    i n d i c a t i n g

    t h a t

    t h e

    g e l a t i n h a s

    c o m p l e t e l y

    d i s s o l v e d

    i n

    t h e

    W a t e r , sodium m e t a b i s u l p h i t e may o r may o t

    be

    a d d e d ,

    a c c o r d i n g

    t o t h e p r e f e r e n c e s

    o f

    t h e u s e r . The

    s o l u t i o n

    i s

    p a s s e d

    t h r o u g h

    a

    100-micrometer

    ? l t e r and s c o o l e d t o room

    t e m p e r a t u r e W h i l e m i xi n g . The e s u l t a n t g e l l i n g

    s o l u t i o n

    i s

    g e n t l y

    m i x e d ( a b o u t

    3 5

    rpm o r

    d u r a t i o n

    o f t e n m i n u t e s )

    W i t h

    t h e a l c o h o l i c b e v e r a g e

    a t

    a volume r a t i o

    of

    2 : 1 a l c o h o l i c

    b e v e r a g e : g e l l i n g

    s o l u t i o n .

    The r e s u l t a n t s o l u t i o n

    may

    b e

    p l a c e d i n a f r e e Z e r ( T : 2 4 . 8 ° E . ) where t f r e e Z e s . I t c o u l d a l s o

    b e k e p t

    i n

    i t s l i q u i d

    s t a t e f o r f r e e Z i n g a t a l a t e r t i m e .

  • 8/17/2019 Solid alcohol product and process US7981456.pdf

    7/7

    US

    7 , 9 8 1 , 4 5 6

    B2

    1 1

    T h i s e x a m p l e y i e l d s s o r b e t - l i k e

    p r o d u c t s . I t

    W o r k s

    b e s t

    W i t h

    c r e m e - b a s e d a l c o h o l i c

    b e v e r a g e s , s u c h a s P i n a C o l a d a ,

    I r i s h C r e a m , C o c c o l o

    P a s ,

    Q u a n t r o ,

    L i q u e u r p r i c o t , P i Z a n g ,

    K a h l u a C o f f e e L i q u e u r , G o d i v a

    C h o c o l a t e

    L i q u e u r , a n d a n y

    ? a v o r a l c o h o l i c b e v e r a g e s .

    I t

    i s p o s s i b l e t o

    a d d

    f r e s h / p r e s e r v e d

    f r u i t s t o t h e ? n a l p r o d

    u c t .

    While s p e c i ? c embodiments

    o f o u r

    i n v e n t i o n

    have

    been

    d i s c l o s e d

    a b o v e ,

    m o d i ? c a t i o n may

    become a p p a r e n t

    t o

    t h o s e

    s k i l l e d

    i n

    t h e a r t , upon r e a d i n g

    t h i s

    s p e c i ? c a t i o n , b u t o u r

    i n v e n t i o n i s l i m i t e d o n l y

    b y

    t h e s c o p e o f h e f o l l o w i n g

    c l a i m s .

    We l a i m :

    1 .

    A

    r o c e s s

    f or

    p r e p a r i n g

    a n

    e d i b l e , a l c o h o l

    c o n t a i n i n g

    s o l u t i o n t h a t

    W i l l

    f r e e Z e

    i n t o

    a homogenous hard

    s o l i d

    a t a

    t e m p e r a t u r e o f a b o u t

    — 4 ° C .

    and t h a t a f t e r f r e e z i n g may

    b e

    t h a W e d i n t o a u n i f o r m , homo

    e n o u s l i q u i d

    W i t h o u t s e p a r a t i o n

    o f t h e i n g r e d i e n t s

    c o m p r i s i n g

    t h e

    s t e p s o f :

    a )

    p r o v i d i n g

    a q u a n t i t y

    o f

    W a t e r a t a

    t e m p e r a t u r e o f a b o u t

    2 5 °

    C . ;

    b )

    h e a t i n g

    a n d

    s t i r r i n g s a i d W a t e r

    a t

    a ? r s t r a t e W h il e a d d i n g

    a g a r

    u n t i l

    t h e

    a g a r

    c o n t e n t

    i s

    i n

    t h e

    r a n g e

    from

    a b o u t

    1.5% by W e i g h t

    t o a b o u t 4.0%

    by W e i g h t

    t o

    c r e a t e a

    g e l l i n g

    s o l u t i o n ;

    c )

    c o n t i n u i n g

    t h e

    h e a t i n g

    a n d s t i r r i n g o f s a i d s o l u t i o n

    u n t i l

    t h e

    g e l l i n g s o l u t i o n i s in

    t h e

    r a n g e from a b o u t 5 0 °

    C .

    t o

    a b o u t 6 0 ° C . ;

    1 0

    20

    25

    1 2

    d ) m a i n t a i n i n g

    t h e

    g e l l i n g s o l u t i on i n

    a

    t e m p e r a t u r e

    r a n g e

    from

    5 0 °

    C . t o

    a b o u t 6 0 °

    C .

    W h i l e

    s t i r r i n g

    u n t i l

    t h e

    s o l u t i o n i s c l e a r i n d i c a t i n g t h a t t h e a g a r h a s d i s s o l v e d ;

    a n d ,

    s u b s e q u e n t l y ,

    e ) c o n t i n u i n g t o s t i r t h e

    g e l l i n g s o l u t i o n

    a t t h e

    ? r s t

    r a t e

    W h il e a d d i n g g e l a t i n u n t i l t h e

    c o m b i n e d

    W e i g h t o f a g a r

    a n d

    g e l a t i n i s

    i n t h e

    r a n g e o f a b o u t

    3 o

    a b o u t

    30% by

    W e i g h t W i t h

    t h e

    t e m p e r a t u r e o f

    t h e s o l u t i o n

    c o n t i n u i n g

    i n

    t h e

    t e m p e r a t u r e

    r a n g e

    o f a b o u t 5 0 °

    C . t o

    a b o u t 6 0 ° C . ;

    f ) m a i n t a i n i n g

    t h e

    t e m p e r a t u r e

    a n d ? r s t

    s t i r r i n g r a t e

    u n t i l

    t h e g e l l i n g s o l u t i o n

    i s

    c l e a r i n d i c a t i n g t h e g e l a t i n

    i s

    d i s s o l v e d ;

    g ) ? l t e r i n g a n d c o o l i n g

    t h e

    g e l l i n g

    s o l u t i o n

    t o room

    tem

    p e r a t u r e

    W h i l e

    c o n t i n u i n g t o

    s t i r a t

    a

    second and l o W e r

    r a t e ;

    h )

    a d d i n g

    a n e t h a n o l c o n t a i n i n g b e v e r a g e t o f o r m a s o l u t i o n

    o f betWeen b o u t

    24%

    and b o u t

    3

    8

    t h a n o l

    by

    volume

    a n d m i x i n g

    u n t i l t h e s o l u t i o n becomes a homogenous

    l i q u i d

    i ) f r e e Z i n g t h e homo

    e n o u s

    l i q u i d a t a t e m p e r a t u r e o f a b o u t

    — 4 ° C . t o form

    a

    f r o Z e n homogenous h a r d s o l i d .

    2 . The p r o c e s s o f

    c l a i m

    1

    W h e r e i n

    t h e

    ? r s t s t i r r i n g r a t e i s

    s e l e c t e d s o t h a t t h e a g a r W i l l be

    d i s s o l v e d

    W i t h i n t e n

    minutes

    and

    h e s e c o n d

    s t i r r i n g

    r a t e

    i s

    a b o u t

    1 0 %

    o f t h e ? r s t

    r a t e .

    3 . The r o c e s s o f c l a i m 1 W h e r e i n

    t h e ? r s t

    s t i r r i n g r a t e

    d o e s

    n o t

    c a u s e

    t h e s t e a d y s h e a r v i s c o s i t y

    o f

    t h e s o l u t i o n t o e x c e e d

    2 0 0 0 c e n t i - p o i s e .