teknik karakterisasi material
DESCRIPTION
Teknik Karakterisasi Material. Tujuan Perkuliahan. Memberi pemahaman tentang prinsip dasar teknik karakterisasi material padat serta dasar-dasar interpretasinya. Undergraduate: Basic knowledge in all areas of chemistry Intro to problem solving and analytical thinking - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
A. Setiabudi
Teknik Karakterisasi Material
A. Setiabudi
Tujuan Perkuliahan
Memberi pemahaman tentang prinsip dasar teknik karakterisasi material padat serta dasar-dasar interpretasinya
Undergraduate: Basic knowledge in all areas of chemistry Intro to problem solving and analytical thinking Intro research experience Exposure to modern instrumentation and theory Exposure to interdisciplinary teams Exposure to industry via internship Become excited and stay excited about science
A. Setiabudi
Tujuan Karakterisasi Mateial
Menentukan sifat fisika dan kimia (fisiko-kimia) Mangetahui jenis zat (atom, molekul, senyawa) Mengetahui struktur (Kristal, non kristal, ikatan) Mengetahui kemurnian Mofologi Permukaan Sifat Termal Sifat listrik
A. Setiabudi
Characterization of Inorganic Compounds
1. Carry out a new chemical reaction and isolate a new/known compound (organic, inorganic, or organometallic).
2. How do you know that your reaction has been successful or otherwise?
3. In other words, how would you characterize the compound that you have isolated?
A. Setiabudi
Common Questions to Ask
1. Does our material contains a known
compound?
2. Is it pure?
3. What functional groups does it contain?
4. What is its composition and its molecular
weight?
5. How the functional groups are linked to each
other (connectivity)?
6. What is the molecular symmetry?
7. What are the bond lengths and angles?
8. What can we say about its electronic
structure?
A. Setiabudi
Diagram Interaksi sebagai Dasar Katakteriasi Material
Material
FotonFoton elektronelektron
Medan Elehtro
magnet
neutron
Ionkalor
A. Setiabudi
Electromagnetic radiation
X-ray, light, infra-red, microwave and radio waves are all e.m.r.’s, difference being their frequency thus the amount of energy they possess
Spectral region of e.m.r.
Radiasi Elektromagnetik
A. Setiabudi
Contoh Alur Berfikir dalam Karakterisasi
Material Padat?
Molekuler(stuktur nya milik molekul penyusun secara individu)
Non molekuler(atom dan ion memmbentuk struktur tiga dimensinya)
KristalinNon Kristalin
Teknik Spektroskopy Analisa Kimia
XRD dan/atau analisa kimia
A. Setiabudi
Klasifikasi Teknik Karakterisasi Material
Teknik Spektroskopy Teknik Difraksi Teknik Mikroskopy Analisa Thermal
A. Setiabudi
Teknik Karakterisasi Material Padat
Jen
is Ikata
n
Stru
ktur E
lektro
n
An
alisa
Un
sur
Te
xtur P
olikrista
lin
Stru
ktur
Pe
rmu
kaa
n
De
fect K
ristal
Stru
ktur K
ristal
Un
it Se
l, Ge
om
etri
Krista
l Am
orf
Ide
ntifika
si Fa
sa
XRD
Difraksi Elektron dan Microscopy
Difraksi Neutron
Mikroscop Optik
Spektroskopy IR
Spektroscopy NMR, ESR
Spektroscopy Elektron: XPS, UPS, AES, EELS
X-Ray Spektroscopy, XRF, AEFS, EXAFS
Mosebauer Spektroscopy
A. Setiabudi
Bahan Perkuliahan
Sifat Asam Basa Padatan Spektroscopy IR untuk padatan Teknik XRF Teknik SEM dan TEM Teknik TG-DTA Teknik XRD Penentuan Luas Permukaan Padatan
A. Setiabudi
Buku Sumber
Anthony R. West, Solid state chemistry and its applications, John Willey and Sons, New York (1989)
J.W. Niemansverdriet, Sepectroscopy in Catalysis, Willey-VCH, New York (2000)
Sumber-sumber di internet
A. Setiabudi
SEM
A. Setiabudi
Pengantar: SEM
Ceramic foam
Perbesaran 20x
A. Setiabudi
Pengantar: SEM
Ceramic foam Perbesaran
5000x Partikel dapat
dilihat pada skala micron
A. Setiabudi
Thermogravimetric Analysis (TGA)
• thermobalance allows for monitoring sample weight as a function of temperature
• two most common instrument types
reflectionnull
• weight calibration using calibrated weights
• temperature calibration based on ferromagnetic transition of Curie point standards (e.g., Ni)
• larger sample masses, lower temperature gradients, and higher purge rates minimize undesirable buoyancy effects
TG curve of calcium oxalate
12.15%
19.32%
29.99%
20
40
60
80
100
120
Wei
ght (
%)
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Time (min)
Sample: Calcium OxalateSize: 7.9730 mg TGA
File: Y:\Data\TGA\Calcium oxalate\032304.001Operator: SLTRun Date: 23-Mar-04 14:57Instrument: 2950 TGA HR V5.4A
Universal V3.7A TA Instruments
A. Setiabudi
Hasil; TGA
Temperatur (oC)
0 200 400 600 800 1000
Ma
sa
60
61
62
63
64
T
em
pe
ratu
r
-4
-2
0
2
4
DTA
TGA
Kurva TG-DTA pemanasan Campuran NaKurva TG-DTA pemanasan Campuran Na33POPO44-ZrSiO-ZrSiO44
Dekomposisi Dekomposisi NaNa33POPO44
ReaksiReaksi
• Perubahan-perubahan pada Perubahan-perubahan pada t < 850 t < 850 00C serupa dg C serupa dg pemanasan Napemanasan Na33POPO44
• Reaksi NaReaksi Na33POPO44 dg ZrSiO dg ZrSiO44
kemungkinan terjadi pada kemungkinan terjadi pada suhu > 900 Csuhu > 900 C
A. Setiabudi
A modern Diffractometer
A. Setiabudi
HasilXRD: Aditif Proses Pencampuran
2 theta
10 20 30 40 50 60
Inte
nsita
s
Aseton
Tanpa Aseton
1000
Tidak ada perbedaan Tidak ada perbedaan signifikan antara sampel signifikan antara sampel yang dipreparasi dalam yang dipreparasi dalam bentuk serbuk dan yang bentuk serbuk dan yang diberi tekanan 60 psidiberi tekanan 60 psi
Tujuan: menambah Tujuan: menambah homogenitas campuran pra-homogenitas campuran pra-sinteringsintering