1. MétodoEn solución ácida los iones nitrito forman con el ácido sulfanílico una sal de di-azonio que reacciona con el diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina dando un azocolorante violeta rojizo. Este colorante se determina fotométricamente.El procedimiento es análogo a EPA 354.1, APHA 4500-NO2

- B y DIN EN 26 777 D10.

2. Intervalo de medida y número de determinaciones Cubeta Intervalo de medida Número de

mm mg/l de NO2-N 1) mg/l de NO2- determinaciones

50 0,002 - 0,200 0,007 - 0,657 335 (art. 1.14776.0002) 20 0,010 - 0,500 0,03 - 1,64 o 10 0,02 - 1,00 0,07 - 3,28 1000 (art. 1.14776.0001)

1) N de nitrito

Datos de programación para determinados fotómetros / espectrofotómetros, ver sitio web.

3. Campo de aplicacionesMaterial de las muestras:Aguas subterráneas, potables y superficialesAgua de marAguas residuales Alimentos tras preparación apropiada de la muestraSuelos tras preparación apropiada de la muestra

4. Influencia de sustancias extrañasÉsta se comprobó en soluciones con 0,5 y con 0 mg/l de NO2-N. Hasta las con-centraciones de sustancias extrañas indicadas en la tabla la determinación to-davía no es interferida.

Concentración de sustancias extrañas en mg/l o en %

Ca2+ 1000 Hg2+ 100 SiO32- 1000 EDTA 1000

Cd2 + 1000 Mg2+ 1000 Zn2+ 1000 ReductoresCN- 1000 Mn2+ 1000 (ácido ascórbico,Cr3+ 100 NH4

+ 1000 sulfitos) 10Cr2O7

2- 1 Pb2+ 1000 NaCl 20 % Cu2+ 100 PO4

3- 1000 NaNO3 20 %Fe3+ 1 S2- 10 Na2SO4 15 %

5. Reactivos y auxiliares

¡Tener en cuenta las advertencias de peligro que se encuentran en los diferentes componentes del envase!

El reactivo del test es utilizable hasta la fecha indicada en el envase si se conserva cerrado entre +15 y +25 °C.

Contenido del envase:Reactivo NO2-1: 2 frascos (art. 1.14776.0002) o 6 frascos (art. 1.14776.0001)1 AutoSelector

Otros reactivos y accesorios:Merckoquant® Test Nitritos, art. 110057,intervalo de medida 0,5 - 10 mg/l de NO2

- (0,15 - 3,0 mg/l de NO2-N)Tiras indicadoras universales pH 0 - 14, art. 109535Acilit® tiras indicadoras pH 0 - 6,0 , art. 109531Ácido sulfúrico 0,5 mol/l TitriPUR®, art. 109072Sodio hidróxido en solución 1 mol/l TitriPUR®, art. 109137Nitritos - solución patrón CRM, 0,200 mg/l de NO2-N, art. 125041

Pipeta para un volumen de pipeteo de 5,0 mlCubetas rectangulares 10, 20 y 50 mm (2 unidades de cada tipo), art. 114946, 114947 y 114944Cubetas semimicro 50 mm (2 unidades), art. 173502

6. Preparación• Analizar las muestras inmediatamente después de la toma de muestras.

• Comprobar el contenido de nitritos con el test Nitritos Merckoquant®.Las muestras con más de 1,00 mg/l de NO2-N deben diluirse con agua desti-lada.

• El valor del pH debe encontrarse en el intervalo 2 - 10.Si es necesario, ajustar con ácido sulfúrico.

• Filtrar las muestras turbias.

7. TécnicaMuestra preparada 5,0 ml Pipetear en un tubo de ensayo.(15 - 25 °C)

Reactivo NO2-1 1 microcuchara Añadir y agitar vigorosamente hasta que el azul rasa reactivo se haya disuelto completamente. (en la tapa del El valor del pH debe encontrarse en el inter- frasco NO2-1) valo 2,0 - 2,5. Comprobar con tiras indicadoras Acilit®. Si es necesario, ajustar el pH con solución de hidróxido sódico o con ácido sulfúrico. Dejar en reposo 10 minutos (tiempo de reacción), luego introducir la muestra de medi-ción en la cubeta y medir en el fotómetro.

Para la medición en la cubeta de 50 mm deben duplicarse el volumen de la muestra y lacantidad del reactivo NO2-1. En su lugar puede usarse la cubeta semimicro art. 173502.

Notas sobre la medición:

• Ciertos fotómetros exigen una muestra en blanco (preparación como la muestra de medición, pero con agua destilada en lugar de la muestra).

• Para la medición fotométrica las cubetas deben estar limpias.Si es necesario, limpiarlas con un paño seco y limpio.

• Las turbideces después de acabada la reacción dan como resultado valores falsamente elevados.

• El valor del pH de la solución de medición debe encontrarse en el intervalo 2,0 - 2,5.

• El color de la solución de medición permanece estable como mínimo 60 mi-nutos después de transcurrido el tiempo de reacción antes indicado.

8. Aseguramiento analítico de la calidadse recomienda antes de cada serie de medicionesPara comprobar el sistema fotométrico de medición (reactivo del test, disposi-tivo de medición, manipulación) y el modo de trabajo puede usarse la solución patrón de nitritos, CRM, 0,200 mg/l de NO2-N, art. 125041.Mediante adición de patrón se pueden determinar las interferencias dependien-tes de la muestra (efectos de matriz).Notas adicionales, ver bajo www.merck-chemicals.com/qa.

Datos característicos de la calidad:En el control de producción se determinaron los siguientes datos según ISO 8466-1 y DIN 38402 A51 (cubeta de 10 mm):

Desviación estándar del procedimiento + 0,008 (mg/l de NO2-N)

Coeficiente de variación del procedimiento + 1,5 (%)

Intervalo de confianza + 0,02 (mg/l de NO2-N)

Número de lotes 37

Datos característicos del procedimiento:

Intervalo de medida mg/l de NO2-N

0,002 - 0,200 0,02 - 1,00

Sensibilidad: 0,001 0,004 Absorbancia 0,010 A corresponde a (mg/l de NO2-N)

Exactitud de un valor de medición máx. ± 0,005 máx. ± 0,03(mg/l de NO2-N)

Certificados de calidad y de lote para los tests Spectroquant®, ver sitio web.

9. Notas• Cerrar de nuevo inmediatamente el frasco tras la toma del reactivo.

• Podrá pedirse información sobre los procedimientos de eliminación bajo el Quick Link “Directrices sobre eliminación de residuos” en www.merck-chemicals.com/test-kits.

Abril 2011

Merck KGaA, 64271 Darmstadt, R. F. A., tel. +49(0)6151 72-2440, fax +49(0)6151 72-7780environmental.analysis@merck.de www.merck-chemicals.com/photometry

Test Nitritos NO2-

1.14776.0001 / 1.14776.0002