titrari

Upload: marius-constantin

Post on 10-Apr-2018

222 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 8/8/2019 titrari

    1/9

    Titrri acido-bazice 1

    Titrri acido-bazice

    Soluii standard

    Succesul majoritii metodelor de analiz depinde de modul de alegere a materialuluide referin utilizat pentru etalonare. De exemplu, pentru determinarea titrimetric a unuialcaliu este necesar de adugat un volum msurat de acid cu concentraia cunoscut pn seajunge la punctul de echivalen. Pentru a putea calcula coninutul de alcaliu n soluie,trebuie s se cunoasc exact concentraia soluiei de acid. O astfel de soluie este denumitsoluie standard. Dac pentru prepararea unei asemenea soluii a fost folosit o substan acrei puritate a fost verificat n prealabil, ea este numit standard primar. O substan poate fiutilizat drept standard chimic primar, dac ndeplinete urmtoarele condiii:

    s aib o compoziie strict corespunztoare formulei moleculare; s aib o puritate cunoscut de cel puin 99% (de preferat 99,9%); s fie accesibili la un pre convenabil; s fie stabil n solventul utilizat; s fie stabil n aer i nehigroscopic; s participe n reacii n proporii stoechiometrice; s posede o mas molecular ct mai mare.

    Pentru a prepara o soluie standard primar, se cntrete cu precizie la balana analitico anumit mas de substan desemnat drept standard, se dizolvi se diluiaz pn la unvolum cunoscut ntr-un balon cotat. n acest mod se obine o soluie de concentraiecunoscut.

    Numrul de substane ce satisfac cerinele enumrate anterior este limitat.S presupunem c se cere o soluie standard de KOH. Evident c KOH, care absoarbe

    din aer CO2 i H2O nu ndeplinete condiiile enumrate mai sus. n asemenea cazuri seprepar o soluie de KOH cu o concentraie aproximativ de ordinul celei cerute. Apoi seprepar o soluie standard primar de acid (de exemplu H2C2O4

    .H2O) i se titreaz soluia deKOH. ntruct concentraia soluiei de acid oxalic (standard primar) este cunoscut, cuuurin se poate calcula concentraia soluiei de KOH.

    Soluia de KOH este acum etalonat i poate fi folosit pentru determinareaconinutului acizilor n soluii. Soluia de KOH este considerat acum drept un standardsecundar.

    Soluiile standard primar sunt necesare pentru toate tipurile de reacii utilizate ntitrimetrie.

    Prepararea unei soluii de NaOH

    Hidroxidul de sodiu absoarbe bioxidul de carbon din aer i ntotdeauna conine ocantitate de Na2CO3. Aceast impuritate va afecta rezultatele titrrii acizilor, dac se vorfolosi indicatori diferii fenolftaleina sau metiloranjul. n cazul cnd titrrile se efectueaznumai cu metiloranj, impuritile de Na2CO3 nu prezint interferene.

    Cel mai potrivit procedeu pentru nlturarea carbonatului de sodiu este adugarea uneicantiti mici de BaCl2 care precipit carbonaii:

    BaCl2 + Na2CO3 = BaCO3 + 2NaCl.

  • 8/8/2019 titrari

    2/9

    Titrri acido-bazice 2

    Pentru prepararea unui litru de soluie 0,1 mol/ ar trebui s cntrim 4 g de NaOH.Deoarece hidroxidul luat mai conine api Na2CO3 se va lua o mas mai mare (circa 4,5-5g). Hidroxidul de sodiu cntrit se trece ntr-un phar i se spal repede de 2-3 ori cu micicantiti de ap distilat. Prin acest procedeu se nltur pojghia de Na2CO3 de pe suprafaahidroxidului de sodiu. Se trece apoi ntr-un vas mai mare i se dizolv n 1000 cm3 de apdistilat. La soluia obinut se adaug 2-3 cm3 soluie de BaCl2 1 mol/. Precipitatul format se

    sedimenteaz pe fundul vasului. Se controleaz plenitudinea sedimentrii carbonailor. nacest scop 1-2 cm3 de soluie limpezit se trateaz cu cteva picturi de H2SO4. Formareaprecipitatului de BaSO4 indic prezena n soluie a ionilor de Ba

    2+, i prin urmare osedimentare complet.

    Lichidul limpezit se trece n vasul unde urmeaz s fie pstrat i s protejeaz decontactul cu CO2 introducnd n dop un tub cu o bul umplut cu calciu sodat, care absoarbebioxidul de carbon.

    Deseori n laborator sunt preparate i eliberate de carbonai soluii de NaOH deconcentraii mai mari. De exemplu, se cere de preparat 700 cm3 de soluie de NaOHaproximativ 0,1 mol/ plecnd de la o soluie de 2 mol/.

    Volumul de soluie concentrat necesar pentru a fi diluat pn la 700 cm3 secalculeaz din relaia:

    352

    1,0700V )NaOH( =

    = (cm3).

    Prin urmare pentru a prepara 700 cm3 de soluia NaOH aproximativ 0,1 mol/ se vormsura 35 cm3 de NaOH (2 moli/) i se vor dilua cu 700-35 = 665 (cm3) de ap distilat(eliberat de CO2).

    Soluia obinut se protejeaz de aciunea bioxidului de carbon.

    Pentru stabilirea titrului soluiei de NaOH se pot folosi mai multe soluii standardprimar: acidul oxalic (H2C2O4.2H2O), acidul o-clorbenzoic (C6H4ClCOOH), biiodatul depotasiu (KH(IO3)2), acidul succinic (H2C4H4O4) etc. Mai des este utilizat n acest scop aciduloxalic. Masa echivalent a acidului oxalic este 63,033 g. Reacioneaz cu hidroxidul de sodiuconform ecuaiei:

    H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O.

    Indicatorul potrivit pentru stabilirea punctului de echivalen este fenolftaleina.

    Prepararea unei soluii standard de acid oxalic

    n primul rnd se face calculul masei de acid oxalic, necesar pentru a prepara 100cm3 de soluie cu concentraia C(H2C2O4) = 0,1 mol/.

    m(H2C2O4.2H2O) = M(H2C2C4

    .2H2O). V . C (H2C2O4),

    m(H2C2O4.2H2O) = 63,033 (g/mol)

    . 0,1 () . 0,1 (mol echiv./) = 0,6303 g.

    Prin urmare, dac se cntrete la balana analitic o prob de acid oxalic de 0,6303 gi se dizolv ntr-un balon cotat de 100 cm3, dup aducerea nivelului soluiei cu ap distilatpn la cot, se obine o soluie cu concentraia exact (H2C2O4) = 0,1 mol echiv./.

    Nu este necesar s v strduii s cntrii exact 0,6303 g de H2C2O4.2H2O pentru c

    aceast minuiozitate nu d nici un avantaj. Se recomand urmtorul mod de lucru. Cntrii

    la o balan tehnic o prob de H2C2O4.

    2H2O cu masa (0,63 0,02) g. Trecei proba ntr-ofiol special sau pe o sticl de ceas i cntrii-o la o balan analitic m1 = mfiol. + mprob.Turnai cu precauie pe o plnie introdus n balonul cotat solidul din fiol. Cntrii din nou

  • 8/8/2019 titrari

    3/9

    Titrri acido-bazice 3

    fiola cu unele cantiti mici de H2C2O4.2H2O care au rmas lipite de pereii fiolei m2 = mfiol +

    mrmas. Din diferena m1 m2 = m(H2C2O4.2H2O) determinm masa exact de acid oxalic, care

    a fost trecut pe plnie. Cu ajutorul stropitorii proba se trece de pe plnie cantitativ n balonulcotat, se dizolvi nivelul soluiei se aduce cu ap distilat pn la cot.

    Balonul se agit de cteva ori pentru a omogeniza soluia.

    Concentraia soluiei preparate se determin din relaia:

    C(H2C2O4)(l)

    222

    V03,63

    )O2HOCH(m

    = ,

    unde V este volumul () balonului cotat. Pentru a determina concentraia soluiei preparate deNaOH se umple biureta cu soluie, respectnd modul de lucru cu biuretele descris anterior imsurile de precauie privitoare la soluia de alcaliu. Nivelul soluiei n biuret se stabilete lacifra 0.

    Din balonul cotat se trece cu pipeta un volum V(H2C2O4) de 10 cm3 (parte alicot)

    ntr-un balon Erlenmayer, se adaug 4-5 picturi de soluie de fenolftaleini se titreaz cu

    NaOH pn la virarea indicatorului (prima nuan de roz). Se noteaz volumul de hidroxid desodiu consumat V1(NaOH). Lichidul se evacueaz din balon, se spal cu ap din robinet i secltete bine cu ap distilat. Din nou se trec din balonul cotat 10 cm3 de soluie de H2C2O4ititrarea se repet. La titrarea fiecrei pri alicote de soluie nivelul titrantului din biuret seaduce la zero. Nu uitai s scoatei plnia din biureta dup umplere. Pentru a obine un rezultatbun e necesar s se fac minimum 3 titrri i msurtorile de volum V1(NaOH); V2(NaOH) iV3(NaOH) s fie apropiate (diferena maximal a volumelor consumate la titrarea priloralicote nu trebuie s depeasc 0,2 cm3. n caz contrar titrrile se repet de mai multe ori.Pentru calcule se folosete volumul mediu

    ;

    3

    (NaOH)V(NaOH)V(NaOH)V(NaOH)V 321

    ++=

    sau

    =

    =

    n

    i

    i

    n 1

    .(NaOH)V1

    (NaOH)V

    Concentraia soluiei de NaOH se calculeaz folosind formula:

    (NaOH)V

    )OCHC()OCV(HC(NaOH) 422422

    = (moli/).

    Soluia de NaOH este astfel etalonati servete mai departe pentru dozarea acizilor,

    fiind denumit standard secundar.

    Dozri cu ajutorul unei soluii standardizate de alcaliu

    Dozarea masei acidului sulfuric

    Dozarea acidului sulfuric se bazeaz pe urmtoarea reacie de neutralizare:

    H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O.

    Proba primit pentru analiza se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 100 cm3, seaduce pn la cot cu ap distilati se agit bine. Se ia o parte alicot cu pipeta (10 cm3) se

    trece n balonul Erlenmayer, se adaug 4-5 picturi de fenolftaleini se titreaz cu soluia deNaOH standardizat anterior pn la virarea culorii indicatorului. Se noteaz volumul de

  • 8/8/2019 titrari

    4/9

    Titrri acido-bazice 4

    soluie de alcaliu consumat. Titrrile se repet de cel puin trei ori i se calculeaz volumulmediu

    =

    =

    n

    i

    i

    n 1

    (NaOH)V1

    (NaOH)V ,

    unde n este numrul de titrri considerate pentru calcul.

    Din msurtorile efectuate se calculeaz concentraia C(H2SO4) acidului sulfuric nsoluia din balonul cotat.

    )SOV(H

    (NaOH)VC(NaOH))SOHC(

    4242

    = ,

    unde V(H2SO4) este volumul de acid luat pentru titrare. Titrul soluiei de acid sulfuric se vacalcula din relaia:

    1000

    )SOM(H)SOC(H)SOT(H 424242

    = (g/cm3),

    unde M(1/2 H2SO4) reprezint masa echivalent a acidului sulfuric, egal cu 49,04 g.

    Masa acidului sulfuric din balonul cotat, care anterior se gsea n proba propus pentruanaliz va fi:

    M(H2SO4) = T(H2SO4).Vb,

    unde Vb este volumul balonului cotat n cm3. n mod analog poate fi determinat i masa

    acidului clorhidric.

    Dozri cu ajutorul unei soluii standardizate de HCl

    Prepararea unei soluii de HCl

    Pentru a prepara o soluie de 0,1 mol/ de acid clorhidric se folosesc soluii de acidmai concentrate. Concentraia acidului de la care se pleac trebuie s fie cunoscut. n cazulcnd concentraia nu este precizat se msoar cu ajutorul unui densimetru densitatea soluieii din tabele se determin coninutul de acid fie n pri de mas )( fie n moli/ . Acidulclorhidric concentrat poate atinge un coninut de circa 40%, ceea ce corespunde molaritii13,14 moli/ (densitatea 1,198 g/cm3). n scopuri de analiz se prepar o soluie intermediarcu C(HCl) = 2 moli/. Pentru a calcula gradul de diluare a acidului concentrat pn la 2 moli/poate fi folosit metoda diagonalelor sau legea maselor echivalente. De exemplu, se cere sfie preparat un volum de 1000 cm3 soluie diluat de acid HCl cu C(HCl) = 2 moli/, prin

    diluare cu ap distilat a acidului concentrat cu densitatea 1,175 g/cm3. Din ndreptar sedetermin c acestei densiti i corespunde concentraia 11,34 moli/. Aplicm legeadiagonalelor:

    Din schem este evident c la 2 volume de acid cu concentraia 11,34 moli/ urmeaza fi adugate 9,34 volume de ap distilat pentru a avea n final 11,34 volume de soluie cuconcentraia 2 moli/.

    Prin urmare, pentru a prepara 1000 volume (cm3) se va consuma volumul V de acid

    concentrat calculat din relaia:

  • 8/8/2019 titrari

    5/9

    Titrri acido-bazice 5

    36,17634,11

    10002V(HCl) =

    = (cm3).

    Acest volum de acid clorhidric concentrat se dilueaz cu ap distilat pn la un litru.Acelai rezultat se obine i n cazul cnd se aplic legea maselor echivalente:

    V1. C1 = V2

    . C2,

    unde V1 i C1 reprezint volumul i concentraia soluiei finale, iar V2 i C2 aceiai parametripentru soluia iniial.

    36,17634,11

    21000V;

    C

    CVV 2

    2

    112 =

    =

    = (cm3).

    Din soluia intermediar se prepar o soluie mai diluat, care mai apoi sestandardizeaz. Calculul se efectueaz prin una din metodele menionate. Spre exemplu,pentru a prepara 700 cm3 de soluie de HCl cu C = 0,1 moli/ pornind de la o soluie cuconcentraia 2 moli/ este necesar un volum V de acid cu concentraia indicat egal cu 700.

    0,1/2 = 35 cm3i de 700-35 665 (cm3). Ambele componente se amesteci se agit bine.

    Standardizarea unei soluii de HCl

    Pentru stabilirea concentraiei unei soluii de HCl pot fi folosite mai multe substaneetalon. Mai des se folosete boraxul (Na2B4O7

    .10H2O), carbonatul de sodiu (Na2CO3),oxalatul de sodiu (Na2C2O4) etc.

    Boraxul poate fi uor recristalizat din soluii cu temperaturi moderate (60oC), estesuficient de stabil i are o mas molar a echivalentului destul de mare. Fiind dizolvat n apboraxul hidrolizeaz conform ecuaiei:

    Na2B4O7 + 7H2O = 2NaOH + 4H3BO3.Acidul boric H3BO3 este foarte slab (pK1 = 9,15) i nu influeneaz semnificativ

    rezultatele titrrii. Deoarece fiecare mol de borax produce la hidroliza 2 moli de baz tare,masa echivalent a etalonului va fi M(Na2B4O7

    .10H2O) = 190,67 (g/mol echiv.).

    Pentru a prepara 100 cm3 de soluie de Na2B4O7 cu concentraia C(Na2B4O7) = 0,1moli/ n primul rnd se face calculul masei necesare de borax cu formula:

    m(Na2B4O7.10H2O) = M(Na2B4O7

    .10H2O). C(Na2B4O7)

    . V;

    m(Na2B4O7.10H2O) = 190,67 (g/mol echiv.)

    .0,1 (mol echiv./).0,1 () = 1,9067 g.

    Nu se va insista s se cntreasc anume 1,9067 g de borax. Este important ca masa

    etalonului s fie de acest ordin i s fie cunoscut exact. Pentru aceasta n fiol se introduce oprob de borax cntrit la o balan tehnic cu masa de circa 1,9 g. Mai apoi fiola cu borax secntrete exact la balana analitic.

    Substana cntrit se trece cu precauie pe o plnie uscat n balonul cotat. Duptrecere se cntrete fiola din nou la balana analitic. Din diferena primei i a doua cntririse determin masa boraxului trecut pe plnie. Deoarece boraxul este ru solubil n ap rece,proba de pe plnie se trece n balonul cotat cu ap fierbinte. Se spal atent plnia de cteva oricu scopul de a trece cantitativ boraxul n balonul cotat. Dizolvarea probei se face n apfierbinte, volumul creia nu va depi 2/3 din volumul balonului cotat. Pentru a acceleradizolvarea se recomand agitarea soluiei, produs prin micri line circulare a balonului

    cotat. Dup dizolvarea total a boraxului soluie se rcete pn la temperatura camerei i seaduce cu ap distilat pn la semnul circular i se omogenizeaz prin agitare. Concentraiasoluiei preparate se calculeaz din relaia:

  • 8/8/2019 titrari

    6/9

    Titrri acido-bazice 6

    0,1190,67

    O10HOBm(Na)OBNaC( 2742742

    = .

    Pentru a determina concentraia soluiei pregtite de HCl se umple biureta cu soluiede acid respectnd modul de lucru cu biureta descris anterior. Nivelul soluiei de acid sestabilete la zero.

    Din balonul cotat ce trece cu pipeta o parte alicot de soluie de borax (10 cm3) nbalonul Erlenmayer, se adaug 2 picturi de soluie de metiloranj i se titreaz cu soluia deacid din biuret pn la virarea indicatorului din galben n roz pal. Pentru fixarea mai exact apunctului de echivalen se folosete soluia martor. Pentru a prepara o asemenea soluie ntr-un alt balon Erlenmayer se introduc circa 20 cm3 de ap distilat, 2 picturi de indicator i opictur de acid HCl. Volumul de acid necesar pentru atingerea punctului de echivalen se vadetermina prin compararea culorii soluiei care se titreaz cu a soluiei martor. Este importants fie fixat momentul, cnd n urma adugrii unei singure picturi de acid clorhidric soluiacare se titreaz capt o nuan roz, asemenea coloraiei soluiei martor. Titrarea se repet decel puin 3 ori pentru a obine rezultate mai exacte. Pentru calculul concentraiei aciduluiclorhidric se folosete volumul mediu V(HCl), care se determin cu relaia:

    =

    =

    n

    i

    i

    n 1

    (HCl)V1

    (HCl)V ,

    unde n este numrul de titrri, iar Vi volumul consumat de acid.

    Concentraia soluiei de acid clorhidric se calculeaz folosind formula:

    (HCl)V

    )OBNaC(10C(HCl) 742

    = (moli/).

    Dac este necesar se face calcul titrului soluiei de acid clorhidric T(HCl):

    100036,46C(HCl)T(HCl)

    = (g/cm3).

    Oxalatul de sodiu se folosete pentru stabilirea titrului soluiei de acid tare n variantatitrrii directe a probei. Pentru aceasta se cntresc exact la o balan analitic ntr-un creuzetde platin 0,2 g de oxalat de sodiu. Creuzetul se acoper cu un capac puin nclinat i secalcineaz la flacra unui bec de gaz pn la topire. Are loc reacia:

    Na2C2O4 = Na2CO3 + CO.

    Coninutul creuzetului se umecteazi se trece ntr-un balon, se rcete i se titreazcu HCl n prezena metiloranjului.

    Masa echivalent a oxalatului de sodiu este 66,9996 g/mol echiv. Concentraia soluieide acid se determin folosind relaia:

    V66,9996

    )OCm(NaC(HCl) 422

    = ,

    unde V este volumul de acid exprimat n litri, consumat pentru titrare.

    Carbonatul de sodiu are masa molar a echivalentului 52,994. Pentru a obine carbonatde o calitate satisfctoare pentru a fi folosit ca substan etalon se pleac de lahidrogenocarbonat de sodiu pur NaHCO3, care n prealabil se calcineaz timp de o or ntr-uncuptor electric la temperatura 270-300oC.

    Ca i n cazul oxalatului de sodiu la titrare are loc reacia:

    Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 + H2O.

  • 8/8/2019 titrari

    7/9

    Titrri acido-bazice 7

    Pentru a minimiza eroarea produs de prezena bioxidului de carbon dozlvat, serecomand fierberea soluiei (2 min.) nainte de a atinge punctul de echivalen.

    Determinarea amoniacului n srurile de amoniu

    Exist mai multe variante de determinare a coninutului amoniacului. Unele din ele au

    fost descrise anterior. Ne vom opri aici la o metod de titrare invers n varianta titrriiprobelor cntrite.

    Se cntrete pe balana analitic o prob de sare de amoniu (masa aproximativ aprobei variaz n funcie de coninutul amoniacului, i n cadrul lucrrilor de laborator esteindicat de conductorul de lucrri). Proba cntrit se trece cantitativ n balonul pentru titrarei se dizolv n 50 cm3 de ap distilat. Se adaug un volum exact (cu biureta sau pipeta) desoluie de NaOH cu concentraia cunoscut (de exemplu 40 cm3) i se nclzete pe un reouelectric pn la nlturarea complet a amoniacului care se produce conform ecuaiei:

    NH4Cl + NaOH Ct NaCl + H2O + NH3.

    Pentru a stabili prezena amoniacului se folosete o hrtie de filtru umezit cuHg2(NO3)2. n prezena amoniacului hrtia introdus la ieirea din balonul de titrare sennegrete. Dac eliminarea amoniacului s-a sfrit, hrtia umezit nu-i schimb culoarea.Poate fi folosit n acest scop i hrtie roz de turnesol, care, fiind umezit, n contact cuamoniacul devine albastr. Dup nlturarea complet a amoniacului soluia se rcete i setitreaz cu o soluie standardizat de HCl n prezena metiloranjului.

    Pentru a efectua calculul coninutului de amoniac se folosete raionamentul urmtor.Se exprim numrul de moli echivaleni de hidroxid de sodiu n(NaOH) introdui n balonulpentru titrare:

    ,1000

    mlV(NaOH),C(NaOH)

    (NaOH)

    =n

    i numrul de moli echivaleni de acid clorhidric consumat pentru titrarea hidroxidului desodiu rmas dup eliminarea amoniacului:

    ,1000

    mlV(HCl),C(HCl)(HCl)

    =n

    Evident c n (HCl) < n (NaOH) pentru c o parte de hidroxid a fost consumat pentrueliminarea amoniacului conform ecuaiei scrise mai sus. Aceeai ecuaie indic c numrul demoli de hidroxid de sodiu consumat i poate fi calculat din diferena:

    1000

    V(HCl)C(HCl)V(NaOH)C(NaOH)(HCl)(NaOH))(NH3

    == nnn .

    Masa molar a amoniacului este 17,03 g/mol. Prin urmare, masa amoniacului m(NH3)va fi:

    17,03)(NH)m(NH 33 = n (g).

    Rezultatul poate fi exprimat n pri de mas(NH3) a amoniacului n proba analizat:

    =)(NH3 100%m(prodei)

    )m(NH3 .

    Metoda este mai puin precis ca cele descrise anterior. n timpul nclzirii o parte dinNaOH poate reaciona cu sticla, reducnd masa de hidroxid care rmne i majorndconinutul amoniacului. n schimb este mai simpli mai rapid.

  • 8/8/2019 titrari

    8/9

    Titrri acido-bazice 8

    Analiza unui amestec de carbonat i hidroxid de sodiu

    Fiind n contact cu aerul, soluiile de alcalii absorb dioxidul de carbon CO2,transformndu-se parial n carbonai. De exemplu, hidroxidul de sodiu conine ca impuritatecarbonatul de sodiu, format n urma reaciei:

    2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O.Pentru a determina coninutul unui carbonat i a unui alcaliu n amestec se folosesc

    mai multe metode. Propunem mai jos una din ele.

    Este cunoscut c pe curba de titrare a Na2CO3 exist dou salturi de titrare carecorespund celor dou puncte de echivalen a reaciilor:

    Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + H2O;

    Na2CO3 + 2HCl = Na2CO3 + 2H2O.

    Primul punct de echivalen poate fi fixat n prezen de metiloranj. Din ecuaii este

    evident c pentru a atinge al doilea punct de echivalen consumul de acid va fi dublu, ncomparaie cu cel necesar pentru primul punct. Prin urmare se poate afirma c n prezen defenolftalein se titreaz numai o jumtate din cantitatea total de Na2CO3. Pentru un alcaliutare (de exemplu NaOH) titrarea va fi total cu ambii indicatori.

    Modul de lucru. Soluia propus pentru analiz, care conine hidroxid i carbonat desodiu, se trece cantitativ ntr-un balon cotat, se aduce pn la cota cu ap distilat ce nuconine CO2 i se agit bine.

    Se msoar cu pipeta o parte alicot din soluia de analizat (Vpip.) se trece n balonulpentru titrare, se adaug 8-10 picturi de fenolftaleini se titreaz cu HCl pn la dispariiaculorii roze. Se nregistreaz de pe biuret consumul de HCl V1(HCl). Acest volum reprezint

    cantitatea de HCl consumat pentru neutralizarea total a hidroxidului de sodiu i a uneijumti de carbonat de sodiu. Dup nregistrarea volumului V1(HCl), la soluia decolorat seadaug 1-2 picturi de metiloranj. Soluia capt o coloraie galben. Titrarea continu pn laapariia unei coloraii roze. Se nregistreaz volumul de HCl (total) V2(HCl). Este evident cV2(HCl) >> V1(HCl) i diferena (V2 V1) reprezint cantitatea de Na2CO3 rmase duptitrarea n prezen de fenolftalein. Titrrile se repet minimum de 3 ori.

    Pentru calcul este important s fie corect exprimat volumul de HCl consumat pentruNaOH V3(HCl) i pentru Na2CO3 V4(HCl).

    innd cont de cele spuse mai sus vor fi corecte relaiile:

    V4(HCl) = 2[V2(HCl) V1(HCl)],

    V3(HCl) = V2(HCl) V4(HCl ) = V2(HCl) 2V2(HCl) + 2V2(HCl) = 2V1(HCl) V2(HCl)

    sau

    V3(HCl) = V1(HCl) 2

    1V4(HCl) = V1(HCl) V2(HCl) + V1(HCl) = 2V1(HCl) V2(HCl).

    Coninutul hidroxidului de sodiu i al carbonatului de sodiu n soluia propus pentruanaliz poate fi calculat folosind expresiile:

    m(NaOH) = T(HCl/NaOH) . V3(HCl). Vbal /Vpip;

    m(Na2CO3) = T(HCl/Na2CO3).V4(HCl)

    .Vbal/Vpip.

  • 8/8/2019 titrari

    9/9

    Titrri acido-bazice 9

    Aceast metod poate fi folosit n cazul cnd coninutul carbonatului este mic fa decel al hidroxidului. Pentru a minimiza erorile este necesar s fie respectate urmtoarelecondiii:

    a) s se evite sau s se reduc la minimum, contactul cu aerul (se folosete apadistilat, care nu conine CO2, se lucreaz mai repede ca de obicei i nu serecomand o amestecare intens a soluiei de titrare).

    b) spre sfritul titrrii cu fenolftalein, acidul se adaug ncet, pentru a evitaformarea acidului carbonic H2CO3.

    c) se folosete o cantitate destul de mare de fenolftalein, pentru a evitadecolorarea pretimpurie a soluiei.