toma de muestras

QUIMICA ANALITICA GENERAL

BIOQUIMICA Y FARMACIA

Profesor Titular: Elio de Lima

Profesor Adjunto: Néstor Siviero

Facultad de Cs. Exactas,

Químicas y Naturales

CÁTEDRA:OBJETIVOS – CRONOGRAMA

Bioquímica (BI201)

Resolución CD Nº 014/07 *

Farmacia (FA201)

RESOLUCIÓN CD Nº 020/07 **

• * htp://www.fceqyn.unam.edu.ar/academica/files/carreras/bioquimica/programas_bioquimica/2_bioquimica/2A_Quimica-

Analitica-General_Res-CD_014-07.pdf?b61cacdfb038f053)

• ** http://www.fceqyn.unam.edu.ar/academica/files/carreras/farmacia/programas_farmacia/2_farmacia/2A_Quimica-Analitica-

General_Res-CD_020-07.pdf?b61cacdfb038f0533bd62603d1f4c7a1=bbe279870bfdc876e4b06faed68a5634

• Proporcionar aquellos conocimientos sobre fundamentos de laquímica que son de aplicación en la química analítica.

• Desarrollar en el estudiante aptitudes para juzgar la exactitud yprecisión de los datos experimentales con la aplicación de métodosestadísticos.

• Formar a los estudiantes en experiencias y técnicas de laboratoriopara que sea capaz de obtener datos analíticos confiables.

• Introducir al estudiante en la amplia gama de técnicas de laquímica analítica moderna.

OBJETIVOS *

BI201 y FA201



*htp://www.fceqyn.unam.edu.ar/academica/files/carreras/bioquimica/programas_bioquimica/2_bioquimica/2A_Qui

mica-Analitica-General_Res-CD_014-07.pdf?b61cacdfb038f053);

http://www.fceqyn.unam.edu.ar/academica/files/carreras/farmacia/programas_farmacia/2_farmacia/2A_Quimica-Analitica-General_Res-CD_020-07.pdf?b61cacdfb038f0533bd62603d1f4c7a1=bbe279870bfdc876e4b06faed68a5634

CRONOGRAMA*Clases Teórico-Coloquiales - Resolución de problemas

Semana 1: Tema I (Definiciones).

Semana 2: Tema I (Toma de muestras).

Semanas 3: Tema II (Reacciones analíticas generales).

Semanas 4: Tema III (Equilibrio ácido - base).

Semanas 5: Tema IV (Ácidos polipróticos. Curvas).

Semanas 6: Tema VI Sistemas Óxido-Reductores – Curvas.

Semanas 7: Toma de primer parcial.

Semanas 8: Tema V (Complejos - Curvas).

Semanas 9 y 10: Tema VII (Solubilidad y Precipitación – Curvas).

Semanas 11: Tema VIII (Otros métodos separativos – Cromatografía).

Semanas 12: Toma de segundo parcial. BI201 y FA201



“The Experiment” por Sempe ©C.Charillon, Paris. En Daniel C. Harris (2010, 2007, 2003, 1999); Quantitative Chemical Analysis, California.

Teoría del TP

Explicación del TP

Demostración del TP

Química Analítica. Definición. Papel de la QuímicaAnalítica en las otras ciencias. Clasificación de losmétodos analíticos cuali y cuantitativos. Etapas de unanálisis cuali y cuantitativo. Muestreo. Muestreo paradiferentes fines. Gran muestra. Muestra paralaboratorio. Muestra probeta. Escala de trabajo.Elección del método para análisis. Ensayospreliminares. Disolución de la muestra. Disgregación.Identificación y destrucción de la materia orgánica.

TEMA I*

BI201 y FA201



*htp://www.fceqyn.unam.edu.ar/academica/files/carreras/bioquimica/programas_bio

quimica/2_bioquimica/2A_Quimica-Analitica-General_Res-CD_014-

07.pdf?b61cacdfb038f053);

http://www.fceqyn.unam.edu.ar/academica/files/carreras/farmacia/programas_farma

cia/2_farmacia/2A_Quimica-Analitica-General_Res-CD_020-

07.pdf?b61cacdfb038f0533bd62603d1f4c7a1=bbe279870bfdc876e4b06faed68a5634

• I. M. Kolthoff, E.B. Sandell, E.J .Meehan y Stanley Bruckenstein (1988); “ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO”, Sexta edición , Editorial Nigar S.R.L.

• D. C. Harris (1995), “ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO”, Tercera Edición, Grupo Editorial Iberoamérica.

• G.H. Jeffery, J. Bassett, J. Mendham, R. C. Denney (1989); “VOGEL´S TEXTBOOK OF QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS”, Quinta Edición, Ed. Longman Scientific & Technical.

• Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, "Fundamenteos de Química Analítica", Editorial Reverté S.A., 4ta. Edición,1996A. Aráneo (1981); “QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA”. Ed. Mc Graw Hill .

• J. A. Hammerly, J. M. Marracino, y R. O. Piagentini (1984); “CURSO DE QUIMICA ANALITICA”, Editorial Barcelona .

• B. Martí, F. Lucena Conde, F. Arribas Jimeno, S. Henández Méndez, (1998); “QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA”, Editorial Paraninfo .

• F. Bermejo Martínez (1991); “QUIMICA ANALÍTICA GENERAL, CUANTITATIVA E INSTRUMENTAL”, Septima Edición corregida, Editorial Paraninfo.

• H. David (2002); “QUIMICA ANALÍTICA MODERNA”, Editorial Mc Graw Hill.

• B. Brown Le May (2004); “QUIMICA. La Ciencia Central”, Novena edición, Edit. Pearson Prentice-Hall.

BIBLIOGRAFIA*

*htp://www.fceqyn.unam.edu.ar/academica/files/carreras/bioquimica/programas_bioquimica/2_bioquimica/2A_Quimica-Analitica-General_Res-CD_014-

07.pdf?b61cacdfb038f053); http://www.fceqyn.unam.edu.ar/academica/files/carreras/farmacia/programas_farmacia/2_farmacia/2A_Quimica-Analitica-General_Res-CD_020-

07.pdf?b61cacdfb038f0533bd62603d1f4c7a1=bbe279870bfdc876e4b06faed68a5634

DEFINICIÓN

“La Química analítica es una ciencia metrológica quedesarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplianaturaleza, que se concretan en procesos de medidaencaminados a obtener información química ybioquímica de calidad, tanto parcial como globalsobre materias o sistemas de amplia naturaleza(química, bioquímica y biológica) en el espacio y enel tiempo, para resolver problemas científicos,técnicos, económicos y sociales“

Working Party on Analytical Chemistry(WPAC) Edimburgo, 1993

Valcárcel (1997) expone las cuestiones mas importantes de la definición sobre Química Analítica dada por la WPAC:

• Parte de la metrología (ciencia de las mediciones).

• Posee un carácter dual: es básica (desarrolla) y es práctica (aplica).

• Menciona un proceso de medición que puede ser denominado proceso analítico como vehículo para la obtención de información.

• Diferencia entre información global (materiales) e información parcial (componentes).

• Incluye y distingue la medición de problemas analíticos de los científicos, técnicos y sociales.

Valcárcel, M. (1997). A modern definition of Analytical Chemestry, Trends in analytical Chemestry, vol. 16, Nº 3.

METROLOGICASLaitinen (1982)Es la ciencia de la

caracterización y la medida química.

Booksh y Kowalski (1994)La Química Analítica es la ciencia de la información

química.

Pardue y Woo (1984)Es el conjunto de procesos

funcionales y aproximaciones operacionales que se integran para

resolver problemas con la ayuda de la información cualitativa y

cuantitativa.

FILOSOFICA

OTRAS DEFINICIONES

Malissa (1995): Ciencia que produce información acerca de la composición y estructura de la materia

Resumen: La Química Analítica es una ciencia metrológica, con clara misión aplicada,dirigida a resolver problemas y que desde un punto de vista filosófico permite al ser humanoampliar el conocimiento y la visión que tiene del mundo

Laitinen, H.A. y Harris, W.E. (1982). Análisis Químico. Reverté, Barcelona, 1982.Booksh, K. S. y Kowalski, B. R. (1994). Theory of Analytical Chemistry. Anal. Chem., 66(15), pp. 782-791.Pardue, H.L.; Woo, J.J. (984). Unifying Approach to Analytical Chemistry and Chemical Analysis. J. Chem. Educ. v.61, p.409-411.Malissa, H. (1995). Paper presented at the Symposium on Philosophy and Education in Analytical Chemistry, WPAC, Vienna.

PRAGMÁTICAS

“La química analítica, o el arte de reconocer diferentes sustancias

y determinar sus componentes, ocupa un lugar destacado en las

aplicaciones de la ciencia, ya que nos permite contestar las

preguntas que surgen al emplear cualquiera de los procesos

químicos para fines técnicos o científicos. Por su gran

importancia, la química analítica se cultiva desde los inicios de la

historia de la química y sus logros abarcan gran parte del trabajo

cuantitativo en todos los ámbitos de la ciencia”.

Friedrich Wilhelm Ostwald (1984)Premio Nobel de Química 1909

IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA



Algunas preguntas que escuchamos a diario:

• Qué contiene el agua?

• Que contiene el aire?

• Que contienen los alimentos?

BI201 y FA201



IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

QUÍMICA ANALÍTICA

BiologíaIngeniería

Física

Ciencias de los materiales

Agricultura

Medioambiente

GeologíaCiencias sociales

Medicina

Deporte

Toxicología

Alimentación

LA QUÍMICA ANALÍTICA EN LA SOCIEDAD

Industria

• Análisis materia prima.

• Análisis productos intermedios.

• Control de calidad.

• Control de vertidos.

Clínica y medicina

• Ayuda a los médicos en su diagnosis.

• Estudio de la evolución de tratamientos.

• Identificación de tóxicos.

Protección del consumidor y del medioambiente

• Análisis de aguas y alimentos.

• Niveles de sustancias peligrosas.

• Contaminantes en vertidos industriales.

Agricultura y ganadería

• Análisis de fertilizantes.

• Detección de compuestos tóxicos en suelos, cosechas o en animales.

Arqueología y arte

• Conservación de obras de arte.

Criminología

• Química forense

LA QUÍMICA ANALÍTICA EN LA VIDA DIARIA

Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas especificaciones.

La Química Analítica colabora en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio ambiente, etc. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos).

Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la ejecución de esas leyes.

QUIMICA ANALITICA

Consumo

Ejecución

Producción

Legislación

Ejemplo 1

Mediciones cuantitativas de calcio iónico en el suero sanguíneo ayudan en el diagnóstico de enfermedades

de paratiroides en humanos.

Ejemplo 2

Los suministros de gas domestico son revisados continuamente en cuanto a su contenido de mercaptano con el fin de asegurar que

tenga suficiente olor para detectar pérdidas.

Ejemplo 3

Los agricultores modernos adaptan sus programas de fertilización e irrigación para satisfacer las necesidades de las plantas durante la época de crecimiento.

LA QUÍMICA ANALÍTICA EN LA CIENCIA

Problema: asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genérica

Objeto: consecuencia de la concreción del problema

Muestra: parte del objeto tomada en el espacio y tiempo

Analito: especie a determinar

Matriz: es el entorno o medio que conforman todos los componentes de la muestra que contienen el analito

CONCEPTOS BÁSICOS



www.uhu.es/daniel_sanchez/documentos/Quim_Anal.../Tema1.ppt

CONCEPTOS BÁSICOS

Análisis: conjunto global de operaciones analíticas aplicadas a la muestra

Determinación: hace referencia a la especie que se va a determinar

Medida: propiedad física o físico-química que nos sirve de base para la determinación del analito

La muestra se analiza, el analito se determina y la propiedad se mide

Instrumento: sistema que proporciona información cualitativa, cuantitativa y/o estructural de la materia

Aparato: sistema que realiza una función determinada pero que por si no genera ninguna información de relevancia

www.uhu.es/daniel_sanchez/documentos/Quim_Anal.../Tema1.ppt

Análisis Cualitativo = ¿Qué es?, ¿Qué consiste?

Análisis Cuantitativo = ¿Cuánto contiene?

La Química Analítica incluye:



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.co

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1057

66

192/

Tem

a-1

CONCEPTOS GENERALES

Proceso analítico: conjunto de operaciones analíticas que están intercaladas entre la muestra y el resultado

Técnica analítica: principio científico fundamental que ha

demostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado

para proporcionar información acerca de la composición de

las sustancias

Método analítico: aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico

Procedimiento: instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general)

PROCESO ANALÍTICO GENERAL

Definición del problema analítico

Toma de muestra

Transformación

Medida

Información

¿satisfactorio?

Tratamiento de datos

SINORESULTADOS

Selección de métodos

Co

mp

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aci

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y

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tim

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lta

do

s

Métodos Clásicos o de Análisis total: son aquellos en que la señal es proporcional

a la cantidad absoluta del analito:

• Métodos Gravimétricos : permiten la determinación de la masa de analito o de algún compuesto relacionado químicamente con él

• Métodos Volumétricos: se mide el volumen de una disolución de reactivo (valorante), necesario para reaccionar con todo el analito

Métodos Instrumentales : son aquellos métodos en que la señal es proporcional a

la cantidad relativa (concentración) del analito:

MÉTODOS UTILIZADOS EN EL PROCESO ANALÍTICO

• Métodos Espectroscópicos: Se basa en la interacción entre la radiación electromagnética y elanalito, o bien en la producción de radiaciones por los analitos.

• Métodos Electroquímicos: Se miden propiedades eléctricas como el potencial, la intensidad,resistencia y cantidad de electricidad.



CA

LIB

RA

CIÓ

N

CA

LID

ADAbsolutos

Estequiométricos

Comparativos

Referencia

Estándar de referencia

Estándar

Validado

Definitivo

Transformación

Medida de la señal

Tratamiento de datos

Ataque y/o disgregación

Separación y/o preconcentración

Quimiométricos

Químicos

Físico-Químicos

ET

AP

A D

EL

PR

OC

ES

O

MÉTODOS ANALÍTICOS: CLASIFICACIÓN

ww

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feso

rad

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mu

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-01.

pp

t

analito

interferencias

Muestra

Identificación

Separación

Determinación

(análisis)

Método

Ensayo

Procedimientowww.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r74314.PPT

Tiempo de análisis

Costo de análisis

Posibilidad de destruir la muestra

Cantidad de muestra disponible

Medios de que dispone el analista

Número de análisis (necesidad de automatizar)

Calidad de los resultados (exactitud y precisión)

Matriz (interferencias)

Concentración del analito (sensibilidad)Muestra

Naturaleza (estado físico, solubilidad, volatilidad, ect)

Información estructural, superficial y distribución espacial¿CÓMO?

Determinación¿CUANTO? Información

Identificación¿QUÉ?

PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALÍTICO

PROCESO ANALÍTICO GENERAL

www.uclm.es/profesorado/jmlemus/T-01.ppt

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PROBLEMAPLANTEAMIENTO DELPROBLEMA ANALITICO

SELECCIÓN DEL METODO

REALIZACION DE LAS MEDIDAS

DISEÑO DELPLAN DE MUESTREO

TOMA DE MUESTRA

INTERPRETACIONDE LOS

RESULTADOS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS CUALI Y CUANTITATIVO

TRATAMIENTO DELA MUESTRA

MU

ES

TR

EO

Fuente: www.uclm.es/profesorado/jmlemus/T-02.ppt

Muestreo para diferentes fines

Gran muestra

Muestra para laboratorio

Muestra probeta

Escala de trabajo

Elección del método para análisis

Ensayos preliminares

Disolución de la muestra

Disgregación de la muestra

Identificación y destrucción de la materia orgánica

MUESTREO

Pro

feso

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itu

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Eli

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Pro

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MUESTRA

RECETA DE LABORATORIO

RESULTADO

SUBMUESTREO

NUMERO DE

MUESTRAS

TAMAÑO DE

MUESTRA

ERRORES DE

MUESTREO

PREPARACION

ANALISIS

TRANSPORTE Y

CONSERVACIÓN

TIPOS DE

MUESTRA

PLAN DE

MUESTREOMUESTRA

PRETRATAMIENTO

DE LA MUESTRA

OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

www.uclm.es/profesorado/jmlemus/T-02.ppt

Muestra: porción de material seleccionado a partir de una cantidad mayor del mismo

MuestrasRepresentativas

Homogéneas

Material de partida

Sistema estático

Homogéneo

Heterogéneo

Sistema dinámico

TIPOS DE MUESTRA

Según su estado físico: sólida, líquida o gaseosa

Según la forma en la que se tome

• Aleatoria• Selectiva• Estratificada• De conveniencia

Según el tamaño y la proximidad con el objeto

• Bruta o primaria• Agregada o compuesta• De laboratorio• Test o alícuota

Según su composición: homogénea o heterogénea

2. T

OM

A D

E M

UE

ST

RA

El objetivo básico de cualquier programa de muestreo es asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composición del material a analizar

El programa de muestreo consta de las siguientes etapas:1. Estudios preliminares2. Definición de los parámetros a determinar3. Frecuencia de muestreo y tamaño de la muestra4. Elección de los puntos de muestreo5. Tipo de muestra a analizar6. Estado físico de la fracción que se va a analizar7. Propiedades químicas del material8. Selección del sistema de preparación, transporte y almacenamiento9. Reducción de la muestra a un tamaño adecuado10. Preparación de la muestra para el laboratorio

En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y representativas, el error de muestreo se reduce.

TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Toma de muestra

• Definición de muestra. Representatividad

• Plan de muestreo

• Manejo y almacenamiento de las muestras

• Errores en el muestreo

• Escalas de trabajo

Preparación de la muestra para el análisis de constituyentes orgánicos e inorgánicos

• Disolución, aislamiento y preconcentración

• Derivación

MUESTRA ANALITO EJEMPLO

Inorgánica Inorgánico Oro en minerales

Inorgánica Orgánico Pesticida en suelo

Inorgánica Bioquímico Moléculas en meteoritos

Orgánica Inorgánico Metales en fármacos

Orgánica OrgánicoCompuestos orgánicos nitrogenados en

petróleos

Orgánica BioquímicoActividad enzimática en disolventes

orgánicos

Bioquímico Inorgánico Calcio en fluidos biológicos

Bioquímico Orgánico Drogas y sus metabolitos en orina

Bioquímico Bioquímico Contenido proteínico de la leche

toma de muestras

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