try using a dental amalgam electrode for heavy
TRANSCRIPT
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
1/25
VOLTAMMETRY USING A DENTALAMALGAM ELECTRODE FOR HEAVY METAL
MONITORING OF WINES AND SPIRITS
Presented by:
Puji Lestari
Program Pasca Sarjana Farmasi
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
2011
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
2/25
Abstrak
` Peneliti telah memperkenalkan bahan non-toksik elektroda yang mirip dengan
amalgam gigi untuk digunakan dalam voltametri. Sifat elektrokimia seperti sebuah
elektroda perak. Namun memiliki tegangan lebih tinggi terhadap hidrogen dari
perak, dan karena itu memungkinkan deteksi logam seperti seng, nikel dan kobalt.
Sebagai elektroda padat seperti yang ditemukan dapat memberikan hasil yang stabil
selama beberapa minggu, tanpa perawatan apapun, dan karena metode ini sangat
memudahkan pemantauan logam berat, upaya untuk menerapkan metode tersebutuntuk berbagai sampel telah dilakukan. Hasil yang diperoleh disetujui dengan
pengujian seng dan timah pada tingkat nanogram per mililiter dalam anggur dan
minuman beralkohol hanya sedikit dari sampel. Prosedur ini dapat dengan mudah
disesuaikan dengan pemantauan berkelanjutan. Peneliti sebelumnya telah
menemukan bahwa suara yang dapat didengar sangat mungkin meningkatkan sinyal
voltammetric menggunakan merkuri cair serta perak sebagai bahan elektroda. Halini juga diterapkan pada sistem yang sebenarnya.Akhirnya,model penentuan thallium
di brendi dengan elektroda amalgam gigi dibandingkan dengan serapan atom
spektrometri (AAS) pengukuran. Ditemukan bahwa elektroda dapat digunakan
berulang kali, tanpa pengotoran, dan dengan hasil dekat yang ditemukan dengan
metodeAAS.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
3/25
I. Pendahuluan
` Metode Voltammetri sangat menarik untuk menentukanlogam berat pada tingkat yang tersisa.Merkuri cair murni atauamalgam merkuri cair lebih unggul sebagai bahan elektrodadalam voltametri untuk tujuan analisis. Hal ini terutamadisebabkan oleh tegangan tinggi untuk hidrogen, yang membuatkemungkinan yang luas bekerja berbagai potensi untuk
elektroda. Namun, menjadi kekhawatiran tentang pengunaanumum merkuri karena toksisitasnya.
` Jumlah laporan telah dipublikasikan sepakat dengan elektrodaalternatif, tetapi semua elektroda mempunyai keterbatasan
karena tidak dapat dioperasikan pada potensial lebih negatifdari -900mV. Ini adalah kekurangan besar karena lobam beratpenting seperti zink, nikel, dan cobalt mempunyai potensialsetengah gelombang pada nilai yang lebih negatif, dan tidakdapat dideteksi dengan menggunakan elektroda tersebut.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
4/25
Pengujian penting untuk di lapangan dan analisa daripolutan dalam tanah, air tanah dan elektroda dapat
dipergunakan berulang kali. Perbaikan lebih lanjut dapat
diperoleh dengan mengoptimalkan komposisi dari paduan dan
elektrolit dan dnegan penerapan suara ke sistem elektroda.
Persiapan elektroda amalgam padat itu cepat dan
sederhana, misalnya dengan menggunakan teknik dalam praktek
gigi dan disamping itu mereka tidak beracun.
Baru-baru ini peneliti juga melaporkan bahwa perpaduan
perak lainya dengan beberapa persen dari merkuri, timbal,
bismut, dll, dapat juga dugunakan sebagai bahan elektroda.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
5/25
` Beberapa teknik tersedia untuk mengukur berat logam adalahanggur dan minuman beralkohol. Tujuanya adalah untukmengevaluasi metode yang akan digunakan dan dalampemantauan in situ.
` Ini tidak termasuk penggunaan metode laboratorium
berdasarkan pada spektrofotometri serapan atom (AAS) daninduktif ditambah plasma spektrofotometri massa (ICP-MS).
` Analisis voltametri dari logam berat dengan menggunakanelektroda amalgam gigi atau padat lainnya, dapat diterapkanuntuk berbagai tujuan seperti kontrol kualitas air minum dan
pemantauan limbah dari hasil industri pertambangan secaraterus menerus. Analisis makanan dan minuman jugamempunyai ketertarikan yang besar.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
6/25
` Tulisan ini menganalisis anggur dan minuman beralkoholmenggunakan elektroda amalgam gigi. Dan
membandingkan hasil yang diperoleh dengan amalgam
voltammetric electroda sistem dan dengan AAS.
` Namun, metoda ini sebagian besar menggunakanelektroda merkuri cair sebagai tetesan. Dengan elektroda
tersebut, logam berat disimpan dan dilarutkan dalam fase
merkuri cair dan berdifusi ke bulk merkuri. Akibatnya,
selama proses ME (Medium Exchange) hanya sebagiankecil dari logam terlarut akan hadir pada permukaan
elektroda dan tersedia untuk oksidasi sewaktu rangkaian
listrik rusak.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
7/25
II. Peralatan
` Analisis ini menggunakanDPASV, mengunakan sistem
tiga elektroda.
` Elektroda counter adalah
kawat platium
` Elektroda referensi adalah
perak klorida
` Elektroda kerja adalah amalgam
silver solid (ditunjukkan padagambar 1)
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
8/25
` Kecuali dinyatakan lain, larutan yang mendidih dengan gasnatrium sebelum dilakukan pengukuran dan nitrogendibersihkan diatas sel selama percobaan. Semua analisisdilakukan NH4Ac (0,05 M, 100 ml), kecuali dinyatakan lain.
`
Sebelum setiap pengukuran, elektroda dibersihkan denganmenerapkan potensi -200mV selama 120 detik.
` Peralatan voltammetric dibuat dan tersedia dariperusahaan OCEAANOR, Trondheim, Norwegia, bekerjasama dengan penulis.
` Ini dilakukan sebagai instrumen fleksible untukdikendalikan dari jauh melalui internet dengan hasil yangdisajikan diWorld Wide Web.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
9/25
` Elektroda amalgam gigi perak disiapkan dengan teknik-teknik terkenal dari praktek dokter gigi. Denganmencampurkan satu bagian berat kristal perak murnidengan satu bagian merkuri grade analisis. Laludisentrifugasi dnegan amalgam mixer dari ESPE Rotomx(Seefeld, Jerman). Diameter elektroda sekitar 10 mm.elektroda dipoles sekali sebelum percobaan menggunakanamplas halus lembut dan dicuci dalam air yangdimurnikan oleh Millipore Elix dan kemudian dengan
sistemM
illi-Q GradientM
illipore (M
illipore Corporation,SA 67120 Molshein Perancis). Standar larutan juga dibuatdengan menggunakan air dari sistem pemurnian air ini.Semua pereaksi yang digunakan berkualitas grade analitis.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
10/25
` Beberapa eksperimen ini dilakukan dengan paparan suara yangdapat didengar seperti yang dijelaskan sebelumnya. Untukpercobaan tersebut suara yang terpajan selama seluruhpercobaan tanpa menggunakan magnetik stirrer selama langkahdeposisi.
` Setelah langkah deposisi, dengan ditutup rangkaian listrik dandengan sistem elektroda terus pada potensial deposisi, 200 mlNH4AC (0,05 M) itu mengalir melalui sistem sel dalam 1 menitdengan menggunakan pengaduk magnetik. Gas nitrogendigelembungkan melalui sel selama periode arus dan terusselama satu menit tambahan sebelum pemindaian. Selamascanning, pengaduk magnetik dihentikan. Sebagai alternatifpenggunaan NH4Ac, air murni dapat digunakan untukmenyiram sel dan jumlah yang tepat dari NH4Ac dapatditambahkan setelahnya.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
11/25
` Sebagai perbandingan, beberapa sampel dianalisis olehnyala AAS (Perkin-Elmer AAS) dan Electrothermal AAS
(Perkin-Elmer AAS600)
` Sampel yang dipilih adalah anggur putih dari merek Les
Galets, France. Dengan alkohol 11% dan anggur merahdari merek Cellier du Parc, France, dengan alkohol 12%.
Brandy yang dicampurConcorde, dengan 36% etanol.
Sampel Brandy diencerkan 1:5000 untuk analisis
voltametri dan 1:25 untuk analisis AAS.` Kecuali dinyatakan lain, sampel anggur merah diencerkan
1:5 sebelum penambahan elektrolit support atau
penyesuaian pH. Sampel anggur putih tidak diencerkan.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
12/25
III. Hasil dan Pembahasan
3.1 Pengukuran langsung dari Zn, Pb dan Cd dalamsampel anggur merah dan anggur putih.
Upaya dilakukan secara langsung untuk menentukan
berapa logam berat dalam sampel anggur merah dan putihmenggunakan prosedur yang telah dijelaskan sebelumnya.
Sampel anggur dimasukkan ke dalam sel voltammetric dna
elektrolit pendukung ditambahkan pada amonnium asetat
padat.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
13/25
` Hasilnya dapat dilihat pada tabel 1. nilai pH dari larutan yangberbeda dekat dengan 4,75. beberapa analisis untuk seng dalam
anggur putih juga dilakukan oleh nyala AAS, dimana rata-rata
konsentrasi Zn 1075 mg ml-1.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
14/25
` Pengukuran Zn dalam anggur putih diulangi denganditambahkan standard dari ion logam, dengan hasil linier
seperti yang ditunjukkan pada gambar 2. Hal ini juga dapat
diamati bahwa puncak Pb tidak terpegaruh oleh
penabahan Zn.` Pengukuran yang serupa, tanpa penambahan standard,
dilakukan dibawah kondisi yang sama kecuali bahwa
pengadukan magnetik digantikan dengan suara yang
terdengar selama urutan pengukuran keseluruhan.Hasilnya ditunjukkan pada tabel 2.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
15/25
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
16/25
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
17/25
3.2 Pengukuran pada pH yang Berbeda
Dalam sampel alami seperti anggur, yang spesiasi logam
harus dipertimbangkan, mungkin untuk matriks dan tidak
diukur atau bio-tidak dapat diakses. Telah dilaporkansebelumnya bahwa berat logam dalam anggur tidak terikat
komponen matriks ketika asam kuat ditambahkan,
sehingga memungkinkan pengujian voltammetric
kandungan ligan total. Pengukuran diulang pada anggurmerah tanpa peambahan NH4Ac, hasilya diberikan pada
gambar 3.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
18/25
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
19/25
` Dari gambar menunjukkan bahwa penambahan NH4Acdiperlukan untuk menentukan konsentrasi Pb. Juga
diperkirakan bahwa kondisi pengukuran yang sebenarnya
mungkin lebih stabil dengan penambahan NH4Ac karena
sistem buffer didirikan.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
20/25
` 3.3 Online medium exchange (OME) denganmedium stripping
` Percobaan OME, arus puncak menurun sekitar 25% untuk
Zn, ketika periode pertukaran 30 detik digunakan.Karenaprosedur pertukaran medium regular menyebabkan
kerugian tidak terduga akibat oksidasi teknik alternatif.
Voltammogram ditunjukkan pada gambar 4.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
21/25
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
22/25
3.4 PengukuranThallium pada brandyPengukuran logam berat dalam minuman penting untuk
bukti forensik. Untuk pengadilan tinggi kasus pidana yangdilakukan, percobaan melibatkan lebih dari 1000 analisisuntuk menyelidiki betapa berbedanya jumlah sulfat thaliumyang ditambahkan ke dalam botol brendi bila botoldigunakan seperti dalam kehidupan nyata.
Dua botol dipelajari, ditambahkan masing-masing 0,5023 dan2,1882 g talium (I) sulfat padat. Lebih dari sekitar 3
minggu, 20 ml minuman dibawa keluar dari setiap botoldan dianalisi untuk talium. Botol dirawat seperti dalamkehidupan nyata seolah-olah mereka disimpan di lemariminuman.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
23/25
` Analisis voltammetric dan AAS dilakukan pada sampel
yang diencerkan dan hasilnya dibandingkan. Hasilnya
diberikan pada Tabel 3.
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
24/25
-
8/3/2019 try Using a Dental Amalgam Electrode for Heavy
25/25
Kesimpulan
` Penyelidikan ini menunjukkan bahwa voltametrimenggunakan amalgam gigi non-toksik sebagai elektrodacocok untuk menentukan Zn dan Pb dalam anggur merahdan anggur putih. Hasil yang tidak dipublikasikan yangmenjanjikan untuk senyawa alam yang terkait dari industri
makanan dan minuman.
` Hal ini juga menyimpulkan bahwa sistem elektroda inidapat digunakan selama periode waktu yang lama, higgabeberapa minggu, tanpa perawatan sebelumnya.
` Metode yang disajikan sangat sensitif dan mudah untukdigunakan, dan dapat menjadi alternatif menarik untukbanyak teknik saat ini untuk mengukur logam berat dalamanggur dan minuman beralkohol.